Summary
Ortaya çıkan kabarcık yöntemi (EBM) ve iplik kabarcığı yöntemi (SBM) kullanılarak denge yüzey gerilimi (EST) değerlerini belirlemek için iki protokol, havaya karşı yüzey aktif madde içeren sulu faz için sunulmuştur.
Abstract
Alan pertürbasyon testleri ile denge yüzey gerilimi (EST) değerlerini belirlemek için iki sağlam protokol gösteriyoruz. Est değerleri, yüzey gerilimi (ST) değerleri sabit durumda ve tedirginliklere karşı sabit olduğunda dinamik yüzey gerilimi (DST) değerlerinden dolaylı olarak belirlenmelidir. Ortaya çıkan kabarcık yöntemi (EBM) ve dönen kabarcık yöntemi (SBM) seçilmiştir, çünkü bu yöntemlerle dinamik gerilim ölçümlerine devam ederken alan tedirginliklerini tanıtmak kolaydır. Bir hava kabarcığına ani genleşme veya sıkıştırma EBM için alan tedirginliği kaynağı olarak kullanılmıştır. SBM için, alan tedirginlikleri üretmek için örnek çözeltinin dönüş frekansında değişiklikler kullanılmıştır. Triton X-100 sulu çözeltisi, kritik mikel konsantrasyonunun (CMC) üzerinde sabit bir konsantrasyonda model yüzey aktif çözeltisi olarak kullanılmıştır. EBM'den model hava/su arabiriminin belirlenen EST değeri 31.5 ± 0.1 mN·m-1, SBM'den 30.8 ± 0.2 mN·m-1idi. Makalede açıklanan iki protokol, EST değerlerini oluşturmak için sağlam ölçütler sağlar.
Introduction
Belirli bir hava/su veya yağ/su arabiriminin denge yüzey geriliminin (EST) veya denge interfacial geriliminin (EIFT) belirlenmesi, detergency, geliştirilmiş yağ geri kazanımı gibi çok çeşitli endüstriyel alanlardaki uygulamalar için kritik bir adımdır. , tüketici ürünleri ve eczacılık1,2,3,4. Bu tür gerilim değerleri dolaylı olarak dinamik yüzey geriliminden (DST) veya dinamik yüzlerarası gerilimden (DIFT) belirlenmelidir, çünkü sadece dinamik gerilim değerleri doğrudan ölçülebilir. Dinamik yüzey gerilim değerleri (yani, zaman fonksiyonu olarak gerilim değerlerinin ölçülmesi) düzenli zaman aralıklarında belirlenir. DST değerleri sabit durumda olduğunda denge gerilim değerleri belirlenmiş sayılır. Gerçek denge yüzey gerilim değerleri, tedirginliklere karşı kararlı olduklarındadaha iyi belirlenir 5. Yüzey alanı sıkıştırma sonra gerginlik gevşeme çeşitli gözlemler daha önce Miller ve Lunkenheimer, iki klasik tenometri yöntemleri, Du Noüy halka ve Wilhelmy plaka yöntemleri6, 7 kullanılan tarafından bildirilmiştir ,8. Bu yöntemler bu çalışmada kullanılanlardan daha az doğrudur ve bu DST'ler birkaç dakikada bir ölçülmektedir. Arayüzlerin yüzey gerilimi (ST) veya yüzlerarası gerilim (IFT) değerlerini ölçmek için çok sayıda teknik geliştirilmiştir, ancak DST veya DIFT değerlerini ölçmek ve edinilen sabit durum gerilim değerlerinin stabilitesi9. Sulu çözelti yüzey aktif karışımları içeriyorsa ve bileşenlerden biri diğerlerinden çok daha hızlı adsorbs, o zaman DST eğrileri geçici bir plato olabilir10. Daha sonra sunulan yöntemler, bir bileşen yüzey aktif maddeleri için olduğu gibi kısa zaman ölçeklerinde iyi çalışmayabilir, ancak yordamlar daha uzun zaman ölçeklerini kapsayacak şekilde biraz uzatılırsa yine de çalışabilirler.
