Summary
यह प्रोटोकॉल माइक्रोन-स्केल बेलनाकार और प्लानर क्रायोजेनिक तरल जेट के संचालन और सिद्धांतों को प्रस्तुत करता है। अब तक, इस प्रणाली का उपयोग लेजर-प्लाज्मा प्रयोगों में उच्च पुनरावृत्ति दर लक्ष्य के रूप में किया गया है। प्रत्याशित क्रॉस-डिसिप्लिनरी अनुप्रयोग प्रयोगशाला खगोल भौतिकी से लेकर भौतिक विज्ञान और अंततः अगली पीढ़ी के कण त्वरक तक हैं।
Abstract
यह प्रोटोकॉल निरंतर, माइक्रोन आकार के क्रायोजेनिक बेलनाकार और प्लानर तरल जेट के संचालन के लिए एक विस्तृत प्रक्रिया प्रस्तुत करता है। जब यहां वर्णित के रूप में संचालित किया जाता है, तो जेट सेंटीमीटर के लिए उच्च लैमिनेरिटी और स्थिरता प्रदर्शित करता है। रेले शासन में क्रायोजेनिक तरल जेट के सफल संचालन के लिए क्रायोजेनिक तापमान पर द्रव गतिशीलता और ऊष्मप्रवैगिकी की बुनियादी समझ की आवश्यकता होती है। सैद्धांतिक गणना और विशिष्ट अनुभवजन्य मूल्यों को एक तुलनीय प्रणाली डिजाइन करने के लिए एक गाइड के रूप में प्रदान किया जाता है। यह रिपोर्ट क्रायोजेनिक स्रोत असेंबली के दौरान स्वच्छता और एक बार तरलीकृत होने के बाद क्रायोजेनिक स्रोत तापमान की स्थिरता दोनों के महत्व की पहचान करती है। सिस्टम का उपयोग प्रोटॉन थेरेपी में एक परिकल्पित अनुप्रयोग के साथ उच्च पुनरावृत्ति दर लेजर-संचालित प्रोटॉन त्वरण के लिए किया जा सकता है। अन्य अनुप्रयोगों में प्रयोगशाला खगोल भौतिकी, सामग्री विज्ञान और अगली पीढ़ी के कण त्वरक शामिल हैं।
Introduction
इस विधि का लक्ष्य शुद्ध तत्वों या रासायनिक यौगिकों से युक्त एक उच्च गति, क्रायोजेनिक तरल प्रवाह का उत्पादन करना है। चूंकि क्रायोजेनिक तरल पदार्थ परिवेश के तापमान और दबाव पर वाष्पित हो जाते हैं, इसलिए उच्च पुनरावृत्ति दर (जैसे, 1 kHz) पर ऑपरेशन से अवशिष्ट नमूने वैक्यूम कक्ष1 से पूरी तरह से निकाले जा सकते हैं। ग्रिसेंटी एट अल द्वारा प्रारंभिक कार्य के आधार पर।2, इस प्रणाली को पहली बार उच्च तीव्रता लेजर संचालित प्रोटॉन त्वरण3 के लिए क्रायोजेनिक हाइड्रोजन का उपयोग करके विकसित किया गया था। इसे बाद में अन्य गैसों तक विस्तारित किया गया है और कई प्रयोगों में उपयोग किया गया है, जिनमें शामिल हैं: आयन त्वरण4,5, प्लाज्मा भौतिकी में प्रश्नों का उत्तर देना जैसे कि प्लाज्मा अस्थिरता6, हाइड्रोजन7 और ड्यूटेरियम में तेजी से क्रिस्टलीकरण और चरण संक्रमण, और लिनाक सुसंगत प्रकाश स्रोत (एलसीएलएस) 9 में मैटर इन एक्सट्रीम कंडीशंस (एमईसी) उपकरण में आर्गन में ध्वनिक तरंगों को हल करने के लिए एमईवी इनलेस्टिक एक्स-रे प्रकीर्णन8।
अब तक, उच्च पुनरावृत्ति दर ठोस क्रायोजेनिक हाइड्रोजन और ड्यूटेरियम नमूने उत्पन्न करने के लिए अन्य वैकल्पिक तरीके विकसित किए गए हैं। गार्सिया एट अल ने एक ऐसी विधि विकसित की जिसमें हाइड्रोजन को तरलीकृत किया जाता है और एक जलाशय में ठोस किया जाता है और एक एपर्चर10 के माध्यम से बाहर निकाला जाता है। एक्सट्रूज़न के लिए आवश्यक उच्च दबाव के कारण, प्रदर्शित न्यूनतम नमूना मोटाई (आज तक) 62 μm11 है। यह प्रणाली बड़े स्थानिक झटके12 को भी प्रदर्शित करती है। हाल ही में, पोल्ज़ एट अल ने 435 पीएसआईजी (पाउंड प्रति वर्ग इंच, गेज) के नमूना गैस बैकिंग दबाव का उपयोग करके ग्लास केशिका नलिका के माध्यम से एक क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट का उत्पादन किया। परिणामी 10 μm बेलनाकार जेट निरंतर है लेकिन अत्यधिक तरंगित13 दिखाई देता है।
यहां प्रस्तुत एक विधि है जो बेलनाकार (व्यास = 5-10 μm) और विभिन्न पहलू अनुपात (1-7 μm x 10-40 μm) के साथ प्लानर जेट का उत्पादन करती है। पॉइंटिंग झटके एपर्चर5 से दूरी के कार्य के रूप में रैखिक रूप से बढ़ता है। द्रव गुण और राज्य का समीकरण उन तत्वों और रासायनिक यौगिकों को निर्धारित करता है जिन्हें इस प्रणाली में संचालित किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, रेले ब्रेकअप के कारण मीथेन एक निरंतर जेट नहीं बना सकता है, लेकिन इसका उपयोग बूंदों14 के रूप में किया जा सकता है। इसके अलावा, इष्टतम दबाव और तापमान की स्थिति एपर्चर आयामों के बीच काफी भिन्न होती है। निम्नलिखित पैराग्राफ लामिनार, अशांत मुक्त क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट का उत्पादन करने के लिए आवश्यक सिद्धांत प्रदान करते हैं। इसे अन्य गैसों तक बढ़ाया जा सकता है।
क्रायोजेनिक जेट सिस्टम में तीन मुख्य उपप्रणालियां होती हैं: (1) नमूना गैस वितरण, (2) वैक्यूम, और (3) क्रायोस्टेट और क्रायोजेनिक स्रोत। चित्रा 1 में चित्रित प्रणाली को विभिन्न वैक्यूम कक्षों में स्थापना के लिए अत्यधिक अनुकूलनीय होने के लिए डिज़ाइन किया गया है।
गैस वितरण प्रणाली में एक अल्ट्रा-उच्च शुद्धता संपीड़ित गैस सिलेंडर, गैस नियामक और द्रव्यमान प्रवाह नियंत्रक शामिल हैं। नमूना गैस का बैकिंग दबाव गैस नियामक द्वारा निर्धारित किया जाता है, जबकि द्रव्यमान प्रवाह नियंत्रक का उपयोग सिस्टम को वितरित गैस प्रवाह को मापने और प्रतिबंधित करने के लिए किया जाता है। दूषित गैसों और जल वाष्प को फ्रीज करने के लिए नमूना गैस को पहले तरल नाइट्रोजन कोल्ड ट्रैप में फ़िल्टर किया जाता है। एक दूसरा इन-लाइन पार्टिकुलेट फिल्टर मलबे को गैस लाइन के अंतिम खंड में प्रवेश करने से रोकता है।
उच्च पंपिंग गति स्क्रॉल पंप के साथ समर्थित टर्बोमोलेक्यूलर पंप नमूना कक्ष में उच्च वैक्यूम स्थिति बनाए रखते हैं। कक्ष और फोरलाइन वैक्यूम दबाव की निगरानी क्रमशः वैक्यूम गेज वी 1 और वी 2 का उपयोग करके की जाती है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि क्रायोजेनिक जेट का संचालन वैक्यूम सिस्टम में एक पर्याप्त गैस लोड (कुल नमूना प्रवाह के आनुपातिक) का परिचय देता है जब तरल वाष्पीकृत होता है।
