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通过热蒸发和原子层沉积法制备高效率SnS太阳能电池

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DOI：

10.3791/52705

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2015年5月22日

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1Department of Mechanical Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 2Laboratory for Manufacturing and Productivity, Massachusetts Institute of Technology, 3School of Engineering and Applied Sciences, Harvard University, 4Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 5Department of Chemistry & Chemical Biology, Harvard University

本文内容

摘要

硫化亚锡（SnS）是一种具有潜力的地球储量丰富且无毒的太阳能电池材料。本文展示了采用原子层沉积法制备SnS太阳能电池的工艺流程，该方法获得了4.36%的认证光电转换效率；此外，采用热蒸发法制备的器件效率达到3.88%。

摘要

硫化亚锡（SnS）是一种具有潜力的光吸收材料，可用于地球储量丰富且无毒的太阳能电池。SnS可通过等组分热蒸发实现简便的相态控制和快速生长，并能强烈吸收可见光。然而，长期以来SnS太阳能电池的最高光电转换效率一直低于2%。最近，我们采用原子层沉积法制备的SnS实现了4.36%的新认证最高效率，采用热蒸发法制备的SnS也达到了3.88%的效率。本文描述了这些创纪录太阳能电池的制备工艺，并报告了 fabrication 过程的统计分布情况。在单个基底上测得的效率标准偏差通常超过0.5%。文中详细介绍了所有步骤，包括基底的选择与清洗、用于背电极（阴极）的钼溅射、SnS的沉积、退火、表面钝化、Zn(O,S)缓冲层的选型与沉积、透明导电层（阳极）的沉积以及金属化过程。在每个基底上，我们制备了11个独立器件，每个器件的有源面积为0.25 cm2。此外，本文还介绍了一套高通量测试系统，可用于在模拟太阳光下自动测量电流-电压曲线，并在可变光偏置条件下测量外量子效率。利用该系统，我们能够在最短时间内以自动化方式完成全部11个器件的完整数据集采集。这些结果表明，相较于仅关注性能最优的个别器件，研究大样本数据集具有更高价值。大样本数据有助于我们识别并改进影响器件性能的各类独立损耗机制。

引言

薄膜光伏（PV）持续受到关注并引发大量研究活动。然而，光伏市场的经济格局正在迅速变化，开发具有商业成功前景的薄膜光伏技术已成为更具挑战性的任务。相比基于晶圆的技术，薄膜光伏在制造成本上的优势已不再被视为理所当然，因此必须在效率和成本两方面同时寻求改进。1,2 鉴于这一现实，我们选择开发硫化亚锡（SnS）作为薄膜光伏的吸光层材料。SnS具有内在的实际优势，有望转化为较低的制造成本。如果能够实现高效率，SnS有望成为商业化薄膜光伏中碲化镉（CdTe）的直接替代材料。本文展示了近期报道的创纪录SnS太阳能电池的制备工艺。我们重点关注基底选择、沉积条件、器件结构以及测量协议等实际问题。

SnS 由无毒、地壳中储量丰富且廉价的元素（锡和硫）组成。SnS 是一种惰性且不溶的半导体固体（矿物名称为赫岑贝格石），具有 1.1 eV 的间接带隙，对能量高于 1.4 eV 的光子具有强吸收性（α > 104 厘米-1，以及内在的 p-型导电性，载流子浓度范围为1015 – 1017 厘米-3.3–7 重要的是，SnS 可在高达 600 °C 的温度下稳定存在，并发生同成分蒸发。8,9 这意味着可以通过热蒸发（TE）及其高速变体——闭合空间升华法（CSS）来沉积SnS，后者已被用于CdTe太阳能电池的制造。这也意味着SnS的相调控远比大多数薄膜光伏材料简单，尤其是相较于Cu(In,Ga)(S,Se)而言。2 （CIGS）和 Cu2ZnSnS4 （CZTS）。因此，电池效率是SnS光伏技术商业化的首要障碍，一旦在实验室规模上实现高效率，SnS有望成为CdTe的直接替代材料。然而，这一效率瓶颈不容低估。我们估计，其最高效率必须从目前的约4%提升至约15%，即提高四倍，才能激发商业化开发。要将SnS发展为CdTe的直接替代材料，还需通过CSS技术生长高质量的SnS薄膜，并进一步开发相应的 n可直接生长SnS的-type衬底材料。

