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Engineering

Détermination précise des valeurs de tension de surface d'équilibre avec des essais de perturbation de zone

Published: August 30, 2019 doi: 10.3791/59818

Summary

Deux protocoles pour déterminer les valeurs de tension de surface d'équilibre (EST) utilisant la méthode émergente de bulle (EBM) et la méthode de bulle de rotation (SBM) sont présentés pour une phase aqueuse contenant du surfactant contre l'air.

Abstract

Nous démontrons deux protocoles robustes pour déterminer les valeurs de tension de surface d'équilibre (EST) avec des essais de perturbation de secteur. Les valeurs EST doivent être indirectement déterminées à partir des valeurs de tension de surface dynamique (Heure d'été) lorsque les valeurs de tension de surface (ST) sont à l'état stable et stables contre les perturbations. La méthode émergente de bulle (EBM) et la méthode de bulle de rotation (SBM) ont été choisies, parce que, avec ces méthodes, il est simple d'introduire des perturbations de secteur tout en continuant des mesures dynamiques de tension. L'expansion ou la compression brusque d'une bulle d'air a été utilisée comme source de perturbation de la zone pour l'EBM. Pour la SBM, des changements dans la fréquence de rotation de la solution d'échantillon ont été utilisés pour produire des perturbations de zone. Une solution aqueuse Triton X-100 d'une concentration fixe au-dessus de sa concentration critique de micelle (CMC) a été utilisée comme solution de surfactant modèle. La valeur déterminée de l'EST de l'interface air/eau du modèle de l'EBM était de 31,5 mN-m-1 et celle de la SBM était de 30,8 à 0,2 mN-m-1. Les deux protocoles décrits dans l'article fournissent des critères solides pour établir les valeurs de l'EST.

Introduction

La détermination de la tension de surface d'équilibre (EST), ou de la tension interfaciale d'équilibre (EIFT), d'une interface air/eau ou huile/eau donnée est une étape critique pour des applications dans un large éventail de secteurs industriels tels que la dissuasion, la récupération améliorée du pétrole , produits de consommation, et pharmacieutiques1,2,3,4. Ces valeurs de tension doivent être déterminées indirectement à partir de la tension de surface dynamique (DST) ou de la tension interfaciale dynamique (DIFT), car seules les valeurs de tension dynamiques sont directement mesurables. Les valeurs de tension de surface dynamiques (c.-à-d. la mesure des valeurs de tension en fonction du temps) sont déterminées à intervalles réguliers. Les valeurs de tension d'équilibre sont réputées être déterminées lorsque les valeurs de l'heure d'été sont à l'état stable. Les vraies valeurs de tension de surfaced'équilibre sont mieux établies quand elles sont stables contre des perturbations 5. Plusieurs observations de la relaxation de tension après compression de surface ont été précédemment rapportées par Miller et Lunkenheimer, qui ont employé deux méthodes classiques de tchiométrie, l'anneau de Du Noy et les méthodes de plaque de Wilhelmy6,7 ,8. Ces méthodes sont moins précises que celles utilisées dans cette étude, et ces TSD ont été mesurées toutes les quelques minutes. De nombreuses techniques ont été développées pour mesurer les valeurs de tension de surface (ST) ou de tension interfaciale (IFT) des interfaces, mais il n'y a qu'une poignée de techniques qui peuvent être utilisées pour mesurer les valeurs d'estet ou de DIFT et permettre d'appliquer des perturbations pour tester le stabilité des valeurs de tension acquises à l'état stable9. Si la solution aqueuse contient des mélanges de surfactant, et quand l'un des composants adsorbs beaucoup plusvite que les autres, alors il peut y avoir un plateau temporaire dans les courbes de l'est10 . Ensuite, les méthodes présentées peuvent ne pas fonctionner bien dans les échelles de temps courtes comme pour un composant surfactants, mais ils peuvent toujours fonctionner si les procédures sont légèrement étendues pour couvrir des échelles de temps plus longues.

