الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

الهدف من هذا الإجراء هو تحديد كمية الأبخرة المتفجرة. يتم تحقيق ذلك عن طريق إعداد الأجهزة أولا للتحليل. الخطوة الثانية هي إنشاء منحنى معايرة للأداة باستخدام ترسيب معايير المحلول على أنابيب أخذ عينات البخار.

بعد ذلك ، يتم جمع عينات البخار للتحليل الكمي. الخطوة الأخيرة هي التحليل الكمي لعينات البخار على أنابيب عينة البخار باستخدام أجهزة كاشف التقاط الإلكترون الكروماتوغرافيا الغازية. في النهاية ، يتم استخدام الجمع بين الترسيب المباشر للسائل لمعايير المعايرة وكروماتوغرافيا الغاز مع كاشف التقاط الإلكترون للحصول على نتائج كمية لعينات البخار المتفجرة.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية مثل منحنيات معايرة السائل ، هي أن الخسائر المرتبطة بالامتصاص الحراري من أنابيب المدار تؤخذ في الاعتبار. قبل بدء هذا الإجراء، قم بإزالة محول TDS من مدخل CIS لأداة GC. بعد إزالة البطانة ، افحص مدخل رابطة الدول المستقلة بحثا عن الجزيئات والحطام.

الحطام ، وتنظيف أي حطام مرئي ، والحطام باستخدام منفضة الغاز. قم بإرفاق وحشية جديدة من الجرافيت ببطانة جديدة من رابطة الدول المستقلة باستخدام الأداة والتعليمات التي توفرها الشركة المصنعة لربط الوحشي بالبطانة. ثم أدخل البطانة مع الجرافيت الوحشي المرفق في رابطة الدول المستقلة.

استبدل محول TDS وأعد تركيب TDS بعد ذلك. قم بإزالة حماية السيليكون من نهايات عمود جديد. أدخل الجوز والوحش في كل طرف من طرفي العمود باستخدام أداة قطع عمود من السيراميك.

قم بإزالة ما يقرب من 10 سنتيمترات من كل طرف من طرفي العمود ، مع التأكد من بقاء المكسرات والوحوش على العمود ولكن بعيدا عن النهاية. لتجنب الانسداد والحطام ، قم بتأمين العمود في الفرن عن طريق إدخال العمود في المدخل. ثم قم بتوصيل الطرف الآخر من العمود بمنفذ الكاشف.

شد الصواميل والفيريل برفق على منافذ المدخل والكاشف. باستخدام مفتاح ربط ، شد المكسرات والفيريل مع ما يقرب من ربع دورة من الدوران. بعد ذلك ، قم بإخراج عمود مدخل المواد الصلبة الذائبة وكاشفها عن طريق ضبط درجة الحرارة لجميع المناطق التي تقل بقليل عن درجة حرارة التشغيل القصوى أثناء تدفق الغاز الناقل لمدة ساعتين على الأقل.

بعد تبريد جميع المناطق ، قم بإعادة تشغيل جميع المكسرات والوحشية لضمان التشغيل الخالي من التسرب. قم بتحميل طريقة الأداة باستخدام واجهة البرنامج. تحقق من تحقيق درجات الحرارة ومعدلات التدفق الصحيحة.

في هذه المرحلة ، قم بتوصيل أنبوب عينة امتصاص حراري مملوء بمضخة عينة باستخدام قطعة صغيرة من أنابيب السيليكون المرنة. قم بتوصيل مقياس تدفق المكبس بأنبوب العينة في الطرف المقابل من مضخة العينة. ثم اضبط معدل التدفق على مضخة العينة بحيث يكون حوالي 100 مل في الدقيقة من خلال أنبوب العينة.

وفقا للقراءات من مقياس تدفق المكبس. افصل مقياس تدفق المكبس عن أنبوب العينة وأغلق مضخة العينة مؤقتا. افصل مضخة العينة عن مقياس التدفق وأعد توصيلها مباشرة بأنبوب العينة.

ضع أنبوب العينة في تيار بخار المتفجرات. بعد ذلك ، قم بتعيين مؤقت بناء على أوقات أخذ العينات التقريبية. قم بتنشيط مضخة العينة وابدأ المؤقت.

بمجرد توقف المؤقت ، قم بإيقاف تشغيل مضخة العينة. افصل أنبوب العينة عن المضخة وضعه في العبوة المرفقة مع أنبوب العينة. ثم قم بتغطية الأنبوب وتخزينه للتحليل.

بعد ذلك، قم بوضع خمسة ميكرولترات من معيار محلول معد مسبقا مباشرة على الفرش الزجاجي لأنبوب عينة مكيف غير مستخدم يحمل أنبوب العينة والماصة في وضع مستقيم بيد مرتدية قفاز أثناء الترسيب. بعد تكرار الخطوة السابقة لكل من معايير المعايرة الستة ، قم بإيداع خمسة ميكرولتر من 0.3 نانوجرام لكل ميكرولتر من ثلاثة أربعة DNT في كل أنبوب أيضا. ثم اترك أنابيب العينة تجلس في درجة حرارة الغرفة لمدة 30 دقيقة على الأقل لتبخر المذيب ، وقم بتحميل أنابيب العينة في رف عينة TDSA.

ثم قم بتحميل رف العينة في جهاز أخذ العينات TDSA. بمجرد تحليل العينات بواسطة طريقة T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D ، قم بدمج القمم المرتبطة بثلاثة أربعة D-N-T-T-N-T و RDX في الكروماتوجرام. لكل من أنابيب العينة ال 18 ، ارسم متوسط مساحة الذروة الطبيعية مقابل التحليل الضخم الموجود على الأنابيب لكل من TNT و RDX.

بعد هذا الإيداع ، خمسة ميكرولترات من 0.3 نانوجرام لكل ميكرولتر من ثلاثة أربعة DNT في كل أنبوب من أنابيب العينة. بعد تبخر المذيب وتحليل العينات ، قم بدمج القمم المرتبطة بثلاثة أربعة D-N-T-T-N-T و RDX في الكروماتوجرام لكل من أنابيب العينة ال 18. أخيرا ، استخدم مناطق الذروة ومنحنى المعايرة لحساب تركيز البخار بأجزاء في المليار من حيث الحجم لكل مادة تحليلية في الكروماتوغرامات التي تم الحصول عليها باستخدام طريقة ترسيب السائل المباشر.

لوحظت قمم لثلاثة أربعة D-N-T-T-N-T و RDX عند 4.16 و 4.49 و 4.95 دقيقة على التوالي. ارتفاع الذروة القياسية الداخلية ومساحة ثابتة لجميع كتل TNT و RDX بينما يزداد ارتفاع الذروة والمساحة مع كتلة التحليل. يظهر هنا مثال على منحنى المعايرة الذي تم إنشاؤه من المخططات الكروماتوغرافية المكتسبة.

تشير الأهواء إلى انحراف معياري واحد مع ثلاثة قياسات مكررة لكل مادة تحليلية ضخمة. عادة ما يتم ملاحظة قمم إضافية بخلاف ثلاثة ، وأربعة ، D-N-T-T-T-N-T و RDX إذا كانت الأداة بحاجة إلى الصيانة أو إذا تدهورت المعايير بمرور الوقت. توجد قمم إضافية دائما عند استخدام أنابيب عينة الامتصاص الحراري المملوءة بالمواد الماصة ، لكن منتجات التحلل المتكونة لا تتوافق مع هذه الأبخرة باستخدام أداة يتم صيانتها بشكل صحيح.

لذلك ، تنحرف أشكال الذروة بشكل كبير عن الشكل الغوسي خصيصا للقمم عند حوالي 4.6 و 4.825 دقيقة. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم تنظيف أنابيب الامتصاص الحراري تماما قبل ترسيب العينة وتحليلها.