Summary
Оксидные материалы проявляют множество экзотических свойств, которыми можно управлять, регулируя содержание кислорода. Здесь мы демонстрируем настройку содержания кислорода в оксидах путем варьирования параметров импульсного лазерного осаждения и выполнения постотжига. Например, электронные свойства гетероструктур на основе SrTiO3 настраиваются с помощью модификаций роста и отжига.
Abstract
Электрические, оптические и магнитные свойства оксидных материалов часто можно контролировать, изменяя содержание кислорода. Здесь мы описываем два подхода к варьированию содержания кислорода и приводим конкретные примеры настройки электрических свойств гетероструктур на основе SrTiO3. В первом подходе содержание кислорода контролируется путем изменения параметров осаждения во время импульсного лазерного осаждения. Во втором подходе содержание кислорода настраивается путем отжига образцов в кислороде при повышенных температурах после роста пленки. Эти подходы могут быть использованы для широкого диапазона оксидов и неоксидных материалов, свойства которых чувствительны к изменению степени окисления.
Подходы значительно отличаются от электростатического стробирования, которое часто используется для изменения электронных свойств замкнутых электронных систем, таких как те, которые наблюдаются в гетероструктурах на основе SrTiO3. Контролируя концентрацию кислородных вакансий, мы можем контролировать плотность носителей на многие порядки, даже в незамкнутых электронных системах. Более того, можно управлять свойствами, которые не чувствительны к плотности странствующих электронов.
Introduction
Содержание кислорода играет жизненно важную роль в свойствах оксидных материалов. Кислород обладает высокой электроотрицательностью и в полностью ионном пределе притягивает два электрона от соседних катионов. Эти электроны отдаются решетке, когда образуется кислородная вакансия. Электроны могут быть захвачены и образовывать локализованное состояние, или они могут стать делокализованными и способными проводить зарядный ток. Локализованные состояния обычно расположены в запрещенной зоне между валентной зоной и зоной проводимости с полным угловым моментом, который может быть ненулевым 1,2,3. Таким образом, локализованные состояния могут образовывать локализованные магнитные моменты и оказывать большое влияние, например, на оптические и магнитные свойства 1,2,3. Если электроны становятся делокализованными, они вносят свой вклад в плотность странствующих носителей заряда. Кроме того, если образуется кислородная пустота или другие дефекты, решетка приспосабливается к дефекту. Таким образом, наличие дефектов может естественным образом привести к локальным полям деформации, нарушению симметрии и модифицированному электронному и ионному переносу в оксидах.
Таким образом, управление стехиометрией кислорода часто является ключом к настройке, например, оптических, магнитных и транспортных свойств оксидных материалов. Ярким примером являются гетероструктуры на основе SrTiO 3 и SrTiO3, где основное состояние материальных систем очень чувствительно к содержанию кислорода. Нелегированный SrTiO 3 представляет собой немагнитный изолятор с запрещенной зоной3,2 эВ; однако, вводя кислородные вакансии, SrTiO3 изменяет состояние с изолирующего на металлическое проводящее с подвижностью электронов, превышающей 10 000см2/Vs при 2 K4. При низких температурах (T < 450 мК) сверхпроводимость может быть даже предпочтительным основным состоянием 5,6. Также было обнаружено, что кислородные вакансии в SrTiO3 делают его ферромагнитным7 и приводят к оптическому переходу в видимом спектре от прозрачного к непрозрачному2. Уже более десяти лет существует большой интерес к нанесению различных оксидов, таких как LaAlO3, CaZrO 3 и γ-Al2O 3, на SrTiO 3 и изучению свойств, возникающих на границе раздела8,9,10,11,12,13 . В некоторых случаях оказывается, что свойства интерфейса заметно отличаются от тех, которые наблюдаются в родительских материалах. Важным результатом гетероструктур на основе SrTiO3 является то, что электроны могут быть ограничены границей раздела, что позволяет управлять свойствами, связанными с плотностью странствующих электронов, с помощью электростатического стробирования. Таким образом, становится возможным настроить, например, подвижность электронов 14,15, сверхпроводимость11, спариваниеэлектронов 16 и магнитное состояние17 границы раздела с помощью электрических полей.
Формирование границы раздела также позволяет контролировать химический состав SrTiO 3, где осаждение верхней пленки на SrTiO3 может быть использовано для индукции окислительно-восстановительной реакции на границераздела 18,19. Если оксидная пленка с высоким сродством к кислороду осаждается на SrTiO 3, кислород может переноситься из приповерхностных частей SrTiO 3 в верхнюю пленку, тем самым восстанавливая SrTiO3 и окисляя верхнюю пленку (см. рис. 1).
Рисунок 1: Образование кислородных вакансий в SrTiO3. Схематическая иллюстрация того, как образуются кислородные вакансии и электроны в ближней области раздела SrTiO3 при осаждении тонкой пленки с высоким сродством к кислороду. Перепечатано с разрешения исследования Chen et al.18. Авторское право 2011 Американского химического общества. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
В этом случае кислородные вакансии и электроны образуются вблизи границы раздела. Предполагается, что этот процесс является источником проводимости, образующейся при осаждении на границе раздела между SrTiO 3 и выращенными при комнатной температуре металлическими пленками или оксидами, такими как аморфный LaAlO 3 18,20 или γ-Al2O 3 10,21,22,23. Таким образом, свойства этих интерфейсов на основе SrTiO3 очень чувствительны к содержанию кислорода на границе раздела.
Здесь мы сообщаем об использовании отжига после осаждения и вариациях параметров импульсного лазерного осаждения для управления свойствами оксидных материалов путем настройки содержания кислорода. Мы используем γ-Al2O 3 или аморфный LaAlO 3, осажденный на SrTiO 3 при комнатной температуре, в качестве примеров того, как плотность носителя, подвижность электронов и сопротивление листа могут быть изменены на порядки, контролируя количество кислородных вакансий. Эти методы предлагают некоторые преимущества по сравнению с теми, которые получены с помощью электростатического стробирования, которое обычно используется для настройки электрическихсвойств 9,11,14 и, в некоторых случаях, магнитных 15,17. Эти преимущества включают формирование (квази-)стабильного конечного состояния и отказ от использования электрических полей, которые требуют электрического контакта с образцом и могут вызывать побочные эффекты.
Далее мы рассмотрим общие подходы к настройке свойств оксидов путем управления содержанием кислорода. Это делается двумя способами, а именно: 1) путем изменения условий роста при синтезе оксидных материалов и 2) путем отжига оксидных материалов в кислороде. Эти подходы могут быть применены для настройки ряда свойств во многих оксидных и некоторых монооксидных материалах. Приведен конкретный пример настройки плотности носителей на границе раздела гетероструктур на основе SrTiO3. Обеспечьте высокий уровень чистоты, чтобы избежать загрязнения образцов (например, с помощью перчаток, трубчатых печей, предназначенных для SrTiO3, и немагнитного/кислотостойкого пинцета).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Управление свойствами путем изменения условий роста
- Подготовка высококачественных поверхностей SrTiO3
- Приобретите подложки SrTiO3 со смешанными концевыми концами (например, размером 5 мм x 5 мм x 0,5 мм) с типичным углом поверхности 0,05°–0,2° по отношению к (001) кристаллическим плоскостям.
ПРИМЕЧАНИЕ: Угол оплошности определяет плоскостность поверхности, что важно для эпитаксиального роста на подложке, а также для результирующих свойств на границе раздела. - Очистите желаемое количество субстратов ультразвуком в ацетоне в течение 5 минут и этаноле в течение 5 минут при комнатной температуре в стандартном ультразвуковом аппарате.
- Ультразвук субстратов в течение 20 мин при 70 ° C в чистой воде, которая растворяет SrO 24 или образует комплексы Sr-гидроксида на поверхностных доменах, заканчивающихся SrO25, оставляя химически стабильные TiO2-концевые домены без изменений 26.
- Ультразвук подложек в кислотном растворе 3:1:16 HCl:HNO 3:H2O (например,.9:3:48 мл) при 70 °C в течение 20 мин в вытяжном шкафу для селективного травления SrO из-за основной природы поверхностных доменов SrO, кислотности TiO2 и присутствия комплексов Sr-гидроксида.
