Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Fabrikasjon av Superhydrophobic metallflater for anti-glasur programmer

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

Vi illustrerer flere metoder å produsere superhydrophobic metallflater og å utforske deres holdbarhet og anti-glasur egenskaper.

Abstract

Flere måter å produsere superhydrophobic metallflater presenteres i dette arbeidet. Aluminium ble valgt som metall underlaget på grunn av bred bruk i industrien. Wettability av produsert overflaten ble analysert av spretter slipp eksperimenter og topografi ble analysert av AC confocal mikroskopi. I tillegg viser vi ulike metoder for å måle holdbarheten og anti-glasur egenskaper. Superhydrophobic overflater holder en spesiell tekstur som må bevares for å holde sine water-repellency. For å utvikle slitesterke overflaten, fulgte vi to strategier for å innlemme en motstandsdyktig tekstur. Første strategi er en direkte innblanding av ruhet å metall underlaget av syre etsing. Etter denne overflaten texturization, ble overflate energi redusert med silanization eller fluoropolymer avsettelse. Andre strategien er veksten av et ceria lag (etter overflaten texturization) som skal øke overflaten hardhet og korrosjon motstand. Overflate energi ble redusert med en stearinsyre film.

Holdbarheten av superhydrophobic overflater ble undersøkt av en partikkel innvirkning test, mekanisk slitasje av lateral slitasje og UV-ozon motstand. Anti-glasur egenskapene ble utforsket ved å studere oppheve subcooled vann, frysing forsinkelse, og is vedheft.

Introduction

Muligheten for superhydrophobic (SH) overflater å frastøte vann er grunnen til at de er tradisjonelt foreslått som en løsning for å hindre ising1,2. Men det er bekymringer om egnetheten av SH overflater for anti-glasur agenter: 1) de høye kostnadene ved produksjon, 2) at superhydrophobicity ikke alltid føre til ice-phobicity33) tvilsom holdbarheten av SH overflater4 . Superhydrophobic overflater holder to egenskaper knyttet til deres topografi og kjemiske sammensetning5: de er grovt, med spesielle topografiske funksjoner; og deres overflate energi er lav (egentlig hydrofobe).

Grovheten på en hydrofobe overflate serverer å redusere forholdet mellom den virkelige faste-flytende stoffer og tilsynelatende kontakt området. Vannet er ikke fullt i kontakt med solid på grunn av den lotus effekt6,7, når miste hviler eller beveger seg på overflaten asperities. I dette scenariet faste-flytende stoffer grensesnittet fungerer heterogeneously med to kjemiske domener: solid overflate selv og de lille luftboblene fanget mellom solid og8. Graden av vannavstøting er koblet til mengden av innestengte luften fordi air patcher er glatt og dens iboende kontakt vinkel er 180°. Noen studier rapporterer inkorporering av en hierarkisk overflatestruktur med micro og nano-asperities som den optimale strategien å gi bedre vannavstøtende egenskaper (større tilstedeværelse av luft i faste-flytende stoffer grensesnittet)9. For noen metaller er en rimelig strategi å opprette to-nivå grovheten funksjoner syre-etsing10,11. Denne fremgangsmåten brukes ofte i bransjen. Med visse syre konsentrasjoner og etsing ganger avslører metalloverflate riktig hierarkisk grovheten. Generelt, er overflate avgrading optimalisert ved å variere syre konsentrasjonen, etsing klokkeslett eller begge12. Overflate energi av metaller er høy og derfor fabrikasjon av vannavstøtende metallflater krever senere hydrophobization.

Hydrophobization oppnås vanligvis ved hydrofobe filmen deponering ved hjelp av ulike metoder: silanization10,13, dukkert belegg14, spin belegg15, sprøyting16 eller plasma-deponering17 . Silanization har vært foreslått18 som en av de mest lovende verktøyet for å forbedre lav holdbarheten av SH overflater. I motsetning til andre deponering teknikker, er silanization prosessen basert på en kovalent binding mellom Si-OH med overflaten hydroksyl grupper av metall substrat10. En ulempe ved silanization prosessen er behovet for tidligere aktivisering av metall underlaget opprette nok hydroksyl grupper for en høy grad av dekning og ensartethet. En annen strategi nylig foreslått å produsere motstandsdyktig superhydrophobic overflater er bruken av sjeldne-earth belegg19,20. Ceria belegg har to egenskaper som rettferdiggjør dette: de kan egentlig hydrofobe21, og de er mekanisk og kjemisk robust. Spesielt er en av de viktigste grunnene til hvorfor de er valgt som beskyttende belegg deres korrosjonsbeskyttelse evner20.

