Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Оптимизация разрешения и чувствительности магнитно-силовой микроскопии для визуализации наноразмерных магнитных доменов

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

Магнитно-силовая микроскопия (MFM) использует вертикально намагниченный атомно-силовой микроскопический зонд для измерения топографии образца и напряженности локального магнитного поля с наноразмерным разрешением. Оптимизация пространственного разрешения и чувствительности MFM требует балансировки уменьшающейся высоты подъема с увеличением амплитуды привода (колебаний) и преимущества работы в перчаточном ящике в инертной атмосфере.

Abstract

Магнитно-силовая микроскопия (MFM) позволяет отображать локальные магнитные поля на поверхности образца с наноразмерным разрешением. Для выполнения MFM зонд атомно-силовой микроскопии (AFM), наконечник которого был намагничен вертикально (т.е. перпендикулярен кантилеверу зонда), колеблется на фиксированной высоте над поверхностью образца. Результирующие сдвиги в фазе или частоте колебаний, которые пропорциональны величине и знаку вертикального градиента магнитной силы в каждом месте пикселя, затем отслеживаются и отображаются. Хотя пространственное разрешение и чувствительность метода увеличиваются с уменьшением высоты подъема над поверхностью, этот, казалось бы, простой путь к улучшенным изображениям MFM осложняется такими соображениями, как минимизация топографических артефактов из-за более короткого диапазона сил Ван-дер-Ваальса, увеличение амплитуды колебаний для дальнейшего улучшения чувствительности и присутствие поверхностных загрязнений (в частности, воды из-за влажности в условиях окружающей среды). Кроме того, из-за ориентации магнитного дипольного момента зонда MFM по своей сути более чувствителен к образцам с вектором намагниченности вне плоскости. Здесь представлены топографические и магнитно-фазовые изображения с высоким разрешением одноместных и двухкомпонентных наномагнитных искусственных спин-ледяных (АСИ), полученных в перчаточном ящике инертной (аргоновой) атмосферы с <0,1 ppm O2 и H2O. Обсуждается оптимизация высоты подъема и амплитуды привода для высокого разрешения и чувствительности при одновременном избежании введения топографических артефактов, а также показано обнаружение блуждающих магнитных полей, исходящих от любого конца наноразмерных стержневых магнитов (~250 нм длиной и шириной <100 нм), выровненных в плоскости поверхности образца ASI. Аналогичным образом, используя пример никель-Mn-Ga магнитного сплава с памятью формы (MSMA), MFM демонстрируется в инертной атмосфере с магнитно-фазовой чувствительностью, способной разрешать ряд смежных магнитных доменов шириной ~ 200 нм.

Introduction

Магнитно-силовая микроскопия (MFM), сканирующая зондовая микроскопия (SPM), производная атомно-силовой микроскопии (AFM), позволяет визуализировать относительно слабые, но большие магнитные силы, испытываемые намагниченным наконечником зонда, когда он перемещается над поверхностью образца 1,2,3,4,5. AFM - это метод неразрушающей характеризации, который использует наконечник нанометрового масштаба на конце податливого консольного аппарата для отображения топографии поверхности6, а также для измерения свойств материала (например, механических, электрических и магнитных) 7,8,9 с наноразмерным разрешением. Отклонение консольного аппарата из-за интересующих взаимодействий кончик-образец измеряется путем отражения лазера от задней части консольного аппарата и в чувствительный к положению фотодиод10. Визуализация с высоким разрешением локальных магнитных свойств материала с помощью MFM предоставляет уникальную возможность охарактеризовать напряженность и ориентацию магнитного поля в новых материалах, структурах и устройствах на наноуровне 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Для выполнения MFM зонд AFM, наконечник которого был намагничен вертикально (т.е. перпендикулярен кантилеверу зонда и поверхности образца), механически колеблется на частоте естественного резонанса на фиксированной высоте над поверхностью образца. Результирующие изменения амплитуды колебаний (менее чувствительные и, следовательно, менее распространенные), частоты или фазы (описанные здесь) затем контролируются для качественного измерения напряженности магнитного поля. Более конкретно, частотная модуляция MFM создает карту сдвигов в частоте или фазе колебаний, пропорциональную величине и знаку магнитного градиента силы, испытываемого зондом. Для поддержания постоянной высоты над образцом во время измерений MFM обычно используется двухпроходный режим работы. Топография образца сначала отображается с помощью стандартных методов AFM, за которыми следует чередование MFM-визуализации каждой последовательной линии сканирования на определяемой пользователем высоте подъема (от десятков до сотен нм) от поверхности образца. Использование такого режима двухпроходной съемки с чередованием позволяет отделить взаимодействия Ван дер Ваальса с малым диапазоном наконечника и образца, используемые для отображения топографии, от относительно больших магнитных сил, испытываемых во время прохода в режиме чередования подъема. Тем не менее, пространственное разрешение MFM увеличивается с уменьшением высоты подъема18, поэтому существует внутреннее напряжение между увеличением разрешения MFM и избеганием топографических артефактов из-за сил Ван-дер-Ваальса. Аналогичным образом, чувствительность MFM пропорциональна амплитуде колебаний во время прохождения режима подъема, но максимально допустимая амплитуда колебаний ограничена высотой подъема и быстрыми изменениями топографии образца (т.е. высоким соотношением сторон).