Les protocoles décrits ici ne montrent des données représentatives que pour les valeurs de tension de surface d'une solution air/aqueous. Cependant, ces protocoles s'appliquent également à l'IFT d'une solution aqueuse contre un deuxième liquide, comme une huile, qui est immiscible avec la solution aqueuse et a une densité plus faible que celle de la solution aqueuse. Ici, nous présentons deux méthodes robustes qui répondent à ces critères, la méthode émergente de bulle (EBM) et la méthode de bulle de filature (SBM). Dans les deux méthodes, on détermine les valeurs ST qui sont basées sur des formes de bulles et ne nécessitent pas d'informations sur l'angle de contact, ce qui peut introduire des incertitudes et des erreurs significatives dans les mesures. Pour l'EBM, les perturbations de zone sont introduites en changeant brusquement le volume de la bulle émergeant d'une pointe d'aiguille de seringue. Pour la SBM, des changements dans la fréquence de rotation des échantillons sont utilisés pour les perturbations de la zone. Les protocoles détaillés visent à guider les chercheurs dans le domaine, de sorte qu'ils peuvent éviter les erreurs communes ou les erreurs dans la tensiométrie dynamique et d'équilibre et aider à prévenir les interprétations inexactes des données acquises.

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Protocol

1. Spécifications minimales des instruments

  1. Préparer un tensiomètre pour l'EBM avec les spécifications suivantes: (i) un système de distribution pour contrôler le volume de gaz de distribution; (ii) un appareil photo pour capturer l'image de bulle; (iii) un logiciel d'analyse d'image pour résoudre l'équation Laplace-Young (équation LY) avec l'algorithme d'analyse de la forme de bulle axisymmétrique11,12; et (iv) une chambre d'échantillon à température contrôlée.
    REMARQUE : Habituellement, l'instrument pour l'EBM peut également être employé pour la méthode de largage de pendentif, dans laquelle une petite baisse est formée et accroche verticalement de l'extrémité d'une aiguille de seringue.
  2. Préparer un tensiomètre pour la SBM avec les spécifications suivantes: (i) un support de tube d'échantillon qui est capable de faire tourner un support de tube d'échantillon horizontalement à des fréquences de rotation élevées d'au moins 6.000 tr/min; (ii) une caméra pour capturer l'image de la bulle tournante dans le tube; et (iii) un logiciel d'analyse d'image pour résoudre l'équation générale de LY et l'équation13de Vonnegut.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.

2. Matériaux et préparation d'échantillons

  1. Obtenir de l'eau pure à partir d'un appareil de purification de l'eau. La résistance de l'eau à 25 oC à la sortie de l'appareil doit être de 18,2 M'cm ou à proximité.
  2. Nettoyez tous les flacons borosilicate, les cellules de quartz, la verrerie et les barres magnétiques en les trempant dans de l'eau pure pendant au moins 8 h et répétez le processus de trempage au moins une fois de plus.
    REMARQUE : Le processus de trempage vise à enlever les ions résiduels des récipients en verre, ce qui peut affecter considérablement les valeurs de tension de surface.
  3. Préparer une solution de surfactant d'intérêt dans la verrerie nettoyée.
    REMARQUE : La concentration de surfactant doit être inférieure à sa limite de solubilité dans l'eau.
  4. Laver chaque récipient qui sera utilisé pour les mesures de tension avec la solution de l'échantillon qui sera utilisé pour les mesures réelles avant le chargement de l'échantillon.
  5. Mesurer les densités des échantillons liquides avant la mesure de la tension à trois ou quatre chiffres significatifs.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.

3. Tensiométrie de surface avec la méthode émergente de bulle (EBM)

  1. Calibrer le dispositif d'acquisition d'images du tensiomètre selon le manuel d'utilisation du fournisseur.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
  2. Sélectionnez une aiguille en acier inoxydable inversée en fonction du diamètre maximum estimé de la bulle à partir des valeurs de tension de surface estimées.
    REMARQUE : le diamètre maximum de la bulle peut être Equation 1 estimé à partir de la longueur capillaire, dc ( , est la tension de surface (N -1 ), est la différence de densité de la phase liquide et de l'air (kg -m-3), et g est l'accélération gravitationnelle (m2's-1)). Le volume maximum de bulle (Vmax) peut être estimé comme 'dc3/6.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
  3. Placez l'aiguille en acier inoxydable inversée, obtenue du même fournisseur du tensiomètre, à l'extrémité du dispositif de distribution.
    REMARQUE : Un distributeur automatisé est recommandé par rapport à une seringue manuelle, car il est plus facile et plus précis pour les utilisateurs de produire le volume désiré, puis, les perturbations de volume et de zone à la surface. La plus petite étape de volume du distributeur est recommandée pour être inférieure à 1 L, de 0,2 à 0,5 L, afin de produire des perturbations précises de la zone. Le protocole peut être mis en pause ici.
  4. Déterminer le volume de l'échantillon liquide pour les mesures de tension de telle sorte que la profondeur de l'échantillon liquide est assez longue pour que la partie entière inversée de l'aiguille de distribution soit submergée, et pour avoir une profondeur supplémentaire de 20 mm d'échantillon liquide entre le inversée pointe d'aiguille et la surface de l'échantillon liquide.
  5. Chargez un échantillon liquide dans la cellule de quartz et placez la cellule sur la plate-forme de l'échantillon. Dans notre exemple, le volume de l'échantillon liquide était de 40 ml.
  6. Ajustez la hauteur de l'aiguille inversée de sorte que la pointe de l'aiguille se trouve à au moins 20 mm sous la surface de l'échantillon liquide.
  7. Ajustez la position de l'aiguille inversée de telle sorte que la limite de la pointe de l'aiguille soit parallèle à la surface de l'air liquide.
  8. Injecter 1 ml d'air à travers l'aiguille inversée submergée pour éliminer les impuretés qui pourraient éventuellement être présentes sur le bout de la seringue. Cette procédure est utilisée pour améliorer la pureté chimique de surface de l'interface air/liquide.
  9. Estimer le volume maximum de bulle (Vmax) avec une procédure décrite comme suit. Tout d'abord, dispenser 2 l'air pour former une bulle à l'extrémité de la seringue et observer la forme de la bulle. Ensuite, augmentez le volume de la bulle de 0,5 L et observez la forme de la bulle. Répétez les deux étapes précédentes jusqu'à ce que la bulle se détache de la pointe de l'aiguille. Cette étape spécifie le Vmax.
  10. Déterminer la plage appropriée du volume de bulle, en fonction de l'ensemble précédent d'observations.
    REMARQUE : La forme de bulle devrait être non sphérique, sensiblement déformée par la gravité, pour permettre l'utilisation précise de l'algorithme axisymmetric d'analyse de forme de chute, et le volume de bulle devrait être tout à fait plus petit que leMax de V pour éviter le détachement de bulle de la pointe d'aiguille. Pour la pointe de la seringue avec un diamètre intérieur de 0,84 mm, le volume initial préféré de la bulle est d'environ 4 L.
  11. Déterminez le volume initial de la bulle en fonction de la plage de volume de bulles déterminée à partir de l'étape précédente. Le volume initial de bulle devrait être proche du milieu de la plage de volume de bulle de sorte que le volume, et la zone, les perturbations produisent des bulles à l'intérieur de la gamme.
  12. Distribuez le volume de bulle initial prédéterminé de l'étape précédente pour former une bulle à l'extrémité de la pointe de seringue inversée. Assurez-vous que la bulle est en équilibre hydrostatique, ce qui signifie que les forces de tension de surface équilibrent les forces de gravité (flottabilité).
    REMARQUE : Il est important d'avoir la bulle épinglée à l'extérieur du périmètre de pointe d'aiguille pour empêcher la présence de la solution de surfactant à l'intérieur de l'aiguille de seringue. Si la bulle est épinglée à l'intérieur de la pointe de l'aiguille, répétez l'étape 3.8 pour purifier la pointe de l'aiguille.
  13. Mesurez la tension de surface dynamique en fonction de la forme de la bulle d'air produite à l'extrémité de l'extrémité de l'aiguille tous les 1 s, ou d'un autre intervalle de temps prédéterminé. L'algorithme numérique recommandé pour calculer la tension de surface est basé sur la méthode axisymmétrique d'analyse de la forme de chute de l'équation DE LY11,12.
  14. Comparez la forme réelle de la bulle avec la forme calculée. Si les deux formes se chevauchent complètement, ou presque, on en déduit que l'équation ly d'équilibre est valide pour chaque forme dynamique et lentement variable. Cette inférence est tout à fait valable lorsque la bulle cesse de bouger, et le ST cesse de changer, pour avoir un équilibre hydrostatique.
    REMARQUE : Le critère selon lequel la valeur de tension de surface est uniforme dans toute l'interface et que les effets hydrodynamiques ne sont pas importants est que la forme calculée d'interface de bulle basée sur les valeurs optimales de tension de surface inférées chevauche visuellement avec le forme réelle d'interface de bulle. D'autres tests quantitatifs sont possibles mais ne seront pas pris en compte dans cet article.
  15. Mesurer la tension de surface en fonction du temps jusqu'à ce que la première tension de surface à état stable (SST1) soit atteinte. Le SST est défini comme une valeur de plateau au-delà de laquelle la tension de surface change de moins de 1 mN-m-1 (ou par moins de 5%) dans plusieurs (10 à 100) mesures consécutives de tension de surface dynamique.
  16. Enregistrer le volume de bulle (V1) et la surface (A1)
  17. Diminuez le volume de bulles en supprimant 1 euro d'air et enregistrez le nouveau volume de bulle, V2 et la zone A2 (voir Figure 1).
  18. Continuer à mesurer l'est et les zones jusqu'à ce que l'EST atteigne le deuxième SST (SST2) au volume de bulle de V2.
  19. Élargir le volume de bulles en injectant 1 l'air de sorte que V3 V1 et A3 A1.
    REMARQUE: Avoir V3 et A3 exactement égal à V1 et A1 n'est pas essentiel.
  20. Continuer à mesurer les valeurs de l'EST jusqu'à ce qu'un troisième TSS (SST3) soit atteint. Si les trois valeurs SST diffèrent les unes des autres par moins de 1,0 mN-m-1, ou par 5 %, leur moyenne est définie comme la tension de surface d'équilibre (EST).
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.

4. Tensiométrie de surface avec la méthode de bulle de rotation (SBM)

  1. Calibrer le dispositif d'acquisition d'images du tensiomètre selon le manuel d'utilisation du fournisseur.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
  2. Remplissez le tube de verre du support de l'échantillon, compatible avec le tensiomètre de rotation pour la mesure, avec un échantillon liquide et fermez le couvercle. Aucune bulle d'air ne doit être présente à l'intérieur du tube de verre.
    REMARQUE : Il est recommandé d'utiliser le support de l'échantillon et le tube en verre, fournis par le vendeur d'instruments ou compatibles avec le tensiomètre.
  3. Placez le support rempli à l'intérieur de la chambre tournante du tensiomètre tournant.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
  4. Faites tourner le tube à un faible taux de 500 tr/min pour empêcher la bulle injectée de migrer vers le haut et/ou de s'attacher à la paroi du tube.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
  5. Chargez 2,0 l'air dans la seringue.
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici.
  6. Insérez le perçage d'aiguille de seringue par le septum polymère scellant le dessus du tube de rotation.
  7. Injecter une bulle d'air de 2,0 l dans le tube de filature.
    REMARQUE : Le volume de bulle reste habituellement constant, à moins que la bulle ne se brise. Si la bulle se brise, il est préférable de recommencer le processus.
  8. Augmenter la fréquence de rotation du support de l'échantillon à1 pour que la bulle à l'intérieur du tube de verre soit déformée de telle sorte que le rapport de la longueur horizontale de la bulle (L) et le rayon du milieu de la bulle (R) pour atteindre une valeur de 8 ou Plus.
    REMARQUE : Si, avec l'instrument disponible, le tube d'échantillon ne peut pas être saisi d'une fréquence de rotation suffisamment élevée pour permettre une déformation substantielle des bulles et avoir un rapport L/R de 8 ou plus, l'équation LY générale peut être utilisée pour calculer l'EST valeurs.
  9. Ajuster l'angle d'inclinaison de la chambre de mesure contenant le tube, si nécessaire, pour positionner le tube de l'échantillon orienté horizontalement, pour empêcher le mouvement des bulles, et pour aider à atteindre l'équilibre gyrostatique (équilibre hydrostatique dans un fluide rotatif) pour un forme axisymmétrique assumée dans l'équation ET l'algorithme LY utilisés.
    REMARQUE : L'équilibre gyrostatique est défini pour les bulles rotatives, de façon analogue à l'équilibre hydrostatique des bulles non rotatives, lorsque la bulle ne bouge pas.
  10. Mesurez les valeurs de l'heure d'été à un intervalle de temps prédéterminé. La valeur typique est de 1 s.
  11. Continuer à mesurer l'heure d'été à une fréquence de rotation fixe, no1, jusqu'à ce qu'elle atteigne une valeur à état stable (SST1) et enregistre l'IST1 et la fréquence de rotation no1 (voir la figure 2).
  12. Enregistrez le volume de bulle, V1 et la zone, A1.
  13. Modifier la fréquence de rotation à une deuxième fréquence de rotation, no2,pour varier la surface.
  14. Continuer à mesurer l'heure d'été à une fréquence de rotation fixe, no2, jusqu'à ce qu'elle atteigne une deuxième valeur à état stable (SST2) et la fréquence de rotation no2.
  15. Enregistrez le volume de bulle, V2 et la zone, A2.
    REMARQUE: V2 doit être très proche de V1.
  16. Changer la fréquence de rotation à3.
    REMARQUE : Il n'est pas essentiel d'avoir3 euros exactement égaux à1 euro.
  17. Mesurez les valeurs de l'heure d'été à une fréquence de rotation fixe, no3, jusqu'à ce que la troisième valeur à état stable, SST3, soit atteinte.
  18. Enregistrement no3 et A3.
  19. 4.19. Lorsque les trois valeurs du TSS diffèrent les unes des autres par moins de 1,0 mN-m-1 (ou par moins de 5 %), leur moyenne est prise pour être l'EST.

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Representative Results

Tension de surface dynamique et tension de surface d'équilibre d'une solution aqueuse Triton X-100 avec l'EBM
Les valeurs SST des solutions Triton X-100 par rapport à l'air ont été mesurées, et leur stabilité a été testée pour une solution aqueuse de 5 mM; le CMC pour ce surfactant dans l'eau est de 0,23 mM14. Le SST1, 31,5 à 0,1 mN-m-1, a été obtenu environ 20 s après la formation de la bulle (Figure 3). Après environ 25 s, la surface a été comprimée de A 1 à 11,4 mm2 à A2 à 9,0 mm2 en réduisant le volume de bulles de V1 à 3,8 L à V2, 2,8 l. L'est d'été est d'abord tombé à 31 mNm-1, et dans un rayon de 1 s, il a augmenté à l'IST2 de 31,5 à 0,1 mN-m-1. Après environ 50 s, la surface a été étendue brusquement de A2 - 9,0 mm2 à A3 - 11,4 mm2 en augmentant le volume de bulle de 2,8 L (V2) à 3,8 l (V 3). La valeur de l'heure d'été a peu changé et, par conséquent, le SST3 a été déterminé à 31,5 - 0,1 mN-m -1. Les trois valeurs SST étaient à peu près les mêmes. Par conséquent, l'EST a été déterminé à 31,5 - 0,1 mN -m-1.

Tension de surface dynamique et tension de surface d'équilibre d'une solution Triton X-100 aqueuse avec la SBM
À 9 000 tr/min, le SST1, 30,9 mN-m-1, de la même solution Triton X-100 que celle décrite ci-dessus a été atteint environ 500 s après l'injection de la bulle (Figure 4). Ensuite, la surface a été réduite en modifiant brusquement la fréquence derotation de1 à 9 000 tr/min à 2 à 8 500 tr/min. Ensuite, l'est de l'est a été ramené à 27,5 mN-m-1, puis dans un rayon de 1 s est passé à 30,6 mNm-1. Par conséquent, l'IST2 était de 30,6 à 0,1 mN-m-1. Après 630 s, la surface a été élargie en augmentant la fréquence de rotation de2 à 8 500 tr/min à3 à 9 000 tr/min. L'est de l'est a bondi à 34 mN -m-1, puis il a diminué rapidement à une valeur à l'état stable de 30,8 - 0,1 mN-m -1, le SST3. Par conséquent, l'EST a été déterminé comme étant de 30,8 à 0,2 mNm-1. La différence de 2,2 % entre les deux méthodes est probablement due à une erreur systématique; la discussion de ces erreurs dépasse le cadre du document actuel.

Figure 1
Figure 1 . Diagramme schématique de l'est, des valeurs de tension de surface à état stable (SST1, SST2, et SST3), et EST avec l'EBM. V (en) 1 est le volume initial de bulle, et V2 et V3 sont les volumes de bulle après le premier et le deuxième volume, et la zone, perturbations, respectivement. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2 . Diagramme schématique de l'est, des valeurs de tension de surface à état stable (SST1, SST2, et SST3), et EST avec le SBM. Ici, lafréquence de rotation avant les perturbations de zone est la no 1, et les fréquences de rotation après la première et la deuxième fréquence, et les perturbations de la zone, respectivement. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3 . DST du modèle surfactant dans l'eau DI (5 mM) contre l'air avec l'EBM. Dans ce chiffre, V1 est le volume de bulle initial, et V2 et V3 sont les volumes de bulles après le premier et le deuxième volume, et la zone, les perturbations, respectivement. Avant chaque perturbation, les valeurs de l'heure d'été atteignaient une valeur de plateau, qui est définie comme le TSS. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4 . L'est de l'est du modèle surfactant dans l'eau DI (5 mM) contre l'air évalué avec la SBM. Dans ce chiffre, lafréquence de rotation avant les perturbations de zone est la 1, et les fréquences de rotation après la première et la deuxième fréquence, et la zone, les perturbations, respectivement. Semblable à la méthode EBM, avant chaque perturbation, les valeurs DST ont atteint une valeur de plateau, qui est définie comme le SST. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Discussion

L'EBM et la SBM sont des méthodes simples et robustes pour déterminer les valeurs de tension pour les interfaces air/eau ou pétrole/eau à la pression atmosphérique. L'information préalable pour ces méthodes est la densité de chaque phase, et aucune information d'angle de contact n'est requise pour déterminer des valeurs de tension9. Une limitation majeure des techniques est que les échantillons doivent avoir une faible viscosité, et être en phase unique ou en dessous de la solubilité surfactant. Les deux protocoles, l'EBM et le SBM, sont utilisés pour mesurer les valeurs de l'heure d'été pour les surveiller en fonction du temps. Lorsqu'une valeur SST est atteinte, la stabilité de la valeur SST est testée en mesurant l'heure d'été après l'application des perturbations de zone. Ensuite, les valeurs SST instables ou métastables peuvent être éliminées5, et des valeurs EST fiables peuvent être déterminées.

Les étapes critiques du protocole EBM sont (i) l'élimination des impuretés de la pointe de l'aiguille de seringue (étape 3.8) et (ii) le choix d'une bonne étendue de chaque perturbation de la zone. Si la pointe de l'aiguille de seringue contient des impuretés actives en surface, les valeurs d'est d'été mesurées peuvent présenter des erreurs importantes par rapport à ceux avec une pointe purifiée. En formant et en détachant une série de bulles d'air à l'extrémité de la seringue, les impuretés actives en surface peuvent être éliminées avec les bulles d'air. En outre, si les valeurs de l'EST varient considérablement d'une bulle à l'autre, il est recommandé de commencer l'expérience avec un nouvel échantillon liquide et avec des contenants d'échantillons liquides bien lavés et des aiguilles de seringues. Le processus de lavage des contenants liquides est décrit à l'étape 2.2 et la même procédure peut être utilisée, si nécessaire, pour laver les aiguilles de seringue. En outre, si la surface a été tellement comprimée que la forme de la bulle d'air devient proche d'une forme sphérique, les valeurs d'heure résultantes peuvent avoir des erreurs significatives en raison des difficultés à obtenir des solutions précises avec le logiciel disponible. Dans de tels cas, l'étendue de la compression de zone devrait être plus petite, ou le volume initial de bulle, avant la compression de surface, devrait être plus grand.

Les étapes critiques du protocole SBM sont (i) l'injection d'une bulle d'air sans aucune intrusion de bulles d'air et (ii) empêchant la bulle d'air injectée de contacter des surfaces solides (par exemple, la paroi interne ou le septum du tube d'échantillon), de sorte que l'équilibre gyrostatique peut être maintenu tout au long de chaque mesure. Si plusieurs bulles d'air sont injectées ou formées dans le tube de verre de l'échantillon de filature, et si ces bulles sont à proximité les unes des autres, alors les valeurs d'est d'or qui en résultent peuvent avoir des erreurs significatives en raison des interactions hydrodynamiques entre les bulles d'air. Dans de tels cas, il est recommandé de recommencer l'expérience à partir de l'étape de chargement de la solution de surfactant (étape 4.2). En outre, afin de maintenir l'équilibre gyrostatique tout au long d'une mesure, il est fortement recommandé de continuer à surveiller l'emplacement de la bulle d'air filature. Toute dérive de la bulle tournante vers la gauche ou la bonne direction peut être minimisée en contrôlant l'angle d'inclinaison du support de l'échantillon tournant.

Le même tensiomètre utilisé pour le protocole EBM peut également être utilisé pour une configuration de la méthode de largage pendentif où la solution de surfactant est suspendue verticalement à l'extrémité de la pointe de la seringue. La méthode de pendentif a un inconvénient, par rapport à l'EBM pour les expériences nécessitant de longues périodes (plus d'environ 1 h), car le volume de chute peut diminuer en raison de l'évaporation des solvants. La méthode de pendentif peut toutefois être préférée lorsque le volume d'échantillon liquide disponible est inférieur au volume minimum requis pour l'EBM. La méthode SBM présente certains avantages par rapport à la méthode de pendentif, à la méthode de l'anneau De Noy ou à la méthode de la plaque Wilhelmy, car l'échantillon se trouve dans un tube scellé tout au long des mesures, éliminant ainsi les erreurs dues à toute évaporation de solvants. En outre, comme décrit dans la section d'introduction, les tensions interfaciales (IFT) entre deux liquides immiscibles, tels que le pétrole et l'eau pour les applications améliorées de récupération du pétrole5,15 ou les hydrocarbures et le fluorocarbone pour la lutte contre l'incendie fluides16, peuvent être déterminés avec les mêmes tensiomètres et avec les mêmes protocoles.

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Disclosures

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Acknowledgments

Les auteurs sont reconnaissants à la Pioneer Oil Company (Vincennes, IN) pour son soutien financier.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10 µL, Model 1701 SN SYR, Cemented NDL, Custom gauge, length, point style Hamilton 80008 gauge: 26s, needle length: 2.5 inch, point style: 2
Anton Paar Density Meter Anton Paar DMA 5000
Barnstead MicroPure Water Purification System Thermo Fisher Scientific 50132374
Emerging bubble tensiometer Ramé-Hart Instrument Company Model 790
Spinning bubble tensiometer DataPhysics Instruments SVT 20
Triton X-100 Sigma-Aldrich X100

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Ingénierie Numéro 150 tension de surface dynamique tension de surface d'équilibre relaxation de tension de surface essai de perturbation de zone méthode émergente de bulle (EBM) méthode de bulle de rotation (SBM)
Détermination précise des valeurs de tension de surface d'équilibre avec des essais de perturbation de zone
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Chung, J., Boudouris, B. W.,More

Chung, J., Boudouris, B. W., Franses, E. I. Accurate Determination of the Equilibrium Surface Tension Values with Area Perturbation Tests. J. Vis. Exp. (150), e59818, doi:10.3791/59818 (2019).

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