For å produsere langvarig SH metallflater, regnes som to problemer: overflatestruktur må ikke bli skadet, og det hydrofobe film/belegget må være godt forankret til underlaget. Overflater er vanligvis utsatt for slitasje opprinnelse av lateral slitasje eller partikkel innvirkning4. Hvis asperities er skadet, kan water-repellency reduseres betydelig. Den hydrofobe coating delvis kan fjernes fra overflaten eller kjemisk kan reduseres av UV eksponering, fuktighet eller korrosjon under ekstreme miljøer. Utformingen av slitesterk SH underlag belegg er en viktig utfordring for belegg og overflate engineering.

For metaller, en av de mest krevende behovene er at anti-glasur evne er basert på tre sammenknyttede aspekter22 som vist i figur 1: subcooled vannavstøting, frysing forsinkelse og lav is-vedheft. Utendørs glasur oppstår når subcooled vann, vanligvis regn faller, kommer i kontakt med en solid overflate og er frosset av heterogene nucleation23. Dannet isen (rime) er godt festet til overflaten. Dermed er første skritt for å unngå isdannelse å redusere solid-vann kontakt tiden. Hvis overflaten er superhydrophobic, kan regn faller bli utvist fra overflaten før frysing. I tillegg har det blitt bevist at under fuktige værforhold, overflater med en høy kontakt vinkel forsinke frysing mer effektivt enn de med en lav kontakt vinkel24. For disse to grunner er SH overflater mest hensiktsmessig overflater å redusere glasur. Levetiden til superhydrophobic overflater kan imidlertid være et viktig poeng siden glasur er vanligvis aggressiv25. Noen studier har konkludert med at SH overflater ikke er det beste valget for å redusere isen vedheft26. Når skjemaene is på overflaten den blir godt festet på grunn av overflaten asperities. Grovheten øker is-overflate kontakt området og asperities fungere som sikringsanlegg agenter26. Bruk av slitesterke SH overflaten anbefales å unngå isdannelse hvis det er ingen spor av is allerede finnes på overflaten.

I dette arbeidet presenterer vi flere protokoller for å produsere holdbar SH overflater på mettaliske underlag. Vi bruker aluminium (Al) som underlaget fordi det er mye brukt i industrien, og innlemmelse av anti-glasur egenskaper er særlig aktuelt for enkelte programmer (ski resorts fasiliteter, luftfart, etc.). Vi forbereder tre typer overflater: en strukturert Al overflate belagt med en fluoropolymer belegg, en strukturert Al overflate silanized med en fluorosilane og en ceria-stearic acid bilayer på et Al substrat. Lignende teknikker17,27,28,29 gir 100-300 nm filmen tykkelser eller selv monolayer filmer. For hver overflaten, vi målt wetting egenskaper og gjennomført slitasje tester. Til slutt, vi analyserte anti-glasur resultatene ved hjelp av tre tester som tar sikte å undersøke uavhengig tre egenskapene vises i figur 1.

Våre protokollen er basert på oppsettet vises i figur 2. Når SH Al overflater er forberedt, analyseres deres wetting egenskaper og topografi for å fastslå deres repellency egenskaper og råhet funksjoner. Egenskapene wetting analyseres av spretter slipp eksperimenter, som er en teknikk knyttet til vann strekk vedheft. Siden observasjon av slipp transittstopp er nødvendig, er denne teknikken bare egnet for superhydrophobic overflater13. For hver overflaten behandling forberedt vi minst fire prøver å utføre anti-glasur testene og en annen fire prøver å utføre holdbarhet testene. Skadene etter hver holdbarhet test ble analysert ved å måle tap av wetting egenskaper og råhet funksjoner. Lignende holdbarhet tester til den foreslåtte i dette arbeidet ble nylig brukt til andre metallflater27,30.

Om anti-glasur testene, målet med denne studien er å avgjøre om bruk av produsert SH Al overflater er praktisk som anti-glasur. Derfor vi analysert, for sammenligning ytelsen til to control eksempler: en) en ubehandlet Al prøven (jevn hydrofile prøve) og b) en hydrophobized men ikke strukturert prøven (jevn hydrofobe prøve). For samme formål, bruk av lysbildebakgrunn, men ikke hydrophobized overflaten kan være av interesse. Dessverre denne overflaten er ekstremt vannbløtbart og anti-glasur tester kan ikke utføres for dem.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Merk: Protokollen følger fargevalget vist i figur 2.