गैस लोड को कम करने का एक सिद्ध तरीका थोक वाष्पीकरण होने से पहले अवशिष्ट तरल को पकड़ना है। जेट कैचर सिस्टम में क्रायोजेनिक स्रोत कैप से 20 मिमी तक स्थित ø800 μm अंतर पंपिंग एपर्चर द्वारा समाप्त एक स्वतंत्र वैक्यूम लाइन होती है। लाइन को एक पंप के साथ खाली किया जाता है जो 1 x 10-2 एमबार रेंज (यानी, एक रूट ब्लोअर वैक्यूम पंप या हाइब्रिड टर्बोमोलेक्यूलर पंप) में इष्टतम दक्षता प्रदर्शित करता है और वैक्यूम गेज वी 3 द्वारा निगरानी की जाती है। हाल ही में, कैचर ने 7 μm x 13 μm तक के क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट को वैक्यूम चैंबर दबाव में परिमाण सुधार के दो आदेशों के साथ संचालित करने की अनुमति दी है।
क्रायोजेनिक तापमान के स्रोत को ठंडा करने के लिए एक निश्चित लंबाई, निरंतर प्रवाह तरल हीलियम क्रायोस्टैट का उपयोग किया जाता है। तरल हीलियम को स्थानांतरण लाइन का उपयोग करके आपूर्ति द्वार से खींचा जाता है। वापसी प्रवाह शीतलन शक्ति को विनियमित करने के लिए एक समायोज्य फ्लोमीटर पैनल से जुड़ा हुआ है। कोल्ड फिंगर और क्रायोजेनिक स्रोत का तापमान चार लीड सिलिकॉन डायोड तापमान सेंसर के साथ मापा जाता है। एक आनुपातिक-अभिन्न-व्युत्पन्न (पी-आई-डी) तापमान नियंत्रक तापमान को समायोजित और स्थिर करने के लिए ठंडी उंगली के पास स्थापित हीटर को परिवर्तनीय वोल्टेज प्रदान करता है। नमूना गैस क्रायोस्टैट फ्लैंज पर एक कस्टम फीडथ्रू के माध्यम से वैक्यूम कक्ष में प्रवेश करती है। कक्ष के अंदर, क्रायोजेनिक स्रोत असेंबली पर एक निश्चित गैस लाइन से जुड़ने से पहले गैस को प्रीकूल करने के लिए गैस लाइन क्रायोस्टेट के चारों ओर लपेटती है। स्टेनलेस स्टील स्क्रू और इंडियम की 51 μm मोटी परत क्रायोजेनिक स्रोत को ठंडी उंगली तक थर्मल रूप से सील करती है।
क्रायोजेनिक स्रोत (चित्रा 2) में छह मुख्य घटक होते हैं: एक (1) नमूना गैस लाइन, (2) स्रोत शरीर, (3) इन-लाइन कण फिल्टर के साथ स्रोत फ्लैंग, (4) एपर्चर, (5) फर्रूल, और (6) कैप। स्रोत शरीर में एक शून्य होता है, जो नमूना जलाशय के रूप में कार्य करता है। 0.5 μm स्टेनलेस स्टील फ़िल्टर के साथ एक थ्रेडेड स्वगेलोक किसी भी मलबे या ठोस दूषित पदार्थों को तरल चैनल में प्रवेश करने और एपर्चर को बाधित करने से रोकता है। विरूपण लंबाई बढ़ाने और एपर्चर को मज़बूती से सील करने के लिए एपर्चर और तरल चैनल के बीच एक मोटी, 76 μm मोटी इंडियम रिंग रखी जाती है। जब टोपी को स्रोत फ्लैंज पर पिरोया जाता है, तो इंडियम को तरल और थर्मल सील बनाने के लिए संपीड़ित किया जाता है। फर्रूल और सोर्स कैप इंस्टॉलेशन के दौरान एपर्चर को केंद्र में रखते हैं।
निरंतर, लामिनर शासन में संचालित क्रायोजेनिक तरल जेट के लिए एक प्रणाली के प्रारंभिक डिजाइन में कई समग्र विचार हैं। उपयोगकर्ताओं को क्रायोस्टैट की कुल शीतलन शक्ति, क्रायोजेनिक स्रोत डिजाइन के थर्मल गुणों, वैक्यूम सिस्टम प्रदर्शन, और तरल तापमान और दबाव का अनुमान लगाना चाहिए। नीचे दिए गए सैद्धांतिक ढांचे की आवश्यकता है।
शीतलन शक्ति विचार
1) द्रवीभूत हाइड्रोजन15: हाइड्रोजन को 300 K से तापमान तक द्रवित करने के लिए आवश्यक न्यूनतम शीतलन शक्ति का अनुमान निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके मोटे तौर पर लगाया जा सकता है:
कहाँ: निरंतर दबाव पर विशिष्ट गर्मी है, और दबाव-निर्भर द्रवीकरण तापमान पर एच2 के वाष्पीकरण की अव्यक्त गर्मी है। उदाहरण के लिए, एक क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट 60 पीएसआईजी गैस दबाव पर संचालित होता है और 17 K तक ठंडा हो जाता है, जिसके लिए न्यूनतम 4013 kJ / kg की आवश्यकता होती है। 150 एससीसीएम (मानक घन सेंटीमीटर प्रति सेकंड) के हाइड्रोजन गैस प्रवाह के साथ, यह 0.9 डब्ल्यू की गर्मी से मेल खाती है।
यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि द्रवीकरण प्रक्रिया आवश्यक कुल शीतलन शक्ति का केवल दसवां हिस्सा योगदान देती है। क्रायोस्टेट पर गर्मी भार को कम करने के लिए, स्रोत शरीर में प्रवेश करने से पहले गैस को एक मध्यवर्ती तापमान पर प्रीकूल किया जा सकता है।
2) विकिरण गर्मी: क्रायोजेनिक स्रोत को तापमान पर बनाए रखने के लिए, क्रायोस्टेट को विकिरण हीटिंग की भरपाई करने की आवश्यकता होती है। निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके उत्सर्जित और अवशोषित ब्लैकबॉडी विकिरण के अंतर को संतुलित करके इसका अनुमान लगाया जा सकता है:
कहाँ: ए स्रोत शरीर का क्षेत्र है, स्टीफन-बोल्ट्जमैन स्थिरांक है, और वैक्यूम कक्ष का तापमान है। उदाहरण के लिए, A = 50 सेमी 2 के एक विशिष्ट जेट स्रोत को 17 K तक ठंडा करने के लिए2.3 W की न्यूनतम शीतलन शक्ति की आवश्यकता होती है। क्रायोजेनिक स्रोत के एक बड़े हिस्से को कवर करने वाले सक्रिय रूप से ठंडा विकिरण ढाल को जोड़कर स्थानीय रूप से कम किया जा सकता है।
3) अवशिष्ट गैस चालन: हालांकि थर्मल विकिरण अल्ट्रा-उच्च वैक्यूम स्थितियों में प्रमुख है, अवशिष्ट गैस में चालन के कारण योगदान जेट ऑपरेशन के दौरान गैर-नगण्य हो जाता है। तरल जेट कक्ष में पर्याप्त गैस भार का परिचय देता है, जिसके परिणामस्वरूप वैक्यूम दबाव में वृद्धि होती है। दबाव p पर गैस के तापीय चालन से शुद्ध गर्मी हानि की गणना निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके की जाती है:
कहाँ: गैस प्रजातियों के आधार पर एक गुणांक है (~ 3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBarH2 के लिए), और आवास गुणांक है जो गैस प्रजातियों, स्रोत की ज्यामिति, और स्रोत के तापमान और गैस16,17 पर निर्भर करता है। 17 K पर क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट का संचालन करते समय, स्रोत की बेलनाकार ज्यामिति को मानते हुए और यह कि हाइड्रोजन वैक्यूम कक्ष में मौजूद मुख्य गैस है, गैस चालन गर्मी उत्पन्न करता है जिसे निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके अनुमान लगाया जा सकता है:
