ذرة دقق دراسات التصوير المقطعي على النحاس (IN، جا) سي

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحديد العلاقة بين التركيب الكيميائي والبنية الخاصة بالحدود الحبيبية لـ CIGS. يتم تحقيق ذلك أولاً عن طريق استئصال قطعة من مادة CIGS وتثبيت جزء منها فوق دبابيس الموليبدينوم الحادة لشبكة نصفية مخصصة للمجهر الإلكتروني النافذ. وتتمثل الخطوة الثانية في إجراء قياس لحيود الإلكترونات المرتدة على المقطع العرضي لقطعة CIGS، والتي تم تنظيفها مسبقاً باستخدام شعاع أيوني مركز.

بعد ذلك، يتم إجراء عملية طحن حلقي في منطقة حد حبيبي مختار. والهدف من هذه الخطوة هو الحصول في النهاية على طرف حاد جداً يبلغ قطره حوالي 50 نانومتر. وتتمثل الخطوة النهائية في تحديد الموضع الدقيق للحد الحبيبي داخل الطرف باستخدام المجهر الإلكتروني النافذ، ووضع هذا الحد الحبيبي بالقرب من قمة الطرف باستخدام أداة حزمة الأيونات المركزة.

وفي النهاية، أظهرت دراسات التصوير المقطعي بمسبار الذرة التي أجريت على الرأس المُحضّر التركيب الكيميائي لحد الحبيبات المختار على مقياس النانو. وتتمثل الميزة الرئيسية لهذه التقنية مقارنة بطريقة الاستخراج القياسية الحالية في قدرتنا على الربط المباشر بين التركيب الكيميائي والمعلومات الهيكلية، مثل نوع حد الحبيبات وزاوية سوء التوجه. ويمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على أسئلة رئيسية تتعلق بـ CHS vol dykes، مثل خفض تكلفة الإنتاج مع تعزيز الكفاءة.

في الواقع، يمكن أن تلعب الواجهات الداخلية، مثل حدود الحبيبات، دوراً محورياً حيث يمكنها التأثير على إعادة الاتحاد ونقل الشحنات. وهذا النهج قابل للتطبيق من حيث المبدأ على جميع المواد التي تزيد أحجام حبيباتها عن 500 nanometers والتي يمكن توصيفها باستخدام التصوير المقطعي APRO. وبشكل عام، يمثل هذا الأسلوب تحدياً للأفراد الجدد في هذا المجال لأنهم بحاجة إلى اكتساب مهارات في تقنيات حيود الإلكترونات الخلفية المركزة I و B والمجهر الإلكتروني النافذ.

لقد خطرت لنا فكرة تطوير هذه الطريقة عندما وجدنا أن تركيز الشوائب في الصوديوم تحديداً يختلف من حدود حبيبة إلى أخرى في مادة CIGS. ابدأ بإنشاء مصدر من مادة CIGS للدراسة. في هذا العرض التوضيحي، تم ترسيب 500 nanometers من الموليبدينوم بواسطة الترذيذ على ركيزة زجاجية من الصودا والجير بسماكة ثلاثة millimeter، ثم تم تبخير 2 micrometers من CIGS بشكل مشترك فوق الموليبدينوم. بعد ذلك، قم بإنشاء الهيكل الذي سيُستخدم لدعم العينة.

قم بقص شبكة مجهر إلكتروني نافذ من مادة المو (maum) إلى قطعتين، وثبّت نصف الشبكة على حامل مصمم خصيصاً، ثم قم بصقل دبابيس المو كهربائياً في محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 5% للحصول على أعمدة حادة بأقطار أصغر من 2 µm، وذلك باستخدام آلة صقل بالحزمة الأيونية المركزة (Dion Beam Mill). يتم عمل خندقين في فيلم CIGS يقللان من دعم منطقة تبلغ أبعادها حوالي 25 µm × 2 µm. ثم استخدم الحزمة لقطع الجانب الأيسر من المنطقة لتحريرها.