- Удалите остаточную кислоту с субстратов ультразвуком в 100 мл чистой воды в течение 5 минут при комнатной температуре в вытяжном шкафу.
ПРИМЕЧАНИЕ: TiO 2-концевой SrTiO3 можно приобрести в продаже или получить различными способами на основе селективного травления SrO на поверхности 24,27. Обычное травление в HF также приводит к TiO2-концевому SrTiO 3, но здесь этого избегают из-за соображений безопасности и риска непреднамеренного F-легирования SrTiO 328. - Термическую обработку подложек в атмосфере 1 бар кислорода в течение 1 ч при 1 000 °C со скоростью нагрева и охлаждения 100 °C / ч в керамической трубчатой печи, чтобы расслабить поверхность подложки до состояния с низкой энергией.
- Приобретите подложки SrTiO3 со смешанными концевыми концами (например, размером 5 мм x 5 мм x 0,5 мм) с типичным углом поверхности 0,05°–0,2° по отношению к (001) кристаллическим плоскостям.
- Нанесение тонкой пленки (тонких пленок) на подложку
- Подложки устанавливаются на нагреватель или держатель стружки в зависимости от того, должны ли выполняться измерения переноса in situ во время осаждения.
ПРИМЕЧАНИЕ: Серебряная паста, которая затвердевает при комнатной температуре, может быть удобно использована для монтажа подложки. - Соедините четыре угла поверхности SrTiO3 с носителем микросхемы электрически, используя, например, стандартное клиновое соединение с алюминиевыми проводами толщиной 20 мкм, если требуются измерения переноса in situ. Установите держатель микросхемы на держатель микросхемы, где провода соединяют образец с электрической измерительной установкой через вакуум-совместимый разъем.
- Подложку с концевыми концами TiO 2 помещают на расстоянии 4,7 см от монокристаллической мишени Al 2 O 3 для типичного осаждения Al2 O 3 на SrTiO 3.
- Начните измерения сопротивления листа с использованием геометрии29 Ван-дер-Паува, если необходимо выполнить измерения переноса на месте.
- Нагрейте субстрат до 650 °C со скоростью 15 °C/мин или держите субстрат при комнатной температуре.
- Подготовьтесь к абляции из монокристаллической мишени Al2O 3 при давлении кислорода 1 x 10-5 мбар с использованием, например, наносекундного импульсного KrF-лазера с длиной волны 248 нм, лазерным флюенсом3,5 Дж/см2 и частотой 1 Гц. Настройте свойства, используя содержание кислорода, используя давление осаждения кислорода в диапазоне от 10-6 до 10-1 мбар или изменяя другое параметры осаждения.
- Отложите γ-Al2O3 желаемой толщины (обычно 0–5 элементарных ячеек).
ПРИМЕЧАНИЕ: Это может быть определено с помощью, например, отражательных колебаний дифракции электронов высоких энергий (RHEED) или измерений атомно-силовой микроскопии, где последняя измеряется как разница высот, полученная путем предотвращения осаждения γ-Al2O3 на части подложки с использованием физической маски. - Охладить гетероструктуру γ-Al2O 3/SrTiO3 со скоростью 15 °C / мин при давлении осаждения без выполнения дополнительного этапа отжига, если выполняется высокотемпературное осаждение.
- Извлеките образец из камеры осаждения и прекратите электрические измерения.
- Храните образец в вакууме, азоте или, в качестве альтернативы, в условиях окружающей среды. Разложение образца происходит медленнее всего при хранении в вакууме или азоте20.
- Подложки устанавливаются на нагреватель или держатель стружки в зависимости от того, должны ли выполняться измерения переноса in situ во время осаждения.
2. Управление свойствами термическим отжигом
- Установите образец с серебряной пастой на держатель чипа.
- Электрически соедините образец с носителем микросхемы, используя, например, клиновое соединение алюминиевых проводов в геометрии Ван-дер-Пау29.
- Подключите чип-носитель электрически к измерительному оборудованию, используя разъем и провода с термостойкой изоляцией.
- Начните измерения сопротивления листа.
- Поместите держатель стружки, оснащенный образцом, в закрытую печь.
- Тщательно промойте газом, используемым для отжига, проверяя, чувствительно ли сопротивление образца к изменению атмосферы.
