本报告描述了一种自制系统的使用方法，用于在室温下将厚膜钇铁石榴石气溶胶沉积到蓝宝石衬底上。通过扫描电子显微镜、轮廓仪和铁磁共振对沉积薄膜进行表征，以全面展示该技术的性能特点。
本文内容
摘要
摘要
气溶胶沉积法（Aerosol deposition, AD）是一种厚膜沉积工艺，可制备厚度达数百微米、致密度超过块体材料95%的薄膜。AD的主要优势在于整个沉积过程完全在室温下进行，从而能够在具有显著不同熔点的材料体系中实现薄膜生长。本报告详细描述了使用自行搭建的系统进行粉末制备及实施AD的加工步骤。同时展示了通过扫描电子显微镜、轮廓仪和铁磁共振对在该系统中生长的薄膜进行表征的典型结果。为系统能力的代表性概述，本文重点分析了依据所述方案和系统配置所制备的样品。结果表明，该系统能够成功沉积11 µ微米厚的钇铁石榴石薄膜，其 > 在单次5分钟沉积过程中，达到90%的体密度。本文还讨论了改善薄膜厚度和粗糙度均匀性的气溶胶控制及颗粒选择方法。
引言
气溶胶沉积法（AD）是一种厚膜沉积工艺，可制备厚度达数百微米、致密度超过块体材料95%的薄膜1。该沉积过程被认为通过颗粒持续不断地撞击、断裂或变形、粘附以及致密化等一系列步骤实现。图1将此过程描绘为一系列步骤，展示颗粒在多个阶段中的撞击与致密化过程。如图所示，颗粒以100–500 m/s的典型速度向基底运动。初始颗粒撞击基底后发生断裂并附着于基底表面，形成锚定层，从而在基底与整体薄膜之间提供机械结合力。随着后续颗粒不断撞击，下层颗粒进一步发生断裂、粘附和致密化。这种持续的撞击、断裂和致密化过程使底层薄膜不断压实，晶粒之间实现结合，最终形成致密度超过块体材料95%的薄膜。
图1. 沉积过程示意图。 图A显示三个颗粒以100–500 m/sec的典型速度向基底运动。图B显示第一个颗粒撞击、断裂并粘附的结果。图C和图D显示第二和第三个颗粒的连续撞击，进....
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方案
1. 粉末制备
- 将收到的钇铁石榴石（YIG）粉末过筛，得到100–150 g粒径小于53 µm的团聚颗粒。
- 将过筛后的粉末放入炉中，在高于300 °C的温度下干燥至少24小时。
2. 底物制备
- 清洁所需尺寸的基底， 例如，使用丙酮和异丙醇依次清洗3 mm × 3 mm区域，然后用氮气吹干。
3. 进行气溶胶沉积
- 将样品安装到平移载物台上。
- 将双面铜胶带贴在载物台上。将清洁后的基底放置在铜胶带上。
- 测量载物台边缘到样品各边缘的距离。在样品记录表上记录样品的尺寸和位置信息。
- 使用卡尺测量载物台边缘与平移电机本体边缘之间的距离，检查载物台是否与平移电机本体平行对齐。将样品装入沉积室。
- 夹紧法兰以密封沉积室。连接用于平移电机的3根15针D型接口控制器电缆。
- 装入粉末并封闭气溶胶室。
- 从炉中取出干燥的粉末，并将其放入气溶胶室的底部组件中。将滤膜疏通杆附件滑动安装到滤膜疏通杆上。
- 将气溶胶室主体部分放置在底部组件上。在将主体部分与底部组件连接时，确保滤膜疏通杆附件落在搅拌板上。
- 用夹具将主体部分....