Недавние исследования выявили богатство возможностей, связанных с применением наномагнетизма и наноманьоники, разработанных с помощью искусственных структур спин-льда (ASI) и магнонических кристаллов, в качестве функционирующих устройств для логики, вычислений, шифрования и хранения данных 19,20,21,22 . Состоящие из наномагнитов, расположенных в отдельных расширенных решетчатых образованиях, искусственные спиновые льды демонстрируют возникающие магнитные диполи или монополи, которыми можно управлять с помощью внешнего стимула 19,20,23,24,25. В общем, ASIs предпочитают моментальную конфигурацию, которая минимизирует энергию (например, в двумерном (2D) квадрате ASI, два момента точки в и две точки из каждой вершины), с низкоэнергетическими микросостояниями, следующими правилам, аналогичным кристаллическим спин-ледяным материалам 21,26,27,28 . Аналогичным образом, недавнее исследование с поддержкой MFM продемонстрировало трехмерную (3D) решетчатую систему ASI, построенную из редкоземельных спинов, расположенных на тетраэдрах с разделением углов, где два спина указывают к центру тетраэдры и два спина указывают, в результате чего два равных и противоположных магнитных диполя и, следовательно, чистый нулевой магнитный заряд в центрах тетраэдров23 . В зависимости от выравнивания приложенного магнитного поля относительно поверхности образца наблюдались значительные различия в магнитном упорядочении и длине корреляции. Таким образом, выравнивание и контроль диполей ASI требуют дальнейшего изучения. Методы измерения распределения магнитного поля АСИ включали использование магнитооптического шумового спектрометра29 или рентгеновской магнитной круговой дихроизмной фотоэмиссионной электронной микроскопии (XMCD-PEEM)25; однако для достижения пространственного разрешения, равного или превышающего разрешение MFM с XMCD-PEEM, требуются чрезвычайно короткие длины волн (т.е. высокоэнергетические рентгеновские лучи). MFM предлагает гораздо более простую технику определения характеристик, которая не требует воздействия на образцы потенциально опасных высокоэнергетических рентгеновских лучей. Кроме того, MFM был использован не только для характеристики микросостояний ASI 21,23,27, но и для топологической магнитной записи, управляемой дефектами, с использованием наконечников30 с высоким магнитным моментом. Соответственно, MFM может играть жизненно важную роль в продвижении исследований и разработок ASI, в частности, благодаря своей способности коррелировать топографию образца с напряженностью и ориентацией магнитного поля, тем самым выявляя магнитные диполи, связанные с конкретными топографическими особенностями (т.е. элементами решетки ASI).

MFM с высоким разрешением также дает значительное представление о взаимосвязи между структурой ферромагнитных сплавов с памятью формы и их наноразмерными магнитомеханическими свойствами 14,17,31,32,33. Ферромагнитные сплавы с памятью формы, обычно называемые магнитными сплавами с памятью формы (MSMA), демонстрируют большие (до 12%) деформации, индуцированные магнитным полем, переносимые через двойное граничное движение 29,33,34,35. Методы MFM были использованы для исследования сложных взаимосвязей между побратимством во время деформации и мартенситным преобразованием, углублением, микростолповой деформацией и наноразмерными магнитными реакциями MSMA 15,16,17,36. Особо следует отметить, что MFM был объединен с наноиндентированием для создания и считывания четырехступенчатой наноразмерной магнитомеханической памяти17. Аналогичным образом, технологии магнитной записи следующего поколения реализуются с помощью магнитной записи с помощью тепла (HAMR), достигая линейной плотности 1975 kBPI и плотности трека 510 kTPI37. Повышенная плотность площади, необходимая для обеспечения более компактного хранения данных, привела к значительному снижению заданного шага трека технологий HAMR, что подчеркивает потребность в изображениях MFM с высоким разрешением.

В дополнение к ASIs и MSMA, MFM успешно используется для характеристики различных магнитных наночастиц, наночипов и других типов магнитных образцов 3,38,39. Однако предельное разрешение и чувствительность MFM ограничены как вещами, находящимися вне контроля пользователя (например, электроникой обнаружения AFM, технологией зонда MFM, базовой физикой и т. Д.), Так и выбором параметров изображения и окружающей среды. Между тем, размеры признаков в магнитных устройствах продолжают уменьшаться на40,41, создавая меньшие магнитные домены, что делает визуализацию MFM все более сложной. Кроме того, магнитные диполи, представляющие интерес, не всегда ориентированы вне плоскости, параллельно вектору намагниченности зонда. Визуализация с высоким разрешением блуждающих полей, исходящих от концов плоских или почти плоских ориентированных диполей, как в случае с структурами ASI, показанными здесь, требует большей чувствительности. Таким образом, получение изображений MFM с высоким разрешением, особенно таких плоских намагниченных образцов, состоящих из наноразмерных магнитных доменов, зависит от соответствующего выбора зонда MFM (например, толщины, коэрцитивности и момента магнитного покрытия, которые иногда могут противоречить улучшению чувствительности или боковому разрешению18 или сохранению магнитного выравнивания образца30 ), параметры изображения (например, высота подъема и амплитуда колебаний, как упоминалось выше, а также минимизация износа покрытия наконечника во время топографической линейной визуализации) и качество образца (например, шероховатость и загрязнение поверхности, включая полировку мусора или поверхностных вод из-за влажности окружающей среды). В частности, присутствие воды, адсорбированной на поверхности образца из-за влажности окружающей среды, может привести к сильным силам Ван-дер-Ваальса, которые могут значительно помешать измерению магнитных сил и ограничить минимальную достижимую высоту подъема для измерений MFM. Работа MFM в перчаточном ящике инертной атмосферы устраняет почти все поверхностные загрязнения, обеспечивая более низкую высоту подъема и более высокое разрешение в сочетании с большей чувствительностью. Соответственно, в примерах, показанных здесь, система AFM, размещенная в пользовательском перчаточном ящике инертной атмосферы, заполненном аргоном (Ar), содержащим кислород <0,1 ppm (O2) и воду (H2O), была использована для обеспечения чрезвычайно низкой высоты подъема (до 10 нм). Впоследствии это позволяет получать изображения MFM с высоким разрешением, способные разрешать переменные магнитные домены шириной <200 нм в более крупном кристаллографическом двойнике и магнитных диполях (наноразмерных стержневых магнитах) шириной <100 нм и длиной ~ 250 нм.

В этой статье объясняется, как получить изображения MFM с высоким разрешением и высокой чувствительностью, сочетая использование перчаточного ящика инертной атмосферы с тщательной подготовкой образцов и оптимальным выбором параметров визуализации. Описанные методы особенно ценны для визуализации плоских ориентированных диполей, которые традиционно трудно наблюдать, и поэтому представлены примерные изображения MFM с высоким разрешением как кристаллов Ni-Mn-Ga MSMA, демонстрирующих различные наноразмерные магнитные домены в кристаллографических близнецах и через двойные границы, так и наномагнитные массивы ASI, изготовленные с плоской магнитной дипольной ориентацией. Исследователи в самых разных областях, желающие получить изображения с высоким разрешением MFM, могут значительно извлечь выгоду из использования протокола, описанного здесь, а также обсуждения потенциальных проблем, таких как топографические артефакты.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

ПРИМЕЧАНИЕ: В дополнение к приведенному ниже протоколу в качестве дополнительного файла 1 включена подробная пошаговая стандартная операционная процедура (СОП) MFM, относящаяся к используемому здесь прибору и ориентированная на общую визуализацию MFM. Чтобы дополнить видео-часть этой рукописи, СОП включает изображения держателя зонда, наконечника намагничивателя и процедуры намагниченности, настройки программного обеспечения и т. Д.

