Summary
Detta protokoll presenterar driften och principerna för cylindriska och plana kryogena vätskestrålar i mikronskala. Hittills har detta system använts som ett mål med hög repetitionshastighet i laser-plasmaexperiment. Förväntade tvärvetenskapliga tillämpningar sträcker sig från laboratorieastrofysik till materialvetenskap och så småningom nästa generations partikelacceleratorer.
Abstract
Detta protokoll presenterar en detaljerad procedur för drift av kontinuerliga, kryogena cylindriska och plana vätskestrålar i mikronstorlek. Vid drift som beskrivs här uppvisar strålen hög laminaritet och stabilitet i centimeter. Framgångsrik drift av en kryogen vätskestråle i Rayleigh-regimen kräver en grundläggande förståelse för vätskedynamik och termodynamik vid kryogena temperaturer. Teoretiska beräkningar och typiska empiriska värden ges som vägledning för att utforma ett jämförbart system. Denna rapport identifierar vikten av både renhet under kryogen källmontering och stabilitet hos den kryogena källtemperaturen när den är flytande. Systemet kan användas för laserdriven protonacceleration med hög repetitionshastighet, med en tänkt tillämpning inom protonterapi. Andra tillämpningar inkluderar laboratorieastrofysik, materialvetenskap och nästa generations partikelacceleratorer.
Introduction
Målet med denna metod är att producera ett höghastighets, kryogent vätskeflöde bestående av rena element eller kemiska föreningar. Eftersom kryogena vätskor avdunstar vid omgivningstemperatur och tryck kan restprover från drift vid höga repetitionshastigheter (t.ex. 1 kHz) helt evakueras från vakuumkammaren1. Baserat på det inledande arbetet av Grisenti et al.2, utvecklades detta system först med kryogent väte för högintensiv laserdriven protonacceleration3. Det har senare utvidgats till andra gaser och använts i ett antal experiment, inklusive: jonacceleration4,5, svar på frågor inom plasmafysik såsom plasmainstabiliteter6, snabb kristallisation och fasövergångar i väte7 och deuterium, och meV oelastisk röntgenspridning8 för att lösa akustiska vågor i argon i Matter in Extreme Conditions (MEC) -instrumentet vid Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Hittills har andra alternativa metoder utvecklats för att generera fasta kryogena väte- och deuteriumprover med hög repetitionshastighet. Garcia et al. utvecklade en metod där väte kondenseras och stelnar i en reservoar och extruderas genom en öppning10. På grund av det höga tryck som krävs för extrudering är den minsta provtjocklek som hittills visats 62 μm11. Detta system uppvisar också stor rumslig jitter12. På senare tid producerade Polz et al. en kryogen vätestråle genom ett glaskapillärmunstycke med hjälp av ett provgastryck på 435 psig (pund per kvadrattum, mätare). Den resulterande 10 μm cylindriska strålen är kontinuerlig men verkar mycket krusad13.
Här presenteras en metod som producerar cylindriska (diameter = 5-10 μm) och plana strålar med olika bildförhållanden (1-7 μm x 10-40 μm). Pekjittern ökar linjärt som en funktion av avståndet från bländaren5. Vätskeegenskaper och statens ekvation dikterar de element och kemiska föreningar som kan drivas i detta system. Till exempel kan metan inte bilda en kontinuerlig stråle på grund av Rayleigh-upplösning, men den kan användas som droppar14. Dessutom varierar de optimala tryck- och temperaturförhållandena avsevärt mellan bländardimensioner. Följande stycken ger den teori som behövs för att producera laminära, turbulenta kryogena vätestrålar. Detta kan utvidgas till andra gaser.
Det kryogena jetsystemet består av tre huvuddelsystem: (1) provgasleverans, (2) vakuum och (3) kryostat och kryogen källa. Systemet som visas i figur 1 har utformats för att vara mycket anpassningsbart för installation i olika vakuumkammare.
Gasleveranssystemet består av en komprimerad gasflaska med ultrahög renhet, gasregulator och massflödesregulator. Provtagningsgasens bärtryck ställs in av gasregulatorn, medan massflödesregulatorn används för att mäta och begränsa det gasflöde som levereras till systemet. Provgasen filtreras först i en kall fälla med flytande kväve för att frysa ut förorenande gaser och vattenånga. Ett andra partikelfilter i ledningen förhindrar att skräp kommer in i det sista segmentet av gasledningen.
Turbomolekylära pumpar uppbackade med rullningspumpar med hög pumphastighet upprätthåller höga vakuumförhållanden i provkammaren. Kammarens och förlinjens vakuumtryck övervakas med hjälp av vakuummätarna V1 respektive V2. Det bör noteras att drift av den kryogena strålen introducerar en betydande gasbelastning (proportionell mot det totala provflödet) i vakuumsystemet när vätskan förångas.
En beprövad metod för att minska gasbelastningen är att fånga upp restvätskan innan bulkförångning kan ske. Jetcatcher-systemet består av en oberoende vakuumledning som avslutas av en ø800 μm differentiell pumpöppning placerad upp till 20 mm från det kryogena källlocket. Ledningen evakueras med en pump som uppvisar optimal effektivitet i intervallet 1 x 10-2 mBar (dvs. en roots blower vakuumpump eller hybrid turbomolekylär pump) och övervakas av en vakuummätare V3. På senare tid har fångaren gjort det möjligt att driva kryogena vätestrålar på upp till 7 μm x 13 μm med två storleksordningar förbättring av vakuumkammarens tryck.
