Summary
В этом протоколе представлены принципы работы цилиндрических и плоских криогенных струй жидкости микронного масштаба. До сих пор эта система использовалась в качестве мишени с высокой частотой повторения в лазерно-плазменных экспериментах. Ожидаемые междисциплинарные приложения варьируются от лабораторной астрофизики до материаловедения и, в конечном итоге, ускорителей частиц следующего поколения.
Abstract
В этом протоколе представлена подробная процедура работы непрерывных криогенных цилиндрических и плоских струй жидкости микронного размера. При эксплуатации, как описано здесь, струя проявляет высокую ламинарность и стабильность на сантиметры. Успешная работа криогенной струи жидкости в режиме Рэлея требует базового понимания гидродинамики и термодинамики при криогенных температурах. Теоретические расчеты и типичные эмпирические значения приведены в качестве руководства для проектирования сопоставимой системы. В этом отчете подчеркивается важность как чистоты во время сборки криогенного источника, так и стабильности температуры криогенного источника после сжижения. Система может быть использована для лазерного ускорения протонов с высокой частотой повторения с предполагаемым применением в протонной терапии. Другие приложения включают лабораторную астрофизику, материаловедение и ускорители частиц следующего поколения.
Introduction
Целью этого метода является создание высокоскоростного криогенного потока жидкости, состоящего из чистых элементов или химических соединений. Поскольку криогенные жидкости испаряются при температуре и давлении окружающей среды, остаточные образцы, полученные при работе с высокой частотой повторения (например, 1 кГц), могут быть полностью эвакуированы из вакуумной камеры1. На основе первоначальной работы Grisenti et al.2, эта система была впервые разработана с использованием криогенного водорода для высокоинтенсивного лазерного ускорения протонов3. Впоследствии он был распространен на другие газы и использован в ряде экспериментов, в том числе: ускорение ионов4,5, ответы на вопросы физики плазмы, такие как неустойчивость плазмы6, быстрая кристаллизация и фазовые переходы в водороде7 и дейтерии, а также неупругое рассеяние рентгеновских лучеймэВ 8 для разрешения акустических волн в аргоне в приборе Matter in Extreme Conditions (MEC) на линейном когерентном источнике света (LCLS)9.
До сих пор были разработаны другие альтернативные методы для получения твердых криогенных образцов водорода и дейтерия с высокой скоростью повторения. Garcia et al. разработали метод, при котором водород сжижается и затвердевает в резервуаре и экструдируется через отверстие10. Из-за высокого давления, необходимого для экструзии, минимальная продемонстрированная толщина образца (на сегодняшний день) составляет 62 мкм11. Эта система также демонстрирует большой пространственный джиттер12. Совсем недавно Polz et al. произвели криогенную струю водорода через стеклянное капиллярное сопло, используя давление подложки пробы газа 435 фунтов на квадратный дюйм (фунты на квадратный дюйм, манометр). Результирующая цилиндрическая струя размером 10 мкм непрерывна, но выглядит сильно волнистой13.
Здесь представлен метод, который позволяет получать цилиндрические (диаметр = 5-10 мкм) и плоские струи с различными соотношениями сторон (1-7 мкм х 10-40 мкм). Джиттер наведения линейно увеличивается в зависимости от расстояния от диафрагмы5. Свойства жидкости и уравнение состояния диктуют элементы и химические соединения, которые могут работать в этой системе. Например, метан не может образовывать непрерывную струю из-за рэлеевского распада, но его можно использовать в виде капель14. Кроме того, оптимальные условия давления и температуры значительно различаются в зависимости от размеров диафрагмы. В следующих параграфах представлена теория, необходимая для создания ламинарных, нетурбулентных криогенных струй водорода. Это может быть распространено на другие газы.
Криогенная струйная система состоит из трех основных подсистем: (1) подачи пробного газа, (2) вакуума и (3) криостата и криогенного источника. Система, изображенная на рисунке 1 , была разработана таким образом, чтобы ее можно было легко адаптировать для установки в различных вакуумных камерах.
Система подачи газа состоит из баллона со сжатым газом сверхвысокой чистоты, газового регулятора и регулятора массового расхода. Противодавление анализируемого газа устанавливается газовым регулятором, в то время как регулятор массового расхода используется для измерения и ограничения потока газа, подаваемого в систему. Анализируемый газ сначала фильтруется в холодной ловушке жидкого азота для замораживания загрязняющих газов и водяного пара. Второй встроенный сажевый фильтр предотвращает попадание мусора в конечный сегмент газопровода.
Турбомолекулярные насосы, оснащенные спиральными насосами с высокой скоростью откачки, поддерживают условия высокого вакуума в камере для отбора проб. Вакуумное давление в камере и передней линии контролируется с помощью вакуумметров V1 и V2 соответственно. Следует отметить, что при работе криогенной струи в вакуумную систему при испарении жидкости создается значительная газовая нагрузка (пропорциональная общему расходу пробы).
Проверенный метод снижения газовой нагрузки заключается в улавливании остаточной жидкости до того, как может произойти объемное испарение. Система струйного улавливания состоит из независимой вакуумной линии, заканчивающейся дифференциальной откачкой ø800 мкм, расположенной на расстоянии до 20 мм от крышки криогенного источника. Линия откачивается насосом, который демонстрирует оптимальную эффективность в диапазоне 1 x 10-2 мБар (т. е. вакуумный насос с нагнетателем Рутса или гибридный турбомолекулярный насос) и контролируется вакуумметром V3. Совсем недавно улавливатель позволил эксплуатировать криогенные струи водорода размером до 7 мкм x 13 мкм с улучшением давления в вакуумной камере на два порядка.
