فوق العالي الكثافة صفيف من الانحياز عموديا الأسلاك المتناهية الصغر العضوية الصغيرة الجزيئية على ركائز التعسفي

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصنيع مصفوفة من الأسلاك النانوية العضوية المحاذية رأسيًا داخل قالب مسامي. يتم تحقيق ذلك أولاً عن طريق تحضير ركيزة للأكسدة الأنودية، إما بتلميع سطح رقاقة ألومنيوم أو بترسيب غشاء رقيق من الألومنيوم على ركيزة اختيارية. الخطوة الثانية هي إجراء الأكسدة الأنودية لرقاقة الألومنيوم المصقولة أو لغشاء الألومنيوم الرقيق المترسب على الركيزة الاختيارية.

تتمثل الخطوة النهائية في ترسيب المادة العضوية داخل مسام القالب باستخدام طريقة مبتكرة لترطيب القالب بمساعدة جهاز الطرد المركزي. وفي النهاية، يُستخدم المجهر الإلكتروني الماسح لإثبات وجود أسلاك نانوية عضوية داخل مسام قالب أكسيد الألومنيوم الأنودي. وقد ظهرت فكرة هذه الطريقة لأول مرة عندما واجهت صعوبة في ملء مسام قوالب الألومنيوم الأنودية باستخدام طرق ترطيب القوالب التقليدية.

قررتُ استخدام القوة الطاردة المركزية لجهاز الطرد المركزي لدفع أو المساعدة في تغلغل المحلول داخل المسام. أولاً، يتم قص رقائق من الألومنيوم غير المصقول عالي النقاء بمقاس 2 سم تقريباً في 2 سم وبسمك 250 micrometers، ثم تُغمر مجموعة صغيرة من هذه الرقائق في بيكر يحتوي على حمض النيتريك الفوسفوري للنقش عند درجة حرارة 80 °C لمدة خمس دقائق، وبعد عملية النقش يتم تحييد الرقائق بغمرها في الماء ثم وضعها في هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 1 molar لمدة 20 دقيقة. بعد ذلك، تُشطف الرقائق بالماء المتأين.

بعد ذلك، ضع صفائح الألمنيوم المصقولة في خلايا مسطحة واملأها بحمض الأوكساليك بتركيز 3%. ثم قم بأكسدة الصفائح أنودياً لمدة 15 دقيقة بجهد انحياز تيار مستمر قدره 40 فولت، وبعد عملية الأكسدة الأنودية، اغمر العينة في بيكر يحتوي على حمض الفوسفوريك الكروميكي للنقش عند درجة حرارة 60 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تقريباً. ولإزالة طبقة الأكسيد الأولية، أعد ضبط وضعية الرقاقة في الخلية المسطحة، بحيث تتعرض المنطقة ذاتها التي تم أكسدتها أنودياً سابقاً للإلكتروليت مرة أخرى.

كرر عملية الأنودة باستخدام حمض oxalic بنسبة 3% لمدة 2.5 دقيقة عند 40 فولت تيار مستمر. اغمر قالب A a O في حمض phosphoric بنسبة 5% في درجة حرارة الغرفة لتقليل سمك الطبقة الحاجزة في قاع المسام النانوية وتوسيع قطر المسام النانوية ليصل إلى حوالي 60 إلى 70 نانومتر. بعد 40 دقيقة، أخرج القالب من البيكر واشطفه بالماء المتأين. قم بترسيب النظام متعدد الطبقات التالي بالتتابع على زجاج نظيف.

قم بترسيب 20 nanometers من ثاني أكسيد التيتانيوم عن طريق ترسيب الطبقة الذرية، و7 nanometers من الذهب عن طريق الرش المهبطي، و1 micrometer من الألومنيوم عن طريق الرش المهبطي. بعد إخراج العينات من غرفة التفريغ، ثبّت قطبًا رقائقيًا على سطح غشاء الألومنيوم الرقيق المراد أندته. وباستخدام إيبوكسي فضي موصل، ضع العينة في الخلية المسطحة واملأها بحمض الأكساليك بتركيز 3%.

ثم قم بأكسدة غشاء الألومنيوم الرقيق لمدة أربع دقائق عند جهد انحياز مستمر قدره 30 volts DC دون إخراج العينة من الخلية المسطحة. اشطف الخلية بالماء منزوع الأيونات. صب محلول نقش حمض الكروميك الفوسفوريك بدرجة حرارة 60 degrees Celsius في الخلية المسطحة، واتركه لمدة ساعة واحدة.

بعد ذلك، كرر خطوتي الأنودة والetching باستخدام الظروف الموصوفة سابقاً. وبعد الشطف بالماء منزوع الأيونات، املأ الخلية بـ 3% حمض الأوكساليك وقم بالأنودة للمرة الأخيرة باستخدام نفس الظروف السابقة. راقب تيار النظام وأوقف عملية الأنودة عند ملاحظة زيادة حادة في التيار.

بعد ذلك، قم بإجراء خطوة توسيع المسام عن طريق غمر القالب في حمض الفسفوريك بتركيز 5% في درجة حرارة الغرفة. وبعد مرور 40 دقيقة، أخرج القالب من الكأس واشطفه بالماء منزوع الأيونات. ضع القوالب في قاع أنبوب اختبار للطرد المركزي بحيث تكون المنطقة المؤكسد أنوديًا موجهة نحو الأعلى.

باستخدام الماصة، املأ أنابيب الاختبار بمحلول PCBM بكمية كافية لضمان غمر كل قالب بالكامل. بعد ذلك، ضع أنابيب الاختبار في جهاز الطرد المركزي وقم بتشغيله لمدة خمس دقائق بسرعة 6,000 RPM. بمجرد توقف جهاز الطرد المركزي، أخرج أنابيب الاختبار واسكب محلول PCBM.

أزل القوالب من أنابيب الاختبار وضعها جانباً لتجف. كرر الخطوات السابقة بحيث يتم إجراء ما مجموعه من خمس إلى 10 دورات طرد مركزي. وأخيراً، قم بإزالة كل عينة من قاع أنابيب الاختبار واستخدم مسحة قطنية مبللة بالتولوين لتنظيف السطح برفق، كما يتضح من الصور المعروضة هنا.

تنتج طريقة الصب بالقطرات بمساعدة جهاز الطرد المركزي أسلاكاً نانوية مستمرة. وتكون الأسلاك النانوية المصنعة داخل مسام قالب a a O مصطفة عمودياً، ومنتظمة، ومعزولة كهربائياً عن بعضها البعض مع نهايات سفلية مغطاة. ويمكن تصنيع ذلك بنجاح على عدة ركائز مختلفة، مما يفتح المجال للتطبيق المحتمل لهذه الهياكل في العديد من الأجهزة المختلفة.

ولمزيد من التحقق من أن المادة الموجودة داخل المسام هي PCBM، تم إجراء مطيافية رامان للأسلاك النانوية للقوالب الميدانية. وقورنت بيانات رامان بأطياف أغشية PCBM الرقيقة وحلقات الفوليرين الموجودة في المراجع العلمية. وقد لوحظت قمم عند 14 30 و14 63 و1577 cm⁻¹، والتي تتوافق مع أنماط T one وU four a G2 وHG eight على التوالي.

تتطابق هذه الأرقام بشكل جيد مع القيم الواردة في الأدبيات العلمية وهي 14 29 و14 70 و1575 سم⁻¹ لـ PCBM النقي بالنسبة للأنماط ذاتها على التوالي. بالإضافة إلى ذلك، يوضح هذا عدم وجود إزاحة ملحوظة في قمم رامان بسبب هندسة الأسلاك النانوية، ويؤكد وجود أسلاك PCBM النانوية داخل المسام قبل اتباع هذا الإجراء. ويمكن استخدام طرق أخرى مثل الترسيب الكهربائي للأسلاك النانوية المعدنية أو الرش لترسيب أغشية معدنية رقيقة لتصنيع أجهزة مخصصة لتطبيقات مثل الإلكترونيات الدورانية، والإلكترونيات الضوئية، والخلايا الكهروضوئية، والاستشعار الكيميائي، والمواد الميتافيزيقية.