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方法文章

液态金属电极中声速的测量

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DOI：

10.3791/52622

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2015年8月5日

 , 
1Department of Mechanical Engineering, University of Rochester

本文内容

摘要

超声波测速用于研究液态金属电极中流体流动引起的混合现象。本文的重点是阐述在限制氧化并控制和监测温度、施加电流以及供给加热功率的同时，实现精确、空间分辨的超声波测量所采用的方法。

摘要

越来越多的电化学技术依赖于流体流动，而这种流体常常是不透明的。测量不透明流体的流动本质上比测量透明流体更为困难，因为光学方法无法适用。超声波可用于测量不透明流体的速度，不仅可在孤立点上测量，还可沿直线在数百甚至数千个点上进行测量，并具有良好的时间分辨率。当应用于液态金属电极时，超声波测速面临额外挑战：高温、化学活性以及电导性。本文描述了克服这些挑战的实验装置与方法，可在工作温度下、电流通过时对液态金属电极内的流动进行测量。温度通过比例-积分-微分（PID）控制器调节，控制精度在±2 °C以内，该控制器驱动一个定制的加热炉。化学活性通过谨慎选择容器材料，并将整个实验装置置于充满氩气的手套箱中加以控制。最后，需仔细避免意外的导电通路。自动化系统利用硬件触发信号同步设备，记录控制参数和实验测量数据。该装置与这些方法能够获得其他技术无法实现的测量结果，有助于优化和控制液态金属电池等电化学技术。

引言

液态金属电池是一种有前景的技术，可用于在全球电力网络中实现大规模能量存储1。这类电池具有高能量密度、高功率密度、长循环寿命和低成本等优点，非常适合电网规模的能量存储应用3。将液态金属电池引入能源电网可实现削峰填谷，提高电网稳定性，并促进太阳能、风能和潮汐能等间歇性可再生能源的更广泛使用。液态金属电池由两个液态金属电极和夹在中间的熔融盐电解质组成，其详细结构在先前的研究中有描述1。尽管多种不同的金属与电解质组合均可构成可工作的液态金属电池，但其工作原理保持一致。所选用的金属应能从能量角度倾向于形成合金；因此，合金化过程对应电池放电，而去合金化过程则对应充电。所选的盐层应允许金属离子在两个电极之间传输，同时阻止中性物质的迁移，从而实现对系统的电化学控制。

本研究将通过量化和控制传质效应，推动液态金属电池技术的发展。本文所述方法借鉴了Sadoway为液态金属电池开发的电化学方法。 等1–4 以及美国阿贡国家实验室早期在液态金属电池方面的研究工作5,6，以及更广泛的电化学领域研究群体的工作（Bard 和 Faulkner）7 提供了大量相关参考文献）。本文所述方法也建立在此前的流体力学研究基础之上。超声测速技术最初是在水中开发并首次应用的8,9 并已应用于包括镓在内的液态金属10,11钠12,13，汞14铅-铋15铜-锡15和铅-锂16，以及其他。Eckert 等 提供液态金属测速技术的有用综述17.

最近的研究采用与本文所述类似的方法18表明，电池电流可以增强液态金属电极中的传质过程。由于正极中的传质是液态金属电池充放电过程的速率控制步骤，因此混合能够实现比原本更快的充放电速率。此外，混合可防止电极内局部不均匀性的形成，这些不均匀性可能产生固体沉积物，从而限制电池的循环寿命。在目前持续进行的研究中，我们正在进一步探讨液态金属电池正极中由热力和电磁力引起的流体流动作用。温度梯度通过浮力驱动对流，而电池电流则通过与自身感应产生的磁场相互作用来驱动流动。在采用下述方法进行的实验中，我们观察到雷诺数范围为 50 < Re < 200 的流动，该数值基于电极深度和均方根速度计算得出。目前正在进行系统的实验表征，并将利用所得数据集构建具有预测能力的电池模型。本文的重点在于产生此类数据所需的实验设计与操作流程。超声测速技术提供了大部分测量数据，而为了在液态金属中成功应用超声技术，必须严格控制实验条件。高温、化学活性以及高电导率均需被精确管理。