1. Подготовка и установка зонда MFM

  1. Откройте программное обеспечение управления AFM и выберите рабочую область MFM (см. Таблицу материалов).
  2. Установите зонд AFM с магнитным покрытием (например, Co-Cr, см. Таблицу материалов) на соответствующий держатель зонда (см. Таблицу материалов), намагничите зонд и установите держатель зонда на головку AFM.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Зонды MFM требуют магнитного покрытия; зонды, используемые в этом исследовании, использовали покрытие из сплава кобальта-хрома (Co-Cr) с номинальной коэрцитивностью 400 Oe и магнитным моментом 1 x 10-13 EMU, что привело к радиусу кривизны ~ 35 нм для кремниевого зонда с покрытием n-легированного. Доступны зонды с меньшим радиусом кривизны или более низким или более высоким магнитным моментом или коэрцитивностью, в зависимости от потребностей в образце и визуализации (например, зонд с низким моментом может потребоваться при визуализации образца с низкой коэрцитивностью, чтобы избежать непреднамеренного изменения направления намагниченности образца с помощью зонда, или, наоборот, зонд с высоким моментом может быть использован для записи магнитной картины18). Смотрите Таблицу материалов для обширного, но не исчерпывающего списка вариантов зонда MFM, имея в виду, что более тонкое магнитное покрытие даст более четкий наконечник MFM (и, следовательно, потенциально улучшенное пространственное разрешение), но при вероятной цене снижения чувствительности из-за более низкого магнитного момента.
    1. Осторожно поместите держатель зонда на монтажный блок (см. Дополнительный рисунок S1), затем загрузите зонд на держатель зонда, выровняйте и закрепите на месте подпружиненным зажимом (см. Дополнительный рисунок S2). Убедитесь, что зонд расположен параллельно всем краям и не касается задней части канала держателя, осмотрев его под оптическим микроскопом. Осторожно манипулируйте зондом по мере необходимости с помощью пинцета.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Электростатический разряд (ESD) может повредить металлическое покрытие на зонде MFM и/или чувствительной электронике AFM, поэтому будьте осторожны с удалением любого статического накопления перед обработкой и рассмотрите возможность ношения перчаток против электростатического разряда и/или использования заземляющего ремешка или коврика в зависимости от условий окружающей среды (например, относительной влажности).
    2. Намагничьте зонд вертикально (т.е. перпендикулярно консольному датчику) с помощью сильного постоянного магнита (см. Таблицу материалов) в течение нескольких (~2-5) секунд, чтобы магнитная дипольная ориентация наконечника зонда была перпендикулярна образцу.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для справки, используемый здесь зондовый намагничиватель (см. Таблицу материалов и дополнительный рисунок S3), имеет коэрцитивность ~2000 Oe и сконструирован таким образом, что корпус помещается над держателем зонда, причем магнит ориентирован таким образом, что его магнитный момент выровнен параллельно наконечнику зонда и перпендикулярен консольному.
    3. Осторожно снимите головку AFM. Установите зонд и держатель зонда, выровняв отверстия на держателе зонда с контактными штифтами на головке. Переустановите головку на AFM и закрепите ее на месте. Опять же, будьте осторожны, так как ESD может повредить зонд или чувствительную электронику AFM.
  3. Выровняйте лазер по центру консольного зонда MFM и к позиционно-чувствительному детектору (PSD).
    1. Для оптимальной чувствительности выровняйте лазер на задней части консольного аппарата в месте, соответствующем откату наконечника от дистального конца консольного сустава.
    2. Максимизируйте суммарный сигнал на PSD, минимизируя отклонения влево/вправо и вверх/вниз, чтобы центрировать отраженный лазерный луч на детекторе. Установите сигналы отклонения лазера X и Y как можно ближе к нулю, чтобы получить максимальный обнаруживаемый диапазон отклонения для получения выходного напряжения, пропорционального отклонению консольной части.

2. Пробоподготовка и установка

  1. Поместите образец на вакуумный порт патрона AFM. Избегайте использования магнитного держателя образца, так как это может повлиять на образец и/или помешать измерению MFM. Включите вакуум патрона, чтобы закрепить образец на ступени AFM.
    1. Надежно закрепите образец для визуализации, чтобы избежать появления шума из-за наноразмерных колебаний образца. Если герметичное уплотнение не может быть сформировано между основанием образца и вакуумным портом ступени AFM, прикрепите образец к металлической шайбе (см. Таблицу материалов) или слайду стеклянного микроскопа с использованием соответствующего склеивающего клея.
    2. Убедитесь, что образец является как можно более гладким, в идеале с нанометровой шероховатостью поверхности и без мусора (например, остаточного полирующего соединения в случае образца металлического сплава, такого как монокристалл Ni-Mn-Ga), чтобы обеспечить низкую высоту подъема, ведущую к высокому разрешению и чувствительности изображения MFM (см. Обсуждение).

