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Engineering

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

Wir zeigen verschiedene Methoden superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren und ihre Langlebigkeit und Anti-Icing Eigenschaften zu erkunden.

Abstract

Mehrere Möglichkeiten, superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren werden in dieser Arbeit vorgestellt. Aluminium wurde als das Metall Substrat aufgrund seiner breiten Einsatz in der Industrie gewählt. Die Benetzbarkeit der erzeugten Oberfläche wurde durch das Prellen Tropfen Experimente analysiert und die Topographie von konfokalen Mikroskopie analysiert wurde. Darüber hinaus zeigen wir verschiedene Methoden, um seine Haltbarkeit und Anti-Icing-Eigenschaften zu messen. Superhydrophob Oberflächen halten eine besondere Textur, die aufbewahrt werden muss, um ihre Wasserabweisung zu halten. Um dauerhafte Oberflächen zu fabrizieren, folgten wir zwei Strategien, um eine beständige Struktur zu integrieren. Die erste Strategie ist eine direkte Einbindung von Rauheit auf dem metallischen Untergrund durch Ätzen. Nach dieser Oberfläche Texturierung wurde die Oberflächenenergie durch Silanisierung oder Fluorpolymer-Abscheidung verringert. Die zweite Strategie ist das Wachstum eines Ceria Layers (nach Oberfläche Texturierung), die Härte und Korrosionsbeständigkeit der Oberflächenwiderstand verbessern sollte. Die Oberflächenenergie wurde mit einem Stearinsäure Film verringert.

Die Haltbarkeit der superhydrophob Oberflächen wurde von einem Teilchen Schlagprüfung, mechanischer Verschleiß durch seitliche Abrieb und UV-Ozon-Widerstand untersucht. Die Anti-Icing-Eigenschaften wurden durch das Studium der Fähigkeit, unterkühlt, Verzögerung, Erfrieren des Wassers aufzuheben und Eis Adhäsion erkundet.

Introduction

Die Fähigkeit der superhydrophob (SH) Oberflächen wasserabweisend ist der Grund, dass sie traditionell als eine Lösung zur Vermeidung von Vereisung1,2vorgeschlagen werden. Allerdings gibt es Bedenken hinsichtlich der Eignung von SH-Oberflächen für Anti-Icing-Agenten: (1) die hohen Kosten der Produktion (2) diese Superhydrophobicity führt nicht immer zu Eis-Phobicity3und 3) die fragwürdige Haltbarkeit der SH Oberflächen4 . Superhydrophob Oberflächen halten zwei Eigenschaften in Bezug auf die Topographie und die chemische Zusammensetzung5: sie sind rau, mit topographischen Besonderheiten; und ihre Oberflächenenergie ist niedrig (intrinsisch hydrophob).

Die Rauheit auf einer hydrophoben Oberfläche dient dazu, das Verhältnis zwischen dem echten fest-flüssig-Bereich und die scheinbaren Kontaktfläche zu reduzieren. Das Wasser ist nicht vollständig in Kontakt mit festen wegen der Lotus-Effekt6,7, wenn die Tropfen auf die Oberfläche Unebenheiten bewegt oder ruht. In diesem Szenario die fest-flüssig-Schnittstelle fungiert heterogen mit zwei chemischen Domains: der festen Oberfläche selbst und die winzige Luftblasen eingeschlossen zwischen festen und Wasser8. Der Grad der Wasserabweisung ist auf den Betrag der eingeschlossenen Luft verbunden, weil die Luft-Patches glatt sind und seine inneren Kontaktwinkel 180°. Einige Studien berichten die Einbeziehung der eine hierarchische Oberflächenstruktur mit Mikro- und Nano-Unebenheiten als die optimale Strategie zu besseren wasserabweisende Eigenschaften (stärkere Präsenz von Luft an der fest-flüssig-Schnittstelle)9. Für einige Metalle ist eine Low-Cost-Strategie Zweiebenen-Rauheit Features erstellen Säure-Radierung10,11. Dieses Verfahren wird häufig in der Industrie verwendet. Mit bestimmten Säurekonzentrationen und Radierung Zeiten offenbart die Metalloberfläche die korrekte hierarchische Rauheit. Im Allgemeinen ist die Oberfläche aufrauen optimiert durch Variation der Säurekonzentration, Radierung Zeit oder beide12. Die Oberflächenenergie von Metallen ist hoch und aus diesem Grund erfordert die Herstellung von wasserabweisenden Metalloberflächen später Hydrophobierung.

Hydrophobierung ist in der Regel durch hydrophobe Film Ablagerung mit verschiedenen Methoden erreicht: Silanisierung10,13, Tauchbeschichtung14, Spin-Coating15,16 oder Plasma-Ablagerung17 Spritzen . Silanisierung wurde vorgeschlagenen18 als eines der vielversprechendsten Tools für die geringe Haltbarkeit der SH Oberflächen zu verbessern. Im Gegensatz zu anderen Techniken Ablagerung basiert der Silanisierung Prozess auf eine kovalente Bindung zwischen den Si-OH-Gruppen mit der Oberfläche Hydroxylgruppen der Metallsubstrat10. Ein Nachteil der Silanisierung-Prozesses ist die Notwendigkeit der vorherigen Aktivierung des Metal Substrates genug Hydroxyl-Gruppen für ein hohes Maß an Reichweite und Einheitlichkeit zu erstellen. Eine andere Strategie, die vor kurzem vorgeschlagen, Produkte beständig superhydrophob Flächen ist die Verwendung von Seltenerd Beschichtungen19,20. Ceria Beschichtungen haben zwei Eigenschaften, die diese Anwendung zu rechtfertigen: sie sind intrinsisch hydrophobe21, und sie sind mechanisch und chemisch stabil. Insbesondere ist einer der wichtigsten Gründe, warum sie als Schutzschichten gewählt sind, ihre Korrosionsschutz Fähigkeiten20.

