Electropolymerization مختزلة من مجمع بولي بيرويل التي تحتوي على الفينيل على زجاجية الكربون والفلور مخدر أكسيد القصدير أقطاب

الهدف العام من التجربة التالية هو إظهار إجراء بلمرة كهربائية معممة لربط مركبات الأكسدة والاختزال النشطة بأسطح الأقطاب الكهربائية. يتم تحقيق ذلك عن طريق تصنيع الجزيئات التي تربط مجموعات وظيفية قابلة للتحقيق من البوليمر بمركز الأكسدة والاختزال النشط من أجل بناء مركبات أحادية أكبر قادرة على البلمرة. كخطوة ثانية ، يتم وضع المركبات الأحادية النشطة للأكسدة والاختزال المركبة حديثا في محلول إلكتروليتي في بيئة خلية كهروكيميائية يتم التحكم فيها بعناية ، والتي تعد المونومرات لمحاولات البلمرة الكهربائية.

بعد ذلك ، تخضع المونومرات لإجراءات تجريبية كهروكيميائية قياسية من أجل تحفيز البلمرة الكهربائية على سطح القطب. تظهر النتائج ما إذا كانت الأقطاب الكهربائية المعدلة على السطح المستقرة يتم إنتاجها أم لا بناء على تجارب القياس عن بعد الدوري للمتابعة ، ومحلول الإلكتروليت الطازج الغائب عن سلائف المونومر والتحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية للفلور المعدل للفيلم أو أكسيد القصدير المخدر أو شرائح FTO. الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية مثل الفوسفونات أو امتصاص سطح قطب أكسيد المعدن كربوكسيل السيارة هي أن البوليمرات الكهربائية لا يتم امتصاصها على أسطح القطب الكهربائي من خلال روابط تساهمية سهلة التحلل ، بل ترسيب.

هذا يجعل البوليمرات الكهربائية مادة ركيزة قابلة للحياة تعمل على أسطح القطب الكهربائي على نطاق واسع من الأس الهيدروجيني ، ويمكن وضعها على عدد من الركائز الكهربائية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الوقود الشمسي ، مثل هل يمكننا استخدام أقطاب كهربائية معدلة لامتصاص الطاقة الضوئية وتحويلها إلى طاقة كهربائية؟ وهل يمكننا استخدام الأقطاب الكهربائية المعدلة لإجراء تحويلات تحفيزية كهربائية للجزيئات الصغيرة الوفيرة وإلى الطاقة المخزنة؟

بشكل عام ، تتيح لنا هذه الطريقة التعرف على الاختلافات الأساسية بين الانتشار الحر والمركبات المعدنية غير العضوية والأعضاء المرتبطة بالسطح. بشكل عام ، قد يكافح الأفراد الجدد في هذه الطريقة للحصول على نتائج قابلة للتكرار بسبب العوامل التجريبية العديدة التي يمكن أن تؤثر على نجاح البلمرة الكهربائية وربط المركبات بأسطح الأقطاب الكهربائية. هذا بافتراض أن الخصائص الجوهرية للمونومرات لا تمنع امتصاص السطح.

المركز الأول ، 0.969 جرام من رباعي وبوتيل الأمونيوم سداسي الفلورو فوسفات في قارورة حجمية مجففة باللهب سعة 25 مل. ثم أضف نتريل الأسيتيل الجاف لإحضار القارورة إلى مكان الحجم ، 0.0049 جرام من المركب المعد مسبقا واحد في قارورة جافة بوزن أربعة جرام وأضف أربعة ملليلتر من محلول مخزون الفوسفات رباعي وبوتيل الأمونيوم سداسي الفلورو. بعد هذا النقل ، 3.5 إلى أربعة ملليلتر من المحلول الإلكتروليتي الأحمر البرتقالي الناتج في الحيز المركزي لخلية ثلاثية الأقصور.

مع فصل كل حجرة بحنق زجاجي متوسط المسامية ، املأ بسرعة المقصورات الخارجية لخلية المقصورات الثلاث إلى هيوس متساو ، محلول ساق المقصورة المركزية مع بعض محلول الفوسفات الجاف الجاف 0.1 مولار وبوتيل الأمونيوم سداسي الفلورو لمنع التسرب إلى المقصورات الخارجية. في هذه المرحلة ، قم بقطع شق إلى ثلاثة حواجز مطاطية وقم بتوجيه أنبوب POLYTETRAFLUOROETHYLENE أو PTFE رفيع من خلال كل شق. حرك القطب المرجعي الفضي والفضي من خلال أحد الحاجز.

ثم ضع أنبوب PTFE المرجعي في إحدى المقصورات الخارجية وأغلق المقصورة بالحاجز. بعد توجيه قطب عداد الشاش الأسلاك البلاتينية من خلال حاجز مختلف ، ضع أنبوب PTFE المصنوع من الأسلاك البلاتينية في إحدى المقصورات الخارجية وأغلق المقصورة بالحاجز. قم بتوجيه قطب كربوني زجاجي مصقول حديثا بحجم ثلاثة ملليمترات عبر الحاجز المتبقي وضعه بحيث يتم تعليق القطب الكهربائي في المحلول.

للحصول على دليل انزلاق FTO ، قم بتوصيل سلك متصل بمشبك التمساح من خلال الحاجز وقم بتثبيت الشريحة بمشبك التمساح. ثم ضع الشريحة في المحلول ، وتأكد من أن الجانب الموصل عمودي على القطب المضاد عند غمره. بعد ذلك ، قم بتجميع طيف الأشعة فوق البنفسجية لشريحة FTO عن طريق وضع الشريحة في موضع في مسار شعاع مقياس الطيف الذي تم تحديده مسبقا لضمان الاتساق.

بعد ذلك ، قم بتوصيل أحد طرفي أنبوب tigon بمصدر النيتروجين وقم بتوصيل الطرف الآخر بغسالة غاز تحتوي على نتريل الأسيتو. بعد قطع قطعة أخرى من أنابيب tigon ، قم بتوصيل أحد طرفيه بالنيتروجين المغسول من أسيتيل النتريل المتدفق ، وقم بتوصيل الطرف الآخر بفاصل رباعي الاتجاهات. بمجرد توصيل أنابيب PTFE بالوصلات الثلاثة المتبقية للفاصل رباعي الاتجاهات ، قم بغمر أنابيب PTFE في المحاليل الموجودة في كل حجرة وقم بتشغيل تدفق النيتروجين بحيث يبدأ فقاعات سريعة للمحلول.

بعد إزالة الهواء من المحلول لمدة خمس إلى 10 دقائق ، اسحب أنابيب PTFE فوق سطح المحلول مباشرة ، مع ترك تدفق النيتروجين من أجل الحفاظ على ضغط إيجابي للغاز الخامل على النظام ولمنع الحمل الحراري الناتج عن الفقاعات. لإجراء التجارب الكهروكيميائية ، قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية من الإحصائيات المحتملة إلى الأقطاب الكهربائية المناسبة في الخلية الثلاث مقصورات. قم بإجراء قياس عن بعد دوري أو السيرة الذاتية ، جرب المعلمات التالية.

عند اكتمال تجربة السيرة الذاتية ، قم بإزالة القطب العامل من محلول البلمرة واشطف سطح القطب برفق باستخدام زجاجة بخاخ أسيتيل نتريل لإزالة أي محلول مونومر متبقي. في هذه المرحلة ، ضع قطب العمل المغسول في خلية كهروكيميائية تحتوي على محلول معد حديثا من 0.1 مولار رباعي وبوتيل الأمونيوم سداسي فلورو فوسفات في أسيتيل نتريل ، قطب مضاد وقطب مرجعي. قم بإجراء تجربة السيرة الذاتية باستخدام المعلمات التالية.

قم بدمج الشحنة تحت القمم الأنودية والكاثودية للبوليمر الكهربائي الممتص روثينيوم ثلاثة ، اثنان ، زوجان ، ومتوسط الشحنة تحت القمم الأنودية والكاثودية. ثم حدد تغطية السطح باستخدام المعادلة التالية. بعد ذلك ، ضع شريحة FTO في الموضع المحدد مسبقا أمام حامل عينة الأشعة فوق البنفسجية ، بحيث يمر مسار الشعاع عبر الفيلم الملون.

وأخيرا، اطرح الطيف الذي تم الحصول عليه من أجل طيف FTO الذي تم جمعه لتلك الشريحة المعينة قبل البلمرة الكهربائية. من طيف الفيلم على FTO من أجل إنتاج طيف امتصاص للفيلم نفسه. ينتج الدورة أولى من تجربة نمو البوليمر الكهربائي مع مركب واحد فولت.

يشبه جراهام تقريبا ما هو متوقع لمحلول روثينيوم بتركيز مماثل ، ولكن في دورات متتالية ، لوحظت تيارات معززة بشكل متزايد. ترجع هذه الظاهرة إلى مجموع تيار المونومر في المحلول وفيلم البوليمر الكهربائي الذي يتم ترسيبه من الدورة السابقة بعد موجات الاختزال المتمركزة للترابط. الأثر الوردي هو الدورة الأولى بعد البلمرة الكهربائية المختزلة للمركب الأول ، في حين أن التتبع الأزرق هو الدورة الثانية والدورات الثالثة المتبقية إلى الخامسة عشرة باللون الأسود.

تشير الأسهم الحمراء إلى تناقص التيار بينما تشير الأسهم الخضراء إلى زيادة. تتبع البلمرة الكهربائية على FTO نفس اتجاهات الكربون الزجاجي تقريبا ، ولكن مع فائدة إضافية تتمثل في مساحات السطح الأكبر والشفافية. يتم طرح طيف الأشعة فوق البنفسجية لشريحة FTO من FTO المطلي بالبوليمر الكهربائي لإعطاء طيف الفيلم وحده.

يتم تراكب طيف DUVV للمركب الأول للمقارنة. بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية في غضون ساعة إلى ساعتين إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن الإعداد التجريبي أمر بالغ الأهمية لقابلية التكرار المتسقة والمستمرة.

تكون هناك حاجة إلى تجفيف المحلول الكهربائي بصرامة ، واستبعاد الأكسجين ، ووضع الأقطاب الكهربائية بدقة في ثلاث خلايا مقصورة ، واستخدام تقنيات كهروكيميائية مختلفة والعديد من الإجراءات الأخرى للحصول على نتائج قابلة للتكرار. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إجراء تجارب أولية لتقييم قدرة المركب على الخضوع للبلمرة الكهربائية والتحقيق مبدئيا في استقراره على أي عدد من أسطح الأقطاب الكهربائية وظروف المذيبات والأس الهيدروجيني.