首先，液态金属电池必须在高温下运行，因为其正负极金属以及分隔它们的熔盐均需处于熔融状态。一种具有前景的材料组合以锂作为负极、铅锑合金作为正极、氯化锂盐共晶混合物作为电解质，其工作温度需维持在约 550 °C。在此类高温条件下测量不透明流体的流动极为困难。已有研究展示并实现了高温超声换能器的应用，该换能器通过声波导将精密的电声组件与测试流体隔离15。然而，由于此类换能器的插入损耗接近 40 dB，且在如此高温下操作普遍存在技术挑战，因此在初步研究中选择了一种替代系统：可采用钠作为负极、44% 铅与 56% 铋的共晶合金（下文简称 ePbBi）作为正极、三元共晶钠盐混合物（10% 碘化钠、38% 氢氧化钠、52% 叠氮化钠）作为电解质来构建液态金属电池。此类电池在高于 127 °C 时完全处于熔融状态，因而更便于实验室研究。由于其由密度不同的三层液体构成，其物理行为与其他液态金属电池一致。此外，该系统兼容市面上 readily available 的超声换能器，这些换能器最高耐温达 230 °C，无需波导且无波导损耗，成本也远低于高温专用换能器。此类实验通常在 150 °C 下进行。在此温度下，ePbBi 的运动粘度 ν = 2.79 × 10-7 m2/sec，热扩散率 κ = 6.15 × 10-6 m2/sec，磁扩散率 η = 0.8591 m2/sec，因此其普朗特数 Pr = ν/κ = 4.53 × 10-2，磁普朗特数 Pm = ν/η = 3.24 × 10-7。

尽管这种低温液态金属电池体系使得流动研究比高温电池中的研究容易得多，但仍必须仔细控制温度。超声换能器属于精密的电声器件，容易因热冲击而损坏，因此必须逐步加热。高质量的超声测量还要求精确的温度调控。超声测速原理类似于声呐，如图1所示：换能器发射一个声脉冲（此处频率为8 MHz），然后接收回波信号。通过测量回波的飞行时间，可计算出反射体的距离；通过测量回波的多普勒频移，还可计算出反射体速度的某一方向分量。在水中进行测量时，必须添加示踪粒子以产生回波；但在液态金属中则无需添加示踪粒子，这一现象尚未被完全理解，通常归因于微量金属氧化物颗粒的存在。每次测量结果均为 interrogation volume 内所有示踪粒子的平均值；在本研究中，该体积的最小直径为2 mm，距离探头30 mm。尽管氧化最终可能限制实验的持续时间，但采用下述方法，我们已实现连续测量长达8小时。

计算距离或速度均需知晓测试流体中的声速，而声速随温度变化。本文所述工作聚焦于ePbBi负极中的流动，其中声速在150 °C时为1,766 m/s，在160 °C时为1,765 m/s，在140 °C时为1,767 m/s19。因此，温度控制不当将导致超声测量出现系统性误差。研究人员构建了一套装置用于测量ePbBi中的声速，所得数值与核能机构（Nuclear Energy Agency）已发表并公认的数据一致19（见下文）。最后，由于热对流是液态金属电池中流动的主要驱动力，ePbBi电极的平均温度及其顶部与底部之间的温差将直接影响观测结果。为获得一致的实验结果，精确的热控制至关重要。

因此，使用至少三个K型热电偶持续测量温度，并通过基于计算机的数据采集设备和自行编写的LabView程序进行电子记录。该程序还通过USB连接控制电源，提供电池电流；记录电池的电流和电压；并向超声仪器发送触发脉冲，以便使其数据与其他测量结果同步。系统示意图见图2。加热由自行设计的炉子提供（也在图2中展示），炉内包含两个500 W的工业加热元件，由比例-积分-微分（PID）控制器控制的继电器供电。支撑电池单体的底板由实心铝制成；由于其热导率比不锈钢电池单体容器及其内部所含ePbBi的热导率高出一个数量级19，炉底温度近似均匀。此外，铝制底板同时作为电极电流的导电路径。其电导率也比不锈钢或ePbBi高出一个数量级，因此炉底电压也近似均匀。绝缘支脚将底板与下方实验台面隔开，防止烫伤和短路。电池容器的侧面采用紧密贴合的二氧化硅陶瓷绝缘材料进行隔热，同时预留空间以便接触电池的超声端口。最后，聚四氟乙烯（PTFE）盖板从上方对电池进行隔热，并固定负极电流收集器和热电偶。尽管商用加热板可达到本实验所需的温度，但我们自行设计的炉子在温度控制上的波动小一个数量级，还可直接测量加热功率。