Burada açıklanan protokoller, temsili verileri yalnızca bir hava/sulu çözeltinin yüzey gerilim değerleri için gösterir. Ancak, bu protokoller aynı zamanda sulu çözelti ile immiscible ve sulu çözelti daha küçük bir yoğunluğa sahip bir yağ gibi ikinci bir sıvı karşı sulu bir çözelti NIN IFT için de geçerlidir. Burada, bu kriterleri karşılayan iki sağlam yöntem, ortaya çıkan kabarcık yöntemi (EBM) ve dönen kabarcık yöntemi (SBM) saılmaktadır. Her iki yöntemde de, kabarcık şekillerine dayanan ve ölçümlerde önemli belirsizlikler ve hatalara yol açabilen temas açısı bilgileri gerektirmeyen ST değerleri belirlenir. EBM için, bir şırınga iğne ucundan çıkan kabarcığın hacmi aniden değiştirilerek alan tedirginlikleri ortaya çıkar. SBM için, örneklerin dönüş frekansındaki değişiklikler alan tedirginlikleri için kullanılır. Ayrıntılı protokoller, dinamik ve denge tenometrisinde yaygın hatalardan veya hatalardan kaçınabilmek ve elde edilen verilerin yanlış yorumlanmasını önlemeye yardımcı olacak şekilde, alandaki araştırmacılara rehberlik etmeyi amaçlamaktadır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Minimum gösterge aleti özellikleri
- EBM için aşağıdaki özelliklere sahip bir onsiometre hazırlayın: (i) dağıtım gazı hacmini kontrol etmek için bir dağıtım sistemi; (ii) kabarcık görüntü yakalamak için bir kamera; (iii) eksenymmetrik kabarcık şekil analizi algoritması11,12; ve (iv) sıcaklık kontrollü numune odası.
NOT: Genellikle, EBM için alet de küçük bir damla oluşur ve bir şırınga iğne ucundan dikey asılı kolye damla yöntemi için kullanılabilir. - SBM için aşağıdaki özelliklere sahip bir tensiometre hazırlayın: (i) en az 6.000 rpm yüksek dönüş frekanslarında yatay olarak bir numune tüp tutucu döndürme yeteneğine sahip bir örnek tüp tutucu; (ii) tüp içinde dönen kabarcık görüntü yakalamak için bir kamera; ve (iii) genel LY denklemi ve Vonnegut denklemi13çözmek için bir görüntü analizi yazılımı .
NOT: Protokol burada duraklatılabilir.
2. Malzeme ve numune hazırlama
- Bir su arıtma cihazından saf su elde edin. Cihazın çıkışında 25 °C'deki suyun dayanıklılığı 18,2 MΩ·cm veya yakın olmalıdır.
- Tüm borosilikat şişeleri, kuvars hücreleri, cam eşyalar ve manyetik karıştırma çubuklarını en az 8 saat saf suda ıslatarak temizleyin ve ıslatma işlemini en az bir kez daha tekrarlayın.
NOT: Islatma işlemi, yüzey gerilim değerlerini önemli ölçüde etkileyebilecek cam kaplardan artık iyonların çıkarılmasını amaçlamaktadır. - Temizlenmiş cam eşyalara ilgi uyandıran bir yüzey aktif çözüm hazırlayın.
NOT: Yüzey aktif konsantrasyonu sudaki çözünürlük sınırından daha düşük olmalıdır. - Gerilim ölçümleri için kullanılacak her kabı, numune yüklemesinden önce gerçek ölçümler için kullanılacak numune çözeltisi ile yıkayın.
- Gerilim ölçümü öncesinde sıvı numunelerinin yoğunluklarını üç veya dört önemli rakama göre ölçün.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir.
3. Ortaya çıkan kabarcık yöntemi (EBM) ile yüzey tenometrisi
- Satıcının kullanım kılavuzuna göre tensiometrenin görüntü edinme cihazını kalibre edin.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir. - Tahmini yüzey gerilimdeğerlerinden tahmini maksimum kabarcık çapına göre ters paslanmaz çelik bir iğne seçin.
NOT: maksimum kabarcık çapı kılcal uzunluktan tahmin edilebilir,
dc ( , γ yüzey gerilimi (N·m-1), Δρ sıvı faz ve havanın yoğunluk farkıdır (kg·m-3), ve g yerçekimi ivmesidir (m2·s-1)). Maksimum kabarcık hacmi(V max) πdc3/6 olarak tahmin edilebilir.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir. - Onsiometrenin aynı satıcısından alınan ters paslanmaz çelik iğneyi dağıtım cihazının ucuna yerleştirin.
NOT: Otomatik bir dağıtıcı manuel şırınga ile karşılaştırıldığında tavsiye edilir, çünkü kullanıcıların istenilen hacmi ve daha sonra, hacim ve yüzeye hacim ve alan tedirginlikleri üretmek için daha kolay ve daha doğru. Kesin alan tedirginliği üretmek için dispanserin en küçük hacim adımının 0,2-0,5 μL'den az olması önerilir. Protokol burada duraklatılmış olabilir. - Gerilim ölçümleri için sıvı numunenin hacmini, sıvı numunenin derinliğinin dağıtım iğnesinin ters kısmının tamamını batıracak kadar uzun olduğunu ve numune arasında ilave ~20 mm sıvı numune derinliğine sahip olduğunu belirleyin ters iğne ucu ve sıvı numune yüzeyi.
- Kuvars hücresine sıvı numune yükleyin ve hücreyi örnek platformun üzerine yerleştirin. Örneğimizde sıvı numune hacmi 40 mL idi.
- Ters iğnenin yüksekliğini, iğneucunun sıvı numuneyüzeyinin en az 20 mm altında olması için ayarlayın.
- Ters iğnenin konumunu, iğne ucunun sınırı sıvı hava yüzeyine paralel olacak şekilde ayarlayın.
- Şırınganın ucunda bulunabilecek kirleri gidermek için batık ters iğneden ~1 mL hava enjekte edin. Bu yordam, hava/sıvı arabiriminin yüzey kimyasal saflığını iyileştirmek için kullanılır.
- Aşağıdaki gibi açıklanan biryordam ile maksimum kabarcık hacmini (V max) tahmin edin. İlk olarak, şırınganın ucunda bir kabarcık oluşturmak ve kabarcık şeklini gözlemlemek için ~2 μL hava dağıtın. Daha sonra kabarcık hacmini ~0,5 μL artırın ve kabarcık şeklini gözlemleyin. Kabarcık iğne ucundan ayırAna kadar önceki iki adımı tekrarlayın. Bu adım Vmaxbelirtir.
- Önceki gözlem kümesine göre kabarcık hacminin uygun aralığını belirleyin.
NOT: Kabarcık şekli küresel olmayan olmalı, önemli ölçüde yerçekimi tarafından deforme, eksenymmetrik damla şekil analizi algoritması doğru kullanımına izin vermek için, ve kabarcık hacmi oldukça Vmax daha küçük kabarcık ayrılmasını önlemek için iğne ucu. İç çapı 0,84 mm olan şırınga ucu için tercih edilen ilk kabarcık hacmi yaklaşık 4 μL'dir. - Önceki adımdan belirlenen kabarcık hacmi aralığına göre ilk kabarcık hacmini belirleyin. İlk kabarcık hacmi kabarcık hacmi aralığının ortasına yakın olmalıdır, böylece hacim ve alan, pertürbations aralığı içinde kabarcıklar üretmek.
- Ters şırınga ucunun ucunda bir kabarcık oluşturmak için önceki adımdan önceden belirlenmiş ilk kabarcık hacmidağıtın. Kabarcığın hidrostatik dengede olduğundan emin olun, bu da yüzey gerilim kuvvetlerinin yerçekimi (kaldırma kuvveti) kuvvetlerini dengelediği anlamına gelir.
