Summary
このプロトコルは、ミクロンスケールの円筒形および平面極低温液体ジェットの動作と原理を示しています。これまで、このシステムはレーザープラズマ実験における高繰り返し率ターゲットとして使用されてきました。予想される分野横断的なアプリケーションは、実験室の天体物理学から材料科学、そして最終的には次世代の粒子加速器にまで及びます。
Abstract
このプロトコルは、連続的なミクロンサイズの極低温円筒形および平面液体ジェットの操作のための詳細な手順を提示します。ここで説明したように動作させると、ジェットはセンチメートルに対して高い層流性と安定性を示します。レイリー領域で極低温液体ジェットをうまく動作させるには、極低温での流体力学と熱力学の基本的な理解が必要です。理論計算と典型的な経験値は、比較可能なシステムを設計するためのガイドとして提供されています。このレポートでは、極低温源の組み立て中の清浄度と、液化後の極低温源温度の安定性の両方の重要性を特定しています。このシステムは、陽子線治療への応用が想定されており、高繰り返し率のレーザー駆動陽子加速に使用できます。その他のアプリケーションには、実験室の天体物理学、材料科学、および次世代粒子加速器が含まれます。
Introduction
この方法の目的は、純粋な元素または化合物からなる高速の極低温液体流を生成することです。極低温液体は周囲温度および圧力で蒸発するので、高い繰り返し速度(例えば、1kHz)での動作からの残留サンプルは、真空チャンバ1から完全に排気することができる。グリセンティらによる最初の研究に基づいています。2、このシステムは、高強度レーザー駆動の陽子加速のために極低温水素を使用して最初に開発されました3。その後、他のガスにも拡張され、イオン加速4,5、プラズマ不安定性6などのプラズマ物理学の質問に答える、水素7と重水素の急速な結晶化と相転移、リニアックコヒーレント光源(LCLS)の極限条件物質(MEC)装置でアルゴン中の音波を分解するためのmeV非弾性X線散乱8など、多くの実験で使用されています9。
これまで、高繰り返し率の固体極低温水素および重水素サンプルを生成するための他の代替方法が開発されてきました。Garciaらは、水素をリザーバー内で液化固化させ、開口部10を通して押し出す方法を開発した。押し出しには高圧が必要なため、実証された最小サンプル厚さ(現在まで)は62μm11です。このシステムはまた、大きな空間ジッタ12を示す。最近では、Polzらは、435 psig(ポンド/平方インチ、ゲージ)のサンプルガス背圧を使用して、ガラスキャピラリーノズルを介して極低温水素ジェットを製造しました。結果として得られる10μmの円筒形ジェットは連続的ですが、非常に波打っているように見えます13。
ここでは、さまざまなアスペクト比(1-7 μm x 10-40 μm)の円筒形(直径= 5-10 μm)および平面ジェットを製造する方法を示します。ポインティングジッタは、アパーチャ5からの距離の関数として直線的に増加します。流体特性と状態方程式は、このシステムで操作できる元素と化合物を決定します。例えば、メタンはレイリー分解により連続噴流を形成することはできないが、液滴14として用いることができる。さらに、最適な圧力と温度の条件は、開口部の寸法によって大きく異なります。次の段落では、層流のない乱流のない極低温水素ジェットを生成するために必要な理論を提供します。これは他のガスにも拡張できます。
極低温ジェットシステムは、(1)サンプルガス供給、(2)真空、(3)クライオスタットと極低温源の3つの主要なサブシステムで構成されています。 図1 に示すシステムは、異なる真空チャンバへの設置に高い適応性を持つように設計されています。
ガス供給システムは、超高純度圧縮ガスボンベ、ガスレギュレータ、マスフローコントローラで構成されています。サンプルガスの背圧はガスレギュレーターによって設定され、マスフローコントローラーはシステムに供給されるガス流量を測定および制限するために使用されます。サンプルガスは、まず液体窒素コールドトラップでろ過され、汚染物質ガスと水蒸気が凍結されます。2番目のインラインパティキュレートフィルターは、破片がガスラインの最終セグメントに入るのを防ぎます。
高速排気スクロールポンプに裏打ちされたターボ分子ポンプは、サンプルチャンバー内の高真空状態を維持します。チャンバーとフォアラインの真空圧力は、それぞれ真空計V1とV2を使用して監視されます。極低温ジェットを操作すると、液体が気化するときに、かなりのガス負荷(サンプル流量全体に比例)が真空システムに導入されることに注意してください。
ガス負荷を軽減する実証済みの方法は、バルク気化が発生する前に残留液体を捕捉することです。ジェットキャッチャーシステムは、極低温源キャップから最大20mmの場所にあるø800μmの差動ポンプ開口部で終端された独立した真空ラインで構成されています。ラインは、1 x 10-2 mBarの範囲で最適な効率を示すポンプ(すなわち、ルーツブロワー真空ポンプまたはハイブリッドターボ分子ポンプ)で排気され、真空計V3によって監視されます。最近では、キャッチャーにより、最大7 μm x 13 μmの極低温水素ジェットを真空チャンバーの圧力を2桁改善して操作できるようになりました。