उदाहरण के लिए, 4.2 x 10-3 एमबार के वैक्यूम दबाव पर गैस चालन थर्मल विकिरण के रूप में अधिक गर्मी उत्पन्न करता है। इसलिए, वैक्यूम दबाव आमतौर पर जेट ऑपरेशन के दौरान 1 x 10-3 एमबार से नीचे रखा जाता है, सिस्टम में ~ 0.55 डब्ल्यू गर्मी भार जोड़ता है (ए = 50 सेमी2)।
ऑपरेशन के दौरान चैंबर में पेश किया गया गैस लोड क्रायोजेनिक जेट के प्रवाह से प्राप्त होता है। परिणामी वैक्यूम दबाव तब वैक्यूम सिस्टम की प्रभावी पंपिंग गति और वैक्यूम कक्ष की मात्रा द्वारा निर्धारित किया जाता है।
क्रायोजेनिक जेट को संचालित करने के लिए, क्रायोस्टैट को ऊपर के विभिन्न गर्मी स्रोतों (जैसे, 3.75 डब्ल्यू) की भरपाई के लिए पर्याप्त शीतलन शक्ति उत्पन्न करनी होगी, जिसमें क्रायोस्टैट सिस्टम के गर्मी के नुकसान शामिल नहीं हैं। ध्यान दें कि क्रायोस्टेट दक्षता भी वांछित ठंडे उंगली के तापमान पर दृढ़ता से निर्भर करती है।
जेट मापदंडों का आकलन
निरंतर लामिनर प्रवाह स्थापित करने के लिए, कई शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए। संक्षिप्तता के लिए, एक बेलनाकार तरल प्रवाह का मामला यहां दिखाया गया है। प्लानर जेट के गठन में अतिरिक्त बल शामिल होते हैं, जिसके परिणामस्वरूप एक अधिक जटिल व्युत्पत्ति होती है जो इस पेपर18 के दायरे से परे है।
1) दबाव-गति संबंध: असंगत तरल प्रवाह के लिए, ऊर्जा का संरक्षण बर्नौली समीकरण उत्पन्न करता है, निम्नानुसार:
कहां: द्रव परमाणु घनत्व है, द्रव वेग है, गुरुत्वाकर्षण क्षमता ऊर्जा है, और पी दबाव है। एपर्चर में बर्नौली समीकरण को लागू करते हुए, जेट वेग और नमूना बैकिंग दबाव के बीच कार्यात्मक संबंध का अनुमान निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके लगाया जा सकता है:
2) जेट ऑपरेशन शासन: रेनॉल्ड्स और ओहनेसोर्ग संख्याओं का उपयोग करके एक बेलनाकार तरल जेट के शासन का अनुमान लगाया जा सकता है। रेनॉल्ड्स संख्या, जिसे द्रव के भीतर जड़त्वीय और चिपचिपा बलों के बीच अनुपात के रूप में परिभाषित किया गया है, की गणना निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके की जाती है:
जहां: , , और क्रमशः द्रव की घनत्व, गति, व्यास और गतिशील चिपचिपाहट हैं। लामिनार प्रवाह तब होता है जब रेनॉल्ड्स संख्या ~ 2,000 से कम होती है। इसी तरह, वेबर संख्या जड़ता के सापेक्ष परिमाण की तुलना सतह तनाव से करती है और निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके गणना की जाती है:
कहां: तरल की सतह का तनाव σ है। ओहनेसोर्ज संख्या की गणना निम्नानुसार की जाती है:
इस वेग-स्वतंत्र मात्रा का उपयोग रेनॉल्ड्स संख्या के साथ संयोजन में चार तरल जेट व्यवस्थाओं की पहचान करने के लिए किया जाता है: (1) रेले, (2) पहली पवन-प्रेरित, (3) दूसरी पवन-प्रेरित, और (4) परमाणुकरण। लामिनर अशांत मुक्त क्रायोजेनिक तरल प्रवाह के लिए, रेले शासन19 (यानी, ) के भीतर संचालित करने के लिए मापदंडों का चयन किया जाना चाहिए। इस शासन में, द्रव स्तंभ तथाकथित बरकरार लंबाई तक एक चिकनी सतह के साथ निरंतर रहेगा, जिसका अनुमान निम्नानुसारहै 20:
60 psig और 17K पर संचालित 5 μm व्यास बेलनाकार क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट के लिए विभिन्न द्रव मापदंडों को चित्र 3 में संक्षेपित किया गया है। लंबी दूरी के लिए एक निरंतर जेट को बनाए रखने के लिए, तरल को तरल-ठोस चरण संक्रमण (चित्रा 4) के करीब पर्याप्त रूप से ठंडा किया जाना चाहिए ताकि बाष्पीकरणीय शीतलन, जो वैक्यूम में जेट के फैलने के बाद होता है, रेले ब्रेकअप 3,21 की शुरुआत से पहले जेट को ठोस बनाता है।
Protocol
निम्नलिखित प्रोटोकॉल एक उदाहरण मामले के रूप में 17 K, 60 psig पर संचालित 5 μm व्यास बेलनाकार क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट की असेंबली और संचालन का विवरण देता है। अन्य एपर्चर प्रकारों और गैसों के लिए इस प्लेटफ़ॉर्म के विस्तार के लिए विभिन्न दबावों और तापमानों पर संचालन की आवश्यकता होती है। एक संदर्भ के रूप में, अन्य जेट विमानों के लिए कार्य पैरामीटर तालिका 1 में सूचीबद्ध हैं। खंड 1-3 और खंड 7 परिवेश के तापमान और दबाव पर किए जाते हैं, जबकि खंड 4-6 उच्च वैक्यूम पर किए जाते हैं।
1. वैक्यूम चैंबर में क्रायोस्टेट की स्थापना
सावधानी: एक वैक्यूम पोत कर्मियों और उपकरणों के लिए ढहने से खतरनाक हो सकता है, बैक-फिल दबाव के कारण टूटना, या वैक्यूम विंडो विफलता के कारण विस्फोट हो सकता है। दबाव राहत वाल्व और बर्स्ट डिस्क को एक क्रायोजेनिक प्रणाली के भीतर वैक्यूम जहाजों पर स्थापित किया जाना चाहिए ताकि अति-दबाव को रोका जा सके।
- सावधानी से क्रायोस्टेट को वैक्यूम कक्ष में डालें। स्थिरीकरण मंच का उपयोग करके वैक्यूम कक्ष से क्रायोस्टैट को कंपन रूप से अलग करें।
- बेसलाइन वैक्यूम दबाव निर्धारित करने के लिए एक वैक्यूम परीक्षण करें, जो हमने पाया है, ~ 5 x 10-5 एमबार से बेहतर होना चाहिए। एक अवशिष्ट गैस विश्लेषक (आरजीए) अक्सर सिस्टम में मौजूद नमी और दूषित गैसों की पहचान करने में सहायक होता है।
- तापमान नियंत्रक और हीटर को क्रायोस्टैट से कनेक्ट करें और परिवेश के तापमान पर सटीक रीडिंग की पुष्टि करें।
- यदि कोई अनपेक्षित मान मापा जाता है, तो तापमान नियंत्रक पर सही टर्मिनलों के लिए तापमान सेंसर से निरंतरता की जाँच करें। अन्यथा, तापमान सेंसर को बदलें।
- हीलियम रिटर्न लाइन (ओं) को एक समायोज्य प्रवाह मीटर पैनल से कनेक्ट करें।
- ड्राई स्क्रॉल पंप द्वारा समर्थित टर्बोमोलेक्यूलर पंप का उपयोग करके ट्रांसफर लाइन पर इन्सुलेट वैक्यूम कफन को 1 x 10-2 एमबार से बेहतर करें।
- क्रायोस्टैट के सिर के अंदर ओ-रिंग पर क्रायोजेनिक वैक्यूम ग्रीस की एक पतली परत लागू करें।
- धीरे-धीरे ट्रांसफर लाइन रेफ्रिजरेटर बेयोनेट को क्रायोस्टेट में डालें जब तक कि समायोजन पेंच क्रायोस्टेट सिर से संपर्क न करे। कम से कम प्रतिरोध होना चाहिए। रेफ्रिजरेटर बेयोनेट पर सुई वाल्व को वांछित स्थिति में सेट करने के लिए समायोजन पेंच को कस दें।