除了与温度相关的挑战外，还存在与化学活性相关的挑战。在150 °C下，ePbBi正极与许多常见材料具有化学相容性。然而，钠负极会腐蚀多种材料，易于氧化，并与水分发生剧烈反应。锂负极同样具有强反应性，尤其是因为基于锂的液态金属电池通常在更高的温度下运行。尽管这些高温系统不在本研究的范围之内，但管理化学活性的许多相同措施在此类系统和本研究中均被采用。此处描述的所有实验均在充满氩气的手套箱中进行，箱内仅含有微量的氧气或水分。电池容器由304不锈钢合金制成，即使在550 °C下与锂接触也几乎不发生腐蚀。热电偶和负极电流收集器也由不锈钢制成。容器的几何形状设计为与用于液态金属电池电化学测试的容器一致，以尽可能准确地模拟正在商业化的系统。如图2所示，该容器为圆柱形，内径为88.9 mm，深度为67 mm。所有容器壁厚均为6.4 mm。然而，该容器与早期实验所用容器的不同之处在于其设有超声波端口。该端口沿圆柱体的水平直径穿过侧壁，端口中心位于容器底部上方6.6 mm处。端口直径为8 mm，可容纳一个8 mm的超声波换能器，并通过压接管实现换能器周围的密封。在这些实验中，液态金属电极的深度刚好足以覆盖超声波换能器，通常约为13 mm。

为了获得强超声信号，需要在超声探头与被测流体（ePbBi）之间实现良好的声学传递。当探头材料与测试流体的声阻抗相等时，声能传输达到最大；当两者声阻抗不同时，信号会受到衰减。将超声探头直接接触洁净的 ePbBi（如上文所述端口所实现的方式），通常可获得足够强的信号，且可持续数小时。然而，金属氧化物的声阻抗差异很大，还可能通过改变表面张力而影响润湿性。若 ePbBi 发生显著氧化，超声信号将逐渐退化并最终消失。因此，维持惰性气氛至关重要。即使仅有微量氧气导致部分氧化，也需在将 ePbBi 转移至电池容器前，先去除金属氧化物表层。

最后，由于存在电流，这些实验带来了挑战。尽管电流正是我们科学研究和技术关注的核心，但其强度足够大（30 A），若布线不当则可能造成损害。使用未接地的热电偶可确保有害的电流不会流经数据采集设备或其支持的计算机，因为未接地的热电偶在保护护套与任一信号导线之间没有内部电连接。同样，必须使用未接地的超声波换能器（Signal-Processing SA, TR0805LTH），以防止杂散电流损坏昂贵的超声波仪器（Signal-Processing SA, DOP 3010）。如前所述，炉体底部用于传导电流，因此也必须与其周围环境实现电气隔离。

在ePbBi电极中，电流会引起焦耳热，可能干扰温度稳定性。因此，自动温控系统必须能够适应热输入的变化。图3展示了电流通过ePbBi电极时其温度的变化情况，以及PID控制器如何进行调节以实现补偿。在大电流条件下（50 A = 800 mA/cm²）维持恒定温度需要额外的冷却措施；但在工业应用中液态金属电池更常见的较低电流下（通常为17 A = 275 mA/cm²1），控制器能够有效补偿焦耳热效应，将温度波动控制在2 °C以内。

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方案

1. 系统设置与组装

  1. 使用异丙醇清洁超声波换能器。
  2. 装载手套箱。
    1. 按照手套箱制造商的说明，将所需设备和材料（包括超声波换能器、ePbBi、搅拌棒和热电偶）装入手套箱，以尽量减少氧气和湿气的进入。
    2. 在进入手套箱前，将多孔材料置于手套箱前室的真空环境中保持12小时。
  3. 调节PID控制器（仅首次操作时需要）。
    1. 将与实验中相同质量的固态ePbBi装入电池容器中（840 g）。
    2. 如果尚未安装，将炉体隔热材料包裹在电池容器周围，并将盖子、负极集流体和热电偶放置在电池容器顶部。
    3. 按照图2B所示，连接热电偶和炉体电源的所有电气线路。
    4. 启动PID控制器的自动调谐程序，设定点温度为150 °C。注意：此步骤的具体操作会因PID控制器的制造商和型号不同而有所差异。本实验所用控制器通过控制四次完整的热循环（从室温升至工作温度）在数小时内完成自动调谐。
      1. 使用方向键调整设定点温度（控制器调谐完成后默认显示），将其设为150 °C。
      2. 按住循环按钮3秒以进入隐藏菜单，然后反复按下循环按钮，直到控制器屏幕显示“tUnE”。使用方向键将其更改为YES。
    5. 插入热电偶，并使用工作站监测并记录温度。
    6. 自动调谐完成后，根据制造商的说明，通过控制器界面记录PID控制器自动选定的比例（Proportional）、积分（Integral）和微分（Derivative）参数。

