Summary
Manyetik kuvvet mikroskobu (MFM), örnek topografyasını ve yerel manyetik alan gücünü nano ölçekli çözünürlükle ölçmek için dikey olarak mıknatıslanmış bir atomik kuvvet mikroskobu probu kullanır. MFM uzamsal çözünürlüğünü ve hassasiyetini optimize etmek, azalan kaldırma yüksekliğini artan tahrik (salınım) genliğine karşı dengelemeyi gerektirir ve inert bir atmosfer eldiven kutusunda çalışmaktan yararlanır.
Abstract
Manyetik kuvvet mikroskobu (MFM), yerel manyetik alanların nano ölçekli çözünürlükte bir numune yüzeyi boyunca haritalanmasını sağlar. MFM'yi gerçekleştirmek için, ucu dikey olarak mıknatıslanmış (yani, prob konsoluna dikey) bir atomik kuvvet mikroskobu (AFM) probu, numune yüzeyinin üzerinde sabit bir yükseklikte salınır. Her piksel konumundaki dikey manyetik kuvvet gradyanının büyüklüğü ve işareti ile orantılı olan salınım fazında veya frekansında ortaya çıkan kaymalar daha sonra izlenir ve eşlenir. Tekniğin uzamsal çözünürlüğü ve hassasiyeti, yüzeyden yükseklik yüksekliğinin azalmasıyla artmasına rağmen, geliştirilmiş MFM görüntülerine giden bu görünüşte basit yol, daha kısa menzilli van der Waals kuvvetleri nedeniyle topografik artefaktları en aza indirmek, hassasiyeti daha da artırmak için salınım genliğini artırmak ve yüzey kirleticilerinin varlığı (özellikle ortam koşulları altında nem nedeniyle su) gibi hususlarla karmaşıktır. Ek olarak, probun manyetik dipol momentinin oryantasyonu nedeniyle, MFM, düzlem dışı bir mıknatıslanma vektörüne sahip numunelere karşı doğal olarak daha hassastır. Burada, <0.1 ppm O 2 ve H2 O ile inert (argon) atmosfer eldiven kutusunda elde edilen tek ve iki bileşenli nanomıknatıs yapay spin-buz (ASI) dizilerinin yüksek çözünürlüklü topografik ve manyetik faz görüntüleri bildirilmiştir. Yüksek çözünürlük ve hassasiyet için kaldırma yüksekliğinin ve tahrik genliğinin optimizasyonu tartışılırken, aynı zamanda topografik eserlerin ortaya çıkmasını önler ve ASI numune yüzeyinin düzleminde hizalanmış nano ölçekli çubuk mıknatısların (~ 250 nm uzunluğunda ve <100 nm genişliğinde) her iki ucundan çıkan başıboş manyetik alanların tespiti gösterilmiştir. Benzer şekilde, bir Ni-Mn-Ga manyetik şekil bellek alaşımı (MSMA) örneğini kullanarak, MFM, her biri ~ 200 nm genişliğinde bir dizi bitişik manyetik alanı çözebilen manyetik faz duyarlılığına sahip inert bir atmosferde gösterilmiştir.
Introduction
Atomik kuvvet mikroskobunun (AFM) bir türevi olan manyetik kuvvet mikroskobu (MFM), mıknatıslanmış bir prob ucunun 1,2,3,4,5 numune yüzeyinin üzerinde ilerlerken yaşadığı nispeten zayıf ancak uzun menzilli manyetik kuvvetlerin görüntülenmesini sağlar. AFM, yüzey topografyası6'yı haritalamak ve nano ölçekli çözünürlükle 7,8,9 malzeme özelliklerini (örneğin, mekanik, elektriksel ve manyetik) ölçmek için esnek bir konsol ucunun ucunda nanometre ölçeğinde bir uç kullanan tahribatsız bir karakterizasyon tekniğidir. İlgilenilen uç-numune etkileşimleri nedeniyle konsol sapması, bir lazerin konsol arkasından ve konuma duyarlı bir fotodiyot10'a yansımasıyla ölçülür. Bir malzemenin yerel manyetik özelliklerinin MFM aracılığıyla yüksek çözünürlüklü görüntülenmesi, nano ölçekte 4,5,11,12,13,14,15,16,17 nano ölçeğinde yeni malzemelerde, yapılarda ve cihazlarda manyetik alan gücünü ve yönünü karakterize etmek için eşsiz bir fırsat sağlar. . MFM'yi gerçekleştirmek için, ucu dikey olarak mıknatıslanmış (yani, prob konsoluna ve numune yüzeyine dikey) bir AFM probu, numune yüzeyinin üzerinde sabit bir yükseklikte doğal rezonans frekansında mekanik olarak salınır. Salınım genliğinde (daha az hassas ve dolayısıyla daha az yaygın), frekansta veya fazda (burada açıklanmıştır) ortaya çıkan değişiklikler daha sonra manyetik alan gücünü nitel olarak ölçmek için izlenir. Daha spesifik olarak, frekans modülasyonu MFM, probun yaşadığı manyetik kuvvet gradyanının büyüklüğü ve işareti ile orantılı olarak, salınım frekansındaki veya fazındaki kaymaların bir haritasını üretir. MFM ölçümleri sırasında numunenin üzerinde sabit bir yüksekliği korumak için, tipik olarak çift geçişli bir çalışma modu kullanılır. Numune topografyası ilk önce standart AFM teknikleriyle haritalandırılır, ardından numune yüzeyinden kullanıcı tarafından belirlenen bir kaldırma yüksekliğinde (onlarca ila yüzlerce nm) her sıralı tarama hattının araya eklenmiş MFM görüntülemesi yapılır. Böyle bir ara geçişli çift geçişli toplama modunun kullanılması, topografyayı haritalamak için kullanılan kısa menzilli uç-numune van der Waals etkileşimlerinin, ara yapraklı kaldırma modu geçişi sırasında yaşanan nispeten daha uzun menzilli manyetik kuvvetlerden ayrılmasını sağlar. Bununla birlikte, MFM uzamsal çözünürlüğü, kaldırma yüksekliği18'in azalmasıyla artar, bu nedenle MFM çözünürlüğünün artması ile van der Waals kuvvetleri nedeniyle topografik eserlerden kaçınma arasında doğal bir gerilim vardır. Benzer şekilde, MFM hassasiyeti, kaldırma modu geçişi sırasında salınım genliği ile orantılıdır, ancak izin verilen maksimum salınım genliği, kaldırma yüksekliği ve numune topografyasındaki hızlı değişiklikler (yani, yüksek en boy oranı özellikleri) ile sınırlıdır.
