Electrospinning هي تقنية رائعة المستخدمة لصنع الجزئي لألياف نانو النطاق من مجموعة واسعة من المواد. التورط الجزيئي للبوليمرات المكونة في مخدر الغزل ضروري لelectrospinning ناجحة. نقدم بروتوكول لاستخدام الريولوجيا لتقييم electrospinnability اثنين من البوليمرات الحيوية والنشا وpullulan.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
تشابك الجزيئية وElectrospinnability من البوليمرات الحيوية
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
Electrospinning هي تقنية رائعة لافتعال الجزئي لألياف نانو النطاق من مجموعة واسعة من المواد. لالبوليمرات الحيوية، وجد التورط الجزيئي للبوليمرات المكونة في الغزل منشطات أن يكون شرطا أساسيا لنجاح electrospinning. الريولوجيا هو أداة قوية للتحقيق في التشكل الجزيئي والتفاعل من البوليمرات الحيوية. في هذا التقرير، علينا أن نظهر بروتوكول لاستخدام الريولوجيا لتقييم electrospinnability اثنين من البوليمرات الحيوية والنشا وpullulan، من هم ثنائي ميثيل سلفوكسيد (DMSO) / التفرق المياه. تم الحصول بشكل جيد النشا والألياف pullulan مع متوسط أقطار في submicron على نطاق ميكرون. تم تقييم Electrospinnability عن طريق الملاحظة البصرية ومجهرية من الألياف تشكيلها. خلال ربط الخصائص الريولوجية من التفرق إلى electrospinnability، وعلينا أن نبرهن على التشكل الجزيئي، التشابك الجزيئي، واللزوجة القص كلها تؤثر المنتخبrospinning. الريولوجيا ليست مفيدة فقط في اختيار نظام المذيبات وعملية التحسين، ولكن أيضا في فهم آلية تشكيل الألياف على المستوى الجزيئي.
المقدمة
Electrospinning هو الاسلوب الذي هي قادرة على انتاج الجزئي المستمر لألياف نانو النطاق من مجموعة واسعة من المواد. وقد اكتسب زيادة الأكاديمية والصناعية الفائدة 1. على الرغم من أن الإعداد وممارسة electrospinning تبدو واضحة، والقدرة على التنبؤ والتحكم electrospinnability خصائص الألياف لا تزال تشكل تحديا. السبب قد يكمن في حقيقة أن هناك العديد من العوامل التي تؤثر على عملية electrospinning 2 والعملية، وخاصة الطريق التي يقطعها الألياف، هو الفوضى 1. غالبا ما يستخدم هذا النهج "المطبخ ونظرة" التجريبية لفحص المواد electrospinnable المحتملة. ومع ذلك، للسيطرة أفضل على عملية electrospinning وخصائص الألياف الناتجة، فهم أكثر اكتمالا لآليات التي تحكم electrospinnability هو مطلوب. وقد وجد الباحثون أن العديد من التورط الجزيئي للبوليمرات في مخدر الغزل هو ضروريهل شرطا مسبقا لنجاح electrospinning 3- 5.
الريولوجيا هو أداة قوية للبحث في التشكل الجزيئي والتفاعل في التفرق البوليمر. على سبيل المثال، ماكي وآخرون. التحقيق في التشكل الجزيئي للبولي الخطية وتشعبت (الاثيلين تيريفثاليت-CO-isophthalate الإثيلين) بوليمرات في المذيبات التي تحتوي على الكلوروفورم / تيريفثالات ثنائي ميثيل (7/3، V / V)، وقرر أن تركيز البوليمر كان لا بد 2-2.5x تركيز التشابك لelectrospinning ناجح 4.
هناك اهتمام متجدد حاليا في الألياف من البوليمرات الحيوية بسبب مزاياها في التحلل البيولوجي، توافق مع الحياة، والتجديد وجها لوجه نظرائهم الاصطناعية. بعد الممارسين مواجهة العديد من التحديات التي تنشأ عادة من تعقيدها الهيكلي، وصعوبة في المعالجة الحرارية والخواص الميكانيكية رديئة. النشا، وجدت في الأنسجة النباتية، هو آمونز والبوليمرات الحيوية الأكثر وفرة وغير مكلفة على وجه الأرض. ملفقة الألياف النشا النقي باستخدام الأجهزة الكهربائية الرطب الغزل وصفت مؤخرا 6. Pullulan هو السكاريد خطي إنتاج خارج الخلية بواسطة بكتيريا معينة. التناوب المنتظم لل(1 → 4) و (1 → 6) ويعتقد أن السندات glucosidic أن تكون مسؤولة عن العديد من الخصائص المميزة لpullulan، بما في ذلك الألياف الممتاز / فيلم تشكيل قدرة 7،8. تم الإبلاغ عن Electrospinning من الألياف pullulan من تشتت مائي من قبل عدد من الباحثين 9،10. في منشوراتنا السابقة، electrospinnability اثنين من البوليمرات الحيوية والنشا 11 و 12 pullulan، تم مناقشتها. يركز هذا التقرير على إثبات بروتوكول لاستخدام مبادئ الريولوجية في التحقيق في electrospinnability هذه البوليمرات الحيوية اثنين.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. الغزل تحضير المخدر
- إعداد مجموعة من تركيزات البوليمر الحيوي ليتم التحقيق (0.1٪ إلى 30٪، ث / ت) واحرص على النظر في محتوى الرطوبة من مسحوق البوليمر الحيوي في هذه الحسابات. لكل تركيز، تزن البوليمر الحيوي (النشا أو pullulan) مسحوق إلى 50 مل أنبوب اختبار. إضافة مائي ثنائي ميثيل سلفوكسيد (DMSO) حل وبقضيب.
- وضع أنبوب في الماء المغلي مع التحريك المستمر على موقد النمام المغناطيسي.
- بعد حوالي 1 ساعة، إيقاف الحرارة والسماح للتشتت لتبرد لدرجة حرارة الغرفة. تشتت جاهز للاختبار الانسيابية وelectrospinning ذلك الحين.
2. ثابت القص ريولوجيا
- الاحماء مقياس غلفاني وضبط درجة الحرارة مرحلة عند 20 درجة مئوية. معايرة الفجوة بين (مم مخروط 25 المستخدمة) التحقيق ومرحلة (لوحة).
- تحميل 0.41 مل من تشتت البوليمر الحيوي على مركز المسرح وخفض التحقيق لضبط positiعلى (0.053 ملم الفجوة لمدة 25 ملم مخروط). تأكد من أن تشتت ينتشر بالتساوي داخل الفجوة.
- إجراء اختبار الانسيابية مع المعلمات التجريبية التالية: تسجيل، ومعدل الأولي: وضع الاجتياح 100 ثانية -1، ومعدل النهائي: 0.1 ثانية -1، يشير في العقد الواحد: 10، تأخير قبل القياس: 5 ثانية، وقياس الوقت: 10 ثانية، والاتجاهات في القياس: اثنين (سواء في اتجاه عقارب الساعة وعكس عقارب الساعة).
- تحليل البيانات الريولوجية لتقدير تركيزات تشتت المناسبة لelectrospinning المحاكمات.
- رسم اللزوجة القص واضحة ضد معدلات القص كدالة للتركيز البوليمر. لكل منحنى التدفق، اللزوجة التقريبية الصفر القص، η 0، بواسطة القيم الفعلية أو استقراء (على سبيل المثال، في تركيزات منخفضة حيث هي بيانات معدل القص منخفضة غير موثوق بها) لاللزوجة الظاهرية في 0.1 ثانية - 1.
- حساب اللزوجة محددة: س = η (η 0 - η ق)/ η ق، ق حيث η هو اللزوجة من المذيبات.
- رسم اللزوجة محددة بوصفها وظيفة من التركيز. تحديد الأنظمة unentangled والمتشابكة semidilute. يبدأ النظام unentangled semidilute من نهاية تركيز منخفضة مع منحدر صغير، والنظام semidilute متشابكا لديه أكبر منحدر التالية النظام unentangled. تناسب النماذج بقانون القوة الانحدار في كلا النظامين. قيم السلطة هي المنحدرات (تركيز الاعتماد) في الأنظمة unentangled والمتشابكة semidilute على قطعة سجل سجل. تقاطع الخطين المجهزة هو تركيز التشابك، ج ه.
3. Electrospinning معلمة التغيير
- تجميع الإعداد electrospinning كما هو مبين في الشكل 1. تحميل المحاقن مع تشتت التكوين المناسب، على سبيل المثال، 15٪ (ث / ت) النشا أو pullulan في 100٪ DMSO، على ضخ حقنة. مقطع الأسلاك عالية الجهد (يفترضإيف) إلى إبرة. ربط حمام تخثر تحتوي على الإيثانول النقي إلى الأرض بغمر سلك الأرض (سلبي) إلى الحمام. استخدام جاك مختبر لضبط المسافة بين إبرة حقنة وحمام التخثر. تزج على شبكة معدنية في الحمام لجمع حصيرة الألياف بعد electrospinning.
- تدور البوليمر الحيوي في نطاقات المعلمة التالية: معدل التغذية 0،1-0،4 مل / ساعة، وبعد المسافة الغزل من 5 الى 10 سم، والجهد 0-15 كيلو فولت.
- تبدأ مسافة الغزل من 5 سم. لمعدل التغذية الأول (0.1 مل / ساعة)، المنحدر الجهد ببطء من 0 خامسا انتبه إلى شكل تشتت مقذوف في طرف الإبرة ونلاحظ عندما تتسارع تشتت يقطر ثم ممدود.
- لاحظ الجهد الذي طائرة صغيرة بدأت من سطح قطرة، مشيرا electrospinnability من الحل. تسجيل الجهد الذي يبادر طائرة مستمرة، إن وجدت.
- دراسة مجموعة كاملة لكل من paramete ثلاثةالتمرير ومذكرة الشروط الغزل ناجحة. جمع ألياف فقط عندما يكون هناك طائرة مستمرة من غيض.
- بعد بضع دقائق من جمع وشطف حصيرة الألياف مع الإيثانول النقي. وضع حصيرة الألياف إلى مجفف تحتوي على المجففة تحت فراغ.
- كرر لكل تركيز البوليمر الحيوي لتوصيف كامل.
الرقم 1. رسم تخطيطي من الإعداد الكهربائية الغزل الرطب. هو مقذوف وتشتت البوليمر الحيوي من ضخ حقنة. يوفر الجهد العالي DC امدادات الطاقة عالية الجهد لإبرة حادة وأسباب الحمام التخثر. الطائرة البوليمر من طرف الإبرة يسافر عبر الطريق المستقيم ثم يتطور مسار الجلد السريع (الملقب الجلد عدم الاستقرار).
4. المورفولوجية توصيف
- قطع قطعة من الألياف المجففة حصيرة وشل وضعها كعب SEM باستخدام شريط الكربون.
- تحميل عينة كعب في الصك ووزارة شؤون المرأة والحصول على صور لتحليلها.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
تم الحصول على منحنيات تدفق التفرق البوليمر الحيوي كدالة للتركيز البوليمر الحيوي وتركيز DMSO في المذيبات. تظهر اثنين من الشخصيات التمثيلية منحنيات تدفق النشا (الشكل 2A) وpullulan (الشكل 2B) كدالة للتركيز في المذيب النقي DMSO. وقد تآمر اللزوجة محددة ضد تركيز البوليمر الحيوي (الشكل 3A للنشا والشكل 3B للpullulan). من هذه المؤامرات، تم الحصول على تركيزات التشابك والتقاطع للخطوط المجهزة في semidilute unentangled والأنظم...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
الريولوجيا هي أداة أساسية لدراسة معالجة البوليمرات، بما في ذلك الألياف الغزل التقليدي وelectrospinning 13. من الدراسات ثابتة القص الريولوجية البوليمر التشكل وتفاعلاتها في مذيبات مختلفة يمكن حلها (الشكلان 2 و 3). لا بتركيزات عالية بما فيه الكفاية لجزيئات البوليمر الحيوي لتتداخل مع بعضها البعض، وكان الاعتماد تركيزهم نحو 1.4 (الشكل 3)، الذي كان في اتفاق جيد مع القيم ذكرت البوليمرات الأخرى بحسن المذيبات 3،4. بعد ...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
تعلن المؤلفون أن ليس لديهم ما يكشف.
شكر وتقدير
ويتم تمويل هذا العمل جزئيا من قبل المعهد الوطني للوزارة الزراعة الأميركية للأغذية والزراعة، برنامج المنح التنافسية الوطنية، البرنامج الوطني مبادرة بحوث 71.1 سنة المالية 2007 ومنحة رقم 2007-35503-18392، والمعاهد الوطنية للصحة، ومعهد للحساسية والأمراض المعدية ، R33AI94514-03.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| Gelose 80 النشا | Ingredion | المستخدمة كما هو | |
| الحال مع Pullulan | Hayashibara Co. Ltd | المستخدمة لأنها | |
| كيميائية ثنائي ميثيل سلفوكسيد | BDH | BDH1115-4LP | |
| الإيثانول | VWR International | 89125-172 | 200 دليل |
| على مقياس الريومتر | TA Instruments | ARES & nbsp ؛ | 50 مم مخروط وهندسة لوحة |
| حقنة (10 مل) | حقنة 309604 Becton و Dickinson and Company | مع Luer-Lok & reg ؛ نصيحة | |
| مولد الجهد العالي | Gamma High Voltage Research، Inc. | ES40P | |
| شركة هاميلتون | 81620 | ||
| مجهر إلكتروني ماسح بيئي | شركة FEI | Quanta 200 | لألياف النشا |
| مجهر إلكتروني ماسح بيئي | Phenom-World | Phenom G2 Pro | لألياف بولولان |
المراجع
- Greiner, A., Wendorff, J. H. Functional self-assembled nanofibers by electrospinning. Self-aseembled nanomaterials. 1, 107-171 (2008).
- Ramakrishna, S., Fujihara, K., Teo, W. E., Lim, T. C., Ma, Z. An Introduction to Electrospinning and Nanofibers. , World Scientific. Singapore. (2005).
- Klossner, R. R., Queen, H. A., Coughlin, A. J., Krause, W. E. Correlation of Chitosan’s Rheological Properties and Its Ability to Electrospin. Biomacromolecules. 9 (10), 2947-2953 (2008).
- McKee, M. G., Wilkes, G. L., Colby, R. H., Long, T. E. Correlations of Solution Rheology with Electrospun Fiber Formation of Linear and Branched Polyesters. Macromolecules. 37 (5), 1760-1767 (2004).
- McKee, M. G., Hunley, M. T., Layman, J. M., Long, T. E. Solution rheological behavior and electrospinning of cationic polyelectrolytes. Macromolecules. 39 (2), 575-583 (2006).
- Kong, L., Ziegler, G. R. Fabrication of pure starch fibers by electrospinning. Food Hydrocolloids. 36, 20-25 (2014).
- Singh, R. S., Saini, G. K., Kennedy, J. F. Pullulan: microbial sources, production and applications. Carbohydrate Polymers. 73 (4), 515-531 (2008).
- Leathers, T. D. Biotechnological production and applications of pullulan. Applied Microbiology and Biotechnology. 62 (5), 468-473 (2003).
- Karim, M. R., Lee, H. W., et al. Preparation and characterization of electrospun pullulan/montmorillonite nanofiber mats in aqueous solution. Carbohydrate Polymers. 78 (2), 336-342 (2009).
- Stijnman, A. C., Bodnar, I., Hans Tromp, R. Electrospinning of food-grade polysaccharides. Food Hydrocolloids. 25 (5), 1393-1398 (2011).
- Kong, L., Ziegler, G. R. Role of molecular entanglements in starch fiber formation by electrospinning. Biomacromolecules. 13 (8), 2247-2253 (2012).
- Kong, L., Ziegler, G. R. Rheological aspects in fabricating pullulan fibers by electro-wet-spinning. Food Hydrocolloids. 38, 220-226 (2014).
- Han, C. D. Fiber Spinning Rheology and Processing of Polymeric Materials: Volume 2: Polymer Processing. , 257-304 (2007).
- Morris, E. R., Cutler, A. N., Ross-Murphy, S. B., Rees, D. A., Price, J. Concentration and shear rate dependence of viscosity in random coil polysaccharide solutions. Carbohydrate Polymers. 1 (1), 5-21 (1981).
- Thompson, C. J., Chase, G. G., Yarin, A. L., Reneker, D. H. Effects of parameters on nanofiber diameter determined from electrospinning model. Polymer. 48 (23), 6913-6922 (2007).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
