本文概述了一种对有源光电器件进行全方位微区表征的工作流程。该方法结合了计算机断层扫描（CT）、光学显微镜（LM）和扫描电子显微镜（SEM），可同时实现结构与功能的分析。本方法以白光发光二极管（LED）为例进行了演示，该器件在表征过程中仍可正常工作。
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本文内容
摘要
摘要
在失效分析、发光二极管（LED）及类似微特征电子元器件的器件表征与逆向工程中，微尺度表征发挥着重要作用。通常，X射线计算机断层扫描（CT）、光学显微镜（LM）和扫描电子显微镜（SEM）等不同技术被独立使用，其结果也需针对每种技术分别处理。本文展示了一项综合性研究，阐明了将CT、LM与SEM技术联用所释放的潜力。研究对一个可在全部表征步骤中正常工作的白光LED进行了深入表征。主要优势包括：可规划制备特定截面、将光学特性与结构和成分信息相关联，以及对不同功能区域进行可靠识别。这些优势源于从相同感兴趣区域（ROIs）获取的丰富信息：偏振对比度图像、明场与暗场LM图像，以及LED截面在工作状态下的光学图像。此外，还结合了SEM成像技术以及利用能量色散X射线光谱法（EDS）进行的微区分析。
引言
本文展示了将X射线计算机断层扫描（CT）与相关联的光学显微镜和电子显微镜技术（CLEM）相结合，在对发光二极管（LED）进行深入表征方面的潜力与优势。利用该技术，可对LED的微区制样进行规划，使得在获取截面显微图像的同时，样品其余部分的电学功能得以保留。该方法具有若干独特特点：首先，借助CT获取的整个样品的三维重建体积来规划微区制样；其次，通过光学显微镜（LM）对LED进行观察，可使用全部可用的成像技术（明场、暗场、偏振对比度， 等等。）；第三，在光学显微镜下观察LED的工作状态；第四，对相同区域采用多种电子显微镜成像技术进行观察，包括二次电子（SE）成像、背散射电子（BSE）成像，以及能量色散X射线荧光光谱分析（EDX）。
用于照明应用的发光二极管（LED）通常设计为发射白光，尽管在某些应用中可调的色彩特性可能更具优势。这种宽谱发射无法通过单一化合物半导体的发光实现，因为发光二极管的辐射仅限于狭窄的光谱波段约 30 nm的半高全宽（FWHM）。因此，白光LED通常通过将蓝光LED与磷光体结合来产生，其中磷光体将短波辐射转化为在较宽光谱范围内发光的广谱辐射。1通常，可变色LED解决方案需要使用至少三种原色，这通常会导致市场价格较高。2
使用CT、LM或SEM已有成熟的应用（例如，用于LED的失效分析3<....
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方案
1. X射线计算机断层扫描（CT）的样品制备
- 使用热熔胶将样品（LED cf. 材料部分）粘附到适当长度的 2 mm Ø 中空碳纤维杆上。
- 如有需要，使用热风枪调整样品位置。使用三爪卡盘将样品固定在 CT 样品室中。
2. CT 测量设置
- 根据X射线管的控制软件执行预热和居中校准程序。
注意：使用制造商 CT 设备的管控软件及供应商指定的标准操作流程（参见 材料部分）。 - 使用数据采集软件（如材料部分所述）校准光束和探测器。根据制造商提供的标准操作程序，测定暗电流并调节探测器的偏移量和增益。参见 材料部分）
- 调整成像参数。本实验结果采用以下设置：图像放大倍数设为36.37，体素尺寸（Voxel Size）设为1.37 µm，每360°采集图像数量设为1,800，成像时间设为500毫秒，平均图像数设为3，跳过帧数设为1，图像尺寸设为2,284 × 2,304像素。
- 调整测量参数。对于展示结果，采用以下设置：将焦-物距（FOD）设为5.5 mm，焦-探测器距（FDD）设为200 mm，X射线管电压设为100 kV，管电流设为135 µA，使用0.2 mm厚的Cu箔进行束流硬化校正。
3. CT 扫描的操作
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结果
表征所用的LED如图1所示。该LED为白光发射型，芯片尺寸为1 × 1 mm2，并带有部分陶瓷基的发光颜色转换层。将LED以略微倾斜的方式粘附于碳纤维杆上，可避免因样品对称性引起的CT伪影（图2）。CT测量结果可用于规划样品截面的位置，并确保在部分研磨后LED仍具备电学可操作性（图3和图4）。重建后的三维体积图像可实现功能结构的定位，尤其是由于相应金属（Au、Cu、Sn）具有较高的原子序数，在X射线图像中呈现高对比度，因而可清晰分辨出电学接触结构。若已知LED封装的基本结构，则可容易地识别出有源区（即发光芯片）、荧光粉、齐纳二极管以及包覆成型的光学元件所占据的体积。为进一步制样，将样品包埋于环氧树脂中（图5），并引出电极以实现LED的通电工作。随后，去除样品表面并根据CT规划结果对截面进行抛光处理。在光学显微镜（LM）下对截面成像。同时采用明场照明与LED发光（