Um lang anhaltende SH Metalloberflächen zu produzieren, gelten als zwei Themen: die Oberflächenstruktur darf nicht beschädigt sein und der hydrophoben Folienbeschichtung fest auf dem Untergrund verankert sein müssen. Oberflächen sind in der Regel ausgesetzt, entstanden durch seitliche Abrieb oder Partikel Auswirkungen4tragen. Wenn die Unebenheiten beschädigt sind, kann die Wasserabweisung erheblich reduziert werden. Unter extremen Bedingungen die hydrophobe Beschichtung kann teilweise von der Oberfläche entfernt werden oder kann durch UV-Belichtung, Feuchtigkeit oder Korrosion chemisch abgebaut werden. Das Design des dauerhaften SH-Oberflächen-Beschichtungen ist eine wichtige Herausforderung für Beschichtungs- und Oberflächentechnik.

Für Metalle, ist eines der anspruchsvollsten Anforderungen, dass die Anti-Icing-Fähigkeit auf drei miteinander verbundene Aspekte22 beruht, wie in Abbildung 1dargestellt: Unterkühlung Wasserabweisung, Einfrieren Delay und geringe Eis-Haftung. Outdoor-Vereisung tritt auf, wenn Unterkühlung Wasser, in der Regel Regen fällt, kommt in Kontakt mit einer festen Oberfläche und ist schnell durch heterogene Keimbildung23eingefroren. Das gebildete Eis (Reim) ist fest mit der Oberfläche verbunden. Somit ist der erste Schritt um Vereisung zu vermeiden, die Feststoff-Wasser-Kontaktzeit zu reduzieren. Wenn die Oberfläche superhydrophob ist, können von der Oberfläche vor dem Einfrieren Regentropfen verwiesen werden. Darüber hinaus ist es erwiesen, dass unter feuchten Bedingungen, Flächen mit einem hohen Randwinkel verzögern effizienter als diejenigen mit einem niedrigen Kontaktwinkel24einfrieren. Aus diesen beiden Gründen sind SH Oberflächen die am besten geeignete Flächen um Vereisung zu mildern. Jedoch möglicherweise die Lebensdauer der superhydrophob Oberflächen ein wesentlicher Punkt, da Vereisungsbedingungen in der Regel aggressiv25 sind. Einige Studien haben festgestellt, dass SH Oberflächen nicht die beste Wahl sind für die Verringerung des Eis Adhäsion26. Einmal das Eis bildet sich auf der Oberfläche, es bleibt fest angeschlossenen aufgrund von Unebenheiten der Oberfläche. Die Rauheit erhöht die Eisfläche Kontaktfläche und die Unebenheiten wirken als ineinander greifende Agenten26. Langlebige SH Flächen wird empfohlen, um Vereisung zu vermeiden, gibt es keine Spuren von Eis auf der Oberfläche bereits vorhanden.

In dieser Arbeit präsentieren wir Ihnen mehrere Protokolle, um dauerhafte SH Oberflächen auf Metall Substrate zu produzieren. Als Substrat verwenden wir Aluminium (Al), denn es weit in der Industrie verbreitet ist, und die Aufnahme des Anti-Icing Eigenschaften besonders relevant für bestimmte Anwendungen (Ski Resorts Einrichtungen, Luftfahrt, etc. ist). Wir bereiten Sie drei Arten von Oberflächen: eine strukturierte Al-Oberfläche mit einer Fluorpolymer Beschichtung, eine strukturierte Al Oberfläche silanisiert mit einer Fluorosilane und einem Ceria Stearin-Säure Bilayer auf eine Al-Substrat beschichtet. Ähnliche Techniken17,27,28,29 bieten 100-300 nm Schichtdicken oder sogar monomolekularen Film Filme. Für jede Oberfläche wir vermessen ihre Benetzung Eigenschaften und Trageversuche durchgeführt. Schließlich haben wir ihre Anti-Icing-Leistung mit drei Tests zielte darauf ab, die unabhängig voneinander die drei Eigenschaften, die in Abbildung 1dargestellte probe analysiert.

Unser Protokoll basiert auf dem Schema in Abbildung 2dargestellt. Sobald die SH Al Oberflächen vorbereitet sind, werden ihre Benetzung Eigenschaften und Topographie analysiert, um ihre Ölabweisung Eigenschaften und Rauheit Merkmale zu bestimmen. Die Benetzung Eigenschaften werden analysiert, indem Prellen Tropfen Experimente, das ist eine Technik, die Wasser Zugfestigkeit Haftung verbunden. Da die Beobachtung der Drop prallt erforderlich ist, eignet sich diese Technik nur für superhydrophob Oberflächen13. Für jede Oberflächenbehandlung haben wir mindestens vier Anti-Icing-Tests durchzuführen und ein weiterer vier Proben, die Haltbarkeitstests durchzuführen. Die Schäden, die nach jedem Haltbarkeitstest analysiert wurde, durch die Messung des Verlust der Benetzung, Eigenschaften und Funktionen der Rauheit. Ähnlich wie Haltbarkeit tests vorgeschlagen, die in dieser Arbeit vor kurzem für andere Metalloberflächen27,30gebrauchten waren.