NOT: Şırınga iğnesi içinde yüzey aktif çözeltinin bulunmasını önlemek için kabarcığın iğne ucu çevresinin dışına sabitlenmiş olması önemlidir. Kabarcık iğne ucunun içine sabitlenmişse, iğne ucunu arındırmak için 3.8 adımını tekrarlayın. - Her 1 s veya önceden belirlenmiş başka bir zaman aralığında iğne ucu ucunda üretilen hava kabarcığı şekline göre dinamik yüzey gerilimi ölçün. Yüzey gerilimini hesaplamak için önerilen sayısal algoritma, LY denklemi11,12'nineksenymmetrik düşme şekli analiz yöntemine dayanmaktadır.
- Hesaplanan şekil ile kabarcık gerçek şekli karşılaştırın. Eğer iki şekil tamamen çakışıyorsa, ya da neredeyse, bir denge LY denklemi her dinamik ve yavaş değişen şekil için geçerli olduğu çıkar. Bu çıkarım kabarcık hareket durduğunda tamamen geçerlidir, ve ST değiştirmeyi durdurur, hidrostatik denge için.
NOT: Yüzey gerilim değerinin arayüz boyunca tek düze olması ve hidrodinamik etkilerin önemli olmadığı kriteri, en uygun yüzey gerilim değerlerine dayalı hesaplanan kabarcık arabirimi şeklinin görsel olarak gerçek kabarcık arayüz şekli. Daha nicel testler mümkündür, ancak bu makalede dikkate alınmayacaktır. - İlk sabit durumlu yüzey gerilimi (SST 1) eldeedilene kadar yüzey gerilimini zamanın bir fonksiyonu olarak ölçün. SST, yüzey geriliminin 1 mN·m-1'den (veya %5'ten az) değiştiği plato değeri olarak tanımlanır. birkaç (10 ila 100) ardışık dinamik yüzey gerilimi ölçümlerinde kullanılır.
- Kabarcık hacmini(V1) ve yüzey alanını kaydedin (A1)
- ~1 μL havayı kaldırarak kabarcık hacmini azaltın ve yeni kabarcık hacmini, V2 ve alanı, A2 kaydedin (Bkz. Şekil1).
- DST V2kabarcık hacminde ikinci SST (SST2) ulaşana kadar DST ve alanları ölçmeye devam edin.
- ~1 μL hava enjekte ederek kabarcık hacmini genişletin, böylece V3 』 V1 ve A 3 ° A 1.
NOT: V3 ve A 3'ün V1 ve A 1'e tam olarak eşit olması şart değildir. - Üçüncü bir SST (SST 3)ulaşılına kadar DST değerlerini ölçmeye devam edin. Üç SST değeri birbirinden 1,0 mN·m-1'dendaha az veya %5 oranında farklıysa, ortalamaları denge yüzey gerilimi (EST) olarak tanımlanır.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir.
dc ( , γ yüzey gerilimi (N·m-1), Δρ sıvı faz ve havanın yoğunluk farkıdır (kg·m-3), ve g yerçekimi ivmesidir (m2·s-1)). Maksimum kabarcık hacmi(V max) πdc3/6 olarak tahmin edilebilir.4. İplik kabarcığı yöntemi (SBM) ile yüzey tenometrisi
- Satıcının kullanım kılavuzuna göre tensiometrenin görüntü edinme cihazını kalibre edin.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir. - Numune tutucunun cam tüpünü, ölçüm için dönen onsiometre ile uyumlu, sıvı bir numune ile doldurun ve kapağı kapatın. Cam tüpün içinde hava kabarcıkları bulunmamalıdır.
NOT: Numune tutucu ve enstrüman satıcısı tarafından sağlanan veya tensiometre ile uyumlu olan cam tüpün kullanılması tavsiye edilir. - Dolgulu numune tutucuyu dönen tensiometrenin dönen haznesinin içine yerleştirin.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir. - Enjekte edilen kabarcığın yukarı doğru göç etmesini ve/veya tüp duvarına bağlanmasını önlemek için tüpü ~500 rpm'nin düşük bir hızında döndürün.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir. - Şırıngaya ~2,0 μL hava yükleyin.
