ذرة دقق دراسات التصوير المقطعي على النحاس (IN، جا) سي ₂ حدود الحبوب

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحديد العلاقة بين التركيب الكيميائي وهيكل حدود الحبوب CIGS. يتم تحقيق ذلك عن طريق رفع قطعة من مادة CIGS أولا وتركيب جزء منها فوق دبابيس الموليبدينوم الحادة لإلكترون الإرسال ، نصف شبكة المجهرية. تتمثل الخطوة الثانية في إجراء قياس حيود مبعثر للإلكترون الخلفي على المقطع العرضي لقطعة CIGS ، والتي تم تنظيفها مسبقا في هدف شعاع أيوني مركز.

يتم إجراء الطحن الحلقي التالي في منطقة حدود الحبوب المحددة. الهدف من هذه الخطوة هو الحصول في النهاية على طرف حاد جدا يبلغ قطره حوالي 50 نانومتر. تتمثل الخطوة الأخيرة في تحديد الموقع الدقيق لحدود الحبوب داخل الطرف باستخدام المجهر الإلكتروني الناقل ووضع حدود الحبوب هذه بالقرب من قمة الطرف باستخدام أداة الحزمة الأيونية المركزة.

في النهاية ، أظهرت دراسات التصوير المقطعي للمسبار الذري التي أجريت على الطرف المحضر التركيب الكيميائي لحدود الحبوب المختارة على المقياس النانوي. الميزة الرئيسية لهذه التقنية على طريقة الرفع القياسية الحالية هي أنه يمكننا ربط التركيب الكيميائي بشكل مباشر بالمعلومات الهيكلية مثل نوع حدود الحبوب والتوجيه الخاطئ. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية المتعلقة بسدود CHS vol ، مثل تقليل تكلفة الإنتاج مع تعزيز الكفاءة.

في الواقع ، يمكن أن تلعب الواجهات الداخلية مثل الحدود الكبرى دورا محوريا لأنها يمكن أن تؤثر على إعادة تركيب الشحنة ونقلها. Cos ينطبق هذا النهج من حيث المبدأ على جميع المواد ذات أحجام الحبيبات التي تزيد عن 500 نانومتر والتي يمكن تمييزها بالتصوير المقطعي APRO. بشكل عام ، تمثل الطريقة الحالية تحديا للأفراد الجدد في المجال لأنهم بحاجة إلى أن يكونوا ماهرين في التركيز على كسر التشتت الخلفي للإلكترون I و B وتقنيات المجهر الإلكتروني الإرسالي.

توصلنا لأول مرة إلى فكرة تطوير هذه الطريقة عندما وجدنا أن تركيز الشوائب على وجه الخصوص الصوديوم يختلف من حدود حبة CIGS إلى أخرى تبدأ عن طريق إنشاء مصدر لمادة CIGS للدراسة. في هذا العرض التوضيحي ، تم رش 500 نانومتر من الموليبدينوم على صودا بسمك ثلاثة ملليمترات ، وركيزة زجاجية لايم ، وتبخر ميكرومتران من CIGS على الموليبدينوم. بعد ذلك ، قم بإنشاء الهيكل الذي سيتم استخدامه لدعم عينة.

قم بقص شبكة الفحص المجهري الإلكتروني لنقل مام إلى قطعتين ، وقم بتركيب نصف الشبكة على حامل مصمم خصيصا لتلميع دبابيس مام في هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 5٪ للحصول على أعمدة حادة بأقطار أصغر من ميكرومترين ، والعمل مع مطحنة شعاع ديون المركزة. خندقان في فيلم CIGS يقوضان منطقة حوالي 25 ميكرومتر في ميكرومترين. ثم استخدم الشعاع لقطع الجانب الأيسر من المنطقة مجانا.

الآن قم بإيداع لحام البلاتين على المنطقة وقم بتوصيل مناور ميكروم مع هذا في مكانه. قم بعمل القطع النهائي على الجانب الأيمن من المنطقة للحصول على قسم قائم بذاته من المواد. قم بقص أطراف المسامير الحادة للشبكة النصفية لإنشاء أسطح قطرها من اثنين إلى ثلاثة ميكرومتر كمنصة جيدة ومفصل للقسم المستخرج.

قم بتركيب القسم المستخرج من مادة CIGS على المسامير باستخدام لحام البلاتين. بمجرد إرفاق العينة ، قم بعمل قطع حر لترك قطعة CIGS بحجم 2 ميكرومتر فقط أعلى الدبوس. أخيرا ، املأ الفجوة بين الدبوس والقطعة المثبتة بالبلاتين.

قم بتوجيه الشبكة بحيث تكون المسامير متجهة لأعلى. اضبط شعاع التركيز Dion Beam بحيث يكون له جهد متسارع يبلغ خمسة كيلو فولت وحزمة تيار أقل من 50 بيكوأمبير. استخدم الشعاع لتنظيف المقطع العرضي للعينة في النهاية.

قم بإجراء قياسات حيود التشتت الخلفي لحزمة الإلكترون على المقطع العرضي النظيف. بناء على البيانات ، اختر حدود الحبوب ذات الاهتمام. من الناحية المثالية ، اختر حدود الحبوب المتعامدة مع اتجاه تحليل مسبار الذرة.

هنا يظهر الاختيار من خلال الموضع التخطيطي لطرف التصوير المقطعي لمسبار الذرة. قم بإعداد شعاع الأيونات المركز للقيام بالطحن الحلقي لتشكيل طرف حاد بالقرب من حدود الحبوب المختارة. قم بإجراء الطحن الحلقي في النهاية.