Über die Anti-Icing-Tests ist das Ziel dieser Studie zu bestimmen, ob die Verwendung der produzierten SH Al Oberflächen eignen sich als Anti-Icing-Agenten. Daher analysierten wir, zum Vergleich: die Leistung der beiden Kontrollproben: (a) eine unbehandelte Al-Probe (glatte hydrophilen Probe) und (b) eine hydrophobierten aber nicht strukturierte Probe (glatte hydrophobe Probe). Für den gleichen Zweck die Verwendung von einer strukturierten aber nicht hydrophobierten Oberfläche von Interesse sein könnten. Leider, diese Oberfläche ist extrem benetzbar und Anti-Icing-Tests nicht durchgeführt werden, für sie.

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Protocol

Hinweis: Das Protokoll folgt dem Schema in Abbildung 2dargestellt.

1. die Probenvorbereitung

  1. Schneiden und reinigen
    1. Verwenden eine Metall Scherung, 250 x 250 mm x 0,5 mm Platten aus Aluminium in 25 mm x 45 mm x 0,5 mm Stücke schneiden.
      Hinweis: Besondere Vorsicht ist bei der Verwendung von Metall Scherung und Spezialausbildung kann erforderlich sein.
    2. Entfernen Sie die Schutzfolie auf einer Seite der Probe und waschen Sie diese Seite mit etwa 50 mL Reinigungslösung. Waschen Sie die Proben mit behandschuhten Händen sanft. Vermeiden Sie den Einsatz von abrasiven Topfreinigern.
    3. Die Proben reichlich in einen Strom von destilliertem Wasser abspülen. Anschließend Tauchen jede Probe in 30 mL 96 % Ethanol, beschallen es für 300 s, und wiederholen Sie in 30 mL Reinstwasser für 300 s.
    4. Die Proben aus dem Wasser nehmen und für 1 h bei Raumtemperatur trocknen.
  2. Ätzen
    1. Bereiten Sie für die Radierung Reaktion eine 4 M Lösung von HCl in Reinstwasser13. Tauchen jede Probe in 80 mL dieser Lösung für 480 s. Die Reaktion wird energischer nach ca. 360 s, wenn die native Oberfläche Oxidschicht entfernt wird.
      Achtung: Aus Sicherheitsgründen durchzuführen Sie diese Reaktion in einem Abzug. Kittel, Handschuhe und Schutzbrille zu tragen.
    2. Neben den Becher mit der Säurelösung bereiten Sie ein weiteres Becherglas mit Reinstwasser zu abrupt die Reaktion zu stoppen. Pinzette Polytetrafluorethylen, die saure Lösung die Probe entnehmen und ins Wasser tauchen. Spülen Sie die Probe in reichlich Reinstwasser.
    3. Trocknen Sie die Proben von bläst sie mit gefilterten und komprimierte Luft vollständig. Beachten Sie, dass die Probe nach der Radierung Reaktion superhydrophile ist und trocknen kann eine schwierige Aufgabe sein. Nach der makroskopischen Wasserentzug durch Einblasen, entfernen Sie Spuren von Wasser in einem Ofen bei 120 ° C für 600 s.
      Hinweis: Dieser Trocknungsprozess wesentlich, vor allem für Proben zur späteren silanisiert werden.
  3. Hydrophobierung
    1. Hydrophobierung von FAS-17 Silanisierung
      1. Vor der Dampfphase Silanisierung, behandeln die Proben mit Luftplasma für 600 s mit einem Plasma cleaner mit 100 w. Dieser Vorgang aktiviert die Oberfläche Funktionsgruppen (-OH-Gruppen), die als Linker, die Silan-Moleküle fungieren.
      2. Anschließend stellen Sie die Proben in einer Glas-Petrischale leicht geneigt mit Hilfe einer PIPETTENSPITZE, die Oberfläche leicht zu neigen. Kaution zwei 50 µL 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-Triethoxysilane (FAS-17) auf der Petrischale neben der Probe13Tropfen.
      3. Decken Sie die Petrischale teilweise ab und legen Sie sie über Nacht in einem Exsikkator Luft evakuiert. Zu guter Letzt lüften der Exsikkator. Entfernen Sie die Proben, die bereit sind, zu verwenden.
    2. Hydrophobierung von Fluorpolymer (Polytetrafluorethylen) Ablagerung
      1. Sprühen Sie die geätzten Proben16 von ca. 10 cm mit einer Lösung aus amorphen Fluorpolymer in einem Fluorcarbon Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1/20 (V/V)16. Ein Duft-Diffusor mit der Lösung gefüllt kann für diesen Zweck verwendet werden. Bei Raumtemperatur für 600 S. Wiederholen Sie den gleichen Prozess über eine Oberfläche sauber geätzt, um eine glatte hydrophobe Aluminiumoberfläche machen trocknen lassen (Rein = 0.25±0.03 µm).
      2. Eine zweite Schicht auftragen und einführen der Proben in einem 110 ° C Backofen für 600 s, um die vollständige Entfernung des Lösungsmittels und eine Vernetzung der Fluorpolymer-Beschichtung zu gewährleisten. Dieser Prozess erhöht die Haltbarkeit, wie vom Hersteller angegeben.
    3. Hydrophobierung von Ceria Stearin-saurem Niederschlag
      1. Reinigen der geätzten Proben in Aceton/Ethanol/Wasser, Beschallen sie für 300 s in Wasser und trocknen Sie sie in einem Fluss von Druckluft.
      2. Tauchen Sie die Proben31 in 50 mL wässrige Lösung mit 2 g Cerium Bortrichlorid Heptahydrat (CeCl3·7H2O) und 3 mL 30 % Wasserstoffperoxid (H2O2). Inkubation der Probe eingetaucht in die Lösung in einem Ofen 40 ° C für 1 h.
      3. Aus der Projektmappe entfernen, in destilliertem Wasser spülen und trocknen Sie es in einem Ofen 100 ° C für 600 s.
      4. Eintauchen die Probe in einer 30 mM-Ethanol-Lösung von Stearinsäure für 900 s, in Ethanol spülen und trocknen Sie es in einem Ofen 100 ° C für 600 s.
        Hinweis: Sobald getrocknet und auf Raumtemperatur abgekühlt, die Proben sind gebrauchsfertig. Die SH-Oberflächen mit der Beschichtung Ceria Stearin-Säure produziert werden nachstehend als Ce-SA beschichteten Oberfläche bezeichnet.