3. Первоначальная настройка и примерный подход

  1. Возвращаясь к программному обеспечению управления AFM (рабочее пространство MFM), выровняйте перекрестие в поле зрения оптического микроскопа, чтобы расположить его над задней частью консольного модуля зонда MFM, где расположен наконечник, используя известную ошибку наконечника на основе выбранного зонда.
  2. Расположите стадию AFM и образец так, чтобы интересующая область (ROI) находилась непосредственно под наконечником AFM. Опустите головку AFM до тех пор, пока поверхность образца не попадет в фокус в оптическом виде. Будьте осторожны, чтобы не врезать зонд в поверхность образца, так как это может привести к повреждению зонда и / или образца.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Используемое здесь программное обеспечение управления AFM предоставляет два варианта фокусировки: Sample (по умолчанию) и Tip Reflection. Опция по умолчанию использует фокусное расстояние 1 мм, что означает, что консоль AFM будет находиться ~ 1 мм над поверхностью, когда поверхность появляется в фокусе в оптическом виде. Режим отражения наконечника использует фокусное расстояние 2 мм, поэтому поверхность будет отображаться в фокусе, когда консоль AFM находится примерно на 2 мм над поверхностью, в то время как отражение наконечника будет появляться в фокусе, когда консоль находится примерно на 1 мм над поверхностью (в случае отражающей поверхности образца). Предлагаемый метод приближения к поверхности заключается в том, чтобы начать в режиме отражения наконечника и приблизиться на полной скорости (100%), пока поверхность образца не попадет в фокус, затем переключиться на Образец (по умолчанию) и приблизиться со средней скоростью (20%), пока поверхность снова не попадет в фокус.

4. Топографическая визуализация (основная линия)

ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол, описанный ниже, предполагает использование прерывистого контакта (постукивания) режима для топографической визуализации.

  1. Выполните консольную настройку, выбрав начальную и конечную частоты, которые будут охватывать частоту дизерного пьезопривода по области, выбранной для охвата ожидаемой резонансной частоты выбранного зонда (например, 50-100 кГц для зонда с номинальным f0 = 75 кГц).
  2. В зависимости от конкретной используемой системы и программного обеспечения AFM (см. Таблицу материалов) используйте функцию автоматической настройки одним щелчком мыши для автоматизации следующих шагов на основе известных номинальных значений для выбранного типа зонда.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Настройка консольного аппарата включает в себя определение его частоты естественного резонанса и регулировку амплитуды привода (на этой частоте или около нее), чтобы консоль колебалась на соответствующей амплитуде цели (в нанометрах).
    1. Выберите частоту привода для консольной мелодии основной линии, которая смещена до немного более низкой частоты, чем резонансный пик (~ 5% снижение амплитуды от пика), чтобы компенсировать сдвиги резонансной частоты из-за изменения взаимодействия наконечник-образец во время подхода тип-сэмпл.
    2. Выберите амплитуду привода, которая приводит к целевой амплитуде, соответствующей колебаниям кондинера ~50 нм (амплитуда ~ 500 мВ на PSD для системы AFM и зонда MFM, используемого здесь, см. Таблицу материалов) в качестве хорошей отправной точки.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для преобразования измеренного сигнала отклонения фотодиода (в мВ или В) в амплитуду колебаний (в нм) требуется знание номинальной или измеренной чувствительности отклонения зонда.
    3. Выберите заданное значение амплитуды, соответствующее ~0,8x целевой амплитуды свободного пространства (т.е. ~40 нм для амплитуды свободного пространства 50 нм) в качестве хорошей отправной точки для топографической визуализации.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Более высокое заданное значение амплитуды приведет к более мягкому включению, но увеличит вероятность ложного включения (т. Е. Прибор / программное обеспечение ошибочно думает, что зонд включен на поверхности из-за небольшого уменьшения амплитуды колебаний, возникающего из-за случайных флуктуаций / переходных сил, действующих на консоль). И наоборот, более низкое заданное значение амплитуды снижает вероятность ложного включения, но за счет потенциально повышенного износа наконечника или повреждения образца при включении.
  3. Воздействуйте на поверхность образца и установите желаемый размер сканирования в зависимости от образца и интересующих его особенностей (обычно где-то между <1 мкм до десятков мкм в X и Y).
  4. Увеличивайте заданное значение амплитуды с шагом 1-2 нм до тех пор, пока наконечник просто не потеряет контакт с поверхностью образца, что видно по линиям трассировки и прослеживания, не отслеживающим друг друга в канале датчика высоты. Затем уменьшите заданное значение амплитуды на ~2-4 нм, чтобы наконечник просто соприкасался с поверхностью образца.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Вышесказанное поможет свести к минимуму силу взаимодействия наконечник-образец, тем самым сохраняя образец, удлиняя срок службы наконечника зонда и улучшая производительность MFM за счет минимизации износа наконечника, в частности преждевременной потери магнитного покрытия, а также возможности введения артефактов наконечника в топографию и/или магнитно-фазовые изображения.
  5. Оптимизируйте пропорциональное (P) и интегральное (I) усиление, регулируя их так, чтобы они были достаточно высокими, чтобы заставить систему обратной связи отслеживать топографию поверхности образца при минимизации шума. Для этого увеличьте коэффициент усиления до тех пор, пока шум просто не начнет появляться в канале ошибки, затем немного отступите. Система, как правило, более чувствительна к усилению I, чем к коэффициенту усиления P.

5. Визуализация MFM (чередующийся проход режима подъема)

  1. После оптимизации параметров топографической визуализации AFM извлеките небольшое расстояние (≥200 нм) с поверхности и вернитесь в меню настройки зонда. Выполните вторую консольную настройку, которая будет использоваться для получения чередующейся линии MFM режима подъема, убедившись, что результаты этой мелодии отсоединяются от предыдущих основных параметров линии.
    1. В отличие от 5% смещения пика, используемого для основной (топографической) линейной настройки на шаге 4.2.1, для мелодии режима чередования подъема (MFM) установите смещение пика на 0% (т.е. управляйте зондом на его естественной резонансной частоте свободного пространства во время чередующегося прохода MFM, поскольку зонд будет колебаться за пределами области, где ощущаются сильно притягивающие или отталкивающие электростатические силы Ван-дер-Ваальса). Выберите начальную и конечную частоты, которые будут перемещать частоту привода по области, охватывающей резонансную частоту зонда, аналогично шагу 4.1.
    2. Отрегулируйте амплитуду цели (или привода) режима подъема, чтобы она была немного меньше амплитуды цели (или привода) основной линии, выбранной на шаге 4.2.2 (например, амплитуда цели ~45 нм для прохода MFM режима подъема с чередованием подъема при использовании амплитуды цели 50 нм для основной линии топографии). Это позволит получить высокочувствительную MFM-визуализацию без удара о поверхность (т. Е. Генерация топографических артефактов или фазовых всплесков) при использовании низкой высоты подъема для оптимального бокового разрешения.
  2. Оставьте консольное окно настройки, снова включайтесь на поверхность и оптимизируйте параметры изображения MFM.
    1. Установите начальную высоту сканирования подъема (чередующийся проход MFM) на 25 нм, затем постепенно уменьшайте с шагом ~2-5 нм. Как только зонд начнет просто ударяться о поверхность, в фазовом канале MFM появятся резкие шипы; немедленно увеличить высоту сканирования на ~2-5 нм, чтобы сохранить наконечник зонда и предотвратить введение топографических артефактов.
    2. Увеличивайте амплитуду межливного привода с небольшими шагами, соответствующими ~2-5 нм в амплитуде колебаний междурядья до тех пор, пока амплитуда межщелевого привода не превысит амплитуду магистрального привода, или зонд не начнет контактировать с поверхностью, о чем свидетельствуют всплески в фазовом канале MFM. Затем немного уменьшите амплитуду межрасширенного привода (соответствующую приращениям ~1-2 нм), чтобы в фазовом канале MFM не было видны всплески.
    3. Продолжайте итеративно оптимизировать высоту сканирования подъема и амплитуду дисковода чередования, регулируя постепенно уменьшающиеся приращения, пока не будет получено MFM-изображение с высоким разрешением, свободное от топографических артефактов.
      1. Поскольку взаимодействия ван дер Ваальса, ответственные за топографические артефакты, падают гораздо быстрее с расстоянием, чем желаемые магнитные силы дальнего действия, чтобы оценить происхождение признаков на магнитно-фазовом изображении MFM, исследуйте зависимость высоты подъема этих признаков. Топографические артефакты будут иметь тенденцию исчезать (появляться) резко с небольшим увеличением (уменьшением) высоты подъема, тогда как истинные магнитные фазовые отклики будут меняться постепенно (например, разрешение и сигнал к шуму будут улучшаться с уменьшением высоты подъема).
      2. Аналогичным образом, если при повторном сканировании наблюдаются изменения в выравнивании магнитного момента образцов с низкой коэрцитивностью, это может свидетельствовать о переключении, вызванном наконечником, что потребует использования датчика низкого момента (см. Таблицу материалов) и потенциально более высокой высоты подъема.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Решетки с искусственным спин-льдом (ASI)
Искусственные спиновые льды представляют собой литографически определенные двумерные сети взаимодействующих наномагнитов. Они демонстрируют разочарование по замыслу (т.е. существование многих локальных минимумов в энергетическом ландшафте)21,42,43. Визуализация С высоким разрешением MFM для выяснения магнитных конфигураций и взаимодействий между компонентами массива дает уникальную возможность лучше понять состояние спин-льда решетки21. Спин-ледяные решетки для визуализации MFM были получены с помощью электронно-лучевой литографии на копланарном волноводе (CPW), состоящем из титана толщиной 10 нм (Ti) и золота толщиной 150 нм (Au), нанесенного на кремниевую пластину (рисунок 1A). ASI состояли из CoFe толщиной 20 нм (Co90Fe10) и/или Py (Ni80Fe20) с узором , образующих наноразмерные стержневые магниты ~260 нм x ~80 нм, расположенные как в одинарных (т.е. только CoFe или Py), так и в двухкомпонентных (т.е. CoFe и Py) квадратах28 и шестиугольных (соты)44. Полученные массивы наноразмерных стержневых магнитов были визуализированы с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM), с SEM-изображениями образцовых однокомпонентных (только CoFe) квадратных и гексагональных массивов, показанных на рисунке 1B. Хотя в исследовательском сообществе ASI существует значительный интерес к основным состояниям ASI, для образцов, исследованных здесь, внешнее магнитное поле было применено вдоль длинной оси CPW после изготовления, что привело к плоскостной ориентации магнитных моментов ASI. На рисунке 1С показаны 16 возможных конфигураций моментов квадратной решетки ASI, а также восемь возможных конфигураций моментов сотовой ASI-решетки. Перчаточный ящик MFM с высоким разрешением, как описано в протоколе, затем использовался для изображения как одиночных, так и двухкомпонентных квадратных и шестиугольных решеток ASI.

На рисунке 2 представлены поучительные топографические изображения АСМ и магнитной фазы MFM репрезентативных квадратных и гексагональных решетчатых матриц, полученные в перчаточном ящике инертной атмосферы, до полной оптимизации параметров визуализации MFM. Изучение топографических изображений на рисунках 2A и 2D показывает эффект затенения на левой стороне вертикальных элементов решетки, который указывает на артефакт наконечника (двойной наконечник). Полосы, наблюдаемые на соответствующих фазовых изображениях MFM на рисунке 2B (незначительный) и рисунке 2E (более выраженный), являются результатом фазовых скачков или смещений, вероятно, из-за того, что зонд ударяется о поверхность образца во время прохождения режима подъема (т.е. топографическая интерференция из-за слишком низкой высоты подъема или слишком большой амплитуды колебаний в чередующемся проходе режима подъема). И наоборот, пятнистая, нечеткая природа фазового изображения на рисунке 2H обусловлена уменьшением сигнала к шуму (т.е. чувствительности), возникающим из-за обратной задачи слишком высокой высоты подъема или слишком малой амплитуды колебаний в чередующемся проходе режима подъема относительно оптимальных значений. Тем не менее, несмотря на эти проблемы с точки зрения неоптимального качества изображения, наложения данных магнитной фазы MFM на 3D-топографии трех решеток показывают, что по сравнению со схемами, показанными на рисунке 1C, квадратные массивы, основным состоянием которых является конфигурация типа I, принимают конфигурацию типа II после применения внешнего магнитного поля (выровненного вдоль вертикальной оси на рисунке 2C, Ф) 26,27. Между тем, гексагональная решетка принимает конфигурацию типа I (внешнее магнитное поле было применено вдоль горизонтальной оси на рисунке 2F, I)26. Кроме того, на рисунке 2C магнитный фазовый контраст заметно сильнее для компонентов горизонтальной решетки (CoFe), чем для вертикальных (Py) компонентов. На рисунке 2F композиция ASI перевернута (т.е. вертикальные решетки состоят из CoFe, в то время как горизонтальные решетки являются Py), и точно так же магнитный фазовый контраст обратный, так как теперь вертикальные (CoFe) решетчатые компоненты показывают большую контрастность. Эти два двухкомпонентных квадратных ASI были расположены рядом друг с другом на одном и том же CPW и визуализированы один за другим, с одинаковыми условиями зонда и визуализации. Таким образом, повышенный магнитный фазовый контраст, наблюдаемый на обоих изображениях для компонента CoFe относительно компонента Py, указывает на больший магнитный дипольный момент CoFe.

Как упоминалось выше, возможно, самая простая ошибка, которую можно сделать при попытке получить изображения MFM с высоким разрешением, - это использование слишком низкой высоты сканирования подъема или, в качестве альтернативы, слишком высокой амплитуды привода для выбранной высоты подъема. Это приводит к топографическим перекрестным помехам или помехам в магнитно-фазовом канале. Крайний пример этого показан на рисунке 3, где фазовые изображения (рисунок 3B, D) выглядят поразительно похожими на соответствующие изображения топографии образцов (рисунок 3A, C). В случае рисунка 3A, B использовалась высота подъема 11 нм, и амплитуда междурядного привода была больше (680 мВ), чем амплитуда привода топографии основной линии (640 мВ), что приводило к тому, что зонд просто отображал топографию образца, а не желаемую магнитную фазу во время прохождения режима подъема. На рисунке 3C,D была использована несколько более высокая высота подъема (12 нм), а амплитуда междурядного привода (686 мВ) была уменьшена, чтобы быть несколько ниже амплитуды топографического привода основной линии (700 мВ). В результате, хотя фазовое изображение на рисунке 3D по-прежнему показывает явные доказательства артефактов топографии (т. Е. Фазовых сдвигов, возникающих в результате взаимодействия ван дер Ваальса с образцом наконечника), оно также содержит смешанный фактический магнитный фазовый отклик на гексагональных переходах решетки ASI. Однако изображение магнитной фазы на рисунке 3D не является надежным показателем истинной ориентации магнитного момента отдельных элементов массива ASI из-за смешения топографического отклика из-за того, что амплитуда колебаний все еще слишком велика для используемой низкой высоты подъема. Рисунок 3D служит ярким визуальным напоминанием о том, что пользователи должны проявлять крайнюю осторожность при интерпретации изображений магнитной фазы MFM при работе с низкой высотой подъема и всегда подтверждать, что на магнитно-фазовом изображении нет топографических помех, вызывающих артефакты (см. заключительное примечание в Протоколе).

Несмотря на примеры обратного на рисунке 3, следуя процедуре, описанной в Протоколе, высота подъема до 10 нм обычно достигалась на этих образцах ASI в перчаточном ящике без топографических помех. Чтобы помочь считывателю, на рисунке 4 показана прогрессия изображений однокомпонентной (только Py) квадратной ASI-решетки, полученной при оптимизации параметров изображения MFM, а на рисунке 5 показано окончательное оптимизированное изображение этого ASI. Рисунок 4A,B напоминает Рисунок 2H, со слишком высокой высотой подъема (Рисунок 4A) и/или слишком малой амплитудой привода/колебаний в проходе режима подъема (Рисунок 4A,B) для оптимальной чувствительности и разрешения. И наоборот, магнитно-фазовое изображение, показанное на рисунке 4C, чрезвычайно четкое, с высотой подъема 10 нм и амплитудой привода режима подъема лишь немного меньше, чем амплитуда привода топографии основной линии; тем не менее, он начинает показывать незначительные доказательства топографических артефактов вдоль границ компонента массива (белые овалы). Таким образом, путем незначительного уменьшения амплитуды привода режима подъема получаются оптимизированные изображения MFM, представленные на рисунках 4D и 5, с избеганием топографических помех в магнитной фазе MFM.

Магнитный сплав с памятью формы (MSMA)
При выращивании в виде высокочистого монокристалла Ni-Mn-Ga является прототипом MSMA34. Кристаллы Ni-Mn-Ga обычно содержат многочисленные двойные границы, встречающиеся везде, где встречаются два двойных домена, причем рельеф поверхности указывает на расположение границ близнецов и направление намагниченности и кристаллографическую ориентацию, изменяющуюся между соседними двумя доменами16. Следовательно, MFM может быть использован для изображения двойных границ и отслеживания их движения в ответ на приложенное магнитное поле или силу36,45. На рисунке 6 показано магнитно-фазовое изображение полированного монокристалла Ni-Mn-Ga образца (рисунок 6A), а также магнитно-фазовое изображение, наложенное в виде цветной кожи поверх 3D-топографии образца (рисунок 6C). Изображения четко показывают, как и где двойные границы совпадают с магнитной ориентацией; На рисунке 6A показана характерная магнитная ориентация ступени лестницы через двойные границы, в то время как на рисунке 6C показано длинное направление переключения магнитных доменов по топографическим признакам (т.е. расширенным диагональным гребням и долинам, идущим от нижнего левого к верхнему правому краю изображений), что указывает на двойные границы46 . Как и в случае с изображениями ASI, изображения Ni-Mn-Ga MFM были получены в инертном атмосферном перчаточном ящике, чтобы помочь устранить присутствие поверхностных вод из-за влажности окружающей среды и тем самым обеспечить низкую высоту подъема (15 нм в случае изображений, показанных на рисунке 6), для увеличения разрешения магнитных доменов шириной ~ 200 нм, наблюдаемых на рисунке 6A и на рисунке 6B. масштабирование, полученное в центральной области изображения, обозначенной синим квадратом на рисунке 6А.