固定長の連続フロー液体ヘリウムクライオスタットを使用して、ソースを極低温まで冷却します。液体ヘリウムは、トランスファーラインを使用して供給デュワーから引き出されます。リターンフローは、冷却電力を調整するために調整可能な流量計パネルに接続されています。コールドフィンガーと極低温源の温度は、4本のリードシリコンダイオード温度センサーで測定されます。比例積分微分(P-I-D)温度コントローラは、コールドフィンガーの近くに設置されたヒーターに可変電圧を供給し、温度を調整および安定させます。サンプルガスは、クライオスタットフランジのカスタムフィードスルーを介して真空チャンバーに入ります。チャンバー内では、ガスラインがクライオスタットを包み込み、ガスを予冷してから、極低温源アセンブリの固定ガスラインに接続します。ステンレス鋼のネジと厚さ51μmのインジウム層が極低温源を冷たい指に熱的に密封します。
極低温発生源(図2)は、(1)サンプルガスライン、(2)ソース本体、(3)インラインパティキュレートフィルター付きソースフランジ、(4)アパーチャ、(5)フェルール、(6)キャップの6つの主要コンポーネントで構成されています。ソースボディには、サンプルリザーバーとして機能するボイドが含まれています。スウェージロック社製0.5μmステンレス・フィルターは、破片や固化した汚染物質が液体流路に侵入して開口部を塞ぐのを防ぎます。開口部と液体チャネルの間に厚さ76μmの厚いインジウムリングを配置して、変形長を増やし、開口部を確実に密閉します。キャップをソースフランジにねじ込むと、インジウムが圧縮されて液体とサーマルシールが形成されます。フェルールとソースキャップは、取り付け時に開口部を中央に配置します。
連続的な層流領域で動作する極低温液体ジェットのシステムの初期設計には、いくつかの全体的な考慮事項があります。ユーザーは、クライオスタットの総冷却電力、極低温源設計の熱特性、真空システムのパフォーマンス、および液体の温度と圧力を見積もる必要があります。以下に、必要な理論的枠組みを示します。
冷却力に関する考慮事項
1)水素の液化15:水素を300 Kから温度 
まで液化するために必要な最小冷却電力は、次の式を使用して大まかに見積もることができます。
ここで、 は定圧
での比熱であり
、 
は圧力依存液化温度で
のH2の気化潜熱である。たとえば、60 psigのガス圧で動作し、17 Kまで冷却された極低温水素ジェットには、最低4013 kJ / kgが必要です。150 sccm(標準立方センチメートル/秒)の水素ガス流量では、これは0.9 Wの
熱に相当します。
液化プロセスは、必要な総冷却電力の10分の1にすぎないことに注意してください。クライオスタットへの熱負荷を減らすために、ガスをソース本体に入る前に中間温度に予冷することができます。
2)放射熱:極低温源をある温度 に維持するために、クライオスタットは放射加熱を補償する必要があります。これは、次の式を使用して、放出された黒体放射と吸収された黒体放射の差のバランスをとることによって推定できます。
ここで、Aはソースボディの面積、はステファンボルツマン定数、 
は真空チャンバーの温度です。例えば、17 Kまで冷却されたA = 50 cm 2の典型的なジェット源は、2.3 Wの最小冷却電力を必要とします。 極低温源のかなりの部分を覆う能動的に冷却された放射線シールドを追加することによって局所的に減少させることができる。
3)残留ガス伝導:超高真空条件下では熱放射が支配的ですが、ジェット運転中は残留ガスの伝導による寄与が無視できなくなります。液体ジェットはチャンバー内にかなりのガス負荷を導入し、真空圧を上昇させます。圧力 p でのガスの熱伝導による正味熱損失は、次の式を使用して計算されます。
ここで、 
はガス種に依存する係数(H 2 の場合は~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar)
であり、 はガス種、発生源の形状、および発生源とガスの温度に依存する収容係数である16,17。極低温水素ジェットを17 Kで運転する場合、発生源の円筒形状と水素が真空チャンバー内に存在する主なガスであると仮定すると、ガス伝導は熱を生成し、次の式を使用して推定できます。
たとえば、4.2 x 10-3 mBarの真空圧力でのガス伝導は、熱放射と同じくらいの熱を発生します。したがって、ジェット運転中は真空圧力を1 x 10-3 mBar未満に保ち、システムに~0.55 Wの熱負荷を追加します(A = 50 cm2)。
運転中にチャンバ内に導入されるガス負荷は、極低温ジェットの流れによって得られる。結果として生じる真空圧力は、真空システムの有効排気速度と真空チャンバの容積によって決定される。
極低温ジェットを作動させるには、クライオスタットは、クライオスタットシステム自体の熱損失を含まない、上記のさまざまな熱源(例えば、3.75W)を補償するのに十分な冷却力を生成する必要があります。なお、クライオスタット効率は、所望のコールドフィンガー温度にも強く依存する。
ジェットパラメータの推定
連続層流を確立するには、いくつかの条件を満たす必要があります。簡潔にするために、円筒形の液体の流れの場合をここに示します。平面ジェットの形成には追加の力が伴い、この論文の範囲を超えたより複雑な導出をもたらします18。
1)圧力と速度の関係:非圧縮性液体の流れの場合、エネルギーの保存により、次のようにベルヌーイ方程式が得られます。
ここで、 は流体原子密度、 は流体速度、 
は重力ポテンシャルエネルギー、 