2. Beispiel Charakterisierung

  1. Benetzung Analyse
    1. Prellen Tropfen Experimente
      1. Bewerten Sie Wasser Ölabweisung Grad der hergestellten Probe durch das Prellen Tropfen Experimente13. Die Anzahl der Sprünge von einem Tropfen, der aus einer festen Spritze freigegeben wird, dessen Nadel befindet sich am (10,1 ± 0,2) gegeben zu quantifizieren mm über der Oberfläche. Das Drop-Volumen beträgt in der Regel 4 µL.
      2. Erfassen Sie die Sequenz mit einer Highspeed-Kamera. In der High-Speed-video Datenerfassungs-Software zu beheben die Erfassungsrate auf 4200 Bilder pro Sekunde und die Belichtungszeit um 235 µs.
      3. Sobald das Video aufgenommen wurde, wählen Sie die Sequenz ab dem Moment, wenn der Tropfen freigegeben wird, bis die Tropfen bereits in vollen Kontakt mit der Probe (nicht mehr Reflexionen eingehalten werden). Die video-Datei zu speichern.
      4. Erkennen Sie für jedes Bild das Fallrohr mit Software32. Anschließend quantifizieren Sie die Anzahl der Sprünge mit bloßem Auge bei der Wiedergabe von video-Sequenz. Für den Fall, daß es nicht leicht zu erkennen ist, die Anzahl der Maxima oberhalb der Mitte der Masse Position des statischen Tropfens (mehr als 15-20 %).
    2. Schwenkbare Platte Experimente
      1. Verwenden Sie diesen Test nur für die Schäden, die durch jede spezifische Verschleiß-Test zu quantifizieren. Analysieren Sie die Scherung Adhäsion der Wassertropfen mit Platte Experimente (TPE)33 mit einem Labor entwickelt kippbaren Apparat34kippen.
      2. Verwenden Sie Seitenansicht Bildaufnahme einer sessile Drop hinterlegt auf der Probe an eine Neigbare Plattform befestigt. Während der Bildaufnahme (bei konstanten Abtastrate von 16 Bildern pro Sekunde) neigen Sie die Plattform mit konstanter Winkelgeschwindigkeit (5 ° / s). Daher erfassen Sie eine Tropfen Bild jedes 0,31 °.
        Hinweis: Über einem bestimmten Neigungswinkel der Drop bewegt (Folien/Rollen / aus) auf der Oberfläche und dieser Zustand kann dazu dienen, die fortschreitende und Geheimratsecken Kontaktwinkel bestimmen (ACA und RCA, beziehungsweise) gleichzeitig. Die minimale Neigungswinkel, die eine globale Verschiebung der Oberleitung produziert (bergauf und bergab Kontaktlinie Punkte gleichzeitig bewegen) ist der gleitenden Winkel (SA) genannt. Der SA ist der Wert hier aus TPE berichtet.
  2. Rauheitsmessungen
    1. Analysieren Sie die Mikro-Rauheit der Proben mit einem weißen Licht confocal Mikroskop. Legen Sie einen Scanbereich von 0.252 x 0,187 mm pro einzelne Topographie.
    2. Nehmen Sie mindestens 4 einzelne Topographien je Probe. Verwenden Sie das Ziel der Vergrößerung 50 X 200 vertikale Flächen in vertikalen Schritten von 0,2 µm. bestimmen Sie die Ra-Faktor (arithmetische Rauheit Amplitude) erfassen.

3. die Dauertests

Hinweis: Bewerten Sie den Schaden separat von jedem Verschleiß-Agent induziert. Leiten Sie nicht mehr als ein Verschleiß-Test pro Probe.

