Why is sand added to the heating mantle during simple distillation?

Sand is added to the heating mantle to enable more homogeneous heating of the round-bottom flask. This ensures even temperature distribution throughout the mixture, preventing hot spots that could cause bumping or uneven vaporization. Uniform heating is critical for accurate boiling point measurements and consistent separation of components.

What does the temperature change during distillation tell you about vapor composition?

Temperature changes indicate shifts in vapor composition. Early distillation at lower temperatures means the vapor is rich in the lower-boiling component. As temperature rises significantly, the higher-boiling component increases in the vapor. When temperature stabilizes near the higher boiling point, the vapor becomes predominantly that component.

How do you use a boiling point diagram to determine mixture composition during distillation?

Record the temperature at each collection point and locate it on the dew point curve of the boiling point diagram. The corresponding x-axis value shows the mole percent composition of the vapor at that temperature. This allows you to track how the composition of the distillate changes as distillation progresses throughout the experiment.

What is the correct water flow rate for the condenser during distillation?

Turn on the water flow slowly to avoid excessive pressure that could dislodge tubing from the condenser. The water inlet should connect to the port farthest from the distilling head, with the outlet near the distilling head. Proper flow ensures efficient cooling without equipment damage.

Why should you stop heating before the round-bottom flask becomes dry?

Heating the mixture until the flask is dry may cause an explosion due to dangerous pressure buildup and thermal decomposition of residual material. Stop distillation when approximately 0.5 mL of liquid remains, appearing as a thin layer. This critical safety precaution protects you and your equipment.

How do you calculate the volume of each component distilled from a mixture?

Use the dew point curve to determine vapor composition at each collection interval. Apply each percentage to the volume of liquid distilled since the previous measurement. Summing these incremental volumes gives the total amount of each component recovered in the distillate from your original mixture.

What does the thermometer bulb position indicate about distillation accuracy?

The thermometer bulb must be positioned below the bend of the distilling head to accurately measure the boiling point of the vapor being condensed. This placement ensures the bulb contacts the hottest vapor, providing reliable temperature readings that reflect the composition of the distillate being collected.

تقطير بسيط

المفاهيم تحضير المدرّس بروتوكول الطالب

0 مشاهدات03:13 د

عندما يتم تسخين السائل ، فإنه يكتسب الطاقة حتى يفوق الاضطراب المتزايد في طور الغاز التفاعلات بين الجزيئات في الطور السائل. بمجرد أن تكون الجزيئات الكافية في الطور الغازي ، فإنها تهرب من السائل على شكل فقاعات. يحدث هذا التأثير ، المسمى الغليان ، عندما يكون ضغط البخار الكلي للمادة مساويا للضغط الجوي.

ضغط البخار هو ضغط البخار في حالة توازن مع مرحلته المكثفة ، ويختلف باختلاف درجة الحرارة. في خليط من السوائل، يكون لكل مكون ضغط بخار خاص به، والذي نسميه ضغطه الجزئي. ضغط البخار الكلي للخليط يساوي مجموع الضغوط الجزئية. إذا كانت السوائل قابلة للامتزاج ، مما يعني أنها تشكل دائما محلولا متجانسا ، فإن الضغط الجزئي لكل مكون هو ضغط بخار المركب النقي عند درجة الحرارة هذه مضروبا في جزء الخلد في السائل.

تسمى درجة الحرارة التي تبدأ عندها الفقاعة الأولى من البخار في التكون في خليط سائل بنقطة الفقاعة. بالنسبة للسائل النقي ، فإن كل من نقطة الفقاعة ودرجة الحرارة التي يبدأ عندها البخار في التكثيف ، أو نقطة الندى ، هي نفسها نقطة الغليان. ومع ذلك ، بالنسبة لمزيج من سائلين قابلين للامتزاج ، ستكون كل من نقطة الفقاعة ونقطة الندى بين نقاط غليان المكونات.

عندما يغلي الخليط لأول مرة ، يكون البخار غنيا بالمركب ذو نقطة الغليان السفلية ، أو المركب الأكثر تقلابا. هذا يزيد من نسبة المركب مع نقطة الغليان الأعلى ، أو المركب الأقل تقلبا ، في الخليط السائل.

التقطير هو تقنية فصل تستفيد من هذه الظاهرة. في تقطير بسيط ، يتم غلي خليط سائل متجانس. ثم يدخل البخار المتصاعد إلى الغرفة الداخلية للمكثف المبرد بالماء. يتكثف البخار في سائل يسمى نواتج التقطير ، والذي يتم جمعه بعد ذلك في وعاء منفصل.

