هنا ، يتم وصف تخليق بذور الذهب (Au) باستخدام طريقة Turkevich. ثم تستخدم هذه البذور لتجميع الجسيمات النانوية المصنوعة من سبائك الذهب والقصدير (Au-Sn) ذات الخصائص البلازمونية القابلة للضبط.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
هنا ، يتم وصف تخليق بذور الذهب (Au) باستخدام طريقة Turkevich. ثم تستخدم هذه البذور لتجميع الجسيمات النانوية المصنوعة من سبائك الذهب والقصدير (Au-Sn) ذات الخصائص البلازمونية القابلة للضبط.
يصف هذا البروتوكول تخليق بذور الجسيمات النانوية Au والتكوين اللاحق للجسيمات النانوية ثنائية المعدن Au-Sn. هذه الجسيمات النانوية لها تطبيقات محتملة في الحفز والإلكترونيات الضوئية والتصوير وتوصيل الأدوية. في السابق ، كانت طرق إنتاج جسيمات السبائك النانوية تستغرق وقتا طويلا ، وتتطلب ظروف تفاعل معقدة ، ويمكن أن يكون لها نتائج غير متسقة. يصف البروتوكول المبين أولا تخليق ما يقرب من 13 نانومتر من بذور الجسيمات النانوية Au باستخدام طريقة Turkevich. يصف البروتوكول التالي اختزال Sn ودمجه في بذور Au لتوليد جسيمات نانوية من سبائك Au-Sn. يتم وصف التوصيف البصري والهيكلي لهذه الجسيمات النانوية. بصريا ، تظهر رنين البلازمون السطحي الموضعي البارز (LSPRs) باستخدام التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية. من الناحية الهيكلية ، يعكس حيود الأشعة السينية للمسحوق (XRD) جميع الجسيمات لتكون أقل من 20 نانومتر ويظهر أنماطا لمراحل Au و Sn و Au-Sn المتعددة بين المعادن. يتم الحصول على التشكل الكروي وتوزيع الحجم من التصوير المجهري الإلكتروني (TEM). يكشف TEM أنه بعد دمج Sn ، تنمو الجسيمات النانوية إلى قطر 15 نانومتر تقريبا.
الجسيمات النانوية المعدنية البلازمونية 1,2 لها تطبيقات في الحفز ، والإلكترونيات الضوئية ، والاستشعار ، والاستدامة نظرا لقدرتها على امتصاص الضوء بكفاءة كبيرة ، وتركيز الضوء في أحجام دون نانومتر ، وتعزيز التفاعلات التحفيزية3،4،5. فقط عدد قليل من المعادن تعرض رنين البلازمون السطحي الموضعي الفعال (LSPRs). من بينها ، أحد المعادن المستكشفة على نطاق واسع هو Au3.
Au هو معدن نبيل تمت دراسته على نطاق واسع ومعروف بتكوين سبيكة مستقر مع معادن أخرى. ومع ذلك ، فإن Au LSPR يقتصر على المرئي والأشعة تحت الحمراء ولا يمكن ضبطه على طاقات أعلى6،7،8. وفي الوقت نفسه ، تتمتع فلزات ما بعد الانتقال بمجموعة متنوعة من الخصائص التفاعلية والتحفيزية المثيرة للاهتمام والتي تختلف عن المعادن النبيلة6،9،10. من خلال خلط Au مع معادن ما بعد الانتقال ، يمكن ضبط LSPR نحو طاقات أعلى نحو الأشعة فوق البنفسجية1. يركز هذا البروتوكول على صناعة السبائك Au-Sn. من المعروف أن Sn يمزج بسهولة مع العديد من المعادن ، ويمكن أن يحتوي على LSPRs للأشعة فوق البنفسجية ، وله تطبيقات تحفيزية مثيرة للاهتمام ، مثل تكوين حمض الفورميك عن طريق تقليل ثاني أكسيد الكربون6،7،8. تم تصنيع سبائك Au و Sn باستخدام عملية البذور من خلال الاختزال الكيميائي ونشر Sn في البذور.