- सबसे कम प्राप्य तापमान तक ठंडा करके तापमान सेंसर विश्वसनीयता को सत्यापित करने के लिए एक क्रायोस्टेट प्रदर्शन परीक्षण आयोजित करें। यदि कूल-डाउन के दौरान अप्रत्याशित तापमान मापा जाता है, तो क्रायोस्टैट के साथ अच्छे संपर्क के लिए तापमान सेंसर का निरीक्षण करें। यदि आवश्यक हो, तो संपर्क में सुधार के लिए क्रायोजेनिक वैक्यूम ग्रीस को पुनर्स्थापित और लागू करें।
- चित्रा 1 में पी एंड आईडी आरेख के अनुसार नमूना गैस लाइन को इकट्ठा करें। किसी भी लीक की पहचान करने के लिए एक उच्च संवेदनशीलता रिसाव डिटेक्टर का उपयोग करें।
चेतावनी: हाइड्रोजन, ड्यूटेरियम और मीथेन बेहद ज्वलनशील गैसें हैं। दबाव और शारीरिक खतरों का सामना करने के लिए डिज़ाइन किए गए पाइपिंग और उपकरणों का उपयोग करें। विस्फोट सीमा से नीचे एकाग्रता रखने के लिए स्थानीय निकास या वेंटिलेशन की आवश्यकता होती है। किसी भी अन्य गैसों के साथ इस प्रक्रिया को लागू करने से पहले, संबंधित सुरक्षा डेटा शीट (एसडीएस) से परामर्श करें। - नमूना गैस की शुद्धता के लिए दूषित गैसों और जल वाष्प को पतला करने के लिए निरंतर प्रवाह शुद्ध तकनीक के अनुसार गैस लाइन को शुद्ध करें। कुल समय किसी दिए गए बैकिंग दबाव पर गैस लाइन और गैस प्रवाह की मात्रा पर निर्भर करता है।
सावधानी: लाइन को शुद्ध करते समय, सुनिश्चित करें कि ज्वलनशील गैसों के संचय को रोकने के लिए वैक्यूम चैंबर पर्याप्त रूप से हवादार या वैक्यूम के तहत बनाए रखा गया है। - प्रारंभिक सफाई पूरी होने के बाद, लाइन पर निरंतर सकारात्मक दबाव (जैसे, 50 पीएसआईजी पर 30 एससीसीएम) बनाए रखें ताकि वैक्यूम चैंबर के परिवेश के दबाव में होने पर लाइन में प्रवेश करने वाली दूषित गैसों के जोखिम को कम किया जा सके।
2. क्रायोजेनिक स्रोत घटकों की स्थापना
नोट: क्रायोजेनिक स्रोत घटकों की सभी तैयारी और असेंबली उचित क्लीनरूम कपड़ों (यानी, दस्ताने, हेयरनेट, लैब कोट, आदि) के साथ एक स्वच्छ वातावरण में की जानी चाहिए।
- क्रायोजेनिक स्रोत घटकों से दूषित पदार्थों (जैसे, अवशिष्ट इंडियम) को हटाने के लिए अप्रत्यक्ष अल्ट्रासोनिक सफाई का उपयोग करें।
- आसुत जल के साथ एक सोनिकेटर भरें और पानी की सतह के तनाव को कम करने के लिए एक सर्फेक्टेंट जोड़ें।
- अलग-अलग ग्लास बीकर में क्रायोजेनिक स्रोत भागों को रखें, उन्हें इलेक्ट्रॉनिक्स-ग्रेड आइसोप्रोपेनोल में पूरी तरह से डुबोएं, और वाष्पीकरण को कम करने और कण संदूषण को रोकने के लिए एल्यूमीनियम पन्नी के साथ बीकर को ढीले ढंग से कवर करें।
- बीकर को सफाई टोकरी में रखें या कैविटेशन को अधिकतम करने के लिए सोनिकेटर में बीकर स्टैंड रखें। बीकर को सोनिकेटर के तल को नहीं छूना चाहिए।
- 60 मिनट के लिए सोनिकेटर को सक्रिय करें।
- निलंबित कणों या अवशेषों के लिए एक उज्ज्वल सफेद प्रकाश का उपयोग करके आइसोप्रोपेनोल का निरीक्षण करें।
- यदि कण दिखाई दे रहे हैं, तो भागों को साफ आइसोप्रोपेनोल से धोएं, और आइसोप्रोपेनोल स्नान को बदलें। 60 मिनट के चक्र में सोनिकेट करें जब तक कि कोई कण या अवशेष दिखाई न दें।
- असेंबली से पहले कम से कम 30 मिनट के लिए हिस्सों को ढकने के लिए एक ढकी हुई, साफ सतह पर रखें।
- स्टेनलेस स्टील फ़िल्टर, स्रोत कैप, फेररूल और असेंबली स्क्रू के लिए अनुभाग 2.1 दोहराएं।
- क्रायोजेनिक स्रोत शरीर और क्रायोस्टैट की ठंडी उंगली के बीच जंक्शन को अधिकतम रूप से कवर करने के लिए इंडियम का एक टुकड़ा काटें।
- इंडियम को क्रायोजेनिक स्रोत पर रखें और इसे क्रायोस्टैट की ठंडी उंगली से फ्लश करें। घटकों के बीच थर्मल सील स्थापित करने के लिए, इंडियम को सपाट बनाए रखने के लिए बनाए रखने वाले शिकंजा को कसें। ओवरटाइट न करें, क्योंकि तांबे के धागे आसानी से क्षतिग्रस्त हो जाते हैं।
- क्रायोजेनिक स्रोत फ्लैंज पर थ्रेडेड स्टेनलेस-स्टील फिल्टर को पेंच करें।
- स्रोत फ्लैंज पर एक इंडियम गैसकेट रखें। फ्लैंज स्क्रू का उपयोग करके क्रायोजेनिक स्रोत शरीर से स्रोत फ्लैंज संलग्न करें। परिधि के चारों ओर क्रमिक रूप से शिकंजा कसने के बजाय तिरछा कसें।
- क्रायोस्टैट पर नमूना गैस लाइन को क्रायोजेनिक स्रोत से कनेक्ट करें। एक उच्च संवेदनशीलता रिसाव डिटेक्टर का उपयोग करके लीक की जांच करें।
3. एपर्चर की स्थापना
- प्रयोगात्मक आवश्यकताओं के अनुसार एक एपर्चर का चयन करें।
- एपर्चर, भौतिक अवरोधों, या अवशिष्ट फोटोरेसिस्ट में खामियों की पहचान करने के लिए ब्राइटफील्ड और डार्कफील्ड माइक्रोस्कोपी तकनीकों का उपयोग करके एपर्चर का निरीक्षण करें।
- आइसोप्रोपेनोल से कुल्ला करने पर कुछ शारीरिक अवरोधों को आसानी से हटाया जा सकता है। अन्यथा, एपर्चर को छोड़ दें।
- यदि एपर्चर के नैनोफैब्रिकेशन से अवशिष्ट फोटोरेसिस्ट है, तो इसे हटाने के लिए एसीटोन स्नान या पिरान्हा समाधान का उपयोग करें।
चेतावनी: पिरान्हा समाधान, जिसमें 3: 1 सल्फ्यूरिक एसिड (एच 2 एसओ4) और हाइड्रोजन पेरोक्साइड (एच 2 ओ2) शामिल हैं, त्वचा और श्वसन पथ सहित कार्बनिक सामग्री के लिए बेहद संक्षारक है। कार्बनिक पदार्थों के साथ पिरान्हा की प्रतिक्रिया से गैस निकलती है, जो विस्फोटक हो सकती है। पिरान्हा युक्त कंटेनरों को कभी सील न करें। एक पूर्ण चेहरे की ढाल, रासायनिक प्रतिरोधी एप्रन, लैब कोट और नियोप्रीन दस्ताने की आवश्यकता होती है।
- किसी भी मलबे या सतह संदूषण को हटाने के लिए इलेक्ट्रॉनिक्स-ग्रेड आइसोप्रोपेनोल के साथ एपर्चर को कुल्ला करें। स्थापना से पहले 10 मिनट के लिए एपर्चर को साफ और ढकी हुई सतह पर सूखने दें।
- टोपी के अंदर फेररूल रखें।
- एपर्चर को फेरुल के अंदर रखने के लिए साफ, मुलायम चिमटी का उपयोग करें। फेररूल में एपर्चर को केंद्र में रखने के लिए कैप टैप करें।
- एपर्चर के शीर्ष पर एक इंडियम रिंग गिराएं। फिर, एपर्चर पर इंडियम रिंग को केंद्र में रखने के लिए कैप के किनारे पर टैप करें।