Криостат жидкого гелия фиксированной длины непрерывного потока используется для охлаждения источника до криогенных температур. Жидкий гелий извлекается из подающего дьюара с помощью линии передачи. Обратный поток подключается к регулируемой панели расходомера для регулирования мощности охлаждения. Температура холодного пальца и криогенного источника измеряется четырьмя датчиками температуры на свинцово-кремниевом диоде. Регулятор температуры пропорционально-интегрально-производной (P-I-D) подает переменное напряжение на нагреватель, установленный рядом с холодным пальцем, для регулировки и стабилизации температуры. Анализируемый газ поступает в вакуумную камеру через специальный проходной канал на фланце криостата. Внутри камеры газовая линия оборачивается вокруг криостата для предварительного охлаждения газа перед подключением к фиксированной газовой линии на криогенном источнике. Винты из нержавеющей стали и слой индия толщиной 51 мкм термически герметизируют криогенный источник к холодному пальцу.
Криогенный источник (рис. 2) состоит из шести основных компонентов: (1) линия отбора проб газа, (2) корпус источника, (3) фланец источника со встроенным сажевым фильтром, (4) отверстие, (5) наконечник и (6) крышка. Исходное тело содержит пустоту, которая действует как резервуар для образцов. Резьбовой спеченный фильтр Swagelok из нержавеющей стали 0,5 мкм предотвращает попадание мусора или затвердевших загрязнений в канал жидкости и закупорку отверстия. Более толстое кольцо из индия толщиной 76 мкм помещается между апертурой и жидкостным каналом для увеличения длины деформации и надежной герметизации апертуры. Когда колпачок навинчивается на исходный фланец, индий сжимается с образованием жидкого и термического уплотнения. Наконечник и крышка источника центрируют отверстие во время установки.
При первоначальном проектировании системы для криогенных жидкостных струй, работающих в непрерывном ламинарном режиме, существует ряд общих соображений. Пользователи должны оценить общую охлаждающую способность криостата, тепловые свойства конструкции криогенного источника, производительность вакуумной системы, а также температуру и давление жидкости. Ниже приведена необходимая теоретическая основа.
Рекомендации по мощности охлаждения
1) Сжижение водорода15: минимальная мощность охлаждения, необходимая для сжижения водорода от 300 К до температуры 
, может быть примерно оценена с помощью следующего уравнения:
Где: 
удельная теплоемкость при постоянном давлении 
и 
скрытая теплота испаренияН2 при температуре 
сжижения, зависящей от давления. Например, криогенная струя водорода, работающая при давлении газа 60 фунтов на квадратный дюйм и охлажденная до 17 К, требует минимум 4013 кДж/кг. При расходе газообразного водорода 150 sccm (стандартные кубические сантиметры в секунду) это соответствует теплу 
0,9 Вт.
Следует отметить, что процесс сжижения обеспечивает лишь одну десятую от общей требуемой мощности охлаждения. Чтобы снизить тепловую нагрузку на криостат, газ может быть предварительно охлажден до промежуточной температуры перед входом в исходный корпус.
2) Радиационное тепло: для поддержания температуры криогенного источника криостат должен компенсировать радиационный нагрев. Это можно оценить, уравновесив разницу испускаемого и поглощенного излучения черного тела с помощью следующего уравнения:
Где: A — площадь исходного тела, 
— постоянная Стефана-Больцмана и 
— температура вакуумной камеры. Например, типичный струйный источник A = 50см2 , охлажденный до 17 К, требует минимальной мощности охлаждения 2,3 Вт. может быть локально уменьшен путем добавления активно охлаждаемого радиационного экрана, покрывающего значительную часть криогенного источника.
3) Проводимость остаточного газа: хотя тепловое излучение преобладает в условиях сверхвысокого вакуума, вклад из-за проводимости в остаточном газе становится незначительным во время работы струи. Струя жидкости создает значительную газовую нагрузку в камере, что приводит к увеличению давления вакуума. Чистые потери тепла от теплопроводности газа при давлении p рассчитываются по следующему уравнению:
Где: 
— коэффициент, зависящий от вида газа (~3,85 x 10-2 Вт/см2/К/мБар для H2), и — коэффициент аккомодации, зависящий от вида газа, геометрии источника и температуры источника и 
газа16,17. При работе криогенной струи водорода при 17 К, предполагая цилиндрическую геометрию источника и то, что водород является основным газом, присутствующим в вакуумной камере, проводимость газа выделяет тепло, которое можно оценить с помощью следующего уравнения:
Например, теплопроводность газа при давлении вакуума 4,2 x 10-3 мБар выделяет столько же тепла, сколько и тепловое излучение. Таким образом, давление вакуума обычно поддерживается ниже 1 x 10-3 мБар во время работы струи, что добавляет системе тепловую нагрузку ~ 0,55 Вт (A = 50 см2).
Газовая нагрузка, вводимая в камеру во время работы, получается потоком криогенной струи. Результирующее давление вакуума затем определяется эффективной скоростью откачки вакуумной системы и объемом вакуумной камеры.
Для работы криогенной струи криостат должен генерировать достаточную мощность охлаждения для компенсации различных источников тепла выше (например, 3,75 Вт), не считая тепловых потерь самой криостатной системы. Обратите внимание, что эффективность криостата также сильно зависит от желаемой температуры холодного пальца.
Оценка параметров струи
Для установления непрерывного ламинарного течения необходимо выполнить несколько условий. Для краткости здесь показан случай цилиндрического течения жидкости. Образование плоских струй связано с дополнительными силами, что приводит к более сложному выводу, который выходит за рамки данной статьи18.
1) Соотношение давления и скорости: для потоков несжимаемой жидкости сохранение энергии дает уравнение Бернулли следующим образом:
Где: 
— атомная плотность жидкости, — скорость жидкости, — гравитационная потенциальная энергия, 
p — давление. Применяя уравнение Бернулли через апертуру, функциональную зависимость между скоростью струи и опорным давлением образца можно оценить с помощью следующего уравнения:
2) Режим работы струи: режим цилиндрической струи жидкости может быть выведен с использованием чисел Рейнольдса и Онезорге. Число Рейнольдса, определяемое как отношение между инерционными и вязкими силами внутри жидкости, вычисляется с использованием следующего уравнения:
Где: , , , и — плотность, 
скорость, диаметр и 
динамическая вязкость жидкости соответственно. Ламинарное течение возникает, когда число Рейнольдса меньше ~ 2,000. Точно так же число Вебера сравнивает относительную величину инерции с поверхностным натяжением и вычисляется с использованием следующего уравнения:
Где: σ — поверхностное натяжение жидкости. Затем число Онезорге вычисляется следующим образом:
Эта величина, не зависящая от скорости, используется в сочетании с числом Рейнольдса для идентификации четырех режимов струи жидкости: (1) Рэлея, (2) первый вызванный ветром, (3) второй индуцированный ветром и (4) распыление. Для ламинарного потока криогенной жидкости без турбулентности параметры должны быть выбраны для работы в режимеРэлея 19 (т.е. 
). В этом режиме столб жидкости будет оставаться непрерывным с гладкой поверхностью до так называемой неповрежденной длины, оцениваемой следующим образом20:
Различные параметры жидкости для цилиндрической криогенной струи водорода диаметром 5 мкм, работающей при давлении 60 фунтов на квадратный дюйм и 17 К, обобщены на рисунке 3. Чтобы поддерживать непрерывную струю на больших расстояниях, жидкость должна быть охлаждена достаточно близко к фазовому переходу жидкость-твердое тело (рис. 4), чтобы испарительное охлаждение, происходящее после распространения струи в вакууме, затвердевало струя до начала рэлеевского распада 3,21.
Protocol
В следующем протоколе подробно описывается сборка и эксплуатация цилиндрической криогенной струи водорода диаметром 5 мкм, работающей при давлении 17 К, 60 фунтов на квадратный дюйм в качестве примера. Расширение этой платформы на другие типы апертур и газов требует работы при различных давлениях и температурах. Для справки рабочие параметры других форсунок приведены в таблице 1. Секции 1-3 и 7 выполняются при температуре и давлении окружающей среды, а секции 4-6 - при высоком вакууме.
1. Установка криостата в вакуумной камере
ВНИМАНИЕ: Вакуумный сосуд может быть опасен для персонала и оборудования из-за обрушения, разрыва из-за наддува обратной засыпки или взрыва из-за отказа вакуумного окна. Предохранительные клапаны и разрывные мембраны должны быть установлены на вакуумных сосудах в криогенной системе, чтобы предотвратить избыточное давление.
- Осторожно вставьте криостат в вакуумную камеру. Вибрационно изолируйте криостат от вакуумной камеры с помощью стабилизационной платформы.
- Проведите испытание вакуума, чтобы определить базовое давление вакуума, которое, как мы обнаружили, должно быть лучше, чем ~ 5 x 10-5 мБар. Анализатор остаточных газов (RGA) часто полезен для идентификации влаги и загрязняющих газов, присутствующих в системе.
- Подключите регулятор температуры и нагреватель к криостату и подтвердите точные показания при температуре окружающей среды.
- Если измерено неожиданное значение, проверьте непрерывность от датчика температуры до правильных клемм на регуляторе температуры. В противном случае замените датчик температуры.
- Подсоедините линию (линии) возврата гелия к регулируемой панели расходомера.
- Опорожните изолирующий вакуумный кожух на линии перекачки до температуры более 1 x 10-2 мБар с помощью турбомолекулярного насоса, поддерживаемого сухим спиральным насосом.
- Нанесите тонкий слой криогенной вакуумной смазки на уплотнительное кольцо внутри головки криостата.
- Медленно вставьте байонет холодильника передаточной линии в криостат до тех пор, пока регулировочный винт не соприкоснется с головкой криостата. Сопротивление должно быть минимальным. Затяните регулировочный винт, чтобы установить игольчатый клапан на байонете холодильника в нужное положение.
- Проведите тест на производительность криостата, чтобы проверить надежность датчика температуры, охладив его до минимально достижимой температуры. Если во время охлаждения измеряются неожиданные температуры, визуально осмотрите датчики температуры на предмет хорошего контакта с криостатом. При необходимости измените положение и нанесите криогенную вакуумную смазку для улучшения контакта.
- Соберите линию отбора проб газа в соответствии со схемой P&ID на рисунке 1. Используйте высокочувствительный течеискатель для выявления утечек.
ВНИМАНИЕ: Водород, дейтерий и метан являются чрезвычайно легковоспламеняющимися газами. Используйте трубопроводы и оборудование, рассчитанное на то, чтобы выдерживать давление и физические опасности. Для поддержания концентрации ниже предела взрываемости требуется местная вытяжка или вентиляция. Прежде чем применять эту процедуру с любыми другими газами, обратитесь к соответствующему паспорту безопасности (SDS). - Продуйте газовую магистраль в соответствии с методом непрерывной продувки, чтобы разбавить загрязняющие газы и водяной пар до чистоты анализируемого газа. Общее время зависит от объема газопровода и расхода газа при заданном противодавлении.
ВНИМАНИЕ: При продувке линии убедитесь, что вакуумная камера хорошо вентилируется или поддерживается в вакууме, чтобы предотвратить скопление легковоспламеняющихся газов. - После завершения первоначальной продувки поддерживайте постоянное положительное давление (например, 30 sccm при 50 фунтах на квадратный дюйм) на линии, чтобы снизить риск попадания загрязняющих газов в линию, когда вакуумная камера находится под давлением окружающей среды.
2. Монтаж компонентов криогенного источника
ПРИМЕЧАНИЕ: Вся подготовка и сборка компонентов криогенного источника должны выполняться в чистой среде с соответствующей одеждой для чистых помещений (т.е. перчатками, сетками для волос, лабораторными халатами и т.д.).
- Используйте косвенную ультразвуковую очистку для удаления загрязняющих веществ (например, остаточного индия) из компонентов криогенного источника.
- Наполните ультразвуковой аппарат дистиллированной водой и добавьте поверхностно-активное вещество, чтобы уменьшить поверхностное натяжение воды.
- Поместите детали криогенного источника в отдельные стеклянные стаканы, полностью погрузите их в изопропанол электронного качества и неплотно накройте стаканы алюминиевой фольгой, чтобы уменьшить испарение и предотвратить загрязнение частицами.
- Поместите мензурки в корзину для очистки или подставку для стакана в ультразвуковом аппарате, чтобы максимизировать кавитацию. Мензурки не должны касаться нижней части ультразвукового аппарата.
- Активируйте ультразвуковой аппарат на 60 мин.
- Осмотрите изопропанол с помощью яркого белого света на наличие взвешенных частиц или остатков.
- Если видны частицы, промойте детали чистым изопропанолом и замените ванну с изопропанолом. Обработка ультразвуком в циклах по 60 минут до тех пор, пока не исчезнут частицы или остатки.
- Поместите детали на покрытую чистую поверхность для высыхания в течение как минимум 30 минут перед сборкой.
- Повторите раздел 2.1 для фильтра из нержавеющей стали, крышки источника, наконечника и монтажных винтов.
- Отрежьте кусочек индия так, чтобы максимально закрыть стык между корпусом криогенного источника и холодным пальцем криостата.
- Поместите индий на криогенный источник и держите его на одном уровне с холодным пальцем криостата. Затяните стопорные винты, следя за тем, чтобы индий оставался плоским, чтобы установить термоуплотнение между компонентами. Не перетягивайте, так как медные нити легко повреждаются.
- Прикрутите резьбовой фильтр из нержавеющей стали к фланцу криогенного источника.
- Поместите индиевую прокладку на исходный фланец. Прикрепите фланец источника к корпусу криогенного источника с помощью фланцевых винтов. Затяните винты по диагонали, а не последовательно по окружности.
- Подсоедините провод пробоотборного газа на криостате к криогенному источнику. Проверьте наличие утечек с помощью высокочувствительного течеискателя.
3. Установка апертуры
- Выберите диафрагму в соответствии с экспериментальными потребностями.
- Осмотрите апертуру с помощью методов микроскопии светлого и темного поля, чтобы выявить дефекты апертуры, физические препятствия или остаточный фоторезист.
- Некоторые физические препятствия могут быть легко устранены при промывании изопропанолом. В противном случае откажитесь от диафрагмы.
- Если есть остаточный фоторезист от нанообработки апертуры, используйте ацетоновую ванну или раствор пираньи, чтобы удалить его.
ВНИМАНИЕ: Раствор пираньи, состоящий из серной кислоты 3:1 (H 2 SO4) и перекиси водорода (H 2 O2), чрезвычайно агрессивен по отношению к органическим материалам, включая кожу и дыхательные пути. Реакция пираньи с органическим материалом выделяет газ, который может стать взрывоопасным. Никогда не запечатывайте контейнеры с пираньями. Требуется полнолицевая защита, химически стойкий фартук, лабораторный халат и неопреновые перчатки.
- Промойте отверстие электронным изопропанолом, чтобы удалить мусор или поверхностные загрязнения. Перед установкой дайте отверстию высохнуть на чистой и закрытой поверхности в течение 10 минут.
- Поместите наконечник внутрь колпачка.
- Используйте чистый пинцет с мягким наконечником, чтобы поместить отверстие внутрь наконечника. Коснитесь колпачка, чтобы отцентрировать отверстие в наконечнике.
- Бросьте кольцо с индием поверх отверстия. Снова коснитесь края колпачка, чтобы отцентрировать кольцо индия на диафрагме.
- Вручную затяните крышку на исходном фланце до тех пор, пока не будет обнаружено минимальное сопротивление.
- Снимите ограничение расхода на контроллере массового расхода, увеличив заданное значение до 500 sccm и установив давление газа на ~ 50 фунтов на квадратный дюйм на регуляторе давления.
- Осторожно затягивайте диафрагму на несколько градусов с помощью гаечного ключа до тех пор, пока скорость потока не начнет уменьшаться.
- Завершите затягивание крышки, проверив скорость утечки в верхней части крышки с помощью высокочувствительного течеискателя вместо контроллера массового расхода. Остановка при затяжке больше не уменьшает измеренную скорость утечки.
- Если расход не опускается ниже примерно 50 куб. см, выполните следующие действия.
- Используйте течеискатель, чтобы проверить наличие утечек вокруг фланца и крышки источника. Снова затяните винты на исходном фланце и повторно измерьте скорость утечки.
- Снимите крышку и осмотрите отверстие и наконечник фланца источника.
- Если диафрагма повреждена, очистите крышку в соответствии с шагом 2.2 и повторите раздел 3.
- Если кольцо индия закреплено на апертуре, отбросьте диафрагму и повторите секцию 3.
- Если все кольцо из индия закреплено на фланце, используйте чистое пластиковое лезвие бритвы, чтобы соскоблить остатки индия, затем повторите шаги 3.2-3.10.
- Со временем на кончике фланца источника может скапливаться индий, что препятствует герметизации последующих отверстий. В этом случае снимите исходный фланец и повторите разделы 2.1-2.2, а затем шаги 2.5-2.7.
- В качестве меры предосторожности измените заданное значение на контроллере массового расхода на 10 sccm выше, чем конечный расход, определяемый размерами отверстия.
4. Процедура охлаждения
- Убедитесь, что давление в вакуумной камере достигло ожидаемого базового уровня для заданного расхода анализируемого газа. Чтобы обеспечить отсутствие загрязняющих газов, которые будут осаждаться на криогенном источнике во время охлаждения, вакуумная камера обычно перекачивается в течение не менее 1 часа после достижения базового давления. Эта продолжительность зависит от местного уровня влажности и вакуумной системы.
- Включите вытяжной нагреватель криостата, чтобы предотвратить обмерзание криостатной головки из-за обратного потока газообразного гелия.
- Снимите ограничение потока газа на контроллере массового расхода, увеличив заданное значение до 500 sccm.
- Заполните холодную ловушку открытого цикла жидким азотом. Следите за тем, чтобы уровень жидкого азота всегда был выше встроенного фильтра. Контролируйте и заправляйте по мере необходимости во время охлаждения и струйной работы.
ВНИМАНИЕ: Контакт с криогенными жидкостями, такими как жидкий азот или жидкий гелий, может обжечь кожу, лицо и глаза. При работе с большими объемами криогенных жидкостей (многолитровыми) надевайте защитную маску, защитные очки, теплоизолированные криогенные перчатки, криогенный фартук, длинные брюки без манжет и обувь с закрытым носком. Такие жидкости могут вытеснять кислород и вызывать быстрое удушье. - Установите регулируемый расходомер на линии (линиях) возврата гелия на полное открытие.
- Сбросьте давление жидкого гелия Дьюара с помощью выпускного клапана.
- Закройте шаровой кран предохранительным клапаном низкого давления на дьюаре жидкого гелия. Рекомендуемое давление Дьюара во время охлаждения составляет 10 фунтов на квадратный дюйм. Угловой клапан на адаптере Дьюара позволяет оператору снизить давление Дьюара при избыточной мощности охлаждения после сжижения образца.
- Вставьте приточный байонет Дьюара в жидкий гелий дьюар одним плавным движением. Дьюар должен давить до 10 фунтов на квадратный дюйм при контакте байонета с жидкостью.
ВНИМАНИЕ: Всегда держите все открытые участки кожи подальше от шеи дьюара. - Проверьте наличие утечек газообразного гелия между адаптером Дьюара и Дьюара после того, как соединение будет затянуто с помощью течеискателя.
- Активируйте нагреватель на регуляторе температуры и установите заданное значение температуры на 295 К.
- Как только линия передачи заполнится и остынет, температура криостата упадет с температуры окружающей среды до 295 К, после чего активируется нагреватель, чтобы предотвратить дальнейшее падение температуры. Обратите внимание, что время, необходимое для начального падения температуры, зависит от давления Дьюара, общей линии переноса и длины криостата.
- Установите скорость нарастания на регуляторе температуры на 0.1 К/с, а заданное значение на 200 К. Отрегулируйте поток гелия так, чтобы следовать за рампой, чтобы нагреватель не включался. Удерживайте при температуре 200 К в течение короткого отрезка выдержки (например, 5 минут), чтобы криостат термоизвергнулся. Повторите для двух дополнительных сегментов с рампой до 120 К, затем до 40 К. Консервативная процедура охлаждения используется для предотвращения сильных температурных градиентов вдоль системы и позволяет тщательно контролировать параметры системы. Температуры выдержки выбираются отдельно от температур сублимации для загрязняющих газов.
- Если поток газа неожиданно увеличивается, возможно, отказало индиевое уплотнение на фланце источника или отверстии. Прервите процедуру охлаждения, перейдя к шагу 6.4. После того, как вакуумная камера будет провентилирована, осмотрите уплотнения и обратитесь к разделу 3.10, чтобы снова затянуть и проверить наличие утечек.
- При 40 К вручную настройте параметры P-I-D регулятора температуры в соответствии с методом Циглера-Николса22 до тех пор, пока температурная стабильность не станет лучше ±0,02 К.
5. Сжижение и струйная эксплуатация
- Убедитесь, что уровень жидкого азота выше встроенного фильтра.
- Отключите температурный диапазон и измените заданную температуру на значительно ниже теоретической температуры фазового перехода пара-жидкость (например, 20 К для водорода).
- При наступлении сжижения поток газа увеличится до максимума и из отверстия будет брызгать смесь газа и жидкости. Увеличьте поток (потоки) гелия, чтобы обеспечить дополнительную мощность охлаждения для быстрого прохождения фазового перехода.
- Используйте теневую графику с большим увеличением и импульсным субнаносекундным освещением, чтобы визуализировать стабильность и ламинарность струи23.
- Дополнительно: Если приложение или эксперимент имеет заранее определенное местоположение для образца (например, детекторы выровнены в одном и том же положении в пространстве), переведите криогенный источник с помощью многоосевого манипулятора на фланце криостата или моторизованных приводов с нажимным штифтом в вакуумной камере.
- Переведите улавливатель, чтобы максимизировать давление в передней линии улавливателя.
- Оптимизируйте параметры P-I-D и поток гелия, чтобы повысить температурную стабильность до уровня более ±0,02 К. Обратите внимание, что общая стабильность струи сильно зависит от давления в вакуумной камере, давления подложки газа и температуры. Например, изменение всего на 1 x 10-5 мБар может потребовать повторной оптимизации.
- Сканирование по температуре и давлению для оптимизации стабильности струи и ламинарности. Параметры струи образца приведены в таблице 1.
- Если струя распадается на брызги, давление и температура в фазовом пространстве могут быть слишком близки к кривой испарения.
- Большие амплитудные колебания температуры или потока гелия приведут к периодическим пространственным возмущениям, которые (в крайнем случае) приведут к управляемому распаду струи. Уменьшите поток гелия и переоптимизируйте параметры P-I-D, чтобы погасить колебания.
- Если струя проявляет поперечные (т. е. режим первого ветра) или продольные волны (т. е. неустойчивость Плато-Рэлея), уменьшите температуру, чтобы увеличить вязкость, тем самым уменьшив число Рейнольдса.
- Если ламинарность не может быть достигнута, а характеристики струи не зависят от изменений температуры и давления, в апертуре может быть физическое препятствие (например, физический мусор или лед). Прежде чем прервать испытание, выполните шаги 6.1-6.5 и внимательно следите за давлением вакуума и температурой криостата. Если загрязняющий газ или вода сублимировались на отверстии, вызывая частичную или полную закупорку, это можно определить по температуре выкипания. Повторите шаги 4.11-4.12 и 5.1-5.6, чтобы определить, улучшается ли устойчивость струи.
6. Процедура разминки
ПРИМЕЧАНИЕ: Если отверстие повреждено во время работы, немедленно ограничьте поток анализируемого газа до 10 sccm и уменьшите давление анализируемого газа до 30 фунтов на квадратный дюйм. Затем перейдите непосредственно к шагу 6.5.
- Измените заданное значение на 20 К и уменьшите давление газа с рабочего давления примерно до 30 фунтов на квадратный дюйм.
- Увеличивайте заданное значение температуры с шагом 1 К, контролируя давление на газовом регуляторе. По мере испарения жидкости в криогенном источнике давление в газопроводе будет быстро увеличиваться, и поток через регулятор массового расхода будет показывать 0 sccm.
ПРИМЕЧАНИЕ: Не допускайте, чтобы давление газа превышало максимальное рабочее давление компонентов на проводе отбора проб газа. В этом случае подождите, пока линия не снизится до безопасного значения через отверстие или предохранительный клапан, прежде чем увеличивать заданное значение. - Повторяйте шаг 6.2 до тех пор, пока повышение заданного значения температуры на 1 К не приведет к увеличению давления в газовой магистрали.
- Включите скачок температуры, измените заданное значение температуры на 300 К и отрегулируйте поток гелия по мере необходимости, чтобы поддерживать повышение температуры на 0.1 К/с.
- Как только температура источника превысит 100 К, закройте регулируемый расходомер (расходомеры) на линии (линиях) возврата гелия. Сбросьте давление в дьюаре и откройте шаровой кран до самого низкого предохранительного клапана.
- Подождите, пока криостат термализируется при 300 К, прежде чем выпускать воздух из вакуумной камеры. Это предотвратит конденсацию водяного пара на компонентах криостата и криогенного источника.
- Разгерметизируйте дьюар, затем снимите приточный штык Дьюара.
- Удалите холодную ловушку жидкого азота.
- Ограничьте расход газа на контроллере массового расхода до 30 куб. см.
- Выключите отопитель выхлопных газов.
- Выключите нагреватель на регуляторе температуры.
- Если отверстие повреждено или есть подозрение на препятствие из-за изменения потока, переходите к разделу 7. В остальном диафрагма не нуждается в замене.
7. Замена диафрагмы
- Снимите крышку и осмотрите отверстие и наконечник фланца источника.
- Если кольцо из индия прилипло к фланцу, соскребите его с помощью умеренного давления чистым пластиковым бритвенным лезвием.
- Если отверстие остается герметичным к фланцу источника при снятии крышки, ограничьте поток газа до 10 sccm и убедитесь, что давление подложки газа упало до 30 фунтов на квадратный дюйм. Осторожно извлеките отверстие пластиковым лезвием бритвы. При преждевременном удалении избыточное давление в магистрали может привести к повреждению или выбросу отверстия.
- Повторите раздел 3, чтобы установить новую диафрагму.
Representative Results
После шага 5.4 теневые графики с большим увеличением используются для оценки ламинарности, джиттера позиционирования и долгосрочной стабильности во время работы струи. Крайне важно использовать импульсное субнаносекундное освещение для записи мгновенного изображения струи, чтобы движение струи (~ 0,1 мкм/нс для H2) не размывало неровности поверхности или турбулентность. Примеры изображений струй 2 x 20 мкм 2 H 2, 4 x 12 мкм 2 H 2 и 4 x 20 мкм 2 D 2 показаны на рисунке 5.
Дополнительная система визуализации с большим увеличением используется для точного позиционирования криогенной струи жидкости в пространстве. Для простоты системы визуализации спроектированы таким образом, чтобы обеспечить вид спереди и сбоку от самолета. Особенно важно оценить устойчивость струи и определить ориентацию плоских струй. Исследование пространственного дрожания 2 x 20 мкм 2 H2 в зависимости от расстояния от апертуры, выполненное во время одного испытания в течение нескольких часов, показано на рисунке 6. Джиттер позиционирования 1σ для каждой точки данных на рисунке 6A был рассчитан на основе 49 изображений, записанных с частотой 10 Гц. Здесь положение струи определялось относительно фиксированного исходного положения. На рисунке 6B в качестве примера показаны нормализованные гистограммы положения струи на расстоянии 23 мм. Более подробное исследование можно найти в Obst et al.5. В среднем пространственный джиттер линейно увеличивается от сопла.
Типичные системы, наблюдаемые при сжижении и работе струи (в соответствии с разделом 5) криогенной дейтериевой струи размером 4 х 20мкм2 , показаны на рисунке 7. Тщательный контроль температуры, расхода, давления подпорки пробы и давления вакуума позволяет оператору быстро выявлять любые нарушения и реагировать соответствующим образом. Например, если струя выходит из улавливателя, обозначенного пунктирной коробкой, давление в вакуумной камере и передней линии значительно увеличивается. Затем требуется дополнительная мощность охлаждения для поддержания заданной температуры.
После стабилизации все наблюдаемые должны быть постоянными с минимальными колебаниями. Любой долгосрочный дрейф указывает на проблему (например, утечки, загазованность, снижение производительности вакуумной системы, позиционирование дрейфа в ловушке). Выбор диафрагмы сильно диктует рабочие параметры струи в режиме Рэлея. После того, как оптимальные параметры определены для данного типа газа и апертуры, результирующая струя является высоковоспроизводимой; Однако любые незначительные отклонения диафрагмы требуют переоптимизации, начиная с ранее выявленных значений. Типичные параметры работы приведены в таблице 1.
Рисунок 1: Схема P&ID типичной криогенной платформы подачи струи жидкости. Изображены подсистемы исследуемого газа, вакуума и криогены. Давление в вакуумной камере, форварде турбомолекулярного насоса и форсунке струйного улавливателя контролируется вакуумметрами V1, V2 и V3 соответственно. Температура криостата активно регулируется с помощью регулятора температуры P-I-D. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 2: Трехмерный чертеж криогенного источника в разобранном виде. Индиевые уплотнения устанавливаются между холодным пальцем и корпусом источника, корпусом источника и фланцем, а также фланцем источника и отверстием. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 3: Сводка параметров гидродинамики. Параметры приведены при условии, что цилиндрическая криогенная струя водорода ø5 мкм работает при давлении 60 фунтов на квадратный дюйм и 17 К. Значения плотности, вязкости и поверхностного натяжения взяты из NIST. 15. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 4: Водородное уравнение состояния при криогенных температурах15. Критическая и тройная точки обозначены синими и оранжевыми закрашенными кружками соответственно. Работа струи следует за изобарой через фазовый переход газ-жидкость. Струя затвердевает за счет испарительного охлаждения в вакуумной камере. Серая рамка указывает диапазон противодавления (40-90 фунтов на квадратный дюйм) и температур (17-20 К), которые сканируются для оптимизации стабильности цилиндрической криогенной струи водорода ø5 мкм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 5: Репрезентативные теневые графики с 20-кратным увеличением ламинарных криогенных струй жидкости без турбулентностис использованием лазера с длиной волны 10 пс/1057 нм. (A) Апертура = 2 x 20мкм2, газ = H2, T = 15,8 K, P = 188 фунтов на квадратный дюйм. (В) Апертура = 4 x 12мкм2, газ = H 2, T =17,2 K, P = 80 фунтов на квадратный дюйм. (C) Апертура = 4 x 20мкм 2, газ: D2, T = 20 K, P = 141 фунт на квадратный дюйм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 6: Стабильность положения струи для криогенной струи водорода 2 x 20мкм2.Параметры: 18 K, 60 фунтов на квадратный дюйм и Re 
1887. (A) Позиционирование джиттера в зависимости от расстояния от диафрагмы. Продольный (боковой) джиттер соответствует движению, параллельному короткой (длинной) оси прямоугольного листа. (B) Нормализованная гистограмма положения струи для определения бокового джиттера (σ = 5,5 мкм) и продольного джиттера (σ = 8,5 мкм) на расстоянии 23 мм от сопла. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 7: Репрезентативный поток и давление при работе криогенной струи. (A) Слева: расход анализируемого газа, справа: давление подпорки анализируемого газа в зависимости от времени. Полулогарифмический график давления в вакуумной камере (V1; B), давление форварда турбомолекулярного насоса (V2; C) и давление струйного улавливателя (V3; Г) как функции времени. Обведенные цифры обозначают изменения в системе, наблюдаемые во время раздела 5 протокола. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
| Анализируемый газ | Отверстие | Температура (К) | Давление (psig) | Расход (sccm) |
| Водород | Ø5 мкм цилиндрический | 17 | 60 | 150 |
| 50% водорода, 50% дейтерия | Ø5 мкм цилиндрический | 20 | 30, 30 | 130 |
| Дейтерий | Ø5 мкм цилиндрический | 22 | 75 | 80 |
| Водород | 1 мкм x 20 мкм плоский | 18 | 182 | 150 |
| Водород | 2 мкм x 20 мкм плоский | 18 | 218 | 236 |
| Водород | 4 мкм x 20 мкм плоский | 17.5 | 140 | 414 |
| Дейтерий | 4 мкм x 20 мкм плоский | 20.5 | 117 | 267 |
| Аргон | Ø5 мкм цилиндрический | 90 | 50 | 18.5 |
| Метан | Ø5 мкм цилиндрический | 100 | 75 | 46 |
Таблица 1: Условия эксплуатации образца струи.
Discussion
Успешная работа струи криогенной жидкости требует тщательной чистоты и тщательного контроля температурной стабильности. Одним из наиболее частых и предотвратимых отказов является частичная или полная блокировка апертуры микронного размера. Медь, нержавеющая сталь или индий из источника или частиц в воздухе могут быть введены на любом этапе сборки источника. Все компоненты должны пройти надежный процесс очистки с использованием косвенной обработки ультразвуком. Сборка и хранение в чистом помещении класса 10 000 или выше повышает вероятность успеха.
Еще одним важным этапом процедуры является стабилизация температуры криогенного источника. Пользователи должны убедиться, что температура жидкости, выходящей из источника, измеряется независимо от переменного тепла, выделяемого при непрерывном сжижении в резервуаре. Это достигается путем размещения датчика температуры рядом с отверстием (например, на фланце источника) или вдали от источника тепла. Кроме того, параметры P-I-D должны быть оптимизированы вручную с использованием метода Циглера-Николса для каждой комбинации температуры и противодавления. Если колебания температуры становятся слишком большими, на струе могут наблюдаться периодические колебания, иногда приводящие к периодическому распаду. Следует отметить, что встроенные функции автонастройки или фильтры нижних частот не смогли стабилизировать температуру во время работы струи.
Криогенная жидкостно-струйная система, хотя и легко адаптируемая, сложна для внедрения на крупных объектах с установленными вакуумными протоколами. Например, дифференциальные ступени накачки требуются, когда оборудование, расположенное выше по потоку, чувствительно к остаточному газу (например, лазер на свободных электронах FLASH в DESY или прибор MeV-UED в SLAC). Кроме того, вакуумные камеры большого диаметра, такие как камеры для лазеров с несколькими ПВ, вероятно, требуют гибких криостатов в вакууме. По сравнению с обычными криостатами фиксированной длины, они могут быть легко отделены от вибраций камеры и имеют более короткий рычаг. Гибкий вакуумный криостат уже реализован с помощью петаваттного лазера Draco в Центре Гельмгольца Дрезден-Россендорф (HZDR). Другое наблюдение заключается в том, что апертура может быть повреждена, когда струя облучается лазером сверхвысокой интенсивности слишком близко к источнику. Недавно была реализована механическая лопатка измельчителя (работающая на частоте 150 Гц и синхронизированная с лазерным импульсом) для защиты и изоляции апертуры от лазерно-плазменного взаимодействия.
Эта система производит микронные, легко настраиваемые, свободные от турбулентности, ламинарные цилиндрические и плоские криогенные струи жидкости. Продолжающееся развитие криогенной жидкостной струйной системы сосредоточено на передовых материалах и конструкции апертуры, улучшениях вакуумной системы и улавливателя, а также на усовершенствованном смешивании изотопов водорода. Эта система позволит перейти к науке о высокой частоте повторения и высокой плотности энергии и проложит путь к разработке ускорителей частиц следующего поколения.
Disclosures
Авторам раскрывать нечего.
Acknowledgments
Эта работа была поддержана Министерством энергетики США SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 и Управлением науки Министерства энергетики США, Науки о термоядерной энергии в соответствии с FWP 100182. Эта работа также была частично поддержана Национальным научным фондом в рамках гранта No 1632708 и EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (контракт No 654148). C.B.C. выражает признательность за поддержку со стороны Совета по естественным наукам и инженерным исследованиям Канады (NSERC). F.T. выражает признательность за поддержку со стороны Национального управления по ядерной безопасности (NNSA).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
| Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
| Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
| Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
| Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
| Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
| Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
| Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
| Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
| Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
| Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
| LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
| LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
| Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
| Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
| Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
| Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
| Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
| Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
| Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |
References
- Gauthier, M., et al. High repetition rate, multi-MeV proton source from cryogenic hydrogen jets. Applied Physics Letters. 111, 114102 (2017).
- Grisenti, R. E., et al. Cryogenic microjet for exploration of superfluidity in highly supercooled molecular hydrogen. Europhysics Letters. 73, 540-546 (2006).
- Kim, J. B., Göde, S., Glenzer, S. H. Development of a cryogenic hydrogen microjet for high-intensity, high repetition rate experiments. Review of Scientific Instruments. 87, 328 (2016).
- Gauthier, M., et al. High-intensity laser-accelerated ion beam produced from cryogenic micro-jet target. Review of Scientific Instruments. 87, 827 (2016).
- Obst, L., et al. Efficient laser-driven proton acceleration from cylindrical and planar cryogenic hydrogen jets. Scientific Reports. 7, 10248 (2017).
- Goede, S., et al. Relativistic Electron Streaming Instabilities Modulate Proton Beams Accelerated in Laser-Plasma Interactions. Physical Review Letters. 118, 194801 (2017).
- Kühnel, M., et al. Time-Resolved Study of Crystallization in Deeply Cooled Liquid Parahydrogen. Physical Review Letters. 106, 245301 (2011).
- McBride, E. E., et al. Setup for meV-resolution inelastic X-ray scattering measurements and X-ray diffraction at the Matter in Extreme Conditions endstation at the Linac Coherent Light Source. Review of Scientific Instruments. 2018, 104 (2018).
- Glenzer, S. H., et al. Matter under extreme conditions experiments at the Linac Coherent Light Source. Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics. 49, 9 (2016).
- Garcia, S., Chatain, D., Perin, J. P. Continuous production of a thin ribbon of solid hydrogen. Laser and Particle Beams. 32, 569-575 (2014).
- Margarone, D., et al. Proton Acceleration Driven by a Nanosecond Laser from a Cryogenic Thin Solid-Hydrogen Ribbon. Physical Review X. 6, 041030 (2016).
- Kraft, S., et al. First demonstration of multi-MeV proton acceleration from a cryogenic hydrogen ribbon target. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 044010 (2018).
- Polz, J., et al. Efficient Laser-Driven Proton Acceleration from a Cryogenic Solid Hydrogen Target. Scientific Reports. 9, 16534 (2019).
- Kim, J. B., Schoenwaelder, C., Glenzer, S. H. Development and characterization of liquid argon and methane microjets for high-rep-rate laser-plasma experiments. Review of Scientific Instruments. 89, 105 (2018).
- NIST Standard Reference Database. NIST Standard Reference Database Number 69. , https://doi.org/10.18434/T4D303 (2018).
- Corruccini, R. J. Gaseous heat conduction at low pressures and temperatures. Vacuum. 7-8, 19-29 (1959).
- Scott, R. B., Denton, W. H., Nicholls, C. M. Technology and Uses of Liquid Hydrogen. , Pergamon Press LTd. (1964).
- Ha, B., DePonte, D., Santiago, G. Device design and flow scaling for liquid sheet jets. Physical Review Fluids. 3, 114202 (2018).
- Eggers, J., Villermaux, E.
- McCarthy, M. J., Molloy, N. A. Review of Stability of Liquid Jets and the Influence of Nozzle Design. Chemical Engineering Journal. 7, 1-20 (1974).
- Neumayer, P., et al. Evidence for ultra-fast heating in intense laser irradiated reduced-mass targets. Physics of Plasmas. 19, 122708 (2012).
- Ziegler, J. G., Nichols, N. B. Optimum Settings for Automatic Controllers. Transactions of the American Society of Mechanical Engineers. 64, 759-768 (1942).
- Ziegler, T., et al. Optical probing of high intensity laser interaction with micron-sized cryogenic hydrogen jets. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 074003 (2018).