  1. Seitliche Abrieb tests
    Hinweis: Die seitliche Abrieb-Tests (siehe Abbildung 3a) werden mit einem kommerziellen lineare Schleifmittel durchgeführt. Dieser Test soll den Verschleiß induziert durch tangentiale Verschiebung von einer standard-abrasive Spitze gegen eine Oberfläche zu bewerten. Dieses Gerät ermöglicht die Verwendung einer Vielzahl von Schleifmitteln, vielfältige Anwendung Drücke, laterale Geschwindigkeiten und Gesamtzahl der abrasiven Zyklen35einstellen.
    1. Verwenden Sie ein standard Kautschuk abrasive CS-10, vom Hersteller zur Verfügung gestellt. Beheben Sie der Geschwindigkeit auf 20 Zyklen/min. Steuerung den angewandte Druck mithilfe Gewichte. Einstellen des Mindestdrucks erlaubt durch das Instrument, das entspricht einem Gesamtgewicht von 350 g.
      Hinweis: In Anbetracht der Spitze Breite (6.70±0.05 mm), und das Gewicht verwendet, der entsprechenden Anpressdruck für diese Einstellungen ist 97.3±1.4 kPa. Die Gesamtfläche getragene wird durch die Breite an der Spitze und die Gesamtlänge für jeden Zyklus Abrieb begrenzt. Setzen Sie ihn auf 38,1 mm.
    2. Bewerten Sie für jede Probe den Verschleiß nach 1, 2, 3 und 5 Zyklen induziert.
      1. Nach jeder Behandlung Verschleiß Druckluft sanft Bürsten die Oberfläche (mit dem Pinsel des Herstellers), spülen Sie mit Wasser, und Schlag auf verwenden. Bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften mithilfe von TPE, wie im Abschnitt 2.1.2 beschrieben.
  2. Abrasive Partikel Schlagprüfung
    1. Führen Sie die Schlagprüfung Partikel mithilfe der Set-up gezeigt in Abb. 3 b, inspiriert von der standard Abrieb testen D968. Abrasive Sand aus einem Glastrichter Veröffentlichung 30 mL (ca. 55 g). Suchen Sie ihre extremen Ende (25±1) cm von der Oberfläche.
    2. Verwenden Sie Trichter Hahn (12±1) mm Durchmesser und eine Länge von (97±1) mm. setzen Sie den Trichter senkrecht, während die Probe 45° neigen. Nach Auswirkungen auf die Probe, sammeln Sie den Sand in einem Behälter unten platziert.
    3. Nachdem ein Verschleiß-Zyklus durchgeführt ist, spülen Sie die Oberfläche mit destilliertem Wasser, trocknen Sie ihn in einen Strom von Druckluft und bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften von TPE (Abschnitt 2.1.2). Wiederholen Sie der gesamte Vorgang bis zu 3 Mal für jede Probe.
  3. UV-Ozon-Oberfläche Abbau-test
    1. Führen Sie den UV-Ozon-Abbau-Test mit einer Ozon Reiniger. Behandeln Sie jede Probe bei Raumtemperatur für 600 s und wiederholen Sie den Zyklus einmal.
    2. Anschließend spülen Sie die Oberflächen in Wasser und trocknen Sie sie mit Druckluft.
    3. Bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften von TPE beschrieben in Abschnitt 2.1.2, um festzustellen, ob die superhydrophob Eigenschaften nach UV-Bestrahlung bleiben.
  4. Wassertest eintauchen
    1. Bewerten Sie den Verschleiß durch Wasserkontakt nach einem langwierigen Wasserlagerung induziert. Stellen Sie die Probe in einen 100-mL-Becherglas von Reinstwasser für 24 h.
    2. Die Proben aus dem Wasser nehmen, mit Druckluft Trocknen und legen Sie sie in ein 120 ° C Backofen für 600 s um eine vollständige Entfernung des Wassers von der Oberfläche zu gewährleisten. Wenn die Oberfläche vollständig getrocknet ist, bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften nach Kontakt mit Wasser unter Verwendung des Protokolls im Abschnitt 2.1.2 beschrieben.

4. Anti-Icing Effizienz Bewertung

Hinweis: Die Anti-Icing-Effizienz-Bewertung basiert auf drei Aspekte, die in Abbildung 1dargestellt.