以下是使用两种不同沉积技术——原子层沉积（ALD）和热蒸发（TE）——制备高性能SnS太阳能电池的逐步操作流程。ALD是一种生长速度较慢的方法，但迄今为止所制备的器件效率最高。TE速度更快，且具有工业级可扩展性，但在效率方面尚不及ALD。除了SnS的沉积方法不同外，TE与ALD太阳能电池在退火、表面钝化和金属化步骤上也略有差异。器件制备的具体步骤如图1所示。

在描述该流程后，展示了经认证的记录装置及相关样品的测试结果。这些记录结果此前已有报道。本文重点介绍典型处理运行中结果的分布情况。

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方案

1. 底物选择与切割

  1. 购买带有厚热氧化层的抛光硅片。本文所报道的器件使用500 μm厚、热氧化层厚度为300 nm或以上的硅片。基底选择标准在讨论部分中进行说明。
  2. 在硅片的抛光面旋涂常规正性光刻胶（SPR 700 或 PMMA A. 495），并进行前烘（100 °C 下 30 秒）。
    注意：此为保护层，用于防止后续切割步骤中产生损伤或污染。
  3. 使用划片机将硅片切割成 1” × 1”（25.4 × 25.4 mm2）的方形基底。

2. 基底清洗

  1. 使用压缩氮气枪去除切割步骤产生的颗粒物和其他残留物，随后在去离子水（DI水）中超声清洗5分钟，温度为45–60 °C。
  2. 在丙酮中超声清洗5分钟（温度为45–60 °C），以去除光刻胶层。
  3. 对暴露的基底依次进行三次超声清洗，每次5分钟，温度均为45–60 °C：丙酮、乙醇和异丙醇。最后在石英载具中用压缩氮气枪吹干。

3. 钼溅射

  1. 将洁净的 Si / SiO2 衬底装入高真空溅射系统中。确保衬底托盘未加热，并启用衬底旋转。对于本文报道的器件，在商用系统中进行工艺，该系统配备倾斜的磁控枪，使用 2” 靶材，靶材与衬底间距约为 4”。
  2. 在相对较高的本底气压（如 10 mTorr 的 Ar）下沉积第一层（粘附层）。对于本文报道的器件，采用 180 W（直流）的溅射功率，生长速率为 2.6 Å/sec，沉积厚度为 360 nm 的第一层 Mo 层。
  3. 在相对较低的本底气压（如 2 mTorr 的 Ar）下沉积第二层（导电层）。使用与第一层相同的溅射功率（180 W），并沉积相同的厚度。
    注意：本文报道的器件中，第二层 Mo 层厚度为 360 nm，与第一层相同。
  4. 完成 Mo 沉积后，将衬底在真空环境中保存，直至进行 SnS 沉积步骤。