مع استمرار الغليان ، تتغير تركيبات السائل والبخار مع إزالة المكون الأكثر تقلبا. إذن، إذا جمعنا نواتج التقطير في أجزاء صغيرة، فسنلاحظ أن كل جزء يحتوي على المركبات بنسبة مولارية مختلفة.

مع زيادة نسبة المكون الأقل تقلبا في الخليط السائل ، تزداد أيضا نقطة الفقاعة ونقطة الندى. يؤدي رسم فقاعة الخليط ونقاط الندى مقابل كسور الخلد للمكونات إلى عمل مخطط لدرجة الغليان. بمجرد الحصول على هذا الشكل ، يمكننا استخدام منحنى نقطة الندى لتحديد تركيب البخار عند درجة حرارة معينة.

في هذا المختبر ، ستقوم بإعداد وإجراء التقطير البسيط لمزيج من الهكسان الحلقي والتولوين وتسجيل درجة حرارة البخار طوال التجربة. ستستخدم بعد ذلك مخطط نقطة الغليان المنشور للهكسان الحلقي والتولوين لتحديد تكوين البخار ، مما يسمح لك بتقدير تكوين الخليط السائل طوال فترة التقطير.

Print Procedure Steps

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

المصدر: لارا الحريري وأحمد باسابرين من جامعة ماساتشوستس أمهيرست ، ماساتشوستس ، الولايات المتحدة الأمريكية

Simple Distillation
في هذا المختبر ، ستستخدم التقطير البسيط لفصل خليط من الهكسان الحلقي والتولوين.
- قبل أن تبدأ المختبر ، ارتد معدات الحماية الشخصية المناسبة ، بما في ذلك معطف المختبر ونظارات السلامة والقفازات. يجب إجراء هذه التجربة في غطاء محرك السيارة.
- قم بتجميع جهاز التقطير. ارجع إلى المثال الذي تم إعداده بواسطة مدرسك.
- بعد ذلك ، قم بإعداد المدرجين بجانب بعضهما البعض في غطاء المحرك. ضع النمام المغناطيسي على قاعدة أحد الحوامل.
- اضبط عباءة التسخين أعلى النمام المغناطيسي ، ثم قم بتوصيله بوحدة التحكم في درجة الحرارة.
- أضف 5-10 مل من الرمل إلى عباءة التسخين. سيسمح ذلك بتسخين أكثر تجانسا للقارورة المستديرة القاعية. قم بتثبيت القارورة المستديرة السفلية على الحامل الموجود فوق عباءة التدفئة.
- الآن ، احصل على الهكسان الحلقي والتولوين من معلمك. قم بقياس 2 مل من الهكسان الحلقي باستخدام ماصة حجمية وقم بتوزيعها في القارورة ذات القاع المستدير.
- بعد ذلك، استخدم ماصة حجمية نظيفة لقياس 2 مل من التولوين وإضافتها إلى القارورة.
- أدخل مقياس حرارة بحذر في محول عن طريق دفعه ولفه برفق من خلال الجزء العلوي.
- دهن المحول برفق بشحم مفرغ من الهواء وأدخله في رأس التقطير. تأكد من أن لمبة مقياس الحرارة أسفل منحنى رأس التقطير. ثم دهن مفاصل رأس التقطير برفق.
- أضف قضيب تقليب إلى القارورة المستديرة السفلية وأدخل رأس التقطير في القارورة المستديرة السفلية.
- الآن ، قم بتثبيت المكثف على الحامل الثاني مع توجيهه قطريا نحو المفصل الجانبي لرأس التقطير.
- قم بتوصيل قطعة واحدة من الأنابيب بصنبور ماء الصنبور في غطاء المحرك ، وقم بتوصيل الطرف الآخر بمنفذ مدخل المكثف ، والذي يقع في أبعد ما يكون عن رأس التقطير.
- قم بتوصيل الأنبوب الثاني بمنفذ المخرج ، الذي يقع بالقرب من رأس التقطير ، وضع الطرف الآخر من الأنبوب في البالوعة.
- قم بتوصيل المكثف برأس التقطير. ثم قم بتشحيم مفصل المكثف برفق وقم بتوصيل أنبوب التوصيل. ضع أسطوانة متدرجة سعة 10 مل أسفل مخرج الأنبوب.
- قم بخفض الإعداد برفق حتى تجلس القارورة ذات القاع المستدير في الرمال في عباءة التدفئة.
- تحقق جيدا من جميع التوصيلات الموجودة في الإعداد للتأكد من أنها محكمة وموجهة بشكل صحيح. قم بتأمين كل مفصل بمشبك بلاستيكي.
- الآن ، قم بتشغيل تدفق الماء ببطء إلى المكثف. ملاحظه: احرص على عدم تشغيل الماء بسرعة كبيرة. إذا كان ضغط الماء مرتفعا ، فقد ينفجر الأنبوب من المكثف.
- أدر النمام المغناطيسي إلى أدنى إعداد ، واضبط وحدة التحكم في درجة الحرارة لتسخين الوشاح على أعلى بقليل من 90 درجة مئوية.
- بمجرد أن تبدأ الفقاعات في التكون في خليط السائل ، اضبط الحرارة حتى يصبح معدل التقطير حوالي 2 قطرة / دقيقة. يجب أن ترى أيضا قطرات تتشكل على لمبة مقياس الحرارة.
- سجل درجة الحرارة بعد كل 2 قطرات تسقط في الأسطوانة المتدرجة أو كل دقيقة.
  الجدول 1: تقطير التولوين والهيكسانات الحلقية
  الوقت (دقيقة) الحجم المقطر (مل) درجة الحرارة (درجة مئوية) 1 2 < td style="محاذاة النص: المركز;">3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 انقر هنا لتنزيل الجدول 1
- عندما يكون هناك حوالي 0.5 مل من الخليط المتبقي في القارورة ، والتي ستبدو وكأنها طبقة رقيقة من السائل ، أطفئ النار وارفع إعداد الأواني الزجاجية برفق من عباءة التسخين. ملاحظه: لا تسخن الخليط أبدا حتى تجف القارورة لأن ذلك قد يتسبب في حدوث انفجار.
- قم بإزالة لوح التحريك باستخدام عباءة التسخين واتركه جانبا.
- بعد ذلك ، قم بإيقاف تشغيل الماء عن المكثف واترك الإعداد يبرد تماما. عندما يكون الجو باردا ، قم بتفكيك الأواني الزجاجية بعناية.
- تخلص من جميع المحاليل في حاوية النفايات العضوية غير المهلجنة نظف الأواني الزجاجية باستخدام الأسيتون متبوعا بالمنظفات والماء منزوع الأيونات.
Results
- ارسم درجة حرارة نقطة الندى مقابل الحجم المقطر أثناء التجربة. نرى أن القطرات تبدأ في السقوط في وعاء التجميع عند ~ 81 درجة مئوية ، وهي نقطة غليان الهكسان الحلقي. مع تقدم التقطير ، ترتفع درجة الحرارة إلى ما يقرب من 111 درجة مئوية ، وهي نقطة غليان التولوين.
- في وقت مبكر من التقطير ، يكون البخار غنيا بالهكسان الحلقي. عندما يتم تقطير المليلتر الثاني ، تزداد درجة الحرارة بمقدار ~ 20 درجة مئوية ، مما يخبرنا أن كمية التولوين في البخار تزداد بشكل كبير. تستقر درجة الحرارة عندما تقترب من 111 درجة مئوية ، مما يخبرنا أن البخار غني بالتولوين في نهاية التقطير.
- انظر إلى مخطط نقطة الغليان للهكسان الحلقي والتولوين ، مع النسبة المئوية الخلد للهكسان الحلقي والتولوين على المحور x ودرجة الحرارة على المحور y. يشير الخط المتصلب إلى نقطة الفقاعة ، ويشير الخط المتقطع إلى نقطة الندى.
- استخدم منحنى نقطة الندى لتحديد تكوين البخار طوال عملية التقطير. على سبيل المثال ، بعد تقطير 0.5 مل ، يكون بخار التكثيف حوالي 84 درجة مئوية. هذا يتوافق مع 95٪ من الهكسان الحلقي على منحنى نقطة الندى.
- بمجرد معرفة تكوين البخار في كل نقطة ، قم بتقدير تكوين خليط الغليان طوال فترة التقطير. في درجة حرارة الغرفة ، يحتوي الهكسان الحلقي والتولوين على نفس عدد المولات تقريبا لكل مليلتر ، لذا فكر في النسب المئوية من حيث الحجم.
- لتحديد مقدار كل سائل تم تقطيره في كل خطوة ، قم بتطبيق كل نسبة مئوية على حجم السائل المقطر منذ القياس السابق. يخبرنا هذا أننا قمنا بتقطير 1.9 مل من الهكسان الحلقي و 1.1 مل من التولوين من خليطنا المكون من 2 مل من كل سائل. وهكذا ، كان نواتج التقطير لدينا 63٪ سيكلوهكسان و 37٪ تولوين ، وكان الخليط السائل المتبقي لدينا 10٪ هكسان حلقي و 90٪ تولوين.

تقطير بسيط

الجدول 1: تقطير التولوين والهيكسانات الحلقية