  1. Unterkühlt Wasser tropft test
    Hinweis: Die unterkühlt Wasserabweisung der Proben wird durch das Set-up gezeigt in Abbildung 4agetestet. Die Probe wird in einem eiskalten Kammer bei – 20 ° C, eingeführt, der auf einer Plattform geneigt (30°) befestigt ist. Eine Mischung aus Eis und destilliertem Wasser im Gleichgewicht (bei stabilisierter Temperatur von 0 ° C) befindet sich vor dem eisigen Saal.
    1. Das kalte Wasser in der Kammer mit einem peristaltischen Pumpe Pump und haben es in das Gefriergerät zirkulieren, bevor sein tropfte auf die Probe mit einer niedrigen Rate von 1 Tropfen alle 3 Sekunden. Einzelne Tropfen haben ein Volumen von rund 50 µL.
    2. Sobald die tropfende Prozess eingeleitet wird, ein seitliches Bild der Probe erfassen alle 10 s zu bestimmen, ob Eisbildung auftritt.
  2. Einfrieren von Verzögerung test
    1. Durchführen Sie die eiskalten Verzögerung Test innerhalb der gleichen Einfrieren Kammer, die im vorherigen Abschnitt genannten.
    2. Der Anteil an Traubeneichen Tropfen lagern sich auf der Probe, die Einfrieren, für jede Temperatur während eines abkühlungsprozesses von Raumtemperatur bis ca.-25 ° C. Das Set-up für diesen Test ist in Abbildung 4 bdargestellt.
    3. Ebene der Probe (mit NULL Neigung) und sessile Tropfen sorgfältig, um Roll-off zu vermeiden. Aufgrund der hohen Beweglichkeit der Tropfen auf wasserabweisende Oberflächen legen Sie eine geringere Anzahl von ihnen auf SH-Proben. Wiederholen Sie das Experiment für SH Oberflächen mehrmals.
    4. Überwachen Sie die Temperatur und Relative Luftfeuchtigkeit mithilfe einer Thermo-Sonde. Die Relative Luftfeuchtigkeit (RH) mit einem kommerziellen Luftbefeuchter zu kontrollieren. Der RH ist etwa 95 %, wenn das Gerät eingeschaltet ist, und es bis zu ca. 40 % verringert, wenn das Gerät ausgeschaltet ist.
    5. Rund 200 Tropfen 30 µL pro Probe (Drop Einfrieren ist ein stochastisches Phänomen, und die Analyse erfordert den Einsatz einer großen Anzahl von Tropfen).
      Hinweis: Damit, für diesen Test verwenden Sie größere Proben als die für den Rest des Studiums. In diesem Fall die Größe beträgt 125 mm x 62,5 mm und passen das Protokoll um entweder die Probe oder Hydrophobize ihre Oberflächen auf die neuen Dimensionen der Probe Ätzen.
    6. Legen Sie die Probe in der Mitte des Unterteil des Gerätes auf eine isolierende Plattform. Ein Array von 70 Tropfen pro Probe (25 für die superhydrophob Probe) sanft zu hinterlegen. Schließen Sie den Gefrierschrank und schalten Sie ihn ein.
      Hinweis: Die Temperatur sinkt linear in der Zeit von Raumtemperatur bis ca.-25 ° C. Die Rate des Abkühlens hängt von der relativen Luftfeuchtigkeit. Bei geringer relativer Luftfeuchtigkeit (Luftbefeuchter unplugged) nimmt der gesamte Prozess rund 2 Stunden, während es braucht weniger Zeit (ca. 1 Stunde), wenn der Befeuchter angeschlossen ist. Sobald die Temperatur unter 0 ° C ist, beginnen die Tropfen zu Keimbildung.
    7. Die Anzahl der Tropfen, die für jede Temperatur (in Abständen von 0,5 ° C), bis alle eingefroren sind, wird die Gesamtheit der Tropfen eingefroren.
  3. Eis-Haftungstest
    1. Quantifizieren Sie die Kraft, die angewendet werden muss, um (abziehen) ein Stück Eis mit einem steuerbaren Kontakt Bereich lösen, die auf jede Probe gebildet worden ist. Führen Sie diese Tests mit den Aufbau in Abbildung 4 cdargestellt.
    2. Geschnitten Sie ein Polytetrafluorethylen Rohr mit Innendurchmesser von 10 mm in Zylinder ~ 28 mm Höhe, mit einer Schere. Drücken Sie den Zylinder gegen die Probe. 1,2 mL destilliertem Wasser einfüllen. Einführung des gefüllten Zylinders im eiskalten Saal und 1 h warten.
      Hinweis: Sobald das Wasser vollständig gefroren ist, ist die Probe mit dem Zylinder auf eine Plattform mit einem Schließblech fest.
    3. Binden Sie den Zylinder auf eine digitale Kraftmessgerät mit einem Nylonfaden. Die Art und Weise, die dieser Zylinder auf das Gewinde und die Ausrichtung des Zylinders in Bezug auf den Thread gebunden ist, hängt davon ab, welche Art (Scherung oder die Zugfestigkeit) Haftung unter Bewertung ist. Beheben Sie diese Anzeige auf einem motorisierten Prüfstand. Schließen Sie den eiskalten Saal und warten auf 600 s.
    4. Das Messgerät aus der Probe mit einer konstanten Geschwindigkeit von (10 ± 0,5) mm/min zu verdrängen.
      1. Passen Sie diese Geschwindigkeit manuell in der Systemsteuerung des motorisierten Prüfstandes. Klicken Sie auf das Symbol des Programms steuern die Dynamometer-Messungen. Drücken Sie START , die Kraft aufnehmen.
      2. Unmittelbar nach bewegen Sie der Dynamometer nach oben durch halten durch Drücken der Taste unten vertikale Verschiebung in der Systemsteuerung motorisierte Stand.
    5. Wenn die Verschiebung der Dynamometer in Bezug auf die Probe eine Erweiterung des Threads und eine Trennung von dem Eis aus der Probe erzeugt, klicken Sie auf Beenden und speichern Sie die Datei generierten Daten.
      Hinweis: Das Messgerät überwacht die Kraft in Bezug auf Zeit. Zu wissen, die Geschwindigkeit, in der das Dynamometer ist, verdrängt (10 mm/min), bestimmen Sie die Kraft in Bezug auf die Verschiebung. Dies dient dazu, die Bruch-Kraft (maximale Kraft behalten) und die Haftfestigkeit pro Flächeneinheit zu bestimmen.
    6. Die Scherung Adhäsion zu bewerten, wenn der Pull-off seitlich durchgeführt wird. Die Kraft ist in diesem Fall parallel auf die Kontaktfläche angewendet (siehe Abbildung 4 b). Beheben Sie zu diesem Zweck die Probe senkrecht zu und den Thread mit einem Metallring der Zylinderfuß an. Ziehen Sie dieser Ring durch das Messgerät, bis die Probe durch Scherung Verschiebung von der Oberfläche löst.
      Hinweis: Die Zugfestigkeit Haftungstest wertet die Spitzenkraft und Arbeit benötigen, um ein Stück Eis von der Oberfläche zu lösen, wenn es vertikal gezogen wird.
    7. In diesem Fall Bohren Sie zwei kleine Löcher an der Zylinderwand, die dazu dienen, den Zylinder an das Messgerät anschließen. Dann ziehen Sie es vertikal, bis das Eis schließlich von der Oberfläche gelöst ist.

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Representative Results

Die Benetzung und Rauheit Eigenschaften der SH-Oberflächen, die in dieser Studie verwendet wurden sind in Abbildung 5dargestellt. Die durchschnittliche Anzahl der Sprünge für jede Probe gemessen wird in Abbildung 5a und die durchschnittliche Rauheit ist in Abbildung 5 bgezeigt. Es gibt keine Korrelation zwischen der Rauheit und Benetzungseigenschaften. Die Anzahl der Reflexionen für die Polytetrafluorethylen beschichtete Probe gemessen stimmt mit der Ce-SA-Probe. Die Ce-SA-Probe ist jedoch deutlich rauer (~ 40 % höhere Ra-Wert). Im Gegensatz dazu ist der Ra-Wert für die FAS-17 Probe Polytetrafluorethylen, sehr ähnlich, während ihre Benetzung Eigenschaften deutlich unterscheiden.