p は圧力である。アパーチャ全体にベルヌーイ方程式を適用すると、ジェット速度とサンプルの背圧の間の関数関係は、次の式を使用して推定できます。
2)ジェット操作レジーム:円筒形液体ジェットレジームは、レイノルズ数とオーネソルジ数を使用して推測できます。流体内の慣性力と粘性力の比率として定義されるレイノルズ数は、次の式を使用して計算されます。
ここで、および
は、それぞれ流体の密度、
速度、直径、および動的粘度です。層流は、レイノルズ数が~2,000未満のときに発生します。同様に、ウェーバー数は慣性の相対的な大きさを表面張力と比較し、次の式を使用して計算されます。
ここで、 σは液体の表面張力です。オーネソルゲ数は次のように計算されます。
この速度に依存しない量は、レイノルズ数と組み合わせて使用され、(1)レイリー、(2)第1風誘発、(3)第2風誘発、および(4)霧化の4つの液体ジェット領域を識別します。層流乱流のない極低温液体の流れの場合、パラメータはレイリーレジーム19 (すなわち、 
)内で動作するように選択する必要があります。このレジームでは、流体柱は、いわゆる無傷の長さ(次のように推定)まで滑らかな表面で連続したままになります20:
60 psigおよび17 Kで動作する直径5 μmの円筒形極低温水素ジェットのさまざまな流体パラメータを図3にまとめます。連続ジェットを長距離にわたって維持するには、液体を液固相転移(図4)に十分近く冷却して、ジェットが真空中を伝播すると蒸発冷却がレイリー破壊の開始前にジェットを凝固させる必要があります3,21。
Protocol
以下のプロトコルは、例として、17 K、60 psigで動作する直径5 μmの円筒形極低温水素ジェットの組み立てと操作を詳述しています。このプラットフォームを他の開口タイプやガスに拡張するには、さまざまな圧力と温度での動作が必要です。参考として、他のジェットの動作パラメータを表1に示します。セクション1〜3およびセクション7は周囲温度および圧力で実行され、セクション4〜6は高真空で実行されます。
1.真空チャンバーへのクライオスタットの設置
注意: 真空容器は、崩壊、バックフィル加圧による破裂、または真空窓の故障による爆縮により、人員や機器に危険を及ぼす可能性があります。圧力リリーフバルブとバーストディスクは、過圧を防ぐために極低温システム内の真空容器に取り付ける必要があります。
- クライオスタットを真空チャンバーに慎重に挿入します。安定化プラットフォームを使用して、クライオスタットを真空チャンバーから振動的に隔離します。
- 真空試験を実行して、~5 x 10-5 mBarよりも優れている必要があるベースライン真空圧力を決定します。残留ガス分析装置(RGA)は、システム内に存在する水分や汚染物質ガスを特定するのに役立ちます。
- 温度コントローラーとヒーターをクライオスタットに接続し、周囲温度で正確な読み取りを確認します。
- 予期しない値が測定された場合は、温度センサーから温度コントローラーの正しい端子までの導通を確認してください。それ以外の場合は、温度センサーを交換してください。
- ヘリウムリターンラインを調整可能な流量計パネルに接続します。
- ドライスクロールポンプに裏打ちされたターボ分子ポンプを使用して、トランスファーラインの絶縁真空シュラウドを1 x 10-2 mBar以上に排気します。
- クライオスタットのヘッド内のOリングに極低温真空グリースの薄層を塗布します。
- 調整ネジがクライオスタットヘッドに接触するまで、トランスファーライン冷蔵庫バヨネットをクライオスタットにゆっくりと挿入します。最小限の抵抗があるはずです。調整ネジを締めて、冷蔵庫の銃剣のニードルバルブを目的の位置に設定します。
- クライオスタット性能試験を実施して、到達可能な最低温度まで冷却することにより、温度センサーの信頼性を検証します。クールダウン中に予期しない温度が測定された場合は、温度センサーがクライオスタットと十分に接触していないかを目視検査してください。必要に応じて、接触を改善するために極低温真空グリースを再配置して塗布します。
- 図1のP&ID図に従ってサンプルガスラインを組み立てます。高感度リークディテクタを使用して、リークを特定します。
注意: 水素、重水素、およびメタンは非常に可燃性のガスです。圧力や物理的な危険に耐えるように設計された配管と機器を使用してください。濃度を爆発限界未満に保つには、局所的な排気または換気が必要です。この手順を他のガスに適用する前に、関連する安全データシート(SDS)を参照してください。 - 連続フローパージ技術に従ってガスラインをパージし、汚染物質ガスと水蒸気をサンプルガスの純度に希釈します。合計時間は、ガスラインの体積と所定のバッキング圧力でのガス流量に依存します。
注意: ラインをパージするときは、可燃性ガスの蓄積を防ぐために、真空チャンバーが適切に換気されているか、真空下で維持されていることを確認してください。 - 最初のパージが完了したら、ライン上で一定の正圧(50 psigで30 sccmなど)を維持し、真空チャンバーが周囲圧力にあるときに汚染物質ガスがラインに入るリスクを軽減します。
2.極低温源コンポーネントのインストール
注意: 極低温源コンポーネントのすべての準備と組み立ては、適切なクリーンルームの衣服(つまり、手袋、ヘアネット、白衣など)を備えたクリーンな環境で実行する必要があります。
- 間接超音波洗浄を使用して、極低温源成分から汚染物質(残留インジウムなど)を除去します。
- 超音波処理器に蒸留水を入れ、界面活性剤を加えて水の表面張力を低下させます。
- 極低温ソース部品を個々のガラスビーカーに入れ、電子機器グレードのイソプロパノールに完全に浸し、ビーカーをアルミホイルで緩く覆って、蒸発を減らし、粒子の汚染を防ぎます。
- キャビテーションを最大化するために、超音波処理器のクリーニングバスケットまたはビーカースタンドにビーカーを置きます。ビーカーは超音波処理器の底に触れてはいけません。
- 超音波処理器を60分間活性化する。
- 明るい白色光を使用してイソプロパノールを検査し、浮遊粒子または残留物がないか調べます。
- 粒子が見える場合は、きれいなイソプロパノールで部品をすすぎ、イソプロパノールバスを交換します。粒子や残留物が見えなくなるまで60分のサイクルで超音波処理します。
- 部品を覆われた清潔な表面に置き、組み立てる前に最低30分間乾燥させます。
- ステンレス鋼フィルター、ソースキャップ、フェルール、およびアセンブリネジについてセクション2.1を繰り返します。
- インジウム片を切断して、極低温源本体とクライオスタットのコールドフィンガーの間の接合部を最大限に覆います。
- インジウムを極低温源に置き、クライオスタットの冷たい指と同じ高さに保ちます。固定ネジを締め、インジウムが平らになるようにして、コンポーネント間にサーマルシールを確立します。銅のねじ山は傷つきやすいので、締めすぎないでください。
- ネジ付きステンレス鋼フィルターを極低温源フランジにねじ込みます。
- ソースフランジにインジウムガスケットを配置します。フランジネジを使用して、ソースフランジを極低温ソース本体に取り付けます。ネジは円周の周りを順番にではなく斜めに締めます。
- クライオスタットのサンプルガスラインを極低温源に接続します。高感度リークディテクタを使用してリークをチェックします。
3.開口部の設置
- 実験のニーズに応じて絞りを選択してください。
- 明視野および暗視野顕微鏡技術を使用して開口部を検査し、開口部の欠陥、物理的な障害物、または残留フォトレジストを特定します。
- いくつかの物理的な障害物は、イソプロパノールですすぐと簡単に取り除くことができます。それ以外の場合は、絞りを破棄します。
- 開口部のナノファブリケーションによる残留フォトレジストがある場合は、アセトン浴またはピラニア溶液を使用して除去します。
注意: 3:1硫酸(H 2 SO4)と過酸化水素(H 2 O2)からなるピラニア溶液は、皮膚や気道などの有機物に対して非常に腐食性があります。ピラニアと有機物との反応によりガスが放出され、爆発する可能性があります。ピラニアが入った容器は絶対に密封しないでください。全面シールド、耐薬品性エプロン、白衣、ネオプレン手袋が必要です。
- 電子機器グレードのイソプロパノールで開口部をすすぎ、破片や表面の汚染を取り除きます。取り付ける前に、開口部を清潔で覆われた表面で10分間乾かします。
- フェルールをキャップの内側に置きます。
- 清潔で柔らかい先端のピンセットを使用して、開口部をフェルール内に配置します。キャップをタップして、開口部をフェルールの中央に配置します。
- 開口部の上にインジウムリングを落とします。もう一度、キャップの端をタップして、インジウムリングを開口部の中央に配置します。
- 最小限の抵抗が検出されるまで、キャップをソースフランジに手で締めます。
- 設定値を500 sccmに上げてマスフローコントローラの流量を区切り、圧力レギュレータのガス圧力を~50 psigに設定します。
- 流量が減少し始めるまで、レンチを使用して一度に数度ずつ開口部を繊細に締めます。
- マスフローコントローラの代わりに高感度リークディテクタでキャップ上部のリークレートを確認して、キャップの締め付けを終了します。締め付け時に停止しても、測定されたリークレートは減少しません。
- 流量が約50sccmを下回らない場合は、次の手順に進みます。
- リークディテクタを使用して、ソースフランジとキャップ周辺のリークをチェックします。ソースフランジのネジを締め直し、リーク率を再測定します。
- キャップを取り外し、ソースフランジの開口部と先端を調べます。
- 開口部が損傷している場合は、手順2.2に従ってキャップを清掃し、セクション3を繰り返します。
- インジウムリングが開口部に固定されている場合は、開口部を破棄してセクション3を繰り返します。
- 完全なインジウムリングがフランジに固定されている場合は、きれいなプラスチック製のかみそりの刃を使用して残留インジウムをこすり落とし、手順3.2〜3.10を繰り返します。
- 時間が経つにつれて、インジウムがソースフランジの先端に蓄積し、後続の開口部がシールできなくなる可能性があります。この場合、ソースフランジを取り外し、セクション2.1〜2.2を繰り返してから手順2.5〜2.7を繰り返します。
- 安全上の予防措置として、マスフローコントローラーの設定値を、開口部の寸法によって決定される最終流量よりも10 sccm高く変更してください。
4. クールダウン手順
- 真空チャンバーの圧力が、特定のサンプルガス流量の予想されるベースラインに達したことを確認します。冷却中に極低温源に堆積する汚染物質ガスがないことを保証するために、真空チャンバーは通常、ベースライン圧力に達した後、少なくとも1時間ポンプで送られます。この期間は、地域の湿度レベルと真空システムによって異なります。
- クライオスタット排気ヒーターをオンにして、ヘリウムガスの戻り流によるクライオスタットヘッドのフロスティングを防ぎます。
- 設定値を500sccmに上げて、マスフローコントローラーのガス流量を制限します。
- オープンサイクルコールドトラップに液体窒素を充填します。液体窒素のレベルが常にインラインフィルターより上にあることを確認してください。クールダウンおよびジェット操作中に必要に応じて監視および補充します。
注意: 液体窒素や液体ヘリウムなどの極低温液体と接触すると、皮膚、顔、目を火傷します。大量の極低温液体(マルチリットル)を取り扱う場合は、フェイスシールド、安全メガネ、断熱極低温手袋、極低温エプロン、袖口のない長ズボン、つま先の近い靴を着用してください。このような液体は酸素を置換し、急速な窒息を引き起こす可能性があります。 - ヘリウムリターンラインの調整可能な流量計を全開に設定します。
- ベントバルブを使用して液体ヘリウムデュワーを減圧します。
- 液体ヘリウムデュワーの低圧リリーフバルブにボールバルブを閉じます。クールダウン中の推奨デュワー圧力は10 psigです。デュワーアダプターのアングルバルブにより、サンプル液化後に余剰の冷却力がある場合に、オペレーターはデュワー圧力を下げることができます。
- 供給デュワーバヨネットを液体ヘリウムデュワーに1回の滑らかな動きで挿入します。デュワーは、銃剣が液体に接触したときに10psigに加圧する必要があります。
注意: 露出したすべての皮膚を常にデュワーの首から遠ざけてください。 - 漏れ検知器を使用して接続を締めたら、デュワーアダプターとデュワーアダプター間のヘリウムガス漏れを確認します。
- 温度コントローラーのヒーターをアクティブにし、温度設定値を295Kに設定します。
- トランスファーラインが充填されて冷却されると、クライオスタットの温度は周囲温度から295 Kに低下し、その時点でヒーターが作動して温度がさらに低下するのを防ぎます。最初の温度低下に必要な時間は、デュワー圧力と総トランスファーラインおよびクライオスタット長に依存することに注意してください。
- 温度コントローラーのランプレートを0.1 K / sに設定し、セットポイントを200 Kに設定します。 ヒーターがオンにならないように、ランプに追従するようにヘリウムの流れを調整します。200 Kで短時間の滞留セグメント(例:5分)保持して、クライオスタットを熱化させます。2つの追加のランプドウェルセグメントについて、120 K、次に40 Kまで繰り返します。保守的なクールダウン手順を使用して、システムに沿った強い温度勾配を回避し、システムパラメータを綿密に監視できるようにします。滞留温度は、汚染物質ガスの昇華温度から離れて選択されます。
- ガス流量が予期せず増加した場合は、ソースフランジまたは開口部のインジウムシールが故障している可能性があります。ステップ 6.4 に進んでクールダウン手順を中止します。真空チャンバーが通気されたら、シールを検査し、セクション3.10を参照して締め直し、漏れがないか確認します。
- 40 Kで、温度安定性が±0.02 Kより良くなるまで、チーグラー-ニコルズ法22 に従って温度コントローラーのP-I-Dパラメーターを手動で調整します。
5.液化とジェット操作
- 液体窒素レベルがインラインフィルターより上にあることを確認します。
- 温度ランプを無効にし、設定温度を理論上の気液相転移温度(水素の場合は20 Kなど)より十分に低い温度に変更します。
- 液化の開始時に、ガスの流れは最大まで増加し、ガスと液体の混合物が開口部から噴霧されます。ヘリウムの流れを増やして、相転移をすばやく通過するための追加の冷却力を提供します。
- パルス状のサブナノ秒照明を備えた高倍率シャドウグラフィーを使用して、ジェット安定性と層流性を視覚化します23。
- オプション:アプリケーションまたは実験にサンプルの位置が事前に決定されている場合(検出器が空間内の同じ位置に配置されている場合など)、クライオスタットフランジの多軸マニピュレーターまたは真空チャンバー内の電動プッシュピンアクチュエータを使用して極低温源を移動します。
- キャッチャーを移動して、キャッチャーの前線の圧力を最大化します。
- P-I-Dパラメータとヘリウム流量を最適化して、温度安定性を±0.02 K以上に改善します。 ジェットの全体的な安定性は、真空チャンバーの圧力、ガスの裏圧、および温度に強く依存することに注意してください。たとえば、わずか1 x 10-5 mBarの変更では、再最適化が必要になる場合があります。
- 温度と圧力をスキャンして、ジェットの安定性と層流性を最適化します。サンプルジェットパラメータを表1に列挙する。
- ジェットが噴霧に分解する場合、相空間の圧力と温度が気化曲線に近すぎる可能性があります。
- 大きな振幅の温度またはヘリウム流の振動は、周期的な空間摂動をもたらし、(極端な場合には)ジェットの駆動破壊をもたらす。ヘリウムの流れを減らし、P-I-Dパラメータを再最適化して振動を減衰させます。
- ジェットが横波(すなわち、第1風領域)または縦波(すなわち、プラトー-レイリー不安定性)を示す場合、温度を下げて粘度を上げ、それによってレイノルズ数を減少させる。
- 層流性を達成できず、ジェット特性が温度と圧力の変化に依存しない場合は、開口部に物理的な障害物(物理的な破片や氷など)が存在する可能性があります。テストを中止する前に、手順6.1〜6.5に従い、真空圧とクライオスタット温度を注意深く監視してください。汚染物質ガスまたは水が開口部で昇華して部分的または完全な閉塞を引き起こした場合、それはボイルオフ温度によって識別できます。手順4.11〜4.12および5.1〜5.6を繰り返して、ジェットの安定性が向上するかどうかを確認します。
6.ウォームアップ手順
注意: 動作中に開口部が損傷した場合は、すぐにサンプルガスの流れを10sccmに制限し、サンプルガスの圧力を30psigに下げてください。次に、手順 6.5 に直接進みます。
- 設定値を20 Kに変更し、ガス圧を動作圧力から約30 psigに下げます。
- ガスレギュレーターの圧力を監視しながら、設定温度を1K刻みで上げます。極低温源内の液体が気化すると、ガスライン内の圧力が急速に上昇し、マスフローコントローラを横切る流れは0sccmになります。
注意: ガス圧がサンプルガスラインのコンポーネントの最大動作圧力を超えないようにしてください。これが発生した場合は、ラインが絞りまたは圧力逃がし弁を介して安全な値に減圧されるまで待ってから、設定値をさらに上げてください。 - 温度設定値を6.2 K上げてもガスラインの圧力が上がらなくなるまで、手順1を繰り返します。
- 温度ランプを有効にし、温度設定値を300 Kに変更し、必要に応じてヘリウムの流れを調整して、0.1 K / sの温度上昇を維持します。
- ソース温度が100 Kを超えたら、ヘリウムリターンラインの調整可能な流量計を閉じます。デュワーを減圧し、ボールバルブを最低圧力リリーフバルブまで開きます。
- クライオスタットが300 Kで熱化するまで待ってから、真空チャンバーを通気します。これにより、水蒸気がクライオスタットと極低温源コンポーネントで結露するのを防ぎます。
- デュワーを減圧してから、供給のデュワー銃剣を取り外します。
- 液体窒素コールドトラップを取り外します。
- マスフローコントローラのガス流量を30sccmに制限します。
- 排気ガスヒーターをオフにします。
- 温度コントローラーのヒーターを無効にします。
- 開口部が損傷している場合、または流れの変化による障害物が疑われる場合は、セクション7に進みます。それ以外の場合は、開口部を交換する必要はありません。
7.絞りの交換
- キャップを取り外し、ソースフランジの開口部と先端を調べます。
- インジウムリングがフランジに付着している場合は、きれいなプラスチック製のかみそりの刃を使用して、適度な圧力でこすり落とします。
- キャップを取り外したときに開口部がソースフランジに密閉されたままの場合は、ガスの流れを10 sccmに制限し、ガスの裏圧が30 psigに低下したことを確認します。プラスチック製のかみそりの刃で開口部を慎重に取り外します。時期尚早に取り外すと、ラインの過圧により開口部が損傷したり、排出されたりする可能性があります。
- セクション3を繰り返して、新しい開口部を取り付けます。
Representative Results
ステップ5.4に続いて、高倍率のシャドウグラフを使用して、ジェット運転中の層流性、位置決めジッタ、および長期安定性を評価します。ジェット運動(H2の場合は~0.1 μm/ns)が表面の凹凸や乱流をぼやけさせないように、パルスのサブナノ秒照明を使用してジェットの瞬間画像を記録することが重要です。2 x 20 μm 2 H 2、4 x 12 μm 2 H 2、および4 x 20 μm 2 D 2ジェットのサンプル画像を図5に示します。
追加の高倍率イメージングシステムを使用して、極低温液体ジェットを宇宙に正確に配置します。簡単にするために、イメージングシステムはジェットの正面図と側面図を提供するように設計されています。ジェットの安定性を評価し、平面ジェットの向きを決定することが特に重要です。数時間にわたる1回の試験中に実施された、開口部からの距離の関数としての2 x 20μm2 H2の空間ジッタの研究を図6に示します。図6Aの各データポイントの1σポジショニングジッタは、10Hzで記録された49枚の画像から計算されました。ここで、ジェット位置は、固定基準位置を基準として決定した。図6Bは、例として23mmにおけるジェット位置の正規化ヒストグラムを示す。より詳細な研究はObstらで見つけることができます。5.平均して、空間ジッターはノズルから離れるにつれて直線的に増加します。
4 x 20 μm2 極低温重水素ジェットの液化およびジェット操作(セクション5による)中の典型的なシステム観測値を 図7に示します。温度、流量、サンプルのバッキング圧力、真空圧を注意深く監視することで、オペレーターは不規則性を迅速に特定し、それに応じて対応することができます。たとえば、破線のボックスで示されているように、ジェットがキャッチャーを離れると、真空チャンバーと前線の圧力が大幅に増加します。設定温度を維持するために、追加の冷却力が必要になります。
安定化されると、すべての観測物は最小限の振動で一定になるはずです。長期的なドリフトは、問題(漏れ、ガス汚染、真空システム性能の低下、キャッチャーの位置決めドリフトなど)を示しています。開口部の選択は、レイリー体制におけるジェットの動作パラメータを強く左右します。特定のガスと開口タイプに最適なパラメータが特定されると、結果として得られるジェットは再現性が高くなります。ただし、絞りにわずかな偏差がある場合は、以前に特定した値から再最適化する必要があります。代表的な動作パラメータを 表1にまとめます。
図1:典型的な極低温液体ジェット送達プラットフォームのP&ID図。サンプルガス、真空、および極低温サブシステムが示されています。真空チャンバー、ターボ分子ポンプフォアライン、ジェットキャッチャーフォアラインの圧力は、それぞれ真空計V1、V2、V3で監視されます。クライオスタット温度は、P-I-D温度コントローラを使用して積極的に調整されます。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図2:極低温源アセンブリの3次元分解図。 インジウムシールは、コールドフィンガーとソースボディ、ソースボディとフランジ、およびソースフランジと開口部の間に取り付けられます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図3:流体力学パラメータの要約。60 psigおよび17 Kで動作するø5 μmの円筒形極低温水素ジェットを想定したパラメータが提供されています。 密度、粘度、および表面張力の値はNISTからのものです。15. この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図4: 極低温における水素状態方程式15. 臨界点と三重点は、それぞれ青とオレンジの塗りつぶされた円で示されます。ジェット操作は、気液相転移を通じて等圧線に従います。ジェットは真空チャンバー内の蒸発冷却によって固化します。灰色のボックスは、ø5μmの円筒形極低温水素ジェットの安定性を最適化するためにスキャンされるバッキング圧力(40-90psia)と温度(17-20K)の範囲を示します。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図5:波長10 ps/1057 nmレーザーを用いた乱流のない層流極低温液体ジェットの代表的な20倍倍の倍率シャドウグラフ。(A)アパーチャ= 2 x 20μm 2、ガス= H2、T = 15.8 K、P = 188 psig。(イ) 開口部= 4 x 12 μm 2、ガス= H 2、T = 17.2 K、P = 80 psig。(C)アパーチャ= 4 x 20 μm 2、ガス:D2、T = 20 K、P = 141 psig。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図6:2 x 20 μm2極低温水素ジェットのジェット位置安定性。パラメータは18 K、60 psig、およびRe 
1887です。(A)開口部からの距離の関数としてのジッタの位置。縦方向(横方向)ジッタは、長方形シートの短軸(長軸)に平行な動きに対応します。(B)ノズルから23 mmの横方向のジッター(σ = 5.5 μm)と縦方向のジッター(σ = 8.5 μm)を決定するためのジェット位置の正規化ヒストグラム。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図7: 極低温ジェット運転時の代表的な流れと圧力。(A)左:サンプルガス流量、右:時間の関数としてのサンプルガスの背圧。真空チャンバー圧力の半対数プロット(V1; B)、ターボ分子ポンプ前線圧力(V2; C)、およびジェットキャッチャー圧力(V3; D)時間の関数として。丸で囲まれた数字は、プロトコルのセクション5で観察されたシステムの変更を示しています。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
| 試料ガス | アパーチャ | 温度(K) | 圧力 (psig) | フロー (sccm) |
| 水素 | ø5 μm 円筒形 | 17 | 60 | 150 |
| 50% 水素, 50% 重水素 | ø5 μm 円筒形 | 20 | 30, 30 | 130 |
| 重水素 | ø5 μm 円筒形 | 22 | 75 | 80 |
| 水素 | 1 μm x 20 μm 平面 | 18 | 182 | 150 |
| 水素 | 2 μm x 20 μm 平面 | 18 | 218 | 236 |
| 水素 | 4 μm x 20 μm 平面 | 17.5 | 140 | 414 |
| 重水素 | 4 μm x 20 μm 平面 | 20.5 | 117 | 267 |
| アルゴン | ø5 μm 円筒形 | 90 | 50 | 18.5 |
| メタン | ø5 μm 円筒形 | 100 | 75 | 46 |
表1:ジェット運転条件の例。
Discussion
極低温液体ジェットの正常な動作には、細心の注意を払った清浄度と温度安定性の注意深い監視が必要です。最も頻繁で回避可能な障害の1つは、ミクロンサイズの開口部の部分的または完全な閉塞です。供給源または空中浮遊粒子からの銅、ステンレス鋼、またはインジウムは、供給源アセンブリの任意のステップで導入することができる。すべてのコンポーネントは、間接超音波処理を使用して堅牢な洗浄プロセスを受ける必要があります。クラス10,000以上のクリーンルームでの組み立てと保管により、成功率が向上します。
手順の別の重要なステップは、極低温源の温度を安定させることです。ユーザーは、ソースから出る液体の温度が、リザーバー内の連続的な液化によって放出される可変熱とは無関係に測定されていることを確認する必要があります。これは、温度センサーを開口部の近く(ソースフランジなど)または熱源から遠くに配置することによって実現されます。さらに、P-I-Dパラメータは、温度とバッキング圧力の組み合わせごとにチーグラーニコルズ法を使用して手動で最適化する必要があります。温度変動が大きくなりすぎると、ジェット上で周期的な振動が観察され、周期的な分裂につながることがあります。内蔵のオートチューニング機能やローパスフィルターは、ジェット運転中の温度を安定させることに成功していないことに注意してください。
極低温液体ジェットシステムは、適応性が高いものの、真空プロトコルが確立されている大規模な施設での実装は困難です。たとえば、上流の機器が残留ガスに敏感な場合は、差動ポンプステージが必要です(たとえば、DESYのFLASH自由電子レーザーやSLACのMeV-UED装置)。さらに、マルチPWレーザー用の大口径真空チャンバーには、真空中の柔軟なクライオスタットが必要になる可能性があります。従来の固定長クライオスタットと比較して、チャンバーの振動から容易に切り離すことができ、レバーアームが短くなっています。柔軟な真空内クライオスタットは、ヘルムホルツ-ツェントルムドレスデン-ロッセンドルフ(HZDR)のドラコペタワットレーザーですでに実装されています。別の観察結果は、ジェットが光源に近すぎる超高強度レーザーによって照射されると、開口部が損傷する可能性があることです。最近、レーザーとプラズマの相互作用から開口部を保護および分離するために、機械式チョッパーブレード(150 Hzで動作し、レーザーパルスと同期)が実装されています。
このシステムは、ミクロンスケールで、高度に調整可能で、乱流のない、層流円筒形および平面極低温液体ジェットを生成します。極低温液体ジェットシステムの継続的な開発は、高度な開口材料と設計、真空システムとキャッチャーの改善、および高度な水素同位体混合に焦点を当てています。このシステムは、高繰り返し速度、高エネルギー密度科学への移行を可能にし、次世代粒子加速器の開発への道を開きます。
Disclosures
著者は開示するものは何もありません。
Acknowledgments
この作業は、米国エネルギー省のSLAC契約番号によってサポートされました。DE- AC02-76SF00515およびFWP 100182に基づく米国DOE科学局、核融合エネルギー科学。この作業は、助成金番号1632708の下で国立科学財団によって、およびEC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP(契約番号654148)によって部分的にサポートされました。CBCは、カナダ自然科学工学研究評議会(NSERC)からの支援を認めています。F.T.は、国家核安全保障局(NNSA)からの支援を認める。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
| Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
| Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
| Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
| Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
| Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
| Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
| Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
| Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
| Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
| Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
| Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
| LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
| LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
| Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
| Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
| Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
| Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
| Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
| Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
| Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |
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