En fast längd, kontinuerligt flöde flytande helium cryostat används för att kyla källan till kryogena temperaturer. Flytande helium tas från en tillförseldewar med hjälp av en överföringsledning. Returflödet är anslutet till en justerbar flödesmätarpanel för att reglera kyleffekten. Temperaturen på det kalla fingret och den kryogena källan mäts med fyra blykiseldiodtemperatursensorer. En proportional-integral-derivat (P-I-D) temperaturregulator levererar variabel spänning till en värmare installerad nära det kalla fingret för att justera och stabilisera temperaturen. Provgasen kommer in i vakuumkammaren genom en anpassad genomföring på kryostatflänsen. Inuti kammaren sveper gasledningen runt kryostaten för att förkyla gasen innan den ansluts till en fast gasledning på den kryogena källenheten. Rostfria skruvar och ett 51 μm tjockt lager indium förseglar termiskt den kryogena källan till det kalla fingret.
Den kryogena källan (figur 2) består av sex huvudkomponenter: en (1) provgasledning, (2) källkropp, (3) källfläns med inline-partikelfilter, (4) bländare, (5) hylsa och (6) lock. Källkroppen innehåller ett tomrum som fungerar som provbehållare. Ett gängat Swagelok-sintrat 0,5 μm filter av rostfritt stål förhindrar att skräp eller stelnade föroreningar tränger in i vätskekanalen och hindrar öppningen. En tjockare, 76 μm tjock indiumring placeras mellan öppningen och vätskekanalen för att öka deformationslängden och på ett tillförlitligt sätt täta öppningen. När locket gängas på källflänsen komprimeras indium för att bilda en flytande och termisk tätning. Hylsan och källlocket centrerar bländaren under installationen.
Det finns ett antal övergripande överväganden i den ursprungliga utformningen av ett system för kryogena vätskestrålar som drivs i den kontinuerliga, laminära regimen. Användare måste uppskatta kryostatens totala kyleffekt, termiska egenskaper hos den kryogena källdesignen, vakuumsystemets prestanda och vätsketemperatur och tryck. Nedan följer den teoretiska ram som krävs.
Överväganden för kylkraft
1) Flytande väte15: den minsta kyleffekt som krävs för att kondensera väte från 300 K till en temperatur 
kan grovt uppskattas med hjälp av följande ekvation:
där: 
är den specifika värmen vid konstant tryck 
och 
den latenta förångningsvärmen avH2 vid den tryckberoende kondenseringstemperaturen 
. Till exempel kräver en kryogen vätestråle som drivs vid 60 psig gastryck och kyls ner till 17 K minst 4013 kJ / kg. Med ett vätgasflöde på 150 sccm (standardkubikcentimeter per sekund) motsvarar detta en värme på 
0,9 W.
Det bör noteras att kondenseringsprocessen endast bidrar med en tiondel av den totala kylkraften som krävs. För att minska värmebelastningen på kryostaten kan gasen förkylas till en mellantemperatur innan den kommer in i källkroppen.
2) Strålningsvärme: för att hålla den kryogena källan vid en temperatur måste kryostaten kompensera för strålningsuppvärmning. Detta kan uppskattas genom att balansera skillnaden mellan utsänd och absorberad svartkroppsstrålning med hjälp av följande ekvation:
där: A är källkroppens area, 
är Stefan-Boltzmanns konstant och 
är vakuumkammarens temperatur. Till exempel kräver en typisk strålkälla på A = 50 cm 2 kyld ner till 17 K en minsta kyleffekt på2,3 W. kan minskas lokalt genom tillsats av ett aktivt kylt strålskydd som täcker en väsentlig del av den kryogena källan.
3) Restgasledning: även om termisk strålning dominerar under ultrahöga vakuumförhållanden blir bidraget på grund av ledning i restgasen inte försumbar under jetdrift. Vätskestrålen introducerar betydande gasbelastning i kammaren, vilket resulterar i en ökning av vakuumtrycket. Nettovärmeförlusten från termisk ledning av gasen vid ett tryck p beräknas med hjälp av följande ekvation:
där: 
är en koefficient beroende på gasart (~ 3,85 x 10-2 W / cm 2 / K / mBar för H2) och är ackommodationskoefficienten som beror på gasarten, källans geometri och källans temperatur och 
gasen16,17. Vid drift av en kryogen vätestråle vid 17 K, förutsatt en cylindrisk geometri hos källan och att väte är huvudgasen som finns i vakuumkammaren, genererar gasledning värme som kan uppskattas med hjälp av följande ekvation:
Till exempel genererar gasledning vid ett vakuumtryck på 4,2 x 10-3 mBar lika mycket värme som termisk strålning. Därför hålls vakuumtrycket i allmänhet under 1 x 10-3 mBar under jetdrift, vilket ger en ~ 0,55 W värmebelastning till systemet (A = 50 cm2).
Gasbelastningen som införs i kammaren under drift erhålles genom flödet av den kryogena strålen. Det resulterande vakuumtrycket bestäms sedan av vakuumsystemets effektiva pumphastighet och vakuumkammarens volym.
För att driva den kryogena strålen måste kryostaten generera tillräcklig kylkraft för att kompensera för de olika värmekällorna ovan (t.ex. 3,75 W), exklusive värmeförlusterna i själva kryostatsystemet. Observera att kryostateffektiviteten också starkt beror på önskad kall fingertemperatur.
Uppskattning av jetparametrar
För att upprätta kontinuerligt laminärt flöde måste flera villkor vara uppfyllda. För korthet visas fallet med ett cylindriskt vätskeflöde här. Bildandet av plana jetstrålar involverar ytterligare krafter, vilket resulterar i en mer komplex härledning som ligger utanför ramen för detta dokument18.
1) Tryck-hastighetsförhållande: för inkompressibla vätskeflöden ger energibesparing Bernoulli-ekvationen enligt följande:
Var: 
är vätskans atomdensitet, 
är vätskehastigheten, 
är gravitationell potentiell energi och p är trycket. Genom att tillämpa Bernoulli-ekvationen över bländaren kan det funktionella förhållandet mellan jethastigheten och provets bärartryck uppskattas med hjälp av följande ekvation:
2) Jetoperationsregim: regimen för en cylindrisk vätskestråle kan härledas med hjälp av Reynolds- och Ohnesorge-talen. Reynoldstalet, definierat som förhållandet mellan tröghets- och viskösa krafter i vätskan, beräknas med hjälp av följande ekvation:
där: , , , och 
är vätskans densitet, hastighet, 
diameter respektive dynamiska viskositet. Laminärt flöde uppstår när Reynolds-talet är mindre än ~ 2,000. På samma sätt jämför Weber-talet tröghetens relativa storlek med ytspänningen och beräknas med hjälp av följande ekvation:
där: σ är vätskans ytspänning. Ohnesorge-talet beräknas sedan enligt följande:
Denna hastighetsoberoende kvantitet används i kombination med Reynolds-talet för att identifiera de fyra flytande jetregimerna: (1) Rayleigh, (2) första vindinducerad, (3) andra vindinducerad och (4) atomisering. För laminärt turbulentfritt kryogent vätskeflöde bör parametrar väljas för att fungera inom Rayleigh-regimen19 (dvs 
. ). I denna regim kommer vätskekolonnen att förbli kontinuerlig med en slät yta tills den så kallade intakta längden, uppskattad enligt följande20:
De olika vätskeparametrarna för en cylindrisk kryogen vätestråle med en diameter på 5 μm som drivs vid 60 psig och 17 K sammanfattas i figur 3. För att upprätthålla en kontinuerlig stråle under längre sträckor måste vätskan kylas tillräckligt nära övergången mellan vätska och fast fas (figur 4) så att evaporativ kylning, som inträffar när strålen sprids i vakuum, stelnar strålen innan Rayleigh-upplösningen 3,21 börjar.
Protocol
Följande protokoll beskriver montering och drift av en cylindrisk kryogen vätestråle med en diameter på 5 μm som drivs vid 17 K, 60 psig som ett exempelfall. En utvidgning av denna plattform till andra bländartyper och gaser kräver drift vid olika tryck och temperaturer. Som referens anges arbetsparametrar för andra jetstrålar i tabell 1. Sektionerna 1-3 och 7 utförs vid omgivningstemperatur och tryck, medan sektionerna 4-6 utförs vid högt vakuum.
1. Installation av kryostaten i vakuumkammaren
VARNING: Ett vakuumkärl kan vara farligt för personal och utrustning från kollaps, brott på grund av återfyllningstryck eller implosion på grund av vakuumfönsterfel. Övertrycksventiler och sprängskivor måste installeras på vakuumkärl i ett kryogent system för att förhindra övertryck.
- Sätt försiktigt in kryostaten i vakuumkammaren. Isolera kryostaten vibrationsmässigt från vakuumkammaren med hjälp av en stabiliseringsplattform.
- Utför ett vakuumtest för att bestämma baslinjens vakuumtryck som, vi har funnit, måste vara bättre än ~ 5 x 10-5 mBar. En restgasanalysator (RGA) är ofta till hjälp för att identifiera fukt och föroreningsgaser som finns i systemet.
- Anslut temperaturregulatorn och värmaren till kryostaten och bekräfta en korrekt avläsning vid omgivningstemperatur.
- Om ett oväntat värde mäts, verifiera kontinuiteten från temperatursensorn till rätt terminaler på temperaturregulatorn. Byt annars ut temperatursensorn.
- Anslut heliumreturledningen/returledningarna till en justerbar flödesmätarpanel.
- Evakuera det isolerande vakuumhöljet på överföringsledningen till bättre än 1 x 10-2 mBar med en turbomolekylär pump som stöds av en torrrullningspump.
- Applicera ett tunt lager kryogent vakuumfett på O-ringen inuti kryostatens huvud.
- Sätt långsamt in överföringsledningens kylskåpsbajonett i kryostaten tills justeringsskruven kommer i kontakt med kryostathuvudet. Det bör finnas minimalt motstånd. Dra åt justeringsskruven för att ställa in nålventilen på kylbajonetten till önskat läge.
- Utför ett kryostatprestandatest för att verifiera temperatursensorns tillförlitlighet genom att kyla ner till lägsta möjliga temperatur. Om oväntade temperaturer mäts under nedkylningen, inspektera temperatursensorerna visuellt för god kontakt med kryostaten. Flytta vid behov och applicera kryogent vakuumfett för att förbättra kontakten.
- Montera provgasledningen enligt P&ID-diagrammet i figur 1. Använd en läcksökare med hög känslighet för att identifiera eventuella läckor.
VARNING: Väte, deuterium och metan är extremt brandfarliga gaser. Använd rörledningar och utrustning som är utformad för att motstå tryck och fysiska faror. Lokala avgaser eller ventilation krävs för att hålla koncentrationen under explosionsgränsen. Innan denna procedur tillämpas med andra gaser, se tillhörande säkerhetsdatablad (SDS). - Rensa gasledningen enligt kontinuerlig flödesreningsteknik för att späda ut föroreningsgaser och vattenånga till provgasens renhet. Den totala tiden beror på gasledningens volym och gasflödet vid ett givet baktryck.
VARNING: När du rensar ledningen, se till att vakuumkammaren är tillräckligt ventilerad eller hålls under vakuum för att förhindra ansamling av brandfarliga gaser. - När den första reningen är klar, behåll konstant övertryck (t.ex. 30 sccm vid 50 psig) på ledningen för att minska risken för att förorenande gaser kommer in i ledningen när vakuumkammaren har omgivningstryck.
2. Installation av kryogena källkomponenter
OBS: All förberedelse och montering av de kryogena källkomponenterna ska utföras i en ren miljö med lämpliga renrumskläder (dvs. handskar, hårnät, labbrockar etc.).
- Använd indirekt ultraljudsrengöring för att avlägsna föroreningar (t.ex. kvarvarande indium) från de kryogena källkomponenterna.
- Fyll en ultraljudsbehandling med destillerat vatten och tillsätt ett ytaktivt medel för att minska vattnets ytspänning.
- Placera kryogena källdelar i enskilda glasbägare, sänk dem helt i isopropanol av elektronikkvalitet och täck bägarna löst med aluminiumfolie för att minska avdunstningen och för att förhindra partikelkontaminering.
- Placera bägarna i rengöringskorgen eller en bägare står i sonicator för att maximera kavitation. Bägare bör inte röra botten av sonicator.
- Aktivera ljudläsaren i 60 min.
- Kontrollera isopropanolen med ett starkt vitt ljus för suspenderade partiklar eller rester.
- Om partiklar är synliga, skölj delarna med ren isopropanol och byt ut isopropanolbadet. Sonicate i cykler av 60 min tills inga partiklar eller rester är synliga.
- Placera delarna på en täckt, ren yta för att torka i minst 30 minuter före montering.
- Upprepa avsnitt 2.1 för filtret, källlocket, hylsan och monteringsskruvarna i rostfritt stål.
- Skär en bit indium för att maximalt täcka korsningen mellan kryogen källkropp och kryostatens kalla finger.
- Placera indium på den kryogena källan och håll den jämnt med kryostatens kalla finger. Dra åt fästskruvarna, se till att indium förblir platt, för att skapa en termisk tätning mellan komponenterna. Dra inte åt för hårt, eftersom koppartrådarna lätt skadas.
- Skruva fast det gängade filtret i rostfritt stål på den kryogena källflänsen.
- Placera en indiumpackning på källflänsen. Fäst källflänsen på det kryogena källkroppen med flänsskruvarna. Dra åt skruvarna diagonalt istället för sekventiellt runt omkretsen.
- Anslut provgasledningen på kryostaten till den kryogena källan. Kontrollera om det finns läckor med en läcksökare med hög känslighet.
3. Installation av bländare
- Välj en bländare enligt experimentella behov.
- Kontrollera bländaren med hjälp av ljusfälts- och mörkfältsmikroskopitekniker för att identifiera brister i bländaren, fysiska hinder eller kvarvarande fotoresist.
- Vissa fysiska hinder kan lätt avlägsnas när de sköljs med isopropanol. Annars ignorerar du bländaren.
- Om det finns kvarvarande fotoresist från nanofabrikationen av bländaren, använd ett acetonbad eller piranha-lösning för att ta bort det.
VARNING: Piranha-lösning, bestående av 3: 1 svavelsyra (H2SO4) och väteperoxid (H2O2), är extremtfrätande för organiskt material, inklusive hud och luftvägar. Reaktionen av Piranha med organiskt material släpper ut gas, som kan bli explosiv. Förslut aldrig behållare som innehåller Piranha. En helskärm, kemikaliebeständigt förkläde, labbrock och neoprenhandskar krävs.
- Skölj bländaren med isopropanol av elektronikkvalitet för att avlägsna skräp eller ytkontaminering. Låt öppningen torka på en ren och täckt yta i 10 minuter före installationen.
- Placera hylsan inuti locket.
- Använd en ren, mjuk pincett för att placera bländaren inuti hylsan. Tryck på locket för att centrera bländaren i hylsan.
- Släpp en indiumring ovanpå bländaren. Tryck igen på lockets kant för att centrera indiumringen på bländaren.
- Dra åt locket för hand på källflänsen tills minimalt motstånd upptäcks.
- Avgränsa flödeshastigheten på massflödesregulatorn genom att öka börvärdet till 500 sccm och ställ in gastrycket på ~ 50 psig på tryckregulatorn.
- Dra åt bländaren försiktigt med några grader åt gången med en skiftnyckel tills flödeshastigheten börjar minska.
- Avsluta åtdragningen av locket genom att kontrollera läckagehastigheten på toppen av locket med den högkänsliga läckagedetektorn istället för massflödesregulatorn. Stopp vid åtdragning minskar inte längre den uppmätta läckagehastigheten.
- Om flödeshastigheten inte sjunker under cirka 50 sccm, fortsätt med följande steg.
- Använd läcksökaren för att kontrollera om det finns läckor runt källflänsen och locket. Dra åt skruvarna på källflänsen igen och mät läckagehastigheten igen.
- Ta bort locket och inspektera öppningen och spetsen på källflänsen.
- Om bländaren är skadad, rengör locket enligt steg 2.2 och upprepa avsnitt 3.
- Om indiumringen är fäst vid bländaren, kassera bländaren och upprepa avsnitt 3.
- Om hela indiumringen är fäst vid flänsen, använd ett rent rakblad av plast för att skrapa bort kvarvarande indium och upprepa sedan steg 3.2-3.10.
- Med tiden kan indium ackumuleras på spetsen av källflänsen och förhindra efterföljande öppningar från tätning. Ta i så fall bort källflänsen och upprepa avsnitt 2.1–2.2 följt av steg 2.5–2.7.
- Som en säkerhetsåtgärd, ändra börvärdet på massflödesregulatorn till 10 sccm högre än det slutliga flödet bestämt av bländarens dimensioner.
4. Förfarande för nedkylning
- Kontrollera att vakuumkammarens tryck har nått den förväntade baslinjen för ett givet provgasflöde. För att säkerställa frånvaron av förorenande gaser, som kommer att avsättas på den kryogena källan under nedkylning, pumpas vakuumkammaren vanligtvis i minst 1 h efter att ha nått baslinjetrycket. Denna varaktighet varierar med lokala fuktighetsnivåer och vakuumsystemet.
- Slå på kryostatavgasvärmaren för att förhindra frostning av kryostathuvudet från returflödet av heliumgas.
- Avgränsa gasflödet på massflödesregulatorn genom att öka börvärdet till 500 sccm.
- Fyll den öppna kylfällan med flytande kväve. Se till att nivån av flytande kväve alltid ligger över inline-filtret. Övervaka och fyll på efter behov under nedkylning och jetdrift.
VARNING: Kontakt med kryogena vätskor, såsom flytande kväve eller flytande helium, kommer att bränna huden, ansiktet och ögonen. Vid hantering av stora volymer kryogena vätskor (flera liter), använd ansiktsskydd, skyddsglasögon, värmeisolerade kryogena handskar, kryogent förkläde, långbyxor utan manschetter och nära skor. Sådana vätskor kan förskjuta syre och orsaka snabb kvävning. - Ställ in de justerbara flödesmätarna på heliumreturledningen/returledningarna så att de öppnas helt.
- Trycksätt den flytande heliumdewaren med hjälp av ventilationsventilen.
- Stäng kulventilen till lågtrycksavlastningsventilen på den flytande heliumdewaren. Det rekommenderade dewartrycket under nedkylning är 10 psig. En vinkelventil på dewar-adaptern gör det möjligt för operatören att minska dewar-trycket om det finns överskott av kylkraft efter provförvätskning.
- Sätt in tillförseldewarbajonetten i den flytande heliumdewaren i en jämn rörelse. Dewar bör trycksättas till 10 psig när bajonetten kommer i kontakt med vätskan.
VARNING: Håll all exponerad hud borta från dewarens hals hela tiden. - Kontrollera om det finns heliumgasläckor mellan dewar- och dewar-adaptern när anslutningen har dragits åt med en läcksökare.
- Aktivera värmaren på temperaturregulatorn och ställ in temperaturbörvärdet på 295 K.
- När överföringsledningen fylls och svalnar sjunker kryostattemperaturen från omgivningstemperatur till 295 K, vid vilken tidpunkt värmaren aktiveras för att förhindra ytterligare temperaturfall. Observera att den tid som krävs för det initiala temperaturfallet beror på dewar-trycket och den totala överföringsledningen och kryostatlängden.
- Ställ in ramphastigheten på temperaturregulatorn på 0,1 K/s och börvärdet på 200 K. Reglera heliumflödet för att följa rampen så att värmaren inte slås på. Håll vid 200 K för ett kort uppehållssegment (t.ex. 5 min) så att kryostaten kan termaliseras. Upprepa för ytterligare två rampuppehållssegment till 120 K och sedan 40 K. En konservativ nedkylningsprocedur används för att undvika starka temperaturgradienter längs systemet och gör att systemparametrarna kan övervakas noggrant. Uppehållstemperaturerna väljs bort från sublimeringstemperaturer för förorenande gaser.
- Om gasflödet ökar oväntat kan indiumtätningen på källflänsen eller öppningen ha misslyckats. Avbryt nedkylningsproceduren genom att fortsätta till steg 6.4. När vakuumkammaren har ventilerats, inspektera tätningarna och se avsnitt 3.10 för att dra åt igen och kontrollera om det finns läckor.
- Vid 40 K, ställ in temperaturregulatorns P-I-D-parametrar manuellt enligt Ziegler-Nichols-metoden22 tills temperaturstabiliteten är bättre än ±0,02 K.
5. Förvätskning och jetdrift
- Kontrollera att nivån av flytande kväve ligger över det inline-filtret.
- Avaktivera temperaturrampen och ändra börvärdestemperaturen till långt under den teoretiska ång-vätskefasövergångstemperaturen (t.ex. 20 K för väte).
- Vid början av kondensering kommer gasflödet att öka upp till maximalt och en blandning av gas och vätska sprutar från öppningen. Öka heliumflödet för att ge ytterligare kylkraft för att snabbt passera genom fasövergången.
- Använd skugggrafi med hög förstoring med pulserad, subnanosekundbelysning för att visualisera strålstabiliteten och laminariteten23.
- Valfri: Om en applikation eller ett experiment har en förutbestämd plats för provet (t.ex. detektorer inriktade på samma position i rymden), översätt den kryogena källan med hjälp av en fleraxlig manipulator på kryostatflänsen eller motoriserade tryckstiftsställdon i vakuumkammaren.
- Översätt fångaren för att maximera trycket i fångarens förlinje.
- Optimera P-I-D-parametrarna och heliumflödet för att förbättra temperaturstabiliteten till bättre än ±0,02 K. Observera att strålens totala stabilitet starkt beror på vakuumkammarens tryck, gasens baktryck och temperatur. Till exempel kan en förändring på så lite som 1 x 10-5 mBar kräva omoptimering.
- Skanna in temperatur och tryck för att optimera strålens stabilitet och laminaritet. Provstråleparametrar förtecknas i tabell 1.
- Om strålen bryts upp i en spray kan trycket och temperaturen i fasrummet vara för nära förångningskurvan.
- Stora amplitudtemperaturer eller heliumflödesoscillationer kommer att resultera i periodiska rumsliga störningar, vilket (i extremfallet) resulterar i driven nedbrytning av strålen. Minska heliumflödet och optimera P-I-D-parametrarna för att dämpa svängningarna.
- Om strålen uppvisar tvärgående (dvs första vindregimen) eller longitudinella vågor (dvs Plateau-Rayleigh-instabilitet), minska temperaturen för att öka viskositeten och därigenom minska Reynolds-numret.
- Om laminaritet inte kan uppnås och strålegenskaperna är oberoende av förändringar i temperatur och tryck kan det finnas ett fysiskt hinder (t.ex. fysiskt skräp eller is) i öppningen. Innan du avbryter testet, följ steg 6.1-6.5 och övervaka noggrant vakuumtrycket och kryostattemperaturen. Om en förorenande gas eller vatten har sublimerats på öppningen och orsakat partiell eller fullständig blockering kan den identifieras med avkokningstemperaturen. Upprepa steg 4.11-4.12 och 5.1-5.6 för att avgöra om strålstabiliteten förbättras.
6. Uppvärmningsförfarande
Anmärkning: Om öppningen skadas under drift, begränsa omedelbart provtagningsgasflödet till 10 sccm och minska provgastrycket till 30 psig. Fortsätt sedan direkt till steg 6.5.
- Ändra börvärdet till 20 K och sänk gastrycket från arbetstrycket till cirka 30 psig.
- Öka temperaturbörvärdet i steg om 1 K medan du övervakar trycket på gasregulatorn. När vätskan i den kryogena källan förångas kommer trycket i gasledningen snabbt att öka och flödet över massflödesregulatorn kommer att läsa 0 sccm.
OBS: Låt inte gastrycket överskrida det maximala arbetstrycket för komponenterna på provgasledningen. Om detta inträffar, vänta tills ledningen trycksätts till ett säkert värde genom öppningen eller övertrycksventilen innan börvärdet ökas ytterligare. - Upprepa steg 6.2 tills en ökning av temperaturbörvärdet med 1 K inte leder till en ökning av gasledningstrycket.
- Aktivera temperaturrampen, ändra temperaturbörvärdet till 300 K och reglera heliumflödet efter behov för att bibehålla en temperaturökning på 0,1 K/s.
- När källtemperaturen är över 100 K, stäng de justerbara flödesmätarna på heliumreturledningen/returledningarna. Trycksätt dewar och öppna kulventilen till den lägsta tryckavlastningsventilen.
- Vänta tills kryostaten termaliseras vid 300 K innan vakuumkammaren ventileras. Detta förhindrar att vattenånga kondenserar på kryostaten och kryogena källkomponenter.
- Trycksätt dewar, ta sedan bort tillförseln dewar bajonett.
- Ta bort kylfällan för flytande kväve.
- Begränsa gasflödet på massflödesregulatorn till 30 sccm.
- Stäng av avgasvärmaren.
- Avaktivera värmaren på temperaturregulatorn.
- Om öppningen är skadad eller ett hinder misstänks på grund av en förändring i flödet, fortsätt till avsnitt 7. Annars behöver bländaren inte bytas ut.
7. Byte av bländare
- Ta bort locket och inspektera öppningen och spetsen på källflänsen.
- Om indiumringen fastnar på flänsen, använd ett rent rakblad av plast för att skrapa bort det med måttligt tryck.
- Om öppningen förblir tätad mot källflänsen när locket tas bort, begränsa gasflödet till 10 sccm och bekräfta att gasens bärartryck har sjunkit till 30 psig. Ta försiktigt bort öppningen med ett rakblad av plast. Om den tas bort i förtid kan övertryck i ledningen skada eller mata ut bländaren.
- Upprepa avsnitt 3 för att installera en ny bländare.
Representative Results
Efter steg 5.4 används skuggdiagram med hög förstoring för att bedöma laminaritet, positioneringsjitter och långsiktig stabilitet under jetdrift. Det är viktigt att använda pulserad, subnanosekundbelysning för att spela in en momentan bild av strålen så att jetrörelsen (~ 0,1 μm / ns för H2) inte suddar ut ojämnheter eller turbulens på ytan. Exempelbilder av 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 och 4 x 20 μm 2 D 2 strålar visas i figur 5.
Ett extra bildsystem med hög förstoring används för att exakt placera den kryogena vätskestrålen i rymden. För enkelhetens skull är bildsystemen utformade för att ge front- och sidovyer av strålen. Det är särskilt viktigt att bedöma strålstabiliteten och bestämma orienteringen av de plana strålarna. En studie av rumsskakret hos en 2 x 20 μm2H2 som en funktion av avståndet från bländaren, utförd under en enda provning under flera timmar, visas i figur 6. Positioneringsjittern 1σ för varje datapunkt i figur 6A beräknades utifrån 49 bilder som spelats in vid 10 Hz. Här bestämdes strålpositionen i förhållande till en fast referensposition. Figur 6B visar de normaliserade histogrammen för strålpositionen vid 23 mm som ett exempel. En mer detaljerad studie finns i Obst et al.5. I genomsnitt ökar den rumsliga jitteren linjärt bort från munstycket.
Typiska systemobservationer under kondensering och jetdrift (enligt avsnitt 5) av en kryogen deuteriumstråle på 4 x 20 μm2 visas i figur 7. Noggrann övervakning av temperatur, flöde, provtryck och vakuumtryck gör det möjligt för operatören att snabbt identifiera eventuella oegentligheter och reagera därefter. Till exempel, om strålen lämnar fångaren, indikerad av en streckad låda, ökar vakuumkammaren och förlinjetrycket avsevärt. Ytterligare kylkraft behövs då för att bibehålla börvärdestemperaturen.
När de har stabiliserats bör alla observerbara vara konstanta med minimala svängningar. Varje långvarig drift indikerar ett problem (t.ex. läckor, gasförorening, minskning av vakuumsystemets prestanda, positioneringsdrift i fångaren). Valet av bländare dikterar starkt strålens driftsparametrar i Rayleigh-regimen. När de optimala parametrarna har identifierats för en given gas- och bländartyp är den resulterande strålen mycket reproducerbar; Eventuella mindre avvikelser i bländaren kräver dock omoptimering med utgångspunkt från de tidigare identifierade värdena. Typiska driftsparametrar sammanfattas i tabell 1.
Figur 1: P&ID-diagram över en typisk kryogen leveransplattform för vätskestråle. Provgas-, vakuum- och kryogena delsystem avbildas. Vakuumkammaren, turbomolekylära pumpens förlinje och jetfångarens förlinjetryck övervakas med vakuummätarna V1, V2 respektive V3. Kryostattemperaturen regleras aktivt med hjälp av en P-I-D-temperaturregulator. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 2: Tredimensionell sprängskiss av den kryogena källenheten. Indiumtätningar installeras mellan det kalla fingret och källkroppen, källkroppen och flänsen samt källflänsen och öppningen. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 3: Sammanfattning av strömningsdynamiska parametrar. Parametrar tillhandahålls, förutsatt att en ø5 μm cylindrisk kryogen vätestråle drivs vid 60 psig och 17 K. Värden för densitet, viskositet och ytspänning är från NIST. 15. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 4: Väteekvation för tillstånd vid kryogena temperaturer15. De kritiska och tredubbla punkterna indikeras med blå respektive orange fyllda cirklar. Jetdrift följer en isobar genom gas-vätskefasövergången. Strålen stelnar via evaporativ kylning i vakuumkammaren. Den grå rutan anger intervallet för bärartryck (40-90 psia) och temperaturer (17-20 K) som skannas över för att optimera stabiliteten hos en ø5 μm cylindrisk kryogen vätestråle. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 5:Representativa skuggdiagram med 20x förstoring av turbulenta, laminära kryogena vätskestrålar meden våglängdslaser på 10 ps/1057 nm. (A) Bländare = 2 x 20 μm 2, gas = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. b) Bländare = 4 x 12 μm 2, gas = H 2, T = 17,2 K, P = 80 psig. (C) Bländare = 4 x 20 μm 2, gas: D2, T = 20 K, P = 141 psig. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 6: Strålpositionsstabilitet för kryogen vätestråle på 2 x 20 μm2. Parametrarna är 18 K, 60 psig och Re 
1887. (A) Positioneringsdarr som en funktion av avståndet från bländaren. Den längsgående (laterala) jitteren motsvarar rörelse parallellt med det rektangulära arkets korta (långa) axel. (B) Normaliserat histogram av strålposition för att bestämma lateralt jitter (σ = 5,5 μm) och längsgående jitter (σ = 8,5 μm) 23 mm från munstycket. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 7: Representativt flöde och tryck under kryogen jetdrift. A) Vänster: provgasflöde, höger: provgasens baktryck som en funktion av tiden. Semi-log diagram över vakuumkammarens tryck (V1; B), turbomolekylärt pumpens framledningstryck (V2; C) och jetcatchertryck (V3; D) som funktioner av tiden. Inringade nummer identifierar förändringar i systemet som observerats under avsnitt 5 i protokollet. Klicka här för att se en större version av denna figur.
| Provgas | Öppning | Temperatur (K) | Tryck (psig) | Flöde (sccm) |
| Väte | ø5 μm cylindrisk | 17 | 60 | 150 |
| 50% väte, 50% deuterium | ø5 μm cylindrisk | 20 | 30, 30 | 130 |
| Deuterium | ø5 μm cylindrisk | 22 | 75 | 80 |
| Väte | 1 μm x 20 μm plan | 18 | 182 | 150 |
| Väte | 2 μm x 20 μm plan | 18 | 218 | 236 |
| Väte | 4 μm x 20 μm plan | 17.5 | 140 | 414 |
| Deuterium | 4 μm x 20 μm plan | 20.5 | 117 | 267 |
| Argon | ø5 μm cylindrisk | 90 | 50 | 18.5 |
| Metan | ø5 μm cylindrisk | 100 | 75 | 46 |
Tabell 1: Driftsförhållanden för provtagningsstråle.
Discussion
Framgångsrik drift av den kryogena vätskestrålen kräver noggrann renhet och noggrann övervakning av temperaturstabiliteten. Ett av de vanligaste och undvikbara misslyckandena är en partiell eller fullständig blockering av bländaren i mikronstorlek. Koppar, rostfritt stål eller indium från källan eller luftburna partiklar kan införas vid varje steg i källaggregatet. Alla komponenter måste genomgå en robust rengöringsprocess med indirekt ultraljudsbehandling. Montering och lagring i ett renrum av klass 10 000 eller bättre förbättrar framgångsgraden.
Ett annat kritiskt steg i proceduren är att stabilisera den kryogena källtemperaturen. Användare måste se till att temperaturen på vätskan som lämnar källan mäts oberoende av den variabla värme som frigörs genom kontinuerlig kondensering i behållaren. Detta åstadkoms genom att placera temperatursensorn nära bländaren (t.ex. på källflänsen) eller långt från värmekällan. Dessutom måste P-I-D-parametrar optimeras manuellt med Ziegler-Nichols-metoden för varje kombination av temperatur och bärartryck. Om temperaturfluktuationerna blir för stora kan periodiska svängningar observeras på strålen, vilket ibland leder till periodisk uppdelning. Det bör noteras att inbyggda autotuningfunktioner eller lågpassfilter inte har lyckats stabilisera temperaturen under jetdrift.
Det kryogena vätskestrålsystemet, även om det är mycket anpassningsbart, är utmanande att implementera vid storskaliga anläggningar med etablerade vakuumprotokoll. Till exempel krävs differentiella pumpsteg när utrustning uppströms är känslig för restgasen (t.ex. FLASH-frielektronlaser vid DESY eller MeV-UED-instrument vid SLAC). Dessutom kräver vakuumkammare med stor diameter, såsom de för multi-PW-lasrar, sannolikt flexibla kryostater i vakuum. Jämfört med konventionella kryostater med fast längd kan de lätt frikopplas från kammarvibrationer och har en kortare hävarmarm. En flexibel vakuumkryostat har redan implementerats med Draco Petawatt-lasern vid Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). En annan observation är att bländaren kan skadas när strålen bestrålas av en ultrahögintensiv laser för nära källan. Nyligen har ett mekaniskt chopperblad (som arbetar vid 150 Hz och synkroniseras med laserpulsen) implementerats för att skydda och isolera bländaren från laser-plasmainteraktionen.
Detta system producerar mikronskala, mycket avstämbar, turbulentfri, laminär cylindrisk och plan kryogen vätskestrålar. Pågående utveckling av det kryogena vätskestrålesystemet är inriktat på avancerade aperturmaterial och design, vakuumsystem och fångare förbättringar och avancerad väteisotopblandning. Detta system kommer att möjliggöra en övergång till hög repetitionshastighet, hög energitäthet vetenskap och bana väg för utvecklingen av nästa generations partikelacceleratorer.
Disclosures
Författarna har inget att avslöja.
Acknowledgments
Detta arbete stöddes av US Department of Energy SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 och av U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences under FWP 100182. Detta arbete stöddes också delvis av National Science Foundation under bidrag nr 1632708 och av EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (kontrakt nr 654148). C.B.C. erkänner stöd från Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. erkänner stöd från National Nuclear Security Administration (NNSA).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
| Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
| Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
| Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
| Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
| Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
| Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
| Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
| Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
| Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
| Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
| LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
| LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
| Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
| Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
| Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
| Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
| Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
| Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
| Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |
References
- Gauthier, M., et al. High repetition rate, multi-MeV proton source from cryogenic hydrogen jets. Applied Physics Letters. 111, 114102 (2017).
- Grisenti, R. E., et al. Cryogenic microjet for exploration of superfluidity in highly supercooled molecular hydrogen. Europhysics Letters. 73, 540-546 (2006).
- Kim, J. B., Göde, S., Glenzer, S. H. Development of a cryogenic hydrogen microjet for high-intensity, high repetition rate experiments. Review of Scientific Instruments. 87, 328 (2016).
- Gauthier, M., et al. High-intensity laser-accelerated ion beam produced from cryogenic micro-jet target. Review of Scientific Instruments. 87, 827 (2016).
- Obst, L., et al. Efficient laser-driven proton acceleration from cylindrical and planar cryogenic hydrogen jets. Scientific Reports. 7, 10248 (2017).
- Goede, S., et al. Relativistic Electron Streaming Instabilities Modulate Proton Beams Accelerated in Laser-Plasma Interactions. Physical Review Letters. 118, 194801 (2017).
- Kühnel, M., et al. Time-Resolved Study of Crystallization in Deeply Cooled Liquid Parahydrogen. Physical Review Letters. 106, 245301 (2011).
- McBride, E. E., et al. Setup for meV-resolution inelastic X-ray scattering measurements and X-ray diffraction at the Matter in Extreme Conditions endstation at the Linac Coherent Light Source. Review of Scientific Instruments. 2018, 104 (2018).
- Glenzer, S. H., et al. Matter under extreme conditions experiments at the Linac Coherent Light Source. Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics. 49, 9 (2016).
- Garcia, S., Chatain, D., Perin, J. P. Continuous production of a thin ribbon of solid hydrogen. Laser and Particle Beams. 32, 569-575 (2014).
- Margarone, D., et al. Proton Acceleration Driven by a Nanosecond Laser from a Cryogenic Thin Solid-Hydrogen Ribbon. Physical Review X. 6, 041030 (2016).
- Kraft, S., et al. First demonstration of multi-MeV proton acceleration from a cryogenic hydrogen ribbon target. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 044010 (2018).
- Polz, J., et al. Efficient Laser-Driven Proton Acceleration from a Cryogenic Solid Hydrogen Target. Scientific Reports. 9, 16534 (2019).
- Kim, J. B., Schoenwaelder, C., Glenzer, S. H. Development and characterization of liquid argon and methane microjets for high-rep-rate laser-plasma experiments. Review of Scientific Instruments. 89, 105 (2018).
- NIST Standard Reference Database. NIST Standard Reference Database Number 69. , https://doi.org/10.18434/T4D303 (2018).
- Corruccini, R. J. Gaseous heat conduction at low pressures and temperatures. Vacuum. 7-8, 19-29 (1959).
- Scott, R. B., Denton, W. H., Nicholls, C. M. Technology and Uses of Liquid Hydrogen. , Pergamon Press LTd. (1964).
- Ha, B., DePonte, D., Santiago, G. Device design and flow scaling for liquid sheet jets. Physical Review Fluids. 3, 114202 (2018).
- Eggers, J., Villermaux, E.
- McCarthy, M. J., Molloy, N. A. Review of Stability of Liquid Jets and the Influence of Nozzle Design. Chemical Engineering Journal. 7, 1-20 (1974).
- Neumayer, P., et al. Evidence for ultra-fast heating in intense laser irradiated reduced-mass targets. Physics of Plasmas. 19, 122708 (2012).
- Ziegler, J. G., Nichols, N. B. Optimum Settings for Automatic Controllers. Transactions of the American Society of Mechanical Engineers. 64, 759-768 (1942).
- Ziegler, T., et al. Optical probing of high intensity laser interaction with micron-sized cryogenic hydrogen jets. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 074003 (2018).
