Summary
Cet ouvrage fournit un procédé expérimental détaillé pour le dépôt de Sb2S3 sur une couche mésoporeux TiO2 à l’aide d’une LAPE3-solution complexe thiourée pour des applications en Sb2S3-sensibles des cellules solaires. Cet article détermine également les facteurs clés qui régissent le processus de dépôt.
Abstract
SB2S3 est considéré comme l’un des absorbeurs de lumière émergentes qui peuvent s’appliquer aux cellules solaires de nouvelle génération en raison de ses propriétés optiques et électriques uniques. Récemment, nous avons démontré son potentiel comme la nouvelle génération des cellules solaires en atteignant un haut rendement photovoltaïque > 6 % Sb2S3-sensibles des cellules solaires à l’aide d’une simple thiourée (TU)-selon la méthode de solution complexe. Nous décrivons ici les principales procédures expérimentales pour la déposition de Sb2S3 sur une couche de (mp-TiO2) mésoporeux TiO2 à l’aide d’une solution complexe de LAPE3- TU dans la fabrication des cellules solaires. Tout d’abord, la solution TU -3LAPE est synthétisée en dissolvant la LAPE3 et TU dans le N, N- diméthylformamide à divers rapports molaires de LAPE3: TU. Ensuite, la solution est déposée sur des substrats de préparés comme consistant en mp-TiO2/TiO2-blocage couche/F-dopé SnO2 verre par Enduction centrifuge. Enfin, pour former le cristallin Sb2S3, les échantillons sont recuits dans un N2-remplis la boîte à gants à 300 ° C. Les effets des paramètres expérimentaux sur l’exécution du dispositif photovoltaïque sont également discutées.
Introduction
Chalcogénures axée sur l’antimoine (Sb-Chs), y compris les Sb2S3, Sb,2Se3, Sb2(S, Se)3et CuSbS2, sont considérés comme des matériaux émergents qui peuvent être utilisés dans la génération des cellules solaires1 ,2,3,4,5,6,7,8. Toutefois, les dispositifs photovoltaïques basés sur Sb-Chs amortisseurs légers n’ont pas encore atteint le rendement de conversion de 10 % de la puissance (PCE) nécessaire pour démontrer la commercialisation possible.
Pour surmonter ces limites, des méthodes et des techniques différentes ont été appliquées, comme un traitement de surface induite par la thioacétamide1, une méthode de dépôt température ambiante4, une couche atomique dépôts technique2et l’utilisation de colloïde point quantique points6. Parmi ces différents procédés, le traitement solution basé sur une décomposition de bain chimique présentait la plus haute performance1. Toutefois, un contrôle précis de la réaction chimique et le post traitement sont nécessaires pour atteindre les meilleures performances1,3.
Récemment, nous avons développé un solution simple-traitement haute performance Sb2S3-sensibles des cellules solaires à l’aide d’une LAPE3-solution complexe de la thiourée (TU)3. En utilisant cette méthode, nous avons été en mesure de fabriquer une qualité Sb2S3 , avec un ratio de Sb/S contrôlé, qui a été appliqué à une cellule solaire pour atteindre une performance de l’appareil comparable de 6,4 % PCE. Nous avons également pu effectivement réduire le temps de traitement puisque le Sb2S3 a été fabriqué par une seule étape déposition.
Dans ce travail, nous décrivons la procédure expérimentale détaillée pour un dépôt de3 Sb2S sur le substrat composé de mésoporeux TiO2 (mp-TiO2) / TiO2 blocage couche (TiO2- BL) / F-dopé (SnO)2 Verre FTO) pour la fabrication de Sb2S3-sensibilisés cellules solaires par LAPE3- TU complexe traitement solution3. En outre, trois facteurs clés affectant la performance photovoltaïque dans le cadre d’une déposition Sb2S3 ont été identifiées et discutées. Le concept de la méthode peut être appliqué facilement à autres sensibilisant-type des cellules solaires basées sur les sulfures métalliques.
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Protocol
1. synthèse de la Solution BL - TiO2
- Préparer 2 flacons transparents avec un volume de 50 mL.
- Ajouter 20 mL d’éthanol dans 1 flacon (V1) et sceller V1.
- Transfert de V1 à un N2-rempli de boîte à gants d’un système contrôlé par l’humidité d’un H2O niveau de < 1 ppm.
- Ajouter 1,225 mL de titane (IV) l’isopropylate (faite) à V1 à l’aide d’une seringue avec un filtre de 0,45 µm PVDF et doucement remuer le mélange pendant au moins 30 min.
