Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

التقدم في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية لاستكشاف الأنظمة البوليمرية متعددة المراحل

Published: June 23, 2023 doi: 10.3791/65357
Automatic Translation
1,2, 1,2
1Nanoscience Technology Center, Physics Department, University of Central Florida, 2Physics Department, University of Central Florida

Summary

يصف هذا البروتوكول تطبيق مجهر القوة الذرية والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية لتقييم أداء التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الحرارية الضوئية في توصيف العينات متعددة البوليمرات ثلاثية الأبعاد.

Abstract

تشمل الأنظمة البوليمرية متعددة الأطوار المجالات المحلية ذات الأبعاد التي يمكن أن تختلف من بضع عشرات من النانومتر إلى عدة ميكرومترات. يتم تقييم تكوينها بشكل شائع باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ، والذي يوفر بصمة متوسطة للمواد المختلفة الموجودة في الحجم الذي تم فحصه. ومع ذلك ، لا يقدم هذا النهج أي تفاصيل حول ترتيب المراحل في المادة. المناطق البينية بين مرحلتين بوليمريتين ، غالبا في النطاق النانوي ، يصعب الوصول إليها أيضا. يراقب التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية الحرارية الضوئية الاستجابة المحلية للمواد المثارة بضوء الأشعة تحت الحمراء باستخدام المسبار الحساس لمجهر القوة الذرية (AFM). في حين أن هذه التقنية مناسبة لاستجواب الميزات الصغيرة ، مثل البروتينات الفردية على الأسطح الذهبية البكر ، فإن توصيف المواد متعددة المكونات ثلاثية الأبعاد أكثر مراوغة. ويرجع ذلك إلى الحجم الكبير نسبيا من المواد التي تخضع للتمدد الحراري الضوئي ، والتي يتم تحديدها من خلال التركيز بالليزر على العينة والخصائص الحرارية للمكونات البوليمرية ، مقارنة بالمنطقة النانوية التي تم فحصها بواسطة طرف AFM. باستخدام حبة البوليسترين (PS) وفيلم كحول البولي فينيل (PVA) ، نقوم بتقييم البصمة المكانية لمطيافية الأشعة تحت الحمراء الحرارية الضوئية النانوية لتحليل السطح كدالة لموضع PS في فيلم PVA. يتم التحقيق في تأثير موضع الميزة على صور الأشعة تحت الحمراء النانوية ، ويتم الحصول على الأطياف. يتم توفير بعض وجهات النظر حول التطورات المستقبلية في مجال التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية الحرارية الضوئية ، مع الأخذ في الاعتبار توصيف الأنظمة المعقدة ذات الهياكل البوليمرية المدمجة.

Introduction

أصبح مجهر القوة الذرية (AFM) ضروريا لتصوير وتوصيف مورفولوجيا مجموعة متنوعة من العينات بدقةالمقياس النانوي 1،2،3. من خلال قياس انحراف ناتئ AFM الناتج عن تفاعل الطرف الحاد مع سطح العينة ، تم تطوير بروتوكولات التصوير الوظيفي النانوية لقياسات الصلابة المحلية والتصاق عينة الطرف 4,5. بالنسبة للمواد المكثفة اللينة وتحليل البوليمر ، فإن قياسات AFM التي تستكشف الخصائص الميكانيكية النانوية والكيميائية النانوية للمجالات المحلية مطلوبة بشدة بعد6،7،8. قبل ظهور التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية (nanoIR) ، تم تعديل أطراف AFM كيميائيا لتقييم وجود مجالات مختلفة من منحنى قوة AFM وخصم طبيعة تفاعل عينة الطرف. على سبيل المثال ، تم استخدام هذا النهج للكشف عن تحويل المجالات الدقيقة للبولي (ثلاثي بوتيل أكريلات) على سطح الأغشية الرقيقة من البوليسترين المعالج بكتلة بولي (ثلاثي بوتيل أكريلات) عند المستوى الفرعي 50 نانومتر9.

كان لمزيج ضوء الأشعة تحت الحمراء (IR) مع AFM تأثير كبير على مجال علوم البوليمر6. التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء التقليدي هو تقنية مستخدمة على نطاق واسع لدراسة التركيب الكيميائي للمواد البوليمرية10,11 ، لكنه يفشل في توفير معلومات عن المراحل الفردية وسلوك الطور البيني ، حيث أن المناطق صغيرة جدا مقارنة بحجم شعاع الأشعة تحت الحمراء المستخدم لفحص العينة. وتنطبق المشكلة على التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ، حيث إنه مقيد بحد الحيود البصري6. هذه القياسات متوسط مساهمات المنطقة بأكملها متحمسة لضوء الأشعة تحت الحمراء. تظهر الإشارات الناتجة عن وجود مراحل نانوية داخل المنطقة التي تم فحصها إما بصمات معقدة يجب فك التفافها أثناء المعالجة اللاحقة أو تضيع بسبب مستوى إشارة أقل من المستوى القابل للاكتشاف. وبالتالي ، من الضروري تطوير أدوات قادرة على الدقة المكانية النانوية والحساسية العالية للأشعة تحت الحمراء لاستكشاف الميزات الكيميائية النانوية في الوسائط المعقدة.

تم تطوير مخططات لتحقيق التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية ، أولا باستخدام طرف AFM معدني كهوائي نانوي12،13 ، ومؤخرا استغلال قدرة الكابولي AFM على مراقبة التغيرات في التمدد الحراري الضوئي الذي يحدث أثناء إضاءة الأشعة تحت الحمراء للعينة12،14،15. يستخدم هذا الأخير مصدر ضوء الأشعة تحت الحمراء النبضي القابل للضبط على نطاق امتصاص للمادة التي تم فحصها ، مما يؤدي إلى امتصاص العينة للإشعاع والخضوع للتمدد الحراري الضوئي. هذا النهج مناسب تماما للمواد العضوية والبوليمرية. يجعل الإثارة النبضية التأثير قابلا للكشف بواسطة ناتئ AFM الملامس لسطح العينة في شكل تذبذب. ثم يتم مراقبة سعة أحد رنين التلامس للنظام الملاحظ في طيف التردد كدالة لطول موجة الإضاءة ، والتي تشكل طيف امتصاص الأشعة تحت الأشعة تحت طرف AFM15. تقتصر الدقة المكانية للتصوير بالأشعة تحت الحمراء النانوية والتحليل الطيفي على التأثيرات المختلفة للتمدد الحراري الضوئي للمادة. تم تقييم أن التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية الحرارية الضوئية باستخدام وضع الاتصال AFM يمكنه الحصول على خصائص أطياف الامتصاص الاهتزازي للمواد ذات الدقة المكانية بمقياس 50 نانومتر14 ، مع العمل الأخير الذي يوضح الكشف عن المونومرات ودايمرات α-synuclein 16,17. ومع ذلك ، فإن الدراسات الكمية لأداء قياسات الأشعة تحت الحمراء النانوية على المواد البوليمرية غير المتجانسة المجمعة في تكوينات مختلفة ، مثل حالة الممتصات ذات الأبعاد المحدودة المضمنة في حجم الأفلام البوليمرية المختلفة ، لا تزال محدودة.

تهدف هذه المقالة إلى إنشاء مجموعة بوليمرية ذات ميزة مضمنة ذات بعد معروف لتقييم حساسية التمدد الحراري الضوئي والدقة المكانية للأشعة تحت الحمراء النانوية أثناء تحليل السطح. يغطي البروتوكول تحضير فيلم رقيق من بوليمر كحول البولي فينيل (PVA) على ركيزة سيليكون ووضع حبة بوليسترين ثلاثية الأبعاد (PS) على فيلم PVA أو مضمن فيه ، والذي يشكل تشكيل نظام النموذج. يتم وصف التصوير بالأشعة تحت الحمراء النانوية وقياسات التحليل الطيفي في سياق تقييم الإشارات الناتجة عن نفس حبة PS الموضوعة على أو أسفل فيلم PVA. يتم تقييم تأثير موضع الخرزة على إشارات nanoIR. تتم مناقشة طرق تقييم البصمة المكانية للحبة في خريطة nanoIR ، ويتم النظر في تأثيرات العديد من المعلمات.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. صنع محلول كحول البولي فينيل (PVA)

  1. قم بقياس الماء وكريات بوليمر PVA (انظر جدول المواد) لإنشاء محلول 10 مل بنسبة 20٪ PVA إلى الماء بالوزن.
  2. سخني الماء في الأواني الزجاجية على طبق ساخن على حرارة 100 درجة مئوية.
  3. ضع كريات بوليمر PVA في الماء الساخن. أدخل قضيب تحريك مغناطيسي.
  4. خففي الحرارة إلى 80 درجة مئوية وقلبي حتى يذوب PVA تماما.
  5. قم بتغطية الجزء العلوي من الأواني الزجاجية لمنع التلوث.
  6. بمجرد إذابته بالكامل ، ضع محلول PVA بنسبة 20٪ في حاوية تخزين مناسبة للتخزين في درجة حرارة الغرفة.

2. تحضير رقائق السيليكون المطلية ب PVA (Si)

  1. قطع رقاقة السيليكون (Si) (انظر جدول المواد) إلى ~ 10 × 10 مم2 مربعات.
  2. قم بتنظيف الركيزة Si باستخدام كحول الأيزوبروبيل واتركها تجف.
  3. ضع رقاقة Si النظيفة على ظرف معطف الدوران (انظر جدول المواد).
    1. يلقي قطرة ما يقرب من 10 ميكرولتر من محلول PVA على مركز الركيزة Si. حاول تجنب تكوين الفقاعة.
    2. قم بتغطية ركيزة Si بفيلم PVA موحد عن طريق طلاء الدوران لمدة 30 ثانية بمعدل 1500 دورة في الدقيقة (rpm).
      ملاحظة: يخلق الحجم المحدد لمعلمات الطلاء السائل والمغزلي طبقة موحدة من PVA عبر سطح الركيزة بسماكة كافية لمنع التجفيف السريع بين طلاء الدوران ووضع حبات PS على سطح PVA في الخطوة التالية.
  4. أخرج العينة من طبقة الدوران وضعها في حاوية عينة نظيفة لمنع التلوث قبل نقل حبات PS.

3. وضع حبات PS على السطح المطلي ب PVA

  1. نظف ركيزة Si باستخدام كحول الأيزوبروبيل واتركها تجف.
  2. باستخدام ماصة ، ضع 1 ميكرولتر من حبات PS المعلقة في الماء على مركز الركيزة.
  3. دع الماء يتبخر عن طريق وضع العينة في حجرة تخزين تحتوي على مجفف طين البنتونيت.
    ملاحظة: تحافظ هذه الخطوة على العينة عن طريق تقليل التعرض للرطوبة.
  4. ضع الركيزة المطلية ب PVA (الخطوة 2.4) والركيزة مع حبات PS المجففة (الخطوة 3.3) تحت المجهر الضوئي. اعتمادا على حجمها ، ستكون حبة واحدة مرئية باستخدام مناظير بسيطة أو تتطلب تكبيرا بصريا أعلى.
  5. قم بفك الخرزات برفق باستخدام ملاقط متناهية الصغر (انظر جدول المواد). استخدم فرشاة رسم الشعر الناعم لجمع بعض الخرز السائب واضغط برفق على شعر فرشاة الرسم فوق الرقاقة المطلية حديثا ب PVA. يجب أن تسمح عمليات المسح المتعددة للخرز بالتراكم داخل شعر الفرشاة. اضغط على الجزء العلوي من شعر فرشاة الرسم لإزعاج مسحوق حبة PS لتحرير الخرز على سطح PVA اللزج.
    ملاحظة: من المهم أن تكون فرشاة الرسم عالية الجودة ونظيفة لتجنب إطلاق الألياف والملوثات على سطح فيلم PVA. يعد التحرك بسرعة خلال هذه الخطوة أمرا ضروريا حتى لا يجف PVA تماما.
  6. كرر هذه الخطوة حتى يتم التأكد من خلال الفحص المجهري الضوئي أن حبات PS الفردية تلتصق بسطح PVA.
  7. قم بتخزين العينة في حاوية نظيفة. اترك العينة تجف تماما.
    ملاحظة: يجب ترك العينة تبرد وتجف تماما قبل إجراء المزيد من محاولات التحليل. يمكن لقياسات ارتفاع AFM أو قياسات ملف تعريف السطح تقييم سمك أفلام PVA المتتالية.

4. تحميل العينة لتوصيف AFM

ملاحظة: يعتمد البروتوكول الموصوف على إجراءات التشغيل القياسية لمنصة nanoIR2 (انظر جدول المواد) ، ولكن يجب تكييفه وفقا لنموذج AFM المستخدم للقياس.

  1. قم بتركيب عينة حبة PVA و PS على مرحلة AFM باستخدام قرص AFM معدني وعلامات تبويب لاصقة ، بحيث يتم إرفاق العينة بإحكام بحامل العينة.
  2. قم بتركيب مسبار nanoIR (على سبيل المثال ، FORTGG) على حامل مسبار AFM.
    ملاحظة: يبلغ طول الكابولي AFM 225 ميكرومتر وعرضه 27 ميكرومتر وسمكه 2.7 ميكرومتر ، ونصف قطر طرفه أقل من 10 نانومتر. الكابولي مطلي بفيلم ذهبي بسمك 45 نانومتر على كلا الجانبين للحد من استجابته لإضاءة الأشعة تحت الحمراء العلوية للعينة (انظر جدول المواد). بالنسبة لقياسات التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية ، يفضل استخدام ناتئ تم تخزينه في بيئة خالية من polydimethylsiloxane قبل الاستخدام.
  3. قم بمحاذاة ليزر القراءة في الطرف الحر من شعاع الكابولي عن طريق تدوير مقابض محاذاة الليزر (تعديلات x و y لموضع الليزر والضبط الرأسي لموضع الكاشف).
    1. تعظيم إشارة SUM للكاشف.
    2. اضبط موضع الكاشف عن طريق تدوير مقبض الانحراف بحيث يتم محاذاة الليزر مع مركز الكاشف الحساس للموضع لنظام قراءة AFM ، المقابل لإشارة انحراف عمودي تبلغ ~ 0 فولت.
  4. انقر على أيقونة التحميل في لوحة تحكم AFM "Probe".
    1. اتبع المطالبات داخل شاشة المعالج. استخدم أسهم التركيز لتحديد المستوى البؤري للناتئ nanoIR. استخدم عناصر التحكم في إزاحة XY لوضع الكابولي في وسط الشاشة (محاذاة مع الصليب الأبيض).
    2. بعد ذلك ، انقر فوق أسهم التركيز للعثور على المستوى البؤري لسطح العينة.
    3. استخدم العرض البصري للنظام وعناصر التحكم في الإزاحة XY لوضع طرف الكابولي فوق حبة الاهتمام وانقر فوق التالي.
    4. على شاشة المشاركة ، اضبط "المواجهة" على 50 ميكرومتر وانقر على نهج فقط.
  5. ابدأ إجراء Engage للاقتراب من طرف التصوير.

5. إنشاء صور طبوغرافية ونانوية لعينة البوليمر المتعدد

  1. الحصول على صور التضاريس في "وضع الاتصال" القياسي. بمجرد تعيين موضع الكابولي فيما يتعلق بخرزة PS ، ابدأ النهج بالنقر فوق رمز المشاركة في لوحة تحكم AFM "Probe". يتم استخدام نقطة ضبط تعشيق لفرق انحراف 0.2 فولت للدراسة بأكملها هنا ، المقابلة لقوة ~ 100 nN.
    في لوحة تحكم AFM "Scan" ، اضبط معدل المسح الضوئي على 0.8 هرتز ، وحجم المسح الضوئي (الارتفاع والعرض) ، وعدد النقاط لكل سطر وعدد الخطوط لكل صورة لاستخدامها في التصوير (تم استخدام 512 × 512 هنا). انقر فوق مسح ضوئي للحصول على صورة الطبوغرافيا.
    ملاحظة: تتم معايرة الكابولي18 عن طريق تحديد حساسية الانحراف (بالنانومتر / الخامس) من منحنى مسافة الانحراف الذي تم الحصول عليه مع تفاعل الكابولي مع ركيزة الياقوت (الشكل التكميلي 1 أ). يتم تحديد صلابة الكابولي من الضبط الحراري19 (الشكل التكميلي 1B). يتم تركيب رنين الكابولي باستخدام وظيفة لورنتزيان. يتم تحديد صلابة الكابولي (في N / m) باستخدام نظرية Equation 1التقسيم المتساوي ، حيث KBهو ثابت بولتزمان ، T هي درجة الحرارة (T = 295K) ، و P هي مساحة طيف الطاقة للتقلبات الحرارية للناتئ المحدد من خلال دمج ملاءمة لورنتزيان لبيانات الضبط الحراري20.
  2. بالنسبة لقياسات nanoIR ، ضع طرف AFM على الميزة المهمة المحددة من صورة الطبوغرافيا.
    1. حدد رمز الشوكة الرنانة في لوحة تحكم nanoIR لتحديد ترددات رنين التلامس للناتئ. اضبط رقما موجيا للإضاءة من شأنه أن يثير التمدد الحراري الضوئي في المادة. اضبط نطاقا من تردد نبضات الليزر لاكتساح وضبط دورة عمل ليزر nanoIR. حدد اكتساب ضمن "نافذة ضبط نبض الليزر".
    2. حدد رنين التلامس الثاني لنظام عينة الطرف لقياسات nanoIR عن طريق وضع شريط العلامة (الخط الرأسي الأخضر) في ذروة رنين التلامس الثاني.
      ملاحظة: يمكن أن يختلف اختيار وضع رنين التلامس حسب نوع الكابولي والعينة.
    3. انقر فوق تحسين لمحاذاة مركز المنطقة البؤرية لليزر بالأشعة تحت الحمراء مع موضع طرف الكابولي. تتم المحاذاة عند رقم موجي محدد لإضاءة الأشعة تحت الحمراء ، يتوافق مع نطاق امتصاص للمادة التي تم فحصها. يتم وضع الكابولي في مركز بصمة الليزر (الشكل التكميلي 2).
      ملاحظة: يمكن أن تختلف المحاذاة باختلاف الأرقام الموجية حسب طراز الليزر.
    4. الحصول على خلفية لإضاءة الليزر بالأشعة تحت الحمراء. يتكون هذا من قياس ناتج الليزر التعاقبي الكمومي بالأشعة تحت الحمراء (QCL) في نطاق الطول الموجي للانبعاث عند تردد النبضة المحدد (الشكل التكميلي 3). هذا مهم لتصحيح خلفية أطياف nanoIR.
    5. احصل على طيف nanoIR عن طريق تحديد نطاق الرقم الموجي (هنا ، يتم ضبط Start و Stop على 1,530 cm-1 و 1,800 cm-1 ، على التوالي) ، وحجم الخطوة (2 cm-1) ، وعدد المتوسطات المستخدمة للقياس. قم بإجراء تصحيح الخلفية للأطياف المعروضة بقسمة السعة الحرارية الضوئية المقاسة بالخلفية الموهنة ، والتي تتكون من ضرب الخلفية التي تم جمعها في الخطوة 5.2.4 في النسبة المئوية للطاقة المختارة للقياس.
  3. بالنسبة للتصوير بالأشعة تحت الحمراء النانوية، حدد المنطقة محل الاهتمام للتصوير.
    1. قم بتمكين الضبط التلقائي للحلقة المقفلة الطور (PLL) في "نافذة ضبط نبض الليزر" (يمكن الوصول إليها عن طريق رمز شوكة الرنانة ).
    2. اضبط الحد الأدنى والحد الأقصى للتردد لإنشاء نطاق مسح متمركز في وضع الرنين الثاني في لوحة التحكم العامة.
    3. قم بتصفير المرحلة بالنقر فوق الصفر في لوحة تحكم PLL ثم انقر فوق "موافق " في "نافذة ضبط نبض الليزر".
    4. حدد تمكين التصوير بالأشعة تحت الحمراء عن طريق وضع علامة اختيار في المربع داخل لوحة تحكم nanoIR.
    5. في لوحة تحكم "عرض التصوير" ، اختر الارتفاع (عرض التصوير 1) والسعة 2 (عرض التصوير 2) والمرحلة 2 (عرض التصوير 3) للحصول على الصور الطبوغرافية والكيميائية للعينة. قم بتعيين اتجاه الاكتساب إلى تتبع (أو تتبع). غالبا ما يكون الخط مناسبا للخط مطلوبا لمراقبة الصورة الطبوغرافية للعينة التي يتم الحصول عليها. يجب ضبط ملاءمة الالتقاط على بلا.
      ملاحظة: يمكن ضبط تفضيلات المسح الضوئي، مثل اتجاه المسح الضوئي الذي تم التقاطه أو لوحة الألوان المستخدمة، حسب الحاجة.
    6. في لوحة تحكم AFM "Scan" ، حدد رمز المسح الضوئي .
    7. لحفظ الصورة ، حدد رمز الآن أو نهاية الإطار في لوحة التحكم "التقاط".
  4. لتصدير البيانات ، انقر بزر الماوس الأيمن فوق أسماء ملفات الصور أو الطيف داخل قوائم البيانات. حدد تصدير واختر تنسيق الملف المراد تصديره. احفظ الملف في موقع مجلد الكمبيوتر المطلوب.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

تم ترسيب حبات PS ((C8H8) n) على ركيزة Si نظيفة (الشكل 1A) وعلى PVA ((CH2CHOH) n) (الشكل 1B ، C). بسبب ضعف التصاق الخرزة على Si ، لا يمكن الحصول على تصوير nanoIR في وضع الاتصال لهذه العينة. بدلا من ذلك ، باستخدام العرض البصري للعينة على nanoIR ، تم تشغيل مسبار AFM المطلي بالذهب أعلى حبة PS في وضع التلامس ، بقوة تقدر بحوالي 100 nN (الشكل 2A). تم ضبط ليزر الأشعة تحت الحمراء النبضي لإثارة العينة عند 1730 سم -1 ، حيث من المتوقع أن يمتص كل من PS و PVA عند هذا الرقم الموجي. تم مسح تردد نبضة الليزر لتحديد رنين التلامس للناتئ لقياس طيف الأشعة تحت الحمراء النانوية. عند النبض عند تردد رنين التلامس ، تمت مراقبة استجابة الكابولي لتحديد سعة التذبذب (الشكل 2 ب). بعد ذلك ، تم إنشاء أطياف nanoIR من خلال مراقبة سعة رنين التلامس كدالة للرقم الموجي للإضاءة ، من 1530 إلى 1800 سم -1 في خطوات 2 سم -1 (الشكل 2C). في هذا النطاق (الشكل 3A ، أقحم) ، كشف الطيف عن وجود نطاقين للأشعة تحت الحمراء متمركزين عند 1600 سم -1 و 1730 سم -1 ، يقابلان وضع التمدد السائد لمجموعة الفينيل ومجموعة فرعية من الحلقة الممتدة في PS ،على التوالي 21. أكدت مقارنة طيف الأشعة تحت الحمراء النانوية مع طيف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه البعيد المجال (FTIR) ل PS وجود الوضع العطري عند 1600 سم -1 (الشكل 3A). ومع ذلك ، لوحظ أن السعة النسبية I1600 / I1730 كانت مختلفة اختلافا كبيرا في أطياف FTIR و nanoIR ، مع قيم كل من 2.9 و 0.9. ويعزى ذلك إلى آلية الكشف عن التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية ، والتي تراقب التمدد الحراري الضوئي للبوليمر بدلا من امتصاصه ، كما هو الحال في التحليل الطيفي FTIR. في حالة PS ، يتوافق هذا مع تمدد حراري ضوئي أعلى عند إثارة النطاقات الفرعية العطرية عند 1730 سم -1. أظهر طيف nanoIR ل PVA اتفاقا أفضل مع طيف FTIR مع نطاق امتصاص سائد متمركز عند ~ 1730 سم -1 (الشكل 3B). في حين أن هذا النطاق لم يكن متوقعا في PVA النقي ، والذي لا يحتوي على مجموعة C = O ، يشير العمل السابق إلى أن وجود النطاق يمكن أن يعزى إلى مجموعات وظيفية من الكربونيل بسبب الأسيتات المتبقية المستخدمة في تحضير PVA (معدل ~ 80٪ -90٪ متحلل) 22. لغرض هذه الدراسة ، كان وجود شريط عند 1730 سم -1 مناسبا لتقييم تأثير الامتصاص المتزامن ل PS و PVA.

تم استخدام أطياف nanoIR لاختيار أرقام موجات الإضاءة للتصوير الكيميائي لحبة PS المترسبة على سطح PVA (الشكل 4A-C) وحبة PS المطلية ب PVA (الشكل 4D-F). تم استخدام قدرة تتبع تردد الرنين التلامسي PLL للنظام لضمان أن قياس السعة عند كل بكسل يتوافق مع السعة القصوى لذروة رنين الاتصال15 (الشكل 2C). تم قياس رنين التلامس للناتئ عندما كان طرف الكابولي على اتصال مع PVA و PS لتحديد نطاق مناسب لتتبع تردد PLL.

تم الحصول على صور NanoIR لأول مرة عند 1600 سم -1 ، وهو ما يتوافق مع الحالة التي يكون فيها PS هو الامتصاص السائد للنظام (الشكل 4Ai ؛ Di)). على الرغم من تصوير حبة PS 5 ميكرومتر في كلتا الحالتين ، إلا أن سعة التمدد الحراري الضوئي المسجلة عند هذا الطول الموجي كانت مختلفة عندما كان الطرف على اتصال مباشر بخرزة PS وعندما كان الطرف ملامسا لطلاء PVA الرقيق أعلى حبة PS. كانت الزيادة في التمدد الحراري الضوئي المكتشف فوق حبة PS أصغر بكثير عندما تم تغطية الخرزة بطبقة PVA ، والتي يقدر سمكها ~ 1.8 ميكرومتر باستخدام ملف تعريف السطح (الشكل التكميلي 4). عند طاقة الليزر المستخدمة (1.47٪ ، والتي تتوافق مع ~ 3.4 ميجاوات عند 1600 سم -1 و ~ 3.8 ميجاوات عند 1730 سم -1) (الجدول التكميلي 1) ، أظهرت منطقة قطرها ~ 13 ميكرومتر زيادة طفيفة في السعة ~ 2 نانومتر فوق الإشارة المسجلة على طبقة PVA النقية غير الممتصة بعيدا عن حبة PS. كانت البصمة المكانية لزيادة السعة أوسع بكثير مما كانت عليه عندما كانت حبة PS أعلى فيلم PVA (الشكل 4A) ، حيث كانت إشارة التمدد الحراري الضوئي غير متماثلة ولكنها ظلت محتواة داخل منطقة ~ 6 ميكرومتر في اتجاه المسح السريع وطول ~ 8 ميكرومتر في اتجاه المسح البطيء للصورة. وصلت قراءات السعة في هذه المنطقة إلى 12.1 نانومتر فوق التمدد الحراري الضوئي لطبقة PVA النقية. عند إضاءة العينة عند 1730 سم -1 ، أظهر كل من PS و PVA سعة أعلى من التمدد الحراري الضوئي مقارنة ب 1600 سم -1. في حالة حبة PS المكشوفة (الشكل 4Ci) ، كان التمدد الحراري الضوئي أعلى فوق الخرزة ، حيث وصل إلى قيم تصل إلى 26.5 نانومتر. امتدت الاستجابة الحرارية الضوئية العالية عدة ميكرومترات إلى ما وراء البصمة التي لوحظت في الشكل 4Ai. توسعت PVA أيضا بسبب الإثارة ، ولكن بسعة أقل ، وهي ~ 7.6 نانومتر مسجلة بعيدا عن حبة PS. لوحظ أن الاستجابة كانت أقوى باستمرار على الجانب الأيسر من حبة PS. بالنسبة للحبة المدمجة (الشكل 4F) ، كانت الإشارة أكثر تناسقا ، لكن سعة التمدد الحراري الضوئي فوق حبة PS كانت أعلى ~ 2.3 نانومتر فقط من سعة PVA. لهذا ، تم تسجيل سعة حرارية ضوئية متسقة تبلغ ~ 13.6 نانومتر ضمن بصمة 10-13 ميكرومتر للمنطقة المتأثرة بتسخين PS ، والتي تم تحديدها من رسم خرائط السطح باستخدام مسبار AFM. في حالة القياسات التي أجريت عند 1620 سم -1 ، لم يتم الكشف عن أي إشارة ، وهو ما يتوافق مع عدم وجود نطاق امتصاص ملحوظ للأشعة تحت الحمراء ل PS و PVA في هذه المنطقة من الطيف.

بعد ذلك ، تمت مقارنة أطياف nanoIR التي تم جمعها فوق حبة PS المغطاة مع PVA (الشكل 5A). كانت إشارة PS عند 1600 سم -1 أقل بكثير مما كانت عليه في حالة الخرزة المكشوفة. على الرغم من انخفاض مساهمة النطاق ، أكد المزيد من التحليل للإشارات أن زيادة طاقة الليزر أدت إلى نسبة أعلى I1600 / I1730 (الشكل 5B ، C). أشارت النتائج إلى أن قوة الليزر الأعلى تتوافق مع عمق اختراق أكبر ، كما هو موضح في الشكل 5B. وهذا بدوره يؤثر على صورة nanoIR التي تم جمعها تحت طاقة ليزر مختلفة. عند طاقة أعلى تبلغ ~ 20 ميجاوات ، أظهرت السعة الحرارية الضوئية للمادة باستمرار سعة أقل من قوى الليزر المنخفضة. علاوة على ذلك ، زاد مستوى الضوضاء في الأطياف ، مما يشير إلى بعض عدم الاستقرار في المادة ، ويرجع ذلك على الأرجح إلى زيادة درجة الحرارة في البوليمر.

Figure 1
الشكل 1: ترسب حبات PS. صورة المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) لحبة PS 5 ميكرومتر (A) فوق ركيزة السيليكون البكر ، (B) أعلى فيلم PVA ، و (C) مغطاة ب PVA. شريط المقياس = 1 ميكرومتر. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 2
الشكل 2: مخططات توضح مبدأ التصوير بالأشعة تحت الحمراء النانوية والتحليل الطيفي. (أ) يتم محاذاة الليزر النبضي بالأشعة تحت الحمراء وتركيزه على نقطة ملامسة طرف الكابولي المعدني AFM مع العينة. يقيس الكابولي الاستجابة الحرارية الضوئية للمادة الناتجة عن امتصاص الأشعة تحت الحمراء. يتم استخدام طبقة الذهب على كلا الجانبين لتقليل المساهمة الحرارية الضوئية والصوتية للناتئ أثناء القياس ، مما قد يتداخل مع قياس nanoIR للعينة. (ب) إشارة الكاشف الحساس للموضع التي تراقب انحراف الكابولي في المجال الزمني [S(t)] ومجال التردد [S(ω)]. يتم تحديد أوضاع رنين التلامس للناتئ من خلال قياسات مكبر صوت القفل. يستخدم رنين الاتصال الثاني لتتبع PLL أثناء التصوير. يتم قياس سعة وضع رنين الاتصال Acr2 . (C) طيف الأشعة تحت الحمراء النانوية الذي تم الحصول عليه من خلال مراقبة التغير في السعة Acr2 كدالة للرقم الموجي للإضاءة. تم الحصول على صورة NanoIR من خلال مراقبة التغير في السعة Acr2 كدالة لموضع الطرف على العينة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3: أطياف الأشعة تحت الحمراء ل PS و PVA. (أ) طيف FTIR من PS. يشير المربع الأحمر إلى نطاق الطيف الذي تمت دراسته باستخدام التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية. يتم توفير طيف nanoIR PS المقابل في الجزء الداخلي. (ب) طيف FTIR من PVA. يشير المربع الأحمر إلى نطاق الطيف الذي تمت دراسته باستخدام التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية. يتم توفير طيف nanoIR PVA المقابل في الجزء الداخلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4: التصوير بالأشعة تحت الحمراء النانوية. ترسبت حبة PS (A-C) على سطح PVA و (D-F) المضمنة في PVA كما هو موضح في الإدخالات. خرائط NanoIR التي تم الحصول عليها في (Ai ، Di) 1600 سم -1 ، (Bi ، Ei) 1620 سم -1 ، و (Ci ، Fi) 1730 سم -1 متراكبة على خريطة التضاريس ثلاثية الأبعاد. يتم عرض التضاريس المقابلة وملفات تعريف nanoIR المستخرجة على طول الخط الأبيض المتقطع في الرسوم البيانية ذات الصلة (ii). شريط المقياس = 5 ميكرومتر. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 5
الشكل 5: طيف الأشعة تحت الحمراء النانوية التي تم جمعها بواسطة طرف AFM الملامس لحبة PS المطلية ب PVA. (أ) أطياف الأشعة تحت الحمراء النانوية التي تم جمعها عند p1 = 1.47٪ ، p2 = 2.48٪ ، p3 = 5.20٪ ، و p4 = 11٪ من طاقة الليزر. تختلف طاقة الليزر كدالة للطول الموجي ، والتي يتم تصحيحها عن طريق تصحيح الخلفية الموهن لكل حالة. (ب) مخططات توضح تأثير طاقة الليزر على قوة الإشارات المجمعة. (ج) النسبة I1600/I1730 كدالة لقدرة الليزر. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل التكميلي 1: معايرة الكابولي nanoIR. (أ) منحنى مسافة الانحراف الناتج على ركيزة من الياقوت. يوفر ميل منحنى التراجع حساسية الانحراف للناتئ المستخدم لحساب ثابت الزنبرك. (ب) تردد الرنين الكابولي المحدد بالضبط الحراري المستخدم لحساب ثابت الزنبرك. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الملف.

الشكل التكميلي 2: بصمة الليزر بالأشعة تحت الحمراء. يتم تسجيل سعة التذبذب للناتئ الملامس لسطح العينة كدالة لموضع ليزر الأشعة تحت الحمراء. تتنوع محاذاة ليزر الأشعة تحت الحمراء باستخدام مرآة متحركة. يتم ضبط موضع المرآة لمحاذاة مركز الحجم البؤري (المنطقة الحمراء) مع موضع الكابولي (مركز الصليب الأبيض). الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الملف.

الشكل التكميلي 3: طاقة خرج الليزر (بالميغاواط) كدالة للرقم الموجي. يتم تحديد طاقة خرج ليزر QCL باستخدام كاشف الأشعة تحت الحمراء القياسي من 1530 سم -1 إلى 1800 سم -1 في خطوات 2 سم -1 عند تردد النبضة المقابل للإعداد المستخدم لقياسات الأشعة تحت الحمراء النانوية. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الملف.

الشكل التكميلي 4: قياسات سمك PVA التي تم الحصول عليها بواسطة قياس ملامح السطح متحد البؤر بالليزر. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الملف.

الجدول التكميلي 1: قدرة الليزر بالمللي واط لكل رقم موجي. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الملف.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

يمكن أن يوفر AFM جنبا إلى جنب مع التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية معلومات كيميائية نانوية باستخدام ناتئ في وضع التلامس ومصدر ضوء الأشعة تحت الحمراء القابل للضبط النبضي. تعد الأنظمة النموذجية ، مثل تضمين ممتص بأبعاد محدودة في حجم مادة بوليمرية ، مهمة لتحسين فهم آليات تكوين الصورة وتحديد أداء الأداة. في حالة تكوين PS / PVA المعروض هنا ، تم إجراء التحسين للحصول على حبة PS مستقرة موضوعة فوق أو أسفل سطح فيلم PVA. وجد أن ترسيب حبات PS مباشرة بعد إزالة ركيزة Si المطلية من طبقة الدوران أدى إلى التصاق أفضل. يمكن أن تؤثر لزوجة طبقة PVA على موضع الخرزة فيما يتعلق بسطح فيلم PVA. سمح تسخين العينة لمدة 15 دقيقة تقريبا عند ~ 200 °C بزرع أعمق للخرز.

بفضل حجم حبات PS (5 ميكرومتر هنا) ، يمكن المحاذاة السريعة لطرف الكابولي مع مركز الخرزة باستخدام المجهر الضوئي المدمج في نظام nanoIR. في حين أن حبات PS والفقاعات الدقيقة في PVA بالكاد يمكن تمييزها بصريا ، يمكن أن يؤكد تحليل nanoIR تكوين العينة. في حين أن مساهمة نطاق الأشعة تحت الحمراء عند 1600 سم -1 يمكن أن تكون ضعيفة عندما تكون حبة PS مغطاة ببوليمر آخر ، كما هو مذكور في الشكل 5 ، يمكن أن تزيد طاقة الليزر العالية من مساهمة PS عند 1600 سم -1 في بصمة nanoIR التي تم جمعها فوقها مباشرة ، مع اتصال الكابولي بتراكب PVA. من المتوقع أن يكون تحديد موقع حبات PS ذات الأقطار الأصغر أكثر صعوبة باستخدام المجهر الضوئي وستساهم في إشارة أقل إلى طيف nanoIR. في مثل هذه الحالة ، يجب مراعاة التصوير AFM وقياسات nanoIR لخرز PS قبل ترسب طبقة الطبقة العلوية من PVA ، جنبا إلى جنب مع وضع علامة على العينة للتأكد من أن موقع حبات PS المضمنة معروف. وعلى الرغم من هذه التحديات المتوقعة، فإن هذا النهج لإعداد النظم النموذجية له ميزة كونه رخيصا ومتاحا بسهولة. يمكن استخدام ملف تعريف تضاريس الخرزة لتقدير موضع الخرزة ، على الرغم من أن ما يسمى بتأثير الطرف يجب أن يؤخذ في الاعتبار لتقييم قطر المعلم المصورة.

فيما يتعلق بالحصول على البيانات وتحليلها ، تكشف البيانات التي تم إنتاجها باستخدام nanoIR في هذه الدراسة عن العديد من حالات عدم الاستقرار غير المتوقعة لتفاعل عينة الطرف عند استخدام ناتئ نانو IR أكثر ليونة وعند زيادة قوة الليزر. كانت صور NanoIR التي تم جمعها باستخدام ناتئ أكثر ليونة (k < 0.4 N / m) غير مستقرة باستمرار بالقرب من حبة PS التي أثارها ضوء الأشعة تحت الحمراء ، على الرغم من صورة تضاريس مستقرة. تتوافق أطياف الأشعة تحت الحمراء النانوية ل PS و PVA المسجلة في هذه الدراسة بشكل جيد مع أطياف FTIR التي تم الإبلاغ عنها بشكل شائع للبوليمرات السائبة المقابلة21,22. يوفر النطاقان المتميزان للامتصاص عند 1600 سم -1 (PS فقط) و 1730 سم -1 (PS و PVA) طريقة لمقارنة تأثير إثارة ممتص الخرزة الواحدة تحت السطح. تشير صور nanoIR المعروضة في الشكل 4 إلى أن الإشارة الموجودة بالقرب من الخرزة تكون قوية عند تعرض حبة PS ولكنها تنخفض بشكل ملحوظ عندما يغطي فيلم رقيق PVA الخرزة. ومع ذلك ، تشير النتائج إلى أنه يمكن اكتشاف حبة تزيد عن 1 ميكرومتر تحت السطح في خريطة nanoIR ، عند إثارة النظام عند 1600 سم -1 وعند 1730 سم -1. تزداد السعة المكتشفة بواسطة الكابولي بمقدار ~ 2 نانومتر مباشرة فوق الخرزة في الخريطة في كلتا الحالتين. على الرغم من انخفاض السعة ، إلا أن بصمة هذا التمدد تبلغ حوالي 13 ميكرومتر للإثارة 1600 سم -1 ، وهو أكبر بكثير من قطر الخرزة ، مما يؤكد أن الحرارة تنتشر من ممتص PS إلى PVA. يمكن أن يؤثر توسع جول هذا على الدقة المكانية ل nanoIR على المواد غير المتجانسة ، مع توقع تأثير أقوى إذا كان الممتص أقرب إلى السطح. تتوافق الاستجابة الأكبر للعينة عند 1,730 cm-1 مع أطياف الأشعة تحت الحمراء النانوية المعروضة في الشكل 5 ، مما يدل على أن مساهمة النطاق عند 1,600 cm-1 أضعف بكثير من 1,730 cm-1.

وينطوي النهج الحالي على بعض القيود. لا يزال وضع الخرز أسفل سطح PVA مع الحد من النتوء الطبوغرافي على سطح نظام النموذج بعيد المنال. في الواقع ، قد يتطلب الأمر مثل هذا الطلاء السميك بحيث يمكن أن تصبح الخرزة غير قابلة للكشف من وجهة نظر التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية. يصعب التحكم في عمق الخرزة وتوصيفها ، مما يجعل من الصعب توفير معلومات كافية للنمذجة من أجل تمثيل دقيق لنظام النموذج. تتطلب الصورة الأكثر اكتمالا لتأثير حجم وعمق الممتص تحت السطحي على إشارة nanoIR المقاسة على السطح تغيير أبعاد ومواضع الخرزة بدقة أكبر. بالإضافة إلى ذلك ، من المحتمل أنه في نظام معقد حقيقي ، تتداخل العديد من الممتصات تحت السطحية ذات الأحجام والمواضع والتركيبات المختلفة مع القياسات ، والتي لم يتم وصفها في هذا النموذج.

ومع ذلك ، تؤكد القياسات أن هناك الكثير لنتعلمه من توليد الإشارات على عينات متعددة البوليمرات لتوصيف الأشعة تحت الحمراء النانوية. يجب إجراء مزيد من التحسين لبروتوكول تحضير العينة لتغيير العمق الذي يتم فيه تضمين حبة PS بشكل متحكم فيه للسماح بإجراء تحليل أكثر شمولا لكيفية تأثر التمدد الحراري الضوئي على سطح PVA بواسطة جهاز الامتصاص تحت السطحي. يمكن أيضا تغيير مزيج البوليمرات المستخدمة في القياسات لتحديد دور التوصيل الحراري والتمدد الحراري والخواص الميكانيكية في أداء قياسات الأشعة تحت الحمراء النانوية للمواد غير المتجانسة. يشكل هذا نهجا واعدا لفهم سلوك العينة بشكل أفضل للتحليل الطيفي والتصوير بالأشعة تحت الحمراء النانوية ، ومن المتوقع أن يسهل القياس الكمي لعمق الاختراق والدقة المكانية وحساسية الأداة بشكل أكبر. هذا مهم بشكل خاص نظرا لظهور أنماط جديدة للتصوير ، مثل nanoIR15,23 متعدد الترددات ، والتي لا تزال طبيعة المعلومات وتأثير معلمات التشغيل على أداء الأدوات غير مفهومة بشكل جيد. لتعميق فهم البيانات التي تم جمعها ، سيكون من الأهمية بمكان الجمع بين النهج التجريبي ونمذجة الفيزياء المتعددة24. سيكون النظر في الميزات المضمنة ذات الأحجام المختلفة وتغيير موقعها تحت السطح أمرا بالغ الأهمية لتطوير نموذج أكثر شمولا. وهذا بدوره سيعزز مجال التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية نحو تطبيقات المواد غير المتجانسة وثلاثية الأبعاد في الحياة الواقعية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgments

تم دعم هذا العمل من قبل المؤسسة الوطنية للعلوم (NSF CHE-1847830).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round Zem
5357-8NM Tweezers Pelco
Adhesive Tabs Ted Pella 16079
AFM metal specimen disks Ted Pella 16208
Binocular AmScope
Cantilever for nanoIR measurements AppNano FORTGG
Cell culture dishes Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table Newport RS 4000
Hotplate VWR
Isopropanol 
Kimwipes KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm SIGMA-ALDRICH 79633
nanoIR2 microscope Bruker Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank Airgas
Petri dishes Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol SIGMA-ALDRICH 363170 this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser Daylight Solutions 1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer MEMC St. Peters #901319343000
Spin coater Oscilla

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324 (2021).
  2. Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials. , AIP Publishing. Melville, New York. 1-14 (2022).
  3. Zhong, J., Yan, J. Seeing is believing: atomic force microscopy imaging for nanomaterial research. RSC Advances. 6 (2), 1103-1121 (2016).
  4. Olubowale, O. H., et al. 34;May the force be with you!" Force-volume mapping with atomic force microscopy. ACS Omega. 6 (40), 25860-25875 (2021).
  5. Dokukin, M. E., Sokolov, I. Quantitative mapping of the elastic modulus of soft materials with HarmoniX and PeakForce QNM AFM modes. Langmuir. 28 (46), 16060-16071 (2012).
  6. Nguyen-Tri, P., et al. Recent applications of advanced atomic force microscopy in polymer science: a review. Polymers. 12 (5), 1142 (2020).
  7. Vitry, P., et al. Mode-synthesizing atomic force microscopy for 3D reconstruction of embedded low-density dielectric nanostructures. Nano Research. 8 (7), 2199-2205 (2015).
  8. Coste, R., Pernes, M., Tetard, L., Molinari, M., Chabbert, B. Effect of the interplay of composition and environmental humidity on the nanomechanical properties of hemp fibers. ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 8 (16), 6381-6390 (2020).
  9. Schönherr, H., Feng, C. L., Tomczak, N., Vancso, G. J. Compositional mapping of polymer surfaces by chemical force microscopy down to the nanometer scale: reactions in block copolymer microdomains. Macromolecular Symposia. 230 (1), Weinheim. 149-157 (2005).
  10. Holland-Moritz, K., Siesler, H. W. Infrared spectroscopy of polymers. Applied Spectroscopy Reviews. 11 (1), 1-55 (1976).
  11. Bhargava, R., Wang, S. Q., Koenig, J. L. FTIR microscpectrscopy of polymeric systems. Liquid Chromatography/FTIR Microspectroscopy/Microwave Assisted Synthesis. , Springer Berlin. Heidelberg Berlin. Heidelberg. 137-191 (2003).
  12. Rao, V. J., et al. AFM-IR and IR-SNOM for the characterization of small molecule organic semiconductors. The Journal of Physical Chemistry C. 124 (9), 5331-5344 (2020).
  13. Wang, H., Wang, L., Xu, X. G. Scattering-type scanning near-field optical microscopy with low-repetition-rate pulsed light source through phase-domain sampling. Nature Communications. 7 (1), 13212 (2016).
  14. Dazzi, A., Prater, C. B. AFM-IR: Technology and applications in nanoscale infrared spectroscopy and chemical imaging. Chemical Reviews. 117 (7), 5146-5173 (2017).
  15. Mathurin, J., et al. Photothermal AFM-IR spectroscopy and imaging: Status, challenges, and trends. Journal of Applied Physics. 131 (1), 010901 (2022).
  16. Miller, A., et al. Enhanced surface nanoanalytics of transient biomolecular processes. Science Advances. 9 (2), 3151 (2023).
  17. Emin, D., et al. Small soluble α-synuclein aggregates are the toxic species in Parkinson's disease. Nature Communications. 13 (1), 5512 (2022).
  18. Jardine, K., Dove, A., Tetard, L. AFM force measurements to explore grain contacts with relevance for planetary materials. The Planetary Science Journal. 3 (12), 273 (2022).
  19. Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers. Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).
  20. Higgins, M. J., et al. Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701 (2006).
  21. Smith, B. The infrared spectra of polymers III: hydrocarbon polymers. Spectroscopy. 36 (11), 22-25 (2021).
  22. Korbag, I., Mohamed Saleh, S. Studies on the formation of intermolecular interactions and structural characterization of polyvinyl alcohol/lignin film. International Journal of Environmental Studies. 73 (2), 226-235 (2016).
  23. Tetard, L., Passian, A., Farahi, R. H., Thundat, T., Davison, B. H. Opto-nanomechanical spectroscopic material characterization. Nature Nanotechnology. 10 (10), 870-877 (2015).
  24. Bai, Y., Yin, J., Cheng, J. -X. Bond-selective imaging by optically sensing the mid-infrared photothermal effect. Science Advances. 7 (20), (2021).

Tags

الهندسة ، العدد 196 ، تقييم التركيب ، المناطق البينية ، التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الحرارية الضوئية ، مجهر القوة الذرية (AFM) ، المواد متعددة المكونات ثلاثية الأبعاد ، حبة البوليسترين (PS) ، فيلم كحول البولي فينيل (PVA) ، البصمة المكانية ، تحليل السطح
التقدم في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية لاستكشاف الأنظمة البوليمرية متعددة المراحل
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Young, R., Tetard, L. Advances in… More

Young, R., Tetard, L. Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems. J. Vis. Exp. (196), e65357, doi:10.3791/65357 (2023).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter