Method Article

توصيف شامل العيوب الممتدة في المواد أشباه الموصلات من خلال مجهر المسح الإلكتروني

DOI:

10.3791/53872

⸱

May 28th, 2016

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Applied Physics, Semiconductor Physics, Technische Universität Dresden, 2Institut für Strukturphysik, Technische Universität Dresden

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يمكن تحديد الخصائص البصرية والكهربائية والهيكلية للخلع وحدود الحبوب في مواد أشباه الموصلات من خلال التجارب التي يتم إجراؤها في المجهر الإلكتروني الماسح. تم استخدام المجهر الإلكتروني للتحقيق في تلألؤ الكاثودولي ، والتيار المستحث بشعاع الإلكترون ، وانعواج الإلكترونات المتناثرة عكسيا.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

العيوب الممتدة مثل الخلع وحدود الحبوب لها تأثير قوي على أداء الأجهزة الإلكترونية الدقيقة وعلى التطبيقات الأخرى لمواد أشباه الموصلات. ومع ذلك ، لا يزال قيد النقاش حول كيفية تحديد هيكل العيب لهيكل النطاق ، وبالتالي ، سلوك إعادة التركيب لأزواج ثقب الإلكترون المسؤولة عن الخصائص البصرية والكهربائية للعيوب الممتدة. هذه الورقة عبارة عن مسح لإجراءات التحقيق المكاني للخصائص الهيكلية والفيزيائية للعيوب الممتدة في مواد أشباه الموصلات باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). يتم إعطاء أمثلة تمثيلية للسيليكون البلوري. يمكن فحص سلوك التلألؤ للعيوب الممتدة عن طريق قياسات تلألؤ الكاثودولي (CL). إنها ذات قيمة خاصة لأنه يمكن الحصول على المعلومات التي تم حلها طيفيا ومكانيا في وقت واحد. بالنسبة للسيليكون ، مع هيكل النطاق الإلكتروني غير المباشر ، يجب إجراء قياسات CL في درجات حرارة منخفضة تصل إلى 5 كلفن بسبب انخفاض جزء عمليات إعادة التركيب الإشعاعي مقارنة بالتحولات غير الإشعاعية في درجة حرارة الغرفة. لدراسة الخصائص الكهربائية للعيوب الممتدة ، يمكن تطبيق تقنية التيار المستحث بشعاع الإلكترون (EBIC). تعكس صورة EBIC التوزيع المحلي للعيوب بسبب زيادة إعادة تركيب الناقل للشحن في المنطقة المجاورة لها. يتم وصف إجراء فحوصات EBIC للقياسات في درجة حرارة الغرفة وفي درجات حرارة منخفضة. يمكن تحديد مجالات الإجهاد الداخلي الناشئة عن العيوب الممتدة كميا عن طريق حيود التشتت الخلفي للإلكترون (ccEBSD). هذه الطريقة صعبة بسبب التحضير الضروري لسطح العينة وبسبب جودة أنماط الحيود التي يتم تسجيلها أثناء رسم خرائط العينة. تتم مقارنة الدقة المكانية للتقنيات التجريبية الثلاث.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

لقد كان من المعروف منذ عقود التي امتدت العيوب تمارس تأثير على التركيب الإلكتروني للمواد أشباه الموصلات 1-3. تأثير العيوب تمتد على أداء الأجهزة الإلكترونية وغيرها من التطبيقات مثل أجهزة الاستشعار والمواد الخلايا الشمسية قيد التحقيق التجريبي والنظري واسعة النطاق. ومع ذلك، ليس هناك نظرية مقبولة عموما لحساب الدول الإلكترونية وأشباه الموصلات في وجود عيوب الموسعة. ويرجع ذلك إلى تعقيد حسابات هيكل الإلكترونية في حالة الانحراف عن شعرية الكريستال مثالية وأيضا لتنوع كبير فيما يتعلق بأنواع والتكوين من العيوب الموسعة، فضلا عن التركيبات الممكنة فيما بينها ومع جوهري 0-قاتمة و عيوب خارجي.

أنواع رئيسية من عيوب بمد هي الاضطرابات (العيوب 1-الأبعاد) وحدود الحبوب (العيوب 2-الأبعاد). في ما يلي، شاركناncentrate على كل من هذه الأنواع من العيوب الممتدة من حيث التجارب التي يمكن القيام بها في المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). الطرق التجريبية المقدمة هنا تعطي معلومات حول الخصائص الهيكلية البصرية والكهربائية من العيوب الممتدة، وبالتالي، المعرفة غير المباشرة للدول الإلكترونية في مواد أشباه الموصلات التي تحتوي على عيوب الموسعة. السيطرة على الدول الإلكترونية ذات الصلة عيب هي القضية المركزية لتطبيق أشباه الموصلات وتشغيل أجهزة أشباه الموصلات.

للتحقيق الهيكلي للعيوب الموسعة، يمكن تطبيق ارتدادي الإلكترون حيود (EBSD) تقنية. عادة، يتم تنفيذ قياس EBSD من الخرائط نقطة مع شعاع الإلكترون ثابتة في كل نقطة. EBSD ثم يعطي معلومات عن التوجه البلورات من الكريستال المشبك من العينة في حالة المواد البلورية واحد ومن الحبوب في المواد الكريستالات. فوص هذا الغرض أنماط الحيود تجريبيا شكلتها العصابات كيكوتشي يجب أن يتم تحليلها من خلال المقارنة مع أنماط المحاكاة تحديد من مجموعة الفضاء وضوح الشمس للمادة. إذا كان البرنامج لتقييم البيانات التوجه قادر على حساب الزاوية misorientation بين تنسيق أنظمة البلورات من النقاط رسم الخرائط المجاورة، ونوع من الحبوب الحدود بينهما يمكن تحديدها. إذا كانت الزاوية misorientation هي أصغر من 15 درجة، في حدود منخفضة الحبوب زاوية (LAGB) موجود. وإلا فإنه هو الحدود الحبوب عالية زاوية (HAGB). ويتميز النوع من HAGB من حيث القيمة Σ لها حيث Σ -1 هو جزء من نقاط شعرية الكذب على شعرية صدفة. لذلك، Σ = 3 تقف على الحدود التوأم المتماثل للغاية 4. إذا تعيين EBSD على طائرتين من سطح العينة يمكن قياسها مع معرفة دقيقة لمواقف تعيينات، ونوع الطائرة الحدود الحبوب ثمؤشرات إيث ميلر HKL كما يمكن تقييمها من قبل الطريقة المقترحة من قبل راندل 5.

مؤخرا، تم اشتقاق إجراءات جديدة لتقييم نمط حيود الإلكترون من قبل ويلكنسون وآخرون. (6) الذي يسمح للحساب جميع مكونات كامل الموتر سلالة المحلي، أي، القيم المطلقة للسلالة العادية الثلاثة وسلالة ثلاثة القص المكونات. يتم تنفيذ هذا الحساب لكل نقطة قياس في تعيين من نمط حيود المقابلة فيما يتعلق نمط إشارة تؤخذ على المنطقة الكريستال غير عنيد مع نفس التوجه البلورات. ويستند إجراء تقييم هذا على تحديد التحولات صغيرة من السمات المميزة للنمط EBSD باستخدام تقنية عبر الارتباط الذي يعطي ccEBSD الاسم. بالنسبة لنقطة مرجعية المختار، مكونات سلالة وتناوب شعرية يمكن قياسها مع توضيحات من 10 -4 و0.006 & #176 ؛، على التوالي 7. تطبيق القياسات ccEBSD في خط بمسح عبر الحدود الحبوب، أو على طول ترتيبات من الاضطرابات، يمكن للمرء تحديد محليا كمية فضلا عن مجموعة من الحقول سلالة من هذه العيوب الموسعة.

الخصائص البصرية من الاضطرابات وحدود الحبوب يمكن أن يحقق فيها الطيفي والتصوير cathodoluminescence التقنيات (CL). ويتسبب إشارة التلألؤ من إعادة التركيب الإشعاعي للأزواج الإلكترونات حفرة التي يتم إنشاؤها في المواد أشباه الموصلات التي كتبها شعاع الالكترون الرئيسي للوزارة شؤون المرأة. شدة استضاءة يتناسب مع كفاءة إعادة التركيب الإشعاعية التي هي نسبة من إجمالي وقت الحياة الناقل الأقلية للوقت إعادة التركيب الإشعاعي. عندما يتأثر هذه النسبة محليا عن عيوب، والتباين في توزيع التلألؤ يمكن ملاحظتها في صور CL. عادة، عيوب بمد بمثابة مراكز إعادة التركيب غير الإشعاعي، وبالتالي، فإن لوانخفض uminescence من الفرقة الفرقة إعادة التركيب في محيط العيوب بمد بالمقارنة مع أشباه الموصلات دون عائق. ومع ذلك، في حالة سي، جنرال الكتريك، وبعض مواد أشباه الموصلات المجمع، في الخلع وكذلك على حدود الحبوب، والعصابات التلألؤ مميزة لوحظ تظهر الطاقات الفوتون أقل من ذلك من (المباشر أو غير المباشر) إعادة التركيب الفرقة إلى فرقة في المواد السائبة 8-10. وكمثال على ذلك، كشفت التحقيقات CL واسعة من رقائق السليكون المستعبدين والسيليكون متعدد البلورات التي كتبها Sekiguchi وزملاء العمل 11-13 أن الاضطرابات وLAGBs هي المسؤولة عن حدوث مستويات الضحلة والعميقة في الفجوة الفرقة. يتم الرمز التحولات الإشعاعية المقابلة كخطوط D في أطياف CL. ومع ذلك، فإن دور مجال سلالة المرافق ترتيبات من الاضطرابات والتلوث التفكك عن طريق الترسيب الأوكسجين والشوائب المعدنية الانتقالية لا تزال مثيرة للجدل لinterpretatأيون من التألق مد خط. ولكن، إذا كان التنازل عن موقف الطاقة في خط التلألؤ إلى وجود خلل واضح الموسعة يمكن أن يتم بنجاح، ثم وقوع هذا الخط محددة في الطيف التلألؤ يمكن أن يؤخذ على أنه إشارة لوجود هذا العيب. لزيادة كثافة التلألؤ، أي، إعادة التركيب الإشعاعي فيما يتعلق واحد غير الإشعاعي، والتحقيقات CL يجب أن تؤديها في درجات حرارة منخفضة (البرد CL) للمواد أشباه الموصلات مع الهياكل الفرقة غير المباشرة.

وتتميز الخواص الكهربائية للعيوب بمد النظر هنا عن طريق التصوير التيار الناجم عن شعاع الالكترون (ايبك) في وزارة شؤون المرأة. ويمكن ملاحظة هذا التيار عندما يتم فصل أزواج الإلكترونات حفرة التي تم إنشاؤها بواسطة شعاع الالكترون الأساسي من حقل كهربائي مدمج. يمكن أن تتولد هذا المجال من خلال الجهد الكهربائي من العيوب الممتدة أنفسهم أو من قبل جهات الاتصال شوتكي على سطح العينة. الصورة ايبك على النقيض من النتائج من الاختلافات المحلية من كفاءة تهمة جمع بسبب سلوك التوحد متفاوتة في العيوب نشاطا كهربائيا. وعادة ما تظهر العيوب بمد زيادة إعادة التركيب الناقل بحيث تظهر أكثر قتامة في صورة ايبك من المناطق الحرة عيب. في إطار النماذج القائمة جسديا من العيوب 14، التقييم الكمي للاعتماد المكاني للإشارة ايبك، وهو ما يسمى الملف الشخصي النقيض من ذلك، يمكن تحديد الناقل أقلية طول الانتشار ومدى الحياة وكذلك سرعة إعادة التركيب السطحي. لأن هذه المعايير تعتمد على درجة الحرارة، ويجب أيضا أن يتم تنفيذ التحقيقات ايبك في درجة حرارة منخفضة (البرد ايبك) للحصول على إشارة معززة لنسبة الضوضاء. بدلا من ذلك، تمكن درجة الحرارة القياسات ايبك تعتمد على تحديد تركيز الشوائب مستوى عميق في الخلع وفقا للنموذج الذي اقترحته Kittler وزملاء العمل 15،16.

الصورة = "jove_content"> وتجدر الإشارة إلى أن الخصائص البصرية والكهربائية من عيوب الموسعة في أشباه الموصلات يمكن أن تتأثر بشكل كبير من التلوث والعيوب الجوهرية 0-الخافتة 17 التي لا يمكن حلها بواسطة المجهر الإلكتروني. ومع ذلك، فإن الجمع بين الأساليب التجريبية، ccEBSD، CL وايبك، ويوفر فرصة لتصور عيوب الموسعة ولتحديد الخصائص الأساسية في وزارة شؤون المرأة. وبالنسبة للتطبيقات المستقبلية، حيث لا تحليل الفشل الوحيد، ولكن عيب أيضا يقصد السيطرة والهندسة عيب، وهذه الأداة القوية تلعب دورا هاما في تحسين أداء أجهزة أشباه الموصلات.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. إعداد نموذج لكرو-CL تجربة

  1. استخدام عينة كبيرة الحجم من مادة شبه موصلة (هنا: السيليكون) مع سطح مستو، مساحة أقصاها 5 × 5 مم وسماكة في نطاق بين 0.2 و 0.5 مم.
  2. تنظيف العينة وصاحب العينة مع المذيبات العضوية مثل الإيثانول أو الأسيتون. إزالة الطبقة السطحية أكسيد السيليكون على عينة من تراجع في محلول حامض الهيدروفلوريك (40٪) والمياه غير المتأينة في نسبة 01:10 لمدة 1 دقيقة. مسح عينة مع دي المتأينة المياه.
  3. مطحنة قطعة من الأسلاك الإنديوم ميكانيكيا لتشكيل احباط الإنديوم مع مساحة سطح المقابل الى ان من العينة وبسمك حوالي 0.5 ملم.
  4. جبل صاحب العينة -pre-يميل 60 درجة على مأخذ توصيل معدنية، وطرح احباط الإنديوم على صاحب العينة وعينة على القمة.
  5. وضع مأخذ على لوحة التدفئة.
  6. تبديل على لوحة التدفئة، التحكم في درجة الحرارة من المقبس مع thermometeص وحرارة المقبس تصل إلى 150 درجة مئوية حتى أن عملية ذوبان احباط الإنديوم وشيكة.
    ملاحظة: ليس من الضروري أن الإنديوم يصل ذوبان نقطة في 157 درجة مئوية ولكن يجب أن يكون احباط الدكتايل.
  7. إصلاح العينة على احباط الإنديوم عن طريق الضغط على عينة مع مسواك خشبي ل1 ثانية.
  8. إيقاف لوحة التدفئة وتهدئة النظام بأكمله لمدة 30 دقيقة.

2. إعداد نموذج لكرو-ايبك تجربة

  1. استخدام عينة كبيرة الحجم من مادة شبه موصلة (هنا: السيليكون) مع سطح مستو، مساحة أقصاها 5 × 5 مم وسماكة في نطاق بين 0.2 و 0.5 مم.
  2. تنظيف العينة وصاحب العينة مع المذيبات العضوية مثل الإيثانول أو الأسيتون. إزالة الطبقة السطحية أكسيد السيليكون على عينة من تراجع في محلول حامض الهيدروفلوريك (40٪) والمياه غير المتأينة في نسبة 01:10 لمدة 1 دقيقة. مسح عينة مع دي المتأينة المياه.
  3. جبل ساmple في نظام تعدين وتتبخر معدنية (على سبيل المثال، آل على نوع ف سي والاتحاد الافريقي على نوع ن سي) على السطح العلوي للعينة لتشكيل شوتكي-للإتصال به.
  4. إيداع قطرات من السوائل سهل الانصهار الغاليوم، الإنديوم على مساعدات من العينة السيليكون وتشويه صورتها عبر لإنتاج تلامس أومي.

3. إعداد نموذج لتجارب ccEBSD

  1. إعداد سطح العينة ثابت عن طريق تطبيق سلسلة من طحن وتلميع الخطوات مع تناقص حجم الجسيمات من طحن وتلميع وكلاء (على سبيل المثال، أول معجون الماس 3 ميكرون على ورقة، ثم لصق الماس 1 ميكرون، وتلميع الماضي على ملمع اهتزازي مع تلميع تعليق). مسح عينة مع دي المتأينة المياه بين كل خطوة.
  2. الانتهاء من إعداد السطح عن طريق تنظيف العينة في الإيثانول في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 3 دقائق.
  3. ربط العينة إلى صاحب العينة المعدنية من قبل التثبيت الميكانيكي أو عن طريق الترابط على الوجهين لاصقة جعلامة التبويب في Arbon.

4. إجراء تجربة كرو-CL

  1. ضمان توافر cryogens كما النيتروجين السائل (LN) والهليوم السائل (LHE) لمدة التجربة من 8 ساعات.
  2. استخدم مرحلة البرد في وزارة شؤون المرأة.
  3. إدراج مرآة بيضاوية جمع الضوء من موقف السيارات لقياس الموقف في SEM.
  4. جبل عينة اختبار (هنا: السائبة الغاليوم العينة) مع انتقال الفرقة الفجوة مباشرة على المسرح.
  5. إخلاء الغرفة ووزارة شؤون المرأة حتى يفتح صمام غرفة العمود. تعيين SEM المعلمات التصوير تسارع الجهد العالي (HV) إلى 20 كيلو فولت، وحجم الفتحة إلى 240 ميكرون، وارتفاع الحالي وضع ON، سرعة المسح الضوئي من شعاع الإلكترون إلى 1، والتكبير إلى 200 والحد من الضوضاء إلى المتوسط ​​بكسل.
  6. استخدام جهاز كشف إيفرهارت Thornley للتصوير مع الإلكترونات الثانوية. نقل المرحلة نحو قطعة القطب حتى يمكن أن تركز شعاع الالكترون على سطح العينة على مسافة عمل (WD) من 15 ملم.
  7. تشغيل الإجراء بدء التشغيل من نظام الكشف CL عن طريق التحول على امدادات الطاقة لمستوحد اللون، وإمدادات الكهرباء عالية الجهد لأنبوب مضخم (PMT)، ونظام التبريد PMT وكمبيوتر محمول مع برنامج مكافحة CL. بدء تشغيل برنامج مكافحة CL واختيار قياس إشارة PMT مقابل الوقت.
  8. تعيين القيم المناسبة على النقيض (كحد أقصى) وسطوع (46٪) من PMT.
  9. إنشاء ملف سجل لتسجيل التجارب.
  10. ضبط مرآة ضوء جمع لتحقيق أقصى قدر من شدة CL متكاملة لعينة الاختبار عن طريق إمالة وتدوير المرآة. تسجيل اختبار الطيف CL باستخدام برنامج مكافحة CL.
  11. تنفيس الغرفة ووزارة شؤون المرأة، وإزالة عينة اختبار، جبل العينة الفعلية على احباط الإنديوم على صاحب العينة وإخلاء الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
  12. ربط منفذ للغازات المبردة لوزارة شؤون المرأة مع مدخل مضخة الحجاب الحاجز بواسطة الأنابيب المفرغة مرنة. استخدام تتمحور حلقات مع عصابة س كعنصر الختم وإصلاحمع حلقات لقط. استقرار النظام ميكانيكيا بواسطة إدماج الوزن التخميد في اقتران خرطوم.
  13. قم بتوصيل منفذ للمضخة الحجاب الحاجز بواسطة أنبوب فراغ مرن لنظام إعادة تدوير وإذا كان متوفرا. استخدام تتمحور حلقات مع عصابة س كعنصر الختم واصلاحها مع تحامل حلقات.
  14. قم بتوصيل جهاز استشعار درجة الحرارة وحدة التحكم في درجة الحرارة مع سد الموصل المناسب على المسرح ووزارة شؤون المرأة. التبديل على امدادات الطاقة من وحدة التحكم في درجة الحرارة.
  15. تجميع التدفئة الشريط على فراغ أنبوب مرن بجوار منفذ للغازات المبردة لوزارة شؤون المرأة.
  16. ارتداء النظارات الواقية والقفازات الواقية. إدراج أنابيب للسائل وفي LHE ديوار. قم بتوصيل منفذ للأنبوب نقل ومع مدخل للغازات المبردة من البرد مرحلة من مراحل SEM.
  17. تعيين HV المعلمات شعاع الالكترون إلى 20 كيلو فولت، وحجم الفتحة إلى 240 ميكرون، وارتفاع الحالي وضع ON، سرعة المسح الضوئي للإلكترونشعاع إلى 1، والتكبير إلى 200 والحد من الضوضاء إلى المتوسط ​​بكسل.
  18. استخدام جهاز كشف إيفرهارت Thornley للتصوير مع الإلكترونات الثانوية. نقل المرحلة نحو قطعة القطب وتركيز شعاع الالكترون على سطح العينة في WD = 15 مم للتجارب CL.
  19. اختيار المنطقة من الفائدة على سطح العينة ومسح على المنطقة بأسرها أثناء إجراء التبريد أسفل بأكمله. تأكد من خلال التجربة CL كامل سطح العينة في منطقة الفائدة في WD = 15 مم وتحديد المواقع المناسبة للمرحلة.
  20. بدء إجراء التبريد إلى أسفل عن طريق إدخال أدنى درجة حرارة الهدف (على سبيل المثال، 5 K) والمناسبة المعلمات من أجل السيطرة PID إلى وحدة تحكم في درجة الحرارة وفقا لدليل تقني. فتح صمام أنبوب نقل LHE.
  21. مراقبة درجة حرارة العينة، والضغط ومن مضخة الحجاب الحاجز، وخرج إشارة CL لا يتجزأ من PMT خلال تبريد أسفل الإجراء. Rاستخرج عرض الشق من مستوحد اللون إذا أصبحت كثافة CL مرتفعة جدا في درجات حرارة منخفضة لتجنب إتلاف PMT.
  22. زيادة فوهة أنبوب نقل LHE إذا لزم الأمر للوصول إلى درجة الحرارة المستهدفة.
  23. إعادة تأسيس مم WD = 15 للصور المركزة بعد أن وصلت درجة الحرارة المستهدفة. تصحيح وتعديل المرآة خفيفة جمع لأقصى كثافة CL متكاملة لعينة الفعلية.
  24. تعيين القيم المناسبة لصريف (300 خط لكل ملم، الحريق في 1000 نانومتر)، والمنطقة الطيفية (1050 إلى 1600 نانومتر)، عرض الخطوة (5 نانومتر)، والوقت لكل نقطة قياس (5 ثانية) وشق العرض (1 ملم) ل القياسات الطيفية CL على عينة السيليكون. سجل CL أطياف العينة باستخدام برنامج مكافحة CL وحفظها على القرص الصلب للكمبيوتر محمول.
  25. اختيار المرآة المستوية في مستوحد اللون لتصوير CL بانكروماتي والحريق صريف في طول موجة معينة للتصوير CL أحادي اللون، على التوالي. ضبط السطوع والتباينقيم الصورة CL في مجموعة خطية من الاعتماد على القيم الرمادية من إشارة PMT.
  26. ضبط دقة الصورة المناسب (على سبيل المثال، 1024 × 768 بكسل)، سرعة المسح الضوئي وطريقة الحد من الضوضاء للتصوير CL (على سبيل المثال، عن التكبير في نطاق بين 200 و 1000 على أقل سرعة المسح الضوئي 14 جنبا إلى جنب مع المتوسط ​​بكسل، أو أعلى المسح الضوئي سرعة 8 مجتمعة بمعدل الخط أكثر من 20 خطوط). تسجيل صور CL مع برنامج مكافحة ووزارة شؤون المرأة وحفظها على القرص الصلب لجهاز الكمبيوتر.
  27. أدخل الاسم والمعلمات من كل الطيف وصورة قياسها خلال الدورة قياس كاملة في ملف السجل.
  28. إيقاف HV من شعاع الالكترون وإغلاق SEM غرفة عمود صمام قبل تغيير درجة حرارة العينة عن طريق إدخال ارتفاع درجة الحرارة المستهدفة إلى وحدة تحكم في درجة الحرارة لدرجات الحرارة التحقيقات CL التابعة.
    ملاحظة: هذا هو لتجنب إيقاف التشغيل من بندقية الإلكترون من عدم الاستقرار في SEM فراغ الغرفة الدرجي التسخين.
  29. فتح SEM غرفة عمود صمام والتبديل على HV عند الوصول إلى درجة الحرارة المستهدفة الجديدة والفراغ النظام في غرفة SEM مستقرة مرة أخرى.
  30. إيقاف تشغيل HV من شعاع الالكترون، أغلق SEM غرفة عمود صمام إغلاق مصراع لPMT، تبديل التيار الكهربائي وبرودة من PMT وتشغيل الإجراء الاحماء بعد الانتهاء من القياسات CL المخطط لها في درجات الحرارة المنخفضة.
  31. إزالة الأجهزة والأدوات الإضافية التي تم تجميعها للتجربة البرد CL دون فتح الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
  32. ترك الغرفة ووزارة شؤون المرأة أغلقت لمدة 12 ساعة على الأقل. تحقق للتأكد من أن درجة الحرارة لصاحب العينة في RT. خلاف ذلك، وتسخين صاحب العينة إلى RT قبل فتح الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
    ملاحظة: هذا هو لمنع الرطوبة في الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
  33. إزالة عينة من مرحلة وإخلاء الغرفة ووزارة شؤون المرأة.

5. إجراء تجربة كرو-ايبك

  1. أونتأكد من توافر LHE لمدة التجربة من 8 ساعات.
  2. استخدم مرحلة البرد في وزارة شؤون المرأة.
  3. تأكد من أن لوحة الميكا يتوفر مع طبقة الاتحاد الافريقي تبخرت على السطح العلوي.
  4. كومة على صاحب العينة أولا قطعة من الميكا مع طبقة الاتحاد الافريقي لأعلى ثم العينة الفعلية على الميكا مع شوتكي تلامس أعلى. وضع طرف جهة اتصال واحدة على شوتكي-الاتصال من العينة الفعلية وغيرها من واحد على طبقة الاتحاد الافريقي تبخرت من الميكا.
  5. إخلاء الغرفة ووزارة شؤون المرأة حتى يفتح صمام غرفة العمود. تعيين القيم المناسبة للحد من SEM المعلمات التصوير HV، حجم الفتحة، سرعة المسح الضوئي، التكبير والضوضاء.
  6. التبديل على مكبر للصوت الحالي عينة واختيار نطاق القياس بحيث يتم عرض ثلاث خانات عشرية من العينة الحالية.
  7. إنشاء ملف سجل لتسجيل التجارب.
  8. نفذ الخطوات 4،12-4،16 من التجارب البرد CL.
  9. تعيين القيم المناسبة للSEM المعلمات ذات الجهد العالي، حجم الفتحة، التكبير، سرعة المسح الضوئي، وطريقة الحد من الضوضاء للتصوير ايبك (المدى الموصى بها من المعلمات للتصوير ايبك من حدود الحبوب هي 10-20 كيلو فولت لHV 20 إلى 60 ميكرون لحجم الفتحة، من 30 إلى 1000 لتكبير، 9-14 لسرعة المسح الضوئي، وبكسل أو الإطار المتوسط).
  10. استخدام جهاز كشف الحالي عينة للتصوير ايبك. نقل المرحلة نحو قطعة القطب وتركيز شعاع الالكترون لWD في نطاق بين 15 و 25 ملم.
  11. اختيار المنطقة من الفائدة على سطح العينة ومسح على المنطقة بأسرها من الفائدة خلال إجراءات تبريد أسفل بأكمله.
  12. بدء إجراء التبريد إلى أسفل عن طريق إدخال أدنى درجة حرارة الهدف (على سبيل المثال، 200 K) والمناسبة المعلمات من أجل السيطرة PID إلى وحدة تحكم في درجة الحرارة وفقا لدليل تقني. فتح صمام أنبوب نقل LHE.
  13. مراقبة درجة حرارة العينة والضغط ومن مضخة الحجاب الحاجز أثناء باردجي إلى أسفل.
  14. تقسيم الشاشة ووزارة شؤون المرأة ورصد إشارة من الإلكترونات الثانوية من كاشف Everart Thornley بالتوازي مع إشارة ايبك من كاشف الحالي عينة لمشاهدة الاختلاف من الصور مع درجة الحرارة.
  15. إعادة ضبط SEM المعلمات ذات الجهد العالي، حجم الفتحة، التكبير، سرعة المسح الضوئي، والحد من الضوضاء للحصول على صور ايبك من التباين العالي. إعادة ضبط أيضا مدى القياس من مكبر للصوت الحالي عينة لتجنب عرض الفائض في درجات الحرارة المنخفضة.
  16. إعادة تركيز شعاع الإلكترون بعد أن وصلت درجة الحرارة المستهدفة.
  17. تسجيل الصور ايبك. أدخل الاسم والمعلمات من كل صورة في ملف السجل.
  18. إيقاف HV من شعاع الالكترون وإغلاق SEM غرفة عمود صمام قبل تغيير درجة حرارة العينة عن طريق إدخال قيمة أعلى من درجة حرارة الهدف إلى وحدة تحكم في درجة الحرارة لدرجات الحرارة التحقيقات ايبك التابعة. فتح صمام SEM العمود غرفة والتبديل على HV عندما الشركة المصرية للاتصالات مستهدفة جديدةيتم التوصل mperature والفراغ نظام مستقر مرة أخرى.
  19. إيقاف تشغيل HV من شعاع الالكترون، أغلق SEM غرفة عمود صمام وتشغيل الإجراء الاحماء بعد الانتهاء من القياسات ايبك المخطط لها في درجات الحرارة المنخفضة.
  20. إزالة الأجهزة والأدوات الإضافية التي تم تجميعها للتجربة البرد ايبك دون فتح الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
  21. ترك الغرفة ووزارة شؤون المرأة أغلقت لمدة 12 ساعة على الأقل. تحقق للتأكد من درجة حرارة حامل العينة في RT. خلاف ذلك، وتسخين صاحب العينة إلى RT قبل فتح الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
  22. إزالة عينة من مرحلة وإخلاء الغرفة ووزارة شؤون المرأة.

6. إجراء التجارب ccEBSD

  1. جبل العينة داخل نائب صغيرة أو على طرف من صاحب العينة التي هي قبل مائلة في نطاق بين 65 درجة و 70 درجة بالنسبة للاتجاه شعاع الالكترون.
    1. بدلا من ذلك، ضع العينة على مرحلة eucentric 6 محور في وزارة شؤون المرأة وإمالةمرحلة كاملة بحيث سطح العينة الطبيعي واتجاه شعاع الالكترون هي في زاوية في نطاق بين 65 ° و 70 °. تأكد من أن المرحلة لن تتصادم مع الكشف عن وجدران الغرفة.
  2. إخلاء الغرفة ووزارة شؤون المرأة حتى يفتح صمام غرفة العمود. تعيين القيم المناسبة للSEM المعلمات التصوير HV (20 كيلو فولت)، والفتحة (120 ميكرون)، وارتفاع وضع ON الحالي، سرعة المسح الضوئي (على سبيل المثال، 5)، التكبير (على سبيل المثال، 3000)، والحد من الضوضاء (بكسل المتوسط).
  3. تركيز شعاع الالكترون على سطح العينة في WD في نطاق بين 12 و 22 ملم.
  4. إيقاف شعاع الالكترون تسارع الجهد وإغلاق صمام غرفة العمود.
  5. بدوره على امدادات الطاقة للكشف عن EBSD. نقل كاشف EBSD من موقف السيارات لقياس الموقف في الغرفة ووزارة شؤون المرأة.
  6. فتح صمام غرفة عمود والتبديل على شعاع الالكترون تسارع الجهد. إعادة تركيز شعاع الالكترون على منطقةالفائدة على سطح العينة.
  7. فتح برنامج حاسوبي لمراقبة EBSD وتحميل ملف معايرة للWD الذي تم اختياره.
  8. إعداد القياس في برنامج حاسوبي لمراقبة EBSD وفقا لدليل التشغيل.
  9. أداء اكتساب الخلفية وفقا لدليل EBSD التشغيل.
  10. تلا موقف مركز نمط EBSD والمسافة كاشف للWD اختيار من برنامج التحكم EBSD.
  11. تركيز شعاع الإلكترون في المنطقة من العينة المجاورة لمنطقة الفائدة للقياسات الفعلية. ترك شعاع لمسح هناك لمدة 1 ساعة لتحقيق الاستقرار.
  12. تحقق من مقدار شعاع الانجراف التي يجب ألا تتجاوز أكثر من 1 ميكرون خلال قياس EBSD كله.
  13. انتقل شعاع الالكترون الى المنطقة من الفائدة وإعادة التركيز.
  14. خط جدول بفحص موازية لمحور الميل في المنطقة من الفائدة. استخدام الخرائط شعاع (وليس مرحلة رسم الخرائط) الإعداد. تحديد القيم المناسبة لعدد من لياليteps (على سبيل المثال، 100)، حجم الخطوة (على سبيل المثال، 50 نانومتر)، وقت التعرض (على سبيل المثال، 43 ميللي ثانية)، والإطار المتوسط ​​(على سبيل المثال، 10)، وكاشف binning (على سبيل المثال، 2 × 2).
  15. تأكد من تحديد "حفظ كافة الصور". تعطيل الفهرسة لتسريع القياس.
  16. تشغيل بمسح الخط حتى يتم الانتهاء من المسح الضوئي الماضي.
  17. إيقاف شعاع الالكترون تسارع الجهد وإغلاق صمام غرفة العمود.
  18. التراجع عن كشف EBSD من موقع قياس لحديقة موقف وإيقاف تشغيل وحدة تحكم EBSD.
  19. تنفيس غرفة، وإزالة عينة واخلاء منازلهم.

7. تحليل CL-البيانات:

  1. تحقق من معايرة صريف من خلال مقارنة مواقف الطيفية من الخطوط الطيفية المعروفة (على سبيل المثال، قمم خطوط التلألؤ من الجزء الأكبر والغاليوم غير عنيد عينة الاختبار مع البيانات في الأدب) وتعديل معايرة الطول الموجي إذا لزم الأمر.
  2. تصحيح CL أطياف سجلت (كثافة العمليات ensity مقابل الطول الموجي) فيما يتعلق حساسية التي تعتمد على الطول الموجي للنظام البصري الذي يتكون من الحريق صريف وPMT بقسمة كثافة يقاس بقيمة حساسية المقابلة في كل نقطة قياس.
  3. استخراج قيمة الرمادية من كل بكسل من الصورة CL ومتوسط ​​قيم الرمادية لكل منطقة من الفائدة في الصورة، على الأقل على مقياس من حجم التفاعل الإلكترون في العينة.
  4. تحديد شدة CL للمنطقة من الفائدة من منحنى المعايرة القيم رمادية متوسط ​​من الصور CL، اعتمادا على شدة CL لإعطاء قيم التباين والسطوع من PMT.
  5. تقييم CL كثافة يعني أنا CL الصورة CL بأكملها وإشارة داكن 0 كاشف CL.
  6. حساب التباين C CL بين المناطق التي تظهر مشرقة ومظلمة في صورة CL بالمعادلة التالية:
    د / 53872 / 53872eq1.jpg "/>

8. تحليل ايبك البيانات:

  1. استخراج قيمة الرمادية من كل بكسل من الصورة ايبك ومتوسط ​​قيم الرمادية لكل منطقة من مصلحة لتحديد الاختلافات المكانية لشدة ايبك من حيث تباين ايبك.
  2. تحديد الشخصية ايبك النقيض من القيم الرمادية حل مكانيا بسبب C. Donolato وRO بيل 18.
  3. حساب مساحة والتباين من لمحات ايبك التباين.
  4. تحديد العوامل الفيزيائية مثل طول الانتشار وإعادة التركيب السطحي سرعة حاملات الشحنة الأقلية من منطقة محسوبة وتباين البيانات الشخصية النقيض ايبك وفقا للقواعد التي قدمها Donolato 14.

9. تحليل التجارب ccEBSD

  1. استخدام مكتوبة في المنزل برنامج "ccEBSD" مبرمجة من قبل بول Chekhonin لتقييم أنماط EBSD المسجلة.
  2. اختر appropriatالبريد نمط EBSD التي من شأنها أن تكون بمثابة نمط إشارة من نقطة قياس ذلك يجب أن يكون موجودا في منطقة العينة غائبة من السلالات.
  3. تطبيق لا يقل عن 15 مناطق توزيعها على نطاق واسع من الفائدة على نمط.
  4. استخدام إحداثيات مركز نمط والمسافة كاشف والتي تم تحديدها من قبل برنامج حاسوبي لمراقبة EBSD لتقييم آخر.
  5. أدخل بقية المعلمات ذات الصلة لتقييم، أي، الثوابت المرنة للمادة تحليلها، عددا من الخطوات في خط مسح وحجم الخطوة، حجم كاشف وقرارها في بكسل، للكشف عن وعينة الميل الزوايا وكذلك كاشف binning.
  6. استخدام شريط تمرير ترشيح خلال حساب 2-الأبعاد تحويل فورييه (فلتر الداخلي من 6 بكسل والفلتر الخارجي من 40 بكسل).
  7. تشغيل برنامج التقييم.
  8. تلا النتائج العددية من ملف نصي التقييم "protocol.txt" باستخدام برنامج جداول البيانات التقليدية ثالدجاجة الانتهاء من الحساب.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تمت دراسة الخواص التركيبية والكهربائية والبصرية من عيوب الموسعة في مادة شبه موصلة من الطرق التجريبية المختلفة في المجهر الإلكتروني. عموما، فمن الممكن للتحقيق في هذه الخصائص على نفس العينة، ومع بعض الجهود بشأن إعداد العينات، وحتى على عيب واحد متميز مثل الحدود الحبوب أو ترتيب المترجمة من الاضطرابات. ومع ذلك، تجدر الإشارة إلى أنه نظرا لمنتجات التفاعل محددة من شعاع الالكترون الأساسي مع المواد أشباه الموصلات المستخدمة لفحص خصائص عيب المادية، والتحليل المكاني الذي يمكن تحقيقه من خلال CL، ايبك أو ccEBSD التحقيقات يختلف عن بعضها البعض. في الشكل 1، يتم إعطاء رسومات تخطيطية لمجموعة المتابعة المناسبة للSEM مناسبة لقياس CL في درجات حرارة منخفضة (الشكل 1A)، والتجمع من أجل التحقيقات ايبك (الشكل 1B قوية>)، وكذلك التخطيط للعناصر الأجهزة الرئيسية اللازمة ل(ج ج) اختبارات EBSD (الشكل 1C).

ويتم الحصول على جميع نتائج تمثيلية الواردة هنا للسيليكون بوصفها معرضا لمادة شبه موصلة مع هيكل الفرقة الإلكترونية غير مباشر. هذا الهيكل الفرقة يعوق جميع القياسات التلألؤ نظرا لاحتمال انخفاض التحولات الإشعاعية بالمقارنة مع أشباه الموصلات مع الهياكل فجوة الفرقة مباشرة. لتحقيق كثافة التلألؤ كافية للحصول على نتائج مضمونة إحصائيا يمثل تحديا. في ما يلي، ووصف الإجراءات التجريبية للتحقيق في الاضطرابات الناجمة عن تشويه اللدن فضلا عن الطور السائل إعادة تبلور في بلورات السيليكون واحدة. بالإضافة إلى ذلك، يتم عرض التحقيقات على السيليكون ثنائية وضوح الشمس مع حدود الحبوب توأمين والحدود الحبوب زاوية منخفضة.

ويبين الشكل 2A مثال على تحديد المواقع المناسبة لعينة على احباط الإنديوم لضمان الاتصال الحراري الجيد لصاحب البرد العينة التي يتم فيها قياس درجة الحرارة عن طريق الحرارية. وقد ثبت بالتجربة أن لالسيليكون، سمك عينة من حوالي 200-500 ميكرون هي مناسبة تماما للتحقيقات البرد CL في درجات الحرارة الى 5 ك. CL الأطياف الواردة في الشكل 2B تم قياس لبلورة سي واحد في ولاية البكر بعد تشويه اللدن وبعد الصلب إضافية. تم تشغيل شعاع الالكترون في وزارة شؤون المرأة في الإلكترون تسريع شعاع الجهد 20 كيلو فولت والتحقيق الحالي من حوالي 45 غ في وضع المسح امتبائر، مما يؤدي الى كثافة CL عالية نظرا لجيل الزوج الإلكترون حفرة في حجم كبير ( حوالي (450 × 250 × 3) ميكرون 3) مع كثافة الإثارة المعتدلة. في هذا الوضع المسح الضوئي، وسطح العينة هو في الواقع على WD = 15 مم ولكن إلكترونيا ويتم تعديل لWD = 0. لCL التصوير، وبطبيعة الحال، فإن شعاع الالكترون أن تكون مركزة والتي ينتج قطر بقعة شعاع الالكترون على سطح عينة من بضعة نانومتر ولكن مع نفس عمق تغلغل بعض ميكرون للإلكترونات الأولية كما في وضع المسح امتبائر. كان اكتساب الوقت في صورة مع قرار مخزن من 1024 × 768 بكسل حوالي 10 دقيقة في وضع المتوسط ​​بكسل في سرعة المسح الضوئي 14 من شعاع الالكترون. تم احتسابها وأكدت التجربة أن للوضع المسح امتبائر يتم زيادة درجة حرارة المنطقة عينة قيد التحقيق لا يزيد عن 0.1 K بعض من نقل الطاقة الحرارية نظرا لشعاع الالكترون. في وضع تركيزا، تعتمد العينة التدفئة المحلية بقوة على التوصيل الحراري والذي بدوره يعتمد على المنشطات عينة ودرجة الحرارة نفسها 20. لمنطقة تعويم نمت سي عينة، ف مخدر مع البورون بتركيز 10 15 سم -3، في وضع المسح تركيزا، وارتفاع درجة الحرارة ΔT المحليوقعت حوالي 2 K عند درجة حرارة ناظم البرد من 5 K، وΔT ≈ 0.3 K في 25 ك.

لدراسة الخصائص البصرية من الاضطرابات، تعرض عينة سي السائبة لتشويه اللدن عند ضغط 16 ميجا باسكال في 800 درجة مئوية تليها خطوة تشوه الثانية في 295 ميجا باسكال في 420 درجة مئوية. خطوط زلة، كما هو موضح في الشكل 2C على سطح جزء من العينة المشوهة، والناجمة عن عمليات خلع أنسل على اثنين من مختلف الطائرات زلة 111 المنحى. خطوط زلة يمكن تصور بواسطة الأشعة المرتدة الإلكترونات (جنون البقر). خطوط زلة تشير إلى آثار الطائرات الأسوار التي تتماشى معظم الاضطرابات. تم الحصول على أحادية اللون CL (أحادية CL) وصور (شخصيات 2D و 2E) في مواقع حيوية من D4 و D3 العصابات التلألؤ ولا تعاني كثيرا من التشكيل الجانبي تضاريس سطح الناجمة عن خطوط زلة. وتم التحقق من ذلك بواسطة CL التحقيقات لfter تلميع السطح دقيق والذي أظهر نفسه دون تغيير تقريبا نمط التلألؤ شريط كما في سطح العينة مائج أصلا، حيث أنماط كثافة شريط CL موازية لآثار الطائرة الانزلاق. إذا تم التخطيط لها لتحليل التوزيع المحلي لشدة استضاءة CL كميا من الصورة، ثم صورة CL يجب أن تكون مسجلة في مجموعة خطية من العلاقة بين الإشارة CL وقيمة الرمادي. هذه العلاقة يمكن تحديد تجريبيا من خلال قياس العلاقة بين صورة قيمة الرمادي وإشارة المطلقة للمضخم في قيم التباين والسطوع نظرا لكاشف. على العكس من ذلك، إذا كان المقصود هو تصور وجود اختلافات صغيرة من شدة CL على سطح العينة، ثم حصول على أفضل النتائج، ينبغي تطبيق غير الخطية قيمة بالنسبة إشارة إلى اللون الرمادي بالفعل أثناء عملية التصوير في وزارة شؤون المرأة. يتم تحديد القرار المكانية من صورة CL على عينة سي السائبة في درجات حرارة منخفضة حسب حجم التفاعلحجم الإلكترونات الأولية في العينة، لأن حجم هذا حجم التفاعل هو فقط أصغر قليلا من حجم لإعادة التركيب الإشعاعي للأزواج الإلكترونات حفرة 21. قطر حجم التفاعل لشعاع مركزة وثابتة حوالي 3 ميكرون تحت ظروف تجريبية معينة (22).

تقدير مجال سلالة المحيطة العيوب الممتدة من ccEBSD يتطلب تسجيل أنماط كيكوتشي مع نوعية كافية حتى في المناطق عينة المتوترة للغاية. تم اعطاء مثال في الشكل 3A. للحصول على هذه الأنماط، يجب أن يكون سطح العينة خالية من الطبقات السطحية غير مرغوب فيها (أكاسيد، وتلوث الكربون، الخ.). نتائج جيدة يمكن أن يتحقق مع المعلمات التجريبية التالية: شعاع الالكترون على 20 كيلو و 12 غ، والميل من سطح العينة العادي بين 60 ° و 70 ° إلى شعاع الحادث في WD = 15 ملم، 2 × 2 EBSD DETEالمنشئ بكسل binning التي تسفر عن قرار من 672 × 512 بكسل، وزيادة التضخيم للإشارة المقرر أن عالية، ووقت التعرض ما بين 20 و 43 ميللي ثانية لكل إطار على كشف EBSD، حيث بلغ متوسطها خلال 5-10 لقطة في قياس نقطة وتخزين كيكوتشي نمط كصور لكل نقطة قياس دون الفهرسة. الساعة الاستحواذ الكلي لنمط كيكوتشي واحدة يمكن تقديرها من وقت التعرض مضروبا في عدد من الإطارات بالإضافة إلى عدد قليل 10 ميللي ثانية بسبب الوقت اللازم للتحول شعاع، تلا والتخزين. تحولت قيمة 50 نانومتر من بالتجربة أن يكون الحد الأدنى جيدا حجم خطوة بين موقفين عينة داخل الخرائط EBSD. ويتفق ذلك مع الاعتبارات النظرية الأخيرة 23 بشأن قرار تحقيقه على النقيض حيود الإلكترون. لتجنب شعاع الانجراف خلال تعيين EBSD، فمن المستحسن الانتظار 15 دقيقة على الأقل مع مسح شعاع في الجوار القريب من المنطقة ذات الاهتمام قبل تشغيل الخريطة.وقد تبين أن خط EBSD الوحيد بفحص موازية لعينة محور الميل توفر البيانات سلالة واقعية مع نمط إشارة على نفس الخط. خلاف ذلك، هناك حاجة إلى تحديد دقيق جدا من زاوية عينة الميل الفعلية، أو بدلا من ذلك على طول خط مسح عمودي على محور الميل يجب أن يقتصر على عدد قليل من ميكرون.

نمط كيكوتشي تخزين كما تم تقييم ملفات JPEG 8 بت من قبل فورييه التحول (FT) وعبر الارتباط مع برنامج "ccEBSD" الذي كتبه أحد الكتاب (PC). ويستند البرنامج على الخوارزمية التي وضعتها ويلكنسون et.al. 6، وصفت بالتفصيل في المرجع. 19. في نمط كيكوتشي، عدة (15-19) أنماط فرعية (128 × 128 بكسل) يجب أن تحدد مع السمات المميزة كما المعابر الفرقة مشرق (راجع أرقام 3A و 3B). جميع الأنماط الفرعية يجب أن يتم تحليلها من قبل FT. مرشح تمرير الفرقة لديها ليتم تطبيقها على كل الصور FT (الداخلية دائرة نصف قطرها 6 بيxels للترددات المنخفضة، دائرة نصف قطرها الخارجي 40 بكسل للترددات أعلى) لضبط جميع القيم إلى الصفر خارج شريط تمرير ترشيح في الفضاء فورييه (راجع الشكل 3C). ثم وظيفة عبر الارتباط (ج ج) (الشكل 3D) يجب أن تكون محسوبة بين FT كل نمط من الباطن مع FT منها من دون نمط (أرقام 3E و3F) من نمط كيكوتشي المرجعية. من مواقف القمم في وظائف سم مكعب (الشكل 3D)، وتشريد النسبية للأنماط فرعية يمكن تحديدها. باستخدام هذه التشريد، ويمكن حساب مكونات سلالة طبيعية والقص. إذا عرفت الثوابت المرنة تعتمد المادية، وكذلك مكونات الإجهاد يمكن تحديدها. في التدوين بواسطة فويت، هذه الثوابت هي C 11 = 165.7 برنامج العمل العالمي، C 12 = 63.9 جيغا وC 44 = 79.9 جيغا لسي مع شعرية مكعب 24. مزيج من النتائج من جميع أنماط فرعية واحدة كيكوتشي سنوياttern يحسن من دقة تقييم سلالة. تم العثور على خطأ إحصائي يتم تحديدها من مسح خط ccEBSD على منطقة خالية خلل في بلورة السيليكون واحد هو 2 × 10 -4 لجميع مكونات سلالة الموترة. ومع ذلك، من أجل الحصول على النتائج الكمية للحالة وجود عيوب الموسعة، واختيار نمط كيكوتشي عن نمط إشارة مهم. إذا، على سبيل المثال، يتم تغطية عينة تماما من الاضطرابات كما هو مبين في الشكل 2، يمكن أن تطبق الإجراءات المتطورة التي اقترحته جيانغ وآخرون. 25 لمعرفة نمط المرجعي المناسب.

الوضع لاستخدام ccEBSD هو أسهل لسي رقاقة ([001] التوجه -surface) يعامل من قبل شعاع الإلكترون طاقة عالية للحث على السائل مرحلة إعادة تبلور (انظر الشكل 4). حول مسار إعادة بلورة خطوط زلة واضحة في الصورة مرض جنون البقر مما يدل على dislحركة ocation على الطائرات انزلاق مع آثار موازية لحواف الصورة (الشكل 4A). وأجريت التحقيقات CL تحت ظروف تجريبية نفس العينة مشوه اللدن. الصور أحادية CL، وسجلت في طاقات انتقال الفرقة إلى فرقة ومن D4 و D2 العصابات خلع التلألؤ (أرقام 4B، 4C و 4D، على التوالي)، وتظهر التوزيع المكاني للعيوب بمد الناجمة عن إعادة -crystallization الإجراء. والمضادة للعلاقة بين المحلي الانتقال الفرقة إلى الفرقة وعصابات التلألؤ الخط D يمكن أن يستدل من الصور أحادية CL. ويؤيد ذلك أطياف CL (الشكل 4E) التي تم قياسها في مواقف عينة 1 و 2 و 3 (راجع الشكل 4A) في وضع بقعة شعاع الالكترون. من التحقيقات ccEBSD يؤديها كما تفحص الخط أمام مسار إعادة بلورة (الخط الأبيض في الشكل 4A)، سلالة موتر componen المحليالخبر على طول مسح خط يمكن تحديد (أرقام 4F و4G). وقد ثبت ذلك، أنه في غضون الخطأ الإحصائي، والقيم لا تعتمد على أي معين نمط كيكوتشي كان يستخدم نمط مرجع إذا يقع هذا النمط في المنطقة حيث الانتقال الفرقة إلى فرقة هو المهيمن. ويبدو أن التحولات الإلكترونية المتعلقة التفكك عندما يتجاوز مجموع السلالات العادية آر (ε) قيمة 5 × 10 -4. لأن آر (ε) لا تساوي الصفر للمسح في المنطقة من حوالي 150 ميكرون طول على مقربة من مسار إعادة التبلور، هناك اتساع شعرية متوسط ​​في الحجم بالقرب من سطح العينة. وفقا لنظرية خطية من مرونة، والضغط العادي σ 33 يساوي الصفر كما يفترض في برنامج التقييم "ccEBSD". إذا كان هناك صدع على مسح خط EBSD، ثم تقييم ccEBSD لا يمكن أن يؤديها على مسح كامل مع نمط إشارة واحدة بسبب الاختلافات المفاجئة لنمط الكمنولث كيكوتشيالحوار الاقتصادي الاستراتيجي من آثار هندسية من الكراك.

ما يمكن تحقيقه من حيث المبدأ على الطرق التجريبية وصفها للتحقيق في الخصائص الهيكلية، البصرية والكهربائية للحدود الحبوب في سي هو مبين في الشكل (5) لسي ثنائية الكريستال من نوع ف المنشطات مع تركيز البورون من 10 17 سم -3. خريطة EBSD التقليدية غلة على معلومات كاملة عن التوجه الكريستال في كل نقطة من الخريطة حيث يتم تنفيذ سوى فهرسة نمط كيكوتشي فورا بعد الاستحواذ نمط بواسطة برنامج الاستحواذ. بالإضافة إلى ذلك، أيضا نوع من حدود الحبوب يمكن عرضها من خلال البيانات EBSD التقليدية إدارة برنامج (الشكل 5A). للكشف عن LAGB، زاوية حرجة لابد من تعريف للmisorientation من الكريستال المشبك عند نقطتين قياس المجاورة. وقد أثبتت قيمة الحد الأدنى من 1 ° ليكون مناسبا. لوأشار LAGB في الخريطة EBSD، زاوية misorientation هو 4.5 درجة. تم قياس ايبك-صورة من نفس المنطقة عينة (الشكل 5B) في RT. تظهر حدود Σ3 الحبوب غير متماسكة وLAGB هنا خطوط داكنة. ويتسبب هذا التأثير عن طريق زيادة محليا إعادة التركيب الناقل. من التشكيل الجانبي المقابل للإشارة ايبك عبر LAGB (راجع الشكل 5H)، بطول نشر (60 ± 12) ميكرومتر وسرعة إعادة التركيب من (4.1 ± 0.4) × 10 سم 4 ثانية -1 حددت ل حاملات الشحنة الأقلية في إطار هذا النموذج من قبل Donolato 14. النقاط المظلمة واحدة في صورة ايبك، موزعة على سطح العينة كله وتتركز خصوصا في محيط LAGB، تشير إلى مواقع الاضطرابات خيوط. في التحقيقات التصوير CL في 4 K، وLAGB يبدو الظلام في صورة أحادية CL في الطاقات انتقال الفرقة إلى فرقة (الشكل 5C)، كما هو متوقع، ولكن surprisingly أيضا في صورة أحادية CL في الطاقة من الفرقة D4 (الشكل 4D) والتي عادة ما يتم تعيين الاضطرابات. ومع ذلك، فإن LAGB يبدو مشرقا في صورة أحادية CL في طول موجة من 1530 نانومتر المقابلة لعصابات التلألؤ D1 / D2 (الشكل 5E). ويعتقد أن هذا السلوك التلألؤ أن الناجمة عن العيوب نقطة في حي الاضطرابات التي تشكل LAGB. بالإضافة إلى ذلك، تم تنفيذ الإجراء ccEBSD كما مسح خط عبر LAGB لتحديد الحقل سلالة المحليين. تم تخفيض شعاع الإلكترون تسريع الجهد إلى 10 كيلو فولت لزيادة دقة المكاني لتحديد السلالة على حساب لزيادة إجمالي وقت اكتساب لكل نمط كيكوتشي. مكونات السلالة العادية والقص، كما هو موضح في الشكلين 5F و5G، على التوالي، لا يمكن أن تحسب لمنطقة وسط LAGB (أكثر من حوالي 50 نانومتر) لأنماط مزدوجة تظهر أن منع تحليلا للأنماط كيكوتشي. أكثرانتهت، وأنماط EBSD على كلا الجانبين من LAGB يجب أن تكون مرتبطة مع اثنين من أنماط مرجعية مختلفة لأن أسلوب عبر الارتباط يمكن تطبيقها فقط عن الاختلافات الصغيرة في نمط الحيود. لذلك، تم جمع نمطين إشارة على الجانب الأيسر وعلى الجانب الأيمن من LAGB نظرا لزاوية misorientation كبيرة بين اثنين من الحبوب الفرعية. ومع ذلك، فمن المثير أن المكونات سلالة تتصرف بشكل متناظر على جانبي LAGB. وتظهر الرسوم البيانية لاعتماد موقف مكونات السلالة التي نطاق مجال سلالة من LAGB يمتد إلى نحو 350 نانومتر إلى كل من الحبوب الفرعية. على العكس من ذلك، ومخطط من التباين متفاوتة محليا في الانتقال أحادية CL صورة الفرقة إلى الفرقة، وعلى النقيض إشارة ايبك في الصورة ايبك (الشكل 5H)، يشير إلى أن تأثير LAGB على إشارة التلألؤ وعلى إشارة ايبك يتراوح ما يصل إلى ± 10 ميكرون و± 1.5 ميكرون من مركز من LAGB، على التوالي. يتحقق هذا البيان من البداية أن القرار المحلي للتحقيق في خصائص مختلفة من العيوب بمد تعتمد بقوة على المنهج التجريبي والمعلمات تطبيقها.

figure-results-1
الشكل 1. إعداد لCL، ايبك وccEBSD القياسات. (A) SEM مع مدفع ميدان من الانبعاثات، فتحات مختلفة للتصوير وتحليل، وعينة على حامل البرد العينة، CL-جمع مرآة ضوء، مستوحد اللون و IR-PMT لضوء الأشعة تحت الحمراء، (ب) شوتكي الاتصال من العينة للتحقيقات ايبك و (C) انشاء لتشكيل وتخزين نمط كيكوتشي التي يمكن تحليلها من الناحية العددية للحصول على معلومات عن التوجه الكريستال وكذلك على التشوهات الكريستال شعرية من قبل ccEBSD.د / 53872 / 53872fig1large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-2
الشكل 2. CL الطيفي والتصوير التحقيقات على اللدن مشوه السيليكون كريستال واحدة. (A) عينات السيليكون على احباط الإنديوم وضعه على حامل البرد العينة. (ب) CL-أطياف قياس لدرجة عالية من النقاوة سي الكريستال واحد (عذراء)، لعينة مشوه اللدن، وبعد الصلب إضافية. وصفت التحولات المميزة في أطياف كالمعتاد مع BB للانتقال الفرقة إلى فرقة، وD1 إلى D4 لخلع الناجم عن العصابات التلألؤ. خطوط (C) زلة على السطح من الكريستال سي مشوه (تميزت السهم الأحمر في الشكل 2A) تصوير من الإلكترونات متناثرة الظهر (جنون البقر). وتشير هذه النتائج تشوه البلاستيك لمختلف التنفسي زلةالآنسة. في أرقام 2D و 2E، وتظهر الصور أحادية CL للخط D4 وخط D3، على التوالي، مع كل قياس لنفس المنطقة عينة أدناه هو موضح في بورصة بيروت-صورة (الشكل 2C). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-3
الشكل 3. الصور تصور خطوات في دورة تحليل ccEBSD. (A) نمط كيكوتشي الكامل من موقف عينة الفعلي مع نمط من الباطن. (ب) واحد من أنماط فرعية و (C) التي تمت تصفيتها تحول فورييه. (E) والمقابلة الفرعي نمط من وضع إشارة على عينة و (F) تحويل فورييه تصفيتها لها. (D) وظيفة عبر الارتباط (CCF) المحسوبة من فورييه التحولات من النمط الفرعي. وقد ازداد سطوع التعاون القطري بنسبة 20٪ لتصل إلى تصور التفاصيل. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-4
الشكل 4. CL وccEBSD التحقيقات لسي ويفر بعد إعادة التبلور. (أ) صورة مرض جنون البقر من سطح سي رقاقة مع مسار تبلور إعادة المواد بعد المعالجة من قبل شعاع الإلكترون الطاقة العالية. يتم وضع علامة مواقف النقاط 1 و 2 و 3 لCL التحقيقات الطيفية وكذلك تمشيا مع الاتجاه السهم حيث تم إجراء مسح ccEBSD. الصور (BD) مونو-CL المنطقة عينة المبينة في الفقرة (أ)، التي اتخذت في مواقع حيوية من الفرقة إلى فرقة الانتقال (B)،D4 (C) و D2 (D) الفرقة التلألؤ. (E) CL أطياف قياسها في المواقع 1 و 2 و 3. العادي (F) ومكونات القص سلالة (G) على طول خط مسح في الفقرة (أ)، وتحسب من التحقيقات ccEBSD. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-5
الرقم 5. EBSD، ايبك، CL وccEBSD التحقيقات على السيليكون ثنائي الكريستال مع HAGBs وLAGB. (A) EBSD خريطة التوجه على سي بي-وضوح الشمس مع حدود الحبوب التوأم باللون الاصفر وLAGB باللون الأسود. يشار إلى اتجاه طبيعي لسطح الحبوب. (ب) صورة ايبك في RT من منطقة العينة في الفقرة (أ) حيث متماسكة (السهم الأصفر) وincohereالإقليم الشمالي (السهم الأزرق) يشار إلى حدود الحبوب التوأم. (CE) الصور أحادية CL في طاقات BB (C)، D4 (D) وD1 / D2 (E) تنتمي إلى المنطقة LAGB التي تتميز مستطيل أحمر في الصورة ايبك (B). عادي (F) ومكونات سلالة القص (G) تحسب من التحقيقات ccEBSD عبر LAGB. (H) مقارنة التباين الموجود في الصورة BB أحادية CL في 4K وفي الصورة ايبك في RT عبر LAGB. يرجى ملاحظة التحجيم مختلف على الأشعة التنسيق في المخططات عنصر الإجهاد وفي الرسم البياني الكلورين وايبك على النقيض. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تقدم وزارة شؤون المرأة إمكانية لتحديد العيوب الكبيرة في المواد أشباه الموصلات وكذلك لوصف الخصائص الهيكلية البصرية والكهربائية من خلال تطبيق التحقيقات ccEBSD، CL وايبك. بشكل عام، فإنه ليس من الممكن أن تؤدي كل الطرق الثلاث في وقت واحد على نفس العينة. ومع ذلك، وهو مزيج من النتائج التي تم الحصول عليها من قبل مختلف وسائل التحقيق التكميلية، عندما تؤدى في تسلسل معقول، ويؤدي إلى فهم أعمق لطبيعة المادية للآثار الناجمة عن عيوب الموسعة.

للقياسات CL إعطاء معلومات حول الخصائص البصرية للعيوب الموسعة، خطوة حاسمة في البروتوكول هو الإجراء عينة لتحديد المواقع (الخطوة 1.6) بسبب الصلب غير مرغوب فيه من عيوب في العينة أثناء التسخين للاحباط الإنديوم (الذي يضمن حسن الاتصال الحراري والكهربائي للعينة مع صاحب العينة). بديلا للإجراءات المقترحةهو جبل العينة على صاحب العينة التي كتبها معجون الفضة موصل في RT. ومع ذلك، من التجربة أنه من المعروف أن المذيب العضوي في عجينة يمكن أن يسبب تلوث الكربون على سطح العينة أثناء الفحص في وزارة شؤون المرأة. التلوث يؤدي إلى تراجع نوعية الصور CL فضلا عن أنماط EBSD الحيود. بالإضافة إلى ذلك، فإن الخطوة 4.21 تتطلب اهتماما خاصا، حيث يمكن أن يحدث ارتفاع مفاجئ لشدة استضاءة من السيليكون خلال تبريد أسفل من العينة. وهذا يمكن أن يضر أداء مضخم. على العكس من ذلك، لحالة غير متوقعة كثافة منخفضة التلألؤ للعينة الفعلية، ينبغي للمرء محاولة لتحسين تعديل ضوء جمع مرآة (البروتوكول رقم 4.23) لأنه تم إجراء محاذاة مرآة أولية على عينة الاختبار في RT في مجموعة مختلفة قليلا من الطول الموجي.

وفيما يتعلق القيود مفيدة للأسلوب، وعلى المرء أن يأخذ في الاعتبار أنه في temperat منخفضة جداures المسرح مع عينة يمكن نقلها إلا عن طريق ± 5 مم في X- والاتجاهات ذ-الذي يقيد مجال العينات قيد التحقيق. ويرجع ذلك إلى خطر كسر هش من أنبوب نقل وهذا القيد. أبعاد العينة عن البرد التجارب المقدمة في 1.1 و 1.2 تقتصر أيضا الظروف التجريبية. وبالتالي فإن المساحة السطحية للعينات ينبغي تعديل لحجم صاحب العينة لضمان الاتصال الحراري الأمثل على امتصاص الحرارة. سمك أوصى منخفضة من العينات السيليكون يحد من التدرج في درجة الحرارة في العينة ل-التجارب البرد. لسمك عينة من 200 ميكرون، تم العثور على درجة الحرارة في وسط حجم التفاعل للإلكترونات الأولية في منطقة السطح المراد بنسبة أقل من 5 ك بالمقارنة مع درجة الحرارة المقاسة على سطح صاحب العينة. ارتفاع سرعة المسح الضوئي والتكبير المنخفض المقترح إلا لإجراء العملية للتهدئة في خطوات 4.5 و 4.17، وضمان أن اليتم الاحتفاظ المنطقة (ه) من مصلحة نظيفة. وذلك لأن من نقل الحرارة عن طريق شعاع الالكترون المسح الذي يحافظ على درجة حرارة دائما أعلى قليلا من درجة حرارة بقية مناطق العينة والتي تكون بمثابة فخ التكثيف الغاز المتبقي في الغرفة ووزارة شؤون المرأة. عموما، يتم تحسين جميع المعلمات المذكورة في الخطوة 4.24 لCL التحليل الطيفي لقياس ما يسمى التلألؤ مد خط في السيليكون الجزء الأكبر من قبل التجريبية انشاء وفقا لقائمة المعدات. المعلمات يجب أن تتكيف اذا التحقيقات من التلألؤ هي التي يتعين الاضطلاع بها على مواد أشباه الموصلات الأخرى.

مستقلة عن مجموعة الطاقة من التألق لاحظت، وجود قيود مزيد من القياسات CL النتائج من مرآة ضوء جمع لأن الضوء القادمة من عمليات إعادة التركيب الإشعاعية في حجم إعادة التركيب كله يتم جمعها من قبل المرآة، وبالتالي يحدد قيمة الرمادي من المناظرة CL صورة بكسل وهو إسنادed لموقف شعاع الالكترون على سطح العينة. لأن قطرها من حجم إعادة التركيب (وهو مشابه لحجم الإثارة) أكبر من حجم البكسل حتى في تضخم منخفض، وهذا التأثير يؤدي إلى تلطيخ المكاني للإشارة التلألؤ، وبالتالي يحد من القرار المكانية. ومع ذلك، يمكن التحقيق CL على التصوير من التوزيع المحلي من التألق أحادية أو بانكروماتي مع قرار الطيفي المتوسط، ويمكن دمجه مع التحقيقات معان ضوئي لإعطاء قرار الطيفي العالي. في الآونة الأخيرة، باعتباره المنهج التجريبي بديل لCL القياسات، واقترح تعيين المجهري والتحليل الطيفي للالمتعلقة خلع معان ضوئي من قبل مجموعة من تاجيما وزملاء العمل 26. القرار المكاني للتعيين معان ضوئي أقل وضوحا مما في الصور CL، لكن التحقيقات معان ضوئي بالإضافة إلى ذلك يتيح استقطاب المستوى العميق كور الفرقة الانبعاثاتذا الصلة إلى الخلع يتم تحديدها في LAGBs مع تطور والميل الهياكل 27،28.

في حال القيام بتحقيقات ايبك، والتي تعطي نظرة ثاقبة في الخواص الكهربائية للعيوب الموسعة، لا توجد طرق بديلة للتصوير من متفاوتة محليا كفاءة تهمة جمع في المواد شبه الموصلة مع القرار المكانية نسبيا. ومع ذلك، أيضا لقياس ايبك، وشملت الخطوات الحاسمة في البروتوكول. وذلك في خطوة 5.13 ومن المتوقع أن التباين في الصورة ايبك مع انخفاض درجة الحرارة، لتنشأ من الخصائص تعتمد درجة حرارة عيوب الموسعة. ومع ذلك، فإن جودة الاتصالات يمكن أن تتغير في درجة حرارة تقل عن RT، وبالتالي تؤثر على صورة ايبك. تؤثر درجة الحرارة على اتصال شوتكي، مصنوعة من طبقة مناسبة من القاعدة في حالة من النوع p ومع الاتحاد الافريقي في حالة ن نوع السيليكون، بسبب معاملات مختلفة من التمدد الحراري الذي يفصل بين طبقة اتصال من سيليكونن الركيزة. وعلاوة على ذلك، والاتصال أومية التي أدلى بها سهل الانصهار الغاليوم، الإنديوم غير مستقر في درجة حرارة أقل من 160 ك عادة، والحد من جودة الاتصال يؤدي إلى انخفاض بقوة إشارة ايبك للمناطق واسعة. في هذه الحالة، فإن الاتصالات يجب أن يتم تجديدها. لالتحقيقات ايبك في RT، بل هو أيضا تصور أن الاتصالات للقياسات EBSD يمكن عن طريق الترابط العينة إلى لوحة الناقل المناسب. سبب آخر قيد أساسي من القياسات ايبك من قبل جاحظ من أصحاب رأس اتصال فوق سطح العينة. لمنع حدوث تصادم بين صاحب الاتصال طرف وقطعة قطب ووزارة شؤون المرأة وWD ينبغي أن يكون لا يقل عن 15 مم.

في إجراء التجارب لالتحقيقات ccEBSD والتي يمكن استخدامها لتقدير مجال سلالة طويلة المدى من العيوب الموسعة، والخطوات التالية هي الحاسمة. أصعب جزء من التجربة هو إعداد العينات، خصوصا الإجراء تلميع الماضي (عrotocol رقم 3.1) التي يجب أن يؤديها بعناية لتجنب جيل من العيوب السطحية إضافية. إذا أمكن الحصول على أي نمط كيكوتشي، غالبا ما تكون نوعية سطح العينة ليست كافية. ومع ذلك، من بلورات السيليكون واحدة مع خطوط الانزلاق على السطح بعد تشويه اللدن، وهو نمط الحيود جيدة يمكن الحصول عليها والتي كانت مناسبة تماما لإجراء تقييم ccEBSD. تم تحليل خشونة سطح هذه العينات عن طريق مجهر القوة الذرية مما أسفر عن تفاوت الارتفاع في مدى يصل إلى 500 نانومتر. لذلك، يبدو أن الضغوط الداخلية عالية للغاية أو الطبقات السطحية غير متبلور ليكون مسؤولا عن أنماط الحيود عدم وضوح بدلا من نعومة الكمال من سطح العينة. يمكن أن يكون ثمة مسألة أخرى إشارة منخفضة من الإلكترونات منتشرة بشكل متماسك بالمقارنة مع الخلفية. ثم زيادة لجنة التحقيق الحالية في ثابت الجهد تسارع و / أو تحديد أكثر دقة للإشارة الخلفية (بروتوكول خطوة رقم 6.12) لإعادة مفيدة. للحد من حركة عينة خلال قياس ccEBSD طويلة الأمد فمن المستحسن لإصلاح العينة ميكانيكيا (البروتوكول رقم 3.2).

القيود مفيدة للتحقيقات ccEBSD يمكن أن تنشأ إذا تحقق الميل من سطح العينة نسبة إلى شعاع الالكترون الحادث الميل للمرحلة. ثم هناك قيود قوية للحركة من العينة نظرا لخطر الاصطدام مع قطعة القطب وجدران الغرفة. وعلاوة على ذلك، فمن المستحسن لاستخدام فحوصات خط الوحيدة التي هي موازية للمحور الميل (وبالتالي تظهر أفقيا على الشاشة SEM)، لأنه، أولا، ومسح رأسي لديها خطأ مبلغ كبير لسلالات الداخلية بسبب خطأ من العينة إمالة. ثانيا، خلال EBSD، القرار الجانبي أعلى (عامل من حوالي 3 ل70 درجة الميل) على طول محور الميل من عمودي إلى ذلك. الحد الأدنى لقيمة المكونات سلالة موتر المحسوبة لسي من التحقيقات ccEBSD على وشك2 × 10 -4 وهو خطأ عشوائي. بالإضافة إلى ذلك يجب التأكيد على أن تقنية ccEBSD لا يمكن تطبيقها في ظل وجود دورات شعرية كبيرة (> 4 °) في اشارة الى النقطة المرجعية أو قريبة جدا من حدود الحبوب، حيث تتداخل أنماط EBSD من الحبوب المختلفة. ويرجع ذلك إلى مجموعة من حيود الإلكترونات التي وجدت لتكون حوالي 50 نانومتر على طول محور عينة إمالة القصور البدني التحقيقات ccEBSD بشأن قرار المكاني لتحديد سلالة. في المقارنة مع تجارب حيود الأشعة السينية لتحديد السلالات الداخلية، وهذا هو ميزة واضحة نظرا لحجم التفاعل أكبر بكثير من الأشعة السينية حتى في حالة الأشعة السينية μ-الحيود. بالنسبة للمواد أشباه الموصلات، ويمكن أيضا أن تطبق على التحقيق في الاضطرابات مؤشر الانكسار الخواص من قبل polarscope لتحديد الضغوط الداخلية، لكن قرار المكاني لهذا الأسلوب هو أقل منبعض مائة نانومتر 29. ويستند أسلوب بديل لتحديد ولاية سلالة ثلاثية الأبعاد حل مكانيا في بلورات على تقسيم أعلى ترتيب المناطق لاو خطوط (هولز). هذه الطريقة لابد من القيام بها في المجهر الإلكتروني انتقال (تيم) باستخدام biprism الإلكترون عن التداخل الإلكترون 30. ومع ذلك، وعلى النقيض من التحقيقات ccEBSD في وزارة شؤون المرأة، والتحقيق تيم يتطلب إعداد احباط من العينة أن يغير سلالات الداخلية بسبب آثار الاسترخاء.

في الدراسات المستقبلية، كما سيتم تنفيذ القياسات ccEBSD في درجات الحرارة المنخفضة. سيسمح هذا التحقيق الخصائص الهيكلية البصرية والكهربائية، وليس فقط على نفس العيب موسع، ولكن أيضا في نفس درجة الحرارة.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

دعم هذا العمل من قبل مؤسسة الأبحاث الألمانية (DFG) في إطار مجموعة التدريب البحثي 1621 له امتنان من قبل بول تشيخونين. جميع المؤلفين ممتنون ل Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) لتوفير عينات Si المعالجة بشعاع الإلكترون والتي تظهر إعادة تبلور الطور السائل. شكر خاص لستيفان ساغر وجاكوب هولفيلد على إعداد الأرقام الخاصة بمعدات SEM وإعداد EBSD. نشكر مايكل ستافولا على المناقشات التفصيلية والمساعدة في هذا العمل.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
السوائل المبردة:     Linde http://www.linde-gas.de ، Air Liquide http://www.airliquide.de/
الهيليوم السائل (LHe)لتبريد
النيتروجين السائل الناجم عن البرد (LN2)لتبريد PMT R5509-73
سلك الإنديومchemPUR http://chempur.de/  ؛900898تحضير عينة CL: للاقتران الكهربائي والحراري الجيد بين ناظم البرد وعينة
Micaplano GmbH http://www.plano-em.de/  ؛V3لحامل عينة EBIC واقتران حراري جيد
بأسلاك الألومنيوم الناجمة عن البرد ، سلك الذهبchemPUR http://chempur.de/  ؛009013 ، نقاء 90089199.99٪ ، مادة لتشكيل اتصال شوتكي لقياسات EBIC محلول
سهل الانصهار الإنديومAlfa Aesar & nbsp ؛12478لتكوين اتصال أومي على الجانب الخلفي من العينة لقياسات EBIC
المواد الكيميائية السائلةVLSI Selectipur
 ( الماء منزوع الأيونات ، الأسيتون ، الإيثانول)		VWR52182674 ،
51152090		لإعداد العينة: التنظيف والمعالجة السطحية
حمض الهيدروفلوريكVWR1،003،382،500ضروري لإزالة طبقة أكسيد السطح على عينات السيليكون مباشرة قبل التحقيق ؛ اتبع احتياطات السلامة!
MicroClothBuehler http://www.buehler.com/  ؛40-7222تلميع القماش
MasterMet 1 (0.02 & micro; م)بوهلر http://www.buehler.com/ ؛40-6380-006SiO2< / sub> تعليق تلميع
مسح المجهر الإلكتروني (SEM)كارل زايس AG http://www.zeiss.de/microscopy/  ؛بندقية انبعاث ميدانيUltra 55
SEM-CLEMSystemsمخصصة ، المعدات التالية تنتمي إلى نظام CL:
  ؛ مرحلة SEM لناجمدKammrath & فايس http://www.kammrath-weiss.com 
KONTI cryostatCryovac http://www.cryovac.de/3-06-4609C-7674تبريد عينة
السائل خط نقل KONTI cryostatCryovac http://www.cryovac.de/3-01-3506C-SO
التحكم في درجة الحرارة المبردةCryovac http://www.cryovac.de/TIC-304 MAللتحكم في معدل تدفق
أنبوب المضاعف الضوئي المبرد (PMT)  ؛Hamamatsu http://www.hamamatsu.comR5509-73للنطاق الطيفي NIR   ؛
PMT الإسكان والمبردHamamatsu http://www.hamamatsu.comC9940-2
HV امدادات الطاقة Heinzinger الإلكترونية GmbH http://www.heinzinger.de/LNC 3000-10 negلتشغيل PMT
أحادي اللون  Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.comMS2004i
PMT Hamamatsu http://www.hamamatsu.comR3896للنطاق الطيفي المرئي
CCD الكاميرا الرقمية  Proscan GmbH ، Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.deHS 101 Hلبرنامج التحكم في النطاق الطيفي المرئي
Proscan GmbH ، Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.deخط PSIللتحكم في قياسات CL الطيفية باستخدام كاشفات CCD أو PMT
أجهزة كمبيوتر محمولDellLatitude 110Lلتشغيل برنامج التحكم
  ؛ LHe dewarcryotherm http://www.cryotherm.de/Stratos 100 SLحاوية LN2 dewar
المبردة للنظارات الواقية المبردة
معدات الحمايةpulsafe
القفازات الواقيةtempexخط الحماية   وزاره الدفاع. معدات الحماية
4081052 شريط التسخينThermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.comIT-TeMS 6لمنع أو تقليل الجليد من الخراطيم المرنة أثناء التبريد
مضخة الحجاب الحاجز   ؛Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.comME4لتوفير معدل تدفق
الفراغ المبردة: خراطيم مرنة ، وأختام ، وحلقات، وموصلات لإعداد CL أو EBIC المبردة
عينة الحالية EBIC مضخم EBICالتطورات KE / Deben http://deben.co.uk/Type 31قياس التيار EBIC
غرفة التفريغ العالية مع تبخر المعدنحسب الطلبتشكيل جهة اتصال شوتكي لقياسات EBIC
لوحة التسخينRetsch GmbH http://www.retsch.deSG1CL إعداد العينة
كاشف EBSD NordlysHKLلم يعد متاحا ؛ يمكن استبداله بأجهزة الكشف عن أكسفورد EBSD NordlysMax3 أو NordlysNano
EBSD الاستحواذ على برنامج التقييم Channel 5HKLيعد متاحا ؛ يمكن استبداله ببرنامج Oxford EBSD AZtecHKL
برنامج ccEBSD ccEBSD_v1.07.exeبرنامجداخلي للاستخدام ، يرجى الاتصال بالمؤلفين
واجهة EBSD مع نظام التحكم عن بعدCarl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  ؛ضروري للتحكم في شعاع الإلكترون ونقل المعلمات بين نظام EBSD و SEM & nbsp ؛  
Vibromet2Buehler ، http://www.buehler.com/  ؛671635160ملمع اهتزازي
عزل الغاليوم نظام جهاز ملحقات قفل لم مكتوب

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. Schröter, E. , Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).">Alexander, H. Chapter 6, Dislocations. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. Schröter, E. , Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).
  2. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).">Mahajan, S. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).
  3. Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. , Cambridge University Press. (2007).">Holt, D. B., Yacobi, B. G. Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. , Cambridge University Press. (2007).
  4. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).">Hornstra, J. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).
  5. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).">Randle, V. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).
  6. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).">Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
  7. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).">Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
  8. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).">Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).
  9. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).">Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).
  10. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).">Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).
  11. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).">Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).
  12. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).">Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).
  13. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103(2009).">Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103(2009).
  14. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).">Donolato, C. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).
  15. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3 (6), 964-973 (2007).">Kittler, M., et al. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3 (6), 964-973 (2007).
  16. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208(2001).">Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208(2001).
  17. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).">Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).
  18. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).">Donolato, C., Bell, R. O. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).
  19. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. , 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).">Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. , 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).
  20. Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. , http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1 (1973).">Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. National Bureau of Standards. Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. , http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1 (1973).
  21. Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. , Plenum Press. New York. (1990).">Yacobi, B. G., Holt, D. B. Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. , Plenum Press. New York. (1990).
  22. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).">Everhart, T. E., Hoff, P. H. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).
  23. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).">Zaefferer, S., Elhami, N. N. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
  24. Metallphysik. , Akademie Verlag. Berlin. (1967).">Schulze, G. Metallphysik. , Akademie Verlag. Berlin. (1967).
  25. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).">Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).
  26. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).">Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).
  27. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303(2014).">Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303(2014).
  28. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).">Tajima, M. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).
  29. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).">Yablon, A. D. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).
  30. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).">Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Extended DefectsScanning Electron MicroscopeCathodoluminescenceElectron Beam Induced CurrentCross Correlation Electron Backscatter DiffractionSemiconductor MaterialsDislocation AnalysisGrain Boundary CharacterizationLow Temperature MeasurementsSpatial Resolution Comparison

Related Articles