开发了一种用于在剪切流动的流速-流速梯度平面内进行小角中子散射测量的剪切池，并用于表征复杂流体。该装置可在流速梯度方向上实现空间分辨测量，适用于剪切带状材料的研究。应用范围包括胶体分散体系、聚合物溶液以及自组装结构的表征。
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摘要
摘要
本文介绍了一种新型的小角中子散射（SANS）样品环境，专为在简单剪切流动条件下研究复杂流体的微观结构而优化。该SANS剪切池采用同心圆柱库爱特几何结构，密封并绕水平轴旋转，使流动场的涡量方向与中子束对齐，从而实现对剪切平面（即速度-速度梯度平面，分别对应1-2平面）的散射测量。相比以往的剪切池样品环境，该方法具有显著优势，因为在剪切的1-2平面中，体相流变行为与微观结构特征之间存在强耦合关系。此外，通过空间分辨测量，还可研究剪切带等流动不稳定性现象。在此样品环境中，通过使用窄中子束光阑并沿速度梯度方向扫描，即可实现空间分辨。通过将剪切运动与时间分辨的中子散射探测同步，还可开展时间分辨实验，例如流动启动和大振幅振荡剪切流动实验。采用本文所述方法获得的代表性结果表明，空间分辨在测量表现出剪切带现象的蠕虫状胶束溶液微观结构方面具有重要价值，而该现象只能通过沿速度梯度方向解析结构才能得以研究。最后，本文讨论了当前设计可能的改进方向，并提出了补充实验建议，以推动未来在多种剪切运动条件下对广泛复杂流体开展进一步研究。
引言
要科学地理解自然现象，就需要准确且精确的测量。计量学也是成功开展工程设计和开发新工艺、新材料的基础。流变学是研究物质变形与流动的科学。流变学在我们加工多种材料的能力中处于核心地位，产品配方设计人员也利用流变学来实现特定的材料性能。前者的典型例子包括聚合物注塑成型或复合材料的制备，后者的例子则包括日常消费品（如涂料、洗发水和食品）的开发。无论是控制熔融聚合物的黏度以实现有效的注塑成型，还是调节洗发水的黏弹性以使其具有适合消费者的使用质感，这些流变性能均通过调整材料的配方来实现1。材料和产品的流变行为还取决于其在流体状态下的结构，而这种结构尺度可从微米级到纳米级不等。此外，该结构会随着加工参数（如流速和流动时间）的变化而变化，这给流变学家提出了在流动过程中测量结构的挑战。本文所介绍的新型仪器在一定程度上解决了这一挑战。
能够探测剪切流动下软材料微观结构的新技术，有助于软材料产品的工程设计和加工条件的优化。软材料在众多工业领域及基础科学研究中的应用，长期面临许多引人关注且富有挑战性的问题，这些问题往往涉及异常的流动行为，例如胶体悬浮液中的剪切增稠现象2、蠕虫状胶束中的剪切带和涡旋带现象3，以及胶体凝胶流动过程中固有的非均质性4-6。流变学家始终面临着揭示软物质流变响应中非线性行为（有时甚至包括粘弹性材料剪切过程中速度场的非线性）微观结构起源的挑战。该挑战要求同时获取流动场中空间位置和时间依赖行为下的微观结构信息，这对实验人员而言一直是一项艰巨的任务。
小角中子散射（SANS）特别适用于测量复杂流体的结构，因为它能够探测对光不透明的材料。此外，选择性氘化可用于增强在X射线散射下可能表现相似的组分之间的对比度7。更重要的是，中子相对于X射线具有优势，因为在对生物样品或其他软物质样品进行测量时不会造成辐射损伤。在本文所示的实验中，由反应堆或散裂源产生的冷中子经过准直后照射到样品上。散射强度提供了关于材料在原子尺度至数百纳米尺度（在超小角中子散射中可达数十微米）范围内结构的信息，但这些信息是以实空间结构的傅里叶变换形式呈现的。因此，数据的解释具有挑战性，通常需要进行逆变换，或与微观结构模型或模拟结果进行比较。有关SANS仪器、实验方法及对比度匹配的更多内容，可参见中子科学中心网站 www.cns.che.udel.edu 上发布的教程。