NOT: Protokol burada duraklatılabilir. - Dönen tüpün üst ünü kapatan polimerik septumdan delici şırınga iğnesini yerleştirin.
- Dönen tüpe ~2,0 μL'lik bir hava kabarcığı enjekte edin.
NOT: Kabarcık kırılmadığı sürece kabarcık hacmi genellikle sabit kalır. Kabarcık kırılırsa, işlemi yeniden başlatmak daha iyidir. - Örnek tutucunun dönüş sıklığını ν1'e yükseltin böylece cam tüpün içindeki kabarcık deforme olur ki yatay kabarcık uzunluğu (L) ve kabarcığın ortasının yarıçapı (R ) 8 veya Büyük.
NOT: Mevcut aletle, numune tüpü önemli kabarcık deformasyonuna izin verecek kadar yüksek bir dönüş frekansında döndürülemiyorsa ve L/R oranı 8 veya daha fazlaysa, genel LY denklemi DST'yi hesaplamak için kullanılabilir. Değer. - Tüpü içeren ölçüm odasının eğim açısını, gerekirse, numune tüpünü yatay olarak konumlandırmak, kabarcık hareketini önlemek ve jirostatik dengeyi (dönen sıvıda hidrostatik denge) elde etmek için ly denkleminde ve kullanılan algoritmada varsayılanmalan eksenymmetrik şekil.
NOT: Jirostatik denge, dönen kabarcıklar için tanımlanır, benzer şekilde dönen kabarcıkların hidrostatik dengesi, kabarcık hareket etmiyorsa. - DST değerlerini önceden belirlenmiş bir zaman aralığında ölçün. Tipik değeri 1 s'dir.
- Sabit bir dönüş frekansı, ν1, sabit bir durum değeri (SST1)ulaşana kadar DST ölçmeye devam edin ve SST1 ve döndürme frekansı ν1 kaydedin (Bkz. Şekil 2).
- Kabarcık hacmi, V1 ve alan, A1kaydedin.
- Yüzey alanını değiştirmek için dönüş frekansını ikinci bir dönüş frekansına değiştirin.
- DST'yi sabit bir dönüş frekansında ölçmeye devam edin, ν2, ikinci sabit durum değerine (SST2)ve dönüş frekansı ν2'ye ulaşana kadar .
- Kabarcık hacmi, V2 ve alan, A2kaydedin.
NOT: V2 V 1'eçok yakın olmalıdır. - Döndürme frekansını ν3olarak değiştirin.
NOT: Ν 3'ün ν1'e tam olarak eşit olması şart değildir. - Sabit bir dönüş frekansında DST değerlerini ölçün, ν3, üçüncü sabit durum değeri olan SST 3'e ulaşılına kadar.
- Kayıt ν3 ve A3.
- 4.19. Üç SST değeri birbirinden 1,0 mN·m-1'den (veya %5'ten az) farklı olduğunda ortalamaları "EST" olarak kabul edilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
EBM ile sulu triton X-100 çözeltisinin dinamik yüzey gerilimi ve denge yüzey gerilimi
Triton X-100 çözümlerinin havaya karşı SST değerleri ölçüldü ve stabiliteleri 5 mM sulu çözelti için test edildi; suda bu yüzey aktif madde için CMC 0,23 mM 14'dür. SST1, 31.5 ± 0.1 mN·m-1, kabarcık oluştuktan yaklaşık 20 s sonra elde edilmiştir (Şekil 3). Yaklaşık 25 s sonra yüzey alanı V 1 = 3,8 μL'den V2 = 2,8 μL'ye kadar kabarcık hacmiazaltılarak A = 11,4 mm2'den A 2 = 9,0 mm2'ye sıkıştırıldı. DST ilk olarak 31 mN·m-1'edüştü ve 1 s içinde 31,5 ± 0,1 mN·m-1'inSST 2'sine yükseldi. Yaklaşık 50 s sonra, yüzey alanı aniden A2 = 9.0 mm 2'den A3 = 11.4 mm2'ye doğru genişletilerek kabarcık hacmi 2,8 μL 'den (V2) 3.8 μL'ye (V) yükseltildi. 3). DST değeri çok az değişmiş ve bu nedenle SST3 31.5 ± 0.1 mN·m-1olarak belirlenmiştir. Üç SST değerleri yaklaşık aynıydı. Bu nedenle EST'nin 31.5 ± 0.1 mN·m-1olduğu belirlenmiştir.
SBM ile sulu triton X-100 çözeltisinin dinamik yüzey gerilimi ve denge yüzey gerilimi
9.000 rpm'de, yukarıda açıklandığı gibi aynı Triton X-100 çözeltisinin SST1, 30.9 ± 0.1 mN·m-1, kabarcık enjekte edildikten sonra yaklaşık 500 s'ye ulaşıldı (Şekil 4). Daha sonra yüzey alanı, dönüş frekansını ν1 = 9.000 rpm'den ν2 = 8.500 rpm'e değiştirerek aniden azaltıldı. Daha sonra DST 27,5 mN·m-1'e düşürüldü ve 1 s içinde 30,6 mN·m-1'eyükseldi. Bu nedenle SST2 30.6 ± 0.1 mN·m-1idi. ~630 s'den sonra, yüzey alanı ν 2 = 8.500 rpm'den ν3 = 9.000 rpm'ye kadar dönüş frekansı artırılarak genişletildi. DST ~34 mN·m-1'efırladı ve daha sonra hızla 30.8 ± 0.1 mN·m-1, SST3sabit durum değerine düştü. Bu nedenle EST 30.8 ± 0.2 mN·m-1olarak belirlenmiştir. Est değerlerinin iki yöntemden %2,2'lik farkı büyük olasılıkla belirli sistematik hatalardan kaynaklanmaktadır; bu hataların tartışılması geçerli makalenin kapsamı dışındadır.
Şekil 1 . DST şematik diyagramı, sabit durum yüzey gerilim değerleri (SST1, SST2, ve SST3), ve EST EBM ile. V 1 ilk kabarcık hacmi, ve V2 ve V3 sırasıyla birinci ve ikinci hacim ve alan, pertürbations sonra kabarcık hacimleri vardır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2 . DST şematik diyagramı, sabit durum yüzey gerilim değerleri (SST1, SST2, ve SST3), ve EST SBM ile. Burada, ν1 alan tedirginliklerinden önceki dönüş frekansıdır ve ν2 ve ν3 sırasıyla birinci ve ikinci frekanstan sonraki dönüş frekanslarıdır ve alan, perturbasyonlar. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3 . EBM ile havaya karşı DI suda (5 mM) model yüzey aktif maddenin DST'si. Bu şekilde, V1 ilk kabarcık hacmi, ve V2 ve V3 sırasıyla birinci ve ikinci hacim ve alan, pertürbations sonra kabarcık hacimleri vardır. Her tedirginlikten önce, DST değerleri SST olarak tanımlanan plato değerine ulaşmıştır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 4 . Model yüzey aktifinin DST'si DI suda (5 mM) havaya karşı SBM ile değerlendirilir. Bu şekilde, ν1 alan pertürbasyonlarından önceki dönüş frekansı, ν2 ve ν3 ise sırasıyla birinci ve ikinci frekanstan sonraki dönüş frekanslarıdır. EBM yöntemine benzer şekilde, her tedirginlikten önce, DST değerleri SST olarak tanımlanan plato değerine ulaşmıştır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
EBM ve SBM, atmosfer basıncında hava/su veya yağ/su arayüzleri için gerilim değerlerini belirlemek için basit ve sağlam yöntemlerdir. Bu yöntemler için önkoşul bilgileri her fazın yoğunluğudur ve gerilim değerlerinin belirlenmesi için temas açısı bilgisi ne gerek vardır9. Tekniklerin önemli bir sınırlaması, numunelerin düşük viskoziteye sahip olması ve tek fazlı veya yüzey aktif çözünürlüğünün altında olmasıdır. İki protokol, EBM ve SBM, dst değerlerini ölçmek için zaman bir fonksiyonu olarak izlemek için kullanılır. Bir SST değerine ulaşıldığında, alan tedirginlikleri uygulandıktan sonra DST ölçülerek SST değerinin kararlılığı sınanır. Daha sonra kararsız veya metastabil SST değerleri5olarak taranabilir ve güvenilir EST değerleri belirlenebilir.
EBM protokolünün kritik adımları (i) şırınga iğne ucu (Adım 3.8) ve (ii) her alan tedirginliği uygun ölçüde seçim kirleri kaldırılmasıdır. Şırınga iğne ucu yüzey aktif yabancı maddeleri içeriyorsa, ölçülen DST değerleri saflaştırılmış ucu olanlara göre önemli hatalar olabilir. Şırınga ucunda bir dizi hava kabarcığı oluşturarak ve ayırarak, yüzey aktif kirleri hava kabarcıkları ile kaldırılabilir. Buna ek olarak, EST değerlerinin kabarcıktan kabarcıktan kabarcığına önemli ölçüde farklılık gösterdiği tespit edilirse, deneye yeni bir sıvı numunesi ve düzgün yıkanmış sıvı numune kapları ve şırınga iğneleri ile başlamanız önerilir. Sıvı kaplar için yıkama işlemi Adım 2.2'de tanımlanmıştır ve şırınga iğnelerinin yıkanması için gerekirse aynı prosedür kullanılabilir. Ayrıca, yüzey alanı hava kabarcığı şekli küresel bir şekle yakın hale gelecek kadar sıkıştırılmışsa, ortaya çıkan DST değerleri, mevcut yazılımla doğru çözümler elde etmedeki güçlükler nedeniyle önemli hatalara yol açabilir. Bu gibi durumlarda, alan sıkıştırma derecesi daha küçük olmalıdır, ya da ilk kabarcık hacmi, yüzey alanı sıkıştırma önce, daha büyük olmalıdır.
SBM protokolünün kritik adımları (i) hava kabarcıkları herhangi bir müdahale olmadan bir hava kabarcığı enjekte ve (ii) herhangi bir katı yüzeyler (örneğin, örnek tüp iç duvar veya septum) temas enjekte hava kabarcığı engelleyen, böyle jirostatik denge her ölçüm boyunca muhafaza edilebilir. Eğer dönen örnek cam tüpte birden fazla hava kabarcığı enjekte edilirse veya oluşursa ve bu kabarcık birbirine yakınsa, ortaya çıkan DST değerleri hava kabarcıkları arasındaki hidrodinamik etkileşimler nedeniyle önemli hatalar alabilen olabilir. Bu gibi durumlarda, yüzey aktif çözüm yükleme adımından (Adım 4.2) denemeye yeniden başlaman önerilir. Ayrıca, bir ölçüm boyunca jirostatik dengeyi korumak için, dönen hava kabarcığı nın yerini izlemeye devam etmek şiddetle tavsiye edilir. Dönen kabarcığın sola veya sağa doğru sürüklenmeleri, dönen numune tutucunun eğim açısını kontrol ederek en aza indirilebilir.
EBM protokolü için kullanılan aynı onsiometre, şırınga ucunun sonunda yüzey aktif çözeltinin dikey olarak askıya alındığı kolye bırakma yöntemi yapılandırması için de kullanılabilir. Kolye düşürme yöntemi, solvent buharlaşması nedeniyle düşme hacmi azalabilir gibi uzun süre (yaklaşık 1 saat daha fazla) gerektiren deneyler için EBM göre bir dezavantaj vardır. Ancak, mevcut sıvı numune hacmi EBM için gerekli minimum hacimden daha küçük olduğunda kolye bırakma yöntemi tercih edilebilir. SBM yönteminin kolye düşürme yöntemine, Du Noüy Ring yöntemine veya Wilhelmy plaka yöntemine göre bazı avantajları vardır, çünkü numune ölçümler boyunca kapalı bir tüptedir ve bu nedenle herhangi bir çözücü buharlaşmasınedeniyle yapılan hataları ortadan kaldırır. Buna ek olarak, giriş bölümünde açıklandığı gibi, gelişmiş yağ geri kazanım uygulamaları için yağ ve su gibi iki immiscible sıvılar arasında interfacial gerilimler (IFTs)5,15 veya hidrokarbon ve florokarbon yangın söndürme için sıvılar16, aynı tensiometreler ve aynı protokoller ile belirlenebilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Yazarlar Pioneer Petrol Şirketi (Vincennes, IN) mali destek için müteşekkir.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 10 µL, Model 1701 SN SYR, Cemented NDL, Custom gauge, length, point style | Hamilton | 80008 | gauge: 26s, needle length: 2.5 inch, point style: 2 |
| Anton Paar Density Meter | Anton Paar | DMA 5000 | |
| Barnstead MicroPure Water Purification System | Thermo Fisher Scientific | 50132374 | |
| Emerging bubble tensiometer | Ramé-Hart Instrument Company | Model 790 | |
| Spinning bubble tensiometer | DataPhysics Instruments | SVT 20 | |
| Triton X-100 | Sigma-Aldrich | X100 |
References
- Shah, D. O., Schechter, R. S. Improved oil recovery by surfactant and polymer flooding. , Academic Press Inc. New York. (1977).
- Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. Principles of Colloid and Surface Chemistry. , Marcel Dekker, Inc. New York. (1997).
- Adamson, S. W. Physical Chemistry of Surfaces. , Wiley. New York. (1990).
- Doe, P. H., El-Emary, M., Wade, W. H., Schechter, R. S. Surfactants for producing low interfacial tensions: II. Linear alkylbenzenesulfonates with additional alkyl substituents. Journal of the American Oil Chemists' Society. 55 (5), 505-512 (1978).
- Chung, J., Boudouris, B. W., Franses, E. I. Surface Tension Behavior of Aqueous Solutions of a Propoxylated Surfactant and Interfacial Tension Behavior against a Crude Oil. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 537, 163-172 (2018).
- Miller, R., Lunkenheimer, K. On the determination of equilibrium surface tension values of surfactant solutions. Colloid & Polymer Science. 261 (7), 585-590 (1983).
- Miller, R., Lunkenheimer, K. Adsorption kinetics measurements of some nonionic surfactants. Colloid & Polymer Science. 264 (4), 357-361 (1986).
- Lunkenheimer, K., Miller, R. Properties of homologous series of surface-chemically pure surfactants at the water-air interface Part I: Equilibrium properties. Abhandlungen der Akademie der Wissenschaften der DDR, abteilung Mathematik, Naturwissenschaften, Technik. (1), 113 (1986).
- Franses, E. I., Basaran, O. A., Chang, C. -H. Techniques to measure dynamic surface tension. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 1 (2), 296-303 (1996).
- Hua, X. Y., Rosen, M. J. Dynamic surface tension of aqueous surfactant solutions 1. basic parameters. Journal of Colloid and Interface Science. 124 (2), 652-659 (1988).
- Rotenberg, Y., Boruvka, L., Neumann, A. W. Determination of surface tension and contact angle from the shapes of axisymmetric fluid interfaces. Journal of Colloid And Interface Science. 93 (1), 169-183 (1983).
- Boyce, J. F., Schurch, S., Rotenberg, Y., Neumann, A. W. The Measurement of Surface and Interfacial Tension by the Axisymmetric Drop Technique. Colloids and Surfaces. 9, 307-317 (1984).
- Vonnegut, B. Rotating bubble method for the determination of surface and interfacial tensions. Review of Scientific Instruments. 13 (1), 6-9 (1942).
- Lin, S. -Y., Mckeigue, K., Maldarelli, C. Diffusion-controlled Surfactant Adsorption Studied by Pendant Drop Digitization. AIChE Journal. 36 (12), 1785-1795 (1990).
- Sheng, J. J. Modern chemical enhanced oil recovery: theory and practice. Gulf Professional Publishing. , (2010).
- Moody, C. A., Field, J. A. Perfluorinated surfactants and the environmental implications of their use in fire-fighting foams. Environmental Science and Technology. 34 (18), 3864-3870 (2000).
