开发了一种用于在剪切流动的流速-流速梯度平面内进行小角中子散射测量的剪切池，并用于表征复杂流体。该装置可在流速梯度方向上实现空间分辨测量，适用于剪切带状材料的研究。应用范围包括胶体分散体系、聚合物溶液以及自组装结构的表征。
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本文内容
摘要
摘要
本文介绍了一种新型的小角中子散射（SANS）样品环境，专为在简单剪切流动条件下研究复杂流体的微观结构而优化。该SANS剪切池采用同心圆柱库爱特几何结构，密封并绕水平轴旋转，使流动场的涡量方向与中子束对齐，从而实现对剪切平面（即速度-速度梯度平面，分别对应1-2平面）的散射测量。相比以往的剪切池样品环境，该方法具有显著优势，因为在剪切的1-2平面中，体相流变行为与微观结构特征之间存在强耦合关系。此外，通过空间分辨测量，还可研究剪切带等流动不稳定性现象。在此样品环境中，通过使用窄中子束光阑并沿速度梯度方向扫描，即可实现空间分辨。通过将剪切运动与时间分辨的中子散射探测同步，还可开展时间分辨实验，例如流动启动和大振幅振荡剪切流动实验。采用本文所述方法获得的代表性结果表明，空间分辨在测量表现出剪切带现象的蠕虫状胶束溶液微观结构方面具有重要价值，而该现象只能通过沿速度梯度方向解析结构才能得以研究。最后，本文讨论了当前设计可能的改进方向，并提出了补充实验建议，以推动未来在多种剪切运动条件下对广泛复杂流体开展进一步研究。
引言
要科学地理解自然现象，就需要准确且精确的测量。计量学也是成功开展工程设计和开发新工艺、新材料的基础。流变学是研究物质变形与流动的科学。流变学在我们加工多种材料的能力中处于核心地位，产品配方设计人员也利用流变学来实现特定的材料性能。前者的典型例子包括聚合物注塑成型或复合材料的制备，后者的例子则包括日常消费品（如涂料、洗发水和食品）的开发。无论是控制熔融聚合物的黏度以实现有效的注塑成型，还是调节洗发水的黏弹性以使其具有适合消费者的使用质感，这些流变性能均通过调整材料的配方来实现1。材料和产品的流变行为还取决于其在流体状态下的结构，而这种结构尺度可从微米级到纳米级不等。此外，该结构会随着加工参数（如流速和流动时间）的变化而变化，这给流变学家提出了在流动过程中测量结构的挑战。本文所介绍的新型仪器在一定程度上解决了这一挑战。
能够探测剪切流动下软材料微观结构的新技术，有助于软材料产品的工程设计和加工条件的优化。软材料在众多工业领域及基础科学研究中的应用，长期面临许多引人关注且富有挑战性的问题，这些问题往往涉及异常的流动行为，例如胶体悬浮液中的剪切增稠现象2、蠕虫状胶束中的剪切带和涡旋带现象3，以及胶体凝胶流动过程中固有的非均质性4-6。流变学家始终面临着揭示软物质流变响应中非线性行为（有时甚至包括粘弹性材料剪切过程中速度场的非线性）微观结构起源的挑战。该挑战要求同时获取流动场中空间....
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方案
图2展示了一个组装好的剪切池，其已连接至基板，并安装在样品环境平台的面包板上，且在SANS实验中已对准中子束。图中标注了步进电机、齿轮箱和皮带传动装置、狭缝电机平台、剪切池以及中子束的方向。图2。本方案提供了剪切池的组装方法（第1节）、将剪切池安装到样品环境平台（第2节）、为SANS实验校准几何结构（第3节）、加载样品（第4节）、运行实验并进行数据采集（第5节）以及结束实验（第6节）的操作指南。作为参考，图3为组装后剪切池的示意图，图4则展示了从前面板到后面板从左至右排列的拆解状态下的剪切池各部件，以及组装所需的工具（1/16英寸 和3/16英寸 内六角扳手，以及一个3/8英寸 开口扳手）。图4从左至右依次为：前面板、轴承、弹簧加载衬套、O型圈、石英窗口、带有O型圈的中间板、样品接入端口和注射器连接器、紧定螺钉、心轴，以及后面板的各个部件（石英窗口、O型圈、弹簧加载衬套、轴承）、后面板、四个内六角圆柱头螺钉，以及带有快速接头的快速连接冷却软管。
1. 组装剪切室（图2右侧插图）
- 准备中间板以进行组装。
- 清洁中间板，包括样品通道和紧定螺钉通道，并通过刻痕标记确定板的顶部。
- 使用三个紧定螺钉密封样品加载通道。每个紧....
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结果
成功的流动小角中子散射（flow-SANS）实验的代表性结果如图9、10和11所示。这些示例来自对一种蠕虫状胶束溶液（WLM）（表1）的研究，该溶液在特定剪切条件下已知会表现出剪切带现象。有关科学发现的完整讨论可参见文献15-17。
图10展示了使用剪切池在剪切流动条件下获得的散射图样结果。所研究的样品是一种由长链、缠结的线状自组装两亲性分子胶束组成的粘弹性蠕虫状胶束（WLM）溶液13-15。该溶液的具体组成见表1。在对这些体系施加剪切时，WLM溶液表现出剪切变稀行为，这是由于胶束在流动中发生取向排列、解缠结，以及可能的断裂等多种复杂因素共同作用的结果（Vazquez-Cook-McKinley（VCM）模型19）。这些体系中一个特别有趣的现象是剪切带（shear banding）的出现。剪切带最初在库爱特（Couette）几何结构的旋转壁附近以双折.......
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讨论
开发并验证了一种新型仪器，该仪器能够通过小角中子散射在剪切流动的流速-流速梯度平面内测量复杂流体的微观结构。该剪切池设计可与其他使用辐射源（如X射线和光散射）的仪器互补，也可与已有的流变-小角中子散射（rheo-SANS）仪器互补，后者可用于表征剪切流动中另外两个平面（流速-涡旋度平面和流速梯度-涡旋度平面）的微观结构8,10。该仪器适用于稳态剪切以及依赖时间的流动，例如振荡剪切或启动剪切流动，后者采用同步闪光方法和时间分辨中子散射技术11,12,21。使用小角中子散射（SANS）的一个优势在于，可通过对比度匹配方法研究复杂混合物和不透明材料中各个组分的结构，或用于X射线散射缺乏足够对比度的体系。流动-SANS仪器及方法已成功拓展至剪切带现象中内部微观结构的解析14,15。此外，由于SANS是一种绝对测量技术，可通过测量入射中子束在样品中的透射率来确定Couette间隙内绝对化学组成的分布变化，这一.......
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
感谢特拉华大学的高级机械师 Al Lance 先生加工剪切池，以及 Cedric Gagnon 先生在设计和制图方面提供的帮助。本论文的撰写工作由美国商务部国家标准与技术研究院（NIST）合作协定 70NANB7H6178 资助完成。本研究使用了部分由美国国家科学基金会（NSF）协议号 DMR-0944772 支持的设施。本文所述的陈述、研究结果、结论和建议均为作者的观点，不一定反映 NIST 或美国商务部的看法。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 重水（99.9%） | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 配方中含量为83.3 wt % D2O |
| CTAB-十六烷基三甲基溴化铵 | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 配方中含量为16.7 wt % CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16 英寸内六角扳手 | |||
| 3/16 英寸内六角扳手 | |||
| 3/8 英寸开口扳手 | |||
| 胶带 | |||
| 螺纹密封胶带 | |||
| 注射器（2个） |
参考文献
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. (1999).
- Wagner, N. J., Brady, J. F. Shear thickening in colloidal dispersions. Phys.Today. 62, 27-32 (2009).
- Fardin, M. A., et al.
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重印与许可