In Abbildung 6 analysierten wir die Auswirkung auf die Benetzung Eigenschaften der drei Härtetests: die seitlichen Abriebtest (Abb. 6a), die Partikel schlagversuch (Abb. 6 b) und UV-Ozon-Exposition (Abbildung 6 c). Die SH-Proben zeigten schlechte mechanische Beständigkeit, weil sie ihr Wasser nach 2 Zyklen Ölabweisung Eigenschaften verlieren.

Bezüglich der UV-Ozon-Test wir festgestellt, dass die Polytetrafluorethylen-Beschichtung nach mehreren Zyklen, unverändert geblieben, während die restlichen Flächen wurden eindeutig von mindestens einem dieser beschädigt Agenten zu tragen. Alle Oberflächen zeigte eine gute Beständigkeit gegen längere Wassereinwirkung (ohne Änderung in ihren gleitenden Winkeln). Diese Ergebnisse sind durch ihre Irrelevanz hier nicht dargestellt.

Die erste Anti-Icing-Test durchgeführt wurde der unterkühlt Wassertest Schmutzabweisung. Wir beobachteten, dass die SH-Oberflächen sehr effizient Verhalten Vermeidung von Eisbildung nach unterkühlt Wasser tropft für mehr als 12 Stunden. Diese Ergebnisse sind drastisch anders als diejenigen erhalten für unbeschichtetes Aluminium-Probe, für die die Eisbildung aufgetreten nur 180 ist s nach dem Beginn des Prozesses tropft. Die glatte hydrophobe Aluminiumoberfläche zeigte bessere Ergebnisse als die unbeschichtete Probe, aber noch viel schlimmer als die SH-Oberflächen (Eisbildung nach 3 h).

Über die eisigen Verzögerung Tests konnten wir nicht beobachten bemerkenswerte Unterschiede zwischen den drei SH-Flächen, die in dieser Studie verwendet. Wir fanden jedoch wichtige Unterschiede zwischen den SH-Oberflächen und die glatte (hydrophobierten und unbeschichtet) Oberflächen. Unter trockenen Bedingungen (niedrige RH), ist die Oberfläche, die Einfrieren länger verzögert die glatte unbeschichtete Aluminiumoberfläche (Abbildung 7a), während bei feuchten Bedingungen (hohe RH), die SH Oberflächen Verzögerung Einfrieren effizienter als die glatte eins (Abb. 7 b).

Ergebnisse für die Eis-Haftung-Tests sind in Abbildung 8dargestellt. Sie zeigen, dass die SH-Oberflächen nicht (Abbildung 8a) scher- und Zugfestigkeit Eis Adhäsion (Abbildung 8 b) zu reduzieren. Eis-Haftung für die Ce-SA-Beschichtung war deutlich höher als der Rest. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Rauheit die Eis-Adhäsion verbessert.

Figure 1
Abbildung 1: Drei Aspekte, die für Anti-Icing Leistung benötigt. Unterkühlt Wasserabweisung, Einfrieren Delay und geringe Scherkräfte/Zugfestigkeit Eis Adhäsion. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: Schema des Protokolls folgte in dieser Arbeit zu fabrizieren und analysieren Sie die Performance von superhydrophob Oberflächen. Erstens sind die Oberflächen bereit. Sekunde, Benetzung und deren Rauheit Eigenschaften werden analysiert, nächste Haltbarkeit und schließlich ihre Anti-Icing-Effizienz. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3. Mechanische Haltbarkeit überprüft. (a) Lateral Abriebtest. (b) Partikel Auswirkungen zu testen (Erosion). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4. Anti-Icing-Performance-Tests. (a) unterkühlt Wassertest tropft. (b) Einfrieren Verzögerung Test. (c) Eis Haftungstest Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5. Adhäsion und Rauheit Zugeigenschaften superhydrophob Oberflächen hergestellt für diese Studie Wasser. Die Wasser Zugfestigkeit Adhäsion ist parametrisiert durch (a) die Anzahl der Reflexionen eines Wassertropfens 4 µL veröffentlicht über die Probe und (b) die Rauheit durch die Rauheit Amplitude RA Error bars (a) und (b) zeigen die Streuung (Standardabweichung) innerhalb der derselben Probe nach 3 springenden Tropfen Experimente und nach der Übernahme von mindestens 4 einzelne Topographien, beziehungsweise. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6. Winkel im Vergleich zur Anzahl der Zyklen für jede Dauerprüfung gleiten. (a) Lateral Abriebtest. (b) Partikel auswirken. (c) UV-Ozon. Die Fehlerbalken zeigen die Streuung (Standardabweichung) nach dem Studium der Dynamik der drei gleitenden Tropfen auf jede Probe und für jede Verschleißzustand.

Figure 7
Abbildung 7. Einfrieren von Verzögerung Tests. Tests wurden auf eine glatte hydrophobe Aluminiumoberfläche (Fluorpolymer-Film beschichtet) und ein superhydrophob durchgeführt (geätzt und Fluorpolymer-Folie beschichtet) an (a) trockenen Bedingungen (RH ~ 40 %) und (b) feuchten Bedingungen (RH ~ 95 %). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 8
Abbildung 8: Eis-Haftung durch Kraft und Adhäsion Höchststärke quantifiziert. (a) scher Kraftschlußbeiwert Tests. (b) Zugfestigkeit Adhäsion-Tests. Wir studierten die drei superhydrophob Oberflächen dieser Studie und weiter analysiert eine glatte hydrophobierten (Fluorpolymer-Film beschichtet) Aluminium-Probe und ein unbehandeltes Aluminium-Probe für den Vergleich. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

In diesem Beitrag zeigen wir Strategien um wasserabweisende Oberflächen auf Aluminium Substraten zu produzieren. Darüber hinaus zeigen wir Methoden, um ihre Benetzung Eigenschaften, Rauheit, Langlebigkeit und Anti-Icing Leistung charakterisieren.

Um die SH-Oberflächen vorzubereiten, haben wir zwei Strategien verwendet. Die erste Strategie integriert die richtige Rauhigkeit Grad um die intrinsische hierarchische Struktur der SH Oberflächen durch säureätzung zu erreichen. Dieser Prozess ist besonders kritisch, die erfordern weitere Arbeiten für andere Metalle oder Aluminium Substrate mit unterschiedlicher Zusammensetzung. Auf der Suche nach den richtigen Radierung Bedingungen möglicherweise ein Problem und erfordert in der Regel eine Abtastung der Radierung oder Säurekonzentrationen. Säureätzung beschränkt sich nur auf Metalloberflächen, die in sauren Lösungen löslich sind oder unbeschichteten Oberflächen. In dieser Arbeit, wir das Substrat in HCl und späteren hydrophobierten geätzt mit einer Fluorpolymer Beschichtung Ablagerung oder Silanisierung (FAS-17), entsprechend. Die zweite Strategie verwendet eine Ceria-Beschichtung, die die Rauheit-Eigenschaften enthält. Diese Beschichtung wurde durch Eintauchen der geätzten Al Substrat abgeschieden.

Die Benetzung Reaktion der drei Schichten wurde mit hüpfenden Drop Experimenten untersucht. Diese Technik ist eine deutliche Verbesserung in Bezug auf bestehende Techniken für die Analyse der Benetzung Eigenschaften von superhydrophob Oberflächen. Die höhere Wasserabweisung erhielt für die Oberflächen beschichtet mit Fluorpolymer und Ce-SA, während die niedrigste Ölabweisung mit FAS-17 erreicht wurde. Die Rauheit Grad der Polytetrafluorethylen und FAS-17 Proben (Ra ~ 4 µm) ist sehr ähnlich, weil die Texturierung Protokoll das gleiche war. Wir erwarten jedoch einen höheren Grad der Abdeckung für die Polytetrafluorethylen beschichtete Probe, wie in einer früheren Studie13bestätigt. Die Probe mit Ce-SA beschichtet war den härtesten, aber seine wasserabweisende war vergleichbar mit Polytetrafluorethylen-Proben. Dies deutet darauf hin, dass Rauheit nicht notwendig über ein bestimmtes Maß oder Rauheit von Vorteil. Die drei SH-Oberflächen zeigten schlechte mechanische Haltbarkeit. Die Ce-SA Proben zeigten eine bemerkenswert bessere Resistenz gegen Abrieb als der Rest (Abb. 6a) Scheren. Ansonsten zeigte die SH-Oberflächen sehr ähnlich Abbau nach dem Sand-Abrieb, Verschleiß-Test. Die Oberfläche mit Polytetrafluorethylen beschichtet widerstanden den UV-Ozon-Verschleiß-Test sehr effizient. Dies könnte an die hohe chemische Stabilität von Polytetrafluorethylen36angeschlossen werden. Die SH-Oberflächen zeigte gute Beständigkeit gegen längere Wassereinwirkung. Bezüglich der Anti-Icing-Performance schlossen wir, dass die SH-Oberflächen sind als unterkühlt Wasser abweisend, sehr effizient, da keine Eisbildung nach mehr als 12 Stunden unter steter Wasser-Tropfen beobachtet wurde und weiter als Delayers bei feuchten Einfrieren Bedingungen (Abb. 7 b). Diese Beobachtung ist in guter Übereinstimmung mit früheren Ergebnissen24. Jedoch die Eis-Haftung-Tests ergaben eine unbefriedigende Leistung der SH Oberflächen im Vergleich zu glatten Kontrollproben, für diesen Test verwendet (unbeschichtet und hydrophobierten). Unsere Ergebnisse bestätigt, dass die Rauheit verbessert spürbar die Eis-Haftung (Abbildung 8), ist in guter Übereinstimmung mit früheren Beobachtungen26. Auswirkungen auf unterkühlt Wasser und hohe Luftfeuchtigkeit sind Umweltbedingungen typisch für Glasur. Jedoch wenn Eis unaufhaltsam auf der Oberfläche gebildet wird, möglicherweise das Eis Entfernen von SH Oberflächen eine sehr schwierige Aufgabe. Andere Alternativen (Elastomeren Beschichtungen oder rutschigem Untergrund, zum Beispiel), die nicht superhydrophob Oberflächen für Anti-Icing Anwendungen vorgeschlagen. In dieser Arbeit auf die Haltbarkeit und Anti-Icing Eigenschaften bewerten vorgestellten Verfahren können ebenso verwendet werden, um die Anti-Icing-Effizienz dieser Flächen zu vergleichen.

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Disclosures

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Acknowledgments

Diese Forschung wurde unterstützt durch die Projekte: MAT2014-60615-R und MAT2017-82182-R finanziert der State Research Agency (SRA) und der Europäische Fonds für regionale Entwicklung (EFRE).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

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