تفعيل الجزيئات، والأيونات، والجسيمات الصلبة مع الصوتية التجويف

الهدف العام من التجارب التالية هو إثبات تنشيط الأيونات والمواد الصلبة في الأنظمة المتجانسة وغير المتجانسة تحت التجويف الصوتي. يتم تحقيق ذلك عن طريق تطبيق الموجات فوق الصوتية عالية التردد على محلول مبرد من أيونات المبولة في حمض الفوسفوريك المشبع بالأرجون. يمكن رؤية تلألؤ اليورانيوم المتحمس بالعين في غرفة مظلمة وقياسه بواسطة مقياس الطيف.

كخطوة ثانية ، قم بإعداد الغرويات المستقرة لجزيئات البلاتين النانوية باستخدام الاختزال الكيميائي للبلاتين الرابع في الماء النقي ، المشبع بخليط غاز أول أكسيد الكربون الأرجون. بعد ذلك ، يتم تحضير غرويات البلوتونيوم ببساطة عن طريق خبث تعليق ثاني أكسيد البلوتونيوم في الماء النقي. مشبع بالأرجون.

تشير النتائج إلى أن تردد الموجات فوق الصوتية للغاز المشبع ، ودرجة الحرارة السائبة ، وتكوين المحلول الصوتي هي المعلمات الأكثر أهمية لتلألؤ صوتي فعال ونشاط كيميائي سونو. تنشأ كيمياء سونو من التجويف الصوتي ، بمعنى آخر ، من انهيار الموظفين لفقاعات التجويف في السوائل ، التي يتم إشعاعها بالموجات فوق الصوتية. من حيث المبدأ ، يمكن اعتبار كل فقاعة تجويف مفاعلا صغيرا يوفر عمليات عالية الطاقة في حلول درجة حرارة الغرفة تقريبا.

يمكن أن تساعد دراسة الشيخوخة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال كيمياء سونو ، مثل طبيعة الظروف القاسية التي تم الوصول إليها عند انهيار الفقاعة أو آليات التفاعلات الكيميائية. يمتد تأثير هذه التقنية نحو تكوين تعليق الجسيمات النانوية وتوليف المحفز بسبب إمكانية تقليل المعدن النبيل تحت الإشعاع بالموجات فوق الصوتية. خطرت لنا فكرة هذه الطريقة لأول مرة عندما بدأنا في دراسة سلوك انحلال ثاني أكسيد البلوتونيوم تحت الموجات فوق الصوتية في الأنظمة المعقدة.

لقد فوجئنا بالنتائج التي نحصل عليها في المياه النقية ، وبالتالي ، نقدم إمكانية تحضير OIDs البلوتونيوم بطريقة بسيطة وخاضعة للرقابة. ابدأ القياس بإعداد المعدات. استخدم محول طاقة عالي التردد متصل بمولد متعدد الترددات لتوفير الموجات فوق الصوتية في نطاق 200 إلى 600 كيلو هرتز.

استخدم مشبك لتثبيته بإحكام على محول الطاقة. ذكر الترمس مفاعل سونو أسطواني. ضع مجموعة مفاعل محول الطاقة على مرحلة الترجمة في صندوق محكم خفيف يظل مفتوحا في هذه المرحلة.

ثم ضعه بحيث يمكن تصوير مركز المفاعل على شق مدخل مطياف. يتم استخدام مقياس الطيف المقترن بكاميرا CCD مبردة بالنيتروجين السائل لتسجيل أطياف الانبعاث ، لذلك يوجد خط رؤية لمنطقة مفاعل السونار. بعد ذلك ، أضف محلول مبولة محضر في حمض الفوسفوريك إلى مفاعل السونار.

هنا ، يضاف 250 مل بالإضافة إلى الموجات فوق الصوتية من 200 إلى 600 كيلو هرتز. يمكن استخدام الموجات فوق الصوتية 20 كيلو هرتز لإنتاجها. قم بتركيب قرن من التيتانيوم بحجم سنتيمتر مربع واحد في غطاء تفلون يتناسب مع مفاعل سونو.

ضع الغطاء بإحكام على المفاعل. أضف الآن مزدوجا حراريا إلى مفاعل سونو. قم بتوصيل مصدر الأرجون بأنبوب مدخل الغاز بالمفاعل.

أكمل التوصيلات بمفاعل سونو عن طريق توصيل أنبوب غاز المخرج بمدخل مطياف الكتلة الرباعي. لدراسة غاز الهيدروجين ، قم بتشغيل ناظم البرد واضبطه على حوالي صفر إلى درجة مئوية واحدة. ابدأ تدفق الأرجون إلى المحلول بمعدل 100 مل في الدقيقة.

في هذه الأثناء ، ابدأ في مراقبة إشارات الأرجون والهيدروجين من مطياف الكتلة عندما تكون إشارات مطياف الكتلة ثابتة. بعد حوالي نصف ساعة ، قم بتشغيل مولد الموجات فوق الصوتية عالي التردد عند 60 واط. بمجرد الوصول إلى درجة حرارة ثابتة تبلغ حوالي 10 درجات مئوية بعد 15 إلى 20 دقيقة ، تأكد من زيادة إشارة مطياف كتلة الهيدروجين الجزيئي مما يشير إلى التجويف وتحلل الماء.

يمكن أيضا إجراء فحص بصري لمفاعل سونو. يمكن ملاحظة تلألؤ المبولة بالعين المجردة. أغلق الصندوق الضيق الخفيف.

للتحضير لقياس الأطياف. ابدأ في قياس لمعان سونو. تسجيل الأطياف لمدة 300 ثانية لكل منهما.

بعد قياس أطياف تلألؤ الساونا ، قم بإيقاف تشغيل مولد الموجات فوق الصوتية. قياس أطياف الانبعاث في حالة عدم وجود الموجات فوق الصوتية للسماح بتصحيح وجود ضوء الطفيلي. استمر أيضا في قياس إشارات قياس الطيف الكتلي حتى يتم الوصول إلى خط أساس لطيف.

يجب أن تتم هذه التجربة تحت غطاء الدخان. ابدأ بتحضير خمسة جرامات لكل لتر من محلول البلاتين الأربعة. قم بإعداد مفاعل زجاجي مزدوج مغلف سعة 50 ملليلتر.

قم بتجهيز المفاعل بمزدوج حراري من البلاتين 100 وحاجز توصيل أنابيب مدخل ومخرج PTFE لكل منها عدادات تدفق تمت معايرتها في حدود 100 مل في الدقيقة. قم بتوصيل أنبوب المدخل بمصدر لغاز الأرجون بنسبة 10٪ أول أكسيد الكربون. قم بتوصيل أنبوب المخرج بمصيدة المياه وفي النهاية بمطياف كتلة الغاز.

أدخل 50 مل من الماء منزوع الأيونات إلى المفاعل الموجود أعلى المفاعل. قم بإصلاح مسبار تيتانيوم بحجم سنتيمتر مربع واحد باستخدام محول طاقة كهربائي موجب متصل بمولد 20 كيلو هرتز. تأكد من أن طرف TRO على بعد حوالي سنتيمترين من قاع المفاعل.

قبل حوالي خمس دقائق من بدء التجارب ، يبدأ المبرد واضبط درجة الحرارة على سالب 18 درجة مئوية. ابدأ تدفق غاز أول أكسيد الكربون الأرجون بحوالي 100 مل في الدقيقة. يجب أن يكون الغاز فقاعات بعمق داخل المحلول ، ويجب أن يكون طرف TRO من سنتيمتر إلى سنتيمترين تحت سطح السائل.

بعد 10 إلى 15 دقيقة ، قم بتثبيت مدخل الغاز أسفل سطح السائل قليلا. بمجرد أن يصل المبرد إلى درجة حرارة الإعداد ، ابدأ التشعيع بالموجات فوق الصوتية بقوة صوتية تبلغ 17 واط لكل سنتيمتر مربع وانتظر من 15 إلى 20 دقيقة حتى تكون درجة الحرارة حوالي 20 درجة مئوية. بمساعدة حقنة مجهزة بإبرة من الفولاذ المقاوم للصدأ ، خذ كمية دقيقة من خمسة جرامات لكل لتر محلول حمض الكلور بلاتيك مليلتر واحد.

في هذه التجربة ، انقل المحقنة إلى الحاجز في المفاعل. أدخل الإبرة بعناية من خلال الحاجز وحقن المحلول داخل منطقة التجويف. أسفل طرف Sunde.

قم بتنظيف المحقنة عن طريق ضخ المحلول برفق للداخل والخارج. اسحب عينة سعة مليلتر واحد ، ثم قم بإزالة المحقنة. استخدم المحقنة لأخذ عينات من المحلول على فترات منتظمة من 15 إلى 30 دقيقة.

عندما تصبح متوفرة ، قسم كل عينة مليلتر لقياس تركيز أيون البلاتين هنا. يظهر التحليل الطيفي المرئي للأشعة فوق البنفسجية للنطاق 260 نانومتر كمية أيونات البلاتين الأربعة داخل النظام في البداية وبعد حوالي نصف ساعة ، بمجرد عدم اكتشاف أيونات البلاتين في المحلول. حوالي ثلاث ساعات عند 20 درجة مئوية ، قم بإيقاف تشغيل الإشعاع بالموجات فوق الصوتية ، وإيقاف تشغيل الغاز والمبرد.

قم بإزالة تعليق الجسيمات النانوية البلاتينية من المفاعل. بعد إعداد عينة للفحص المجهري الإلكتروني للإرسال لهذا الفيديو ، يتم تشتيت بضع قطرات من التعليق في واحد إلى أربعة ملليلتر من الإيثانول المطلق. خذ قطرة واحدة من هذا التعليق وقم بإيداعه على شبكة TEM نحاسية مطلية بالكربون.

بعد التبخر الكلي للمذيب ، تابع التحليل لدراسة التفاعلات الكيميائية الصوتية للأكتينيدات. استفد من صندوق القفازات مثل هذا من منشأة Atlan. يشبه الإعداد ذلك المستخدم في التجارب السابقة مع طريق سونا بسعة 20 كيلو هرتز ، وحلقة تفلون ضيقة ونقاط وصول لمصدر الغاز ، أو التحكم في درجة الحرارة ، أو أخذ عينات من إخراج الغاز ، أو احتياجات أخرى.

قم بتعليق مسحوق أكسيد البلوتونيوم في الماء النقي في المفاعل الكيميائي سونو. قم بتوصيل المسبار بالموجات فوق الصوتية ، واضبط درجة حرارة ناظم البرد وأدخل سونيكات غاز الأرجون لمدة خمس إلى 12 ساعة لتشكيل الطرد المركزي الغروية للمحلول الذي تم الحصول عليه واستعادة الغرويات snat للتحليل الطيفي المرئي للأشعة فوق البنفسجية والتحليل الطيفي الدقيق للهيكل المرئي لامتصاص الأشعة السينية. يظهر المنحنى الأسود طيف الانبعاث البالغ 0.2 مولار لكل محلول حراري بدون أيونات المبولة في وجود الأرجون.

يكون المحلول عند 10 درجات مئوية ويتم تشعيعه بالموجات فوق الصوتية 203 كيلو هرتز عند 65 واط. يحتوي الطيف على انبعاث هيدروكسيد جذري متمركز عند 310 نانومتر وسلسلة متصلة واسعة تمتد من الأشعة فوق البنفسجية إلى الأشعة تحت الحمراء القريبة. يظهر المنحنى الأزرق طيف الانبعاث لنفس المحلول في وجود 0.1 أيونات بولة مولارية.

امتصاص الفوتونات في نطاق 250 إلى 450 نانومتر المنبعثة من الفقاعات المنهارة بالكامل تقريبا بواسطة أيونات المبولة. خطوط انبعاث الأيونات المثارة عند 512 و 537 نانومتر ضعيفة للغاية. قارن هذه بأطياف تلألؤ صوتي من 0.5 حمض الفوسفوريك المولي باللون الأسود والأزرق ، 0.5 حمض الفوسفوريك المولي في وجود أيونات المبولة.

يتم أخذ الأطياف عند 10 درجات مئوية مع 203 كيلو هرتز بالموجات فوق الصوتية عند 61 واط. تعزى خطوط الانبعاث القوية عند 496 نانومتر و 517 نانومتر و 540 نانومتر إلى أيونات المبولة المثارة. إنها تظهر بوضوح أن التعقيد بالفوسفات يحمي المبولة بكفاءة من التبريد بواسطة جزيئات الماء.

هنا تطور التركيزات أثناء الاختزال الكيميائي للبلاتين الرابع في الماء النقي تحت الغلاف الجوي لأول أكسيد الكربون الأرجون. درجة الحرارة 20 درجة مئوية. تظهر منحنيات الأزرق الفاتح والأزرق الداكن تركيزات الهيدروجين الجزيئي وثاني أكسيد الكربون على التوالي.

تبدأ هذه المنحنيات في الزيادة عند تشغيل الإشعاع بالموجات فوق الصوتية في 10 دقائق. بقوة 0.35 واط لكل مليلتر. تتم إضافة البلاتين الرابع بعد 30 دقيقة ، ويتم قياسه.

يتناقص التركيز بشكل مطرد مع مرور الوقت. بينما يرتفع البلاتين الثاني بشكل مطرد من صفر إلى الحد الأقصى ثم يعود إلى الصفر ، يزداد التركيز المقدر للبلاتين صفر بشكل رتيب. تحت الإشعاع بالموجات فوق الصوتية.

ينتج النظام جسيمات نانوية من البلاتين ، مجهر إلكتروني ناقل الحركة. تظهر هنا صور لهذه الجسيمات النانوية جنبا إلى جنب مع الغروانية التي يتم تعليقها فيها. بمجرد إتقانها ، يمكن استخدام الجهاز الكيميائي متعدد الترددات لمجموعة كبيرة ومتنوعة من الأنظمة.

أثناء محاولة هذه الطريقة ، من المهم جدا أن تتذكر التحكم في جميع الظروف التجريبية ، وخاصة الغلاف الجوي للغاز ودرجة الحرارة ، من أجل إحداث الاختزال الكيميائي الصوتي للبلاتين في المحلول بعد تطويره. مهدت تقنية الذكريات هذه الطريق للباحثين في مجال كيمياء سونو لاستكشاف إثارة الأذونات تحت الموجات فوق الصوتية. لا تنس أن العمل مع البلوتونيوم يمكن أن يكون خطيرا للغاية.

يتطلب معالجة دقيقة للبنى التحتية المناسبة وتدريب المجربين.