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方法文章

栅极定义的GaAs/AlGaAs侧向量子点的纳米加工

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DOI：

10.3791/50581

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2013年11月1日

 ,  , 
1Département de Physique, Faculté des Sciences, Université de Sherbrooke

本文内容

摘要

本文介绍了一种在砷化镓异质结构上制备门控定义的半导体横向量子点的详细 fabrication 方案。这些纳米级器件可用于捕获少量电子，作为量子信息处理中的量子比特，或用于其他介观实验，如相干电导测量。

摘要

量子计算机是一种由量子比特（qubit）构成的计算机，利用量子叠加态和纠缠等量子效应，能够以指数级速度解决某些问题，远超经典计算机上已知最佳算法的性能。在砷化镓/铝镓砷（GaAs/AlGaAs）材料上通过栅极定义的侧向量子点，是实现量子比特的多种途径之一。当制备得当时，此类器件能够在空间特定区域内囚禁少量电子。这些电子的自旋态可用于实现量子比特的逻辑态0和1。鉴于这些量子点的尺寸在纳米量级，其制备需要配备专用设备（如扫描电子显微镜和电子束蒸发仪）的洁净室设施。在整个制备过程中，必须格外注意保持样品表面的清洁，并避免损坏器件结构中脆弱的栅极。本文详细介绍了从晶圆到可工作器件的栅极定义侧向量子点的完整制备流程。同时简要讨论了表征方法和典型实验结果。尽管本文重点介绍双量子点，但该制备工艺同样适用于单量子点、三量子点甚至量子点阵列。此外，该方案也可调整用于在其他衬底（如Si/SiGe）上制备侧向量子点。

引言

自从研究发现量子算法在解决某些问题时可比已知最优的经典算法快指数级以来，量子信息科学已引起广泛关注1。量子比特（qubit）的一个明显候选者是受限于量子点中的单个电子的自旋，因为自旋是一个二能级系统。人们已提出多种量子点实现架构，包括半导体纳米线2、碳纳米管3、自组装量子点4以及半导体垂直5和横向量子点6。在GaAs/AlGaAs异质结构中通过栅极定义的横向量子点因其多功能性而取得了巨大成功，本文的重点即是其制备工艺。

在侧向量子点中，通过选择合适的衬底来实现电子在垂直于样品表面（z 方向）方向上的限制。GaAs/AlGaAs 调制掺杂异质结构在 AlGaAs 与 GaAs 层之间的界面处形成二维电子气（2DEG）。这些样品采用分子束外延法生长，以获得低杂质密度，再结合调制掺杂技术，从而在 2DEG 中实现高电子迁移率。不同异质结构层及其能带结构的示意图如图 1所示。为了确保电子态在整个量子点表面保持相干性，2DEG 中需要具备高电子迁移率。本文所述器件制备所用的衬底购自加拿大国家研究委员会，其电子面密度为 2.2 × 1011 cm-2，电子迁移率为 1.69 × 106 cm2/V·s。

通过在衬底表面放置金属电极，可实现电子在平行于样品表面方向上的限制。当这些电极沉积在GaAs样品表面时，会形成肖特基势垒7。对这些电极施加负电压，会在其下方的二维电子气（2DEG）中产生局域势垒，只有能量足够的电子才能越过该势垒。当所施加的电压足够负，以致没有电子具有足够能量越过势垒时，二维电子气即被耗尽。因此，通过精心设计电极的几何结构，可以在样品的耗尽区域之间囚禁少量电子。通过精细调节电极上的电压，可控制量子点中的电子数目，以及量子点与样品其余部分中二维电子气之间的隧穿能量。图2展示了栅极电极和耗尽电子气的示意图。用于形成量子点的栅极结构设计借鉴了Barthel 等8所采用的设计。

为了控制并读取量子点上电子数量的相关信息，可以通过量子点诱导并测量电流。读出操作也可以通过量子点接触（QPC）实现，这同样需要在二维电子气（2DEG）中通入电流。二维电子气与电压源之间的连接由欧姆接触来保证。这些欧姆接触是通过标准的快速热退火工艺，从样品表面向下扩散至二维电子气形成的金属电极7（见图3a和图4b）。为了避免源极与漏极之间发生短路，需对样品表面进行刻蚀，使二维电子气在某些区域被耗尽，从而迫使电流只能通过特定的通道传输（见图3b和图4a）。其中仍保留二维电子气的区域被称为"台面" 。

以下方案详细描述了在GaAs/AlGaAs衬底上制备栅极定义的横向量子点的完整 fabrication 过程。该工艺具有可扩展性，因为无论所制备的器件是单量子点、双量子点、三量子点，甚至是量子点阵列，其工艺流程均保持一致。采用此方法制备的双量子点的调控、测量及实验结果将在后续章节中进一步讨论。

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方案

以下所述的制备过程在尺寸为1.04 × 1.04 cm的GaAs/AlGaAs衬底上进行。在此尺寸的衬底上可制备二十个相同的器件。该工艺的所有步骤均在洁净室中完成，且必须始终佩戴适当的防护装备。整个过程中使用去离子水，但在下述实验方案中简称为"水"。

1. 台面刻蚀

此制备步骤的结果如图4a所示。

  1. 将样品放入等离子体刻蚀机中，使用75 W的O2等离子体处理2分钟，以去除残留的不需要的光刻胶或有机化合物。
  2. 将样品依次在丙酮（两次）和异丙醇（IPA）中超声清洗各5分钟，然后用压缩N2气枪吹干。在整个制备过程中，使用超声清洗时应避免使用高功率，以防损坏易发生解理的GaAs晶圆。
  3. 将样品在125 °C的烘箱中烘烤至少15分钟，以使表面脱水。也可将样品置于180 °C的加热板上加热至少5分钟，实现脱水。
  4. 以3,500 rpm的转速旋涂Shipley S1818光刻胶30秒，随后在115 °C的加热板上烘烤60秒。所得光刻胶层厚度约为2.5 μm。选用S1818是因为其膜层较厚，且在后续第1.11步用于刻蚀衬底的溶液中几乎不受影响。在整个制备过程中，应避免过度烘烤光刻胶和电子束光刻胶，以确保后续步骤中能够顺利去除。
  5. 使用光刻掩模对准仪和边缘胶边掩模，对样品外边缘的光刻胶进行曝光。边缘胶边掩模由一块玻璃基板上1 × 1 cm的铬方块构成。使用波长为436 nm的光，在15 mW/cm2的光强下曝光10秒。波长和光强为固定值，可能因所用设备不同而有所差异。应调整曝光和显影时间，以获得尺寸准确、边界清晰的图形。
  6. 将样品浸入MF-319显影液中显影2分10秒，此过程中缓慢搅动。随后用去离子水冲洗15秒，并用压缩N2气枪吹干。此步骤结束后，应去除边缘胶边，使样品中央保留一个1 × 1 cm、光刻胶厚度均匀的区域。在曝光台面掩模前去除边缘胶边，有助于掩模与样品之间实现更好的接触，从而获得更优的光刻结果。
  7. 继续使用光刻掩模对准仪，采用台面掩模和436 nm的光，在15 mW/cm2的光强下曝光7秒。
  8. 将样品浸入MF-319显影液中显影2分10秒，缓慢搅动。随后用去离子水冲洗15秒，并用压缩N2气枪吹干。此时样品上残留的光刻胶即形成台面形状。该光刻胶区域将在后续步骤中保护样品的相应部分不被刻蚀。
  9. 为彻底去除先前曝光区域中残留的光刻胶痕迹，将样品放入等离子体刻蚀机中，在75 W功率下用O2等离子体处理1分钟。
  10. 使用H2SO4:H2O2:H2O（5:1:55）溶液对样品进行刻蚀。先将适量的H2O2和水混合，再加入H2SO4。该溶液在刚配制时反应性极强，应等待20分钟后再进行下一步操作，以避免过度刻蚀。
  11. 将样品浸入酸液中数秒，随即用去离子水冲洗30秒以终止反应。样品表面的刻蚀应穿透Si掺杂层，并几乎完全到达二维电子气（2DEG）层，以确保这些区域的载流子耗尽（见图1）。刻蚀深度可能因衬底不同而异。通常，对于所用类型的衬底，浸入34秒可达到90–100 nm的期望刻蚀深度。但应注意避免过度刻蚀，以免损伤2DEG。由于刻蚀速率强烈依赖于溶液中H2SO4与H2O2的比例以及刻蚀前的等待时间，建议采用多次浸入（每次5–10秒）的方式进行刻蚀，而非单次34秒的长时间刻蚀，并在每次刻蚀后使用台阶仪测量刻蚀深度。该溶液的刻蚀速率相对较慢，有利于精确控制刻蚀深度。将刻蚀液冷却至室温以下可进一步降低刻蚀速率。但由于这是浅层刻蚀，且刻蚀轮廓不重要，也可使用其他刻蚀溶液。
  12. 将样品浸入1165剥离液中，在65 °C下处理3小时以去除光刻胶。随后分别在丙酮和异丙醇中各冲洗5分钟。使用台阶仪测量刻蚀轮廓。