4. SnS 沉积

注意：原子层沉积（ALD）技术在第4.1小节中描述，热蒸发（TE）沉积在第4.2小节中描述。原子层沉积系统如图2所示，热蒸发沉积系统如图3所示。

  1. 通过原子层沉积法沉积SnS
    1. 在将衬底装入反应器之前，先将Mo衬底放入紫外臭氧清洗仪中处理5分钟，以去除有机颗粒。随后将衬底置于衬底支架上，并插入沉积区域。
    2. 在开始沉积前，将炉温稳定在 200 °C。
    3. 从双(三甲基硅基)硫与锡源的反应中生长SnS薄膜N,N’-二异丙基乙脒基)亚锡(II) [Sn(MeC(N-iPr2)2，此处称为 Sn(amd)2] 和硫化氢（H₂S）2S4.
      1. 保持 Sn(amd)2 在95 °C的恒定温度下处理前体。使用高纯度N2 气体以辅助 Sn(amd) 的输送2 将烘箱中容器内的蒸气输送至沉积区。每个ALD循环中，供应三份Sn(amd)前驱体2 前体物质的总暴露量为 1.1 Torr·秒。
      2. 使用含有4% H2S 在 N 中2 作为硫源。确保每次暴露的硫化氢蒸气剂量为1.5 Torr·秒。确保H₂的分压2S 和 H 的总压2S 在 N 中2 分别为 0.76 Torr 和 19 Torr。
    4. 设定在 Sn 前驱体注入与 H 之间的泵送时间2S剂量仅为1秒（相较于大多数其他常规原子层沉积工艺较短），以加快沉积速度。
      注意：由于前驱体 Sn 未通过此短暂的抽气过程完全去除，当通入 H 时，仍会残留部分 Sn 前驱体2S 到达。因此该过程可描述为一种脉冲化学气相沉积（CVD）过程。SnS 薄膜的生长速率为 0.33 Å/循环，或 0.04 Å/秒。
  2. 通过TE沉积SnS
    1. 确保工艺腔室压力为 2 x 10-7 托或更低。通过负载锁将基底装入腔室。使用单个夹具或定制的基底支架（支架带有尺寸合适的凹槽，并用螺钉固定在基底板上）将基底固定在板上。
    2. 将源加热器和衬底加热器升温至设定温度。本实验所用器件的衬底温度为 240 °C，生长速率为 1 Å/s；为达到该生长速率，需将源温度设定在 550 – 610 °C 范围内（对于同一批次的源粉末，所需源温度随时间逐渐升高）。目标薄膜厚度为 1,000 nm。
    3. 使用石英晶体微天平（QCM）在SnS薄膜沉积前后测量沉积速率，通过将QCM探头臂移入工艺腔室进行测量。进行该测量时，需升起基底，以便将QCM移至基底生长位置。
      注：在3小时的沉积时间内，沉积速率保持相对恒定（±0.05 Å/秒偏差）。
    4. 沉积完成后，在向腔体通入空气之前，先将样品转移回负载锁中。随后迅速将样品通过空气环境转移至真空环境或惰性气氛手套箱中储存，再进行下一步处理。
      注意：通常的非故意暴露于空气的时间约为 3 min。通常的储存时间为 1 天至 1 周。

5. SnS 退火

注意：此步骤在 ALD 和 TE 太阳能电池中的操作略有不同。ALD 太阳能电池的退火程序在第 5.1 小节中描述，TE 太阳能电池的程序在第 5.2 小节中描述。退火的目的在讨论部分中讨论。

  1. 在 H2S 气体中退火 ALD 生长的 SnS 薄膜。
    注意：此步骤在用于 ALD 生长的同一系统中进行。
    1. 使用纯度为 99.5% 的纯 H2S 气体，气体流速为 40 sccm，压力为 10 Torr。
    2. 将 SnS 薄膜加热至 400 °C，并在 H2S 气氛中保持 1 小时。确保在整个过程中气体持续流动，包括升温和降温阶段。
  2. 在 H2S 气体中退火 TE 生长的 SnS 薄膜。此步骤需在专用的管式炉中进行。
    1. 将样品置于洁净的石英板上，并推入炉子的高温区。
    2. 密封炉体后，用高纯 N2 气体 purge 三次，并抽真空至本底压力。
    3. 设定气体流量为 100 sccm 的 4% H2S 混气，压力维持在 28 Torr。
    4. 在 10 分钟内将温度升至 400 °C，在 400 °C 下保持 1 小时，随后让样品在高温区自然冷却。在整个过程中保持 H2S 气体的恒定流速和压力，直至样品温度降至 60 °C 以下。取出样品后，立即进行下一步操作，或将其存放在惰性气体手套箱中。