本文介绍一种剪切池，旨在将小角中子散射（SANS）方法扩展应用于流动条件下的材料研究。关于该方法及仪器设备的总体概述，以及近期应用的大量文献综述，可参见文献8及其所引参考文献。 利用SANS探测剪切流动下流体结构的一个便捷且近乎理想的环境是小间隙库爱特（Couette）几何结构，也称为同心圆柱结构9。该结构对样品施加简单的（即 层流）剪切流动，同时保持足够大的无遮挡体积以容纳入射中子束。流动的施加会破坏微观结构的对称性；因此，要对简单剪切流动下的材料微观结构进行完整表征，需要在剪切的全部三个平面上进行微观结构测量。其中两个剪切平面可通过标准库爱特几何构型进行研究（图1a）：中子束沿速度梯度方向传播，探测速度-涡量（1-3）剪切平面（“径向”构型）；或者，中子束通过狭缝准直后沿流动方向对准，从而探测速度梯度-涡量（2-3）剪切平面（“切向”构型）。此类仪器已有商业化产品，并已近期被用于研究剪切条件下的复杂流体10。前述综述文献详细描述了该仪器及其相关设备在多种材料和应用中用于结构-性能关系测定的情况8。时间分辨实验，例如针对振荡剪切流动的研究，也已有报道11,12。
通常，最值得关注且最重要的流动平面是速度-速度梯度（1-2）平面（图1b），但该平面也最难研究，因为它需要特殊的仪器设备。为此设计了一种定制的剪切池，以实现通过小角中子散射（SANS）直接研究速度-速度梯度（1-2）平面，使中子束沿剪切涡量轴方向传播13-16。在流动的1-2平面上进行测量对于定量理解剪切黏度至关重要，因为这些测量能够揭示结构相对于流动方向的取向15,17,18。这对于聚合物、自组装表面活性剂、胶体及其他复杂流体等材料尤为重要。此外，还可以研究材料在剪切流动梯度方向上跨越间隙不同位置处的微观结构。结合空间分辨能力，该方法为研究在剪切梯度方向上表现出微观结构变化的材料提供了有效手段。一个典型的例子是沿流动梯度方向研究微观结构和组分变化的现象——剪切带（shear banding）。剪切带是一种由微观结构与流动方向之间耦合作用引起的非均匀流动场现象13。本文描述了该仪器的结构、组装过程以及在美国马里兰州盖瑟斯堡国家标准与技术研究院（NIST）中子研究中心（NCNR）实施的流动-SANS测量技术。该样品环境是特拉华大学、NIST与劳厄-朗之万研究所（ILL）合作开发的成果，已在ILL和NIST成功应用。就本文而言，涉及SANS具体操作步骤的部分，以NIST的实施方式为准进行描述。然而，对仪器特定细节的修改应较为简便，整体技术可适用于任何支持稳态流动的SANS仪器（第5.1节）。此外，配备时间分辨SANS功能的仪器还可进行振荡剪切流动-SANS实验（第5.2节）。剪切池组件的技术图纸见图12-23。
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方案
图2展示了一个组装好的剪切池，其已连接至基板，并安装在样品环境平台的面包板上，且在SANS实验中已对准中子束。图中标注了步进电机、齿轮箱和皮带传动装置、狭缝电机平台、剪切池以及中子束的方向。图2。本方案提供了剪切池的组装方法（第1节）、将剪切池安装到样品环境平台（第2节）、为SANS实验校准几何结构（第3节）、加载样品（第4节）、运行实验并进行数据采集（第5节）以及结束实验（第6节）的操作指南。作为参考，图3为组装后剪切池的示意图，图4则展示了从前面板到后面板从左至右排列的拆解状态下的剪切池各部件，以及组装所需的工具（1/16英寸 和3/16英寸 内六角扳手，以及一个3/8英寸 开口扳手）。图4从左至右依次为：前面板、轴承、弹簧加载衬套、O型圈、石英窗口、带有O型圈的中间板、样品接入端口和注射器连接器、紧定螺钉、心轴，以及后面板的各个部件（石英窗口、O型圈、弹簧加载衬套、轴承）、后面板、四个内六角圆柱头螺钉，以及带有快速接头的快速连接冷却软管。
1. 组装剪切室（图2右侧插图）
- 准备中间板以进行组装。
- 清洁中间板，包括样品通道和紧定螺钉通道，并通过刻痕标记确定板的顶部。
- 使用三个紧定螺钉密封样品加载通道。每个紧定螺钉均缠上螺纹密封带，并使用1/16 in 内六角扳手将每个螺钉旋入“底部”（2）的各个孔中，另将一个紧定螺钉旋入“侧面”的孔中。
- 将圆形白色O型圈（内径2-14 in ，Viton标准AS568尺寸035）放置在中间板两侧的凹槽中。
- 准备前板和后板以进行组装（图5）。
- 将轴承压入前板和后板中。
- 将弹簧加载衬套（作为密封件）插入前板和后板中，弹簧端开口朝向样品方向。
- 将小号（内径1-5/8 in ）和大号（内径2-1/4 in ）Buna-N方形双密封O型圈分别放入前板和后板的凹槽中。
- 将石英窗口放置在每块板的方形O型圈上方。
- 将前板与中间板组装在一起。
- 将前板放置在平坦表面上；对齐中间板和前板顶部的刻痕标记，并将中间板放置在前板上。如有必要，在组装过程中可在中间板的圆形O型圈上涂抹少量适当的润滑脂，以使其保持就位。
- 将心轴与后板组装在一起。
- 将心轴短端插入后板中。施加均匀的力，心轴会“咔哒”一声就位。注意此时心轴已将后板上的石英窗口和方形O型圈固定到位。
- 将前板、中间板、心轴和后板整体组装在一起。
- 将前板与中间板的组件放置在抬高的平台上，使中间板朝上。该抬高平台用于为心轴轴提供向下延伸的空间，避免其接触桌面。
- 对齐前板组件顶部的刻痕与后板组件上的刻痕。
- 将心轴长端插入前板组件中。确保组装过程中中间板上的圆形O型圈保持正确就位。当组件正确组装时，部件将顺利滑合，并再次发出“咔哒”声。
- 使用四个内六角圆柱头螺钉和3/16 in 内六角扳手将组件拧紧。采用交叉顺序拧紧螺钉，以确保细胞保持同轴度。
- 在两个接入端口上缠绕螺纹密封带，并将其拧入中间板顶部。使用3/8 in 开口扳手拧紧。
- 将镉屏蔽罩（图6）插入前板前端加工出的接收槽中。如有需要，可使用胶带或粘性固定物将屏蔽罩固定在位。
- 使用快速接头将冷却液软管连接在前板和后板的顶部端口之间，实现交叉连接。
2. 将剪切池安装到光束线中
- 用安全防护罩盖住SANS探测器窗口。
- 请负责该设施的仪器科学家将样品环境台与中子束对齐。
- 使用四个¼英寸 内六角螺钉和一个3/16英寸 内六角扳手，将面包板固定到样品环境台上。
- 将剪切池组件安装到基板上的池固定支架上（该支架已预先固定在面包板上）（图7）。
- 确认基板上已安装的池固定支架和轴联轴器（图8），并确保联轴器上的紧定螺钉处于松开状态。
- 对齐联轴器和心轴，使联轴器上的紧定螺钉能够旋入心轴的平面部分。
- 将剪切池水平滑入池固定支架，使组件如图8所示。此步骤应小心操作，避免弯曲心轴或联轴器。
- 使用两个内六角圆柱头螺钉和3/16英寸 内六角扳手，将剪切池组件固定在池固定支架上。拧紧时确保剪切池与支架表面完全贴合。
- 使用1/16英寸 内六角扳手拧紧紧定螺钉，将剪切池心轴与驱动组件连接。
- 将剪切池几何结构与中子束对齐。
- 使用激光调节SANS样品环境台，使心轴高度与中子束一致，并将剪切池间隙中心与中子束路径中心对齐。
- 将合适的镉狭缝插入安装在面包板上的狭缝电机组件中（图8）。如有必要，使用粘土固定狭缝。
注意：狭缝应与前面板齐平，并大致位于剪切池的间隙内。应根据实验需求选择合适的狭缝。对于间隙分辨率实验，可选用0.1 mm和0.2 mm的弧形狭缝；而对于无需空间分辨率的测量，建议使用0.8 mm矩形狭缝。 - 使用手柄调节电机位置，调整驱动皮带张力，使皮带挠度约为¼英寸 。当张力合适后，使用7/64英寸 内六角扳手拧紧轮子下方的紧定螺钉，锁定电机位置。
注意：可在电机组件上加装可选的齿轮减速器。根据特定实验所需的剪切速率，此选项可能是必要的。 - 使用快速接头将两条冷却浴软管连接至剪切池。
- 调整用于观察实验的任何观测相机或其他辅助设备。
- 移除保护SANS探测器窗口的安全防护罩。
3. 小角中子散射实验装置的设置与校准
- 在入射中子束的鼻端连接一个直径为 0.5 in 的孔径。
- 根据标准的小角中子散射（SANS）协议，并结合实验条件进行优化，设置所需的 SANS 探测器位置（q 范围）、中子波长及波长展宽。
注意：样品到探测器距离的计算基于位于“Huber 平台”上的样品环境台。 - 将狭缝位置与剪切池的间隙对齐。
- 使用狭缝电机平台（图 8）将狭缝位置与剪切池的间隙对齐。利用激光模拟中子束，并使用镜面检测激光是否穿过剪切池组件间隙内的石英窗。
- 通过 SANS 透射测量精细调节狭缝位置。以 0.1 mm 的步长，系统地将狭缝电机位置从剪切池间隙的内壁移动至外壁。使用 SANS 观察每次移动后的透射情况（通常为 2 秒），并记录每次透射测量对应的狭缝电机位置（图 9）。
注意：若需要空间分辨率，需确定 SANS 实验所需的各个电机位置；若无需空间分辨率，则确定一个将狭缝对准剪切池间隙中心的单一电机位置。将狭缝与剪切池间隙对齐对于成功完成实验至关重要。也可（并推荐）使用水通过 SANS 透射测量来对齐狭缝位置。使用水可降低透射率，从而与剪切池外壳形成对比（图 9）。
注意：按照样品装载协议（第 4 节）将水装入池中。使用水通常需要将剪切池从基板上取下，拆解、干燥、重新组装后再安装回基板，然后才能装载实验样品。只要基板未从样品环境台上移除，此过程不会造成问题，但始终需要验证狭缝与间隙的对齐情况。
- 校准样品几何结构
- 根据标准化的 SANS 程序执行挡束暗计数和空池测量。注意，空池测量应在由第 3.3 节狭缝校准所确定的每个空间位置上进行。
4. 样品加载方案
- 将安全屏蔽罩安装到 SANS 探测器窗口上。
- 将两个注射器接头（尼龙材质）以及带螺纹的注射器固定件（蓝色和黄色）安装到样品池顶部的钢管上。确保旋塞处于关闭位置。
- 将样品预装入一个 10 ml 带螺纹的注射器中（最小样品体积为 6 ml）。确保样品中无气泡。
- 可通过轻微离心或加热样品以降低其黏度，从而在装填注射器时消除气泡。如果对样品进行加热，强烈建议同时提高剪切池的温度，以利于样品装填。
- 将一个不含活塞的空注射器放置在剪切池中部连接器上，用于接收多余的样品（图 8）。
- 将装有样品的注射器放置在另一个连接器上（图 8）。
- 打开两个旋塞。
- 缓慢注入样品，直至样品开始进入空注射器中。
- 从剪切池的间隙中排除所有气泡。
- 关闭电机控制以释放电机，使皮带可手动移动。
- 手动剪切样品，帮助将气泡移至剪切池顶部，随后通过额外注入样品通常可将气泡推至出口并移出剪切池间隙。
- 关闭旋塞，以将样品锁定在池内。
- 调节水浴温度至所需的实验温度，并根据需要对样品的剪切历史进行预处理。
- 检查是否存在气泡（并在实验过程中定期检查）。若发现气泡，打开旋塞，通过旋转将气泡移至剪切区顶部，并注入额外样品将气泡推出细胞的剪切区。
- 从光束区域移除安全屏蔽罩以及所有无关的工具和耗材。
5. 进行剪切实验并采集SANS数据
- 对于简单的稳态剪切实验：
- 在与电机控制软件相关的稳态剪切控制文件中设置剪切速率（有关电机控制软件的操作，请参见相应文档）。
- 确定实验过程中样品的剪切方向。
- 根据标准化的SANS实验流程设置所需的SANS实验。
- 启动剪切池电机。
- 开始SANS实验。检查探测器计数并观察SANS二维图样，以确保在剪切过程中SANS结果被正确记录。在“代表性结果”部分讨论的表面活性剂溶液所观察到的典型图样示例见图10。
- 对每个所需的剪切速率重复该程序（第5.1节）。
- 对于时间分辨振荡剪切实验：
- 确认振荡剪切实验的触发位置。对于振荡剪切，该位置为最大应变且剪切速率最小（为零）的点。
- 在与电机控制软件相关的时间分辨控制文件中设置振荡频率和应变振幅（有关电机控制软件的操作，请参见相应文档）。注意，应变振幅是根据以零为中心的施加应变的振幅定义的，即流变学中定义的应变振幅。
- 启动用于振荡剪切实验的剪切池电机。
- 开始SANS实验。检查探测器计数并观察二维图样，以确保在振荡剪切过程中SANS被正确记录。
- 将带有时间戳的中子探测器日志文件从NISTO复制到Charlotte，并使用NCNR提供的软件对数据进行预处理。
- 使用IGOR中的数据约化软件包对预处理后的数据集进行约化。
- 对每种所需的振荡频率和应变振幅条件重复该程序（第5.2节）。
6. 实验结束
- 关闭中子束和电机控制。
- 将安全屏蔽罩安装在SANS探测器窗口上。
- 让样品和装置在关闭的束流中静置5分钟。在从基板上取下剪切池之前，进行标准辐射检测。
- 打开样品端口上的旋塞阀，使用样品注射器抽出或推出样品。回收样品，关闭旋塞阀，并取下注射器。
- 关闭温控浴。将流体浴冷却软管从剪切池的快速接头端口上拆下。
- 使用1/16 in 的内六角扳手松开心轴与驱动轴之间联轴器上的内六角螺钉。使用3/16 in 的内六角扳手拧下将剪切池固定在池安装支架上的两个内六角圆柱头螺钉。将剪切池从安装支架中滑出。
- 按照与组装流程相反的步骤拆卸剪切池（见实验方案第1节）。
- 用肥皂水清洗剪切池，冲洗干净并彻底干燥。
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结果
成功的流动小角中子散射（flow-SANS）实验的代表性结果如图9、10和11所示。这些示例来自对一种蠕虫状胶束溶液（WLM）（表1）的研究，该溶液在特定剪切条件下已知会表现出剪切带现象。有关科学发现的完整讨论可参见文献15-17。
图10展示了使用剪切池在剪切流动条件下获得的散射图样结果。所研究的样品是一种由长链、缠结的线状自组装两亲性分子胶束组成的粘弹性蠕虫状胶束（WLM）溶液13-15。该溶液的具体组成见表1。在对这些体系施加剪切时，WLM溶液表现出剪切变稀行为，这是由于胶束在流动中发生取向排列、解缠结，以及可能的断裂等多种复杂因素共同作用的结果（Vazquez-Cook-McKinley（VCM）模型19）。这些体系中一个特别有趣的现象是剪切带（shear banding）的出现。剪切带最初在库爱特（Couette）几何结构的旋转壁附近以双折...
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讨论
开发并验证了一种新型仪器，该仪器能够通过小角中子散射在剪切流动的流速-流速梯度平面内测量复杂流体的微观结构。该剪切池设计可与其他使用辐射源（如X射线和光散射）的仪器互补，也可与已有的流变-小角中子散射（rheo-SANS）仪器互补，后者可用于表征剪切流动中另外两个平面（流速-涡旋度平面和流速梯度-涡旋度平面）的微观结构8,10。该仪器适用于稳态剪切以及依赖时间的流动，例如振荡剪切或启动剪切流动，后者采用同步闪光方法和时间分辨中子散射技术11,12,21。使用小角中子散射（SANS）的一个优势在于，可通过对比度匹配方法研究复杂混合物和不透明材料中各个组分的结构，或用于X射线散射缺乏足够对比度的体系。流动-SANS仪器及方法已成功拓展至剪切带现象中内部微观结构的解析14,15。此外，由于SANS是一种绝对测量技术，可通过测量入射中子束在样品中的透射率来确定Couette间隙内绝对化学组成的分布变化，这一...
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
感谢特拉华大学的高级机械师 Al Lance 先生加工剪切池，以及 Cedric Gagnon 先生在设计和制图方面提供的帮助。本论文的撰写工作由美国商务部国家标准与技术研究院（NIST）合作协定 70NANB7H6178 资助完成。本研究使用了部分由美国国家科学基金会（NSF）协议号 DMR-0944772 支持的设施。本文所述的陈述、研究结果、结论和建议均为作者的观点，不一定反映 NIST 或美国商务部的看法。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 重水（99.9%） | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 配方中含量为83.3 wt % D2O |
| CTAB-十六烷基三甲基溴化铵 | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 配方中含量为16.7 wt % CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16 英寸内六角扳手 | |||
| 3/16 英寸内六角扳手 | |||
| 3/8 英寸开口扳手 | |||
| 胶带 | |||
| 螺纹密封胶带 | |||
| 注射器（2个） |
参考文献
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