Remarque : Cette étape doit être exécutée dans une boîte à gants (ou dans des conditions de très faible taux d’humidité) faite étant très sensible à l’humidité. Si la solution faite n’est pas transparente ou blanches précipités sont observées à l’intérieur de la solution, il ne doit pas être utilisé, car une réaction indésirable a déjà eu lieu à l’intérieur de la solution. - Dans l’autre flacon préparé (V2), ajouter 18 μL de HNO3 (70 %) et 138 μL de H2O à 20 mL d’éthanol à l’aide d’une micropipette et remuer doucement le mélange pendant au moins 30 min.
Remarque : Cette étape ne doit pas être exécutée dans une boîte à gants, car H2O est utilisée. - Mélanger les 2 solutions en versant la solution V2 dans la solution de V1 et remuez pendant plus de 2 h à synthétiser la solution 0,1 M TiO2- BL transparente.
Remarque : La solution finale doit être transparente. Si la solution n’est pas transparente, il resynthétiser jusqu'à l’obtention d’une solution transparente. Préparés avec succès TiO2BL - solutions sont stables pendant plusieurs jours dans des conditions d’humidité de < 50 %.
2. synthèse des Solutions3- TU LAPE avec divers LAPE3/TU rapports molaires
NOTE : La synthèse doit être effectuée dans la boîte à gants en raison de la très grande sensibilité de LAPE3 à l’humidité.
- Préparer la LAPE3 solution [1 mmol de LAPE3 dans 1 mL de N, N- diméthylformamide (DMF)] à l’intérieur de la boîte à gants. Par exemple, ajouter g 6,486 de LAPE3 à 30 mL de DMF pour un 32,2 mL de solution.
- Ajouter une quantité appropriée de la solution dans un flacon contenant une quantité donnée de TU à synthétiser la solution TU -3LAPE avec un rapport molaire désirée de LAPE3/TU. Par exemple, supposons que les 2 flacons contenant 0,1 g de TU, ajouter 0,9394 mL de la solution dans un flacon et mL 0,5637 à l’autre, pour synthétiser des solutions avec des LAPE3/TU ratios de 1/1,5 et 2,5/1, respectivement.
3. préparation du substrat composé de mp-TiO2/TiO2- BL/FTO verre
- Laver la FTO-enduit verre (FTO) de 25 mm x 25 mm dans un bain à ultrasons avec de l’acétone pendant 10 min, suivie par l’éthanol.
Remarque : Pour fabriquer le dispositif photovoltaïque, utilisez verre préalablement modelé de FTO, où la surface FTO 5-10 x 25 mm est entièrement gravée. - Sèche instantanément le verre de la FTO en soufflant de l’air comprimé sur l’échantillon.
- Traiter le verre FTO avec un UV/O3 nettoyeur pendant 20 min.
- Essorage manteau éthanol sur la vitre de la FTO à 5 000 tr/min pendant 60 s.
- Manteau de spin immédiatement avec la solution BL - TiO2préparée dans les mêmes conditions d’étape 3.4.
- Sécher le verre FTO pendant 2 min en le plaçant sur une plaque chauffante préchauffée à 200 ° C.
- Répétez les étapes 3.5 et 3.6 pour obtenir l’épaisseur souhaitée de la BL - du2TiO.
- Dépôt de la couche2 de mp-TiO sur la TiO2- BL/FTO vitre à l’aide de la méthode d’impression écran avec TiO2 pâte (50 nm TiO2 des particules) et un masque de polyester.
- Recuire le verre mp-TiO2/TiO2- BL/FTO à 500 ° C pendant 30 min.
- Tremper les substrats recuits dans une solution transparente aqueuse 40 mM TiCl4 après leur refroidissement à température ambiante.
Remarque : Le 40 mM TiCl4 solution doivent être transparent. Si les substrats sont plongés dans la solution de4 TiCl avant qu’ils sont refroidis, ils peuvent facilement se casser à cause de la grande différence de température entre le substrat et la solution. - Transférer les substrats dans une étuve à 60 ° C et les stocker pendant 1 h.
- Rincer les substrats plusieurs fois à l’eau chaude et séchez-les instantanément par air blowingcompressed sur eux.
Remarque : Afin d’éviter toute fissuration des substrats, utilisez l’eau chaude (environ 60 ° C) quand un rinçage. - Recuire les substrats à nouveau à 500 ° C pendant 30 min.