- न्यूनतम प्रतिरोध का पता लगने तक स्रोत फ्लैंज पर कैप को हाथ से कसें।
- सेटपॉइंट को 500 एससीसीएम तक बढ़ाकर मास फ्लो कंट्रोलर पर प्रवाह दर को डीरिसील करें और दबाव नियामक पर गैस के दबाव को ~ 50 पीएसआईजी पर सेट करें।
- एक रिंच का उपयोग करके एक बार में एपर्चर को कुछ डिग्री तक नाजुक रूप से कसें जब तक कि प्रवाह दर कम न होने लगे।
- मास फ्लो कंट्रोलर के बजाय उच्च-संवेदनशीलता रिसाव डिटेक्टर के साथ कैप के शीर्ष पर रिसाव दर की जांच करके कैप को कसना समाप्त करें। जब कसने से मापा रिसाव दर कम नहीं होती है तो रोकें।
- यदि प्रवाह दर लगभग 50 एससीसीएम से नीचे नहीं गिरती है, तो निम्नलिखित चरणों के साथ आगे बढ़ें।
- स्रोत फ्लैंज और कैप के आसपास लीक की जांच के लिए रिसाव डिटेक्टर का उपयोग करें। स्रोत फ्लैंज पर शिकंजा कसें और रिसाव दर को फिर से मापें।
- टोपी को हटा दें और स्रोत फ्लैंज के एपर्चर और नोक का निरीक्षण करें।
- यदि एपर्चर क्षतिग्रस्त है, तो चरण 2.2 के अनुसार कैप को साफ करें और अनुभाग 3 को दोहराएं।
- यदि इंडियम रिंग को एपर्चर पर फिक्स किया गया है, तो एपर्चर को छोड़ दें और सेक्शन 3 को दोहराएं।
- यदि पूर्ण इंडियम रिंग को फ्लैंज पर तय किया गया है, तो अवशिष्ट इंडियम को खुरचने के लिए एक साफ प्लास्टिक रेजर ब्लेड का उपयोग करें, फिर चरण 3.2-3.10 दोहराएं।
- समय के साथ, इंडियम स्रोत फ्लैंज की नोक पर जमा हो सकता है जो बाद के एपर्चर को सील होने से रोकता है। इस मामले में, स्रोत फ्लैंज को हटा दें और चरण 2.5-2.7 के बाद अनुभाग 2.1-2.2 दोहराएं।
- सुरक्षा सावधानी के रूप में, द्रव्यमान प्रवाह नियंत्रक पर सेटपॉइंट को एपर्चर के आयामों द्वारा निर्धारित अंतिम प्रवाह से 10 एससीसीएम अधिक तक बदलें।
4. कूल-डाउन प्रक्रिया
- सत्यापित करें कि वैक्यूम कक्ष दबाव किसी दिए गए नमूना गैस प्रवाह के लिए अपेक्षित आधार रेखा तक पहुंच गया है। दूषित गैसों की अनुपस्थिति सुनिश्चित करने के लिए, जो कूल-डाउन के दौरान क्रायोजेनिक स्रोत पर जमा होंगे, वैक्यूम चैंबर को आमतौर पर बेसलाइन दबाव तक पहुंचने के बाद कम से कम 1 घंटे तक पंप किया जाता है। यह अवधि स्थानीय आर्द्रता के स्तर और वैक्यूम सिस्टम के साथ भिन्न होती है।
- हीलियम गैस के वापसी प्रवाह से क्रायोस्टेट सिर के ठंढ को रोकने के लिए क्रायोस्टेट निकास हीटर चालू करें।
- सेटपॉइंट को 500 एससीसीएम तक बढ़ाकर मास फ्लो कंट्रोलर पर गैस प्रवाह को डीरिसील करें।
- तरल नाइट्रोजन के साथ खुले चक्र ठंडे जाल को भरें। सुनिश्चित करें कि तरल नाइट्रोजन का स्तर हर समय इन-लाइन फिल्टर से ऊपर है। कूल-डाउन और जेट ऑपरेशन के दौरान आवश्यकतानुसार मॉनिटर और रिफिल करें।
सावधानी: क्रायोजेनिक तरल पदार्थ, जैसे तरल नाइट्रोजन या तरल हीलियम के संपर्क में आने से त्वचा, चेहरा और आंखें जल जाएंगी। क्रायोजेनिक तरल पदार्थ (मल्टी-लीटर) की बड़ी मात्रा को संभालते समय, फेस शील्ड, सुरक्षा चश्मा, थर्मल ी इंसुलेटेड क्रायोजेनिक दस्ताने, क्रायोजेनिक एप्रन, कफ के बिना लंबी पैंट और क्लोज-टो जूते पहनें। इस तरह के तरल पदार्थ ऑक्सीजन को विस्थापित कर सकते हैं और तेजी से घुटन का कारण बन सकते हैं। - हीलियम रिटर्न लाइन (एस) पर समायोज्य प्रवाह मीटर (ओं) को पूरी तरह से खोलने के लिए सेट करें।
- वेंट वाल्व का उपयोग करके तरल हीलियम डेवार को डीप्रेशरकरें।
- तरल हीलियम डेवार पर कम दबाव राहत वाल्व के लिए बॉल वाल्व बंद करें। ठंडा होने के दौरान अनुशंसित देवर दबाव 10 पीसिग है। देवर एडाप्टर पर एक कोण वाल्व ऑपरेटर को नमूना द्रवीकरण के बाद अधिशेष शीतलन शक्ति होने पर देवर दबाव को कम करने की अनुमति देता है।
- आपूर्ति डेवर बेयोनेट को तरल हीलियम देवर में एक चिकनी गति में डालें। जब संगीन तरल से संपर्क करता है तो देवर को 10 पीसिग तक दबाव डालना चाहिए।
सावधानी: हर समय देवर की गर्दन से सभी उजागर त्वचा को दूर रखें। - रिसाव डिटेक्टर का उपयोग करके कनेक्शन को कड़ा करने के बाद देवर और देवर एडाप्टर के बीच हीलियम गैस रिसाव की जांच करें।
- तापमान नियंत्रक पर हीटर को सक्रिय करें और तापमान सेटपॉइंट को 295 K पर सेट करें।
- एक बार स्थानांतरण लाइन भरने और ठंडा होने के बाद, क्रायोस्टेट तापमान परिवेश के तापमान से 295 K तक गिर जाएगा, जिस बिंदु पर हीटर तापमान में और गिरावट को रोकने के लिए सक्रिय होगा। ध्यान दें कि तापमान में प्रारंभिक गिरावट के लिए आवश्यक समय डेवार दबाव और कुल स्थानांतरण रेखा और क्रायोस्टेट लंबाई पर निर्भर करता है।
- तापमान नियंत्रक पर रैंप दर 0.1 K/s और सेटपॉइंट को 200 K पर सेट करें। रैंप का पालन करने के लिए हीलियम प्रवाह को विनियमित करें ताकि हीटर चालू न हो। क्रायोस्टैट को थर्मलकरने की अनुमति देने के लिए एक संक्षिप्त निवास खंड (जैसे, 5 मिनट) के लिए 200 K पर पकड़ो। दो अतिरिक्त रैंप-वास सेगमेंट के लिए 120 K और फिर 40 K तक दोहराएं। सिस्टम के साथ मजबूत तापमान ग्रेडिएंट से बचने के लिए एक रूढ़िवादी कूल-डाउन प्रक्रिया का उपयोग किया जाता है और सिस्टम मापदंडों की बारीकी से निगरानी करने की अनुमति देता है। दूषित गैसों के लिए उर्ध्वपातन तापमान से दूर रहने के तापमान का चयन किया जाता है।
- यदि गैस प्रवाह अप्रत्याशित रूप से बढ़ता है, तो स्रोत फ्लैंज या एपर्चर पर इंडियम सील विफल हो सकता है। चरण 6.4 पर आगे बढ़कर कूल-डाउन प्रक्रिया को निरस्त करें। एक बार वैक्यूम चैंबर को वेंट करने के बाद, सील का निरीक्षण करें और रिसाव को फिर से कसने और जांचने के लिए धारा 3.10 का संदर्भ लें।
- 40 K पर, मैन्युअल रूप से Ziegler-Nichols विधि22 का पालन करते हुए तापमान नियंत्रक P-I-D पैरामीटर को ट्यून करें जब तक कि तापमान स्थिरता ±0.02 K से बेहतर न हो।
5. द्रवीकरण और जेट ऑपरेशन
- पुष्टि करें कि तरल नाइट्रोजन स्तर इन-लाइन फ़िल्टर से ऊपर है।
- तापमान रैंप को अक्षम करें और सेटपॉइंट तापमान को सैद्धांतिक वाष्प-तरल चरण संक्रमण तापमान (जैसे, हाइड्रोजन के लिए 20 K) से काफी नीचे बदलें।
- द्रवीकरण की शुरुआत में, गैस प्रवाह अधिकतम तक बढ़ जाएगा और गैस और तरल का मिश्रण एपर्चर से स्प्रे होगा। चरण संक्रमण से जल्दी से गुजरने के लिए अतिरिक्त शीतलन शक्ति प्रदान करने के लिए हीलियम प्रवाह (ओं) को बढ़ाएं।
- जेट स्थिरता और लैमिनेरिटी23 की कल्पना करने के लिए स्पंदित, उप-नैनोसेकंड रोशनी के साथ उच्च आवर्धन छायाग्राफी का उपयोग करें।
- वैकल्पिक: यदि किसी एप्लिकेशन या प्रयोग में नमूने के लिए पूर्व-निर्धारित स्थान है (उदाहरण के लिए, अंतरिक्ष में एक ही स्थिति में संरेखित डिटेक्टर), तो क्रायोस्टेट फ्लैंज या वैक्यूम चैंबर में मोटराइज्ड पुश-पिन एक्ट्यूएटर पर बहु-अक्ष मैनिपुलेटर का उपयोग करके क्रायोजेनिक स्रोत का अनुवाद करें।
- कैचर फोरलाइन में दबाव को अधिकतम करने के लिए कैचर का अनुवाद करें।
- तापमान स्थिरता को ±0.02 K से बेहतर बनाने के लिए P-I-D पैरामीटर और हीलियम प्रवाह को अनुकूलित करें ध्यान दें कि जेट की समग्र स्थिरता दृढ़ता से वैक्यूम कक्ष दबाव, गैस बैकिंग दबाव और तापमान पर निर्भर करती है। उदाहरण के लिए, 1 x 10-5 mbar में कम से कम परिवर्तन के लिए पुन: अनुकूलन की आवश्यकता हो सकती है।
- जेट स्थिरता और लैमिनेरिटी को अनुकूलित करने के लिए तापमान और दबाव में स्कैन करें। नमूना जेट पैरामीटर तालिका 1 में सूचीबद्ध हैं।
- यदि जेट एक स्प्रे में टूट जाता है, तो चरण स्थान में दबाव और तापमान वाष्पीकरण वक्र के बहुत करीब हो सकता है।
- बड़े आयाम तापमान या हीलियम प्रवाह दोलनों के परिणामस्वरूप आवधिक स्थानिक गड़बड़ी होगी, जिसके परिणामस्वरूप (चरम मामले में) जेट का संचालित विघटन होता है। हीलियम प्रवाह को कम करें और दोलनों को नम करने के लिए पी-आई-डी मापदंडों को पुन: अनुकूलित करें।
- यदि जेट अनुप्रस्थ (यानी, प्रथम-पवन शासन) या अनुदैर्ध्य तरंगों (यानी, पठार-रेले अस्थिरता) को प्रदर्शित करता है, तो चिपचिपाहट बढ़ाने के लिए तापमान को कम करें, जिससे रेनॉल्ड्स संख्या कम हो जाए।
- यदि लैमिनेरिटी प्राप्त नहीं की जा सकती है और जेट विशेषताएं तापमान और दबाव में परिवर्तन से स्वतंत्र हैं, तो एपर्चर में एक भौतिक बाधा (जैसे, भौतिक मलबे या बर्फ) हो सकती है। परीक्षण को निरस्त करने से पहले, चरण 6.1-6.5 का पालन करें और वैक्यूम दबाव और क्रायोस्टेट तापमान की बारीकी से निगरानी करें। यदि एक दूषित गैस या पानी एपर्चर पर आंशिक या पूर्ण रुकावट पैदा करता है, तो इसे उबले हुए तापमान से पहचाना जा सकता है। जेट स्थिरता में सुधार होता है या नहीं यह निर्धारित करने के लिए चरण 4.11-4.12 और 5.1-5.6 दोहराएं।
6. वार्म-अप प्रक्रिया
नोट: यदि ऑपरेशन के दौरान एपर्चर क्षतिग्रस्त हो जाता है, तो तुरंत नमूना गैस प्रवाह को 10 एससीसीएम तक सीमित करें और नमूना गैस दबाव को 30 पीएसआईजी तक कम करें। उसके बाद, सीधे चरण 6.5 पर आगे बढ़ें।
- सेटपॉइंट को 20 K तक बदलें और ऑपरेटिंग दबाव से गैस के दबाव को लगभग 30 psig तक कम करें।
- गैस नियामक पर दबाव की निगरानी करते हुए 1 K के चरणों में तापमान सेटपॉइंट बढ़ाएं। जैसा कि क्रायोजेनिक स्रोत में तरल वाष्पीकृत होता है, गैस लाइन में दबाव तेजी से बढ़ेगा और द्रव्यमान प्रवाह नियंत्रक में प्रवाह 0 एससीसीएम पढ़ेगा।
नोट: गैस के दबाव को नमूना गैस लाइन पर घटकों के अधिकतम परिचालन दबाव से अधिक न होने दें। यदि ऐसा होता है, तो सेटपॉइंट को और बढ़ाने से पहले एपर्चर या दबाव राहत वाल्व के माध्यम से लाइन को एक सुरक्षित मूल्य तक डिप्रेशरीकृत करने तक प्रतीक्षा करें। - चरण 6.2 को तब तक दोहराएं जब तक कि तापमान सेटपॉइंट को 1 K तक बढ़ाने से गैस लाइन दबाव में वृद्धि नहीं होती है।
- तापमान रैंप को सक्षम करें, तापमान सेटपॉइंट को 300 K तक बदलें, और 0.1 K / s की तापमान वृद्धि को बनाए रखने के लिए आवश्यक हीलियम प्रवाह को विनियमित करें।
- एक बार स्रोत का तापमान 100 K से ऊपर हो जाने के बाद, हीलियम रिटर्न लाइन (ओं) पर समायोज्य फ्लोमीटर (ओं) को बंद करें। डेवर को डीप्रेशर करें और बॉल वाल्व को सबसे कम दबाव राहत वाल्व में खोलें।
- वैक्यूम चैंबर को वेंट करने से पहले 300 K पर क्रायोस्टेट थर्मलहोने तक प्रतीक्षा करें। यह जल वाष्प को क्रायोस्टैट और क्रायोजेनिक स्रोत घटकों पर संघनित होने से रोकेगा।
- डीवार को डीप्रेशर करें, फिर आपूर्ति को हटा दें।
- तरल नाइट्रोजन ठंडे जाल को हटा दें।
- द्रव्यमान प्रवाह नियंत्रक पर गैस प्रवाह को 30 एससीसीएम तक सीमित करें।
- निकास गैस हीटर बंद करें।
- तापमान नियंत्रक पर हीटर को निष्क्रिय करें।
- यदि एपर्चर क्षतिग्रस्त है या प्रवाह में बदलाव से रुकावट का संदेह है, तो धारा 7 पर आगे बढ़ें। अन्यथा, एपर्चर को बदलने की आवश्यकता नहीं है।
7. एपर्चर का प्रतिस्थापन
- टोपी को हटा दें और स्रोत फ्लैंज के एपर्चर और नोक का निरीक्षण करें।
- यदि इंडियम रिंग फ्लैंज से चिपक जाती है, तो मध्यम दबाव का उपयोग करके इसे खुरचने के लिए एक साफ प्लास्टिक रेजर ब्लेड का उपयोग करें।
- यदि कैप हटाए जाने पर एपर्चर स्रोत फ्लैंज पर सील रहता है, तो गैस प्रवाह को 10 एससीसीएम तक सीमित करें और पुष्टि करें कि गैस बैकिंग दबाव 30 पीएसआईजी तक गिर गया है। प्लास्टिक रेजर ब्लेड के साथ एपर्चर को सावधानी से निकालें। यदि समय से पहले हटा दिया जाता है, तो लाइन में अधिक दबाव एपर्चर को नुकसान पहुंचा सकता है या बाहर निकाल सकता है।
- एक नया एपर्चर स्थापित करने के लिए अनुभाग 3 दोहराएँ।
Representative Results
चरण 5.4 के बाद, जेट ऑपरेशन के दौरान लैमिनेरिटी, पोजिशनिंग झटके और दीर्घकालिक स्थिरता का आकलन करने के लिए उच्च आवर्धन छायाग्राफ का उपयोग किया जाता है। जेट की तात्कालिक छवि रिकॉर्ड करने के लिए स्पंदित, उप-नैनोसेकंड रोशनी का उपयोग करना महत्वपूर्ण है ताकि जेट गति (एच2 के लिए ~ 0.1 μm / ns) सतह की अनियमितताओं या अशांति को धुंधला न करे। 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2, और 4 x 20 μm 2 D 2 जेट की नमूना छवियाँ चित्र चित्र 5 में दिखाए गए हैं।
अंतरिक्ष में क्रायोजेनिक तरल जेट को ठीक से रखने के लिए एक अतिरिक्त उच्च आवर्धन इमेजिंग प्रणाली का उपयोग किया जाता है। सादगी के लिए, इमेजिंग सिस्टम को जेट के सामने और साइड दृश्य प्रदान करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। जेट स्थिरता का आकलन करना और प्लानर जेट के अभिविन्यास को निर्धारित करना विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। एपर्चर से दूरी के कार्य के रूप में 2 x 20 μm2 H2 के स्थानिक झटके का एक अध्ययन, कई घंटों में एकल परीक्षण के दौरान किया गया, चित्र 6 में दिखाया गया है। चित्रा 6 ए में प्रत्येक डेटापॉइंट के लिए 1 : पोजिशनिंग झटके की गणना 10 हर्ट्ज पर दर्ज 49 छवियों से की गई थी। यहां, जेट की स्थिति एक निश्चित संदर्भ स्थिति के सापेक्ष निर्धारित की गई थी। चित्रा 6 बी एक उदाहरण के रूप में 23 मिमी पर जेट स्थिति के सामान्यीकृत हिस्टोग्राम को दर्शाता है। एक अधिक विस्तृत अध्ययन ओब्स्ट एट अल में पाया जा सकता है।5. औसतन, स्थानिक झटके नलिका से दूर रैखिक रूप से बढ़ता है।
4 x 20 μm2 क्रायोजेनिक ड्यूटेरियम जेट के द्रवीकरण और जेट ऑपरेशन (धारा 5 के अनुसार) के दौरान विशिष्ट सिस्टम अवलोकन चित्र 7 में दिखाए गए हैं। तापमान, प्रवाह, नमूना बैकिंग दबाव और वैक्यूम दबाव की सावधानीपूर्वक निगरानी ऑपरेटर को किसी भी अनियमितता की जल्दी से पहचान करने और तदनुसार प्रतिक्रिया करने की अनुमति देती है। उदाहरण के लिए, यदि जेट कैचर को छोड़ देता है, तो एक डैश बॉक्स द्वारा इंगित किया जाता है, वैक्यूम चैंबर और फोरलाइन दबाव काफी बढ़ जाता है। सेटपॉइंट तापमान को बनाए रखने के लिए अतिरिक्त शीतलन शक्ति की आवश्यकता होती है।
एक बार स्थिर होने के बाद, सभी अवलोकन न्यूनतम दोलनों के साथ स्थिर होने चाहिए। कोई भी दीर्घकालिक बहाव एक समस्या का संकेत है (जैसे, लीक, गैस संदूषण, वैक्यूम सिस्टम प्रदर्शन में कमी, कैचर में पोजिशनिंग बहाव)। एपर्चर का चुनाव रेले शासन में जेट के परिचालन मापदंडों को दृढ़ता से निर्धारित करता है। एक बार जब किसी दिए गए गैस और एपर्चर प्रकार के लिए इष्टतम मापदंडों की पहचान की जाती है, तो परिणामी जेट अत्यधिक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य होता है; हालांकि, एपर्चर में किसी भी मामूली विचलन को पहले से पहचाने गए मूल्यों से शुरू होने वाले पुन: अनुकूलन की आवश्यकता होती है। विशिष्ट ऑपरेशन पैरामीटर तालिका 1 में सारांशित किए गए हैं।
चित्रा 1: एक विशिष्ट क्रायोजेनिक तरल जेट वितरण मंच का पी एंड आईडी आरेख। नमूना गैस, वैक्यूम और क्रायोजेनिक सबसिस्टम को चित्रित किया गया है। वैक्यूम चैंबर, टर्बोमोलेक्यूलर पंप फोरलाइन और जेट कैचर फोरलाइन दबाव की निगरानी क्रमशः वैक्यूम गेज वी 1, वी 2 और वी 3 के साथ की जाती है। क्रायोस्टैट तापमान को सक्रिय रूप से पी-आई-डी तापमान नियंत्रक का उपयोग करके विनियमित किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्रा 2: क्रायोजेनिक स्रोत असेंबली का त्रि-आयामी विस्फोट-दृश्य ड्राइंग। इंडियम सील को ठंडी उंगली और स्रोत शरीर, स्रोत शरीर और फ्लैंग, और स्रोत फ्लैंज और एपर्चर के बीच स्थापित किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्रा 3: द्रव गतिशीलता मापदंडों का सारांश। पैरामीटर प्रदान किए जाते हैं, यह मानते हुए कि एक ø5 μm बेलनाकार क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट 60 psig और 17 K पर संचालित होता है। घनत्व, चिपचिपाहट और सतह तनाव के मान एनआईएसटी से हैं। 15. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 4: क्रायोजेनिक तापमान पर राज्य का हाइड्रोजन समीकरण15. महत्वपूर्ण और ट्रिपल अंक क्रमशः नीले और नारंगी भरे हुए वृत्तों द्वारा इंगित किए जाते हैं। जेट ऑपरेशन गैस-तरल चरण संक्रमण के माध्यम से एक आइसोबार का अनुसरण करता है। वैक्यूम कक्ष में बाष्पीकरणीय शीतलन के माध्यम से जेट जम जाता है। ग्रे बॉक्स बैकिंग दबाव (40-90 पीएसआईए) और तापमान (17-20 के) की सीमा को इंगित करता है जिसे ø5 μm बेलनाकार क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट की स्थिरता को अनुकूलित करने के लिए स्कैन किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्र 5: 10 पीएस / 1057 एनएम तरंग दैर्ध्य लेजर का उपयोग करके अशांत-मुक्त, लामिनर क्रायोजेनिक तरल जेट के प्रतिनिधि 20 x आवर्धन छायाग्राफ। (A) अपर्चर = 2 x 20 μm 2, गैस = H2, T = 15.8 K, P = 188 psig (B) एपर्चर = 4 x 12 μm 2, गैस = H 2, T = 17.2 K, P = 80 psig। (C) अपर्चर = 4 x 20 μm 2, गैस: D2, T = 20 K, P = 141 psig। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्रा 6: 2 x 20 μm2 क्रायोजेनिक हाइड्रोजन जेट के लिए जेट स्थिति स्थिरता।पैरामीटर 18 K, 60 psig, और Re 1887 हैं। (ए) एपर्चर से दूरी के कार्य के रूप में झटके की स्थिति। अनुदैर्ध्य (पार्श्व) झटके आयताकार शीट के छोटे (लंबे) अक्ष के समानांतर गति से मेल खाते हैं। (बी ) नोजल से पार्श्व झटके (σ = 5.5 μm) और अनुदैर्ध्य झटके (σ = 8.5 μm) 23 मिमी निर्धारित करने के लिए जेट स्थिति का सामान्यीकृत हिस्टोग्राम। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
चित्रा 7: क्रायोजेनिक जेट ऑपरेशन के दौरान प्रतिनिधि प्रवाह और दबाव। (ए) बाएं: नमूना गैस प्रवाह, दाएं: समय के कार्य के रूप में नमूना गैस बैकिंग दबाव। वैक्यूम चैंबर दबाव का अर्ध-लॉग प्लॉट (वी 1; बी), टर्बोमोलेक्यूलर पंप फोरलाइन दबाव (वी 2; सी), और जेट कैचर दबाव (वी 3; डी) समय के कार्यों के रूप में। वृत्ताकार संख्याप्रोटोकॉल के खंड 5 के दौरान देखे गए सिस्टम में परिवर्तन ों की पहचान करती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.