الآن، قم بترسيب لحام بلاتيني على المنطقة وثبّت ملقطاً دقيقاً (micromanipulator) في هذا الموضع. قم بإجراء القطع النهائي على الجانب الأيمن من المنطقة للحصول على قسم حر من المادة. اقطع أطراف الدبابيس الحادة للشبكة النصفية لإنشاء أسطح بقطر يتراوح بين 2 إلى 3 µm لتكون بمثابة منصة ووصلة جيدة للقسم المستخرج.

قم بتثبيت المقطع المستخلص من مادة CIGS على الدبابيس باستخدام لحام البلاتين. وبمجرد تثبيت العينة، قم بإجراء قطع حر بحيث تترك قطعة من CIGS بحجم 2 ميكرومتر تقريبًا فقط فوق الدبوس. وأخيرًا، املأ الفراغ بين الدبوس والقطعة المثبتة بالبلاتين.

قم بتوجيه الشبكة بحيث تكون المسامير متجهة للأعلى. اضبط شعاع Dion البؤري ليكون بجهد تسريع قدره five kilovolts وتيار شعاع أقل من 50 picoamps. استخدم الشعاع لتنظيف المقطع العرضي للعينة في النهاية.

قم بإجراء قياسات حيود الإلكترونات المرتدة (EBSD) على المقطع العرضي الذي تم تنظيفه. وبناءً على البيانات، اختر حدود حبيبة ذات أهمية. ومن المثالي اختيار حدود حبيبة تكون عمودية على اتجاه تحليل المسبار الذري.

يظهر الاختيار هنا من خلال الموضع التخطيطي لإبرة التصوير المقطعي بمسبار الذرات. قم بضبط الحزمة الأيونية المركزة لإجراء الطحن الحلقي لتشكيل إبرة حادة بالقرب من حدود الحبيبات المختارة. قم بتنفيذ عملية الطحن الحلقي في النهاية.

يجب أن تكون القمة الحادة مناسبة لإجراء المزيد من الفحوصات باستخدام المجهر الإلكتروني النافذ. بعد تشكيل القمة، استخدم المجهر الإلكتروني النافذ لتحديد الموقع الدقيق لحد الحبيبات بالنسبة لقمتها. وبمجرد تحديد موقع حد الحبيبات، أعد العينة إلى حزمة الأيونات المركزة التي تعمل بجهد 5 kV وتيار أقل من 50 pA.

استمر في طحن العينة لوضع حدود الحبيبات عند مسافة قصوى تبلغ 200 nanometers. قم بمراقبة العملية باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح بمساعدة الإلكترونات الثانوية أسفل قمة الطرف. والآن، وبالعودة إلى المجهر الإلكتروني النافذ، تحقق من موقع حدود الحبيبات بالنسبة للطرف باستخدام تكبيرات منخفضة وأوقات تعريض مخفضة للحد من التلف.

قم بإعداد صورة عامة للعينة للحصول على معرفة بحدود الحبيبات. حدد موضع قطر العينة وزاوية نصف الساق. لبدء العملية، قم بتثبيت عينة التوصيف المسبق في حامل التصوير المقطعي بمسبار الذرة.

بعد ذلك، قم بتثبيت الحامل في أحد الكاروسيلات الثلاثة المتاحة. أدخل الكاروسيل في قفل التحميل وقم بتشغيل مضخة التفريغ. عندما يصل الضغط في قفل التحميل إلى حوالي 100 nano tour، أدخل الكاروسيل في غرفة التخزين المؤقت.

بعد ذلك، قم بتبريد النظام إلى أقل من 60 kelvin لتجنب انتشار الذرات على سطح العينة أثناء التحليل. وبمجرد تبريد النظام، ابدأ القياس بعد ضبط الجهاز على وضع الليزر باستخدام ليزر أخضر بطول موجي قدره 532 nanometers وطول نبضة يبلغ 12 picoseconds. وأخيراً، اضبط الجهاز على الوضع التلقائي لتحليل البيانات.