1. sample forberedelse

  1. Skjæring og rengjøring
    1. Bruker en metal skjær, kutt 250 x 250 mm x 0,5 mm ark av aluminium i 25 x 45 mm x 0,5 mm stykker.
      Merk: Spesiell omsorg må tas ved bruk av metall skjær, og spesiell opplæring kan være nødvendig.
    2. Fjerne den beskyttende filmen dekker én side av prøven og vask denne siden ved hjelp av rundt 50 mL av rensemiddel. Vask prøvene forsiktig med hansker hender. Unngå bruk av slipende scourers.
    3. Skyll prøvene rikelig i en strøm av destillert vann. Deretter dyppe hver prøve i 30 mL av 96% etanol, sonicate det for 300 s og gjenta i 30 mL ultrapure vann for 300 s.
    4. Fjerne prøvene fra vann og tørk dem 1t ved romtemperatur.
  2. Acid etsning
    1. For etsning reaksjonen, forberede en 4 M løsning av HCl i ultrapure vann13. Fordype hvert utvalg i 80 mL av denne løsningen for 480 s. Reaksjonen blir mer energisk etter ca 360 s, når Opprinnelig oksid overflatelag fjernes.
      Advarsel: For sikkerhet, gjennomføre denne reaksjonen i hette. Bruk hansker, laboratoriefrakk og beskyttende briller.
    2. Ved kanne inneholder acid løsningen, Forbered en annen beger med ultrapure vann for å stoppe brått reaksjonen. Bruker polytetrafluoroethylene pinsett, fjerne prøven fra syre løsning og Dynk kjeden i vann. Skyll eksemplet i rikelig ultrapure vann.
    3. Tørke prøvene ved å blåse dem med filtrert og komprimert luft. Merk at prøven etter etsing reaksjon er superhydrophilic og tørker det kan være en vanskelig oppgave. Etter makroskopisk fjerning av vann ved å blåse, fjerne spor av vann i en ovn ved 120 ° C for 600 s.
      Merk: Denne tørkeprosessen i viktig, spesielt for å være senere silanized.
  3. Hydrophobization
    1. Hydrophobization av FAS-17 silanization
      1. Før damp-fase silanization, behandle prøvene med luft-plasma for 600 s med en plasma renere opererer på 100 W. Denne prosessen aktiverer overflaten funksjonelle grupper (-OH grupper) som fungerer som linker til silane molekyler.
      2. Deretter introdusere prøvene i et glass Petriskål litt skrå ved hjelp av en pipette tips til litt skråning overflaten. Innskudd to 50 µL dråper 1t, 1H 2H, 2H-Perfluorodecyl-triethoxysilane (FAS-17) på Petriskål ved eksempel13.
      3. Dekke Petriskål delvis og plasserer den i en luft-evakuert desiccator over natten. Endelig ventilere i desiccator. Fjern prøvene, som er klar til bruk.
    2. Hydrophobization av fluoropolymer (polytetrafluoroethylene) deponering
      1. Spray etset prøver16 fra ca 10 cm med en løsning av amorfe fluoropolymer i et fluorocarbon løsemiddel i forholdet 1/20 (v/v)16. En parfyme diffuser fylt med løsningen kan brukes til dette formålet. La tørke ved romtemperatur for 600 s. Gjenta samme prosess over en ren ikke etset overflate å lage en glatt-hydrofobe aluminium overflate (Ren = 0.25±0.03 µm).
      2. Et andre lag og introdusere prøvene i 110 ° C ovn for 600 s å sikre total fjerning løsemiddel og en crosslinking Beleggets fluoropolymer. Denne prosessen øker holdbarheten, som angitt av produsenten.
    3. Hydrophobization av ceria-stearic acid avsetning
      1. Ren etset prøvene i aceton/etanol/vann, sonicate dem for 300 s i vann og tørk dem i en strøm av komprimert luft.
      2. Fordype prøver31 i 50 mL av vannløsning inneholdende 2 g cerium trichloride heptahydrate (CeCl3·7H2O), og 3 mL 30% hydrogenperoksid (H2O2). Inkuber prøven i løsningen i en 40 ° C ovnen i 1 time.
      3. Fjerne den fra løsningen, skyll den i destillert vann og tørk den i 100 ° C ovn for 600 s.
      4. Fordype prøven i en 30 mM etanol løsning av stearinsyre for 900 s, skyll den i etanol og tørk den i 100 ° C ovn for 600 s.
        Merk: Når tørket og kjølt ned til romtemperatur, prøvene er klar til bruk. SH overflater med ceria-stearic belegg syre er heretter som Ce-SA belagt.

