Summary
자기력 현미경(MFM)은 수직으로 자화된 원자력 현미경 프로브를 사용하여 나노 스케일 분해능으로 샘플 지형과 국부 자기장 강도를 측정합니다. MFM 공간 분해능과 감도를 최적화하려면 리프트 높이 감소와 드라이브(진동) 진폭 증가의 균형을 맞춰야 하며 불활성 분위기의 글로브박스에서 작동하는 이점을 누릴 수 있습니다.
Abstract
자기력 현미경(MFM)을 사용하면 나노 스케일 분해능으로 샘플 표면의 국부 자기장을 매핑할 수 있습니다. MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버에 수직) 원자력 현미경 (AFM) 프로브가 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 진동됩니다. 그런 다음 각 픽셀 위치에서 수직 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하는 진동 위상 또는 주파수의 결과 이동을 추적하고 매핑합니다. 이 기술의 공간 해상도와 감도는 표면 위의 리프트 높이가 감소함에 따라 증가하지만, 더 짧은 범위의 반 데르 발스 힘으로 인한 지형 아티팩트 최소화, 감도를 더욱 향상시키기 위해 진동 진폭 증가 및 표면 오염 물질 (특히 주변 조건에서의 습도로 인한 물)의 존재와 같은 고려 사항으로 인해 개선 된 MFM 이미지에 대한이 겉보기에 간단한 경로는 복잡합니다. 또한 프로브의 자기 쌍극자 모멘트의 배향으로 인해 MFM은 본질적으로 평면 외 자화 벡터가 있는 샘플에 더 민감합니다. 여기에서, 불활성 (아르곤) 대기 글로브 박스에서 얻어진 단일 및 이중 성분 나노 자석 인공 스핀 아이스 (ASI) 어레이의 고해상도 지형 및 자기 위상 이미지가 <0.1ppm O2 및 H2O가보고된다. 고분해능 및 감도를 위한 리프트 높이 및 구동 진폭의 최적화와 동시에 지형적 아티팩트의 도입을 피하는 방법에 대해 논의하고 ASI 샘플 표면의 평면에 정렬된 나노스케일 막대 자석(~250nm 길이 및 <너비 100nm)의 양쪽 끝에서 방출되는 표유 자기장의 감지가 표시됩니다. 마찬가지로, Ni-Mn-Ga 자기 형상 기억 합금 (MSMA)의 예를 사용하여, MFM은 각각 ~ 200 nm 너비의 일련의 인접한 자기 도메인을 분해 할 수있는 자기 위상 감도를 갖는 불활성 분위기에서 입증된다.
Introduction
원자력 현미경(AFM)의 주사 프로브 현미경(SPM) 유도체인 자기력 현미경(MFM)은 자화된 프로브 팁이 샘플 표면 1,2,3,4,5 위를 이동할 때 경험하는 상대적으로 약하지만 장거리 자기력의 이미징을 가능하게 합니다. AFM은 유연한 캔틸레버 끝에 나노미터 스케일 팁을 사용하여 표면 지형6을 매핑하고 나노스케일 분해능으로 재료(예: 기계적, 전기적 및 자기적) 특성(7,8,9)을 측정하는 비파괴 특성화 기술입니다. 관심있는 팁-샘플 상호작용으로 인한 캔틸레버의 편향은 캔틸레버의 후면으로부터 위치 감지 포토다이오드(10) 내로의 레이저의 반사를 통해 측정된다. MFM을 통한 재료의 국부 자기 특성에 대한 고해상도 이미징은 나노 스케일 4,5,11,12,13,14,15,16,17 에서 새로운 재료, 구조 및 장치의 자기장 강도와 방향을 특성화할 수 있는 고유한 기회를 제공합니다. . MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버 및 샘플 표면에 수직) AFM 프로브는 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 고유 공진 주파수로 기계적으로 진동합니다. 그런 다음 진동 진폭(덜 민감하므로 덜 일반적임), 주파수 또는 위상(여기에 설명됨)의 결과 변화를 모니터링하여 자기장 강도를 정성적으로 측정합니다. 보다 구체적으로, 주파수 변조 MFM은 프로브가 경험하는 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하여 발진 주파수 또는 위상의 이동 맵을 생성합니다. MFM 측정 중에 샘플 위의 일정한 높이를 유지하기 위해 일반적으로 이중 패스 작동 모드가 사용됩니다. 샘플 지형은 먼저 표준 AFM 기술을 통해 매핑 된 다음 샘플 표면에서 사용자가 결정한 리프트 높이 (수십에서 수백 nm)에서 각 순차 스캔 라인의 인터리브 MFM 이미징이 수행됩니다. 이러한 인터리브 이중 패스 획득 모드를 사용하면 인터리브 리프트 모드 패스 동안 경험하는 상대적으로 긴 범위의 자기력으로부터 지형을 매핑하는 데 사용되는 단거리 팁-샘플 van der Waals 상호 작용을 분리할 수 있습니다. 그러나 MFM 공간 분해능은 리프트 높이18이 감소함에 따라 증가하므로 MFM 분해능을 높이는 것과 van der Waals 힘으로 인한 지형적 아티팩트를 피하는 것 사이에는 고유 한 긴장이 있습니다. 마찬가지로, MFM 감도는 리프트 모드 패스 동안의 진동 진폭에 비례하지만, 최대 허용 진동 진폭은 리프트 높이 및 샘플 지형의 급격한 변화(즉, 높은 종횡비 특징)에 의해 제한된다.
최근 연구는 논리, 계산, 암호화 및 데이터 저장을위한 기능 장치로서 인공 스핀 아이스 (ASI) 구조 및 마그노 닉 결정을 통해 개발 된 나노 자기 및 나노 마그노 닉스의 적용과 관련된 풍부한 기회를 강조했습니다 19,20,21,22 . 뚜렷한 확장 격자 형성으로 배열 된 나노 자석으로 구성된 인공 스핀 얼음은 외부 자극(19,20,23,24,25)을 통해 제어 할 수있는 창발적 자기 쌍극자 또는 모노 폴을 나타냅니다. 일반적으로 ASI는 에너지를 최소화하는 모멘트 구성(예: 2차원(2D) 정사각형 ASI에서 모든 꼭짓점에서 두 개의 모멘트가 안쪽을 가리키고 두 지점을 가리키며, 저에너지 미세상태는 결정질 스핀아이스 재료21,26,27,28과 유사한 규칙을 따릅니다. . 유사하게, 최근의 MFM 지원 연구는 코너 공유 사면체에 위치한 희토류 스핀으로 구성된 3차원(3D) ASI 격자 시스템을 입증했으며, 여기서 두 개의 스핀은 사면체의 중심을 가리키고 두 개의 스핀은 가리키며, 그 결과 두 개의 동일하고 반대되는 자기 쌍극자가 생성되어 사면체 중심에서 순 제로 자기 전하가 생성됩니다.23 . 샘플 표면에 대한 적용된 자기장의 정렬에 따라 자기 순서 및 상관 길이에서 상당한 차이가 관찰되었습니다. 따라서 ASI 쌍극자의 정렬 및 제어는 추가 조사가 필요합니다. ASI 자기장 분포를 측정하는 방법은 자기-광학 노이즈 분광계(29) 또는 X선 자기 원편광 이색성 광방출 전자 현미경(XMCD-PEEM)25; 그러나 XMCD-PEEM을 사용하는 MFM과 같거나 더 큰 공간 분해능을 얻으려면 매우 짧은 파장(즉, 고에너지 X선)이 필요합니다. MFM은 잠재적으로 손상을 줄 수 있는 고에너지 X선에 샘플을 노출할 필요가 없는 훨씬 간단한 특성화 기술을 제공합니다. 부가적으로, MFM은 ASI 마이크로스테이트(21,23,27)를 특성화할 뿐만 아니라, 높은 자기 모멘트 팁(30)을 사용하는 토폴로지 결함 구동 자기 쓰기에도 사용되었다. 따라서 MFM은 특히 샘플 지형을 자기장 강도 및 방향과 연관시켜 특정 지형적 특징(즉, ASI 격자 요소)과 관련된 자기 쌍극자를 드러내는 기능을 통해 ASI 연구 및 개발을 발전시키는 데 중요한 역할을 할 수 있습니다.