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讨论
这种多模态方法的优势在于所获取数据具有与位置相关的关联性。此处描述的多模态方法应在后续分析中与各单独技术进行对比。例如，光学显微镜（LM）中观察到的发光特性可与扫描电镜/能谱分析（SEM/EDS）检测到的成分信息相关联。通过有针对性制备的截面进行深入分析，可进一步拓展CT获得的体积信息。此外，CT数据还能快速定位后续显微观察中的潜在兴趣区域。本文所述方法最终成为少数几种能够将光学特性与微结构甚至亚微米级结构细节相联系的技术之一。光学缺陷或不均匀性可以明确且可追溯地关联到器件的结构或电学缺陷。
本文提出的方法依赖于所采用的每种成像技术获得的高质量且可靠的数据。这一点尤为重要，特别是对于CT结果而言，其精度必须足够高，以获取体积小至1 mm3甚至更小区域内的清晰结构信息。如果误差过大，则将无法成功规划出合适的截面位置，从而难以在电子上保持器件的完整性。然而，正确的截面定位不仅可确保器件的电学功能正常，而且在研磨和抛光过程中还需格外注意，以避免因机械应力或引入外来颗粒（e.g.，来自研磨介质的颗粒）进入样品表面而导致器件发生短路。
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者谨此感谢"Akademische Gesellschaft Lippstadt"以及"北莱茵-威斯特法伦州创新、科学与研究部"提供的经费支持。图1、图2和图5中的照片由哈姆-利普施塔特应用技术大学Markus Horstmann惠赠。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| X射线计算机断层扫描仪 | 通用电气 | 不适用 | 型号：nanotom s research edition |
| 采集软件 | 通用电气 | 不适用 | phoenix Datos| x2 采集软件及相应手册 |
| 重建软件 | 通用电气 | 不适用 | phoenix Datos| x2 采集软件及相应手册 |
| 渲染软件 | Volume Graphics | 不适用 | VGStudio Max 2.2 及相应手册 |
| 研磨机（手动） | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| 样品 holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| 研磨机（自动） | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| 环氧树脂/固化剂 | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix 树脂 / Epoxy fix 固化剂 |
| 乙醇 | Struers | 950301 | Kleenol |
| 光学显微镜 | Zeiss | 不适用 | Axio Imager M2m |
| 电子显微镜 | Zeiss | 不适用 | Sigma |
| CLEM 软件 | Zeiss | 不适用 | Axio Vision SE64 Rel.4.9 及相应手册 |
| CLEM 样品 holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| CLEM 样品 holder 的 SEM 适配器 | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| 溅射镀膜仪 | Quorum | 不适用 | Q150TES |
| EDS 探测器 | Röntec | 不适用 | X-Flash 1106 |
| 焊料 | Stannol | 535251 | 型号：HS10 |
| LED | Lumileds | 不适用 | LUXEON Rebel 暖白光，研究样品 |
参考文献
- Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides. IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).
- Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. Solid-State Lighting: A System Rev....
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重印与许可