6. 使用原生氧化物对SnS进行表面钝化

注意：此步骤在 ALD 和 TE 太阳能电池中的操作略有不同。在第 6.1 小节中描述了 ALD 太阳能电池的表面钝化程序，而 TE 太阳能电池的相应程序则在第 6.2 小节中描述。该步骤的功能将在讨论部分进一步讨论。

  1. 对于原子层沉积（ALD）生长的样品，生长一层薄的 SnO2 通过原子层沉积法（ALD）。
    注意：我们使用的反应器与用于SnS生长的反应器不同。
    1. 生长 SnO2 通过锡的环状酰胺[(1,3-双(1,1-二甲基乙基)-4,5-二甲基-(4R,5R)-1,3,2-二氮杂锡杂环戊二烯-2-亚基)Sn(II)]与过氧化氢（H₂O₂）的反应2O2）。将环状酰胺锡前驱体在43 °C的烘箱中保存，并将H2O2 在室温下的鼓泡器中。
    2. 沉积过程中保持基底温度为 120 °C。
    3. 暴露锡前驱体和 H2O2 分别使用 0.33 和 1.5 Torr·秒/循环，共进行 5 个循环。检查所获得的 SnO 薄膜的厚度2 通过X射线光电子能谱（XPS）分析测得为0.6至0.7 nm10.
  2. 对于TE生长的样品，形成一层薄薄的SnO2 通过空气暴露。
    1. 将样品置于实验室环境空气中暴露24小时。检查所得SnO₂薄膜的厚度是否在200至300纳米之间。2 通过XPS分析测得约为0.5 nm。
      注意：通常室温为 24 ± 1 °C，相对湿度为 45% ± 13%（夏季较高）；本文所报道的设备实验环境温度为 24.6 ˚C < 30%。

7. Zn(O,S) / ZnO 缓冲层的沉积

注意：此步骤在用于通过原子层沉积（ALD）生长 SnS 的同一 ALD 腔室中进行。

  1. 通过原子层沉积（ALD）生长 Zn(O,S):N 层。
    1. 将衬底温度维持在 120 °C。
    2. 通过二乙基锌（Zn(C2H5)2，DEZ）、去离子水（H2O）、4% H2S 的氮气混合气（N2）和氨气（NH3）之间的反应，采用 ALD 法生长 Zn(O,S):N11。将装有 DEZ 的鼓泡器储存在室温（RT）下。采用 [DEZ-H2O-DEZ-NH3]14-[DEZ-H2S]1 的循环序列，并重复此超循环 12 次。确保氨气的暴露量为 11 Torr·秒。
    3. 通过卢瑟福背散射谱学（Rutherford backscattering spectroscopy）测定，确认所得薄膜中 S/Zn 比例为 0.1412，且薄膜厚度约为 36 nm。
  2. 通过原子层沉积（ALD）生长 ZnO 层。
    1. 将衬底温度维持在 120 °C。
    2. 使用 DEZ-H2O 进行 50 个 ALD 循环来生长 ZnO。
      注：所得 ZnO 薄膜的厚度约为 18 nm。

8. 透明导电氧化物（TCO）氧化铟锡（ITO）的沉积

  1. 使用实验室激光切割机从厚度为 0.024 英寸（610 μm）的 6061 铝板上切割出 ITO 阴影掩模。
    注意：这些掩模定义了 11 个面积为 0.25 cm2 的矩形器件，以及位于一角的一个较大焊盘，用于光学反射率测量，见图 4。
  2. 将器件和掩模安装至掩模对准器中。
    注意：该装置为一块带有嵌套凹槽的铝板，用于放置基底和掩模，并配有夹具以固定掩模位置。
  3. 通过反应磁控溅射法沉积 ITO。
    1. 将基底加热至约 80 – 90 ˚C，并启动基底旋转。
    2. 采用直径为 2 英寸的 ITO 靶材（In2O3/SnO2 质量比 90/10，纯度 99.99%），在总气压 4 mTorr 条件下，以 65 W 射频溅射功率，通入 40 / 0.1 sccm 的 Ar / O2 气体流量。
    3. 生长厚度为 240 nm 的 ITO 薄膜。
      注意：在此参数下，可实现约 0.5 Å/sec 的生长速率，以及 40 – 60 Ω/sq 范围内的方块电阻。

9. 金属化

  1. 从厚度为 127 μm 的奥氏体不锈钢片上切割金属化遮蔽掩模。
    注意：这些掩模由商业公司加工，公差为 +10/-5 µm。金属图案由两条相距 1.5 mm 的电极指构成，每条长 7 mm，并带有一个 1 × 1 mm2 的接触焊盘，见图 4。
  2. 将器件和掩模安装至掩模对准仪中，步骤同 8.2。
  3. 通过电子束蒸发沉积 Ag（用于 TE 器件）或 Ni/Al（用于 ALD 器件）。
    1. 将掩模对准仪安装到电子束金属蒸发系统的基底托盘上。抽真空至本底压力低于 1 × 10-6 Torr。
    2. 以 2 Å/sec 的速率蒸发金属，总金属厚度沉积 500 nm。

10. 器件表征

  1. 在黑暗条件和 AM1.5 模拟太阳光下对所有器件进行电流-电压（“J-V”）测量。
    1. 通过采集经校准的硅基太阳能电池的 J-V 数据，调节太阳光模拟器的光源功率和高度，直至达到 AM1.5 辐照度条件下的校准电流值，完成太阳光模拟器的校准。
    2. 采用铜铍四探针探头接触器件的顶部（阳极，Ag 或 Al）和底部（阴极，Mo）层，实现四线法连接；通过手术刀片刮除缓冲层和 SnS 层，以接触底部电极层。
    3. 使用源表施加电压并测量电流，获取光照和暗态下的 J-V 数据。
      注：器件通常在 ±0.5 V 范围内进行测量。器件响应不受电压扫描方向或扫描速率的影响。在常规测试中不使用限定面积的光阑，详见讨论部分。
  2. 对所有器件进行外量子效率（EQE）测量，测量时采用可变光照和电压偏置条件。
    1. 通过测量硅校准光电二极管的响应，对 EQE 系统进行校准。
      注：软件将此数据与 NIST 认证标准的测量结果进行比对，以相应调整光强。
    2. 采用与步骤 10.1.2 相同的四线法连接器件。
    3. 使用商用系统进行 EQE 测量，该系统在 270 至 1,100 nm 波长范围内以 100 Hz 斩波频率照射单色光，并测量产生的电流。按照设备制造商的标准操作程序执行该测量。
    4. 在施加可变电压偏置和白光偏置条件下重复 EQE 测量。使用源表提供电压偏置，卤素灯提供光偏置。在正向和反向电压偏置下进行测量，并在最高约 1 个太阳光强的可变白光强度下进行测试。
    5. 使用配备积分球的分光光度计测量 ITO 顶层的光学反射率（%R），以将外量子效率转换为内量子效率（IQE）。按照设备制造商的标准操作程序执行该测量。

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结果

在图6-8中，展示了上述两种典型“基线”TE生长样品的结果。图6绘制了这两个样品在光照条件下的J-V数据。第一个样品（“SnS140203F”）制备的器件经认证的效率为3.88%，该结果此前已有报道。9 每个样品的典型J-V分布也一并展示。对于给定的偏置电压，这些分布按公式静态平衡方程 ⟨J⟩±σJ/√N，用于统计分析的数学公式。计算，其中<J>为所有器件测得电流密度的平均值，σJ为这些测量值的标准偏差，N为测量总次数。换言之，图中表示的是平均值及其标准误差。这种表示方式有助于比较不同样品的结果，并直观评估器件制备工艺变化对器件性能的影响。