고분해능 MFM은 마찬가지로 강자성 형상 기억 합금의 구조와 나노 스케일 자기 기계적 특성 14,17,31,32,33 사이의 관계에 대한 중요한 통찰력을 제공합니다. 일반적으로 자기 형상 기억 합금 (MSMA)이라고하는 강자성 형상 기억 합금은 쌍둥이 경계 운동 29,33,34,35를 통해 운반되는 큰 (최대 12 %) 자기장 유도 변형을 나타냅니다. MFM 기술은 변형 중 쌍둥이와 마르텐사이트 변환, 압입, 마이크로 기둥 변형 및 MSMA15,16,17,36의 나노스케일 자기 응답 사이의 복잡한 관계를 조사하는 데 사용되었습니다. 특히 MFM은 나노인덴테이션과 결합되어 4상태 나노스케일 자기기계 메모리(17)를 생성하고 판독한다. 유사하게, 차세대 자기 기록 기술은 1975kBPI의 선형 밀도와 510kTPI의 트랙 밀도를 달성하는 열 보조 자기 기록(HAMR)을 통해 추구되고 있습니다(37). 더 크고 컴팩트한 데이터 저장을 가능하게 하는 데 필요한 면적 밀도가 증가하여 HAMR 기술의 정의된 트랙 피치가 크게 감소하여 고해상도 MFM 이미징의 필요성이 강조되었습니다.
ASI 및 MSMA 외에도 MFM은 다양한 자성 나노 입자, 나노 어레이 및 기타 유형의 자기 샘플 3,38,39를 특성화하는 데 성공적으로 사용되었습니다. 그러나 궁극적인 MFM 해상도와 감도는 사용자가 제어할 수 없는 것(예: AFM 감지 전자 장치, MFM 프로브 기술, 기본 물리학 등)과 이미징 매개변수 및 환경의 선택에 의해 제한됩니다. 한편, 자기 장치의 특징 크기는40,41로 계속 감소하여 더 작은 자기 영역을 생성하므로 MFM 이미징이 점점 더 어려워지고 있습니다. 또한, 관심있는 자기 쌍극자가 항상 프로브의 자화 벡터와 평행하게 평면 밖으로 향하는 것은 아닙니다. 여기에 표시된 ASI 구조의 경우와 같이 평면 내 또는 거의 평면 내 지향 쌍극자의 끝에서 나오는 표유 필드의 고해상도 이미징에는 더 큰 감도가 필요합니다. 따라서 고분해능 MFM 이미지, 특히 나노스케일 자기 도메인으로 구성된 이러한 평면 내 자화 샘플의 달성은 MFM 프로브의 적절한 선택(예를 들어, 두께, 보자력 및 자기 코팅의 모멘트)에 의존하며, 이는 때때로 감도 또는 측방향 해상도(18)의 향상 또는 샘플의 자기 정렬(30)의 보존과 상충될 수 있다. ), 이미징 파라미터(예: 위에서 언급한 리프트 높이 및 진동 진폭, 지형선 이미징 중 팁 코팅 마모 최소화) 및 샘플 품질(예: 주변 습도로 인한 연마 파편 또는 지표수를 포함한 표면 거칠기 및 오염). 특히, 주변 습도로 인해 샘플 표면에 흡착된 물의 존재는 자기력 측정을 크게 방해하고 MFM 측정을 위해 달성 가능한 최소 리프트 높이를 제한할 수 있는 강력한 팁-샘플 반 데르 발스 힘을 도입할 수 있습니다. 불활성 분위기 글로브박스 내에서 MFM 작동은 거의 모든 표면 오염 물질을 제거하여 더 낮은 리프트 높이와 더 높은 분해능과 더 높은 감도를 허용합니다. 따라서, 여기에 도시된 샘플 예에서, <0.1ppm의 산소(O2) 및 물(H2O)을 함유하는 아르곤(Ar)으로 채워진 맞춤형 불활성 분위기 글로브박스에 수용된 AFM 시스템이 매우 낮은 리프트 높이(10nm까지)를 가능하게 하기 위해 사용되었다. 그 후 더 큰 결정학적 쌍둥이 및 자기 쌍극자(나노스케일 막대 자석)<100nm 너비 및 ~250nm 길이) 내에서 <200nm 너비의 교류 자기 도메인을 분해할 수 있는 절묘한 고분해능 MFM 이미징이 가능합니다.
이 기사에서는 불활성 분위기의 글로브박스를 신중한 샘플 준비 및 최적의 이미징 파라미터 선택과 결합하여 고해상도, 고감도 MFM 이미지를 획득하는 방법을 설명합니다. 설명된 방법은 전통적으로 관찰하기 어려운 평면 내 배향 쌍극자를 이미징하는 데 특히 유용하며, 따라서 결정학적 쌍둥이 내에서 그리고 쌍둥이 경계를 가로질러 뚜렷한 나노스케일 자기 도메인을 나타내는 Ni-Mn-Ga MSMA 결정과 평면 내 자기 쌍극자 배향으로 제조된 나노자기 ASI 어레이 모두에 대해 예시적인 고분해능 MFM 이미지가 제공됩니다. 고해상도 MFM 이미징을 원하는 다양한 분야의 연구원은 여기에 설명된 프로토콜을 사용하고 지형적 인공물과 같은 잠재적인 문제에 대한 논의를 통해 상당한 이점을 얻을 수 있습니다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
참고: 아래 프로토콜 외에도 여기에 사용된 기기에 특정되고 일반 MFM 이미징에 적합한 자세한 단계별 MFM 표준 작동 절차(SOP)가 보충 파일 1로 포함되어 있습니다. 이 원고의 비디오 부분을 보완하기 위해 SOP에는 프로브 홀더, 팁 자화기 및 자화 절차, 소프트웨어 설정 등의 이미지가 포함됩니다.
1. MFM 프로브 준비 및 설치
- AFM 제어 소프트웨어를 열고 MFM 작업 공간을 선택합니다( 재료 표 참조).