4. dépôt de Sb2S3 sur le substrat du mp-TiO2/TiO2- BL/FTO verre
- Traiter les substrats avec un UV/O3 nettoyeur pendant 20 min nettoyer la surface et de les transférer à la boîte à gants.
- Manteau un solvant DMF sur les substrats à 3 000 tr/min pendant 60 avant de s faire tourner leur revêtement avec la solution TU -3LAPE de spin.
- Faire chauffer les substrats revêtus comme pendant 5 min en les plaçant sur une plaque de cuisson à 150 ° C pour une décomposition thermique partielle et la formation de la phase amorphe.
- Placer les échantillons sur une plaque chauffante préchauffée à 300 ° C pendant 10 min pour la formation de la phase cristalline.
- Après refroidissement les échantillons à la température ambiante, les retirer de la boîte à gants.
5. fabrication de Sb2S3-sensibles des cellules solaires
- Ajouter 15 mg de poly(3-hexylthiophene) (P3HT) à 1 mL de chlorobenzène et les remuer doucement jusqu'à obtention d’une solution claire rougeâtre.
- Tourner le manteau chlorobenzène sur le Sb2S3-dépôt de substrat à 3 000 tr/min pendant 60 s.
- Immédiatement tourner manteau avec la solution P3HT préparée dans les mêmes conditions que celui utilisé à l’étape 5.2.
- Transférer les échantillons dans une chambre à vide de l’évaporateur.
- Déposez 100 nm or avec un taux de 1,0 Å / s.
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Representative Results
La figure 1 montre une représentation schématique de la procédure expérimentale pour les dépôts de la Sb2S3 sur le substrat du mp-TiO2/TiO2verre de - BL/FTO. D de la figure 1 montre le propriétés de base et le schéma d’un produit typique fabriqué selon la méthode décrite ci-après. Le patron de diffraction des rayons x (DRX) principal est bien comparé à celle d’une stibine Sb2S3 composition1,3,4 et phases d’impureté, tels que les Sb2O3, ne sont pas visibles à l’exception des phases de substrat (notées T et F). En outre, l’absorption edge à environ 730 nm, comme illustré dans le médaillon du modèle XRD, est compatible avec la bande interdite (E,g) Sb2S3 (1,7 eV)1,3,4 ,,9. Ces résultats confirment que la qualité Sb2S3 peuvent être fabriqués avec succès par le biais de la méthode présentée ici.
Pour fabriquer des hautes performances Sb2S3-des cellules solaires sensibilisées à rendement > 5 % à l’aide de cette méthode, trois étapes de dépôts principaux d’incidence notable sur la qualité du produit final sont à considérer au cours de la Sb2S 3 des dépôts. Ces étapes sont la déposition de BL -2TiO, le mp-TiO2 dépôt et le dépôt de solution LAPE3- TU. Ici, nous montrons les facteurs au cours de la déposition de3 Sb2S qui affectent la performance (PV) photovoltaïque.
Dans l’étape de la déposition de BL -2TiO (étape clé 1), l’épaisseur du TiO2- BL peut être contrôlée en répétant les deux étapes de spin de revêtement avec la solution BL - TiO2et le séchage du substrat. Figure 2 a montre l’émission de champ transversale, numérisation d’images (FESEM) de la spectroscopie électronique des appareils fabriqués avec différentes épaisseurs BL -2TiO. L’épaisseur BL - TiO2augmente linéairement de 46 à 260 nm comme le nombre de répétition fois de 1 à 6 augmentations, comme illustré dans la Figure 2 a et 2 b. En ce qui concerne les performances du dispositif PV, telle que mesurée par le PCE, les plus hautes valeurs PCE ont été observées à une épaisseur BL d’environ 130 nm (périodes de répétition de 3).
Figure 3 a et 3 b montrent les images FESEM transversales de substrats différents mp-TiO2 épaisseur et leur densité de courant-tension courbes (J-V) en fonction de l’épaisseur de2 mp-TiO, respectivement. L’épaisseur de2 mp-TiO est contrôlée en choisissant maille différents types du masque polyester. Comme le nombre de maille (par pouce) du masque passe de 250 à 460, le mp-TiO2 épaisseur diminue de 1600 à 830 nm, comme illustré à la Figure 3 a. Le rendement du PV est resté similaire dans la gamme d’épaisseur de mp-TiO2 830-1200 nm, mais davantage d’épaisseur plus conduit à un rendement réduit (Figure 3 b).
Afin d’étudier les effets de la LAPE3: rapport molaire TU dans étape 3, les propriétés d’absorption des échantillons préparés avec différents rapports molaires de la LAPE3- TU précurseur des solutions ont été examinées. Comme le montre la Figure 4 a, l’absorption augmente remarquablement avec une augmentation TU ratio de 1 : 2. 0 ; Cependant, il diminue progressivement avec nouvelles augmentations de contenu TU. Pour étudier le changement de E,g, parcelles Tauc dérivés les spectres d’absorption ont été étudiés10. Le résultat indique une valeur de2 (αhν) différents mais le même Eg 1,7 ev. La meilleure performance de l’appareil a été obtenue dans le rapport molaire LAPE3: TU = 1 : 2.03, comme indiqué dans le tableau 1.
Figure 1 : Un diagramme schématique de la procédure de dépôt pour le Sb2S3 les dépôts sur le substrat. (a), (b), et (c) ces panneaux montre les trois principales étapes expérimentales. (d) ce panneau montre l’exemple résultante composée (mp-TiO2 avec Sb2S3) / TiO2vitre - BL/FTO. Dans le modèle XRD, la structure standard stibine Sb2S3 (JCPDS no 42-1393) est représentée comme la colonne rouge. Ce chiffre a été modifié par Choi et al. 3. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : Les effets du TiO2BL - épaisseur en clé de l’étape 1. (a) ce panneau montre des images en coupe FESEM des dispositifs photovoltaïques fabriqués avec différentes épaisseurs BL -2TiO. Dans les images, BL # signifie le TiO2- BL fabriquée par # de répétition, et la partie du TiO2- BL est marquée avec un rectangle rouge. (b) Ce graphique montre l’épaisseur BL - TiO2en fonction du nombre de répétition. (c) ce panneau affiche un graphique PCE en fonction de l’épaisseur de TiO2- BL. Les symboles et les barres d’erreur dans le groupe c sont moyennes et écarts-types, respectivement, obtenus à partir des données PCE de dix appareils. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : Les effets de la mp-TiO2 épaisseur dans la clé de l’étape 2. (a) ce panneau montre des images en coupe FESEM des substrats avec différents mp-TiO2 épaisseurs. (b) ce panneau montre une variation des courbes J-V en fonction de l’épaisseur de2 mp-TiO. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : Les effets de la molaire LAPE3/TU dans étape clé 3. Ces panneaux montrent (un) l’absorption, (b), le graphe d’un Tauc intrigue et (c) photos d’échantillons fabriqués avec différents LAPE3: rapports molaires TU. L’intrigue de Tauc a été obtenu en supposant que Sb2S3 a un direct Eg. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
| LAPE3: Ratio TU | JSC (mA cm-2) | VOC (mV) | FF (%) | PCE (%) | RSH/rS (Ω cm2) |
| 1 : 1.4 | 12.2 | 475,4 | 61,7 | 3.8 | 582.4/7.1 |
| 1:1.6 | 12 | 487,4 | 66.4 | 4.1 | 1135.4/6.5 |
| 1 : 1.8 | 12.7 | 493,4 | 66,5 | 4.4 | 1217.3/6.8 |
| 1 : 2.0 | 13.1 | 493,4 | 61,6 | 4.2 | 644.7/7.8 |
| 1 : 2.2 | 13 | 487,4 | 59,4 | 3.9 | 541.8/8.9 |
Tableau 1 : Les effets de la molaire LAPE3/TU sur le rendement photovoltaïque. JSC, VOCet FF indiquent la densité de courant, tension en circuit ouvert et facteur de remplissage, de court-circuit respectivement. Le tableau a été reproduit de Choi et al. 3.
Complémentaire Figure S1 : Les effets de la présence de mp-TiO2. Ces panneaux montrent la typique (un) dispositif de performance et (b) les propriétés d’absorption selon la présence de mp-TiO2. Les échantillons ont été fabriqués dans les mêmes conditions que celles utilisées pour la Figure 2. MP-TiO2 avec une 1 μm d’épaisseur a été utilisé pour la comparaison. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce fichier.
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Discussion
TiO2- BL est largement utilisé comme une couche de blocage des trou dans les cellules solaires. Comme illustré à la Figure 2, une grande différence a été observée dans la performance de l’appareil selon l’épaisseur BL - TiO2. Par conséquent, son épaisseur doit être optimisé afin d’obtenir un meilleur rendement global appareil, parce qu’il critique agit comme une couche bloquant les trous afin d’éviter tout contact direct entre la FTO et trou-transport matériaux11. Il est à noter que l’épaisseur optimale varie selon le TiO2BL - solution espèces, FTO types, méthode, amortisseurs légers et architectures de l’appareil. En plus de l’épaisseur BL - TiO2, ce dernier devrait être analysé pour recuit conditions y compris la température et la durée en ce qui concerne le défaut de contrôle de TiO212.
Dans le dispositif créé avec ce protocole, le mp-TiO2 joue un rôle crucial dans la réalisation d’une haute performance pour deux raisons. Tout d’abord, dispositifs avec mp-TiO2 ont généralement des valeurs de JSC plus élevées que celles sans mp-TiO2, en raison des caractéristiques d’absorption plus élevées provenant de la Sb2S3 déposés sur mp-TiO2, comme indiqué dans Figure supplémentaire S1. Deuxièmement, le Sb2S3 fabriqué par que ce protocole est facilement transformé en une forme l’île plutôt qu’une couche mince sur une surface plane13compacte. Cela conduit à un contact direct indésirable entre la HTM et le TiO2- BL dans les cellules solaires planaires. Par conséquent, il est essentiel d’utiliser les mp-TiO2 dans le dispositif mis en place ici et de trouver l’épaisseur optimale du mp-TiO2 pour obtenir un rendement élevé. Pour les cellules solaires fabriqués avec la mp-TiO2, l’épaisseur de2 mp-TiO est considéré comme un facteur clé pour l’obtention de cellules solaires de hautes performances et varie selon les types de matériaux déposés sur la surface du mp-TiO2. Par exemple, mp-TiO2 avec une épaisseur de 5 à 30 μm et < 200 nm est généralement appliquée en colorant14 et hybride perovskite photopiles15,16,17, respectivement, pour atteindre une performance de bon appareil. Dans le courant Sb2S3-cellules solaires sensibilisées à l’épaisseur du mp-TiO2 d’environ 1 μm est plus approprié pour la meilleure performance3, mais l’épaisseur optimale peut varier et mp-TiO2 peuvent ne pas être nécessaires selon la méthode2.
Détermination de l' idéal de la LAPE3: rapport molaire TU est extrêmement important car il influe fortement sur les propriétés d’absorption de lumière sensibilisateur, qui sont étroitement liées à JSC, comme illustré à la Figure 4. En outre, un rapport d’image optimisé peut aider à formant haute pureté Sb2S3 , sans impuretés ou résidus. Pour les échantillons fabriqués avec des taux élevés TU, soufre élémentaire est formé sur la surface, ce qui interrompt le flux de charge dans le dispositif3. Par conséquent, pour obtenir de meilleurs dispositifs, le rapport molaire doit être optimisé.
Dans cette étude, nous avons démontré trois principaux facteurs expérimentaux dans le cadre d’un dépôt de3 Sb2S et leurs effets sur les performances du dispositif PV de Sb2S3-sensibles des cellules solaires. Le protocole présenté ici peut être appliqué à d’autres systèmes de PV de type sensibilisateur basés sur Sb2Se35, Sb2(S/es)37et CuSbS28. Nous sommes convaincus que cette méthode fournit des indications sur l’accès à nouveaux matériaux pour les systèmes PV.
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Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Ce travail a été soutenu par Daegu Gyeongbuk Institut de Science et technologie (DGIST) R & D des programmes du ministère des sciences et TIC, République de Corée (subventions no 18-ET-01 et 18-01-systémique-04).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethyl alcohol, Pure, >99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| Titanium(IV) isopropoxide 97% | Aldrich | 205273 | |
| Nitic acid, ACS reagent, 70% | Sigma-Aldrich | 438073 | |
| Antimony(III) chloride | Sigma-Aldrich | 311375 | |
| Thiourea | Sigma-Aldrich | T7875 | |
| N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 227056 | |
| TiO2 paste with 50 nm particles | ShareChem | SC-HT040 | |
| Poly(3-hexylthiophene) | 1-Material | PH0148 | |
| Chlorobenzene | Sigma-Aldrich | 284513 | |
| FTO/glass (8 Ohmos/sq) | Pilkington | ||
| Spin coater | DONG AH TRADE CORP | ACE-200 | |
| Hot plate | AS ONE Corporation | HHP-411 | |
| Glove box | KIYON | KK-021AS | |
| UV OZONE Cleaner | AHTECH LTS | AC-6 | |
| Furnace | WiseTherm | FP-14 | |
| UV/Vis Absorption spectroscopy | PerkinElmer | Lambda 750 | |
| Multifunctional evaporator with glove box | DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES | DDHT-SDP007 |
References
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