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讨论

底物选择与清洗

采用氧化硅晶圆作为基底。这些基底为所制备的太阳能电池提供机械支撑，其电学性质并不重要。相比玻璃，更倾向于使用硅晶圆，因为 commercially purchased Si wafers 通常比 commercially purchased glass wafers 更洁净，从而节省基底清洗的时间。此外，硅基底的热导率高于玻璃，这有助于在生长和退火过程中实现更均匀的加热。实验发现，使用 commercially purchased glass wafers 时，必须用洗涤剂清洗基底，包括戴手套手动擦拭，随后进行温热的超声波清洗，以去除所有可见的污染痕迹，即便如此，仍无法保证基底的洁净度。实验已证实，使用玻璃或硅基底对器件性能没有影响。然而，该对比是在器件效率处于 2% – 3% 范围内进行的，随着基准效率的提升，重复此类对比仍具有重要意义。

通常使用定制设计的石英晶圆载具一次清洗10个或更多的衬底。与使用镊子单独处理晶圆相比，这种方法可获得更可重复的结果。

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者谨此感谢美国国家可再生能源实验室（NREL）的 Paul Ciszek 和 Keith Emery 提供经认证的 J-V 测量，感谢麻省理工学院（MIT）的 Riley Brandt 提供光电子能谱测量，以及感谢亚利桑那州立大学（ASU）的 Jeff Cotter 在假设检验部分提供的灵感。本研究工作由美国能源部通过 SunShot 计划（合同号 DE-EE0005329）以及罗伯特·博世有限责任公司通过博世能源研究网络（资助号 02.20.MC11）提供支持。V. Steinmann、R. Jaramillo 和 K. Hartman 分别感谢亚历山大·冯·洪堡基金会、美国能源部能源效率与可再生能源博士后研究奖以及英特尔博士奖学金所提供的支持。本研究利用了哈佛大学纳米系统中心的设施，该中心由美国国家科学基金会资助（项目编号 ECS-0335765）。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
石英晶圆载具AM Quartz, Gainesville, TX定制设计
溅射系统PVD Products带负载锁的高真空溅射系统
4% H2S in N2Airgas Inc.X02NI96C33A5626
99.5% H2SMatheson TrigasG1540250
SnS 粉末Sigma Aldrich741000-5G
束源炉Veeco35-LT低温单灯丝束源炉
二乙基锌（Zn(C2H5)2)Strem Chemicals93-3030
激光切割机ElectroxScorpian G2用于 ITO 遮蔽掩模
ITO 溅射靶材（In2O3/SnO2 90/10 wt.%, 99.99% 纯度）Kurt J. LeskerEJTITOX402A4
金属化遮蔽掩模MicroConnex定制设计
电子束蒸发仪Denton带负载锁的高真空金属蒸发仪
AM1.5 太阳能模拟器Newport Oriel91194使用 AM1.5G 滤光片的 1,300 W 氙灯
分光光度计Perkin ElmerLambda 950 UV-Vis-NIR150 mm 涂有 Spectralon 的积分球
校准过的硅太阳能电池PV MeasurementsBK-7 窗口玻璃
双探针探头AccuprobeK1C8C1F
源表Keithley2400
量子效率测量系统PV MeasurementsQEX7
校准过的硅光电二极管PV Measurements
高通量太阳能电池测试平台PV Measurements定制设计
惰性泵油DuPontKrytoxPFPE 油，型号 1514；供应商：Eastern Scientific
H2S 耐受型弹性体 O 型圈DuPontKalrez化合物 7075；供应商：Marco Rubber
H2S 耐受型弹性体 O 型圈Marco RubberMarkez化合物 Z1028
H2S 耐受型弹性体 O 型圈Seals Eastern, Inc.Aflas供应商：Marco Rubber

参考文献

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