- 적절한 프로브 홀더(재료 표 참조)에 마그네틱 코팅(예: Co-Cr, 재료 표 참조)이 있는 AFM 프로브를 장착하고 프로브를 자화한 다음 프로브 홀더를 AFM 헤드에 설치합니다.
참고: MFM 프로브에는 마그네틱 코팅이 필요합니다. 이 연구에 사용 된 프로브는 공칭 보자력이 400 Oe이고 자기 모멘트가 1 x 10-13 EMU 인 코발트 - 크롬 (Co-Cr) 합금 코팅을 사용하여 코팅 된 n- 도핑 된 실리콘 프로브의 곡률 반경이 ~ 35 nm입니다. 샘플 및 이미징 요구에 따라 곡률 반경이 더 작거나 더 낮거나 더 높은 자기 모멘트 또는 보자력을 갖는 프로브를 사용할 수 있습니다(예를 들어, 낮은 보자력 샘플을 이미징할 때 프로브로 샘플의 자화 방향을 부주의하게 뒤집는 것을 피하기 위해 낮은 모멘트 프로브가 필요할 수 있거나, 반대로 높은 모멘트 프로브를 사용하여 자기 패턴(18)을 작성할 수 있음). 더 얇은 자기 코팅은 더 날카로운 MFM 팁(따라서 잠재적으로 향상된 공간 분해능)을 생성하지만 더 낮은 자기 모멘트로 인해 감도가 감소할 가능성이 있다는 점을 염두에 두고 광범위하지만 완전하지 않은 MFM 프로브 옵션 목록은 재료 표를 참조하십시오.- 프로브 홀더를 장착 블록에 조심스럽게 놓은 다음(보충 그림 S1 참조) 프로브를 프로브 홀더에 로드하고 스프링 장착 클립으로 정렬하고 제자리에 고정합니다(보충 그림 S2 참조). 프로브가 모든 가장자리와 평행하고 광학 현미경으로 검사하여 홀더의 채널 뒷면에 닿지 않도록 하십시오. 필요에 따라 한 쌍의 핀셋으로 프로브를 부드럽게 조작하십시오.
알림: 정전기 방전(ESD)은 MFM 프로브 및/또는 민감한 AFM 전자 장치의 금속 코팅을 손상시킬 수 있으므로 취급 전에 축적된 정전기를 배출하도록 주의하고 환경 조건(예: 상대 습도)에 따라 ESD 방지 장갑 착용 및/또는 접지 손목 스트랩 또는 매트 사용을 고려하십시오. - 프로브 팁의 자기 쌍극자 방향이 샘플에 수직이 되도록 몇 초(~2-5) 초 동안 강력한 영구 자석( 재료 표 참조)을 사용하여 프로브를 수직으로(즉, 프로브 캔틸레버에 수직으로) 자화합니다.
알림: 참고로 여기에 사용된 프로브 자화기( 재료 표 및 보충 그림 S3 참조)는 ~2000Oe의 보자력을 가지며 케이스가 프로브 홀더 위에 맞도록 설계되었으며 자석은 자기 모멘트가 프로브 팁과 평행하고 캔틸레버에 수직으로 정렬되도록 정렬됩니다. - AFM 헤드를 조심스럽게 제거하십시오. 프로브 홀더의 구멍을 헤드의 접촉 핀에 맞춰 프로브와 프로브 홀더를 설치합니다. AFM에 헤드를 다시 설치하고 제자리에 고정합니다. ESD는 프로브 또는 민감한 AFM 전자 장치를 손상시킬 수 있으므로주의하십시오.
- 프로브 홀더를 장착 블록에 조심스럽게 놓은 다음(보충 그림 S1 참조) 프로브를 프로브 홀더에 로드하고 스프링 장착 클립으로 정렬하고 제자리에 고정합니다(보충 그림 S2 참조). 프로브가 모든 가장자리와 평행하고 광학 현미경으로 검사하여 홀더의 채널 뒷면에 닿지 않도록 하십시오. 필요에 따라 한 쌍의 핀셋으로 프로브를 부드럽게 조작하십시오.
- 레이저를 MFM 프로브 캔틸레버의 중심과 위치 감지 검출기(PSD)에 정렬합니다.
- 최적의 감도를 위해 캔틸레버 뒷면의 레이저를 캔틸레버의 말단부에서 팁 셋백에 해당하는 위치에 맞춥니다.
- PSD에서 합계 신호를 최대화하면서 왼쪽/오른쪽 및 위/아래 편향을 최소화하여 반사된 레이저 빔을 검출기의 중앙에 배치합니다. 레이저 X 및 Y 편향 신호를 가능한 한 0에 가깝게 설정하여 캔틸레버 편향에 비례하는 출력 전압을 생성하기 위한 최대 감지 가능한 편향 범위를 얻습니다.
2. 샘플 준비 및 설치
- 샘플을 AFM 척 진공 포트 위에 놓습니다. 자기 시료 홀더는 시료에 영향을 미치거나 MFM 측정을 방해할 수 있으므로 사용하지 마십시오. 척 진공을 켜서 샘플을 AFM 스테이지에 고정합니다.
- 나노 스케일 샘플 진동으로 인한 노이즈 발생을 방지하기 위해 이미징을 위해 샘플 웰을 고정합니다. 샘플 베이스와 AFM 스테이지 진공 포트 사이에 기밀 밀봉을 형성할 수 없는 경우 적절한 접착 접착제를 사용하여 샘플을 금속 퍽( 재료 표 참조) 또는 유리 현미경 슬라이드에 부착합니다.
- 시료가 가능한 한 매끄럽고, 이상적으로는 나노미터 규모의 표면 거칠기가 있고 파편(예: 단결정 Ni-Mn-Ga와 같은 금속 합금 시료의 경우 잔류 연마 화합물)이 없는지 확인하여 MFM 이미징의 고해상도 및 감도로 이어지는 낮은 리프트 높이를 가능하게 합니다( 토론 참조).
3. 초기 설정 및 샘플 접근 방식
- AFM 제어 소프트웨어(MFM 작업 공간)로 돌아가서 선택한 프로브를 기반으로 알려진 팁 셋백을 사용하여 팁이 있는 MFM 프로브 캔틸레버의 후면에 배치되도록 광학 현미경 보기 내의 십자선을 정렬합니다.
- 관심 영역(ROI)이 AFM 팁 바로 아래에 오도록 AFM 스테이지와 샘플을 배치합니다. 광학 보기에서 샘플 표면에 초점이 맞춰질 때까지 AFM 헤드를 내립니다. 프로브가 샘플 표면에 충돌하면 프로브 및/또는 샘플이 손상될 수 있으므로 주의하십시오.
참고: 여기에 사용된 AFM 제어 소프트웨어는 샘플(기본값) 과 팁 반사의 두 가지 초점 옵션을 제공합니다. 기본 옵션은 1mm 초점 거리를 사용하므로 광학 보기에서 표면에 초점이 맞춰질 때 AFM 캔틸레버가 표면 위로 ~1mm 위에 있음을 의미합니다. 팁 반사 모드는 2mm 초점 거리를 사용하므로 AFM 캔틸레버가 표면 위 ~ 2mm에있을 때 표면에 초점이 맞춰지고 캔틸레버가 표면 위 ~ 1mm (반사 샘플 표면의 경우)에있을 때 팁 반사 가 초점에 나타납니다. 표면에 접근하기 위해 제안된 방법은 팁 반사 모드에서 시작하여 샘플 표면에 초점이 맞춰질 때까지 최대 속도(100%)로 접근한 다음 샘플(기본값) 로 전환하고 표면에 다시 초점이 맞춰질 때까지 중간 속도(20%)로 접근하는 것입니다.
4. 지형 이미징 (메인 라인)
참고: 아래에 설명된 프로토콜은 지형 이미징을 위해 간헐적 접촉(태핑) 모드를 사용한다고 가정합니다.
- 선택한 프로브의 예상 공진 주파수에 걸쳐 있도록 선택된 영역에서 디더 피에조 구동 주파수를 스윕하는 시작 및 끝 주파수를 선택하여 캔틸레버 튜닝을 수행합니다(예: 공칭 f0 = 75kHz인 프로브의 경우 50-100kHz).
- 사용된 특정 AFM 시스템 및 소프트웨어( 재료 표 참조)에 따라 한 번의 클릭으로 자동 튜닝 기능을 활용하여 선택한 프로브 유형에 대해 알려진 공칭 값을 기반으로 아래 단계를 자동화합니다.
알림: 캔틸레버를 조정하려면 고유 공진 주파수를 식별하고 캔틸레버가 적절한 목표 진폭(나노미터 단위)에서 진동하도록 드라이브 진폭(해당 주파수 또는 그 근처)을 조정해야 합니다.- 팁-샘플 접근 중 팁-샘플 상호 작용 변경으로 인한 공진 주파수의 이동을 보상하기 위해 공진 피크보다 약간 낮은 주파수(피크에서 진폭이 ~5% 감소)로 오프셋된 메인 라인 캔틸레버 튜닝의 구동 주파수를 선택합니다.
- ~50nm 캔틸레버 진동에 해당하는 목표 진폭을 생성하는 드라이브 진폭(여기에 사용된 AFM 시스템 및 MFM 프로브의 경우 PSD에서 ~500mV 진폭, 재료 표 참조)을 좋은 출발점으로 선택하십시오.
알림: 측정된 광 다이오드 편향 신호(mV 또는 V)를 발진 진폭(nm 단위)으로 변환하려면 공칭 또는 측정된 프로브 편향 감도에 대한 지식이 필요합니다. - 여유 공간 목표 진폭의 ~0.8x에 해당하는 진폭 설정점(즉, 50nm의 자유 공간 진폭의 경우 ~40nm)을 지형 이미징의 좋은 시작점으로 선택합니다.
알림: 진폭 설정값이 높을수록 더 부드러운 결합이 발생하지만 잘못된 결합의 가능성이 높아집니다(즉, 캔틸레버에 작용하는 무작위 변동/과도 힘으로 인해 발생하는 진동 진폭의 약간의 감소로 인해 프로브가 표면에 맞물려 있다고 잘못 생각하는 기기/소프트웨어). 반대로, 진폭 설정값이 낮을수록 잘못된 결합의 가능성이 감소하지만 결합 시 팁 마모 또는 샘플 손상이 잠재적으로 증가합니다.
- 샘플 표면에 결합하고 관심 있는 샘플 및 특징에 따라 원하는 스캔 크기를 설정합니다(일반적으로 X와 Y에서 <1μm에서 수십 μm 사이).
- 높이 센서 채널에서 서로를 추적하지 못하는 트레이스 및 리트레이스 라인에서 볼 수 있듯이 팁이 샘플 표면과의 접촉을 잃을 때까지 진폭 설정값을 1-2nm 단위로 늘립니다. 그런 다음 진폭 설정값을 ~2-4nm 줄여 팁이 샘플 표면과 접촉하도록 합니다.
참고: 위의 내용은 팁-샘플 상호 작용력을 최소화하여 샘플을 보존하고 프로브 팁 수명을 연장하며 팁 마모, 특히 자기 코팅의 조기 손실과 팁 아티팩트를 지형 및/또는 자기 위상 이미지에 도입할 가능성을 최소화하여 MFM 성능을 개선하는 데 도움이 됩니다. - 비례(P) 및 적분(I) 이득을 조정하여 최적화하여 피드백 시스템이 노이즈를 최소화하면서 샘플 표면 지형을 추적할 수 있을 만큼 충분히 높도록 합니다. 이렇게하려면 노이즈가 오류 채널에 나타나기 시작할 때까지 게인을 늘린 다음 약간 뒤로 물러납니다. 시스템은 전형적으로 P 이득보다 I 이득에 더 민감하다.
5. MFM 이미징 (인터리브 리프트 모드 패스)
- AFM 지형 이미징 파라미터가 최적화되면 표면에서 짧은 거리(≥200nm)를 빼내고 프로브 튜닝 메뉴로 돌아갑니다. 인터리브 리프트 모드 MFM 라인을 획득하는 데 사용할 두 번째 캔틸레버 튜닝을 수행하여 이전 메인 라인 매개변수에서 이 튜닝의 결과를 연결 해제해야 합니다.
- 단계 4.2.1에서 메인(토포그래피) 라인 튜닝에 사용된 5% 피크 오프셋과 대조적으로, 인터리브 리프트 모드(MFM) 튜닝의 경우, 피크 오프셋을 0%로 설정한다(즉, 프로브가 강하게 매력적이거나 반발적인 반 데르 발스 정전기력이 느껴지는 영역 외부에서 진동하기 때문에, 인터리빙된 MFM 통과 동안 자연 자유 공간 공진 주파수에서 프로브를 구동한다). 4.1단계와 유사하게 프로브의 공진 주파수에 걸쳐 있는 영역에서 구동 주파수를 스윕하는 시작 및 끝 주파수를 선택합니다.
- 인터리브 리프트 모드 타겟(또는 드라이브) 진폭을 4.2.2단계에서 선택한 메인 라인 타겟(또는 드라이브) 진폭보다 약간 작게 조정합니다(예: 토포그래피 메인 라인에 50nm 타겟 진폭을 사용하는 경우 인터리브 리프트 모드 MFM 패스에 대한 ~45nm 타겟 진폭). 이렇게 하면 최적의 측면 해상도를 위해 낮은 리프트 높이를 사용할 때 표면에 부딪히지 않고(즉, 지형적 아티팩트 또는 위상 스파이크 생성) 고감도 MFM 이미징이 가능합니다.
- 캔틸레버 튜닝 창을 벗어나 표면에 다시 연결하고 MFM 이미징 파라미터를 최적화합니다.
- 초기 리프트 스캔(인터리브 MFM 패스) 높이를 25nm로 설정한 다음 ~2-5nm 단위로 점진적으로 줄입니다. 프로브가 표면에 부딪히기 시작하면 MFM 위상 채널에 날카로운 스파이크가 나타납니다. 프로브 팁을 보존하고 지형적 아티팩트의 도입을 방지하기 위해 스캔 높이를 즉시 ~2-5nm 늘립니다.
- 인터리브 드라이브 진폭이 메인라인 드라이브 진폭을 초과하거나 프로브가 MFM 위상 채널의 스파이크로 입증된 대로 표면에 접촉하기 시작할 때까지 인터리브 발진 진폭에서 ~2-5nm에 해당하는 작은 증분으로 인터리브 드라이브 진폭을 증가시킵니다. 그런 다음 인터리브 드라이브 진폭을 약간(~1-2nm 증분에 해당) 줄여 MFM 위상 채널에 스파이크가 표시되지 않도록 합니다.
- 지형적 아티팩트가 없는 고해상도 MFM 이미지를 얻을 때까지 점진적으로 더 작은 증분으로 조정하여 리프트 스캔 높이와 인터리브 드라이브 진폭을 반복적으로 최적화합니다.
- 지형 아티팩트를 담당하는 팁-샘플 van der Waals 상호 작용은 원하는 장거리 자기력보다 거리에 따라 훨씬 더 빠르게 떨어지기 때문에 MFM 자기 위상 이미지에서 특징의 원점을 평가하려면 이러한 특징의 리프트 높이 종속성을 조사하십시오. 지형 아티팩트는 리프트 높이의 작은 증가 (감소)로 갑자기 사라지는 경향이있는 반면, 실제 자기 위상 응답은 점진적으로 변경됩니다 (예 : 리프트 높이가 감소함에 따라 분해능 및 신호 대 잡음이 향상됩니다).
- 마찬가지로, 반복 스캔 시 낮은 보자력 샘플의 자기 모멘트 정렬에서 변화가 관찰되는 경우, 이는 낮은 모멘트 프로브( 재료 표 참조)와 잠재적으로 더 높은 리프트 높이의 사용을 필요로 하는 팁 유도 스위칭을 나타낼 수 있습니다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
인공 스핀 아이스 (ASI) 격자
인공 스핀 아이스는 상호 작용하는 나노 자석의 석판적으로 정의 된 2 차원 네트워크입니다. 그들은 설계에 의한 좌절감을 나타냅니다 (즉, 에너지 경관에 많은 지역 최소값의 존재) 21,42,43. 어레이 구성요소들 사이의 자기 구성 및 상호작용을 해명하기 위한 고해상도 MFM 이미징은 격자(21)의 스핀-아이스 상태를 더 잘 이해할 수 있는 독특한 기회를 제공한다. MFM 이미징을 위한 스핀 아이스 격자는 실리콘 웨이퍼에 증착된 10nm 두께의 티타늄(Ti)과 150nm 두께의 금(Au)으로 구성된 동일 평면 도파관(CPW) 상에서 전자빔 리소그래피를 통해 제조되었습니다(그림 1A). ASI는 20nm 두께의 CoFe (Co90Fe10) 및 / 또는 Py (Ni80Fe20)로 구성되어 단 하나 (즉, CoFe 또는 Py만) 및 이성분 (즉, CoFe 및 Py) 정사각형28 및 육각형 (벌집) 44 어레이. 나노 스케일 막대 자석의 결과 어레이는 주사 전자 현미경 (SEM)을 통해 이미지화되었으며, 그림 1B에 표시된 예시 단일 구성 요소 (CoFe 만) 정사각형 및 육각형 어레이의 SEM 이미지가 있습니다. ASI 기저 상태에 대해 ASI 연구 커뮤니티 내에서 상당한 관심이 있지만 여기에서 조사된 샘플의 경우 제조 후 CPW의 장축을 따라 외부 자기장이 적용되어 ASI 자기 모멘트의 평면 내 방향이 되었습니다. 그림 1C는 정사각형 ASI 격자의 16가지 가능한 모멘트 구성과 허니컴 ASI 격자의 8가지 가능한 모멘트 구성을 보여줍니다. 이어서, 프로토콜에 기재된 고해상도 글로브박스 MFM을 사용하여 단일 및 이중성분 정사각형 및 육각형 ASI 격자 모두를 이미지화하였다.
그림 2는 MFM 이미징 파라미터를 완전히 최적화하기 전에 불활성 분위기 글로브박스에서 얻은 대표적인 정사각형 및 육각형 격자 어레이의 유익한 AFM 지형 및 MFM 자기 위상 이미지를 제공합니다. 도 2A 및 도 2D에서 토포그래피 이미지의 검사는 팁 아티팩트(double tip)를 나타내는 수직 격자 부재의 좌측에서의 섀도잉 효과를 나타낸다. 그림 2B(약간) 및 그림 2E(더 뚜렷함)의 해당 MFM 위상 이미지에서 볼 수 있는 줄무늬는 리프트 모드 패스 중에 프로브가 샘플 표면에 부딪히기 때문일 수 있는 위상 점프 또는 오프셋의 결과입니다(즉, 리프트 높이가 약간 너무 낮거나 인터리브 리프트 모드 패스에서 너무 큰 진동 진폭으로 인한 지형 간섭). 반대로, 도 2H에서 위상 이미지의 얼룩덜룩하고 퍼지 특성은 최적의 값에 비해 리프트 높이가 너무 높거나 리프트 모드가 너무 작은 진동 진폭이 너무 작은 역방향 문제로부터 발생하는 신호 대 잡음(즉, 감도) 감소로 인한 것이다. 그럼에도 불구하고, 차선의 이미지 품질 측면에서 이러한 문제에도 불구하고, 3 개의 격자의 3D 지형에 대한 MFM 자기 위상 데이터의 오버레이는 그림 1C에 도시된 회로도와 관련하여, 기저 상태가 유형 I 구성 인 사각형 어레이는 외부 자기장의 적용에 따라 유형 II 구성을 채택한다는 것을 보여줍니다 (그림 2C에서 수직 축을 따라 정렬 됨, 에프) 26,27. 한편, 육각형 어레이는 유형 I 구성을 채택합니다 (외부 자기장은 그림 2F, I의 수평축을 따라 적용됨) 26. 또한 그림 2C에서 자기 위상차는 수직 (Py) 구성 요소보다 수평 (CoFe) 격자 구성 요소에 대해 눈에 띄게 강합니다. 그림 2F에서, ASI 조성은 반전되고(즉, 수직 격자는 CoFe로 구성되고, 수평 격자는 Py임), 마찬가지로 자기 위상차는 반전되는데, 이는 이제 더 큰 대비를 나타내는 수직(CoFe) 격자 성분이기 때문이다. 이 두 개의 이성분 정사각형 ASI는 동일한 CPW에서 서로 인접하게 위치했으며 동일한 프로브 및 이미징 조건으로 차례로 이미징되었습니다. 따라서 Py 성분에 비해 CoFe 성분에 대한 두 이미지에서 볼 수있는 높은 자기 위상차는 CoFe의 더 큰 자기 쌍극자 모멘트를 나타냅니다.
위에서 언급한 바와 같이, 고해상도 MFM 이미지를 얻으려고 시도할 때 가장 쉬운 실수는 리프트 스캔 높이를 너무 낮게 사용하거나 선택한 리프트 높이에 대해 너무 높은 드라이브 진폭을 사용하는 것입니다. 이로 인해 자기 위상 채널에 지형 누화 또는 간섭이 발생합니다. 이에 대한 극단적인 예가 그림 3에 나와 있으며, 위상 이미지(그림 3B,D)는 해당 샘플 지형 이미지(그림 3A,C)와 매우 유사하게 보입니다. 그림 3A, B의 경우 11nm의 리프트 높이가 사용되었으며 인터리브 드라이브 진폭이 메인 라인 지형 드라이브 진폭(640mV)보다 커서(680mV) 프로브가 리프트 모드 통과 중에 원하는 자기 위상이 아닌 샘플 지형을 매핑했습니다. 그림 3C, D에서 약간 더 높은 리프트 높이(12nm)가 사용되었으며 인터리브 구동 진폭(686mV)은 메인 라인 토포그래피 드라이브 진폭(700mV)보다 약간 낮게 감소했습니다. 결과적으로 그림 3D의 위상 이미지는 여전히 지형 아티팩트(즉, 팁-샘플 반 데르 발스 상호 작용에서 발생하는 위상 편이)의 명확한 증거를 보여주지만 육각형 ASI 격자 배열 접합부에서 혼합된 실제 자기 위상 응답도 포함합니다. 그러나 그림 3D의 자기 위상 이미지는 진동 진폭이 여전히 낮은 리프트 높이에 비해 너무 크기 때문에 지형 응답의 공동 혼합으로 인해 개별 ASI 어레이 요소의 실제 자기 모멘트 방향에 대한 신뢰할 수 있는 지표가 아닙니다. 그림 3D는 사용자가 낮은 리프트 높이로 작동할 때 MFM 자기 위상 이미지를 해석할 때 극도의 주의를 기울여야 하며 자기 위상 이미지에 아티팩트를 유발하는 지형 간섭이 없는지 항상 확인해야 함을 시각적으로 상기시켜줍니다(프로토콜의 최종 참고 사항 참조).
그림 3의 반대 예에도 불구하고 프로토콜에 설명된 절차에 따라 지형 간섭 없이 글로브박스의 이러한 ASI 샘플에서 10nm의 낮은 리프트 높이가 일상적으로 달성되었습니다. 독자를 돕기 위해 그림 4는 MFM 이미징 매개 변수를 최적화하면서 얻은 단일 구성 요소 (Py만 해당) 정사각형 ASI 격자의 이미지 진행을 표시하고 그림 5는 해당 ASI의 최종 최적화 이미지를 보여줍니다. 그림 4A, B는 최적의 감도와 분해능을 위해 리프트 모드 패스(그림 4A, B)에서 리프트 높이(그림 4A)가 너무 높거나 드라이브/진동 진폭이 너무 작은 그림 2H를 연상시킵니다. 반대로, 그림 4C에서 볼 수 있는 자기 위상 이미지는 리프트 높이가 10nm이고 리프트 모드 구동 진폭이 메인 라인 지형 드라이브 진폭보다 약간 작기 때문에 매우 선명합니다. 그러나 배열 구성 요소 경계 (흰색 타원)를 따라 지형 인공물의 약간의 증거가 보이기 시작했습니다. 따라서, 리프트 모드 구동 진폭을 약간 감소시킴으로써, 도 4D 및 도 5에 제시된 최적화된 MFM 이미지들이 얻어지며, MFM 자기 위상에서의 지형적 간섭이 회피된다.
자기 형상 기억 합금 (MSMA)
고순도 단결정으로 성장할 때 Ni-Mn-Ga는 프로토 타입 MSMA34입니다. Ni-Mn-Ga 결정은 전형적으로 2 개의 쌍둥이 도메인이 만나는 곳마다 발생하는 수많은 쌍둥이 경계를 포함하며, 표면 릴리프는 쌍둥이 경계의 위치를 나타내고 인접한 쌍둥이 도메인(16) 사이에서 변화하는 자화 방향 및 결정 학적 방향을 나타낸다. 결과적으로, MFM은 쌍둥이 경계를 이미지화하고 적용된 자기장 또는 힘(36,45)에 응답하여 이들의 움직임을 추적하는데 사용될 수 있다. 그림 6은 연마 된 단결정 Ni-Mn-Ga 샘플 (그림 6A)의 자기 위상 이미지와 샘플의 3D 지형 위에 컬러 스킨으로 오버레이 된 자기 위상 이미지 (그림 6C)를 보여줍니다. 이미지는 쌍둥이 경계가 자기 방향과 정렬되는 방법과 위치를 명확하게 보여줍니다. 도 6A는 쌍둥이 경계들을 가로지르는 특징적인 계단 단계 자기 배향을 도시하는 반면, 도 6c는 쌍둥이 경계들(46)을 나타내는 지형적 특징들(즉, 이미지의 좌측 아래에서 우측 상부로 이어지는 확장된 대각선 융기 및 계곡들)에서 스위칭되는 자기 도메인의 긴 방향을 도시한다. . ASI 이미지와 마찬가지로 Ni-Mn-Ga MFM 이미지는 불활성 대기 글로브 박스에서 획득되어 주변 습도로 인한 지표수의 존재를 제거하여 낮은 리프트 높이 (그림 6에 표시된 이미지의 경우 15nm)를 가능하게하여 해상도와 감도를 높여 그림 6A 및 그림 6B에서 볼 수있는 ~ 200nm 너비의 자기 도메인을 분해합니다. 줌은 도 6A에서 청색 사각형으로 표시된 이미지의 중앙 영역에서 획득되었다.
그림 1: 정사각형 및 벌집 모양의 인공 스핀 아이스 네트워크. (A) 실험 구성의 개략도. 확장 된 인공 스핀 아이스 (ASI) 네트워크는 전자 빔 리소그래피를 통해 Ti / Au로 만들어진 동일 평면 도파관의 신호선 상단에 패턴화됩니다. 삽입은 정사각형 ASI 구조의 확대 이미지를 보여줍니다. 적용된 외부 자기장의 바이어스는 동일 평면 도파관의 긴 변 (Y 방향)을 따라 배향됩니다. (B) 원소의 치수를 갖는 대표적인 정사각형 및 벌집 ASI 격자 (CoFe 만 해당)의 주사 전자 현미경 사진. (C) 정사각형 인공 스핀 아이스 격자의 16 가지 가능한 모멘트 구성과 벌집 인공 스핀 얼음 격자의 8 가지 가능한 모멘트 구성을 묘사 한 개략도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: ASI 네트워크에서 자기 모멘트 구성의 MFM 이미징. AFM 지형(왼쪽 열; A, D, G) 및 해당 MFM 자기 위상 이미지(중간 열; B, E, H) 대표적인 이성분(CoFe 및 Py) 정사각형(상단 및 중간 행; AF) 및 단일 성분(CoFe만 해당) 육각형(하단 행; G-I) MFM 이미징 파라미터의 완전한 최적화 이전의 ASI 격자 어레이. 오른쪽 열(C,F,I)은 ASI 구조 내에서 자기 쌍극자 모멘트의 상대적 정렬을 보여주기 위해 해당 MFM 위상 채널이 컬러 스킨으로 오버레이된 각 ASI 샘플의 3D AFM 지형을 표시합니다. 외부 자기장의 적용 후, 정사각형 격자 ASI는 유형 II 구성 (A-C의 Py 요소 및 DF의 CoFe 요소에 해당하는 수직 축을 따라 적용된 필드)을 채택하는 반면, 육각형 격자 (이 이미지에서 수평축을 따라 적용된 필드)는 유형 I 배열을 채택합니다 (그림 1C 참조). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: MFM 자기 위상 이미지의 지형 아티팩트. 대표적인 AFM 지형(왼쪽 열; ᅡ,씨) 및 MFM 자기 위상 (오른쪽 열; B,D) 단일 구성 요소의 이미지(Py만 해당) 정사각형 ASI(상단; A-B) 및 이성분(CoFe = 수직 원소; Py = 비스듬한 요소) 벌집 ASI (바닥; C-D)는 MFM 자기 위상 이미지에서 지형 인공물의 명확한 증거를 보여줍니다. (A) 드라이브 진폭 = 640mV, (B) 리프트 높이 = 11nm, 드라이브 진폭 = 680mV, (C) 드라이브 진폭 = 700mV, (D) 리프트 높이 = 12nm, 드라이브 진폭 = 686mV. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: 파라미터 최적화를 통한 MFM 위상 이미지 품질의 진행. MFM 이미징 파라미터가 순차적으로/반복적으로 최적화됨에 따라 단일 구성 요소(Py만 해당) 정사각형 ASI 격자 어레이에 대한 MFM 위상 이미지 품질의 진행: (A) 리프트 스캔 높이 = 15nm, 구동 진폭 = 80mV; (B) 리프트 스캔 높이 = 10nm, 구동 진폭 = 110mV; (C) 리프트 스캔 높이 = 10nm, 구동 진폭 = 240mV; (D) 리프트 스캔 높이 = 10nm, 드라이브 진폭 = 220mV. 참고로, 주(지형) 라인 드라이브 진폭은 모든 이미지에 대해 ~50nm 자유 공간 진폭에 해당하는 250mV에서 일정하게 유지되었습니다. 흰색 타원으로 표시된 바와 같이, 이미지 (C)는 위상 이미지(나노자석의 가장자리를 따라 어레이 접합부에서 나오는 어두운 선)에 나타나기 시작하는 약간의 지형적 아티팩트의 증거를 보여주며, 이는 리프트 스캔 높이가 너무 낮거나 인터리브 모드 진폭이 너무 높음을 나타냅니다. (D)에서 인터리브 진폭을 약간 감소시킴으로써, 형상 아티팩트는 이미지 품질을 눈에 띄게 희생하지 않고 사실상 사라진다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: 완전히 최적화된 MFM 자기 위상 이미지. 그림 4의 대표적인 단일 성분(Py만 해당) 정사각형 ASI 격자 어레이의 완전히 최적화된 MFM 자기 위상 이미지. (A) 2D 자기 위상 이미지. (B) ASI를 보여주는 착색 된 피부로서 오버레이 된 자기상을 갖는 3D 지형은 수직 축을 따라 외부 자기장의 적용에 이어 유형 II 구성 ( 도 1C 참조)을 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6: 단결정 Ni-Mn-Ga 샘플에서 자기 쌍둥이 경계의 MFM 이미징. (A) 쌍둥이 경계에 걸쳐 예상되는 ~ 90 ° 계단 단계 자기 방향 패턴을 나타내는 대각선 쌍둥이가있는 단결정 Ni-Mn-Ga 샘플의 45 μm x 45 μm MFM 자기 위상 이미지. (B) 확대 된 고해상도 (픽셀 밀도) MFM 자기 위상 이미지는 (A)에서 흰색 사각형으로 표시된 10 μm x 10 μm 영역의 획득 된 자기 위상 이미지는 교호 자기 도메인이 ~ 200 nm 너비임을 보여줍니다. (C) (A)의 MFM 자기 위상 이미지는 3D 샘플 지형 위에 컬러 스킨으로 오버레이되어 스캔 방향 / 이미지에 대해 ~ 45 °에서 왼쪽 아래에서 오른쪽 상단으로 실행되는 지형 표면 릴리프 기능과의 정렬에 의해 입증 된 바와 같이 쌍둥이 경계에서 자화 방향 전환이 발생한다는 것을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 S1. 3개의 프로브 장착 스테이션이 있는 프로브 홀더 장착 블록. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 S2. Dimension 시리즈의 AFM 헤드를 위한 표준 프로브 홀더의 회로도. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 S3. MFM 프로브 자화. (A) 자석을 케이스에서 꺼내 프로브 위에 놓습니다. (B) 프로브에 놓인 후 자석. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 파일 1. 자기력 현미경(MFM)을 사용하기 위한 일반적인 표준 작동 프로토콜입니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
고해상도 MFM 이미징을 위해서는 먼저 각 라인에 대해 해당 고해상도, 고충실도 지형 스캔을 획득해야 합니다. 이러한 토포그라피 스캔은 통상적으로 간헐적 접촉 또는 태핑 모드 AFM을 통해 얻어지며, AFM은 진폭 변조 피드백 시스템을 채용하여 이미지 샘플 토포그래피(47)를 갖는다. 토포그래피 스캔의 충실도는 프로토콜에 설명된 대로 캔틸레버의 진폭 설정점과 피드백 이득을 조정함으로써 최적화될 수 있다. 진폭 설정점은 프로브 팁과 샘플 표면 사이의 상호 작용 정도를 제어하기 때문에 중요합니다. 설정값이 너무 낮으면 샘플 표면 및/또는 프로브 팁이 손상되는 경우가 많으며, 이는 자기 코팅이 제거될 경우 인터리브 MFM 라인에 해로운 영향을 미칠 수 있습니다. 진폭 설정값이 너무 높으면 위상 이미지 대비가 나빠질 수 있습니다(48). 마찬가지로, 비례 및 적분 이득은 또한 정상 상태 오류를 최소화하고 시스템 응답(49)을 효과적으로 개선하는데 중요한 고려사항이다.
각 지형 라인을 획득한 후 인터리브 리프트 모드 MFM 통과 중에 MFM 프로브는 팁-샘플 분리 거리에 따라 샘플 지형 이미지 생성을 담당하는 원치 않는 단거리 반 데르 발스 상호 작용과 바람직한 장거리 자기력 상호 작용(MFM 이미지 생성)을 다양한 정도로 경험합니다.1 . van der Waals 지배 체제의 경계를 경험적으로 결정하는 것은 그림 3 및 그림 4에서 볼 수 있듯이 고해상도의 인공물없는 MFM 이미지를 얻는 데 가장 중요한 요소 일 것입니다. 이 두 영역 사이의 대략적인 경계에 도달하기 위해 최적화해야 할 두 가지 주요 매개 변수 ( 그림 5와 같이 최고 해상도의 MFM 이미지를 얻을 수 있음)는 리프트 스캔 높이와 드라이브 (따라서 목표 진동) 진폭입니다. 지형 아티팩트를 식별하기 위한 좋은 경험 법칙은 리프트 높이가 약간 증가하거나 리프트 모드 구동 진폭이 감소하면 빠르게(즉, 갑자기) 사라진다는 것입니다( 그림 4C, D 및 보충 파일 1 참조). 마찬가지로, 낮은 리프트 높이에서 반복된 스캐닝을 갖는 낮은 보자력 샘플의 관찰된 자기 모멘트 정렬의 변화는 팁-유도 스위칭(30)을 나타낼 수 있으며, 이미징 동안 샘플의 자기 배향을 보존하기 위해 낮은 모멘트 프로브( 재료 표 참조)의 사용을 필요로 한다.
지형적 간섭을 방지하기 위해 달성 가능한 가장 낮은 리프트 높이는 기본적으로 샘플 표면의 높은 종횡비 피쳐의 높이에 의해 제한됩니다. 그러나 앞서 언급했듯이 리프트 높이가 낮을수록 달성 가능한 해상도가 높아집니다. 저수위(<0.1ppm) 글로브박스 환경에서 MFM을 작동하면 시료의 스크리닝이 감소하고 지표수층과의 간섭 팁-시료 상호 작용이 제거되어 평활한(nm 스케일 거칠기) 시료에서 10nm의 리프트 높이를 일상적으로 달성할 수 있습니다. 저자가 아는 한, 이러한 리프트 높이는 MFM 연구17에서 가장 낮은보고 된 것 중 하나입니다. 그러나 리프트 높이가 감소함에 따라 지형 간섭(예: 갑작스러운 MFM 위상 점프 또는 스파이크로 입증됨)의 가능성이 증가하여 잠재적으로 리프트 모드 구동(따라서 진동) 진폭을 줄여야 하므로 MFM 감도에 부정적인 영향을 미칩니다. 그림 2 및 그림 5에 표시된 ASI 샘플과 같이 본질적으로 약하거나 평면 내 자기 모멘트를 측정하려면 높은 감도가 필요하므로 이를 위해 강력한 진동 진폭을 희생해야 하는 경우 리프트 높이를 줄이는 데 수익이 감소하는 지점이 됩니다. 따라서 연구 중인 샘플에 대한 MFM 분해능과 감도 간의 최적의 균형을 위해 리프트 높이와 구동/진동 진폭을 반복적으로 조정해야 합니다. ASI 샘플의 경우, 도 5에서 볼 수 있는 바와 같이, 매우 낮은 리프트 높이에서의 지형적 아티팩트의 출현은 구동(진동) 진폭의 작은 변화(또는 대안적으로, 리프트 높이의 약간의 증가)를 통해 확인 및 제어될 수 있다. 반대로, 그림 6에 제시된 Ni-Mn-Ga MSMA 샘플의 경우, 인접한 나노트윈 도메인 간의 큰 자기 대비는 궁극적으로 분해능을 최대화하기 위해 리프트 높이를 줄이는 것이 감도를 향상시키기 위해 구동/진동 진폭을 증가시키는 것보다 더 중요하다는 것을 의미합니다.
결론적으로, 이 연구에 설명된 기술(프로토콜 및 보충 파일 1 참조)은 나노스케일 자기 도메인의 MFM 이미징 수행을 고려하는 사람들에게 상당한 이점과 로드맵을 제공합니다. 특히, 고해상도, 고감도 MFM을 통해 평면 내 자기 모멘트를 이미지화하는 기능은 인공 스핀 아이스 및 자기 형상 기억 합금을 포함한 다양한 흥미로운 재료 시스템 및 아키텍처의 자기 구조를 이해하는 데 중요한 통찰력을 제공 할 수 있습니다. 두 재료 모두 나노 자기, 나노 마그노 닉스 및 기능 장치 17,50,51,52의 미래 융합을위한 매혹적인 놀이터를 제공합니다. 더욱이, 인공 스핀 아이스의 고도로 퇴화 된 바닥 상태는 집단 스핀 물리학의 모델 시스템과 복잡한 자기 질서 및 집단 장애에서의 잠재력으로 오랫동안 과학적 관심을 얻었으며, MFM은 ASI21에서 좌절의 발견과 조사를 가능하게하는 데 핵심적인 역할을했습니다. 앞으로, 특히 적용된 자기장(23)에 대한 응답으로 자기 쌍극자 배향을 이해하면 ASI를 나노전자 및 저에너지 컴퓨팅으로 구현하는 속도를 높여 나노마그노닉스에 혁명을 일으키고 일상 생활에 통합할 수 있습니다(53). 신중한 샘플 준비 및 적절한 프로브 선택과 결합하면 MFM은 이러한 재료의 고해상도 이미지를 제공하여 차세대 데이터 저장, 형상 기억 합금, 컴퓨팅 등을 촉진할 수 있는 고유한 기회를 제공합니다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
저자는 공개 할 것이 없습니다.
Acknowledgments
모든 AFM/MFM 이미징은 보이시 주립 대학 표면 과학 연구소(SSL)에서 수행되었습니다. 이 작업에 사용 된 글로브 박스 AFM 시스템은 국립 과학 재단 주요 연구 기기 (NSF MRI) 보조금 번호 1727026에 따라 구입되었으며 PHD, ACP 및 OOM에 대한 부분적인 지원도 제공했습니다. OOM에 대한 부분적인 지원은 NSF CAREER Grant Number 1945650에 의해 추가로 제공되었습니다. 인공 스핀 아이스 구조의 제조 및 전자 현미경 특성화를 포함한 델라웨어 대학의 연구는 DE-SC0020308 상에 따라 미국 에너지부, 기초 에너지 과학실, 재료 과학 및 공학 부서의 지원을 받았습니다. 저자는 여기에 표시된 Ni-Mn-Ga 샘플에 대한 유용한 토론과 준비에 대해 Medha Veligatla 박사와 Peter Müllner 박사, 보충 파일 1을 포함하여 MFM 표준 운영 절차에 기여한 Corey Efaw 박사와 Lance Patten 박사에게 감사드립니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | Uses Nanoscope control software |
| Glovebox, inert atmosphere | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit | Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere |
| MFM probe | Bruker | MESP | k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness. |
| MFM test sample | Bruker | MFMSAMPLE | Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly |
| Nanscope Analysis | Bruker | Version 2.0 | Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others |
| Probe holder | Bruker | DAFMCH or DCHNM | Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging |
| Probe magnetizer | Bruker | DMFM-START | MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above) |
| Sample Puck | Ted Pella | 16218 | Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
| Scanning electron microscope (SEM) | Zeiss Merlin | Gemini II | SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images. |
References
- Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
- Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
- Hartmann, U.
- Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
- Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
- Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C.
- Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
- Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
- Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
- Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
- Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
- Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
- Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
- Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
- Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
- Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
- Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P.
- Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
- Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B.
- Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J.
- Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
- Lendinez, S., Jungfleisch, M. B.
- May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
- Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
- Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
- Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
- Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
- Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
- Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
- Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
- Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
- Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
- Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
- Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
- Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
- Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
- Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
- Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G.
- Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
- Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
- Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
- Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
- Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
- Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
- Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
- Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M.
- Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
- Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
- Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
- Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
- Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
- Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
- Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).