Son zamanlarda yapılan çalışmalar, yapay spin-buz (ASI) yapıları ve magnonik kristaller aracılığıyla geliştirilen nanomanyetizma ve nanomagnoniklerin mantık, hesaplama, şifreleme ve veri depolama için işleyen cihazlar olarak uygulanmasıyla ilişkili fırsatların zenginliğini vurgulamıştır 19,20,21,22 . Farklı genişletilmiş kafes oluşumlarında düzenlenmiş nanomıknatıslardan oluşan yapay spin buzları,19,20,23,24,25 numaralı harici bir uyaranla kontrol edilebilen ortaya çıkan manyetik dipoller veya monopoller sergiler. Genel olarak, ASI'ler enerjiyi en aza indiren bir moment konfigürasyonunu tercih eder (örneğin, iki boyutlu (2B) kare ASI'de, her tepe noktasından iki moment, her tepe noktasından iki moment noktası ve iki nokta dışarıda), düşük enerjili mikrostatlar kristalin spin-buz malzemelerine benzer kuralları izler 21,26,27,28 . Benzer şekilde, yakın tarihli bir MFM özellikli çalışma, köşe paylaşımlı tetrahedra üzerinde bulunan nadir toprak spinlerinden inşa edilmiş üç boyutlu (3D) bir ASI kafes sistemi göstermiştir; burada iki spin, tetrahedranın merkezine doğru işaret eder ve iki spin işaret eder, bu da iki eşit ve zıt manyetik dipol ve dolayısıyla tetrahedra merkezlerinde net sıfır manyetik yük ile sonuçlanır23 . Uygulanan bir manyetik alanın numune yüzeyine göre hizalanmasına bağlı olarak, manyetik sıralama ve korelasyon uzunluğunda önemli farklılıklar gözlenmiştir. ASI dipollerinin hizalanması ve kontrolü bu nedenle daha fazla araştırmayı garanti eder. ASI manyetik alan dağılımlarını ölçme yöntemleri, bir manyeto-optik gürültü spektrometresi29 veya X-ışını manyetik dairesel dikroizma fotoemisyon elektron mikroskobu (XMCD-PEEM) 25; Bununla birlikte, XMCD-PEEM ile MFM'ninkine eşit veya daha büyük uzamsal çözünürlükler elde etmek için, son derece kısa dalga boyları (yani, yüksek enerjili X-ışınları) gereklidir. MFM, numunelerin potansiyel olarak zararlı yüksek enerjili X-ışınlarına maruz kalmasını gerektirmeyen çok daha basit bir karakterizasyon tekniği sunar. Ek olarak, MFM sadece ASI mikrostatları21,23,27'yi karakterize etmek için değil, aynı zamanda yüksek manyetik moment uçları30 kullanarak topolojik kusur tahrikli manyetik yazı için de kullanılmıştır. Buna göre, MFM, özellikle örnek topografyasını manyetik alan kuvveti ve oryantasyonu ile ilişkilendirme yeteneği sayesinde, ASI araştırma ve geliştirmenin ilerletilmesinde hayati bir rol oynayabilir, böylece belirli topografik özelliklerle (yani, ASI kafes elemanları) ilişkili manyetik dipolleri ortaya çıkarabilir.
Yüksek çözünürlüklü MFM aynı zamanda ferromanyetik şekil hafızalı alaşımların yapısı ile nano ölçekli manyetomekanik özellikleri14,17,31,32,33 arasındaki ilişki hakkında önemli bilgiler sağlar. Genellikle manyetik şekil hafızalı alaşımlar (MSMA'lar) olarak adlandırılan ferromanyetik şekil hafızalı alaşımlar, ikiz sınır hareketi 29,33,34,35 ile taşınan büyük (% 12'ye kadar) manyetik alan kaynaklı suşlar sergiler. MFM teknikleri, deformasyon sırasında eşleştirme ile MSMA'ların15,16,17,36 boyutlarındaki martensitik transformasyon, girinti, mikro sütun deformasyonu ve nano ölçekli manyetik yanıtları arasındaki karmaşık ilişkileri araştırmak için kullanılmıştır. Özellikle dikkat edilmesi gereken bir nokta, MFM, dört durumlu nano ölçekli bir manyetomekanik bellek17 oluşturmak ve okumak için nanogirinti ile birleştirilmiştir. Benzer şekilde, yeni nesil manyetik kayıt teknolojileri, ısı destekli manyetik kayıt (HAMR) ile takip edilmekte ve 1975 kBPI'lık doğrusal yoğunluklara ve 510 kTPI37'lik parça yoğunluklarına ulaşılmaktadır. Daha büyük, daha kompakt veri depolamayı mümkün kılmak için gereken artan alan yoğunluğu, HAMR teknolojilerinin tanımlanmış iz aralığında, yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleme ihtiyacını vurgulayan önemli bir azalmaya neden olmuştur.
ASI'lere ve MSMA'lara ek olarak, MFM, çeşitli manyetik nanopartikülleri, nanodizileri ve diğer manyetik numune türlerini karakterize etmek için başarıyla kullanılmıştır 3,38,39. Bununla birlikte, nihai MFM çözünürlüğü ve hassasiyeti hem kullanıcının kontrolü dışındaki şeylerle (örneğin, AFM algılama elektroniği, MFM prob teknolojisi, altta yatan fizik vb.) hem de görüntüleme parametreleri ve ortam seçimi ile sınırlıdır. Bu arada, manyetik cihazlardaki özellik boyutları40,41 azalmaya devam ederek daha küçük manyetik alanlar yaratıyor ve böylece MFM görüntülemeyi giderek daha zor hale getiriyor. Ek olarak, ilgilenilen manyetik dipoller, probun mıknatıslanma vektörüne paralel olarak, her zaman düzlem dışına yönlendirilmez. Burada gösterilen ASI yapılarında olduğu gibi, düzlem içi veya neredeyse düzlem içi yönelimli dipollerin uçlarından çıkan başıboş alanların yüksek çözünürlüklü görüntülenmesi, daha fazla hassasiyet gerektirir. Bu nedenle, özellikle nano ölçekli manyetik alanlardan oluşan düzlem içi mıknatıslanmış numunelerin yüksek çözünürlüklü MFM görüntülerinin elde edilmesi, uygun MFM probu seçimine bağlıdır (örneğin, manyetik kaplamanın kalınlığı, zorlanabilirliği ve momenti, zaman zaman hassasiyetin veya yanal çözünürlüğün iyileştirilmesi ile çelişebilir18 veya numunenin manyetik hizalamasının korunması30 ), görüntüleme parametreleri (örneğin, yukarıda belirtildiği gibi kaldırma yüksekliği ve salınım genliği, ayrıca topografya hattı görüntüleme sırasında uç kaplama aşınmasını en aza indirme) ve numune kalitesi (örneğin, ortam nemi nedeniyle döküntü veya yüzey suyunun parlatılması da dahil olmak üzere yüzey pürüzlülüğü ve kontaminasyonu). Özellikle, ortam nemi nedeniyle numune yüzeyinde adsorbe edilen suyun varlığı, manyetik kuvvetlerin ölçülmesine önemli ölçüde müdahale edebilecek ve MFM ölçümleri için ulaşılabilecek minimum kaldırma yüksekliğini sınırlayabilecek güçlü uç-numune van der Waals kuvvetleri oluşturabilir. İnert atmosferli bir eldiven kutusunda MFM çalışması, neredeyse tüm yüzey kirleticilerini ortadan kaldırarak daha düşük kaldırma yükseklikleri ve daha yüksek çözünürlük ve daha fazla hassasiyet sağlar. Buna göre, burada gösterilen örnek örneklerde, <0,1 ppm oksijen (O2) ve su(H2 O) içeren argon (Ar) ile doldurulmuş özel bir inert atmosfer eldiven kutusunda yer alan bir AFM sistemi, son derece düşük kaldırma yükseklikleri (10 nm'ye kadar) sağlamak için kullanılmıştır. Bu daha sonra, daha büyük bir kristalografik ikiz ve manyetik dipoller (nano ölçekli çubuk mıknatıslar) içinde <200 nm genişliğinde alternatif manyetik alanları <100 nm genişliğinde ve ~ 250 nm uzunluğunda çözebilen zarif yüksek çözünürlüklü MFM görüntülemeyi mümkün kılar.
Bu makalede, inert atmosfer eldiven kutusunun kullanımını dikkatli numune hazırlama ve optimum görüntüleme parametreleri seçimi ile birleştirerek yüksek çözünürlüklü, yüksek hassasiyetli MFM görüntülerinin nasıl elde edileceği açıklanmaktadır. Açıklanan yöntemler, geleneksel olarak gözlemlenmesi zor olan düzlem içi yönelimli dipollerin görüntülenmesi için özellikle değerlidir ve bu nedenle örnek yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleri, hem kristalografik ikizler içinde hem de ikiz sınırlar boyunca farklı nano ölçekli manyetik alanlar sergileyen Ni-Mn-Ga MSMA kristallerinin yanı sıra düzlem içi manyetik dipol oryantasyonu ile üretilen nanomanyetik ASI dizilerinin de sunulmaktadır. Yüksek çözünürlüklü MFM görüntülemeyi arzulayan çok çeşitli alanlardaki araştırmacılar, burada özetlenen protokolün kullanılmasından ve topografik eserler gibi potansiyel zorlukların tartışılmasından önemli ölçüde yararlanabilirler.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
NOT: Aşağıdaki protokole ek olarak, burada kullanılan cihaza özgü ve genel MFM görüntülemeye yönelik ayrıntılı bir adım adım MFM standart çalışma prosedürü (SOP) Ek Dosya 1 olarak dahil edilmiştir. Bu makalenin video bölümünü tamamlamak için SÇP, prob tutucunun görüntülerini, uç manyetizatörünü ve mıknatıslama prosedürünü, yazılım ayarlarını vb. içerir.
1. MFM probu hazırlama ve kurma
- AFM kontrol yazılımını açın ve MFM çalışma alanını seçin (bkz.
- Uygun bir prob tutucusuna manyetik kaplamalı bir AFM probu takın (örneğin, Co-Cr, Malzeme Tablosuna bakınız) (bkz. Malzeme Tablosu), probu manyetize edin ve prob tutucuyu AFM kafasına takın.
NOT: MFM probları manyetik kaplama gerektirir; Bu çalışmada kullanılan problar, nominal 400 Oe zorlama ve 1 x 10-13 EMU manyetik momente sahip bir kobalt-krom (Co-Cr ) alaşımlı kaplama kullandı ve kaplanmış n katkılı silikon prob için ~ 35 nm eğrilik yarıçapı ile sonuçlandı. Numune ve görüntüleme ihtiyaçlarına bağlı olarak daha küçük bir eğrilik yarıçapına veya daha düşük veya daha yüksek manyetik momente veya zorlamaya sahip problar mevcuttur (örneğin; numunenin manyetizasyon yönünü prob ile yanlışlıkla çevirmekten kaçınmak için düşük bir zorlama numunesini görüntülerken düşük bir moment probu gerekebilir veya tersine manyetik bir desen yazmak için yüksek bir moment probu kullanılabilir18). MFM probu seçeneklerinin kapsamlı, ancak kapsamlı olmayan bir listesi için Malzeme Tablosuna bakın, daha ince bir manyetik kaplamanın daha keskin bir MFM ucu (ve dolayısıyla potansiyel olarak geliştirilmiş uzamsal çözünürlük) sağlayacağını, ancak daha düşük bir manyetik momentten dolayı hassasiyetin azalmasının muhtemel maliyetiyle olacağını unutmayın.- Prob tutucuyu dikkatlice bir montaj bloğuna yerleştirin (bakınız Ek Şekil S1), ardından probu prob tutucuya yükleyin, hizalayın ve yaylı bir klipsle yerine sabitleyin (bkz. Ek Şekil S2). Probun tüm kenarlara paralel olduğundan ve tutucunun kanalının arkasına dokunmadığından optik mikroskop altında kontrol ederek emin olun. Probu bir çift cımbızla gerektiği gibi nazikçe manipüle edin.
NOT: Elektrostatik deşarj (ESD), MFM probu ve/veya hassas AFM elektroniği üzerindeki metalik kaplamaya zarar verebilir, bu nedenle kullanmadan önce statik birikintileri boşaltmaya dikkat edin ve çevresel koşullara (ör. bağıl nem) bağlı olarak ESD önleyici eldiven giymeyi ve/veya topraklama bilek askısı veya paspası kullanmayı düşünün. - Prob ucunun manyetik dipol oryantasyonunun numuneye dik olması için birkaç (~ 2-5) saniye boyunca güçlü bir kalıcı mıknatıs (bkz. Malzeme Tablosu) kullanarak probu dikey olarak (yani, prob konsola dipel) manyetize edin.
NOT: Referans olarak, burada kullanılan prob manyetizatörü (bakınız Malzeme Tablosu ve Ek Şekil S3) ~ 2000 Oe'lik bir zorlamaya sahiptir ve manyetik momenti prob ucuna paralel ve konsola dik olacak şekilde mıknatıs yönlendirilmiş olarak kasanın prob tutucusunun üzerine sığacak şekilde tasarlanmıştır. - AFM kafasını dikkatlice çıkarın. Prob ve prob tutucuyu, prob tutucu üzerindeki delikleri kafadaki temas pimleriyle hizalayarak takın. Kafayı AFM'ye takın ve yerine sabitleyin. Yine, ESD proba veya hassas AFM elektroniğine zarar verebileceğinden dikkatli olun.
- Prob tutucuyu dikkatlice bir montaj bloğuna yerleştirin (bakınız Ek Şekil S1), ardından probu prob tutucuya yükleyin, hizalayın ve yaylı bir klipsle yerine sabitleyin (bkz. Ek Şekil S2). Probun tüm kenarlara paralel olduğundan ve tutucunun kanalının arkasına dokunmadığından optik mikroskop altında kontrol ederek emin olun. Probu bir çift cımbızla gerektiği gibi nazikçe manipüle edin.
- Lazeri MFM prob konsolunun ortasına ve konuma duyarlı dedektöre (PSD) hizalayın.
- Optimum hassasiyet için, konsol arkasındaki lazeri, konsol ucunun distal ucundan uç gerilmesine karşılık gelen konuma hizalayın.
- Dedektör üzerindeki yansıyan lazer ışınını ortalamak için sol/sağ ve yukarı/aşağı sapmaları en aza indirirken PSD'deki toplam sinyali en üst düzeye çıkarın. Konsol sapmasıyla orantılı bir çıkış voltajı üretmek üzere maksimum algılanabilir sapma aralığı elde etmek için lazer X ve Y sapma sinyallerini mümkün olduğunca sıfıra yakın ayarlayın.
2. Numune hazırlama ve kurulum
- Numuneyi AFM ayna vakum portunun üzerine yerleştirin. Manyetik numune tutucu kullanmaktan kaçının, çünkü bu numuneyi etkileyebilir ve/veya MFM ölçümüne müdahale edebilir. Numuneyi AFM aşamasına sabitlemek için ayna vakumunu açın.
- Nano ölçekli numune titreşimleri nedeniyle gürültünün girmesini önlemek için numuneyi görüntüleme için iyice sabitleyin. Numunenin tabanı ile AFM aşaması vakum portu arasında hava geçirmez bir conta oluşturulamıyorsa, uygun bir yapıştırma yapıştırıcısı kullanarak numuneyi metal bir kalıp (bkz. Malzeme Tablosu) veya cam mikroskop slaytına yapıştırın.
- MFM görüntülemenin yüksek çözünürlüğüne ve hassasiyetine yol açan düşük kaldırma yüksekliklerini sağlamak için numunenin mümkün olduğunca pürüzsüz olmasını sağlayın, ideal olarak nanometre ölçekli yüzey pürüzlülüğü ve döküntü içermediğinden emin olun (örneğin, tek kristal Ni-Mn-Ga gibi metal alaşımlı bir numune durumunda artık parlatma bileşiği) (bkz.
3. İlk kurulum ve örnek yaklaşım
- AFM kontrol yazılımına (MFM çalışma alanı) geri dönersek, seçilen probu temel temel olarak bilinen uç aksiliğini kullanarak, optik mikroskop görünümündeki artı işaretlerini ucun bulunduğu MFM prob konsolunun arkasına yerleştirilecek şekilde hizalayın.
- AFM aşamasını ve örneği, ilgilenilen bölge (ROI) doğrudan AFM ucunun altında olacak şekilde konumlandırın. Numune yüzeyi optik görünümde netleşene kadar AFM kafasını indirin. Probu numune yüzeyine çarpmamaya dikkat edin, çünkü bu prob ve/veya numune hasarına neden olabilir.
NOT: Burada kullanılan AFM kontrol yazılımı iki odaklama seçeneği sunar: Örnek (varsayılan) ve İpucu Yansıması. Varsayılan seçenek 1 mm odak uzaklığı kullanır, yani yüzey optik görünümde netlemede göründüğünde AFM konsol yüzeyin ~ 1 mm üzerinde olacaktır. İpucu Yansıma modu 2 mm'lik bir odak uzaklığı kullanır, bu nedenle AFM konsol yüzeyin ~2 mm üzerinde olduğunda yüzey odakta görünürken, konsol yüzeyin ~1 mm üzerinde olduğunda (yansıtıcı bir numune yüzeyi olması durumunda) uç yansıması odakta görünür. Yüzeye yaklaşmak için önerilen yöntem, Uç Yansıması modunda başlamak ve numune yüzeyi odağa gelene kadar tam hızda (% 100) yaklaşmak, ardından Örnekleme'ye (varsayılan ) geçmek ve yüzey tekrar odaklanana kadar orta hızda (% 20) yaklaşmaktır.
4. Topografya görüntüleme (ana hat)
NOT: Aşağıda açıklanan protokol, topografya görüntüleme için aralıklı temas (dokunma) modunun kullanıldığını varsayar.
- Seçilen probun beklenen rezonans frekansını kapsayacak şekilde seçilen bir bölge boyunca dither piezo sürücü frekansını süpürecek başlangıç ve bitiş frekanslarını seçerek bir konsol ayarı yapın (örneğin; nominal f 0 = 75 kHz'lik bir prob için 50-100 kHz).
- Kullanılan belirli AFM sistemine ve yazılımına bağlı olarak (bkz. Malzeme Tablosu), seçilen prob tipi için bilinen nominal değerlere dayanarak aşağıdaki adımları otomatikleştirmek için tek tıklamayla otomatik ayarlama özelliğini kullanın.
NOT: Konsol ayarlamak, doğal rezonans frekansını tanımlamayı ve tahrik genliğini (bu frekansta veya yakınında) ayarlamayı içerir, böylece konsol uygun bir hedef genlikte (nanometre cinsinden) salınır.- Ana hat konsol ayarı için, uç-numune yaklaşımı sırasında değişen uç-numune etkileşimleri nedeniyle rezonans frekansındaki kaymaları telafi etmek için rezonans zirvesinden biraz daha düşük frekansa (tepeden genlikte ~%5 azalma) ofset edilmiş bir tahrik frekansı seçin.
- İyi bir başlangıç noktası olarak ~50 nm konsol salınımına karşılık gelen bir hedef genlikle sonuçlanan bir tahrik genliği seçin (AFM sistemi ve burada kullanılan MFM probu için PSD'de ~500 mV genlik, bkz.
NOT: Ölçülen fotodiyot sapma sinyalini (mV veya V cinsinden) bir salınım genliğine (nm cinsinden) dönüştürmek için, nominal veya ölçülen prob sapma hassasiyetinin bilinmesi gerekir. - Topografya görüntüleme için iyi bir başlangıç noktası olarak boş alan hedef genliğinin ~0,8x'ine (yani, 50 nm boş alan genliği için ~40 nm) karşılık gelen bir genlik ayar noktası seçin.
NOT: Daha yüksek genlikli bir ayar noktası, daha yumuşak bir çarpışma ile sonuçlanır, ancak yanlış bir çarpışma olasılığını artırır (yani, rastgele dalgalanmalardan / konsola etki eden geçici kuvvetlerden kaynaklanan salınım genliğinde hafif bir azalma nedeniyle probun yüzeyde yanlışlıkla devreye girdiğini düşünen cihaz / yazılım). Tersine, daha düşük genlikli bir ayar noktası, yanlış bir devreye girme olasılığını azaltır, ancak devreye girdiğinde potansiyel olarak artan uç aşınması veya numune hasarı pahasına.
- Numune yüzeyine tutun ve numuneye ve ilgilenilen özelliklere bağlı olarak istenen tarama boyutunu ayarlayın (tipik olarak X ve Y'de <1 μm ila onlarca μm arasında bir yerde).
- Genlik ayar noktasını, yükseklik sensörü kanalında birbirini izleyemeyen izleme ve yeniden izleme çizgilerinde görüldüğü gibi, uç numune yüzeyi ile temasını kaybedene kadar 1-2 nm'lik artışlarla artırın. Ardından, genlik ayar noktasını ~ 2-4 nm azaltın, böylece uç numune yüzeyiyle temas halinde olur.
NOT: Yukarıdakiler, uç-numune etkileşim kuvvetini en aza indirmeye, böylece numuneyi korumaya, prob ucu ömrünü uzatmaya ve uç aşınmasını, özellikle manyetik kaplamanın erken kaybını en aza indirerek MFM performansını artırmaya ve ayrıca uç artefaktlarını topografyaya ve / veya manyetik faz görüntülerine sokma olasılığına yardımcı olacaktır. - Orantılı (P) ve integral (I) kazançları, gürültüyü en aza indirirken geri besleme sistemini numune yüzey topografyasını izlemeye zorlayacak kadar yüksek olacak şekilde ayarlayarak optimize edin. Bunu yapmak için, hata kanalında gürültü görünmeye başlayana kadar kazanımları artırın, ardından hafifçe geri çekilin. Sistem tipik olarak I kazancına P kazancından daha duyarlıdır.
5. MFM görüntüleme (araya eklenmiş kaldırma modu geçişi)
- AFM topografya görüntüleme parametreleri optimize edildikten sonra, yüzeyden kısa bir mesafe (≥200 nm) çekin ve prob ayar menüsüne geri dönün. Araya eklenmiş kaldırma modu MFM hattını elde etmek için kullanılacak ikinci bir konsol melodisi gerçekleştirin ve bu melodinin sonuçlarının önceki ana hat parametrelerinden bağlantısını kaldırdığınızdan emin olun.
- Adım 4.2.1'deki ana (topografya) hat ayarı için kullanılan %5'lik tepe ofsetinin aksine, araya eklenmiş kaldırma modu (MFM) ayarı için tepe ofsetini %0'a ayarlayın (yani, aradaki MFM geçişi sırasında probu doğal boş alan rezonans frekansında sürün, çünkü prob kuvvetli çekici veya itici van der Waals elektrostatik kuvvetlerinin hissedildiği bölgenin dışında salınım yapacaktır). Adım 4.1'e benzer şekilde, probun rezonans frekansını kapsayan bir bölge boyunca sürücü frekansını süpürecek başlangıç ve bitiş frekanslarını seçin.
- Araya eklenmiş kaldırma modu hedef (veya sürüş) genliğini, adım 4.2.2'de seçilen ana hat hedef (veya sürücü) genliğinden biraz daha az olacak şekilde ayarlayın (örneğin, topografya ana hattı için 50 nm hedef genliği kullanılıyorsa, araya eklenmiş kaldırma modu MFM geçişi için ~45 nm hedef genliği). Bu, optimum yanal çözünürlük için düşük kaldırma yükseklikleri kullanılırken yüzeye çarpmadan (yani, topografik artefaktlar veya faz sivri uçları oluşturmadan) yüksek hassasiyetli MFM görüntülemeyi mümkün kılacaktır.
- Konsol ayarı penceresinden çıkın, yüzeyde yeniden devreye girin ve MFM görüntüleme parametrelerini optimize edin.
- İlk kaldırma taraması (araya eklenmiş MFM geçişi) yüksekliğini 25 nm olarak ayarlayın, ardından ~2-5 nm'lik artışlarla kademeli olarak azaltın. Prob sadece yüzeye çarpmaya başladığında, MFM faz kanalında keskin sivri uçlar görünecektir; prob ucunu korumak ve topografik eserlerin ortaya çıkmasını önlemek için tarama yüksekliğini hemen ~ 2-5 nm artırın.
- Ara yaprak sürücü genliğini, ara yaprak tahrik genliği ana hat tahrik genliğini aşana kadar ~2-5 nm'ye karşılık gelen küçük artışlarla artırın veya prob, MFM faz kanalındaki ani artışlarla kanıtlandığı gibi yüzeyle temas etmeye başlar. Ardından, MFM faz kanalında ani artışlar görülmemesi için ara bırakma sürücü genliğini hafifçe azaltın (~ 1-2 nm artışlara karşılık gelir).
- Topografik yapıtlardan arındırılmış yüksek çözünürlüklü bir MFM görüntüsü elde edilene kadar kademeli olarak daha küçük artışlarla ayarlayarak kaldırma tarama yüksekliğini yinelemeli olarak optimize etmeye devam edin ve sürücü genliğini durdurun.
- Topografya eserlerinden sorumlu uç örneği van der Waals etkileşimleri, istenen uzun menzilli manyetik kuvvetlerden çok daha hızlı bir şekilde mesafe ile düştüğü için, MFM manyetik faz görüntüsündeki özelliklerin kökenini değerlendirmek için, bu özelliklerin kaldırma yüksekliği bağımlılığını araştırın. Topografya eserleri, kaldırma yüksekliğindeki küçük artışlarla (azalmalarla) aniden kaybolma (görünme) eğilimindeyken, gerçek manyetik faz tepkileri kademeli olarak değişecektir (örneğin; çözünürlük ve gürültüye sinyal, azalan kaldırma yüksekliği ile iyileşecektir).
- Benzer şekilde, tekrarlanan tarama sırasında düşük zorlama kabiliyetine sahip numunelerin manyetik moment hizalamasında değişiklikler gözlenirse, bu, düşük bir moment probunun (bkz. Malzeme Tablosu) ve potansiyel olarak daha yüksek kaldırma yüksekliklerinin kullanılmasını gerektirecek uçtan kaynaklı anahtarlamanın göstergesi olabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Yapay spin-buz (ASI) kafesleri
Yapay spin buzları, etkileşen nanomıknatısların litografik olarak tanımlanmış iki boyutlu ağlarıdır. Tasarım gereği hayal kırıklığı sergiliyorlar (yani, enerji manzarasında birçok yerel minimanın varlığı)21,42,43. Dizi bileşenleri arasındaki manyetik konfigürasyonları ve etkileşimleri aydınlatmak için yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleme, kafes21'in spin-buz durumunu daha iyi anlamak için eşsiz bir fırsat sunar. MFM görüntüleme için spin-buz kafesleri, silikon gofret üzerinde biriken 10 nm kalınlığında titanyum (Ti) ve 150 nm kalınlığında altından (Au) oluşan bir eşdüzlemsel dalga kılavuzu (CPW) üzerinde elektron ışını litografisi ile hazırlanmıştır (Şekil 1A). ASI'ler, hem tek (yani, sadece CoFe veya Py) hem de iki bileşenli (yani, CoFe ve Py) kare28ve altıgen (petek) 44 dizilerinde düzenlenmiş ~ 260 nm x ~ 80 nm nano ölçekli çubuk mıknatıslar oluşturmak üzere desenli20 nm kalınlığında CoFe (Co90Fe10) ve / veya Py (Ni80 Fe 20) 'den oluşuyordu. Nano ölçekli çubuk mıknatısların ortaya çıkan dizileri, taramalı elektron mikroskobu (SEM) yoluyla, örnek tek bileşenli (yalnızca CoFe) kare ve altıgen dizilerin SEM görüntüleri Şekil 1B'de gösterilmiştir. ASI araştırma topluluğu içinde YSZ zemin durumları ile ilgili önemli bir ilgi olmasına rağmen, burada araştırılan örnekler için, imalattan sonra CPW'nin uzun ekseni boyunca harici bir manyetik alan uygulanmış ve bu da ASI manyetik momentlerinin düzlem içi oryantasyonuna neden olmuştur. Şekil 1C, kare bir ASI kafesinin 16 olası moment konfigürasyonunu ve bir petek ASI kafesin sekiz olası moment konfigürasyonunu göstermektedir. Protokolde açıklandığı gibi yüksek çözünürlüklü eldiven kutusu MFM daha sonra hem tek hem de iki bileşenli kare ve altıgen ASI kafeslerini görüntülemek için kullanıldı.
Şekil 2, MFM görüntüleme parametrelerini tamamen optimize etmeden önce inert atmosfer eldiven kutusunda elde edilen temsili kare ve altıgen kafes dizilerinin öğretici AFM topografyasını ve MFM manyetik faz görüntülerini sunmaktadır. Şekil 2A ve Şekil 2B'deki topografya görüntülerinin incelenmesi, dikey kafes elemanlarının sol tarafında, bir uç artefaktının (çift uç) göstergesi olan bir gölgeleme etkisi göstermektedir. Şekil 2B (hafif) ve Şekil 2E'deki (daha belirgin) ilgili MFM faz görüntülerinde görülen çizgiler, muhtemelen kaldırma modu geçişi sırasında numune yüzeyine çarpan prob nedeniyle faz atlamalarının veya ofsetlerinin sonucudur (yani, biraz fazla düşük bir kaldırma yüksekliği veya çok büyük bir salınım genliği nedeniyle topografik girişim Araya eklenmiş kaldırma modu geçişinde). Tersine, Şekil 2H'deki faz görüntüsünün benekli ve bulanık doğası, optimum değerlere göre çok yüksek bir kaldırma yüksekliği veya çok küçük bir salınım genliğinin ters probleminden kaynaklanan gürültüye (yani hassasiyet) sinyalin azalmasından kaynaklanmaktadır. Bununla birlikte, optimal olmayan görüntü kalitesi açısından bu sorunlara rağmen, MFM manyetik faz verilerinin üç kafesin 3D topografyaları üzerindeki bindirmeleri, Şekil 1C'de gösterilen şemalara göre, zemin durumu tip I konfigürasyonu olan kare dizilerin, harici manyetik alanın uygulanmasını takiben bir tip II konfigürasyonu benimsediğini göstermektedir (Şekil 2C'de dikey eksen boyunca hizalanmış, F) 26,27. Bu arada, altıgen dizi bir tip I konfigürasyonu benimser (Şekil 2F, I)26'da yatay eksen boyunca harici manyetik alan uygulanmıştır. Ek olarak, Şekil 2C'de, manyetik faz kontrastı, yatay (CoFe) kafes bileşenleri için dikey (Py) bileşenlerden belirgin şekilde daha güçlüdür. Şekil 2F'de, ASI bileşimi tersine çevrilir (yani, dikey kafesler CoFe'den oluşurken, yatay kafesler Py'dir) ve aynı şekilde manyetik faz kontrastı tersine çevrilir, çünkü şimdi daha büyük kontrastı gösteren dikey (CoFe) kafes bileşenleridir. Bu iki iki bileşenli kare ASI, aynı CPW üzerinde birbirine bitişik olarak yerleştirildi ve aynı prob ve görüntüleme koşullarıyla birbiri ardına görüntülendi. Bu nedenle, CoFe bileşeni için her iki görüntüde de Py bileşenine göre görülen yükseltilmiş manyetik faz kontrastı, CoFe'nin daha büyük manyetik dipol momentinin göstergesidir.
Yukarıda belirtildiği gibi, belki de yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleri elde etmeye çalışırken yapılacak en kolay hata, seçilen kaldırma yüksekliği için çok düşük bir kaldırma tarama yüksekliği veya alternatif olarak çok yüksek bir tahrik genliği kullanmaktır. Bu, topografik çapraz konuşma veya manyetik faz kanalında parazit ile sonuçlanır. Bunun aşırı bir örneği, faz görüntülerinin (Şekil 3B, D) karşılık gelen örnek topografya görüntülerine (Şekil 3A, C) çarpıcı bir şekilde benzediği Şekil 3'te gösterilmiştir. Şekil 3A,B durumunda, 11 nm'lik bir kaldırma yüksekliği kullanılmıştır ve ara bırakma tahrik genliği, ana hat topografyası tahrik genliğinden (640 mV) daha büyüktü (680 mV), bu da probun asansör modu geçişi sırasında istenen manyetik faz yerine örnek topografyayı haritalamasına yol açtı. Şekil 3C,D'de biraz daha yüksek bir kaldırma yüksekliği (12 nm) kullanılmış ve ara bırakma tahrik genliği (686 mV), ana hat topografya tahrik genliğinden (700 mV) biraz daha düşük olacak şekilde azaltılmıştır. Sonuç olarak, Şekil 3B'deki faz görüntüsü hala topografya artefaktlarının (yani, uç-numune van der Waals etkileşimlerinden kaynaklanan faz kaymaları) açık kanıtlarını gösterse de, altıgen ASI kafes dizisi kavşaklarında birbirine karışmış gerçek manyetik faz tepkisi de içerir. Bununla birlikte, Şekil 3D'deki manyetik faz görüntüsü, kullanılan düşük kaldırma yüksekliği için hala çok büyük olan salınım genliği nedeniyle topografya tepkisinin birbirine karışması nedeniyle, bireysel ASI dizi elemanlarının gerçek manyetik moment yöneliminin güvenilir bir göstergesi değildir. Şekil 3D, kullanıcıların düşük kaldırma yükseklikleriyle çalışırken MFM manyetik faz görüntülerini yorumlarken çok dikkatli olmaları ve manyetik faz görüntüsünde artefaktlara neden olan topografik parazit olmadığını her zaman onaylamaları gerektiğini keskin bir görsel hatırlatma görevi görür (Protokoldeki son Not'a bakın).
Şekil 3'teki aksine örneklere rağmen, Protokol'de açıklanan prosedürü takiben, eldiven kutusundaki bu ASI numuneleri üzerinde topografik girişim olmaksızın rutin olarak 10 nm'ye kadar düşük kaldırma yükseklikleri elde edilmiştir. Okuyucuya yardımcı olmak için, Şekil 4, MFM görüntüleme parametrelerini optimize ederken elde edilen tek bir bileşenin (yalnızca Py) kare ASI kafesinin görüntülerinin ilerlemesini gösterirken, Şekil 5 bu YSZ'nin nihai, optimize edilmiş görüntüsünü gösterir. Şekil 4A,B, optimum hassasiyet ve çözünürlük için kaldırma modu geçişinde çok yüksek bir kaldırma yüksekliği (Şekil 4A) ve / veya çok küçük bir tahrik / salınım genliği (Şekil 4A, B) ile Şekil 2H'yi anımsatmaktadır. Tersine, Şekil 4C'de görülen manyetik faz görüntüsü son derece keskindir, 10 nm'lik bir kaldırma yüksekliği ve bir kaldırma modu tahrik genliği, ana hat topografyası tahrik genliğinden sadece biraz daha azdır; Bununla birlikte, dizi bileşeni sınırları (beyaz ovaller) boyunca topografik eserlerin hafif kanıtlarını göstermeye başlıyor. Böylece, kaldırma modu tahrik genliğini biraz azaltarak, MFM manyetik fazında topografik parazit önlenerek Şekil 4D ve Şekil 5'te sunulan optimize edilmiş MFM görüntüleri elde edilir.
Manyetik şekil hafızalı alaşım (MSMA)
Son derece saf tek bir kristal olarak yetiştirildiğinde, Ni-Mn-Ga prototipik bir MSMA34'tür. Ni-Mn-Ga kristalleri tipik olarak, iki ikiz alanın buluştuğu her yerde meydana gelen çok sayıda ikiz sınır içerir; yüzey kabartması, ikiz sınırların yerini ve bitişik ikiz alanlar arasında değişen mıknatıslanma yönünü ve kristalografik yönelimi gösterir16. Sonuç olarak, MFM, ikiz sınırları görüntülemek ve uygulanan bir manyetik alana veya kuvvet 36,45'e yanıt olarak hareketlerini izlemek için kullanılabilir. Şekil 6, cilalı tek kristalli bir Ni-Mn-Ga örneğinin manyetik faz görüntüsünü (Şekil 6A) ve numunenin 3D topografyasının üzerine renkli bir cilt olarak bindirilmiş manyetik faz görüntüsünü (Şekil 6C) göstermektedir. Görüntüler, ikiz sınırların manyetik yönelimle nasıl ve nerede hizalandığını açıkça göstermektedir; Şekil 6A, ikiz sınırlar boyunca karakteristik merdiven basamağı manyetik yönünü gösterirken, Şekil 6C, ikiz sınırların göstergesi olan topografik özelliklerde (yani, görüntülerin sol alt köşesinden sağ üst köşesine uzanan genişletilmiş çapraz sırtlar ve vadiler) değişen manyetik alanların uzun yönünü göstermektedir46 . ASI görüntülerinde olduğu gibi, Ni-Mn-Ga MFM görüntüleri, ortam nemi nedeniyle yüzey suyunun varlığını ortadan kaldırmaya yardımcı olmak ve böylece Şekil 6A'da ve Şekil 6B'de görülen ~200 nm genişliğindeki manyetik alanları çözmek için artan çözünürlük ve hassasiyet için düşük kaldırma yükseklikleri (Şekil 6'da gösterilen görüntüler için 15 nm) sağlamak için inert bir atmosferik eldiven kutusunda elde edilmiştir. Şekil 6A'daki mavi kare ile gösterilen görüntünün orta bölgesinde elde edilen yakınlaştırma.
Resim 1: Kare ve petek yapay spin-buz ağları. (A) Deneysel konfigürasyonun şeması. Genişletilmiş yapay spin-buz (ASI) ağları, elektron ışını litografisi yoluyla Ti / Au'dan yapılmış bir eşdüzlemsel dalga kılavuzunun sinyal çizgisinin üstünde desenlenir. İç kısım, kare bir ASI yapısının büyütülmüş bir görüntüsünü gösterir. Uygulanan harici manyetik alanın önyargısı, eşdüzlemsel dalga kılavuzunun uzun tarafı (Y yönü) boyunca yönlendirilir. (B) Temsili kare ve petek ASI kafeslerinin elektron mikrograflarının (yalnızca CoFe) elemanların boyutlarıyla taranması. (C) Bir kare yapay spin-buz kafesinin 16 olası moment konfigürasyonunu ve bir petek yapay spin-buz kafesinin sekiz olası moment konfigürasyonunu gösteren şematik. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: ASI ağlarındaki manyetik moment konfigürasyonlarının MFM görüntülemesi. AFM topografyası (sol sütun; A,D,G) ve ilgili MFM manyetik faz görüntüleri (orta sütun; B,E,H) temsili bikomponentli (CoFe ve Py) kare (üst ve orta sıralar; A-F) ve tek bileşenli (yalnızca CoFe) altıgen (alt sıra; G-I) MFM görüntüleme parametrelerinin tam optimizasyonundan önce ASI kafes dizileri. Sağ sütun (C, F, I), ASI yapıları içindeki manyetik dipol momentlerinin göreceli hizalamasını göstermek için renkli bir cilt olarak kaplanmış karşılık gelen MFM faz kanalı ile her ASI örneğinin 3D AFM topografyasını görüntüler. Harici bir manyetik alanın uygulanmasını takiben, kare kafes ASI'leri tip II konfigürasyonunu (A-C'deki Py elemanlarına ve D-F'deki CoFe elemanlarına karşılık gelen dikey eksen boyunca uygulanan alan) benimserken, altıgen kafes (bu görüntüde yatay eksen boyunca uygulanan alan) bir tip I düzenlemesi benimser (bkz. Şekil 1C). Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: MFM manyetik faz görüntülerindeki topografik eserler. Temsili AFM topografyası (sol sütun; A,C) ve MFM manyetik fazı (sağ sütun; B,D) tek bir bileşenin görüntüleri (yalnızca Py) kare ASI (üstte; A-B) ve iki bileşenli (CoFe = dikey elemanlar; Py = eğik elemanlar) petek ASI (altta; C-D) MFM manyetik faz görüntülerinde topografik eserlerin açık kanıtlarını göstermek. (A) Tahrik genliği = 640 mV, (B) Kaldırma yüksekliği = 11 nm, Tahrik genliği = 680 mV, (C) Tahrik genliği = 700 mV, (D) Kaldırma yüksekliği = 12 nm, Tahrik genliği = 686 mV. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 4: Parametre optimizasyonu ile MFM faz görüntü kalitesinde ilerleme. MFM görüntüleme parametreleri sıralı/yinelemeli olarak optimize edildiğinden, tek bir bileşen (yalnızca Py) kare ASI kafes dizisi için MFM faz görüntü kalitesinde ilerleme: (A) Kaldırma tarama yüksekliği = 15 nm, Sürücü genliği = 80 mV; (B) Kaldırma tarama yüksekliği = 10 nm, Tahrik genliği = 110 mV; (C) Kaldırma tarama yüksekliği = 10 nm, Tahrik genliği = 240 mV; (D) Kaldırma tarama yüksekliği = 10 nm, Tahrik genliği = 220 mV. Referans olarak, ana (topografya) hat tahrik genliği, tüm görüntüler için ~ 50 nm boş alan genliğine karşılık gelen 250 mV'de sabit tutuldu. Beyaz ovaller tarafından belirtildiği gibi, görüntü (C), faz görüntüsünde (nanomıknatısların kenarları boyunca dizi birleşimlerinden yayılan koyu çizgiler) görünmeye başlayan hafif topografik eserlerin kanıtlarını göstermektedir, bu da kaldırma tarama yüksekliğinin çok düşük olduğunu veya ara mod genliğinin çok yüksek olduğunu göstermektedir. (D)'deki ara boşluk genliğini biraz azaltarak, topografik eserler görüntü kalitesinden belirgin bir şekilde ödün vermeden neredeyse kaybolur. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 5: Tamamen optimize edilmiş MFM manyetik faz görüntüsü. Şekil 4'teki temsili tek bileşenli (yalnızca Py) kare ASI kafes dizisinin tamamen optimize edilmiş MFM manyetik faz görüntüleri. (A) 2D manyetik faz görüntüsü. (B) ASI'yi gösteren renkli bir deri olarak manyetik faz kaplamalı 3D topografya, dikey eksen boyunca harici bir manyetik alanın uygulanmasını takiben tip II bir konfigürasyon sergiler (bkz. Şekil 1C). Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 6: Tek bir kristal Ni-Mn-Ga örneğinde manyetik ikiz sınırların MFM görüntülemesi. (A) Tek bir kristal Ni-Mn-Ga örneğinin 45 μm x 45 μm MFM manyetik faz görüntüsü, diyagonal ikizlerin mevcut olduğu ve ikiz sınırlar boyunca beklenen ~ 90 ° merdiven basamağı manyetik yönelim desenini sergilemektedir. (B) Alternatif manyetik alanların ~200 nm genişliğinde olduğunu gösteren (A) içindeki beyaz kare ile gösterilen 10 μm x 10 μm bölgesinden elde edilen yakınlaştırılmış daha yüksek çözünürlüklü (piksel yoğunluğu) MFM manyetik faz görüntüsü. (C) MFM manyetik faz görüntüsü, (A)'dan 3D örnek topografyasının üzerine renkli bir deri olarak bindirilmiş, mıknatıslanma yönü değişiminin, tarama yönüne / görüntüsüne göre ~ 45 ° 'de sol alttan sağ üste doğru uzanan topografik yüzey kabartma özellikleriyle hizalanmasıyla kanıtlandığı gibi, ikiz sınırlarda gerçekleştiğini göstermektedir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Ek Şekil S1. Üç prob montaj istasyonuna sahip prob tutucu montaj bloğu. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Şekil S2. Dimension serisinin AFM kafaları için standart prob tutucusunun şeması. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Şekil S3. MFM probunu mıknatıslama. (A) Mıknatıs kasasından çıkarıldı ve probun üzerine yerleştirildi. (B) Prob üzerine yerleştirildikten sonra mıknatıs. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Ek Dosya 1. Manyetik kuvvet mikroskobu (MFM) kullanmak için genel bir standart çalışma protokolü. Bu Dosyayı indirmek için lütfen tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Yüksek çözünürlüklü MFM görüntüleme, önce her hat için karşılık gelen yüksek çözünürlüklü, yüksek doğrulukta bir topografya taramasının alınmasını gerektirir. Bu topografya taraması tipik olarak, örnek topografya47'yi görüntülemek için bir genlik modülasyonu geri besleme sistemi kullanan aralıklı temas veya kılavuz çekme modu AFM aracılığıyla elde edilir. Topografya taramasının aslına uygunluğu, konsol ve geri besleme kazanımlarının genlik ayar noktasının Protokol'de açıklandığı şekilde ayarlanmasıyla optimize edilebilir. Genlik ayar noktası, prob ucu ile numune yüzeyi arasındaki etkileşim derecesini kontrol ettiği için kritiktir. Çok düşük bir ayar noktası genellikle numune yüzeyinin ve/veya prob ucunun zarar görmesine neden olur, bu da manyetik kaplama çıkarılırsa araya eklenmiş MFM hattı üzerinde zararlı etkilere yol açabilir; Çok yüksek bir genlik ayar noktası, zayıf faz görüntü kontrastına neden olabilir48. Benzer şekilde, orantılı ve integral kazanımlar da kararlı durum hatasını en aza indirmede ve sistem yanıtını etkili bir şekilde iyileştirmede önemli hususlardır49.
Her bir topografya hattının elde edilmesinden sonra araya eklenmiş kaldırma modu MFM geçişi sırasında, MFM probu, uç-numune ayırma mesafesine bağlı olarak istenen daha uzun menzilli manyetik kuvvet etkileşimlerine (MFM görüntüsünü oluşturmak için) kıyasla, örnek topografya görüntüsünün oluşturulmasından sorumlu olan istenmeyen kısa menzilli van der Waals etkileşimlerinin değişen derecelerinde karşılaşacaktır1 . Van der Waals egemenliğindeki rejimin sınırını ampirik olarak belirlemek, Şekil 3 ve Şekil 4'te gösterildiği gibi yüksek çözünürlüklü, artefaktsız MFM görüntüleri elde etmede belki de en önemli faktördür. Bu iki rejim arasındaki yaklaşık sınıra ulaşmak için optimize edilecek iki temel parametre (Şekil 5'te gösterildiği gibi en yüksek çözünürlüklü MFM görüntülerinin elde edileceği yer), kaldırma tarama yüksekliği ve tahrik (ve dolayısıyla hedef salınım) genliğidir. Topografik eserleri tanımlamak için iyi bir kural, kaldırma yüksekliğinde küçük bir artış veya kaldırma modu tahrik genliğinde azalma ile hızlı bir şekilde (yani aniden) kaybolmalarıdır (bkz. Şekil 4C, D ve Ek Dosya 1). Benzer şekilde, düşük kaldırma yüksekliklerinde tekrarlanan tarama ile düşük zorlamalı numunelerin gözlemlenen manyetik moment hizalamasındaki değişiklikler, görüntüleme sırasında numunenin manyetik yönünü korumak için düşük momentli bir probun kullanılmasını gerektiren uç kaynaklı anahtarlama30'un göstergesi olabilir.
Topografik paraziti önlemek için, ulaşılabilecek en düşük kaldırma yüksekliği temel olarak numune yüzeyindeki herhangi bir yüksek en boy oranı özelliğinin yüksekliği ile sınırlandırılacaktır. Bununla birlikte, daha önce de belirtildiği gibi, kaldırma yüksekliği ne kadar düşük olursa, ulaşılabilir çözünürlük o kadar büyük olur; Düşük su (<0,1 ppm) eldiven kutusu ortamında MFM çalışması, numunenin daha az taranması ve yüzey suyu tabakası ile müdahale eden uç-numune etkileşimlerinin ortadan kaldırılmasının bir sonucu olarak, pürüzsüz (nm ölçekli pürüzlülük) numunelerde rutin olarak 10 nm'lik kaldırma yüksekliklerinin elde edilmesini sağlar. Yazarların bilgisine göre, bu tür kaldırma yükseklikleri herhangi bir MFM çalışmasında bildirilen en düşük seviyeler arasındadır17. Bununla birlikte, topografik girişim olasılığı (örneğin, ani MFM faz sıçramaları veya ani yükselmeleri ile kanıtlandığı gibi), kaldırma yüksekliğinin azalmasıyla artar ve potansiyel olarak MFM hassasiyetini olumsuz yönde etkileyecek olan kaldırma modu tahrikinin (ve dolayısıyla salınımın) genliğinin azaltılması ihtiyacına yol açar. Şekil 2 ve Şekil 5'te gösterilen ASI örneklerinde olduğu gibi doğal olarak zayıf veya düzlem içi manyetik momentleri ölçmek için yüksek hassasiyet gereklidir ve bu nedenle, sağlam bir salınım genliğinin feda edilmesi gerekiyorsa, kaldırma yüksekliğinin azaltılmasında azalan bir getiri noktası haline gelir. Bu nedenle, incelenen numune için MFM çözünürlüğü ve hassasiyeti arasındaki optimum denge için kaldırma yüksekliğini ve tahrik/salınım genliğini yinelemeli olarak ayarlamak gerekir. ASI numuneleri söz konusu olduğunda, Şekil 5'te görüldüğü gibi, son derece düşük kaldırma yüksekliklerinde topografik eserlerin görünümü, tahrik (salınım) genliğindeki küçük değişikliklerle (veya alternatif olarak, kaldırma yüksekliğinde hafif bir artışla) doğrulanabilir ve kontrol edilebilir. Tersine, Şekil 6'da sunulan Ni-Mn-Ga MSMA örneği için, bitişik nanoikiz alanlar arasındaki büyük manyetik kontrast, çözünürlüğü en üst düzeye çıkarmak için kaldırma yüksekliğini azaltmanın, hassasiyeti artırmak için tahrik / salınım genliğini artırmaktan daha önemli olduğu anlamına gelir.
Sonuç olarak, bu çalışmada açıklanan teknikler (bakınız Protokol ve Ek Dosya 1), nano ölçekli manyetik alanların MFM görüntülemesini yapmayı düşünenler için önemli faydalar ve bir yol haritası sunmaktadır. Özellikle, düzlem içi manyetik anları yüksek çözünürlüklü, yüksek hassasiyetli MFM ile görüntüleme yeteneği, yapay spin buzları ve manyetik şekil hafızalı alaşımlar da dahil olmak üzere çok çeşitli heyecan verici malzeme sistemlerinin ve mimarilerinin manyetik yapısını anlama konusunda önemli bilgiler sağlayabilir. Her iki malzeme de nanomanyetizma, nanomagnonik ve fonksiyonel cihazların 17,50,51,52'nin gelecekteki yakınsaması için büyüleyici bir oyun alanı sunuyor. Dahası, yapay spin buzlarının son derece dejenere zemin durumu, uzun zamandır kolektif spin fiziği için bir model sistem olarak ve karmaşık manyetik sıralama ve kolektif düzensizlikteki potansiyelleri için bilimsel ilgi görmüştür; MFM, ASI21'deki hayal kırıklığının keşfedilmesini ve araştırılmasını sağlamada kilit bir rol oynamaktadır. İleriye dönük olarak, manyetik dipol oryantasyonunu anlamak, özellikle uygulanan bir manyetik alan 23'e yanıt olarak, ASI'lerin nanoelektronik ve düşük enerjili bilgisayarlara uygulanmasını hızlandırabilir, nanomagnoniklerde devrim yaratabilir ve günlük hayata dahil olmalarını sağlayabilir53. MFM, dikkatli numune hazırlama ve uygun prob seçimi ile birleştirildiğinde, bu malzemelerin yüksek çözünürlüklü görüntülerini sağlamak için eşsiz bir fırsat sunarak yeni nesil veri depolama, şekil belleği alaşımları, bilgi işlem ve çok daha fazlasını destekler.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyleri yoktur.
Acknowledgments
Tüm AFM / MFM görüntülemeleri Boise State Üniversitesi Yüzey Bilimleri Laboratuvarı'nda (SSL) gerçekleştirildi. Bu çalışmada kullanılan eldiven kutusu AFM sistemi, PHD, ACP ve OOM için kısmi destek sağlayan Ulusal Bilim Vakfı Büyük Araştırma Enstrümantasyonu (NSF MRI) Hibe Numarası 1727026 kapsamında satın alınmıştır. OOM için kısmi destek, NSF KARİYER Hibe Numarası 1945650 tarafından da sağlanmıştır. Delaware Üniversitesi'nde, yapay spin-buz yapılarının üretimi ve elektron mikroskobu karakterizasyonu da dahil olmak üzere yapılan araştırmalar, ABD Enerji Bakanlığı, Temel Enerji Bilimleri Ofisi, Malzeme Bilimleri ve Mühendisliği Bölümü tarafından DE-SC0020308 Ödülü kapsamında desteklenmiştir. Yazarlar, burada gösterilen Ni-Mn-Ga örneklerinin yararlı tartışmaları ve hazırlanması için Dr. Medha Veligatla ve Peter Müllner'e, ayrıca Ek Dosya 1'de de dahil olmak üzere MFM standart çalışma prosedürüne katkılarından dolayı Dr. Corey Efaw ve Lance Patten'e teşekkür eder.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | Uses Nanoscope control software |
| Glovebox, inert atmosphere | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit | Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere |
| MFM probe | Bruker | MESP | k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness. |
| MFM test sample | Bruker | MFMSAMPLE | Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly |
| Nanscope Analysis | Bruker | Version 2.0 | Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others |
| Probe holder | Bruker | DAFMCH or DCHNM | Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging |
| Probe magnetizer | Bruker | DMFM-START | MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above) |
| Sample Puck | Ted Pella | 16218 | Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
| Scanning electron microscope (SEM) | Zeiss Merlin | Gemini II | SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images. |
References
- Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
- Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
- Hartmann, U.
- Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
- Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
- Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C.
- Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
- Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
- Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
- Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
- Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
- Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
- Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
- Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
- Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
- Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
- Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P.
- Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
- Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B.
- Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J.
- Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
- Lendinez, S., Jungfleisch, M. B.
- May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
- Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
- Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
- Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
- Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
- Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
- Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
- Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
- Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
- Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
- Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
- Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
- Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
- Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
- Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
- Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G.
- Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
- Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
- Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
- Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
- Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
- Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
- Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
- Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M.
- Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
- Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
- Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
- Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
- Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
- Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
- Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).