Figure 1
Рисунок 1: Квадратные и сотовые искусственные спин-ледяные сети. (A) Схема экспериментальной конфигурации. Расширенные искусственные спин-ледяные (ASI) сети расположены в верхней части сигнальной линии копланарного волновода, изготовленного из Ti/Au с помощью электронно-лучевой литографии. Вставка показывает увеличенное изображение квадратной структуры ASI. Смещение приложенного внешнего магнитного поля ориентировано вдоль длинной стороны (Y-направление) копланарного волновода. (B) Сканирующие электронные микроснимки репрезентативных квадратных и сотовых решеток ASI (только CoFe) с размерами элементов. (C) Схема, изображающая 16 возможных моментных конфигураций квадратной искусственной спин-ледяной решетки и восемь возможных моментных конфигураций сотовой искусственной спин-ледяной решетки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 2
Рисунок 2: MFM-визуализация конфигураций магнитных моментов в сетях ASI. Топография АСМ (левая колонка; А,Д,Г) и соответствующие магнитно-фазовые изображения MFM (средняя колонка; Б,Е,Н) репрезентативного двухкомпонентного (CoFe и Py) квадрата (верхний и средний ряды); A-F) и однокомпонентный (только CoFe) шестиугольный (нижний ряд; G-I) решетчатые массивы ASI до полной оптимизации параметров визуализации MFM. Правый столбец (C, F, I) отображает топографию 3D AFM каждого образца ASI с соответствующим фазовым каналом MFM, наложенным в виде цветной кожи, чтобы показать относительное выравнивание магнитных дипольных моментов в структурах ASI. После применения внешнего магнитного поля квадратная решетка ASIs принимает конфигурацию типа II (поле, применяемое вдоль вертикальной оси, соответствующее элементам Py в A-C и элементам CoFe в D-F), тогда как шестиугольная решетка (поле, приложенное вдоль горизонтальной оси на этом изображении) принимает расположение типа I (см. Рисунок 1C). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 3
Рисунок 3: Топографические артефакты на магнитно-фазовых изображениях MFM. Репрезентативная топография АСМ (левая колонка; А,С) и магнитная фаза MFM (правая колонка; Б,Г) изображения одного компонента (только Py) квадрата ASI (сверху; A-B) и двухкомпонентные (CoFe = вертикальные элементы; Py = косые элементы) сотовые ASI (нижние; C-D), показывающие явные доказательства топографических артефактов на магнитно-фазовых изображениях MFM. (A) Амплитуда привода = 640 мВ, (B) Высота подъема = 11 нм, Амплитуда привода = 680 мВ, (C) Амплитуда привода = 700 мВ, (D) Высота подъема = 12 нм, Амплитуда привода = 686 мВ. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 4
Рисунок 4: Прогрессия качества фазового изображения MFM с оптимизацией параметров. Прогрессия качества фазового изображения MFM для однокомпонентной (только Py) квадратной решетки ASI по мере последовательной/итеративной оптимизации параметров изображения MFM: (A) Высота сканирования подъема = 15 нм, Амплитуда привода = 80 мВ; (B) Высота сканирования подъема = 10 нм, амплитуда привода = 110 мВ; (C) Высота сканирования подъема = 10 нм, амплитуда привода = 240 мВ; (D) Высота сканирования подъема = 10 нм, амплитуда привода = 220 мВ. Для справки, амплитуда главного (топографического) линейного привода удерживалась постоянной на уровне 250 мВ, что соответствует амплитуде свободного пространства ~50 нм, для всех изображений. Как показывают белые овалы, изображение (C) показывает признаки того, что на фазовом изображении начинают появляться небольшие топографические артефакты (темные линии, исходящие от соединений массива по краям наномагнитов), указывающие на то, что высота сканирования подъема слишком низка или амплитуда режима чередования слишком высока. При незначительном уменьшении амплитуды чередования в (D) топографические артефакты практически исчезают без заметного ущерба качеству изображения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 5
Рисунок 5: Полностью оптимизированное изображение магнитной фазы MFM. Полностью оптимизированные MFM магнитно-фазовые изображения репрезентативной однокомпонентной (только Py) квадратной решетки ASI на рисунке 4. (A) 2D магнитно-фазовое изображение. (B) 3D-топография с магнитной фазой, наложенной в виде цветной кожи, показывающая, что ASI демонстрирует конфигурацию типа II (см. Рисунок 1C) после применения внешнего магнитного поля вдоль вертикальной оси. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 6
Рисунок 6: MFM визуализация магнитных двойных границ в монокристаллическом образце Ni-Mn-Ga. (A) Магнитно-фазовое изображение монокристалла Ni-Mn-Ga размером 45 мкм x 45 мкм MFM с изображением диагональных близнецов, демонстрирующее ожидаемую магнитную ориентацию ~90° ступени лестницы через двойные границы. (B) Увеличенное изображение магнитной фазы MFM с более высоким разрешением (плотность пикселей), полученное в области 10 мкм x 10 мкм, обозначенной белым квадратом в (A), показывающее, что переменные магнитные домены имеют ширину ~ 200 нм. (C) Магнитно-фазовое изображение MFM из (A), наложенное в виде цветной кожи поверх топографии 3D-образца, показывающее, что переключение направления намагниченности происходит на двойных границах, о чем свидетельствует его выравнивание с топографическими особенностями рельефа поверхности, видимыми от нижнего левого к верхнему правому краю при ~45° по отношению к направлению сканирования / изображению. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Дополнительный рисунок S1. Монтажный блок держателя зонда с тремя станциями крепления зонда. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.

Дополнительный рисунок S2. Схема стандартного держателя зонда для AFM-головок серии Dimension. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.

Дополнительный рисунок S3. Намагничивание зонда MFM. (A) Магнит, извлеченный из корпуса и помещенный на зонд. (B) Магнит после установки на зонд. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.

Дополнительный файл 1. Общий стандартный рабочий протокол для использования магнитно-силовой микроскопии (MFM). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Для каждой линии с помощью изображений MFM с высоким разрешением требуется соответствующее топографическое сканирование с высоким разрешением и высокой точностью. Это топографическое сканирование обычно получается с помощью прерывистого контакта или режима постукивания AFM, в котором используется система обратной связи амплитудной модуляции для топографииобразца изображения 47. Точность топографического сканирования может быть оптимизирована путем регулировки заданного значения амплитуды консольного аппарата и усиления обратной связи, как описано в Протоколе. Заданное значение амплитуды имеет решающее значение, так как оно контролирует степень взаимодействия между наконечником зонда и поверхностью образца. Слишком низкое заданное значение часто приводит к повреждению поверхности образца и/или наконечника зонда, что может привести к вредному воздействию на чередующуюся линию MFM при удалении магнитного покрытия; слишком высокое заданное значение амплитуды может привести к ухудшению контрастности фазового изображения48. Аналогичным образом, пропорциональные и интегральные выигрыши также являются важными соображениями для сведения к минимуму погрешности стационарного состояния и эффективного улучшения реакции системы49.

Во время прохождения MFM в режиме чередования подъема после получения каждой линии топографии зонд MFM будет испытывать различную степень нежелательных взаимодействий Ван-дер-Ваальса на коротких расстояниях, которые отвечают за генерацию топографического изображения образца, по сравнению с желательными магнитными силовыми взаимодействиями на больших расстояниях (для генерации изображения MFM) в зависимости от расстояния разделения наконечника и образца1 . Эмпирическое определение границы режима ван-дер-Ваальса является, пожалуй, наиболее важным фактором в получении изображений MFM с высоким разрешением без артефактов, как показано на рисунках 3 и 4. Двумя ключевыми параметрами для оптимизации для достижения приблизительной границы между этими двумя режимами (где будут получены изображения MFM с самым высоким разрешением, как показано на рисунке 5), являются высота сканирования подъема и амплитуда привода (и, следовательно, целевых колебаний). Хорошее эмпирическое правило для идентификации топографических артефактов заключается в том, что они быстро исчезают (то есть резко) с небольшим увеличением высоты подъема или уменьшением амплитуды привода режима подъема (см. Рисунок 4C, D и Дополнительный файл 1). Аналогичным образом, изменения в наблюдаемом выравнивании магнитного момента образцов с низкой коэрцитивностью при повторном сканировании на низких высотах подъема могут свидетельствовать о переключении30, вызванном наконечником, что требует использования зонда с низким моментом (см. Таблицу материалов) для сохранения магнитной ориентации образца во время визуализации.

Для предотвращения топографических помех наименьшая достижимая высота подъема будет принципиально ограничена высотой любых объектов с высоким соотношением сторон на поверхности образца. Однако, как упоминалось ранее, чем ниже высота подъема, тем больше достижимое разрешение; Работа MFM в среде бардачка с низким содержанием воды (<0,1 ppm) позволяет обычно достигать высоты подъема 10 нм на гладких (шероховатость шкалы нм) образцах в результате снижения скрининга образца и устранения мешающих взаимодействий наконечника-образец с поверхностным слоем воды. Насколько известно авторам, такие высоты подъема являются одними из самых низких, зарегистрированных в любых исследованиях MFM17. Однако вероятность топографической интерференции (например, о чем свидетельствуют резкие скачки фазы или скачки MFM) увеличивается с уменьшением высоты подъема, что потенциально приводит к необходимости уменьшения амплитуды привода режима подъема (и, следовательно, колебаний), что негативно скажется на чувствительности MFM. Высокая чувствительность необходима для измерения по своей сути слабых или плоских магнитных моментов, таких как в образцах ASI, показанных на рисунках 2 и 5, и, таким образом, возникает точка убывающей отдачи при уменьшении высоты подъема, если для этого необходимо пожертвовать надежной амплитудой колебаний. Поэтому необходимо итеративно регулировать высоту подъема и амплитуду привода/колебаний для оптимального компромисса между разрешением MFM и чувствительностью исследуемого образца. В случае образцов ASI, как показано на рисунке 5, появление топографических артефактов на чрезвычайно малых высотах подъема может быть подтверждено и контролироваться с помощью небольших изменений амплитуды привода (колебаний) (или, альтернативно, небольшого увеличения высоты подъема). И наоборот, для образца Ni-Mn-Ga MSMA, представленного на рисунке 6, большой магнитный контраст между соседними нанотвиновыми доменами означает, что в конечном итоге уменьшение высоты подъема для максимизации разрешения более важно, чем увеличение амплитуды привода / колебаний для повышения чувствительности.

В заключение, методы, описанные в этом исследовании (см. Протокол и Дополнительный файл 1), предлагают существенные преимущества и дорожную карту для тех, кто рассматривает возможность проведения MFM-визуализации наноразмерных магнитных доменов. В частности, возможность изображения плоских магнитных моментов с помощью высокочувствительного MFM с высоким разрешением может обеспечить значительное понимание магнитной структуры широкого спектра захватывающих материальных систем и архитектур, включая искусственные спиновые льды и магнитные сплавы с памятью формы. Оба материала предлагают увлекательную площадку для будущей конвергенции наномагнетизма, наномагноники и функциональных устройств 17,50,51,52. Более того, сильно вырожденное основное состояние искусственных спиновых льдов уже давно вызывает научный интерес в качестве модельной системы для коллективной спиновой физики и их потенциала в сложном магнитном упорядочении и коллективном беспорядке, причем MFM играет ключевую роль в открытии и исследовании фрустрации в ASI21. В будущем понимание ориентации магнитного диполя, особенно в ответ на приложенное магнитное поле23, может ускорить внедрение ASIs в наноэлектронику и низкоэнергетические вычисления, революционизируя наноманьонику и позволяя их включение в повседневную жизнь53. В сочетании с тщательной пробоподготовкой и соответствующим выбором зонда MFM предлагает уникальную возможность предоставлять изображения этих материалов с высоким разрешением, подпитывая следующие поколения хранилищ данных, сплавов с памятью формы, вычислений и многого другого.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Все изображения AFM / MFM были выполнены в Лаборатории поверхностных наук Университета штата Бойсе (SSL). Система AFM перчаточного ящика, используемая в этой работе, была приобретена в рамках гранта Национального научного фонда Major Research Instrumentation (NSF MRI) 1727026, который также обеспечивал частичную поддержку PHD, ACP и OOM. Частичная поддержка OOM была также оказана грантом NSF CAREER Под номером 1945650. Исследования в Университете штата Делавэр, включая изготовление и электронную микроскопию, характеризуют искусственные спин-ледяные структуры, были поддержаны Министерством энергетики США, Управлением фундаментальных энергетических наук, Отдел материаловедения и инженерии под премией DE-SC0020308. Авторы благодарят докторов Медху Велигатлу и Петера Мюльнера за полезные обсуждения и подготовку образцов Ni-Mn-Ga, показанных здесь, а также д-ра Кори Эфау и Лэнса Паттена за их вклад в стандартную операционную процедуру MFM, в том числе в Дополнительном файле 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Tags

Машиностроение выпуск 185
Оптимизация разрешения и чувствительности магнитно-силовой микроскопии для визуализации наноразмерных магнитных доменов
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter