تقطير بسيط

المصدر: لارا الحريري وأحمد باسابرين من جامعة ماساتشوستس أمهيرست ، ماساتشوستس ، الولايات المتحدة الأمريكية

1. Simple DistillationExpand

   في هذا المختبر ، ستستخدم التقطير البسيط لفصل خليط من الهكسان الحلقي والتولوين.

   • قبل أن تبدأ المختبر ، ارتد معدات الحماية الشخصية المناسبة ، بما في ذلك معطف المختبر ونظارات السلامة والقفازات. يجب إجراء هذه التجربة في غطاء محرك السيارة.
   • قم بتجميع جهاز التقطير. ارجع إلى المثال الذي تم إعداده بواسطة مدرسك.
   • بعد ذلك ، قم بإعداد المدرجين بجانب بعضهما البعض في غطاء المحرك. ضع النمام المغناطيسي على قاعدة أحد الحوامل.
   • اضبط عباءة التسخين أعلى النمام المغناطيسي ، ثم قم بتوصيله بوحدة التحكم في درجة الحرارة.
   • أضف 5-10 مل من الرمل إلى عباءة التسخين. سيسمح ذلك بتسخين أكثر تجانسا للقارورة المستديرة القاعية. قم بتثبيت القارورة المستديرة السفلية على الحامل الموجود فوق عباءة التدفئة.
   • الآن ، احصل على الهكسان الحلقي والتولوين من معلمك. قم بقياس 2 مل من الهكسان الحلقي باستخدام ماصة حجمية وقم بتوزيعها في القارورة ذات القاع المستدير.
   • بعد ذلك، استخدم ماصة حجمية نظيفة لقياس 2 مل من التولوين وإضافتها إلى القارورة.
   • أدخل مقياس حرارة بحذر في محول عن طريق دفعه ولفه برفق من خلال الجزء العلوي.
   • دهن المحول برفق بشحم مفرغ من الهواء وأدخله في رأس التقطير. تأكد من أن لمبة مقياس الحرارة أسفل منحنى رأس التقطير. ثم دهن مفاصل رأس التقطير برفق.
   • أضف قضيب تقليب إلى القارورة المستديرة السفلية وأدخل رأس التقطير في القارورة المستديرة السفلية.
   • الآن ، قم بتثبيت المكثف على الحامل الثاني مع توجيهه قطريا نحو المفصل الجانبي لرأس التقطير.
   • قم بتوصيل قطعة واحدة من الأنابيب بصنبور ماء الصنبور في غطاء المحرك ، وقم بتوصيل الطرف الآخر بمنفذ مدخل المكثف ، والذي يقع في أبعد ما يكون عن رأس التقطير.
   • قم بتوصيل الأنبوب الثاني بمنفذ المخرج ، الذي يقع بالقرب من رأس التقطير ، وضع الطرف الآخر من الأنبوب في البالوعة.
   • قم بتوصيل المكثف برأس التقطير. ثم قم بتشحيم مفصل المكثف برفق وقم بتوصيل أنبوب التوصيل. ضع أسطوانة متدرجة سعة 10 مل أسفل مخرج الأنبوب.
   • قم بخفض الإعداد برفق حتى تجلس القارورة ذات القاع المستدير في الرمال في عباءة التدفئة.
   • تحقق جيدا من جميع التوصيلات الموجودة في الإعداد للتأكد من أنها محكمة وموجهة بشكل صحيح. قم بتأمين كل مفصل بمشبك بلاستيكي.
   • الآن ، قم بتشغيل تدفق الماء ببطء إلى المكثف. ملاحظه: احرص على عدم تشغيل الماء بسرعة كبيرة. إذا كان ضغط الماء مرتفعا ، فقد ينفجر الأنبوب من المكثف.
   • أدر النمام المغناطيسي إلى أدنى إعداد ، واضبط وحدة التحكم في درجة الحرارة لتسخين الوشاح على أعلى بقليل من 90 درجة مئوية.
   • بمجرد أن تبدأ الفقاعات في التكون في خليط السائل ، اضبط الحرارة حتى يصبح معدل التقطير حوالي 2 قطرة / دقيقة. يجب أن ترى أيضا قطرات تتشكل على لمبة مقياس الحرارة.
   • سجل درجة الحرارة بعد كل 2 قطرات تسقط في الأسطوانة المتدرجة أو كل دقيقة.

     الجدول 1: تقطير التولوين والهيكسانات الحلقية

     الوقت (دقيقة) الحجم المقطر (مل) درجة الحرارة (درجة مئوية) 1 2 < td style="محاذاة النص: المركز;">3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 انقر هنا لتنزيل الجدول 1
   • عندما يكون هناك حوالي 0.5 مل من الخليط المتبقي في القارورة ، والتي ستبدو وكأنها طبقة رقيقة من السائل ، أطفئ النار وارفع إعداد الأواني الزجاجية برفق من عباءة التسخين. ملاحظه: لا تسخن الخليط أبدا حتى تجف القارورة لأن ذلك قد يتسبب في حدوث انفجار.
   • قم بإزالة لوح التحريك باستخدام عباءة التسخين واتركه جانبا.
   • بعد ذلك ، قم بإيقاف تشغيل الماء عن المكثف واترك الإعداد يبرد تماما. عندما يكون الجو باردا ، قم بتفكيك الأواني الزجاجية بعناية.
   • تخلص من جميع المحاليل في حاوية النفايات العضوية غير المهلجنة نظف الأواني الزجاجية باستخدام الأسيتون متبوعا بالمنظفات والماء منزوع الأيونات.
2. ResultsExpand
   • ارسم درجة حرارة نقطة الندى مقابل الحجم المقطر أثناء التجربة. نرى أن القطرات تبدأ في السقوط في وعاء التجميع عند ~ 81 درجة مئوية ، وهي نقطة غليان الهكسان الحلقي. مع تقدم التقطير ، ترتفع درجة الحرارة إلى ما يقرب من 111 درجة مئوية ، وهي نقطة غليان التولوين.
   • في وقت مبكر من التقطير ، يكون البخار غنيا بالهكسان الحلقي. عندما يتم تقطير المليلتر الثاني ، تزداد درجة الحرارة بمقدار ~ 20 درجة مئوية ، مما يخبرنا أن كمية التولوين في البخار تزداد بشكل كبير. تستقر درجة الحرارة عندما تقترب من 111 درجة مئوية ، مما يخبرنا أن البخار غني بالتولوين في نهاية التقطير.
   • انظر إلى مخطط نقطة الغليان للهكسان الحلقي والتولوين ، مع النسبة المئوية الخلد للهكسان الحلقي والتولوين على المحور x ودرجة الحرارة على المحور y. يشير الخط المتصلب إلى نقطة الفقاعة ، ويشير الخط المتقطع إلى نقطة الندى.
   • استخدم منحنى نقطة الندى لتحديد تكوين البخار طوال عملية التقطير. على سبيل المثال ، بعد تقطير 0.5 مل ، يكون بخار التكثيف حوالي 84 درجة مئوية. هذا يتوافق مع 95٪ من الهكسان الحلقي على منحنى نقطة الندى.
   • بمجرد معرفة تكوين البخار في كل نقطة ، قم بتقدير تكوين خليط الغليان طوال فترة التقطير. في درجة حرارة الغرفة ، يحتوي الهكسان الحلقي والتولوين على نفس عدد المولات تقريبا لكل مليلتر ، لذا فكر في النسب المئوية من حيث الحجم.
   • لتحديد مقدار كل سائل تم تقطيره في كل خطوة ، قم بتطبيق كل نسبة مئوية على حجم السائل المقطر منذ القياس السابق. يخبرنا هذا أننا قمنا بتقطير 1.9 مل من الهكسان الحلقي و 1.1 مل من التولوين من خليطنا المكون من 2 مل من كل سائل. وهكذا ، كان نواتج التقطير لدينا 63٪ سيكلوهكسان و 37٪ تولوين ، وكان الخليط السائل المتبقي لدينا 10٪ هكسان حلقي و 90٪ تولوين.