الهدف الأساسي من هذه الطريقة هو توليف سبائك الجسيمات النانوية المعدنية المائية بسرعة (أي في غضون ساعات قليلة) واستنساخها على سطح الطاولة باستخدام الكيمياء المائية. في البداية ، يتم تحضير بذور Au باستخدام طريقة Turkevich11 ، متبوعة بتوليف الانتشار القائم على البذور ، وهي استراتيجية شائعة عند تكوين جسيمات نانوية عشوائية من السبائك8. والجدير بالذكر أن صناعة السبائك من Sn تتطلب وقتا قصيرا نسبيا (~ 30 دقيقة) في بيئة معتدلة بمعدات بسيطة مقارنة بالطرق الأخرى 7,8 التي تتطلب درجة حرارة أعلى أو أجهزة تفريغ أعلى أو مذيبات خطرة. يمكن إجراء هذه العملية في ظروف مائية خفيفة دون الحاجة إلى ضوابط بيئية مرهقة. تتميز سبائك Au-Sn الناتجة بمورفولوجيا وحجم وشكل وخصائص بصرية متسقة يمكن التحكم فيها عن طريق معالجة محتوى Sn.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المعدات والكواشف المستخدمة في الدراسة مدرجة في جدول المواد.
1. طريقة تخليق Turkevich لبذور الجسيمات النانوية Au المغطاة بالسيترات
2. تخليق الجسيمات النانوية ثنائية المعدن Au-Sn
3. التوصيف البصري للجسيمات النانوية البلازمونية ثنائية المعدن
4. التوصيف الهيكلي للجسيمات النانوية البلازمونية ثنائية المعدن
5. تصوير الجسيمات النانوية البلازمونية ثنائية المعدن
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
يوضح الشكل 1 النتائج التمثيلية لبذور Au والجسيمات النانوية المصنوعة من سبائك Au-Sn. باتباع بروتوكول تخليق بذور Au ، لوحظت ذروة امتصاص متميزة وغير متماثلة حوالي 517 نانومتر مع حد أقصى للانقراض يبلغ حوالي 0.7 ، يتوافق مع LSPR. يتحول اللون الأزرق الذروة مع إضافة Sn ، ويرتبط بتغيير اللون البصري الواضح في العينة من بورجوندي إلى البرتقالي إلى البني الأسمر. لوحظ المزيد من التحول الأزرق وتوسيع الذروة مع زيادة نسبة Sn المضافة. يبلغ الحد الأقصى المتوقع ل LSPR حوالي 514 نانومتر و 502 نانومتر و 475 نانو...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
في هذه الدراسة ، تم تحضير بذور Au باستخدام طريقة Turkevich11. فيما يتعلق بالقيود الإجرائية لهذه الطريقة ، من الضروري إجراء حقن 480 ميكرولتر من سترات الصوديوم 100 مللي متر بسرعة. إذا تم حقن محلول السيترات ببطء ، فقد تتشكل جزيئات polydisperse بتوزيع كبير الحجم. بالإضافة إلى ذلك ، يمكن أن تؤثر نظافة الأواني الزجاجية بشكل كبير على جودة واتساق بذور Au. إذا لم يتم تنظيف الأواني الزجاجية جيدا قبل استخدامها مع ريجيا المائية ، يمكن أن تتجمع بذور Au ، والتي يمكن ملاحظتها بصريا إذا استمر اللون الأرجواني. من ...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
يعلن المؤلفون عدم وجود مصالح متنافسة.
يتعلق هذا العمل بجوائز وزارة البحرية N00014-20-1-2858 و N00014-22-1-2654 الصادرة عن مكتب البحوث البحرية. تم دعم التوصيف جزئيا من قبل برنامج أجهزة البحث الرئيسية لمؤسسة العلوم الوطنية في إطار Grant 2216240. كما تم دعم هذا العمل جزئيا من قبل جامعة ماساتشوستس لويل وكومنولث ماساتشوستس. نحن ممتنون لمرافق الأبحاث الأساسية UMass Lowell.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| أنابيب الطيف المركزي الدقيقة Basix | فيشر Scientific | Cat # 02-682-004 | |
| Cary 100 مقياس الطيف الضوئي المرئي للأشعة فوق البنفسجية | Agilent Technologies | Cat # G9821A ؛ RRID: SCR_019481 | |
| Cary WinUV | Agilent Technologies | https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar | |
| علم البلورات قاعدة بيانات مفتوحة | CrystalEye | RRID: SCR_005874 | http://www.crystallography.net/ |
| Cu الكربون من النوع B Grids (200 شبكة ، 97 & micro ؛ ثقوب شبكية م) | تيد بيلا | كات # 01811 | |
| Direct-Q 3 نظام تنقية المياه بالأشعة فوق البنفسجية | MilliporeSigma | Cat # ZRQSVR300 | |
| Entris الميزان التحليلي | Sartorius | Cat # ENTRIS64I-1SUS | |
| قارورة زجاجية مستديرة القاع (250 مل) فيشر | ساينتفيك | كات # FB201250 | |
| قوارير زجاجية متلألئة | Wheaton | Cat # 986548 | |
| حمض الهيدروكلوريك (حمض الهيدروكلوريك ، NF / FCC) فيشر | Scientific | CAS: 7647-01-0 ، 7732-18-5 | |
| رباعي كلورو الهيدروجين (III) ثلاثي هيدرات (HAuCl4< / sub>& middot ؛ 3H 2< / sub >O ، 99.99٪) | Alfa Aesar | CAS: 16961-25-4 | محفوظة في مجفف من أجل اتساق النقاء والاستقرار |
| ImageJ | المعهد الوطني للصحة | RRID: SCR_003070 | https://imagej.nih.gov/ij/download.html |
| Isotemp GPD 10 حمام الماء الساخن | فيشر Scientific | Cat # FSGPD10 | |
| Isotemp Hot Plate Stirrer | Fisher Scientific | Cat # SP88857200 | |
| Mili-Q ماء عالي النقاء (18.2 م & أوميغا ؛ - سم) نظام | تنقية المياه | ||
| مقياس حيود الأشعة السينية Miniflex | Rigaku | RRID: SCR_020451 | https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex |
| موديل 5418 جهاز طرد مركزي دقيق | Eppendorf | Cat # 022620304 | |
| حمض النيتريك (HNO 3< / sub > ، معتمد ACS Plus) | فيشر Scientific | CAS: 7697-37-2 ، 7732-18-5 | |
| تحكم في درجة الحرارة لتسخين عباءة | فيشر Scientific | Cat # 11476289 | |
| Optifit أطراف ماصة أرفف (0.5-200 & micro ؛ L) | Sartorius | Cat # 790200 | |
| Optifit أطراف ماصة بأرفوف (10-1000 & مايكرو ؛ L) | Sartorius | Cat # 791000 | |
| Philips CM12 120 كيلو فولت مجهر إلكتروني ناقل | Philips | RRID: SCR_020411 | |
| ماصة (1-10 مل) الولايات | المتحدة الأمريكية Scientific | Cat # 1051-0000 | |
| بولي (فينيل بيروليدون) (PVP ؛ الوزن الجزيئي [MW] = 40،000) | Alfa Aesar | CAS: 9003-39-8 | محفوظة في مجفف لتناسق النقاء والاستقرار |
| شريط التحريك المغناطيسي Practum Precision Balance | Sartorius | Cat # PRACTUM1102-1S | |
| PTFE (12.7 مم) | Fisher Scientific | Cat # 14-513-93 | |
| PTFE شريط التحريك المغناطيسي (25.4 مم) | فيشر ساينتفيك | كات # 14-513-94 | |
| كوارتز كوفيت (الطول والأوقات ؛ العرض والأوقات ؛ الارتفاع: 10 مم والمرات ؛ 12.5 مم والمرات ؛ 45 مم) | فيشر ساينتفيك | كات # 14-958-126 | |
| عباءة تسخين مستديرة القاع 120 فولت 250 مل | فيشر ساينتفيك | كات # 11-476-004 | |
| SmartLab Studio II | Rigaku | https://www.rigaku.com/products/xrd/studio | |
| بوروهيدريد الصوديوم (NaBH 4< / sub > ، 97 +٪) Alfa | Aesar | CAS: 16940-66-2 | محفوظة في مجفف لتناسق النقاء والاستقرار |
| أطراف ماصة SureOne ( 0.1-10 وميكرو ؛ L) | فيشر ساينتفيك | كات # 02-707-437 | |
| ماصة ميكانيكية تاكتة (P10) | سارتوريوس | كات # LH-729020 | |
| ماصة ميكانيكية تاكتة (P1000) | سارتوريوس | كات # LH-729070 | |
| ماصة ميكانيكية تأكتا (P10000) | سارتوريوس | كات # LH-729090 | |
| ماصة ميكانيكية تاكتة (P20) | سارتوريوس | كات # LH-729030 | |
| ماصة Tacta الميكانيكية (P200) | Sartorius | Cat # LH-729060 | |
| كلوريد القصدير (IV) (SnCl4< / sub> ، 99.99٪) Alfa | Aesar | CAS: 7646-78-8 | محفوظة في غطاء الدخان ومختومة ب Parafilm بين الاستخدامات لتجنب التعرض للظروف المحيطة |
| سترات الصوديوم ثنائي هيدرات (C6< / sub>H5< / sub>Na3< / sub>O< sub>7< / sub>& middot; 2H 2 < / sub >O ، 99٪) Alfa | Aesar | CAS: 6132-04-3 | محفوظة في مجفف من أجل تناسق النقاء والاستقرار |
| حامل عينة Si بدون خلفية | Rigaku |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.