Summary
Questo lavoro fornisce una dettagliata procedura sperimentale per la deposizione di Sb2S3 su un layer di mesoporosi TiO2 utilizzando un SbCl3-una soluzione complessa tiourea per applicazioni in Sb2S3-sensibilizzato le celle solari. Questo articolo determina inoltre i fattori chiave che regolano il processo di deposizione.
Abstract
SB2S3 è considerato come uno degli assorbitori luce emergenti che possono essere applicati alle celle solari di nuova generazione grazie alle sue uniche proprietà ottiche ed elettriche. Recentemente, abbiamo dimostrato il suo potenziale come celle solari di nuova generazione con la realizzazione di un'elevata efficienza fotovoltaica di > 6% in Sb2S3-sensibilizzato celle solari utilizzando una semplice tiourea (TU)-basato su metodo di soluzione complessa. Qui, descriviamo le principali procedure sperimentali per la deposizione di Sb2S3 su uno strato di mesoporosi TiO2 (mp-TiO2) utilizzando una soluzione complessa di SbCl3- TU nella fabbricazione di celle solari. In primo luogo, la soluzione di - TU3SbCl è sintetizzata dissolvendo SbCl3 e TU in N, N- dimetilformammide a diversi rapporti molari di SbCl3: tu Quindi, la soluzione è depositata su substrati come preparato composto da mp-TiO2Espanola2-blocco livello/F-drogato SnO2 vetro di spin-coating. Infine, per formare cristallina Sb2S3, i campioni vengono ricotti in un N2-riempito portaoggetti a 300 ° C. Gli effetti dei parametri sperimentali sulle prestazioni dispositivo fotovoltaico inoltre sono discussi.
Introduction
Calcogenuri base di antimonio (Sb-Chs), tra cui Sb2S3, Sb2Se3, Sb2(S, Se)3e CuSbS2, sono considerati materiali emergenti che possono essere utilizzati nelle celle solari di nuova generazione1 ,2,3,4,5,6,7,8. Tuttavia, dispositivi fotovoltaici basati su Sb-Chs assorbitori di luce non hanno ancora raggiunto l'efficienza di conversione di potenza del 10% (PCE) richiesto per dimostrare la commercializzazione fattibile.
Per superare queste limitazioni, vari metodi e le tecniche sono state applicate, come un trattamento di superficie indotta thioacetamide1, un metodo di deposizione temperatura4, una tecnica di deposizione strato atomico2e l'uso di colloide dot quantum dots6. Tra questi vari metodi, il soluzione-trattamento basato su una decomposizione chimica vasca hanno esibito le più alte prestazioni1. Tuttavia, un controllo preciso della reazione chimica e il post-trattamento sono necessari per ottenere le migliori prestazioni1,3.
Recentemente, abbiamo sviluppato una soluzione-elaborazione semplice per alte prestazioni Sb2S3-sensibilizzato celle solari utilizzando un SbCl3-tiourea (TU) complessa soluzione3. Utilizzando questo metodo, siamo stati in grado di fabbricare una qualità Sb2S3 con un rapporto di Sb/S controllato, che è stato applicato a una cella solare per ottenere prestazioni comparabili dispositivo del 6,4% PCE. Siamo stati anche in grado di ridurre efficacemente il tempo di elaborazione, poiché il Sb2S3 fu fabbricata da una deposizione di passo singolo.
In questo lavoro, descriviamo la procedura sperimentale dettagliata per una deposizione di3 2S Sb sul substrato costituito da mesoporosi TiO2 (mp-TiO2) / TiO2 blocco strato (TiO2- BL) / F-drogati SnO2 ( Vetro FTO) per la fabbricazione di Sb2S3-sensibilizzato celle solari via SbCl3- TU complessa soluzione-trattamento3. Inoltre, tre fattori chiave che influenzano le prestazioni fotovoltaica nel corso di una deposizione di Sb2S3 sono stati identificati e discussi. Il concetto del metodo può essere facilmente applicato ad altre celle solari sensibilizzatore-tipo basate su solfuri del metallo.
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Protocol
1. Sintesi della soluzione TiO2- BL
- Preparare 2 flaconi trasparenti con un volume di 50 mL.
- Aggiungere 20 mL di etanolo per 1 fiala (V1) e sigillare V1.
- Trasferire un N2V1-riempito portaoggetti con un sistema di umidità controllato di H2O livello di < 1 ppm.
- Aggiungere mL 1,225 di titanio (IV) isopropossido (TTIP) a V1 utilizzando una siringa con un filtro da 0,45 µm di PVDF e delicatamente mescolare l'impasto per almeno 30 min.
Nota: Questo passaggio deve essere eseguito in un vano portaoggetti (o in condizioni di umidità molto bassa) poiché TTIP è altamente sensibile all'umidità. Se la soluzione TTIP non è trasparente o bianchi precipitati sono osservati all'interno della soluzione, è consigliabile non utilizzarla, perché una reazione indesiderabile è già verificato all'interno della soluzione. - In altri preparato flaconcino (V2), aggiungere 18 μL di HNO3 (70%) e 138 μL di H2O a 20 mL di etanolo mediante una micropipetta e mescolare delicatamente il composto per almeno 30 min.
Nota: Questo passaggio non deve essere eseguito in un vano portaoggetti, perché H2O è usato. - Mescolare le 2 soluzioni versando la soluzione V2 nella soluzione V1 e mescolare per più di 2 h di sintetizzare la soluzione trasparente 0,1 M TiO2- BL.
Nota: La soluzione finale deve essere trasparente. Se la soluzione non è trasparente, si resynthesize fino ad ottenuta una soluzione trasparente. Preparato con successo soluzioni di TiO2- BL sono stabili per diversi giorni in condizioni di umidità del < 50%.
2. sintesi delle soluzioni SbCl3- TU con vari SbCl3/TU rapporti molari
Nota: La sintesi deve essere eseguita nel vano portaoggetti a causa della sensibilità molto alta di SbCl3 all'umidità.
- Preparare la soluzione stock di3 [1 mmol di SbCl3 in 1 mL di N, N- dimetilformammide (DMF)] di SbCl all'interno della scatola di guanto. Ad esempio, è possibile aggiungere 6,486 g di SbCl3 a 30 mL di DMF per un 32,2 mL di soluzione madre.
- Aggiungere una quantità adeguata di soluzione di riserva un flaconcino contenente una determinata quantità di TU di sintetizzare la soluzione di SbCl3- TU con il desiderato rapporto molare di SbCl3/TU. Si supponga, ad esempio, i 2 flaconcini contengono 0,1 g di TU, aggiungere 0,9394 mL della soluzione madre di un flaconcino e 0,5637 mL a altro, per sintetizzare soluzioni con SbCl3/TU rapporti di 1/1,5 e 1/2.5, rispettivamente.
3. preparazione del substrato costituito da mp-TiO2Espanola2- BL/FTO vetro
- Lavare il FTO-rivestito vetro (FTO) di 25 mm x 25 mm in un bagno ad ultrasuoni con acetone per 10 minuti, seguito da etanolo.
Nota: Per fabbricare il dispositivo fotovoltaico, utilizzare vetro pre-modellato FTO, dove la superficie FTO di 5-10 mm x 25 mm completamente è inciso. - Asciugare immediatamente il vetro FTO soffiando aria compressa sopra il campione.
- Trattare il vetro FTO con un UV/O3 pulitore per 20 min.
- Spin cappotto etanolo sul vetro FTO a 5.000 giri/min per 60 s.
- Immediatamente girare cappotto nuovo con la soluzione preparata di TiO2- BL alle stesse condizioni del punto 3.4.
- Asciugare il vetro FTO per 2 min collocandolo su un piatto caldo preriscaldato a 200 ° C.
- Ripetere i passaggi da 3.5 e 3.6 per ottenere lo spessore desiderato di TiO2- BL.
- Depositare il mp-TiO2 strato sul vetro - BL/FTO TiO2utilizzando il metodo di stampa schermo con TiO2 pasta (50 nm TiO2 le particelle) e una maschera di poliestere.
- Tempri il vetro - BL/FTO mp-TiO2Espanola2a 500 ° C per 30 min.
- Immergere i substrati ricotti in una soluzione acquosa trasparente 40mm TiCl4 dopo il loro raffreddamento a temperatura ambiente.
Nota: Il 40mm TiCl4 soluzione deve essere trasparente. Se i substrati sono immersi nella soluzione TiCl4 prima si sono raffreddate, possono facilmente rompersi a causa della differenza di temperatura fra il substrato e la soluzione. - Trasferire i substrati di un forno a 60 ° C e memorizzarli per 1 h.
- Sciacquare i substrati più volte con acqua tiepida e asciugarli immediatamente blowingcompressed aereo su di loro.
Nota: Per evitare eventuali incrinature dei substrati, usare acqua calda (circa 60 ° C) quando risciacquo. - Temprare i substrati nuovamente a 500 ° C per 30 min.
4. deposizione di Sb2S3 sul substrato di mp-TiO2Espanola2- BL/FTO vetro
- Trattare i substrati con un UV/O3 pulitore per 20 min pulire la superficie e trasferirli al portaoggetti.
- Girare il cappotto un solvente DMF sui substrati a 3.000 giri/min per 60 prima della s a girare con la soluzione di SbCl3- TU.
- Mettendoli su un piatto caldo a 150 ° C per una parziale decomposizione termica e la formazione di fase amorfa di calore i substrati come rivestite per 5 min.
- Posizionare i campioni su un piatto caldo preriscaldato a 300 ° C per 10 min per la formazione della fase cristallina.
- Dopo il raffreddamento i campioni a temperatura ambiente, rimuoverli dalla casella di guanto.
5. fabbricazione di Sb2S3-sensitized Solar Cells
- Aggiungere 15 mg di poly(3-hexylthiophene) (P3HT) a 1 mL di clorobenzene e mescolate delicatamente fino ad ottenuta una soluzione chiaro rossastra.
- Spin di clorobenzene cappotto sul Sb2S3-depositato il substrato a 3.000 giri/min per 60 s.
- Immediatamente girare cappotto nuovo con la soluzione preparata P3HT sotto le stesse condizioni usato al punto 5.2.
- Trasferire i campioni in una camera a vuoto dell'evaporatore.
- Deposita 100 nm oro con un tasso di 1.0 Å / s.
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Representative Results
La figura 1 Mostra una rappresentazione schematica delle procedure sperimentali per la deposizione di3 2S Sb sul substrato di vetro di mp-TiO2Espanola2- BL/FTO. D Figura 1 Mostra lo schema di un tipico prodotto fabbricato con il metodo descritto nel presente documento e le proprietà di base. Il modello principale diffrazione di raggi x (XRD) è ben abbinato con quello di un stibnite Sb2S3 struttura1,3,4 e fasi di impurità, come Sb2O3, non sono visibili fatta eccezione per le fasi di substrato (indicate come T e F). Inoltre, l'assorbimento del bordo a circa 730 nm, come mostrato nella rientranza del pattern XRD, è coerente con il gap di banda (Eg) di Sb2S3 (1,7 eV)1,3,4 ,9. Questi risultati confermano che qualità Sb2S3 può essere fabbricato con successo attraverso il metodo presentato qui.
Per fabbricare ad alte prestazioni Sb2S3-celle solari sensibilizzate con un'efficienza di > 5% utilizzando questo metodo, tre fasi di deposizione chiave che influenzano sensibilmente la qualità del prodotto finale dovrebbero essere considerate durante la Sb2S 3 deposizione. Questi passaggi sono la deposizione di TiO2- BL, la deposizione di2 mp-TiO e la deposizione di soluzione SbCl3- TU. Qui, indichiamo i fattori durante la deposizione di3 2S Sb che influiscono sulle prestazioni fotovoltaiche (PV).
Nel passaggio della deposizione TiO2- BL (passaggio chiave 1), lo spessore del TiO2- BL può essere controllato da ripetere i due passaggi di spin del rivestimento con la soluzione di TiO2- BL e asciugatura del substrato. La figura 2a Mostra la sezione trasversale emissione di campo acquisiscono immagini di spettroscopia (FESEM) dell'elettrone dei dispositivi fabbricati con diversi spessori di TiO2- BL. Lo spessore di TiO2- BL aumenta linearmente da 46 a 260 nm come il numero di ripetizione volte da 1 a 6 aumenti, come mostrato in Figura 2a e 2b. In termini di prestazioni del dispositivo di PV, come misurato da PCE, i più alti valori PCE sono stati osservati con uno spessore BL di circa 130 nm (tempi di ripetizione di 3).
Figura 3a e 3b mostrano le immagini a sezione trasversale FESEM di substrati con diversi mp-TiO2 spessore e la densità di corrente-tensione curve (J-V) in funzione dello spessore di2 mp-TiO, rispettivamente. Lo spessore di2 mp-TiO è controllato dalla scelta dei tipi di maglie di diverse della maschera poliestere. Come il conte di maglia (per pollice) della maschera aumenta da 250 a 460, dello spessore di2 mp-TiO diminuisce da 1600 a 830 nm, come mostrato in Figura 3a. Le prestazioni di PV è rimasto simile per la gamma di spessore di2 mp-TiO di 830-1200 nm, ma ulteriore aumento di spessore ha condotto ad un'efficienza ridotta (Figura 3b).
Al fine di studiare gli effetti del SbCl3: il rapporto molare TU nel passaggio chiave 3, le proprietà di assorbimento dei campioni preparati con diversi rapporti molari di SbCl3- TU precursore soluzioni sono state esaminate. Come mostrato in Figura 4a, l'assorbimento aumentato notevolmente con un aumento TU nel rapporto di 1:2. 0; Tuttavia, esso è diminuito gradualmente con ulteriore aumenta il contenuto TU. Per studiare il cambiamento di Eg, trame Tauc derivati dagli spettri di assorbimento erano indagati10. Il risultato indica un valore di2 differenti (αhν) ma la stessa Eg di 1,7 eV. Le migliori prestazioni del dispositivo è stata ottenuta intorno il rapporto molare di SbCl3: TU = 1:2.03, come illustrato nella tabella 1.
Figura 1 : Un diagramma schematico della procedura per la deposizione di3 -2S Sb sul substrato deposizione. (a), (b), e (c) questi pannelli Mostra le tre fasi chiave sperimentale. (d) questo pannello mostra il campione risultante è composto da (mp-TiO2 con Sb2S3) / vetro - BL/FTO di TiO2. Nel modello XRD, la struttura standard stibnite Sb2S3 (JCPDS No. 42-1393) è rappresentato graficamente come la colonna rossa. Questa figura è stata modificata da Choi et al. 3. per favore clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2 : Gli effetti del TiO2spessore - BL in chiave fase 1. (un) questo pannello mostra le immagini a sezione trasversale FESEM dei dispositivi fotovoltaici realizzati con differenti spessori di TiO2- BL. Nelle immagini, BL # significa il TiO2- BL fabbricato da n # di volte ripetizione e la parte del TiO2- BL è segnato con un rettangolo rosso. (b) questo grafico mostra lo spessore BL - TiO2in funzione del numero di ripetizioni. (c) questo pannello mostra un grafico PCE in funzione dello spessore di TiO2- BL. I simboli e le barre di errore nel pannello c sono medie e deviazioni standard, rispettivamente ottenuti dai dati di PCE di dieci dispositivi. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3 : Gli effetti della mp-TiO2 spessore in chiave di fase 2. (un) questo pannello mostra le immagini a sezione trasversale FESEM dei substrati con diversi mp-TiO2 spessori. (b) questo pannello mostra una variazione delle curve J-V in funzione della mp-TiO2 spessore. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4 : Gli effetti del rapporto molare di SbCl3/TU nel passaggio chiave 3. Questi pannelli mostrano (un) l'assorbimento, (b), il grafico di un Tauc trama e (c) foto di campioni realizzati con diverse SbCl3: rapporti molari TU. La trama di Tauc è stata ottenuta supponendo che Sb2S3 ha un diretto Eg. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| SbCl3: rapporto TU | JSC (mA cm-2) | VOC (mV) | FF (%) | PCE (%) | RSH/rS (Ω cm2) |
| 1: 1,4 | 12,2 | 475,4 | 61,7 | 3.8 | 582.4/7.1 |
| 1: 1.6 | 12 | 487,4 | 66,4 | 4.1 | 1135.4/6.5 |
| 1: 1,8 | 12,7 | 493.4 | 66,5 | 4.4 | 1217.3/6.8 |
| 1:2.0 | 13.1 | 493.4 | 61,6 | 4.2 | 644.7/7.8 |
| 1: 2.2 | 13 | 487,4 | 59,4 | 3.9 | 541.8/8.9 |
Tabella 1: Gli effetti del rapporto molare di SbCl3/TU sul rendimento fotovoltaico. JSC, VOCe FF indicano il cortocircuito di densità di corrente, tensione a circuito aperto e fattore di riempimento, rispettivamente. La tabella è stato riprodotto da Choi et al. 3.
Complementare figura S1: Gli effetti della presenza di mp-TiO2. Questi pannelli mostrano il tipico (un) dispositivo proprietà di assorbimento delle prestazioni e (b) a seconda della presenza di mp-TiO2. I campioni sono stati fabbricati sotto le stesse condizioni come quelle usate per Figura 2. MP-TiO2 con un 1 μm di spessore è stato utilizzato per il confronto. Per favore clicca qui per scaricare questo file.
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Discussion
TiO2- BL è ampiamente utilizzato come strato foro di blocco nelle celle solari. Come illustrato nella Figura 2, le prestazioni del dispositivo a seconda dello spessore di TiO2- BL è stata osservata una grande differenza. Pertanto, lo spessore dovrebbe essere ottimizzato per ottenere le migliori prestazioni del dispositivo generale, perché criticamente agisce come strato foro di blocco per impedire il contatto diretto tra FTO e foro-trasporto materiali11. Si noti che lo spessore ottimale varia a seconda il TiO2- BL soluzione specie, FTO tipi, metodo, assorbitori di luce e architetture di dispositivo. Oltre allo spessore di TiO2- BL, esso dovrebbe essere analizzato per ricottura condizioni quali la temperatura e il tempo in termini di controllo difetto di TiO212.
Nel dispositivo creato con questo protocollo, il mp-TiO2 gioca un ruolo cruciale nel raggiungimento di un rendimento elevato per due motivi. In primo luogo, dispositivi con mp-TiO2 hanno generalmente valori di JSC più elevati rispetto a quelli senza mp-TiO2, a causa delle caratteristiche di assorbimento più alte ottenuto da Sb2S3 depositato su mp-TiO2, come mostrato in Figura complementare S1. In secondo luogo, la Sb2S3 fabbricati tramite che questo protocollo facilmente è formato in una forma di isola, piuttosto che un film sottile compatto su una superficie planare13. Questo porta ad un indesiderato contatto diretto tra il HTM e il TiO2- BL nelle celle solari planari. Pertanto, è essenziale per utilizzare mp-TiO2 nel dispositivo introdotto qui e trovare lo spessore ottimale di mp-TiO2 per il conseguimento di un rendimento elevato. Per le celle solari fabbricate con mp-TiO2, lo spessore di2 mp-TiO è considerato come un fattore chiave per l'ottenimento di celle solari di alte prestazioni e varia a seconda dei tipi di materiali depositati sulla superficie di mp-TiO2. Ad esempio, mp-TiO2 con uno spessore di 5-30 μm e < 200 nm è generalmente applicato in dye-sensitized14 e ibrido perovskite celle solari15,16,17, rispettivamente, per raggiungere una performance di buon dispositivo. L'attuale Sb2S3-celle solari sensibilizzate, lo spessore del mp-TiO2 di circa 1 μm è più adatto per la migliore performance3, ma lo spessore ottima può variare e mp-TiO2 potrebbe non essere necessaria a seconda del metodo2.
Determinare l'ideale SbCl3: rapporto molare TU è criticamente importante perché influenza fortemente le proprietà di assorbimento di sensibilizzatori di luce, che sono strettamente legate a JSC, come mostrato nella Figura 4. Inoltre, un rapporto ottimizzato può aiutare nella formazione di elevata purezza Sb2S3 senza impurità o residui. Per gli esempi di fabbricato con rapporti superiori TU, zolfo elementare è formato sulla superficie, che interrompe il flusso di carica in dispositivo3. Pertanto, per ottenere dispositivi migliori, dovrebbe essere ottimizzato il rapporto molare.
In questo studio, abbiamo dimostrato tre fondamentali fattori sperimentali nel corso di una deposizione di Sb2S3 e loro effetti sulle prestazioni del dispositivo di PV di Sb2S3-sensibilizzato le celle solari. Il protocollo presentato qui può essere applicato ad altri sistemi di PV di tipo sensibilizzatore basati su Sb2Se35, Sb2(S/Se)37e CuSbS28. Siamo fermamente convinti che questo metodo fornisce indicazioni sull'accesso ai nuovi materiali per impianti fotovoltaici.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato supportato dal Daegu Gyeongbuk Istituto di scienza e tecnologia (DGIST) R & D programmi del Ministero della scienza e ICT, Repubblica di Corea (borse di studio n. 18-ET-01 e 18-01-HRSS-04).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethyl alcohol, Pure, >99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| Titanium(IV) isopropoxide 97% | Aldrich | 205273 | |
| Nitic acid, ACS reagent, 70% | Sigma-Aldrich | 438073 | |
| Antimony(III) chloride | Sigma-Aldrich | 311375 | |
| Thiourea | Sigma-Aldrich | T7875 | |
| N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 227056 | |
| TiO2 paste with 50 nm particles | ShareChem | SC-HT040 | |
| Poly(3-hexylthiophene) | 1-Material | PH0148 | |
| Chlorobenzene | Sigma-Aldrich | 284513 | |
| FTO/glass (8 Ohmos/sq) | Pilkington | ||
| Spin coater | DONG AH TRADE CORP | ACE-200 | |
| Hot plate | AS ONE Corporation | HHP-411 | |
| Glove box | KIYON | KK-021AS | |
| UV OZONE Cleaner | AHTECH LTS | AC-6 | |
| Furnace | WiseTherm | FP-14 | |
| UV/Vis Absorption spectroscopy | PerkinElmer | Lambda 750 | |
| Multifunctional evaporator with glove box | DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES | DDHT-SDP007 |
References
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