يجب أن يكون الطرف الحاد مناسبا لمزيد من الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال. بعد تشكيل الطرف ، استخدم المجهر الإلكتروني للإرسال لتحديد الموضع الدقيق لحدود الحبوب فيما يتعلق بقمتها. مع تحديد حدود الحبوب ، أعد العينة إلى الحزمة الأيونية المركزة التي تعمل عند خمسة كيلو فولت وأقل من 50 بيكوأمبير.

استمر في طحن العينة لتحديد حدود الحبوب بحد أقصى 200 نانومتر. أسفل قمة الحافة ، راقب العملية باستخدام المجهر الإلكتروني الثانوي. الآن بالعودة إلى المجهر الإلكتروني للإرسال ، تحقق من موضع حدود الحبوب فيما يتعلق بالحافة باستخدام تكبير منخفض وتقليل أوقات التعرض للحد من الضرر.

قم بعمل صورة عامة للعينة للحصول على معرفة حدود الحبوب. ضع قطر العينة وزاوية نصف الساق. لبدء العملية ، قم بتركيب عينة charact prec في حامل التصوير المقطعي لمسبار الذرة.

ثم قم بتركيب الحامل في أحد الدوارات الثلاثة المتاحة. أدخل الرف الدائري في قفل الحمل وابدأ تشغيل مضخة التفريغ. عندما يكون الضغط في قفل الحمل حوالي 100 جولة نانو ، أدخل الرف الدائري في الغرفة العازلة.

بعد ذلك ، قم بتبريد النظام إلى أقل من 60 كلفن لتجنب انتشار الذرات على سطح العينة أثناء التحليل. بمجرد تبريد النظام ، ابدأ القياس بعد ضبط الجهاز على وضع الليزر باستخدام ليزر أخضر بطول موجي 532 نانومتر وطول نبضة 12 بيكو ثانية. أخيرا ، اضبط الجهاز على الوضع التلقائي لتحليل البيانات.

استخدم برنامج التصور والتحليل المتكامل. يتم تضمين البيانات الأولية من القياسات في ملف RHIT. لإعادة إنشاء الخريطة ثلاثية الأبعاد، تحقق من أن لديك الملف الصحيح باستخدام جزء الإعداد.

قم بتنفيذ خطوات الإعداد القياسية لآدم. بعد اكتمال إعداد بيانات التصوير المقطعي للمسبار لإعادة البناء، اختر طريقة ملف تعريف التلميح. سيستفيد هذا من بيانات الفحص المجهري الإلكتروني الذي تم جمعه مسبقا.

بمجرد اكتمال الخطوات ، قم بتأكيد المعاينة التي تم إنشاؤها في علامة تبويب إعادة البناء واحفظ التحليل. فيما يلي عرض جانبي ثلاثي الأبعاد لحدود الحبيبات عالية الزاوية A-C-I-G-S التي تم تحليلها بواسطة تقنية التصوير المقطعي لمسبار الذرة. تم اختيار حدود الحبوب هذه باستخدام طريقة التحضير الخاصة بالموقع.

كما هو موضح في هذا الفيديو، زاوية التوجيه الخاطئ لهذه الحدود الخضراء هي 28.5 درجة. تظهر هذه الخرائط بوضوح الفصل المشترك للصوديوم والأكسجين والبوتاسيوم على التوالي عند الحدود. من المرجح أن تكون هذه الشوائب قد انتشرت من ركيزة زجاج الجير الصودا إلى طبقة الامتصاص أثناء ترسب طبقة CIGS عند 600 درجة مئوية.

بالنسبة لنفس تركيز العينة ، يتم عرض ملفات تعريف عمق عبر حدود الحبوب للسيلينيوم والنحاس والإنديوم والغاليوم على اليسار. بسبب المقاييس المختلفة ، تظهر ملامح عمق التركيز للصوديوم والأكسجين والبوتاسيوم على اليمين. تختلف التركيزات عند حدود الحبوب المميزة باللون الرمادي مقارنة بالمناطق الداخلية الخضراء.

استنفاد كل من النحاس والغاليوم عند هذه الحدود الخضراء ، بينما يتم إثراء الإنديوم. هذا اتفاق مع حسابات نظرية الكثافة الوظيفية أبيو. علاوة على ذلك ، يحتوي الصوديوم على أعلى تركيز عند هذه الحدود ، 1.7 بالمائة ذرية يليه الأكسجين والبوتاسيوم بتركيز 0.4 بالمائة ذرية و 0.035 بالمائة ذرية على التوالي مرة واحدة.

يمكن تحضير العينة الخاصة بالموقع في غضون 20 ساعة لست عينات إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. يتطلب تطبيق هذه التقنية خبرة في أربع تقنيات مختلفة تركز على طحن INB ، والفحص المجهري الإلكتروني للإرسال ، وحيود التشتت الخلفي للإلكترون ، وبالطبع التصوير المقطعي باتباع هذه الطريقة. يمكن إجراء تقنية أخرى مثل النصوع من أجل الإجابة على أسئلة إضافية مثل إعادة التركيب ، ونشاط جويا الشحنة عند الحدود الكبرى المختارة ل CHS بعد تطويرها.

مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال علوم المواد لاستكشاف وفهم الظواهر الفيزيائية على نطاق النانو. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، قد يكون لديك فهم جيد لكيفية إعداد عينة خاصة بالموقع لتقنية التصوير المقطعي للمسبار الذري ، خاصة عندما تحتاج الواجهات الداخلية ، مثل الحدود الكبرى ، إلى التحليل.