2. prøven karakteristikk

  1. Wetting analyse
    1. Spretter slipp eksperimenter
      1. Evaluere vann repellency graden av produsert utvalget av sprett drops eksperimenter13. Kvantifisere antall transittstopp gitt av en dråpe som slippes ut fra en fast sprøyte med nål ligger (10.1 ± 0,2) mm over overflaten. Slipp volumet er vanligvis 4 µL.
      2. Fange opp rekken med et høyhastighets kamera. I høyhastighets video oppkjøpet programvaren, fikse oppkjøpet hastighet til 4200 bilder per sekund, og eksponeringstid til 235 µs.
      3. Når video spilles inn, velger du sekvensen fra øyeblikket når miste slippes til drop er allerede i full kontakt med prøven (ikke mer transittstopp er observert). Lagre videofilen.
      4. For hvert bilde, merker du miste profilen benytter programvare32. Deretter tallfeste antallet transittstopp med det blotte øye når du spiller videosekvensen. I tilfelle at det ikke er enkelt identifisert, telle antall maxima over sentrum av masse posisjonen av statisk drop (mer enn 15-20%).
    2. Vippe plate eksperimenter
      1. Bruk denne testen bare for å kvantifisere skader forårsaket av hver bestemt slitasje test. Analysere skjær vedheft av vanndråper med vippe plate eksperimenter (TPE)33 bruker en lab-designet tilting apparater34.
      2. Bruk side-visning bildeopptak et fastsittende slippe avsatt på prøven fast til en skråstilt plattform. Under bildeopptak (med konstant oppkjøpet hastighet på 16 fps), skråning plattformen med konstant vinkelhastighet (5 ° /s). Derfor få slipp bildet hver 0.31°.
        Merk: Over en bestemt bøyningsvinkelen, drop flytter (lysbilder/ruller-på) på overflaten og denne tilstanden kan tjene til å bestemme de fremrykkende og viker kontakt vinklene (ACA og RCA, henholdsvis) samtidig. Minimum tilting vinkelen som produserer en global forskyvning av kontakten linjen (oppoverbakke og nedoverbakke kontaktledningsanlegget poeng flytte samtidig) kalles skyve vinkelen (SA). SA er verdien rapporterte her fra TPE.
  2. Råhet målinger
    1. Analysere mikro-grovheten prøvene med et hvitt lys AC confocal mikroskop. Angi et skanneområde 0.252 x 0.187 mm per enkelt topografi.
    2. Ta minst 4 enkelt topografi per prøve. Bruk formålet med forstørrelse 50 X, fanger 200 vertikale fly i loddrette trinn 0,2 µm. bestemme Ra faktoren (aritmetiske grovheten amplituden).

3. holdbarhet tester

Merk: Vurdere skaden forårsaket av hver slitasje agent separat. Ikke gjennomføre flere slitasje test per prøve.

  1. Lateral slitasje tester
    Merk: De laterale slitasje testene (se figur 3a) utføres ved hjelp av en kommersiell lineær slipende. Denne testen er å evaluere slitasje forårsaket av tangentiell forskyvning av et standard slipende tips mot en overflate. Denne enheten tillater bruk av en rekke skuremidler, sette en rekke programmet press, lateral hastigheter og totalt antall slipende sykluser35.
    1. Bruke en standard gummi slipende CS-10, leveres av produsenten. Rette hastigheten 20 sykluser/min. kontroll anvendt trykket ved hjelp av vekter. Angi minimum trykket tillatt av instrumentet, som tilsvarer en totalvekt på 350 g.
      Merk: Vurderer tips bredden (6.70±0.05 mm) og vekt brukes, tilsvarende anvendt trykket for disse innstillingene er 97.3±1.4 kPa. Det totale slitte området er begrenset av bredden på spissen og den totale lengden for hver slitasje syklus. Sett den til 38.1 mm.
    2. For hver prøve, evaluere slitasje indusert etter 1, 2, 3 og 5 sykluser.
      1. Etter hver slitasje behandling, forsiktig børste overflaten (med pensel fra produsenten), skyll i vann, og blåse på ved hjelp av komprimert luft. Evaluere egenskapene wetting bruker TPE, som beskrevet i delen 2.1.2.
  2. Slipende partikler innvirkning test
    1. Gjennomføre partikkel innvirkning testen ved å bruke oppsettet vises i figur 3b, som er inspirert av den standard slitasje teste D968. Slipp 30 mL (rundt 55 g) av slipende sand fra glass trakt. Finn ekstreme bunn (25±1) cm fra overflaten.
    2. Bruk trakt trykk diameter (12±1) mm og en lengde på (97±1) mm. plassere trakten vertikalt, mens skrånende prøven 45°. Etter innvirkning på prøven, samle sand i en container plassert under.
    3. Når en slitasje syklus er utført, skyll overflaten med destillert vann, tørk den i en strøm av komprimert luft og evaluere egenskapene fukting av TPE (inndelingen 2.1.2). Gjenta hele denne prosessen opp til 3 ganger for hvert utvalg.
  3. UV-ozon overflaten fornedrelse test
    1. Gjennomføre UV-ozon fornedrelse test med en ozon renere. Behandle hvert utvalg ved romtemperatur for 600 s og gjentar syklusen når.
    2. Deretter skyll flater i vann og tørk dem med trykkluft.
    3. Evaluere egenskapene fukting av TPE beskrevet i delen 2.1.2 å bestemme om egenskapene superhydrophobic forblir etter UV eksponering.
  4. Vann nedsenking test
    1. Evaluere slitasje forårsaket av vann-kontakten etter en lengre neddykkelse i vann. Introdusere eksemplet i en 100 mL kanne ultrapure vann for 24 timer.
    2. Fjerne prøvene fra vann, tørk dem med trykkluft og plassere dem i en 120 ° C ovn for 600 s å sikre en total fjerning av vann fra overflaten. Når overflaten er helt tørket, evaluere egenskapene wetting etter vann eksponering ved hjelp av protokollen som er beskrevet i delen 2.1.2.

4. anti-glasur effektivitetsevaluering

Merk: Anti-glasur effektivitet vurderingen er basert på de tre aspektene som vist i figur 1.

  1. Subcooled vann drypper test
    Merk: Den subcooled vannavstøting prøvene er testet gjennom oppsettet vises i figur 4a. Prøven er introdusert inne en frysing kammer ved –20 ° C, som er fast på en tilbøyelig (30 °)-plattformen. En blanding av is og destillert vann i likevekt (ved stabilisere temperatur på 0 ° C) er plassert utenfor frysing kammeret.
    1. Pumper kaldt vann inne i kammeret ved hjelp av en peristaltiske pumpe og har sirkulere i fryseren før blir dryppet på prøven med en lav hastighet på 1 dråpe hver 3 sekunder. Enkel drops har omtrent 50 µL.
    2. Når dryppende prosessen startes, ta en lateral bilde av prøven hver 10 å avgjøre om ising inntreffer.
  2. Frysing forsinkelse test
    1. Gjennomføre frysing forsinkelse test inne i samme frysing kammeret nevnt i forrige avsnitt.
    2. Angi prosenten av fastsittende dråper avsatt på prøven som fryse, for hver temperatur, under en kjøling fra rom temperatur ned ca-25 ° C. Opplegget for denne testen er vist i figur 4b.
    3. Nivå prøven (med null Vipp) og innskudd fastsittende dråper nøye unngå roll-off. På grunn av høy mobilitet dråper på vannavstøtende overflater, kan du plassere et lavere antall dem på SH prøver. Gjenta eksperimentet for SH overflater flere ganger.
    4. Overvåke temperatur og relativ luftfuktighet ved hjelp av en termisk-sonde. Kontrollere relativ luftfuktighet (RH) med en kommersiell luftfukter. RH er omtrent 95% når luftfukteren er slått på, og den synker ned til ca 40% når luftfukteren er slått av.
    5. Bruke rundt 200 dråper 30 µL per prøve (slipp frysing er et Stokastisk fenomen og analyse krever bruk av et stort antall dråper).
      Merk: Dermed for denne testen bruke større eksempler enn de som brukes for resten av studiene. I dette tilfellet størrelsen 125 mm x 62.5 mm og tilpasse protokollen for å enten etse prøve eller hydrophobize deres overflater til nye eksempel dimensjoner.
    6. Plass prøven i den nederste delen av fryseren på en skille-plattformen. Forsiktig inn en rekke 70 dråper per eksempel (25 for superhydrophobic utvalget). Lukk fryseren og slå den på.
      Merk: Temperaturen reduseres lineært i tid fra rom temperatur ned ca-25 ° C. Frekvensen av kjøling er avhengig av relativ fuktighet. Ved lav relativ fuktighet (luftfukter unplugged), tar hele prosessen omtrent 2 timer, mens det tar mindre tid (rundt 1 time) hvis luftfukter er koblet. Når temperaturen er lavere enn 0 ° C, begynner drops å nucleate.
    7. Telle antall dråper som er frosset for hver temperatur (i intervaller på 0,5 ° C), før alle totaliteten av dråper er frosset.
  3. Is vedheft test
    1. Kvantifisere en kraft som må brukes til å koble (pull-off) et stykke av isen med en kontrollerbar kontakt området som er dannet på hvert utvalg. Utføre disse prøver benytter opplegget illustrert i Figur 4 c.
    2. Skjær et polytetrafluoroethylene rør med interne diameter på 10 mm i sylindere av ~ 28 mm høyde ved hjelp av saks. Trykk sylinderen mot prøven. Fyll den med 1,2 mL destillert vann. Introdusere fylt sylinderen i frysing kammeret og vente på 1 time.
      Merk: Når vannet er helt frosset, prøven med sylinderen er godt festet til en plattform med en spiss plate.
    3. Tie i sylinderen en digital makt målestokk bruker en nylon tråd. Måten denne sylinder er knyttet til tråden og retningen på sylinderen med hensyn til tråden, avhenger av hvilken type (skjær eller den strekk) vedheft er under evaluering. Fastsette denne måleren til en motorisert test stå. Lukk frysing kammeret og vent for 600 s.
    4. Fortrenge måleren fra eksempel på en konstant hastighet på (10 ± 0,5) mm/min.
      1. Juster denne hastighet manuelt i kontrollpanelet for motorisert testen stativet. Klikk ikonet for programmet kontrollere dynamometer målingene. Trykk START å ta kraft.
      2. Flytte dynamometer oppover ved å holde på å trykke loddrette forvrengningen nederst i Kontrollpanel motorisert stå.
    5. Når forskyvning av dynamometer forhold til prøven produserer en forlengelse av tråden og en separasjon av isen fra prøven, klikker du på Stopp og lagre den genererte datafilen.
      Merk: Måleren overvåker styrken i forhold til tid. Kjenne hastigheten der dynamometer er fordrevet (10 mm/min), bestemme styrken i forskyvning. Dette tjener til å bestemme ruptur force (maks beholde kraft) og vedheft styrke per enhet.
    6. Evaluere skjær vedheft når den pull-off utføres sidelengs. I dette tilfellet er parallell brukt i kontakt området (se figur 4b). For dette formålet, fikse prøven vertikalt og koble sylinderen base til tråden med en metall ring. Dra denne ringen av måleren før prøven løsner fra overflaten av skjær forskyvning.
      Merk: Strekk vedheft testen evaluerer peak kraft og arbeidet må koble et stykke av isen fra overflaten når det er trukket loddrett.
    7. I dette tilfellet bore to små hull på sylinderen veggen som tjener til å koble sylinderen sporvidden. Deretter trekke det loddrett inntil isen er endelig løsrevet fra overflaten.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Egenskapene wetting og råhet av SH overflater som ble brukt i denne studien er vist i figur 5. Gjennomsnittlig antall transittstopp til hver prøve vises i figur 5a og gjennomsnittlig grovheten er vist i figur 5b. Det er ingen sammenheng mellom grovheten og tisse egenskaper. Antall transittstopp til polytetrafluoroethylene belagt prøven enig med Ce-SA prøven. Ce-SA prøven er imidlertid klart grovere (~ 40% større Ra verdi). Derimot er Ra verdien for FAS-17 prøven svært lik polytetrafluoroethylene, mens wetting egenskapene er helt klart annerledes.

I figur 6 vi analyserte effekten på fuktegenskapene av tre holdbarhet tester: lateral slitasje testen (figur 6a), partikkel innvirkning test (figur 6b) og UV-ozon eksponering (figur 6 c). Alle SH prøvene viste dårlig mekanisk motstand, fordi de mister vann repellency egenskaper etter 2 sykluser.

Om UV-ozon testen, vi bemerket at det polytetrafluoroethylene belegget forble uendret etter flere sykluser, mens resten av overflaten var tydelig skadet av minst ett av disse ha agenter. Alle overflater viste en god motstand mot langvarig vann eksponering (uten endring i deres skyve vinkler). På grunn av deres irrelevant vises disse resultatene ikke her.

Den første anti-glasur testen gjennomført var subcooled vann repellency test. Vi observerte at alle SH overflater oppførte seg veldig effektivt, unngå ising etter subcooled vann drypper for mer enn 12 timer. Disse resultatene er drastisk annerledes enn de som de innhentet for ubestrøket aluminium prøven, som ising skjedde bare 180 s etter dryppende prosessen. Glatt-hydrofobe aluminium overflaten viste bedre resultater enn ubestrøket prøven, men fortsatt mye verre enn SH overflater (ising etter 3 h).

Om frysing forsinkelse testene, kan vi ikke observerer bemerkelsesverdige forskjeller mellom de tre SH flatene brukes i denne studien. Vi fant imidlertid viktige forskjeller mellom SH overflater og glatt (hydrophobized og ubestrøket) overflater. Under tørre forhold (lav RH), overflaten som forsinker frysing lengre er glatt-ubestrøket aluminium overflaten (figur 7a), mens på fuktige værforhold (høy RH), SH overflater forsinkelsen frysing mer effektivt enn glatt en (figur 7b).

Resultater for is vedheft tester er vist i Figur 8. De viser at SH overflater er ikke kan redusere skjær (figur 8a) og strekk is vedheft (figur 8b). Is vedheft for Ce-SA belegg var klart høyere enn resten. Disse resultatene viser at grovheten forbedrer is vedheft.

Figure 1
Figur 1. Tre fasetter nødvendig for anti-glasur ytelse. Subcooled vannavstøting, frysing forsinkelse og lav skjær/strekk is vedheft. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2. Ordningen av protokollen etterfulgt i dette arbeidet å dikte og analysere ytelsen til superhydrophobic overflater. Først er overflater forberedt. Andre, fukting og råhet egenskaper blir analysert, neste holdbarhet, og endelig, anti-glasur effektiviteten. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3. Mekanisk holdbarhet tester. (a) Lateral slitasje test. (b) partikkel innvirkning test (erosjon). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4. Anti-glasur ytelsestester. (a) Subcooled vann drypper test. (b) frysing forsinkelse test. (c) is vedheft test Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5. Vann strekk vedheft og råhet egenskaper av superhydrophobic overflater fabrikkert for denne studere. Vann strekk vedheft er parametrisk med (a) antall transittstopp av en 4 µL vanndråpe utgitt over eksempel og (b) grovheten av ruhet amplituden Ra. feilfelt i (a) og (b) vise variasjon (standardavvik) i den samme eksempel etter gjennomføre 3 spretter slipp eksperimenter og etter anskaffe minst 4 enkelt topografi, henholdsvis. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6. Skyve vinkel mot antall sykluser for hver holdbarhet test. (a) Lateral slitasje test. (b) partikkel innvirkning. (c) UV-ozon. Feilfeltene viser variasjon (standardavvik) etter å ha studert dynamiske tre skyve dråper på hvert utvalg og for hver slitasje tilstand.

Figure 7
Figur 7. Frysing forsinkelse tester. Testene ble utført på en glatt-hydrofobe aluminium overflate (fluoropolymer film belagt) og en superhydrophobic overflate (etset og fluoropolymer belegg) på (a) tørre forhold (RH ~ 40%) og (b) fuktige værforhold (RH ~ 95%). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 8
Figur 8. Is vedheft kvantifisert ved toppen styrke og vedheft styrke. (a) skjær-vedheft tester. (b) strekk vedheft tester. Vi studerte tre superhydrophobic overflater av denne studien og ytterligere analysert en glatt-hydrophobized (fluoropolymer film belagt) aluminium prøve og en ubehandlet aluminium prøve, for sammenligning. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Dette papiret viser vi strategier for å produsere vannavstøtende overflater på aluminium underlag. I tillegg viser vi metoder å karakterisere deres wetting egenskaper, grovhet, holdbarhet og anti-glasur ytelse.

For å forberede SH overflater, brukte vi to strategier. Første strategi innlemmet riktig grovheten graden for å oppnå indre hierarkistrukturen SH overflater av syre etsing. Denne prosessen er spesielt viktig, som krever videre arbeid for andre metaller eller aluminium underlag med ulike sammensetning. Søker etter riktig etsing betingelsene kan være et problem og krever en skanning av etsing tid eller syre konsentrasjoner. Acid etsing er begrenset bare til metallflater som er løselig i syre løsninger eller ubestrøket overflater. I dette arbeidet vi etset underlaget i HCl og senere hydrophobized med en fluoropolymer belegg deponering eller silanization (FAS-17), tilsvarende. Den andre strategien brukt et ceria belegg som inneholder egenskapene råhet. Dette belegg ble avsatt av nedsenking av etset Al underlaget.

Wetting responsen av tre belegg ble undersøkt med spretter slipp eksperimenter. Denne teknikken er en betydelig forbedring når det gjelder eksisterende teknikker for å analysere fuktegenskapene til superhydrophobic overflater. Høyere vannavstøting ble oppnådd for overflater belagt med fluoropolymer og Ce-SA, mens den laveste repellency ble oppnådd med FAS-17. Råhet graden av både polytetrafluoroethylene og FAS-17 prøver (Ra ~ 4 µm) er svært lik fordi texturization protokollen var den samme. Men forventer vi en høyere grad av dekning for polytetrafluoroethylene belagt prøven, som bekreftes i en tidligere studie13. Utvalget belagt med Ce-SA var den groveste, men dens vannavstøting var sammenlignes med de polytetrafluoroethylene prøvene. Dette tyder på at grovheten i ikke nødvendig gunstig over en viss grad eller råhet. Tre SH overflater viste dårlig mekanisk holdbarhet. Ce-SA prøvene viste en bemerkelsesverdig bedre motstand mot skråstille slitasje enn resten (figur 6a). Ellers alle SH overflater viste svært like nedbrytning etter sand-slitasje slitasje testen. Overflaten belagt med polytetrafluoroethylene motstått UV-ozon slitasje testen svært effektivt. Den kan koples til høy kjemisk stabiliteten på polytetrafluoroethylene36. Alle SH overflater viste god motstand mot langvarig vann eksponering. Om anti-glasur ytelsen, vi konkluderte med at SH overflater er veldig effektive som et subcooled vann frastøtende, siden ingen ising ble observert etter mer enn 12 timer under konstant vann-dryppende og videre som fryser delayers på fuktig betingelser (figur 7b). Denne observasjon er i god avtale med tidligere resultatet24. Imidlertid, isen vedheft testene avsløre en tilfredsstillende ytelse av SH overflater i forhold til kontrollen glatt eksemplene brukes for denne testen (ubestrøket og hydrophobized). Resultatene bekrefter at grovheten forbedrer merkbart is vedheft (Figur 8), som er i god avtale med tidligere observasjoner26. Subcooled vann og høy luftfuktighet er miljøforhold typisk for ising. Men hvis isen er ubønnhørlig dannet på overflaten, kan is fjerning fra SH overflater være en svært vanskelig oppgave. Andre alternativer (cellegummi belegg eller glatte overflater, for eksempel) er ikke superhydrophobic overflater er foreslått for anti-glasur programmer. Teknikker som presenteres i dette arbeidet å vurdere både holdbarhet og anti-glasur egenskaper kan brukes på samme måte å sammenligne effektiviteten anti-ising av overflatene.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Vi har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Denne forskningen ble støttet av prosjektene: MAT2014-60615-R og MAT2017-82182-R finansiert av State Research Agency (SRA) og europeisk Regional Development Fund (ERDF).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315 (2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

Tags

Engineering is problemet 138 Superhydrophobic metallflater holdbarhet anti-glasur acid etsing silanization vedheft frysing forsinkelse
Fabrikasjon av Superhydrophobic metallflater for anti-glasur programmer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Montes Ruiz-Cabello, F. J.,… More

Montes Ruiz-Cabello, F. J., Ibañez-Ibañez, P., Paz-Gomez, G., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications. J. Vis. Exp. (138), e57635, doi:10.3791/57635 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter