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Engineering

Optimierung der Auflösung und Empfindlichkeit der Magnetkraftmikroskopie zur Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänen

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM) verwendet eine vertikal magnetisierte Rasterkraftmikroskopiesonde, um die Probentopographie und die lokale Magnetfeldstärke mit nanoskaliger Auflösung zu messen. Die Optimierung der räumlichen Auflösung und Empfindlichkeit von MFM erfordert ein ausgewogenes Verhältnis zwischen abnehmender Hubhöhe und zunehmender Antriebsamplitude (Oszillation) und profitiert vom Betrieb in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre.

Abstract

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM) ermöglicht die Abbildung lokaler Magnetfelder über eine Probenoberfläche mit nanoskaliger Auflösung. Um MFM durchzuführen, wird eine Rasterkraftmikroskopie (AFM) Sonde, deren Spitze vertikal magnetisiert wurde (d. h. senkrecht zum Sondenausleger), in einer festen Höhe über der Probenoberfläche oszilliert. Die resultierenden Verschiebungen in der Schwingungsphase oder Frequenz, die proportional zur Größe und zum Vorzeichen des vertikalen magnetischen Kraftgradienten an jeder Pixelposition sind, werden dann verfolgt und kartiert. Obwohl die räumliche Auflösung und Empfindlichkeit der Technik mit abnehmender Auftriebshöhe über der Oberfläche zunimmt, wird dieser scheinbar einfache Weg zu verbesserten MFM-Bildern durch Überlegungen wie die Minimierung topographischer Artefakte aufgrund kürzerer Van-der-Waals-Kräfte, die Erhöhung der Schwingungsamplitude zur weiteren Verbesserung der Empfindlichkeit und das Vorhandensein von Oberflächenverunreinigungen (insbesondere Wasser aufgrund von Feuchtigkeit unter Umgebungsbedingungen) erschwert. Darüber hinaus ist MFM aufgrund der Ausrichtung des magnetischen Dipolmoments der Sonde intrinsisch empfindlicher gegenüber Proben mit einem Magnetisierungsvektor außerhalb der Ebene. Hier werden hochauflösende topographische und magnetische Phasenbilder von Ein- und Zweikomponenten-Nanomagnet-Arrays mit künstlichem Spineis (ASI) berichtet, die in einer inerten (Argon-)Atmosphären-Glovebox mit <0,1 ppm O2 undH2O aufgenommen wurden. Die Optimierung von Hubhöhe und Antriebsamplitude für hohe Auflösung und Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Vermeidung der Einführung topographischer Artefakte wird diskutiert, und die Detektion der magnetischen Streufelder, die von beiden Enden der nanoskaligen Stabmagnete (~250 nm lang und <100 nm breit) ausgehen, die in der Ebene der ASI-Probenoberfläche ausgerichtet sind, wird gezeigt. Ebenso wird MFM am Beispiel einer Ni-Mn-Ga-Magnetformgedächtnislegierung (MSMA) in einer inerten Atmosphäre mit magnetischer Phasenempfindlichkeit demonstriert, die in der Lage ist, eine Reihe benachbarter magnetischer Domänen mit einer Breite von jeweils ~200 nm aufzulösen.

Introduction

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM), eine Rastersondenmikroskopie (SPM), die von der Rasterkraftmikroskopie (AFM) abgeleitet ist, ermöglicht die Abbildung der relativ schwachen, aber weitreichenden magnetischen Kräfte, die eine magnetisierte Sondenspitze erfährt, wenn sie sich über eine Probenoberflächebewegt 1,2,3,4,5. AFM ist eine zerstörungsfreie Charakterisierungstechnik, die eine Spitze im Nanometerbereich am Ende eines biegsamen Auslegers verwendet, um die Oberflächentopographie6 abzubilden undMaterialeigenschaften (z. B. mechanische, elektrische und magnetische) 7,8,9 mit nanoskaliger Auflösung zu messen. Die Auslenkung des Cantilevers aufgrund von Tip-Sample-Wechselwirkungen von Interesse wird durch Reflexion eines Lasers von der Rückseite des Cantilevers in eine positionssensitive Fotodiode10 gemessen. Die hochauflösende Abbildung der lokalen magnetischen Eigenschaften eines Materials mittels MFM bietet die einzigartige Möglichkeit, die Magnetfeldstärke und -orientierung in neuartigen Materialien, Strukturen und Geräten im Nanobereich zu charakterisieren 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Um MFM durchzuführen, wird eine AFM-Sonde, deren Spitze vertikal magnetisiert wurde (d. h. senkrecht zum Sondenausleger und zur Probenoberfläche), mechanisch mit ihrer natürlichen Resonanzfrequenz in einer festen Höhe über der Probenoberfläche oszilliert. Daraus resultierende Änderungen der Schwingungsamplitude (weniger empfindlich und daher seltener), Frequenz oder Phase (hier beschrieben) werden dann überwacht, um die Magnetfeldstärke qualitativ zu messen. Genauer gesagt erzeugt die Frequenzmodulation MFM eine Karte der Verschiebungen der Schwingungsfrequenz oder -phase, proportional zur Größe und zum Vorzeichen des magnetischen Kraftgradienten, den die Sonde erfährt. Um während MFM-Messungen eine konstante Höhe über der Probe aufrechtzuerhalten, wird typischerweise ein Dual-Pass-Betriebsmodus verwendet. Die Probentopographie wird zunächst mit Standard-AFM-Techniken kartiert, gefolgt von einer verschachtelten MFM-Bildgebung jeder sequentiellen Scanlinie in einer vom Benutzer bestimmten Hubhöhe (Dutzende bis Hunderte von nm) von der Probenoberfläche. Die Verwendung eines solchen Interleaved-Dual-Pass-Erfassungsmodus ermöglicht die Trennung der Kurzstrecken-Tip-Sample-Van-der-Waals-Wechselwirkungen, die zur Abbildung der Topographie verwendet werden, von den relativ größeren magnetischen Kräften, die während des Interleaved-Lift-Mode-Passes auftreten. Die räumliche MFM-Auflösung steigt jedoch mit abnehmender Hubhöhe18, so dass eine inhärente Spannung zwischen der Erhöhung der MFM-Auflösung und der Vermeidung topographischer Artefakte aufgrund von Van-der-Waals-Kräften besteht. Ebenso ist die MFM-Empfindlichkeit proportional zur Schwingungsamplitude während des Liftmodus, aber die maximal zulässige Schwingungsamplitude wird durch die Hubhöhe und schnelle Änderungen der Probentopographie (d. h. Merkmale mit hohem Aspektverhältnis) begrenzt.

Jüngste Studien haben die Fülle von Möglichkeiten hervorgehoben, die mit der Anwendung von Nanomagnetismus und Nanomagnonik verbunden sind, die über künstliche Spin-Ice-Strukturen (ASI) und magnonische Kristalle entwickelt wurden, als funktionierende Geräte für Logik, Berechnung, Verschlüsselung und Datenspeicherung 19,20,21,22 . Künstliche Spineis bestehen aus Nanomagneten, die in deutlichen ausgedehnten Gitterformationen angeordnet sind, und weisen emergente magnetische Dipole oder Monopole auf, die über einen externen Reiz gesteuert werden können 19,20,23,24,25. Im Allgemeinen bevorzugen ASIs eine Momentenkonfiguration, die die Energie minimiert (z. B. in einer zweidimensionalen (2D) quadratischen ASI zeigen zwei Momente in und zwei Punkte aus jedem Eckpunkt), wobei die niederenergetischen Mikrozustände analog zu kristallinen Spin-Eis-Materialien Regeln folgen 21,26,27,28 . In ähnlicher Weise zeigte eine kürzlich durchgeführte MFM-fähige Studie ein dreidimensionales (3D) ASI-Gittersystem, das aus Seltenerdspins auf Ecken-teilenden Tetraedern besteht, wobei zwei Spins auf das Zentrum der Tetraeder zeigen und zwei Spins zeigen, was zu zwei gleichen und entgegengesetzten magnetischen Dipolen und damit zu einer magnetischen Nettoladung von Null in den Tetraederzentren führt23 . Abhängig von der Ausrichtung eines angelegten Magnetfeldes relativ zur Probenoberfläche wurden signifikante Unterschiede in der magnetischen Ordnung und Korrelationslänge beobachtet. Die Ausrichtung und Kontrolle von ASI-Dipolen erfordert daher weitere Untersuchungen. Methoden zur Messung von ASI-Magnetfeldverteilungen umfassten die Verwendung eines magneto-optischen Rauschspektrometers29 oder der Röntgenmagnetischroisicher-Photoemissionselektronenmikroskopie (XMCD-PEEM)25; Um jedoch räumliche Auflösungen zu erreichen, die denen von MFM mit XMCD-PEEM entsprechen oder darüber liegen, sind extrem kurze Wellenlängen (d. h. hochenergetische Röntgenstrahlen) erforderlich. MFM bietet eine viel einfachere Charakterisierungstechnik, bei der die Proben nicht potenziell schädlichen hochenergetischen Röntgenstrahlen ausgesetzt werden müssen. Darüber hinaus wurde MFM verwendet, um nicht nur ASI-Mikrozustände21,23,27 zu charakterisieren, sondern auch für topologisches defektgetriebenes magnetisches Schreiben unter Verwendung von Spitzen mit hohen magnetischen Momenten30. Dementsprechend kann MFM eine wichtige Rolle bei der Förderung der ASI-Forschung und -Entwicklung spielen, insbesondere durch seine Fähigkeit, die Probentopographie mit der Magnetfeldstärke und -orientierung zu korrelieren und dadurch die magnetischen Dipole aufzudecken, die mit spezifischen topographischen Merkmalen (d. H. ASI-Gitterelementen) verbunden sind.

Hochauflösendes MFM liefert ebenfalls einen signifikanten Einblick in die Beziehung zwischen der Struktur ferromagnetischer Formgedächtnislegierungen und ihren nanoskaligen magnetomechanischen Eigenschaften 14,17,31,32,33. Ferromagnetische Formgedächtnislegierungen, allgemein als magnetische Formgedächtnislegierungen (MSMAs) bezeichnet, weisen große (bis zu 12%) Magnetfeld-induzierte Dehnungen auf, die durch Zwillingsgrenzbewegung 29,33,34,35 übertragen werden. MFM-Techniken wurden verwendet, um die komplexen Beziehungen zwischen Twinning während der Deformation und martensitischer Transformation, Vertiefung, Mikrosäulenverformung und nanoskaligen magnetischen Reaktionen von MSMAszu untersuchen 15,16,17,36. Besonders hervorzuheben ist, dass MFM mit Nanoindentation kombiniert wurde, um einen magnetomechanischen Speicher mit vier Zuständen im Nanobereich zu erzeugen undzu lesen 17. In ähnlicher Weise werden magnetische Aufzeichnungstechnologien der nächsten Generation über wärmeunterstützte magnetische Aufzeichnung (HAMR) verfolgt, die lineare Dichten von 1975 kBPI und Spurdichten von 510 kTPI37 erreichen. Die erhöhte Flächendichte, die erforderlich ist, um eine größere, kompaktere Datenspeicherung zu ermöglichen, hat zu einer deutlichen Reduzierung des definierten Gleisabstands von HAMR-Technologien geführt, was den Bedarf an hochauflösender MFM-Bildgebung unterstreicht.

Zusätzlich zu ASIs und MSMAs wurde MFM erfolgreich zur Charakterisierung verschiedener magnetischer Nanopartikel, Nanoarrays und anderer Arten von magnetischen Probeneingesetzt 3,38,39. Die endgültige MFM-Auflösung und -Empfindlichkeit sind jedoch sowohl durch Dinge begrenzt, die außerhalb der Kontrolle des Benutzers liegen (z. B. AFM-Detektionselektronik, MFM-Sondentechnologie, zugrunde liegende Physik usw.) als auch durch die Wahl der Bildgebungsparameter und der Umgebung. In der Zwischenzeit nehmen die Merkmalsgrößen in magnetischen Geräten weiter ab40,41, wodurch kleinere magnetische Domänen entstehen, wodurch die MFM-Bildgebung immer schwieriger wird. Darüber hinaus sind die interessierenden magnetischen Dipole nicht immer außerhalb der Ebene ausgerichtet, parallel zum Magnetisierungsvektor der Sonde. Eine hochauflösende Abbildung der Streufelder, die von den Enden von in-plane oder fast in-plane-orientierten Dipolen ausgehen, wie es bei den hier gezeigten ASI-Strukturen der Fall ist, erfordert eine höhere Empfindlichkeit. Das Erzielen hochauflösender MFM-Bilder, insbesondere solcher magnetisierten Proben in der Ebene, die aus nanoskaligen magnetischen Domänen bestehen, hängt daher von der geeigneten Wahl der MFM-Sonde ab (z. B. Dicke, Koerzitivfeldstärke und Moment der magnetischen Beschichtung, die manchmal im Widerspruch zu einer Verbesserung der Empfindlichkeit oder lateralen Auflösung18 oder der Erhaltung der magnetischen Ausrichtung der Probe stehen können30 ), Bildgebungsparameter (z. B. Hubhöhe und Schwingungsamplitude, wie oben erwähnt, sowie Minimierung des Verschleißes der Spitzenbeschichtung während der Topographie-Linienbildgebung) und Probenqualität (z. B. Oberflächenrauheit und Verunreinigung, einschließlich Polieren von Ablagerungen oder Oberflächenwasser aufgrund von Umgebungsfeuchtigkeit). Insbesondere das Vorhandensein von Wasser, das aufgrund der Umgebungsfeuchtigkeit an der Probenoberfläche adsorbiert wird, kann starke Van-der-Waals-Kräfte an der Spitze der Probe verursachen, die die Messung magnetischer Kräfte erheblich beeinträchtigen und die minimal erreichbare Hubhöhe für MFM-Messungen begrenzen können. Der MFM-Betrieb in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre eliminiert nahezu alle Oberflächenverunreinigungen, was niedrigere Hubhöhen und eine höhere Auflösung bei gleichzeitig höherer Empfindlichkeit ermöglicht. Dementsprechend wurde in den hier gezeigten Beispielbeispielen ein AFM-System eingesetzt, das in einer speziell mit Argon (Ar) gefüllten inerten Atmosphären-Glovebox untergebracht ist, die <0,1 ppm Sauerstoff (O2) und Wasser (H2O) enthält, um extrem niedrige Hubhöhen (bis zu 10 nm) zu ermöglichen. Dies ermöglicht anschließend eine exquisit hochauflösende MFM-Bildgebung, die in der Lage ist, alternierende magnetische Domänen <200 nm breit innerhalb eines größeren kristallographischen Zwillings und magnetische Dipole (nanoskalige Stabmagnete) <100 nm breit und ~250 nm lang aufzulösen.

In diesem Artikel wird erläutert, wie Sie hochauflösende, hochempfindliche MFM-Bilder aufnehmen, indem Sie die Verwendung einer Glovebox für inerte Atmosphäre mit einer sorgfältigen Probenvorbereitung und einer optimalen Auswahl der Bildgebungsparameter kombinieren. Die beschriebenen Methoden sind besonders wertvoll für die Abbildung von In-Plane-orientierten Dipolen, die traditionell schwer zu beobachten sind, und daher werden beispielhafte hochauflösende MFM-Bilder sowohl von Ni-Mn-Ga-MSMA-Kristallen präsentiert, die unterschiedliche nanoskalige magnetische Domänen innerhalb kristallographischer Zwillinge und über Zwillingsgrenzen aufweisen, als auch von nanomagnetischen ASI-Arrays, die mit einer in-plane-magnetischen Dipolorientierung hergestellt werden. Forscher in einer Vielzahl von Bereichen, die eine hochauflösende MFM-Bildgebung wünschen, können von der Verwendung des hier beschriebenen Protokolls sowie der Diskussion potenzieller Herausforderungen wie topographischer Artefakte erheblich profitieren.

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Protocol

HINWEIS: Zusätzlich zu dem folgenden Protokoll ist eine detaillierte Schritt-für-Schritt-MFM-Standardarbeitsanweisung (SOP), die für das hier verwendete Gerät spezifisch ist und auf die allgemeine MFM-Bildgebung ausgerichtet ist, als Zusatzdatei 1 enthalten. Um den Videoteil dieses Manuskripts zu ergänzen, enthält die SOP Bilder des Sondenhalters, des Spitzenmagnetisierers und des Magnetisierungsverfahrens, Softwareeinstellungen usw.

1. Vorbereitung und Installation der MFM-Sonde

  1. Öffnen Sie die AFM-Steuerungssoftware und wählen Sie den MFM-Arbeitsbereich aus (siehe Materialtabelle).
  2. Montieren Sie eine AFM-Sonde mit einer magnetischen Beschichtung (z. B. Co-Cr, siehe Materialtabelle) auf einem geeigneten Sondenhalter (siehe Materialtabelle), magnetisieren Sie die Sonde und installieren Sie den Sondenhalter am AFM-Kopf.
    HINWEIS: MFM-Sonden benötigen eine magnetische Beschichtung; Die in dieser Studie verwendeten Sonden verwendeten eine Kobalt-Chrom (Co-Cr) -Legierungsbeschichtung mit einer nominalen Koerzitivfeldstärke von 400 Oe und einem magnetischen Moment von 1 x 10-13 EMU, was zu einem Krümmungsradius von ~ 35 nm für die beschichtete n-dotierte Siliziumsonde führte. Sonden mit einem kleineren Krümmungsradius oder einem niedrigeren oder höheren magnetischen Moment oder Koerzitivfeldstärke sind je nach Proben- und Bildgebungsanforderungen verfügbar (z. B. kann eine Sonde mit niedrigem Moment erforderlich sein, wenn eine Probe mit niedriger Koerzitivfeldstärke abgebildet wird, um zu vermeiden, dass die Magnetisierungsrichtung der Probe versehentlich mit der Sonde umgedreht wird, oder umgekehrt kann eine Sonde mit hohem Moment verwendet werden, um ein magnetisches Musterzu schreiben 18). In der Materialtabelle finden Sie eine umfangreiche, aber nicht erschöpfende Liste der MFM-Sondenoptionen, wobei zu berücksichtigen ist, dass eine dünnere magnetische Beschichtung eine schärfere MFM-Spitze (und damit möglicherweise eine verbesserte räumliche Auflösung) ergibt, jedoch auf Kosten einer verringerten Empfindlichkeit aufgrund eines geringeren magnetischen Moments.
    1. Legen Sie den Sondenhalter vorsichtig auf einen Montageblock (siehe Zusatzfigur S1), legen Sie die Sonde dann auf den Sondenhalter, richten Sie ihn aus und sichern Sie ihn mit einem federbelasteten Clip (siehe Zusatzfigur S2). Stellen Sie sicher, dass die Sonde parallel zu allen Kanten ist und die Rückseite des Halterkanals nicht berührt, indem Sie sie unter einem Lichtmikroskop untersuchen. Manipulieren Sie die Sonde bei Bedarf vorsichtig mit einer Pinzette.
      HINWEIS: Elektrostatische Entladung (ESD) kann die metallische Beschichtung der MFM-Sonde und/oder der empfindlichen AFM-Elektronik beschädigen, achten Sie daher darauf, statische Ablagerungen vor der Handhabung zu entladen, und erwägen Sie, je nach Umgebungsbedingungen (z. B. relative Luftfeuchtigkeit) Anti-ESD-Handschuhe zu tragen und / oder eine Erdungsarmbande oder -matte zu verwenden.
    2. Magnetisieren Sie die Sonde vertikal (d.h. senkrecht zum Sondenausleger) mit einem starken Permanentmagneten (siehe Materialtabelle) für einige (~2-5) Sekunden, so dass die magnetische Dipolorientierung der Sondenspitze senkrecht zur Probe steht.
      HINWEIS: Als Referenz hat der hier verwendete Sondenmagnetisierer (siehe Materialtabelle und ergänzende Abbildung S3) eine Koerzitivfeldstärke von ~ 2000 Oe und ist so konstruiert, dass das Gehäuse über den Sondenhalter passt, wobei der Magnet so ausgerichtet ist, dass sein magnetisches Moment parallel zur Sondenspitze und senkrecht zum Ausleger ausgerichtet ist.
    3. Entfernen Sie vorsichtig den AFM-Kopf. Installieren Sie die Sonde und den Sondenhalter, indem Sie die Löcher am Sondenhalter mit den Kontaktstiften am Kopf ausrichten. Setzen Sie den Kopf wieder am AFM ein und sichern Sie ihn an seinem Platz. Seien Sie auch hier vorsichtig, da ESD die Sonde oder empfindliche AFM-Elektronik beschädigen kann.
  3. Richten Sie den Laser auf die Mitte des MFM-Sonden-Cantilevers und in den positionssensitiven Detektor (PSD) aus.
    1. Um eine optimale Empfindlichkeit zu erzielen, richten Sie den Laser auf der Rückseite des Cantilevers an der Stelle aus, die der Spitzenabsenkung vom distalen Ende des Auslegers entspricht.
    2. Maximieren Sie das Summensignal auf dem PSD und minimieren Sie gleichzeitig die Auslenkungen nach links/rechts und oben/unten, um den reflektierten Laserstrahl auf dem Detektor zu zentrieren. Stellen Sie die X- und Y-Ablenkungssignale des Lasers so nahe wie möglich an Null ein, um einen maximal erkennbaren Auslenkungsbereich für die Erzeugung einer Ausgangsspannung zu erhalten, die proportional zur Cantilever-Auslenkung ist.

2. Probenvorbereitung und Installation

  1. Legen Sie die Probe über den AFM-Futtervakuumanschluss. Vermeiden Sie die Verwendung eines magnetischen Probenhalters, da dies die Probe beeinträchtigen und/oder die MFM-Messung stören könnte. Schalten Sie das Futtervakuum ein, um die Probe am AFM-Tisch zu befestigen.
    1. Sichern Sie die Probe gut für die Bildgebung, um das Einbringen von Rauschen durch nanoskalige Probenvibrationen zu vermeiden. Wenn zwischen der Basis der Probe und dem AFM-Tischvakuumanschluss keine luftdichte Abdichtung gebildet werden kann, befestigen Sie die Probe mit einem geeigneten Klebstoff auf einem Metallpuck (siehe Materialtabelle) oder einem Glasobjektträger.
    2. Stellen Sie sicher, dass die Probe so glatt wie möglich ist, idealerweise mit Oberflächenrauheit im Nanometerbereich und frei von Ablagerungen (z. B. Restpoliermasse im Falle einer Metalllegierungsprobe wie dem Einkristall Ni-Mn-Ga), um niedrige Hubhöhen zu ermöglichen, die zu einer hohen Auflösung und Empfindlichkeit der MFM-Bildgebung führen (siehe Diskussion).

3. Ersteinrichtung und Beispielansatz

  1. Kehren Sie zur AFM-Steuerungssoftware (MFM-Arbeitsbereich) zurück und richten Sie das Fadenkreuz in der lichtmikroskopischen Ansicht so aus, dass es über der Rückseite des MFM-Sonden-Cantilevers positioniert wird, wo sich die Spitze befindet, wobei der bekannte Spitzenrückschlag basierend auf der ausgewählten Sonde verwendet wird.
  2. Positionieren Sie die AFM-Stufe und die Stichprobe so, dass sich die interessierende Region (ROI) direkt unter der AFM-Spitze befindet. Senken Sie den AFM-Kopf, bis die Probenoberfläche in der optischen Ansicht scharf gestellt wird. Achten Sie darauf, dass die Sonde nicht in die Probenoberfläche stürzt, da dies zu Sonden- und/oder Probenschäden führen kann.
    HINWEIS: Die hier verwendete AFM-Steuerungssoftware bietet zwei Fokussieroptionen: Sample (Standard) und Tip Reflection. Die Standardoption verwendet eine Brennweite von 1 mm, was bedeutet, dass sich der AFM-Cantilever ~1 mm über der Oberfläche befindet, wenn die Oberfläche in der optischen Ansicht scharf erscheint. Der Tip-Reflection-Modus verwendet eine Brennweite von 2 mm, so dass die Oberfläche scharf erscheint, wenn sich der AFM-Cantilever ~ 2 mm über der Oberfläche befindet, während die Spitzenreflexion scharf erscheint, wenn sich der Cantilever ~ 1 mm über der Oberfläche befindet (im Falle einer reflektierenden Probenoberfläche). Die vorgeschlagene Methode zur Annäherung an die Oberfläche besteht darin, im Tip-Reflection-Modus zu beginnen und sich mit voller Geschwindigkeit (100%) anzunähern, bis die Probenoberfläche scharf gestellt wird, dann zu Sample (Standard) zu wechseln und sich mit mittlerer Geschwindigkeit (20%) zu nähern, bis die Oberfläche wieder scharf gestellt wird.

4. Topographie-Bildgebung (Hauptlinie)

HINWEIS: Das unten beschriebene Protokoll geht von der Verwendung des intermittierenden Kontaktmodus (Tapping) für die Topographie-Bildgebung aus.

  1. Führen Sie eine Cantilever-Abstimmung durch, indem Sie Start- und Endfrequenzen auswählen, die die Dither-Piezo-Antriebsfrequenz über einen Bereich ziehen, der ausgewählt wurde, um die erwartete Resonanzfrequenz der ausgewählten Sonde zu überspannen (z. B. 50-100 kHz für eine Sonde mit nominalem f0 = 75 kHz).
  2. Verwenden Sie je nach verwendetem AFM-System und -Software (siehe Materialtabelle) eine Auto-Tune-Funktion mit nur einem Klick, um die folgenden Schritte basierend auf den bekannten Nennwerten für den ausgewählten Sondentyp zu automatisieren.
    HINWEIS: Die Abstimmung des Cantilevers beinhaltet die Identifizierung seiner natürlichen Resonanzfrequenz und die Anpassung der Antriebsamplitude (bei oder nahe dieser Frequenz), so dass der Cantilever mit einer geeigneten Zielamplitude (in Nanometern) schwingt.
    1. Wählen Sie eine Antriebsfrequenz für den Hauptlinien-Cantilever-Tune, die auf eine etwas niedrigere Frequenz als den Resonanzpeak versetzt ist (~ 5% Abnahme der Amplitude vom Peak), um Verschiebungen der Resonanzfrequenz aufgrund sich ändernder Tip-Sample-Interaktionen während des Tip-Sample-Ansatzes auszugleichen.
    2. Wählen Sie eine Antriebsamplitude, die eine Zielamplitude ergibt, die einer ~50 nm Cantilever-Oszillation entspricht (~500 mV Amplitude auf dem PSD für das hier verwendete AFM-System und die MFM-Sonde, siehe Materialtabelle) als guten Ausgangspunkt.
      HINWEIS: Um das gemessene Photodioden-Ablenksignal (in mV oder V) in eine Schwingungsamplitude (in nm) umzuwandeln, ist die Kenntnis der nominalen oder gemessenen Sondenablenkempfindlichkeit erforderlich.
    3. Wählen Sie einen Amplitudensollwert, der ~0,8x der freien Raumzielamplitude entspricht (d. h. ~40 nm für eine freie Raumamplitude von 50 nm), als guten Ausgangspunkt für die Topographie-Bildgebung.
      HINWEIS: Ein höherer Amplitudensollwert führt zu einem sanfteren Eingriff, erhöht jedoch die Wahrscheinlichkeit eines falschen Eingriffs (d. h. das Instrument / die Software denkt fälschlicherweise, dass die Sonde aufgrund einer leichten Abnahme der Schwingungsamplitude aufgrund zufälliger Fluktuationen / transienten Kräfte, die auf den Ausleger wirken, an der Oberfläche aktiviert ist). Umgekehrt verringert ein niedrigerer Amplitudensollwert die Wahrscheinlichkeit eines falschen Eingriffs, jedoch auf Kosten eines potenziell erhöhten Spitzenverschleißes oder einer Beschädigung der Probe beim Einrasten.
  3. Greifen Sie auf die Probenoberfläche ein und stellen Sie die gewünschte Scangröße in Abhängigkeit von der Probe und den gewünschten Merkmalen ein (typischerweise zwischen <1 μm und zehn μm in X und Y).
  4. Erhöhen Sie den Amplitudensollwert in Schritten von 1-2 nm, bis die Spitze den Kontakt zur Probenoberfläche verliert, wie die Spur- und Retrace-Linien sehen, die sich im Höhensensorkanal nicht gegenseitig verfolgen. Verringern Sie dann den Amplitudensollwert um ~2-4 nm, so dass die Spitze nur in Kontakt mit der Probenoberfläche ist.
    HINWEIS: Das Obige trägt dazu bei, die Wechselwirkungskraft zwischen Spitze und Probe zu minimieren, wodurch die Probe erhalten, die Lebensdauer der Sondenspitze verlängert und die MFM-Leistung verbessert wird, indem der Verschleiß der Spitzen, insbesondere der vorzeitige Verlust der magnetischen Beschichtung, sowie die Möglichkeit, Spitzenartefakte in die Topographie und/oder magnetische Phasenbilder einzuführen, minimiert wird.
  5. Optimieren Sie die proportionalen (P) und integralen (I) Verstärkungen, indem Sie sie so einstellen, dass sie hoch genug sind, um das Rückkopplungssystem zu zwingen, die Topographie der Probenoberfläche zu verfolgen und gleichzeitig das Rauschen zu minimieren. Erhöhen Sie dazu die Verstärkungen, bis im Fehlerkanal gerade Rauschen auftritt, und nehmen Sie dann leicht ab. Das System reagiert in der Regel empfindlicher auf die I-Verstärkung als auf die P-Verstärkung.

5. MFM-Bildgebung (Interleaved Lift Mode Pass)

  1. Sobald die AFM-Topographie-Bildgebungsparameter optimiert wurden, ziehen Sie eine kurze Strecke (≥200 nm) von der Oberfläche zurück und kehren zum Sondenabstimmungsmenü zurück. Führen Sie eine zweite Cantilever-Melodie durch, die verwendet wird, um die verschachtelte MFM-Linie im Hubmodus zu erfassen, und stellen Sie sicher, dass die Ergebnisse dieser Melodie von den vorherigen Hauptlinienparametern getrennt werden.
    1. Im Gegensatz zu den 5% Peak-Offset, die für die Haupt-(Topographie-) Line-Tune in Schritt 4.2.1 verwendet wird, stellen Sie für die Interleaved Lift Mode (MFM)-Abstimmung den Peak-Offset auf 0% ein (d. h. treiben Sie die Sonde während des verschachtelten MFM-Durchgangs mit ihrer natürlichen Freiraumresonanzfrequenz an, da die Sonde außerhalb des Bereichs oszilliert, in dem stark anziehende oder abstoßende elektrostatische Kräfte von van der Waals gefühlt werden). Wählen Sie Start- und Endfrequenzen, die die Antriebsfrequenz über einen Bereich verteilen, der die Resonanzfrequenz der Sonde umfasst, ähnlich wie in Schritt 4.1.
    2. Stellen Sie die Zielamplitude (oder Antriebsamplitude des Interleaved-Lift-Modus) so ein, dass sie etwas kleiner ist als die in Schritt 4.2.2 gewählte Hauptlinienzielamplitude (oder Antriebsamplitude) (z. B. ~45 nm Zielamplitude für den Interleaved-Lift-Modus MFM-Durchgang, wenn eine Zielamplitude von 50 nm für die Topographie-Hauptlinie verwendet wird). Dies ermöglicht eine hochempfindliche MFM-Bildgebung ohne Aufprall auf die Oberfläche (d. H. Erzeugen topographischer Artefakte oder Phasenspikes), wenn niedrige Hubhöhen für eine optimale laterale Auflösung verwendet werden.
  2. Verlassen Sie das Cantilever-Tuning-Fenster, schalten Sie die Oberfläche wieder ein und optimieren Sie die MFM-Bildgebungsparameter.
    1. Stellen Sie die anfängliche Höhe des Lift-Scans (Interleaved-MFM-Durchgang) auf 25 nm ein und verringern Sie sie dann schrittweise in Schritten von ~ 2-5 nm. Sobald die Sonde beginnt, nur auf die Oberfläche zu treffen, erscheinen scharfe Spitzen im MFM-Phasenkanal; Erhöhen Sie sofort die Scanhöhe um ~2-5 nm, um die Sondenspitze zu erhalten und das Einbringen topographischer Artefakte zu verhindern.
    2. Erhöhen Sie die Interleave-Antriebsamplitude in kleinen Schritten, die ~2-5 nm in der Interleave-Oszillationsamplitude entsprechen, bis die Interleave-Antriebsamplitude die Hauptantriebsamplitude übersteigt oder die Sonde beginnt, die Oberfläche zu berühren, wie durch Spitzen im MFM-Phasenkanal belegt. Verringern Sie dann die Interleave-Laufwerksamplitude leicht (entsprechend ~1-2 nm-Schritten), so dass keine Spitzen im MFM-Phasenkanal zu sehen sind.
    3. Optimieren Sie iterativ die Höhe des Lift-Scans und die Interleave-Laufwerksamplitude, indem Sie sie in immer kleineren Schritten anpassen, bis ein hochauflösendes MFM-Bild ohne topografische Artefakte erhalten wird.
      1. Da die Tip-Sample-Van-der-Waals-Wechselwirkungen, die für topografische Artefakte verantwortlich sind, mit der Entfernung viel schneller abfallen als die gewünschten magnetischen Kräfte mit großer Reichweite, um den Ursprung von Merkmalen im MFM-Magnetphasenbild zu bewerten, ist die Abhängigkeit dieser Merkmale von der Auftriebshöhe zu untersuchen. Topographie-Artefakte neigen dazu, abrupt mit kleinen Zunahmen (Abnahmen) der Auftriebshöhe zu verschwinden (zu erscheinen), während sich echte magnetische Phasenreaktionen allmählich ändern (z. B. verbessern sich Auflösung und Signal-Rauschen mit abnehmender Auftriebshöhe).
      2. Wenn bei wiederholtem Scannen Änderungen in der Ausrichtung des magnetischen Moments von Proben mit niedriger Koerzitivfeldstärke beobachtet werden, kann dies auf ein spitzeninduziertes Schalten hindeuten, das die Verwendung einer Sonde mit niedrigem Moment (siehe Materialtabelle) und möglicherweise auch höhere Hubhöhen erfordert.

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Representative Results

Künstliche Spin-Ice-Gitter (ASI)
Künstliche Spineis sind lithographisch definierte zweidimensionale Netzwerke wechselwirkender Nanomagnete. Sie zeigen Frustration durch Design (d.h. die Existenz vieler lokaler Minima in der Energielandschaft)21,42,43. Hochauflösende MFM-Bildgebung zur Aufklärung der magnetischen Konfigurationen und Wechselwirkungen zwischen den Array-Komponenten bietet die einzigartige Möglichkeit, den Spin-Eis-Zustand des Gitters21 besser zu verstehen. Spin-Eis-Gitter für die MFM-Bildgebung wurden mittels Elektronenstrahllithographie auf einem koplanaren Wellenleiter (CPW) aus 10 nm dickem Titan (Ti) und 150 nm dickem Gold (Au) auf einem Siliziumwafer hergestellt (Abbildung 1A). Die ASIs bestanden aus 20 nm dickem CoFe (Co90Fe 10) und/oder Py (Ni 80 Fe 20), die zu ~260 nm x ~80 nm nanoskaligen Stabmagneten strukturiert waren, die sowohl in einzelnen (d.h. nur CoFe oder Py) als auch in bikomponentigen (d.h. CoFe und Py) quadratischen28- und hexagonalen (Waben)44-Arrays angeordnet waren. Die resultierenden Arrays von nanoskaligen Stabmagneten wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) abgebildet, wobei REM-Bilder von beispielhaften quadratischen und hexagonalen Einzelkomponenten-Arrays (nur CoFe) in Abbildung 1B gezeigt wurden. Obwohl innerhalb der ASI-Forschungsgemeinschaft ein erhebliches Interesse an ASI-Grundzuständen besteht, wurde für die hier untersuchten Proben nach der Herstellung ein externes Magnetfeld entlang der Längsachse des CPW angelegt, was zu einer In-Plane-Orientierung der magnetischen Momente der ASI führte. Abbildung 1C zeigt die 16 möglichen Momentkonfigurationen eines quadratischen ASI-Gitters sowie die acht möglichen Momentkonfigurationen eines Waben-ASI-Gitters. Hochauflösendes Glovebox-MFM, wie im Protokoll beschrieben, wurde dann verwendet, um sowohl ein- als auch zweikomponentige quadratische und hexagonale ASI-Gitter abzubilden.

Abbildung 2 zeigt instruktive AFM-Topographie- und MFM-Magnetphasenbilder von repräsentativen quadratischen und hexagonalen Gitterarrays, die in einer Glovebox mit inerter Atmosphäre aufgenommen wurden, bevor die MFM-Bildgebungsparameter vollständig optimiert wurden. Die Untersuchung der Topographiebilder in Abbildung 2A und Abbildung 2D zeigt einen Schatteneffekt auf der linken Seite der vertikalen Gitterelemente, der auf ein Spitzenartefakt (Doppelspitze) hinweist. Die Streifen, die in den entsprechenden MFM-Phasenbildern in Abbildung 2B (leicht) und Abbildung 2E (ausgeprägter) zu sehen sind, sind das Ergebnis von Phasensprüngen oder Versätzen, wahrscheinlich aufgrund der Sonde, die während des Lift-Mode-Durchlaufs auf die Probenoberfläche trifft (d. h. topographische Interferenz aufgrund einer etwas zu niedrigen Hubhöhe oder einer zu großen Schwingungsamplitude im Interleaved-Lift-Mode-Pass). Umgekehrt ist die gesprenkelte, unschärfere Natur des Phasenbildes in Abbildung 2H auf eine verminderte Signal-Rausch-Beziehung (d. h. Empfindlichkeit) zurückzuführen, die sich aus dem umgekehrten Problem einer zu hohen Auftriebshöhe oder einer zu kleinen Schwingungsamplitude im Interleaved-Lift-Modus relativ zu den optimalen Werten ergibt. Trotz dieser Probleme in Bezug auf die suboptimale Bildqualität zeigen die Überlagerungen der MFM-Magnetphasendaten auf den 3D-Topographien der drei Gitter, dass relativ zu den in Abbildung 1C gezeigten Schaltplänen die quadratischen Arrays, deren Grundzustand eine Typ-I-Konfiguration ist, nach Anwendung des externen Magnetfeldes (ausgerichtet entlang der vertikalen Achse in Abbildung 2C, F) 26,27. In der Zwischenzeit nimmt das hexagonale Array eine Typ-I-Konfiguration an (ein externes Magnetfeld wurde entlang der horizontalen Achse in Abbildung 2F, I) 26 angelegt. Darüber hinaus ist in Abbildung 2C der magnetische Phasenkontrast für die horizontalen (CoFe) Gitterkomponenten deutlich stärker als für die vertikalen (Py) Komponenten. In Abbildung 2F ist die ASI-Zusammensetzung umgekehrt (d. h. die vertikalen Gitter bestehen aus CoFe, während die horizontalen Gitter Py sind), und ebenso ist der magnetische Phasenkontrast umgekehrt, da es nun die vertikalen (CoFe) Gitterkomponenten sind, die den größeren Kontrast zeigen. Diese beiden zweikomponentigen quadratischen ASI befanden sich nebeneinander auf demselben CPW und wurden nacheinander mit den gleichen Sonden- und Bildgebungsbedingungen abgebildet. Daher ist der erhöhte magnetische Phasenkontrast, der in beiden Bildern für die CoFe-Komponente relativ zur Py-Komponente zu sehen ist, ein Hinweis auf das größere magnetische Dipolmoment von CoFe.

Wie oben angedeutet, ist der vielleicht einfachste Fehler beim Versuch, hochauflösende MFM-Bilder zu erhalten, die Verwendung einer zu niedrigen Lift-Scan-Höhe oder alternativ einer zu hohen Laufwerksamplitude für die gewählte Hubhöhe. Dies führt zu topographischen Übersprechen oder Störungen im magnetischen Phasenkanal. Ein extremes Beispiel hierfür ist in Abbildung 3 dargestellt, wo die Phasenbilder (Abbildung 3B,D) den entsprechenden Probentopographiebildern (Abbildung 3A,C) auffallend ähnlich sehen. Im Fall von Abbildung 3A,B wurde eine Hubhöhe von 11 nm verwendet, und die Interleave-Antriebsamplitude war größer (680 mV) als die Hauptnetztopographie-Antriebsamplitude (640 mV), was dazu führte, dass die Sonde einfach die Probentopographie und nicht die gewünschte magnetische Phase während des Lift-Mode-Durchlaufs abbildete. In Abbildung 3C,D wurde eine etwas höhere Hubhöhe (12 nm) verwendet, und die Interleave-Antriebsamplitude (686 mV) wurde verringert, um etwas niedriger als die Hauptnetztopographie-Antriebsamplitude (700 mV) zu sein. Obwohl das Phasenbild in Abbildung 3D immer noch deutliche Hinweise auf Topographieartefakte zeigt (d. h. Phasenverschiebungen, die sich aus Van-der-Waals-Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe ergeben), enthält es auch eine vermischte tatsächliche magnetische Phasenantwort an den hexagonalen ASI-Gitterarray-Kontakten. Das magnetische Phasenbild in Abbildung 3D ist jedoch kein zuverlässiger Indikator für die wahre magnetische Momentorientierung der einzelnen ASI-Array-Elemente, da sich die Topographieantwort vermischt, da die Oszillationsamplitude für die verwendete niedrige Hubhöhe noch zu groß ist. Abbildung 3D dient als deutliche visuelle Erinnerung daran, dass Benutzer bei der Interpretation von MFM-Magnetphasenbildern äußerste Vorsicht walten lassen müssen, wenn sie mit niedrigen Hubhöhen arbeiten, und immer bestätigen, dass keine topographischen Interferenzen vorhanden sind, die Artefakte im magnetischen Phasenbild verursachen (siehe letzter Hinweis im Protokoll).

Trotz der gegenteiligen Beispiele in Abbildung 3 wurden nach dem im Protokoll beschriebenen Verfahren routinemäßig Hubhöhen von nur 10 nm an diesen ASI-Proben im Handschuhfach ohne topographische Störungen erreicht. Zur Unterstützung des Lesegeräts zeigt Abbildung 4 eine Progression von Bildern eines quadratischen ASI-Gitters mit einer einzelnen Komponente (nur Py), das während der Optimierung der MFM-Bildgebungsparameter erhalten wurde, wobei Abbildung 5 das endgültige, optimierte Bild dieser ASI zeigt. Abbildung 4A,B erinnert an Abbildung 2H, mit einer zu hohen Hubhöhe (Abbildung 4A) und/oder einer zu kleinen Antriebs-/Schwingungsamplitude im Lift-Modus (Abbildung 4A,B) für optimale Empfindlichkeit und Auflösung. Umgekehrt ist das magnetische Phasenbild in Abbildung 4C extrem scharf, mit einer Hubhöhe von 10 nm und einer Antriebsamplitude im Liftmodus, die nur geringfügig geringer ist als die Antriebsamplitude der Hauptlinientopographie. Es zeigt jedoch leichte Hinweise auf topographische Artefakte entlang der Grenzen der Array-Komponenten (weiße Ovale). Durch eine leichte Verringerung der Antriebsamplitude im Hubmodus werden die optimierten MFM-Bilder in Abbildung 4D und Abbildung 5 erhalten, wobei topographische Interferenzen in der magnetischen Phase des MFM vermieden werden.

Magnetische Formgedächtnislegierung (MSMA)
Wenn es als hochreiner Einkristall gezüchtet wird, ist Ni-Mn-Ga ein prototypischer MSMA34. Ni-Mn-Ga-Kristalle enthalten typischerweise zahlreiche Zwillingsgrenzen, die überall dort auftreten, wo sich zwei Zwillingsdomänen treffen, wobei das Oberflächenrelief die Position der Zwillingsgrenzen anzeigt und sich die Magnetisierungsrichtung und kristallographische Orientierung zwischen benachbarten Zwillingsdomänen16 ändert. Folglich kann MFM verwendet werden, um Zwillingsgrenzen abzubilden und ihre Bewegung als Reaktion auf ein angelegtes Magnetfeld oder eine Kraft36,45 zu verfolgen. Abbildung 6 zeigt das magnetische Phasenbild einer polierten einkristallinen Ni-Mn-Ga-Probe (Abbildung 6A) sowie das magnetische Phasenbild, das als farbige Haut über der 3D-Topographie der Probe überlagert ist (Abbildung 6C). Die Bilder zeigen deutlich, wie und wo die Zwillingsgrenzen mit der magnetischen Orientierung übereinstimmen; Abbildung 6A zeigt die charakteristische magnetische Ausrichtung der Treppenstufe über die Zwillingsgrenzen, während Abbildung 6C die lange Richtung der magnetischen Domänen zeigt, die an den topographischen Merkmalen wechseln (d. h. ausgedehnte diagonale Grate und Täler, die von links unten nach rechts oben in den Bildern verlaufen), die auf die Zwillingsgrenzen hinweisen46 . Wie bei den ASI-Bildern wurden die Ni-Mn-Ga-MFM-Bilder in einem inerten atmosphärischen Handschuhfach aufgenommen, um das Vorhandensein von Oberflächenwasser aufgrund der Umgebungsfeuchtigkeit zu eliminieren und dadurch niedrige Hubhöhen (15 nm im Falle der in Abbildung 6 gezeigten Bilder) zu ermöglichen, für eine erhöhte Auflösung und Empfindlichkeit, um die ~200 nm breiten magnetischen Bereiche aufzulösen, die in Abbildung 6A und in Abbildung 6B zu sehen sind. Zoom im zentralen Bereich des Bildes, der durch das blaue Quadrat in Abbildung 6A angezeigt wird.

Figure 1
Abbildung 1: Quadratische und wabenförmige künstliche Spin-Eis-Netzwerke. (A) Schematische Darstellung der experimentellen Konfiguration. Extended Artificial Spin-Ice (ASI)-Netzwerke werden mittels Elektronenstrahllithographie auf der Signallinie eines koplanaren Wellenleiters aus Ti/Au gemustert. Der Einschub zeigt ein vergrößertes Bild einer quadratischen ASI-Struktur. Die Vorspannung des angelegten externen Magnetfeldes orientiert sich entlang der Längsseite (Y-Richtung) des koplanaren Wellenleiters. (B) Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von repräsentativen quadratischen und wabenförmigen ASI-Gittern (nur CoFe) mit den Abmessungen der Elemente. (C) Schematische Darstellung der 16 möglichen Momentkonfigurationen eines quadratischen künstlichen Spin-Eis-Gitters und acht möglicher Momentkonfigurationen eines künstlichen Spin-Eis-Gitters aus Waben. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Figure 2
Abbildung 2: MFM-Bildgebung magnetischer Momentkonfigurationen in ASI-Netzwerken. AFM-Topographie (linke Spalte; A,D,G) und entsprechende MFM-Magnetphasenbilder (mittlere Spalte; B,E,H) des repräsentativen Bikomponenten-Quadrats (CoFe und Py) (obere und mittlere Reihe; A-F) und einkomponentig (nur CoFe) hexagonal (untere Reihe; G-I) ASI-Gitterarrays vor der vollständigen Optimierung der MFM-Bildgebungsparameter. Die rechte Spalte (C,F,I) zeigt die 3D-AFM-Topographie jeder ASI-Probe mit dem entsprechenden MFM-Phasenkanal, der als farbige Haut überlagert ist, um die relative Ausrichtung der magnetischen Dipolmomente innerhalb der ASI-Strukturen zu zeigen. Nach Anlegen eines externen Magnetfeldes nehmen die quadratischen Gitter-ASIs eine Typ-II-Konfiguration an (Feld, das entlang der vertikalen Achse angelegt wird, entsprechend den Py-Elementen in A-C und den CoFe-Elementen in D-F), während das hexagonale Gitter (Feld, das in diesem Bild entlang der horizontalen Achse angewendet wird) eine Typ-I-Anordnung annimmt (siehe Abbildung 1C). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Figure 3
Abbildung 3: Topographische Artefakte in MFM-Magnetphasenbildern. Repräsentative AFM-Topographie (linke Spalte; A,C) und MFM-Magnetphase (rechte Spalte; B,D) Bilder einer einzelnen Komponente (nur Py) quadratischer ASI (oben; A-B) und Bikomponenten (CoFe = vertikale Elemente; Py = schräge Elemente) Wabe ASI (unten; C-D) zeigt deutliche Hinweise auf topographische Artefakte in den MFM-Magnetphasenbildern. (A) Antriebsamplitude = 640 mV, (B) Hubhöhe = 11 nm, Antriebsamplitude = 680 mV, (C) Antriebsamplitude = 700 mV, (D) Hubhöhe = 12 nm, Antriebsamplitude = 686 mV. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Figure 4
Abbildung 4: Verlauf der MFM-Phasenbildqualität mit Parameteroptimierung. Fortschritt der MFM-Phasenbildqualität für ein einzelkomponentiges quadratisches ASI-Gitterarray (nur Py), da die MFM-Bildgebungsparameter sequentiell/iterativ optimiert werden: (A) Lift-Scanhöhe = 15 nm, Antriebsamplitude = 80 mV; (B) Hubabtasthöhe = 10 nm, Antriebsamplitude = 110 mV; (C) Hubabtasthöhe = 10 nm, Antriebsamplitude = 240 mV; (D) Höhe der Hubabtastung = 10 nm, Antriebsamplitude = 220 mV. Als Referenz wurde die Hauptamplitude (Topographie) für alle Bilder konstant bei 250 mV gehalten, was einer Amplitude von ~50 nm freiem Raum entspricht. Wie durch die weißen Ovale angedeutet, zeigt Bild (C) Hinweise auf leichte topographische Artefakte, die im Phasenbild auftauchen (dunkle Linien, die von den Array-Kontakten entlang der Kanten der Nanomagnete ausgehen), was darauf hindeutet, dass die Höhe des Lift-Scans zu niedrig ist oder die Amplitude des Interleave-Modus zu hoch ist. Durch eine leichte Verringerung der Interleave-Amplitude in (D) verschwinden die topographischen Artefakte praktisch ohne merkliche Einbußen bei der Bildqualität. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Figure 5
Abbildung 5: Vollständig optimiertes MFM-Magnetphasenbild. Vollständig optimierte MFM-Magnetphasenbilder des repräsentativen quadratischen ASI-Gitterarrays mit einer Komponente (nur Py) in Abbildung 4. (A) 2D-Magnetphasenbild. (B) 3D-Topographie mit magnetischer Phase, die als farbige Haut überlagert ist und zeigt, dass die ASI eine Typ-II-Konfiguration aufweist (siehe Abbildung 1C) nach Anlegen eines externen Magnetfeldes entlang der vertikalen Achse. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Figure 6
Abbildung 6: MFM-Bildgebung magnetischer Zwillingsgrenzen in einer einkristallinen Ni-Mn-Ga-Probe. (A) 45 μm x 45 μm MFM magnetisches Phasenbild einer einkristallinen Ni-Mn-Ga-Probe mit diagonalen Zwillingen, die das erwartete ~90° magnetische Treppenstufenorientierungsmuster über die Zwillingsgrenzen aufweisen. (B) Vergrößertes MFM-Magnetphasenbild mit höherer Auflösung (Pixeldichte), aufgenommen von dem 10 μm x 10 μm großen Bereich, der durch das weiße Quadrat in (A) angezeigt wird und zeigt, dass die magnetischen Wechselbereiche ~200 nm breit sind. (C) MFM-Magnetphasenbild von (A), das als farbige Haut über der 3D-Probentopographie überlagert ist und zeigt, dass die Magnetisierungsrichtungsumschaltung an den Zwillingsgrenzen erfolgt, wie durch ihre Ausrichtung mit den topographischen Oberflächenreliefmerkmalen von links unten nach rechts oben bei ~ 45 ° in Bezug auf die Scanrichtung / das Bild belegt wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Ergänzende Abbildung S1. Sondenhalter-Montageblock mit drei Sondenmontagestationen. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

Ergänzende Abbildung S2. Schematische Darstellung des Standard-Sondenhalters für die AFM-Köpfe der Dimension-Serie. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

Ergänzende Abbildung S3. Magnetisieren einer MFM-Sonde. (A) Der Magnet wird aus dem Gehäuse entfernt und auf die Sonde gelegt. (B) Der Magnet nach dem Aufsetzen auf die Sonde. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

Ergänzendes Dossier 1. Ein allgemeines Standardbetriebsprotokoll für die Verwendung der Magnetkraftmikroskopie (MFM). Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

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Discussion

Die hochauflösende MFM-Bildgebung erfordert, dass zunächst für jede Zeile ein entsprechender hochauflösender High-Fidelity-Topographie-Scan erfasst wird. Dieser Topographie-Scan wird typischerweise durch intermittierenden Kontakt- oder Klopfmodus AFM erhalten, der ein Amplitudenmodulations-Feedback-System verwendet, um die Probentopographie47 abzubilden. Die Genauigkeit des Topographie-Scans kann optimiert werden, indem der Amplitudensollwert des Cantilevers und die Rückkopplungsgewinne wie im Protokoll beschrieben angepasst werden. Der Amplitudensollwert ist entscheidend, da er den Grad der Wechselwirkung zwischen der Sondenspitze und der Probenoberfläche steuert. Ein zu niedriger Sollwert führt häufig zu einer Beschädigung der Probenoberfläche und/oder der Sondenspitze, was zu schädlichen Auswirkungen auf die verschachtelte MFM-Linie führen kann, wenn die magnetische Beschichtung entfernt wird. Ein zu hoher Amplitudensollwert kann zu einem schlechten Phasenbildkontrast führen48. Ebenso sind die proportionalen und integralen Gewinne ebenfalls wichtige Überlegungen zur Minimierung stationärer Fehler und zur effektiven Verbesserung der Systemreaktion49.

Während des Interleaved-Lift-Modus MFM-Durchlauf nach der Erfassung jeder Topographielinie erfährt die MFM-Sonde einen unterschiedlichen Grad an unerwünschten Van-der-Waals-Wechselwirkungen mit kurzer Reichweite, die für die Erzeugung des Probentopographiebildes verantwortlich sind, im Vergleich zu wünschenswerten magnetischen Kraftwechselwirkungen mit größerer Reichweite (zur Erzeugung des MFM-Bildes), abhängig vom Abstand zwischen Spitze und Probe1 . Die empirische Bestimmung der Grenze des von van der Waals dominierten Regimes ist vielleicht der wichtigste Faktor, um hochauflösende, artefaktfreie MFM-Bilder zu erhalten, wie in Abbildung 3 und Abbildung 4 gezeigt. Die beiden Schlüsselparameter, die optimiert werden müssen, um die ungefähre Grenze zwischen diesen beiden Regimen zu erreichen (wo die MFM-Bilder mit der höchsten Auflösung erhalten werden, wie in Abbildung 5 dargestellt), sind die Hubscanhöhe und die Antriebsamplitude (und damit die Zieloszillation). Eine gute Faustregel für die Identifizierung topographischer Artefakte ist, dass sie schnell (d. h. abrupt) verschwinden, wenn die Hubhöhe geringfügig zunimmt oder die Antriebsamplitude im Hubmodus abnimmt (siehe Abbildung 4C,D und Zusatzdatei 1). Ebenso können Änderungen in der beobachteten magnetischen Momentenausrichtung von Proben mit niedriger Koerzitivfeldstärke bei wiederholtem Abtasten bei niedrigen Auftriebshöhen auf ein spitzeninduziertes Schalten30 hinweisen, was die Verwendung einer Sonde mit niedrigem Moment (siehe Materialtabelle) erfordert, um die magnetische Orientierung der Probe während der Bildgebung zu erhalten.

Um topographische Störungen zu vermeiden, wird die niedrigste erreichbare Hubhöhe grundsätzlich durch die Höhe von Merkmalen mit hohem Aspektverhältnis auf der Probenoberfläche begrenzt. Wie bereits erwähnt, ist jedoch die erreichbare Auflösung umso höher, je niedriger die Hubhöhe. Der MFM-Betrieb in einer Glovebox-Umgebung mit niedrigem Wasser (<0,1 ppm) ermöglicht das routinemäßige Erreichen von Hubhöhen von 10 nm auf glatten Proben (nm-Rauheit), da das Screening der Probe verringert und störende Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe mit der Oberflächenwasserschicht eliminiert werden. Nach Kenntnis der Autoren gehören solche Hubhöhen zu den niedrigsten, die in MFM-Studien berichtetwurden 17. Die Wahrscheinlichkeit topographischer Interferenzen (z. B. durch abrupte MFM-Phasensprünge oder Spikes) steigt jedoch mit abnehmender Hubhöhe, was möglicherweise dazu führt, dass die Amplitude des Hubmodusantriebs (und damit der Oszillation) verringert werden muss, was sich negativ auf die MFM-Empfindlichkeit auswirkt. Eine hohe Empfindlichkeit ist erforderlich, um inhärent schwache oder in-plane-magnetische Momente wie die in den in Abbildung 2 und Abbildung 5 gezeigten ASI-Proben zu messen, und daher wird es zu einem Punkt abnehmender Erträge bei der Verringerung der Auftriebshöhe, wenn dafür eine robuste Schwingungsamplitude geopfert werden muss. Daher ist es notwendig, die Hubhöhe und die Antriebs-/Oszillationsamplitude iterativ einzustellen, um den optimalen Kompromiss zwischen MFM-Auflösung und Empfindlichkeit für die zu untersuchende Probe zu erreichen. Im Fall der ASI-Proben, wie in Abbildung 5 zu sehen, kann das Auftreten topographischer Artefakte bei extrem niedrigen Hubhöhen durch kleine Änderungen der Antriebsamplitude (Schwingung) (oder alternativ eine leichte Erhöhung der Hubhöhe) bestätigt und gesteuert werden. Umgekehrt bedeutet für die in Abbildung 6 dargestellte Ni-Mn-Ga-MSMA-Probe der große magnetische Kontrast zwischen benachbarten Nanotwindomänen, dass letztendlich die Verringerung der Hubhöhe zur Maximierung der Auflösung wichtiger ist als die Erhöhung der Antriebs-/Oszillationsamplitude zur Verbesserung der Empfindlichkeit.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in dieser Studie beschriebenen Techniken (siehe Protokoll und Zusatzdatei 1) erhebliche Vorteile und eine Roadmap für diejenigen bieten, die die Durchführung von MFM-Bildgebung nanoskaliger magnetischer Domänen in Betracht ziehen. Insbesondere die Fähigkeit, magnetische Momente in der Ebene über hochauflösendes, hochempfindliches MFM abzubilden, kann wichtige Einblicke in das Verständnis der magnetischen Struktur einer Vielzahl von aufregenden Materialsystemen und Architekturen liefern, einschließlich künstlicher Spin-Eise und magnetischer Formgedächtnislegierungen. Beide Materialien bieten einen faszinierenden Spielplatz für die zukünftige Konvergenz von Nanomagnetismus, Nanomagnonik und funktionalen Geräten 17,50,51,52. Darüber hinaus hat der stark degenerierte Grundzustand künstlicher Spineis seit langem wissenschaftliches Interesse als Modellsystem für die kollektive Spinphysik und für ihr Potenzial in komplexer magnetischer Ordnung und kollektiver Unordnung geweckt, wobei MFM eine Schlüsselrolle bei der Entdeckung und Untersuchung von Frustration in ASI21 spielt. In Zukunft kann das Verständnis der magnetischen Dipolorientierung, insbesondere als Reaktion auf ein angelegtes Magnetfeld23, die Implementierung von ASIs in die Nanoelektronik und das Niedrigenergierechnen beschleunigen, die Nanomagnonik revolutionieren und ihre Integration in den Alltag ermöglichen53. In Kombination mit sorgfältiger Probenvorbereitung und geeigneter Sondenauswahl bietet MFM die einzigartige Möglichkeit, hochauflösende Bilder dieser Materialien zu liefern und die nächsten Generationen von Datenspeicherung, Formgedächtnislegierungen, Computer und vielem mehr zu unterstützen.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Acknowledgments

Die gesamte AFM/MFM-Bildgebung wurde im Oberflächenforschungslabor der Boise State University (SSL) durchgeführt. Das in dieser Arbeit verwendete Glovebox-AFM-System wurde unter der National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026 erworben, die auch teilweise Unterstützung für PHD, ACP und OOM bot. Teilweise Unterstützung für OOM wurde außerdem durch NSF CAREER Grant Number 1945650 bereitgestellt. Die Forschung an der University of Delaware, einschließlich der Herstellung und elektronenmikroskopischen Charakterisierung künstlicher Spin-Eis-Strukturen, wurde vom U.S. Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering unter dem Award DE-SC0020308 unterstützt. Die Autoren danken Dr. Medha Veligatla und Dr. Peter Müllner für hilfreiche Diskussionen und die Vorbereitung der hier gezeigten Ni-Mn-Ga-Proben sowie Dr. Corey Efaw und Lance Patten für ihre Beiträge zur MFM-Standardarbeitsanweisung, einschließlich der Ergänzungsakte 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

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Engineering Ausgabe 185
Optimierung der Auflösung und Empfindlichkeit der Magnetkraftmikroskopie zur Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänen
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Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

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