استخدم برنامج التصوير والتحليل المتكامل. تتوفر البيانات الخام الناتجة عن القياسات في ملف بتنسيق RHIT. ولإعادة بناء الخريطة ثلاثية الأبعاد، تحقق من اختيار الملف الصحيح باستخدام لوحة الإعدادات.

قم بتنفيذ خطوات الإعداد القياسية لجهاز Adam. وبمجرد اكتمال الإعداد، قم بمسح بيانات التصوير المقطعي (tomography) من أجل إعادة البناء، ثم اختر طريقة تحديد ملف تعريف الطرف (tip profile method). سيعتمد هذا الإجراء على بيانات المجهر الإلكتروني النافذ التي تم جمعها مسبقاً.

بمجرد اكتمال الخطوات، قم بتأكيد المعاينة التي تم إنشاؤها في علامة تبويب إعادة البناء (reconstruction tab) واحفظ التحليل. يظهر هنا عرض جانبي ثلاثي الأبعاد لـ A-C-I-G-S ذو حدود الحبيبات ذات الزاوية العالية التي تم تحليلها باستخدام تقنية التصوير المقطعي بمجس الذرة. وقد تم اختيار حدود الحبيبات هذه باستخدام طريقة التحضير المحددة للموقع.

يظهر في هذا الفيديو أن زاوية سوء التوجيه لهذا الحد الأخضر هي 28.5 درجة. وتوضح هذه الخرائط بوضوح الفصل المشترك لكل من الصوديوم والأكسجين والبوتاسيوم على التوالي عند الحد. ومن المرجح أن هذه الشوائب قد انتشرت من ركيزة زجاج الصودا والجير إلى الطبقة الماصة أثناء ترسيب طبقة CIGS عند 600 درجة Celsius.

تظهر على اليسار مقاطع تركيز العمق لنفس العينة عبر حدود الحبيبات لكل من السيلينيوم والنحاس والإنديوم والغاليوم. وبسبب اختلاف المقاييس، تظهر مقاطع تركيز العمق للصوديوم والأكسجين والبوتاسيوم على اليمين. تختلف التركيزات عند حدود الحبيبات المظللة باللون الرمادي مقارنة بالداخل الملون باللون الأخضر.

ينضب كل من النحاس والجاليوم عند هذا الحد الأخضر، بينما يتركز الإنديوم. وهذا يتفق مع حسابات نظرية الدالة الكثافية. علاوة على ذلك، يمتلك الصوديوم أعلى تركيز عند هذا الحد، حيث يبلغ 1.7 atomic percent، يليه الأكسجين والبوتاسيوم بتركيز 0.4 atomic percent و 0.035 atomic percent على التوالي.

يمكن إتمام عملية تحضير العينات المحددة للمواقع في غضون 20 ساعة لست عينات إذا نُفذت بشكل صحيح. يتطلب تطبيق هذه التقنية خبرة في أربع تقنيات مختلفة وهي: الطحن باستخدام حزمة الأيونات المركزة (FIB milling)، والمجهر الإلكتروني النافذ (transmission electron microscopy)، وحيود الإلكترونات المرتدة (electron back scattering diffraction)، وبالطبع التصوير المقطعي الذري (atom probe tomography) باتباع هذه الطريقة. ويمكن إجراء تقنيات أخرى، مثل قياس التألق (luminescence)، للإجابة على أسئلة إضافية مثل إعادة الاتحاد، ونشاط حاملات الشحنة عند حدود الحبيبات المختارة في السيراميك عالي الموصلية البروتونية (CHS) بعد تطويرها.

مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال علم المواد لاستكشاف وفهم الظواهر الفيزيائية على مقياس النانو. بعد مشاهدة هذا الفيديو، قد يتكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير عينة محددة الموقع لتقنية التصوير المقطعي بمسبار الذرة، خاصة عندما تكون هناك حاجة لتحليل الواجهات الداخلية، مثل حدود الحبيبات.