- Отжигают образец, используя нужный профиль отжига. Типичные температуры отжига составляют 50–250 °C и 100–350 °C для гетероструктур a-LaAlO3/SrTiO3 и γ-Al2O 3/SrTiO 3 соответственно, в зависимости от толщины верхней пленки и желаемой скорости включения кислорода.
ПРИМЕЧАНИЕ: Используйте более термосовместимые варианты, чем алюминиевые провода и стандартные керамические держатели для стружки, если требуется температура выше 350–400 °C. - Прервите отжиг, когда произойдет желаемое изменение сопротивления листа.
- Охладите образец, снизив температуру, или извлеките образец.
- Остановите электрические измерения.
ПРИМЕЧАНИЕ: Сопротивление, как правило, зависит от температуры, что необходимо учитывать, если целью являются конкретные транспортные свойства при определенной температуре.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Управление свойствами путем изменения условий роста
Изменение параметров осаждения во время осаждения оксидов может привести к значительному изменению свойств, в частности для гетероструктур на основе SrTiO3, как показано на рисунке 2.
Рисунок 2: Управление транспортными свойствами путем настройки толщины верхнего слоя. а) Схематическое изображение гетероструктур γ-Al2O3/SrTiO3. b) сопротивление листа (Rs) границы раздела γ-Al 2 O 3/SrTiO 3 в зависимости от толщины слоя γ-Al2O 3. c) плотность листового носителя (ns) в зависимости от толщины слоя γ-Al2O3. d) подвижность носителя (μ) в зависимости от толщины слоя γ-Al2O3. Перепечатано с разрешения исследования Christensen et al.12. Авторское право 2016 AIP Publishing. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Здесь толщина γ-Al 2 O 3варьируется, и результирующее сопротивление листа измеряется после удаления гетероструктуры γ-Al2O 3 / SrTiO 3 из камеры осаждения. Это приводит к большим различиям в транспортных характеристиках интерфейса γ-Al2O 3 / SrTiO3, начиная от высокой изоляции и заканчивая металлической проводимостью вокруг критической толщины ячейки в 1 единицу (0,8 нм). Если толщину тщательно контролировать, близкую к критической толщине, проводимость листа и плотность носителя могут быть настроены на несколько порядков. Однако при комнатной температуре подвижность электронов остается в основном неизменной. Аналогичная настройка может быть обнаружена при изменении других параметров осаждения, таких как расстояние30 от субстрата до цели и парциальное давление31 кислорода.
В то время как подвижность электронов остается в основном неизменной при комнатной температуре, она резко меняется, когда мы охлаждаем образец до 2 К и когда изменяется толщина γ-Al2O 3 или давление осаждения (см. рис. 3).
Рисунок 3: Управление подвижностью электронов путем изменения параметров осаждения. Подвижность электронов (μ) γ-Al 2 O 3 / SrTiO 3 в зависимости от плотности носителей (n s), настраиваемая путем изменения толщины γ-Al2O 3 (голубые алмазы), в первую очередь путем изменения парциального давления кислорода во время импульсного лазерного осаждения (серые круги) или путем выполнения постотжига в 1 бар кислорода при температуре примерно 200 ° C (красные круги). Перепечатано рисунком с разрешения исследования Christensen et al.31. Авторское право 2018 Американского физического общества. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Здесь подвижность электронов гетероструктуры γ-Al2 O 3 / SrTiO 3 достигает значения, превышающего 100 000 см 2 / Vs при 2 К, когда γ-Al2O 3 осаждается толщиной 3,5 элементарных ячейки в парциальном давлении кислорода примерно 10-5 мбар. Повышение парциального давления или отклонение от толщины γ-Al2O3 приводит как к снижению плотности носителей, так и подвижности электронов на два порядка.
Управление свойствами термическим отжигом
Содержание кислорода также можно контролировать с помощью термического отжига ex situ в окислительных или восстановительных условиях. Здесь конечное состояние после отжига определяется тремя параметрами: временем отжига, температурой и атмосферой. Пример приведен на рисунке 4a,b.
Рисунок 4: Управление транспортными свойствами путем отжига в кислороде. Нормированная проводимость листа (Gs) гетероструктур (a) γ-Al2,O3/SrTiO3 и (b) аморфных LaAlO3/SrTiO3 в зависимости от времени, в течение которого образцы отжигаются в 1 бар кислорода. c) плотность носителя листа (n s) в зависимости от проводимости листа (Gs), измеренная при комнатной температуре после отжига двух образцов γ-Al2O3/SrTiO3 в кислороде под давлением 1 бар при температуре приблизительно 200°С. Два образца были синтезированы с использованием импульсного лазерного осаждения γ-Al2O 3 на SrTiO3 с использованием фонового давления кислорода 10-6 мбар и 10-5 мбар, что приводит к различным начальным плотностям носителей после осаждения. Перепечатано с разрешения исследования Christensen et al.23. Авторское право 2017 Американского физического общества. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Здесь измеряется проводимость листа гетероструктур γ-Al2O3/SrTiO3/SrTiO3 и аморфного LaAlO3/SrTiO3 при отжиге образцов в кислороде под давлением 1 бар при различных температурах. Наиболее быстрое снижение проводимости наблюдается для аморфных гетероструктур LaAlO 3/SrTiO 3, и обнаружено, что аннигиляция вакансий в SrTiO 3 происходит через аморфный слой LaAlO 3 толщиной16 нм. Однако было обнаружено, что пленка γ-Al2O 3 служит блокирующим слоем для диффузии кислорода, а кислородные вакансии на стороне SrTiO 3 аннигилируются за счет диффузии кислорода через SrTiO 3, что приводит к более термически устойчивой проводимостиграницы раздела 23. Плотность переносчиков гетероструктур можно контролировать, останавливая отжиг в кислороде, как показано на рисунке 4c для случая гетероструктуры γ-Al2O 3 / SrTiO3. В этом случае гетероструктуру отжигают в несколько этапов при температуре примерно 200 °C. После каждого этапа гетероструктура охлаждается до комнатной температуры, где измеряется плотность носителя. Отжиг приводит к контролируемому снижению плотности носителя, а также к переходу от металлического проводника к изолирующему интерфейсу.
Изменение проводящего состояния гетероструктурыγ-Al2O3/SrTiO3 может быть использовано для включения различных свойств23. На рисунке 5 показан пример.
Рисунок 5: Включение записи проводящего полимера Сопротивление четырех зондов в зависимости от времени в качестве проводящих нанолиний пытаются записать с помощью проводящей атомно-силовой микроскопии (c-AFM). После отжига при температуре приблизительно 150 °C в течение 3 ч проводящие линии могут быть записаны на границе раздела γ-Al 2 O 3 / SrTiO 3 путем применения положительного смещения на наконечнике c-AFM и сканирования на поверхности γ-Al2O 3. Когда проводящая линия соприкасается с двумя электродами, сопротивление резко падает. Применение отрицательного смещения и сканирование по проводящей линии приводит к стиранию полимера. Перепечатано с разрешения исследования Christensen et al.23. Авторское право 2017 Американского физического общества. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Здесь проводящие нанолинии могут быть проведены с помощью проводящей атомно-силовой микроскопии (c-AFM) только в высокорезистивном состоянии. После осаждения γ-Al 2 O3 гетероструктура находится в низкорезистивном состоянии, и никаких заметных изменений не происходит, когда наконечник c-AFM с положительным смещением сканирует поверхность γ-Al2O3 от одного электрода к другому. Однако после отжига гетероструктуры при 150 °C на воздухе в течение 3 ч на границе раздела может быть получено высокое резистивное состояние. Когда положительно смещенный наконечник сканируется между электродами, на границе раздела с высоким сопротивлением может быть сформирована проводящая линия шириной около 50 нм. Когда нанолиния соединяет два электрода, наблюдается резкое снижение сопротивления, о чем сообщалось ранее32,33. Нанолиния может быть впоследствии стерта, применив отрицательное смещение к наконечнику и сканируя по нанолинии.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Описанные здесь методы основаны на использовании содержания кислорода для контроля свойств оксидов, а парциальное давление кислорода и рабочая температура, таким образом, являются критическими параметрами. Если общая степень окисления системы настроена таким образом, что система остается в термодинамическом равновесии с окружающей атмосферой (т.е. изменяется pO2 при высокой температуре), изменения могут быть обратимыми. Однако в случае гетероструктур на основе SrTiO3 межфазные кислородные вакансии обычно образуются с использованием импульсного лазерного осаждения, которое может захватывать степень окисления в неравновесном состоянии34. В этом случае температурный профиль и парциальное давление кислорода во время и после осаждения имеют решающее значение для результирующих свойств. Кислородные вакансии в SrTiO3 обычно нестабильны в условияхокружающей среды 22, и изменения содержания кислорода, вызванные отжигом, как правило, необратимы.
Другими недостатками являются побочные эффекты от повышенной температуры или модифицированного осаждения. Например, при повышенной температуре может произойти диффузия катионов. Сообщалось о значительной катионной интердиффузии при импульсном лазерном осаждении различных оксидов на SrTiO3 10,35,36. Контроль содержания кислорода обычно осуществляется путем изменения давления осаждения кислорода. Ниже давления приблизительно 10-3 мбар плазменный шлейф при импульсном лазерном осаждении практически не подвержен влиянию фонового давления, а изменение степени окисления SrTiO3 происходит при взаимодействии с окружающей атмосферой при повышенных температурах37. При повышении давления с 10-3 до 10-1 мбар фоновый газ взаимодействует с плазменным шлейфом, что приводит к окислению шлейфа, а также к снижению кинетической энергии частицплазмы 37. Это может повлиять на уровень катионной интердиффузии, поскольку эффективная температура на поверхности SrTiO3 снижается, а частицы плазмы поступают с более низкими скоростями. Аргон останавливает частицы плазмы примерно так же эффективно, как кислород, и, следовательно, побочные эффекты изменения кинетической энергии можно обойти, зафиксировав общее давление осаждения, но изменив парциальное давление кислорода с помощью смеси37 аргона/кислорода. При выполнении отжига диффузии катионов можно избежать, отжигая при температурах, достаточно высоких, чтобы обеспечить диффузию кислорода, но достаточно низких, чтобы предотвратить значительную диффузию катионов. Это относится к гетероструктурам на основе SrTiO3, отожженным при 100-350 °C, рассматриваемым здесь23,36. Следует, однако, отметить, что в некоторых случаях диффузия катионов и изменения конфигурации дефектов, вызванные осаждением или последующим отжигом, также могут быть желательным способом настройки свойств оксида.
Два разных подхода к изменению содержания кислорода отличаются друг от друга несколькими способами. Используя подход роста, при котором параметры импульсного лазерного осаждения варьируются, можно получить состояния, которые являются либо термодинамически стабильными, либо термически закаленными в неравновесном состоянии34. Подход отжига приводит образец к тепловому равновесию при заданных условиях отжига, но также могут быть получены промежуточные неравновесные состояния. Кроме того, подход отжига сводит к минимуму вариации от образца к образцу, поскольку свойства могут быть настроены в одном образце, тогда как различные образцы с различными свойствами готовятся в соответствии с подходом роста. С другой стороны, исходное состояние может быть потеряно после процесса отжига.
Эти два подхода также отличаются от электростатического стробирования, которое обычно используется для настройки, в частности, плотности несущих замкнутых электронных систем. Электростатическое стробирование выигрывает от быстрого и универсального изменения электрических свойств, которое часто может быть выполнено на месте при измерении других свойств. Однако состояние получения не является постоянным, может наблюдаться значительный гистерезис, а диапазон, в котором можно настроить плотность носителей, ограничен (обычно порядка менее 10-12 /см2 для обратного стробирования с ~100 В через SrTiO3 толщиной 0,5 мм)12,23,38,39 . Управление свойствами путем настройки содержания кислородных вакансий приводит к (квази-)постоянному состоянию с большими изменениями плотности носителей10,23 и возможностью изменения свойств, на которые не обязательно влияет изменение плотности странствующих электронов. Кроме того, комбинация процессов литникового и литникового отжига может использовать их соответствующие преимущества для точного контроля свойств интерфейса.
Подход к отжигу особенно совместим с рядом дополнительных измерений, помимо измерений сопротивления, описанных здесь. Эти измерения могут включать измерения Холла, затвора, оптические и магнитные измерения, которые могут быть использованы для исследования настройки различных свойств. Измерения также включают в себя те, где доступ к проводам или электростатическое стробирование затруднены, например, эксперименты с фотоэмиссией.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторам раскрывать нечего.
Acknowledgments
Авторы благодарят Й. Гейти из Технического университета Дании за техническую помощь. Ф. Триер благодарит за поддержку исследовательским грантом VKR023371 (SPINOX) от VILLUM FONDEN. Д. В. Кристенсен выражает благодарность за поддержку программы NERD Фонда «Ново Нордиск»: новые поисковые исследования и открытия, превосходный грант NNF21OC0068015.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SrTiO3 | Crystec | Single crystalline (001) oriented, 0.05-0.2 degree miscut angle | |
| LaAlO3 | Shanghai Daheng Optics and Fine Mechanics Co.Ltd. | Single crystalline | |
| Al2O3 | Shanghai Daheng Optics and Fine Mechanics Co.Ltd. | Single crystalline | |
| Chemicals and gases | Standard suppliers | ||
| Silver paste | SPI Supplies, Structure Probe Inc | 05001-AB, High purity silver paint | |
| Ultrasonicator | VWR | USC500D HF45kHz/100W | |
| Wedge wire bonder | Shenzhen Baixiangyuan Science & Technology Co.,Ltd. | HS-853A Aluminum wire bonder | |
| Pulsed laser deposition | Twente Solid State Technologies (TSST) | PLD from TSST with software version V3.0.29, equipped with a 248 nm KrF nanosecond laser (Compex Pro 205 F) from Coherent |
|
| Resistance measurement setup | Custom made | Based on the following electrical instruments and custom written software: Keithley 6221 DC and AC current source Keithley 2182A nanovoltmeter Keithley 7001 switch system with a matrix card Keithley 6487 picoammeter |
|
| Hall measurements | Cryogenics | Based on the following electrical instruments and custom written software: Keithley 2400 DC current source Keithley 2182A nanovoltmeter Keithley 7001 switch system with a matrix card |
|
| Furnace | Custom made | Custom written software control of a FTTF 500/70 tube furnace from Scandia Ovnen AS and a eurotherm 2216e temperature controller |
References
- Pavlenko, N., Kopp, T., Tsymbal, E. Y., Sawatzky, G. A., Mannhart, J. Magnetic and superconducting phases at the LaAlO3/SrTiO3 interface: The role of interfacial Ti 3d electrons. Physical Review B. 85 (2), 020407 (2012).
- Schütz, P., et al. Microscopic origin of the mobility enhancement at a spinel/perovskite oxide heterointerface revealed by photoemission spectroscopy. Physical Review B. 96, 161409 (2017).
- Choi, H., Song, J. D., Lee, K. -R., Kim, S. Correlated Visible-Light Absorption and Intrinsic Magnetism of SrTiO3 Due to Oxygen Deficiency: Bulk or Surface Effect. Inorganic Chemistry. 54 (8), 3759-3765 (2015).
- Frederikse, H. P. R., Hall Hosler, W. R.
- Schooley, J. F., Hosler, W. R., Cohen, M. L.
- Schooley, J. F., et al. Dependence of the Superconducting Transition Temperature on Carrier Concentration in Semiconducting SrTiO3. Physical Review Letters. 14 (9), 305-307 (1965).
- Coey, J. M. D., Venkatesan, M., Stamenov, P.
- Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427 (6973), 423-426 (2004).
- Thiel, S., Hammerl, G., Schmehl, A., Schneider, C. W., Mannhart, J. Tunable quasi-two-dimensional electron gases in oxide heterostructures. Science. 313 (5795), 1942-1945 (2006).
- Chen, Y. Z., et al. A high-mobility two-dimensional electron gas at the spinel/perovskite interface of γ-Al2O3/SrTiO3. Nature Communications. 4, 1371 (2013).
- Caviglia, A. D., et al. Electric field control of the LaAlO3/SrTiO3 interface ground state. Nature. 456 (7222), 624-627 (2008).
- Christensen, D. V., et al. Electric field control of the γ-Al2O3/SrTiO3 interface conductivity at room temperature. Applied Physics Letters. 109 (2), 021602 (2016).
- Chen, Y., et al. Creation of High Mobility Two-Dimensional Electron Gases via Strain Induced Polarization at an Otherwise Nonpolar Complex Oxide Interface. Nano Letters. 15 (3), 1849-1854 (2015).
- Bell, C., et al. Dominant Mobility Modulation by the Electric Field Effect at the LaAlO3/SrTiO3 Interface. Physical Review Letters. 103 (22), 226802 (2009).
- Niu, W., et al. Giant Tunability of the Two-Dimensional Electron Gas at the Interface of γ-Al2O3/SrTiO3. Nano Letters. 17, 6878 (2017).
- Cheng, G., et al.
- Bi, F., et al. Room-temperature electronically-controlled ferromagnetism at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Nature Communications. 5, (2014).
- Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-Based Oxide Heterostructures. Nano Letters. 11 (9), 3774-3778 (2011).
- Chen, Y. Z., et al. On the origin of metallic conductivity at the interface of LaAlO3/SrTiO3. Applied Surface Science. 258 (23), 9242-9245 (2012).
- Trier, F., et al. Degradation of the interfacial conductivity in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures during storage at controlled environments. Solid State Ionics. 230, 12-15 (2013).
- Christensen, D. V., Smith, A.
- Gunkel, F., et al. Thermodynamic Ground States of Complex Oxide Heterointerfaces. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (1), 1086-1092 (2017).
- Christensen, D. V., et al. Controlling the carrier density of SrTiO3-based heterostructures with annealing. Advanced Electronic Materials. 1700026. , (2017).
- Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Applied Physics Letters. 101 (25), 251607-251607 (2012).
- Koster, G., Kropman, B. L., Rijnders, G. J., Blank, D. H., Rogalla, H. Quasi-ideal strontium titanate crystal surfaces through formation of strontium hydroxide. Applied Physics Letters. 73 (20), 2920-2922 (1998).
- Komiyama, M., Gu, M. Atomic force microscopy images of MgO (100) and TiO2 (110) under water and aqueous aromatic molecule solutions. Applied Surface Science. 120 (100), 125-128 (1997).
- Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science. 266 (5190), 1540-1542 (1994).
- Chambers, S. A., Droubay, T. C., Capan, C., Sun, G. Y. Unintentional F doping of SrTiO3(001) etched in HF acid-structure and electronic properties. Surface Science. 606 (001), 554-558 (2012).
- vander Pauw, L. J. A method of measuring specific resistivity and Hall effect of discs of arbitrary shape. Philips Research Reports. 13, 1-9 (1958).
- Chen, Y. Z., et al. Room Temperature Formation of High-Mobility Two-Dimensional Electron Gases at Crystalline Complex Oxide Interfaces. Advanced Materials. 26, (2013).
- Christensen, D. V., et al.
- Cen, C., et al. Nanoscale control of an interfacial metal-insulator transition at room temperature. Nature Materials. 7 (4), 298-302 (2008).
- Cen, C., Thiel, S., Mannhart, J., Levy, J. Oxide Nanoelectronics on Demand. Science. 323 (5917), 1026-1030 (2009).
- Xu, C., et al. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Scientific Reports. 6, 22410 (2016).
- Chambers, S. A. Understanding the mechanism of conductivity at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface. Surface Science. 605 (001), 1133-1140 (2011).
- Nakagawa, N., Hwang, H. Y., Muller, D. A. Why some interfaces cannot be sharp. Nature Materials. 5 (3), 204-209 (2006).
- Sambri, A., et al. Plasma plume effects on the conductivity of amorphous-LaAlO3/SrTiO3 interfaces grown by pulsed laser deposition in O2. and Ar. Applied Physics Letters. 100 (23), 231605 (2012).
- Biscaras, J., et al. Limit of the electrostatic doping in two-dimensional electron gases. of LaXO3(X = Al, Ti)/SrTiO3. Scientific Reports. 4, 6788 (2014).
- Christensen, D. V., et al. Controlling interfacial states in amorphous/crystalline LaAlO3/SrTiO3 heterostructures by electric fields. Applied Physics Letters. 102 (2), 021602 (2013).