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结果
沉积完成后，将镀膜基底从沉积腔室中取出，并使用光学体视显微镜进行检查。通常用刷子刷洗并用异丙醇冲洗样品，以去除在重新加压至大气压过程中残留的过量粉末。对本文展示的代表性结果进行了薄膜表征，包括采用扫描电子显微镜评估薄膜形貌，采用轮廓仪测量薄膜厚度、均匀性和粗糙度，以及采用铁磁共振技术评估薄膜的磁学性能（有关表征方法的更多细节参见参考文献20）。本研究中，采用上述实验方案和系统设置对一块3 mm × 3 mm的蓝宝石基底进行了镀膜。沉积扫描设置为以0.65 mm/sec的速度在薄膜表面进行光栅式扫描，覆盖总面积为75 mm2。
图4 是薄膜顶部表面的扫描电子显微镜（SEM）图像，显示许多细小晶粒，其尺寸远小于原始单个颗粒的起始尺寸（0.5 µm）。从图像中可以明显看出，薄膜形成了较为粗糙但致密、压结良好的表面，孔隙极少。对于本文所展示的类似结果的薄膜，我们测得其密度为钇铁石榴石（YIG）理论密度（5.17 g/cm3）的90%–96%。在图5中所示薄膜的横截面视图也支持薄膜.......
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讨论
图4中的扫描电镜（SEM）图像表明，在沉积过程中发生了显著的断裂和致密化现象。该图像是薄膜顶部表面的形貌，显示出少量孔隙和晶粒。所观察的区域是最后沉积的材料部分，因此无法受益于后续颗粒（如图1中颗粒2和3所示的撞击）带来的进一步冲击和致密化作用。通过图5中的横截面图像可以观察到样品体积内部的薄膜密度。该图像及其横截面的高倍插图进一步证实了薄膜的致密结构。
扫描电镜图像中观察到的表面粗糙度在轮廓扫描中也得到了定量验证。这些薄膜的粗糙度可能源于较高的沉积速率（1.95 µm/min）。较慢速形成的薄膜可能使颗粒在后续颗粒到达之前充分破碎并附着，但薄膜粗糙度的增加也可能与薄膜厚度的增加存在本质关联21。薄膜厚度在横向上的下降表明，整个沉积过程中进入沉积室的颗粒流并不恒定。可能的原因包括气溶胶中粉末的损失、气溶胶室底部粉末结块和/或滤膜堵塞。为改善和控制沉积速率及薄膜均匀性，已采取的策略包括将粉末充分干燥并过筛，以及将气溶胶室改造为图3
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
SDJ 感谢美国工程教育协会/海军研究实验室博士后奖学金项目的支持，感谢与 Konrad Bussmann（NRL）和 Mingzhong Wu（科罗拉多州立大学）就材料磁性问题进行的讨论，以及感谢 Ron Holm（NRL）在 NRL AD 系统的设计与实施中所做出的贡献。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 铁磁共振谱仪 | www.bruker.com/ | 9.5 GHz Spectrometer | |
| 扫描电子显微镜 | www.zeiss.com | LEO Supra 55 | |
| 表面轮廓仪 | www.kla-tencor.com/ | D-120 | |
| 体视显微镜 | www.microscopes.com | Omano Stereo Microscope | 用于从沉积室取出后直接进行检查 |
| 双面铜导电胶带 | www.2spi.com | 05085A-AB | 可使用固定夹或其他粘合剂 |
| 丁腈检查手套 | www.fishersci.com | 19-130-1597D | |
| 2-丙醇 | www.fishersci.com | A451SK-4 | |
| 丙酮 | www.fishersci.com | A11-1 | |
| 钇铁石榴石粉末 | www.trans-techinc.com/ | Call for Product Information | 粉末为定制生产，并按规格研磨 |
| 不锈钢药匙 | www.fishersci.com | 14-429E | 用于舀取和转移粉末 |
| 氧化铝舟 | www.coorstek.com/ | 65580 | |
| 干燥炉 | www.paragonweb.com | KM14 ceramic furnace | 干燥过程中炉体与空气连通 |
| 粉末筛网 | www.advantechmfg.com/ | 270SS8F | 需要多种不同孔径的筛网，以便从较大颗粒筛分至目标粒径 |
| 超高纯氮气 | www.praxairdirect.com | NI 5.0UH-3K | 用作气溶胶的载气介质 |
| 呼吸级空气 | www.praxairdirect.com | AI BR-4KN | 用于干燥过程中的炉内气氛 |
| 实验室天平 | www.balances.com/ | Sartorius ED224S Lab Balance | 用于称量粉末 |
| 蓝宝石晶圆 | www.pmoptics.com/ | PWSP-313211 |
参考文献
- Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181(2008).
- Hahn, B. D., Park, D. -S., Choi, J. -J., Ryu, J.
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