2. 声速测量

  1. 使用炉子熔化足够量的 ePbBi 用于实验，至少 400 g。注意：所需用量因设备不同而异，ePbBi 的熔点为 125 °C。
    1. 如有必要，使用搅拌棒刮除 ePbBi 表面多余的氧化物。
    2. 将超声波换能器插入声速测量装置中，并拧紧卡套接头以防止泄漏，然后插入热电偶，并使用工作站监测并记录温度。
  2. 将熔融金属转移至声速测量装置中。
    1. 将声速测量装置放置在炉子底座上，并保持 2 分钟，使其温度逐渐升高，避免热冲击。
    2. 通过移除周围区域中对热敏感的设备或材料，为安全转移做好准备。
    3. 每次加入少量熔融金属，因为热冲击可能损坏超声波换能器。持续加入 ePbBi，直至换能器端面和千分尺头部完全浸没。
    4. 在开始测量前，等待温度在至少 5 分钟内保持稳定（波动不超过 1 °C），因为声速依赖于温度。
  3. 在两个不同位置测量超声波回波。
    1. 将千分尺尖端置于一个任意但已知的位置。按照仪器制造商提供的说明，记录超声波回波测量数据。
    2. 通过旋转千分尺刻度盘，将千分尺尖端移动一段已知距离。记录超声波回波测量数据。
  4. 将熔融金属从声速测量装置中取出，并储存在耐高温容器中。
  5. 为确定声速，分别对两次测量结果绘制回波幅度随回波时间变化的曲线图。通过将高斯曲线拟合到每个回波峰来定位回波，如 图 4 所示。通过将位移距离除以回波峰时间差来计算声速。

3. 超声波速度测量

  1. 熔化足够用于实验的 ePbBi（840 g），必要时去除多余的氧化物。注意：为获得最佳结果，请使用与调节 PID 控制器时相同数量的 ePbBi。
    1. 将超声波换能器插入电池容器中，并拧紧压接接头以防止泄漏，确保炉底处于水平状态。
  2. 将熔融金属转移至电池容器中。
    1. 将电池容器放置在炉底上，并在此位置保持 5 分钟，以逐步升高温度，避免热冲击。通过移除该区域内的热敏感设备或材料，为安全转移做好准备。
    2. 每次仅加入少量熔融金属，因为热冲击可能损坏超声波换能器。
    3. 在开始测量前，需等待温度达到 150 °C，因为声速依赖于温度。
  3. 完成装置的组装。
    1. 如果尚未安装，请将炉体隔热材料围绕电池容器放置。将盖子置于电池容器顶部，并安装负极电流收集器和热电偶。确保所有部件均精确且可重复定位；使用轴套对此非常有效。
    2. 按照 图 2B 所示，连接所有电源和信号线路。使用欧姆表验证不存在意外的导电通路，即 检查负极电流收集器与所有信号引线之间的电阻至少为 1 MΩ。
  4. 开始进行测量。
    1. 开始记录并监测温度、加热功率、电池电压和电池电流。注意：此处使用一台运行自定义 LabView 程序的工作站来记录所有测量数据，并附带相应的时间戳。
    2. 根据需要调整超声波仪器设置。
      1. 务必根据公认的模型19，使用相应温度设定声速。对于下文所用的 150 °C 下的 ePbBi，将声速设为 1,760 m/s。
      2. 调节脉冲重复频率，使回波深度间隔较小（通常为 0.25 mm）。
      3. 调节门数，使来自容器远端壁的强回波出现在最后几个门中；这有助于排查信号强度问题，提供有效的合理性验证。
      4. 根据制造商提供的说明，将仪器设置为硬件触发。
    3. 通过工作站启动触发，开始使用超声波仪器记录和监测流速。每秒记录四个速度剖面，持续 30 分钟。
  5. 将电池电流设为 5 A，等待 5 分钟使流动稳定，然后每秒记录四个速度剖面，持续 30 分钟。
  6. 对 10 A、15 A、20 A、25 A 和 30 A 重复步骤 3.5。
    注意：也可采用许多其他实验方案，包括温度变化和电流的平滑变化。在低氧低湿气氛下，可实现高质量信号持续数小时以上的实验。
  7. 实验完成后，停止记录数据并关闭炉子。断开电气连接，移除炉盖。使用与填充容器时相同的安全转移程序，将熔融金属从电池容器中移出。将熔融的 ePbBi 储存在耐高温容器中。向手套箱中补充额外的氩气；随着内部气氛冷却，其压力会下降。

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结果

测量声速的步骤（上文已详细描述）借鉴自Signal-Processing SA所采用的方法。原则上，通过测量来自已知距离墙壁的回波飞行时间，即可轻松获得声速。然而，精确测定换能器表面的有效位置较为困难，因此可采用两次飞行时间测量法：在两次测量之间，使用千分尺将墙壁移动一段已知距离。该位移距离与测得的飞行时间差共同用于计算声速。本实验中用于测量声速的装置如图4A所示。在图4B中展示了在ePbBi中测得的声速结果。每条显示的回波曲线均为跨越7.4秒的98个剖面的平均值。每个回波峰均拟合为高斯曲线（图中所示），该方法利用了大量数据点，因而能比仅寻找单一最大值更精确地确定回波壁的位置。根据已知的回波时间以及两次测量之间回波壁移动了2.54 mm的条件，计算得到在138 °C时的声速为1,793 m/sec，该结果与核能机构（NEA）公认值19（1,768 m/sec）基本一致。在下文的测量中，采用了NEA的声速值。

在电极无电流通过时记录的一条超声波速度轨迹如图5A所...

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讨论

超声技术可以在透明或不透明流体中的数百乃至数千个位置上，每秒多次获取速度测量数据。将超声技术应用于液态金属电极时，会面临高温、化学活性强以及高电导率等挑战。目前已提出克服这些挑战并实现活性液态金属电极内流动测量的方法。首先，采用一种在物理特性上与高温液态金属电池电极（550 °C）相似但可在较低温度下运行（150 °C）的电极材料，从而降低与高温相关的技术难度。通过定制的炉体和优化的控制系统，可将电极温度稳定控制在±2 °C范围内。为抑制不必要的化学反应，所有实验均在充满氩气的手套箱中进行，并选用化学性质稳定的材料（通常为不锈钢）作为系统组件。为获得最佳超声响应，换能器直接与液态金属测试流体接触。同时，对电流传导路径进行精心设计，以避免形成接地回路，从而保护昂贵的仪器设备。

超声波测速技术在液态金属中存在局限性。标准探头的额定工作温度不超过250 °C，因此无法用于许多金属熔体。与粒子示踪等光学技术相比，超声波测速所能提供的数据集不够丰富24,25，且本文所述的单探头超声技术仅能测量速度的一个分量，且仅限于一条直线方向。小于超声波波长的特征结构无法被分辨（在1...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

我们感谢 D. De La Cruz 在设计和制造方面提供的帮助，感谢 M. Zahn 借出的设备，以及感谢与 D. R. Sadoway 及其团队中才华横溢的电化学家们进行的富有见地的讨论。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
K型热电偶探头McMaster-Carr3856K83http://www.mcmaster.com/
Red Lion PID控制器Red LionP1610000http://store.redlion.net/store/p16.html
Measurement Computing数据采集设备Measurement Computing CorporationUSB-2408http://www.mccdaq.com/index.aspx
电源TDK-LambdaGEN 8-90-USB-Uhttp://us.tdk-lambda.com/hp/
超声仪器Signal Processing SADOP3010http://www.signal-processing.com/index.html
超声换能器Signal Processing SATR0805LTHhttp://www.signal-processing.com/index.html
铋-铅共晶合金VWRAA40949-P2https://us.vwr.com/

参考文献

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