नमूना गैस | छेद | तापमान (K) | दबाव (psig) | प्रवाह (sccm) |
हाइड्रोजन | ø5 μm बेलनाकार | 17 | 60 | 150 |
50% हाइड्रोजन, 50% ड्यूटेरियम | ø5 μm बेलनाकार | 20 | 30, 30 | 130 |
ड्यूटेरियम | ø5 μm बेलनाकार | 22 | 75 | 80 |
हाइड्रोजन | 1 μm x 20 μm planar | 18 | 182 | 150 |
हाइड्रोजन | 2 μm x 20 μm planar | 18 | 218 | 236 |
हाइड्रोजन | 4 μm x 20 μm planar | 17.5 | 140 | 414 |
ड्यूटेरियम | 4 μm x 20 μm planar | 20.5 | 117 | 267 |
आर्गन | ø5 μm बेलनाकार | 90 | 50 | 18.5 |
मीथेन | ø5 μm बेलनाकार | 100 | 75 | 46 |
तालिका 1: नमूना जेट ऑपरेशन की स्थिति।
Discussion
क्रायोजेनिक तरल जेट के सफल संचालन के लिए सावधानीपूर्वक स्वच्छता और तापमान स्थिरता की सावधानीपूर्वक निगरानी की आवश्यकता होती है। सबसे लगातार और परिहार्य विफलताओं में से एक माइक्रोन-आकार के एपर्चर का आंशिक या पूर्ण अवरोध है। स्रोत या हवाई कणों से तांबा, स्टेनलेस स्टील, या इंडियम को स्रोत असेंबली के किसी भी चरण में पेश किया जा सकता है। सभी घटकों को अप्रत्यक्ष सोनिकेशन का उपयोग करके एक मजबूत सफाई प्रक्रिया से गुजरना चाहिए। कक्षा -10,000 क्लीनरूम में असेंबली और स्टोरेज या बेहतर सफलता दर में सुधार करता है।
प्रक्रिया का एक और महत्वपूर्ण कदम क्रायोजेनिक स्रोत तापमान को स्थिर करना है। उपयोगकर्ताओं को यह सुनिश्चित करना चाहिए कि स्रोत से बाहर निकलने वाले तरल का तापमान जलाशय में निरंतर द्रवीकरण द्वारा जारी परिवर्तनीय गर्मी से स्वतंत्र रूप से मापा जाता है। यह तापमान सेंसर को एपर्चर (जैसे, स्रोत फ्लैंज पर) या गर्मी स्रोत से दूर रखकर पूरा किया जाता है। इसके अलावा, पी-आई-डी मापदंडों को तापमान और बैकिंग दबाव के प्रत्येक संयोजन के लिए ज़िगलर-निकोल्स विधि का उपयोग करके मैन्युअल रूप से अनुकूलित किया जाना चाहिए। यदि तापमान में उतार-चढ़ाव बहुत बड़ा हो जाता है, तो जेट पर आवधिक दोलन देखे जा सकते हैं जिससे कभी-कभी आवधिक ब्रेकअप होता है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अंतर्निहित ऑटोट्यूनिंग फ़ंक्शन या लो-पास फिल्टर जेट ऑपरेशन के दौरान तापमान को स्थिर करने में सफल नहीं रहे हैं।
क्रायोजेनिक तरल जेट प्रणाली, जबकि अत्यधिक अनुकूलनीय है, स्थापित वैक्यूम प्रोटोकॉल के साथ बड़े पैमाने पर सुविधाओं में लागू करना चुनौतीपूर्ण है। उदाहरण के लिए, अंतर पंपिंग चरणों की आवश्यकता होती है जब अपस्ट्रीम उपकरण अवशिष्ट गैस के प्रति संवेदनशील होता है (उदाहरण के लिए, डीईएसवाई में फ्लैश फ्री-इलेक्ट्रॉन लेजर या एसएलएसी में एमईवी-यूईडी उपकरण)। इसके अलावा, बड़े व्यास वाले वैक्यूम कक्षों, जैसे कि मल्टी-पीडब्ल्यू लेजर के लिए, संभवतः इन-वैक्यूम लचीले क्रायोस्टैट्स की आवश्यकता होती है। पारंपरिक निश्चित लंबाई क्रायोस्टैट्स की तुलना में, उन्हें कक्ष कंपन से आसानी से अलग किया जा सकता है और एक छोटा लीवर हाथ होता है। हेल्महोल्ट्ज़-जेंट्रम ड्रेसडेन-रॉसेनडॉर्फ (एचजेडडीआर) में ड्रैको पेटावाट लेजर के साथ एक लचीला इन-वैक्यूम क्रायोस्टैट पहले से ही लागू किया गया है। एक अन्य अवलोकन यह है कि एपर्चर क्षतिग्रस्त हो सकता है जब जेट को स्रोत के बहुत करीब अल्ट्रा-हाई इंटेंसिटी लेजर द्वारा विकिरणित किया जाता है। हाल ही में, लेजर-प्लाज्मा इंटरैक्शन से एपर्चर की रक्षा और अलग करने के लिए एक मैकेनिकल चॉपर ब्लेड (150 हर्ट्ज पर काम कर रहा है और लेजर पल्स के साथ सिंक्रनाइज़ किया गया है) लागू किया गया है।
यह प्रणाली माइक्रोन-स्केल, अत्यधिक अक्षम, अशांत-मुक्त, लामिनर बेलनाकार और प्लानर क्रायोजेनिक तरल जेट का उत्पादन करती है। क्रायोजेनिक तरल जेट प्रणाली का चल रहा विकास उन्नत एपर्चर सामग्री और डिजाइन, वैक्यूम सिस्टम और कैचर सुधार और उन्नत हाइड्रोजन आइसोटोप मिश्रण पर केंद्रित है। यह प्रणाली उच्च पुनरावृत्ति दर, उच्च ऊर्जा घनत्व विज्ञान में संक्रमण को सक्षम करेगी और अगली पीढ़ी के कण त्वरक के विकास का मार्ग प्रशस्त करेगी।
Disclosures
लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
इस काम को अमेरिकी ऊर्जा विभाग एसएलएसी अनुबंध संख्या 10द्वारा समर्थित किया गया था। डीई-एसी02-76एसएफ00515 और एफडब्ल्यूपी 100182 के तहत यूएस डीओई ऑफिस ऑफ साइंस, फ्यूजन एनर्जी साइंसेज द्वारा। इस कार्य को अनुदान संख्या 1632708 के तहत राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन द्वारा और ईसी एच 2020 लेजरलैब-यूरोप / एलईपीपी (अनुबंध संख्या 654148) द्वारा आंशिक रूप से समर्थित किया गया था। सीबीसी कनाडा के प्राकृतिक विज्ञान और इंजीनियरिंग अनुसंधान परिषद (एनएसईआरसी) से समर्थन स्वीकार करता है। एफटी राष्ट्रीय परमाणु सुरक्षा प्रशासन (NNSA) से समर्थन स्वीकार करता है।
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |
References
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