2. 欧姆接触的制备

此制备步骤的结果如图4b所示。

  1. 将样品浸入丙酮（2次）和异丙醇（IPA）中，每次5分钟，在超声波浴中清洗。用压缩氮气吹干2 枪
  2. 在125 °C的烘箱中烘烤样品15分钟，以去除表面水分。
  3. 以2,500 rpm转速旋涂LOR5A 30秒，随后在热板上150 °C烘烤10分钟。接着以5,000 rpm转速旋涂S1813 30秒，并在热板上110 °C烘烤60秒。所得光刻胶厚度分别约为600 nm和约1.3 μm。使用双层光刻胶结构有助于在步骤2.10中实现所沉积金属的剥离。
  4. 使用光刻掩模对准仪和边缘液滴掩模，以436 nm的光在15 mW/cm²条件下照射样品外边缘的光刻胶10秒2.
  5. 将样品浸入 MF-319 中晃动显影 2 分 10 秒。随后在水中冲洗 15 秒，并用压缩 N₂ 吹干2 枪
  6. 仍使用光刻掩模对准仪，但此次采用欧姆接触掩模，将欧姆接触图形与已刻蚀的台面进行对准。在15 mW/cm²光强下，用436 nm光照射6秒2.
  7. 使用 MF-319 显影液显影 2 分 10 秒，期间平稳搅拌。随后用去离子水冲洗 15 秒，并用压缩 N₂ 吹干2 枪。在将要沉积欧姆接触的区域，光刻胶已被完全去除。显影液溶解LOR 5A的速度比S1813更快，从而在光刻胶顶层下方形成底切轮廓。这种光刻胶剖面结构可防止后续步骤2.10中沉积的金属在光刻胶边缘形成侧壁，并有助于后续轻松去除残留的光刻胶及不需要的金属。
  8. 为了彻底去除先前曝光区域中残留的光刻胶，将样品放入等离子体灰化仪中，并用氧气等离子体处理2 以75 W功率对样品进行等离子体处理1分钟。此步骤中 resist 的刻蚀速率约为75 nm/min，因此需注意不要让样品在等离子体中停留过久。
  9. 通过将样品浸入 H 溶液中去除 GaAs 原生氧化层2SO4：H2O (1:5) 处理 30 秒，流水冲洗 30 秒。用压缩 N2 枪。应尽快执行步骤2.10，以防止原生氧化层重新出现。
  10. 使用电子束蒸发仪沉积25 nm的Ni、55 nm的Ge和80 nm的Au。沉积速率分别为0.2 nm/sec、0.5 nm/sec和0.5 nm/sec。选择这些沉积速率是为了使蒸发时间足够短，以避免加热腔室，同时又不至于过短而影响沉积层厚度的精确性。如果条件允许，Ge和Au的双层结构可用共熔合金GeAu单层替代。9.
  11. 上一步骤已在样品整个表面沉积了金属。通过溶解抗蚀剂来去除沉积在抗蚀剂上的金属。为此，将样品浸入65 °C的1165剥离液中处理3小时。为去除可能未自行剥离的残留金属，使用移液器将热的剥离液轻轻喷洒在样品表面。随后分别用丙酮和异丙醇各冲洗样品5分钟。
  12. 在形成气中采用快速热退火工艺，使沉积的金属扩散至样品的二维电子气（2DEG）层。温度以50 °C/sec的速率上升，直至达到415 °C。样品在此温度下保持20秒，随后迅速冷却。退火的持续时间和温度选择旨在使低温下欧姆接触的电阻最小。最佳退火时间可能因衬底中二维电子气（2DEG）深度的不同而有所变化。

3. 钛/金肖特基电极的制备

此制备步骤的结果如图4c所示。

  1. 将样品浸入丙酮（2次）和异丙醇（IPA）中，每次5分钟，在超声波浴中清洗。用压缩氮气吹干。2 枪
  2. 在125 °C的烘箱中烘烤样品15分钟，以去除表面水分。
  3. 以5000 rpm转速旋涂PMMA LMW 4% 30秒，随后在热板上180 °C烘烤90秒。接着以5000 rpm转速旋涂PMMA HMW 2% 30秒，并在热板上180 °C烘烤90秒。所得光刻胶厚度分别约为75 nm和40 nm。由于Ti/Au电极将非常薄，可仅使用单层PMMA，但需相应调整旋涂、曝光和显影参数。此说明同样适用于Al电极和栅极（步骤4）。
  4. 电子束工艺: 此过程的这一部分高度依赖于所使用的设备，因此所需方案可能与下述流程大不相同。引线的图形需绘制在CAD文件中。在该文件中，引线必须绘制成宽度为2 μm的闭合多边形。这些引线用于连接焊盘（第5步制备）与铝栅极（第4步制备）。还必须曝光四个对准标记，以便实现铝引线和栅极相对于钛/金肖特基引线的垂直、水平及旋转对准。
    1. 将样品置于配备电子束光刻功能的扫描电子显微镜（SEM）中。使用10 μm的光阑以减小束斑尺寸，并将加速电压设为10 kV，以确保在已制备结构上进行对准时获得良好的对比度。调节焦距、像散及光阑对中。使用法拉第杯测量束流电流。
    2. 将光束与先前刻蚀的台面结构对齐，并将放大倍数设置为300倍。
    3. 暴露引线。扫描电子显微镜（SEM）通过在目标区域填充一系列曝光点来实现曝光。这些点之间的间距（中心到中心距离）为5.5 nm，剂量为43 μC/cm²。2 （曝光时间将取决于步骤 3.5.1 中测得的束流强度）。同时曝光对准标记，以便在步骤 4 中将 Al 栅极与 Ti/Au 电极进行对准。
    4. 对样本上的每个装置重复步骤 3.5.2 和 3.5.3，共 20 个装置。
  5. 将样品浸入异丙醇：H中显影光刻胶2O (9:1) 处理 30 秒，溶液温度必须为 20 °C。用清水冲洗 30 秒，然后用压缩 N₂ 吹干2 枪。如果需要，可使用异丙醇：甲基异丁基酮（IPA:MIBK）溶液显影PMMA抗蚀剂，并用异丙醇（IPA）冲洗以终止反应。若选择此方法，则需调整显影时间。
  6. 将样品放入等离子体刻蚀仪中，并用氧气等离子体处理2 在50 W功率下进行4秒等离子处理。这将去除5 nm的光刻胶，并确保电子束加工过程中形成的沟槽底部无残留光刻胶。
  7. 通过将样品浸入 H 溶液中去除 GaAs 原生氧化层2SO4：H2O（1:5）中 30 秒，然后用水冲洗 30 秒。用压缩 N2 枪。应尽快执行步骤3.8，以防止原生氧化层重新出现。
  8. 将样品置于电子束蒸发仪中，以0.1 nm/秒的速率依次沉积10 nm的Ti和20 nm的Au。样品台必须良好接地，并置于距离源至少60 cm的位置，以防止沉积过程中样品表面电荷积聚。
  9. 将样品浸入65 °C的1165剥离剂中15分钟，以去除多余的金属。对于未能自行剥离的残留金属，可用移液器将热的剥离剂轻轻喷洒在样品表面进行清除。随后分别用丙酮和异丙醇各冲洗5分钟。

4. 铝肖特基电极和栅极的制备

此制备步骤的结果如图4d所示。

Al肖特基电极和栅极的制备是整个 fabrication 过程中最关键的步骤，因为这些栅极决定了量子点的形成。在步骤4.2中，必须确保电子束聚焦良好，并且束流调节得当。曝光时间和显影时间也必须精确调整，以获得尺寸小、连续且定义清晰的栅极结构。在许多实验方案中，这些栅极和电极采用Ti/Au材料制备，并在步骤3中与之前的电极同时曝光。然而，使用Al的一个优势在于其可被氧化，因此可以在样品表面直接沉积诸如顶栅等结构，而无需额外沉积较厚的绝缘层10。

  1. 重复步骤 3.1 至 3.4.2。然而，在清洗样品时不要使用超声波清洗机，以避免损坏 Ti/Au 引线。
  2. 电子束工艺：Al 引线和栅极的图形在 CAD 文件中绘制。Al 引线用于连接 Ti/Au 引线与 Al 栅极，绘制为宽度为 200 nm 的闭合多边形。而 Al 栅极并非绘制为多边形，而是绘制为两条间距为 20 nm 的单线。
    1. 当电子束与台面（mesa）对准后，将放大倍数设为 1,500X，并将电子束与 Ti/Au 肖特基引线对准。
    2. 曝光引线。使用剂量为 43 μC/cm2，中心到中心间距为 3.3 nm。
    3. 曝光栅极。使用线剂量为 0.149 nC/cm，中心到中心间距为 1.1 nm。这将形成最终宽度为 60 nm 的栅极。
    4. 对样品上的 20 个器件中的每一个重复步骤 4.2.1 至 4.2.3。
  3. 重复步骤 3.5 至 3.7。
  4. 将样品放入电子束蒸发仪中，以 0.3 nm/sec 的速率沉积 30 nm 的 Al。
  5. 重复步骤 3.10。从本步骤开始，必须非常小心地操作样品，以避免损坏微小的 Al 栅极。

5. 肖特基电极和键合焊盘的制备

此步制备的结果如图4e所示。

  1. 重复步骤 2.1 - 2.9，使用用于肖特基电极的光刻掩模，而非用于欧姆焊盘的掩模。
  2. 将样品放入电子束蒸发仪中，以 0.3 nm/sec 和 1 nm/sec 的速率分别沉积 30 nm 的 Ti 和 350 nm 的 Au。较厚的 Au 层有助于将样品键合到样品台，因其比薄层更不易撕裂。
  3. 将样品浸入 65 °C 的 1165 去胶液中 3 小时，以去除多余的金属和残留的光刻胶。若存在未自行剥离的残留金属，可用移液器将热的去胶液轻轻喷洒在样品表面以清除。随后分别用丙酮和异丙醇各冲洗 5 分钟。

6. 样品的切片

  1. 在125 °C的烘箱中将样品烘烤15分钟，以去除表面水分。
  2. 以3,500 rpm转速旋涂S1818 30秒，然后在热板上115 °C烘烤1分钟。该层光刻胶的厚度无需精确控制，只要足够厚以在切割过程中保护样品表面即可。
  3. 在样品的顶面和底面各贴一层切割胶带。顶面的胶带可为器件在切割过程中提供额外保护。
  4. 将样品正面朝上放置于切割机中。通过切割完全穿透上层切割胶带和GaAs/AlGaAs晶圆，但不穿透底层切割胶带的方式，将样品切割成单个器件。
  5. 将样品置于丙酮中数分钟，以去除切割胶带和保护性抗蚀层。使用镊子轻轻揭去未自行脱落的胶带碎片。用异丙醇冲洗器件，并用氮气吹干2 枪

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结果

上述过程中的一个关键步骤是台面刻蚀（步骤1）。刻蚀时需充分去除下方的二维电子气（2DEG），同时避免过度刻蚀。因此，建议在对GaAs/AlGaAs样品进行刻蚀前，先使用一块体GaAs假样品测试刻蚀液。GaAs/AlGaAs异质结构的刻蚀速率高于体GaAs，但通过假样品的刻蚀可以判断刻蚀液的反应活性是否高于或低于正常水平，从而相应调整实际样品的刻蚀时间。

器件制备完成后，即可使用银环氧树脂将其固定在样品 holder 上。利用 25 μm 的 Al 金属线，在样品的焊盘与样品 holder 的连接引脚之间进行引线键合。应尽量避免在扫描电子显微镜（SEM）中观察这些器件，因为存在损坏器件的风险。相反，可在较高温度（约 4 K）下进行一些简单的测试，以确认是否存在栅极断裂或缺失的情况，然后再将样品放入稀释制冷机中冷却，进行进一步表征。其中一种测试方法是在两个欧姆接触之间施加电压偏置，并测量样品中流过的电流随一对栅极上所加电压的变化关系。此类测量的一个示例如图 5所示。图 5中的曲线显示出两个不同的区域。第一个区域为 0 ...

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讨论

上述过程描述了可达到少电子 regime 的双量子点的制备方案。然而，所给参数可能因所用设备的型号和校准情况而异。因此，在器件制备之前，必须对电子束光刻和光刻步骤中的曝光剂量等参数进行校准。该工艺可轻松适用于其他类型具有二维电子气（2DEG）的衬底（如 Si/SiGe）上栅极定义量子点的制备。

对于某些类型的器件，例如垂直量子点，源极和漏极到量子点的隧穿势垒在 fabrication（制备）过程中即已确定，之后无法改变5。栅极定义的横向量子点的一个优势在于，可以电学调控量子点与外部之间的隧穿势垒，以及量子点之间的势垒。然而，正因如此，在调节定义量子点的其他栅极电压时，必须谨慎以保持这些势垒参数的稳定。

需要牢记的是，一旦达到少电子状态，目标便是操控量子点上电子的自旋态以执行量子计算。量子比特的0态和1态已成功利用单个电子的自旋向上和自旋向下态15，以及两个自旋的S-T016和S-T+17态来实现。...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢 Michael Lacerte 提供的技术支持。M.P.-L. 感谢加拿大先进研究学会（CIFAR）、加拿大自然科学与工程研究委员会（NSERC）、加拿大创新基金会（CFI）以及魁北克研究基金会—自然与技术（FRQNT）提供的资金支持。本文所展示的器件在 CRN2 和 IMDQ 设施中加工完成，部分经费由 NanoQuébec 资助。GaAs/AlGaAs 衬底由加拿大国家研究委员会微结构科学研究所的 Z.R. Wasilewski 制备。J.C.L. 和 C.B.-O. 感谢 CRSNG 和 FRQNT 提供的资金支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
丙酮 - CH3COCH3AnachemiaAC-015067-64-1
异丙醇 (IPA) - (CH3)2CHOHAnachemiaAC-783067-63-0
1165 去胶剂MicroChem CorpG050200872-50-4
Microposit MF-319 显影液Shipley3846075-59-2
硫酸 - H2SO4AnachemiaAC-8750766-93-9
过氧化氢 (30%) - H2O2Fisher Scientific7722-84-1
LOR 5A 剥离胶MicroChem CorpG516608120-92-3
Microposit S1813 光刻胶Shipley41280108-65-6
Microposit S1818 光刻胶Shipley41340108-65-6
PMMA LMW 4% 溶于苯甲醚MicroChem Corp100-66-3, 9011-14-7
PMMA HMW 2% 溶于苯甲醚MicroChem Corp100-66-3, 9011-14-7
GaAs/AlGaAs 晶圆加拿大国家研究委员会详细层结构见 图 1。
Ni (99.0%)Anachemia
Ge (99.999%)CERAC inc.
Au (99.999%)Kamis inc.
Ti (99.995%)Kurt J Lesker
AlKamis inc.
银环氧胶Epoxy TechnologyH20E

参考文献

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