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方法文章

结合X射线计算机断层扫描（CT）与光学显微镜（LM）并关联扫描电子显微镜（SEM）对发光二极管（LED）进行深入分析

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DOI：

10.3791/53870

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2016年6月16日

 ,  ,  , 
1Department Lippstadt, Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences

本文内容

摘要

本文概述了一种对有源光电器件进行全方位微区表征的工作流程。该方法结合了计算机断层扫描（CT）、光学显微镜（LM）和扫描电子显微镜（SEM），可同时实现结构与功能的分析。本方法以白光发光二极管（LED）为例进行了演示，该器件在表征过程中仍可正常工作。

摘要

在失效分析、发光二极管（LED）及类似微特征电子元器件的器件表征与逆向工程中，微尺度表征发挥着重要作用。通常，X射线计算机断层扫描（CT）、光学显微镜（LM）和扫描电子显微镜（SEM）等不同技术被独立使用，其结果也需针对每种技术分别处理。本文展示了一项综合性研究，阐明了将CT、LM与SEM技术联用所释放的潜力。研究对一个可在全部表征步骤中正常工作的白光LED进行了深入表征。主要优势包括：可规划制备特定截面、将光学特性与结构和成分信息相关联，以及对不同功能区域进行可靠识别。这些优势源于从相同感兴趣区域（ROIs）获取的丰富信息：偏振对比度图像、明场与暗场LM图像，以及LED截面在工作状态下的光学图像。此外，还结合了SEM成像技术以及利用能量色散X射线光谱法（EDS）进行的微区分析。

引言

本文展示了将X射线计算机断层扫描（CT）与相关联的光学显微镜和电子显微镜技术（CLEM）相结合，在对发光二极管（LED）进行深入表征方面的潜力与优势。利用该技术，可对LED的微区制样进行规划，使得在获取截面显微图像的同时，样品其余部分的电学功能得以保留。该方法具有若干独特特点：首先，借助CT获取的整个样品的三维重建体积来规划微区制样；其次，通过光学显微镜（LM）对LED进行观察，可使用全部可用的成像技术（明场、暗场、偏振对比度， 等等。）；第三，在光学显微镜下观察LED的工作状态；第四，对相同区域采用多种电子显微镜成像技术进行观察，包括二次电子（SE）成像、背散射电子（BSE）成像，以及能量色散X射线荧光光谱分析（EDX）。

用于照明应用的发光二极管（LED）通常设计为发射白光，尽管在某些应用中可调的色彩特性可能更具优势。这种宽谱发射无法通过单一化合物半导体的发光实现，因为发光二极管的辐射仅限于狭窄的光谱波段约 30 nm的半高全宽（FWHM）。因此，白光LED通常通过将蓝光LED与磷光体结合来产生，其中磷光体将短波辐射转化为在较宽光谱范围内发光的广谱辐射。1通常，可变色LED解决方案需要使用至少三种原色，这通常会导致市场价格较高。2

使用CT、LM或SEM已有成熟的应用（例如，用于LED的失效分析3-15然而，此处所述三种技术的全面且有针对性的结合可能带来新的见解，并将加快获得有意义的表征结果的进程。

通过CT对封装器件进行三维微结构分析，可以识别并选择感兴趣区域（ROIs）。利用这种非破坏性方法，还可以识别出电气连接部分，并将其纳入后续制样考虑范围。尽管二维截面制备本身具有破坏性，但精确的截面制备仍可实现对器件工作状态的深入研究。现在可通过CLEM16,17对截面进行表征，从而以高效且灵活的方式，利用光学显微镜（LM）和扫描电子显微镜（SEM）对相同的感兴趣区域进行联合分析。通过该方法，可结合两种显微技术的优势。例如，先在LM中快速定位感兴趣区域，再在SEM中进行高分辨率成像。此外，将LM提供的信息（例如，颜色、光学特性、颗粒分布）与SEM的可视化及分析技术（例如，颗粒尺寸、表面形貌、元素分布）进行关联，有助于更深入地理解白光LED中的功能行为及其微结构特征。

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方案

1. X射线计算机断层扫描（CT）的样品制备

  1. 使用热熔胶将样品（LED cf. 材料部分）粘附到适当长度的 2 mm Ø 中空碳纤维杆上。
  2. 如有需要，使用热风枪调整样品位置。使用三爪卡盘将样品固定在 CT 样品室中。

2. CT 测量设置

  1. 根据X射线管的控制软件执行预热和居中校准程序。
    注意：使用制造商 CT 设备的管控软件及供应商指定的标准操作流程（参见 材料部分）。
  2. 使用数据采集软件（如材料部分所述）校准光束和探测器。根据制造商提供的标准操作程序，测定暗电流并调节探测器的偏移量和增益。参见 材料部分）
  3. 调整成像参数。本实验结果采用以下设置：图像放大倍数设为36.37，体素尺寸（Voxel Size）设为1.37 µm，每360°采集图像数量设为1,800，成像时间设为500毫秒，平均图像数设为3，跳过帧数设为1，图像尺寸设为2,284 × 2,304像素。
  4. 调整测量参数。对于展示结果，采用以下设置：将焦-物距（FOD）设为5.5 mm，焦-探测器距（FDD）设为200 mm，X射线管电压设为100 kV，管电流设为135 µA，使用0.2 mm厚的Cu箔进行束流硬化校正。

3. CT 扫描的操作

注意：在测量过程中，X 射线强度可能会发生变化。为了补偿这些可能的波动，需在 X 射线不会干扰样品的区域设置一个感兴趣区域（ROI）窗口。该区域不受样品对 X 射线吸收的影响，因此是测得强度最高的区域。

  1. 通过识别测量物体在完整旋转一圈期间未被遮挡的区域来选择感兴趣区域（ROI）。在显示实时图像的测量窗口中，按住鼠标左键并拖动以绘制一个红色边框的窗口。
  2. 右键单击此窗口的边框以打开上下文菜单，然后选择 "设为观察窗口"框架的颜色将变为黄色，观察窗口将固定在测量窗口中。
    注意：使用该软件功能将设置观察窗口，并定义扫描图像中X射线未与样品发生相互作用的区域。此操作用于校正直接照射探测器的X射线（即未经过样品的自由射线，其灰度值对应空气的灰度值）可能引起的灰度值漂移。该区域在样品完整旋转过程中始终是图像中最亮的区域。
    注意：由于X射线管加热会导致管材发生热膨胀，因此会启动一个软件模块以校正此类效应。这些效应会引起靶面上X射线焦点的位置偏移以及空间位移，在测量过程中将导致所测物体在记录图像中产生移动。
    1. 激活软件模块 "自动扫描优化器"，对样品进行实际扫描前，先在样品旋转过程中以40°为步长采集九幅图像。
      注意：该软件模块除了可校正热效应外，还可校正样本自身较小的机械位移。该模块位于测量软件的图形用户界面中。
    2. 此外，激活该模块 "检测器偏移校准程序"。该 同时的 在开始实际的CT扫描之前激活这两个模块，可确保对样品移动和环形伪影进行校正。
      注意：此软件模块用于减少环状伪影：将探测器移动至某一位置 约 从初始位置偏移±10像素，并对所有采集的图像进行平均。这可降低坏点像素的影响。
    3. 使用 "自动扫描优化器" 和 "检测器偏移校准程序" 根据上述目的，在采集软件中，两个模块被分别选择并在本研究中同时使用。
  3. 扫描样品，启动 "数据采集程序" 在采集软件中。

4. 体积信息的重建与显微制备的规划

  1. 使用制造商提供的重建软件来呈现体积信息。通过计算集群进行数字体积渲染，以重建由X射线吸收所呈现的样本特征。
  2. 应用图像校正算法：bhc+（束硬化校正），采用相应的校正数值 "不同材料" （即5.8）以消除束硬化，并使用扫描优化器消除样品的不必要移动 参见 3.2）根据供应商的软件手册执行以下步骤（参见 材料部分）
  3. 选择一个重建区域，并定义感兴趣区域（ROI）。在此情况下，ROI 由 LED 在 CT 样品腔内旋转一周所经过的体积范围确定。利用软件选项 "使用观察法" 和 "ROI CT滤波器" 为抑制伪影，请遵循供应商的软件手册（参见 材料部分），进行此操作时。
  4. 重建感兴趣区域（ROI）的体积。在重建软件中设置好感兴趣区域、滤波器和校正选项后，按照仪器供应商指定的计算集群进行体积重建参见 材料部分）
  5. 将重建数据转移至CT数据分析软件，利用 "简单注册" 软件中的功能。应用 "中位数" 过滤，使用滤膜孔径 "3".
    注意：请按照软件手册中所述执行以下步骤（参见 材料部分）
    1. 使用软件检查重建的体数据，观察器件结构中的电互连部分，以确保电流能够从器件底部的焊盘顺利传导至顶部的发光半导体芯片。
    2. 确定后续显微制样的切割位置及需通过研磨和抛光去除的样品量，确保去除后器件仍可正常工作（避免开路）。使用软件中的距离和测量工具，确保显微制样后样品的可操作性（可通过已知的1 mm × 1 mm LED芯片尺寸校准长度）。

5. 微量样品制备

  1. 手动将银导线焊接到LED的阳极和阴极焊盘上。使用直径为1 mm、成分为60% Sn、39% Pb和1% Cu的焊锡丝。确保导线位置适当。
  2. 使用透明支架将 LED 封装于环氧树脂中（例如，直径为25 mm或40 mm的环形支架）。在支架相对的两侧钻两个小孔，将与LED接触的银丝穿过小孔。通过拧紧或放松银丝来调整LED的位置，使其前端边缘与支架对齐。
    1. 在已预处理过的硅胶烧杯内将环氧树脂填充至环形模具中，以确保环氧树脂不会粘附，随后让环氧树脂固化。
  3. 使用体视显微镜，目视确认支撑结构与LED对齐。机械去除多余的树脂例如（在支撑区域之外）使用粗砂纸研磨。
  4. 将嵌入环氧树脂中的LED以平面方式固定在样品台上，用于精密研磨。
  5. 使用带有磨损测量功能的研磨机，去除样品表面至目标平面位置以下100 µm处。
  6. 使用手动研磨机和9 µm金刚石悬浮液小心去除更多材料。频繁使用体视显微镜检查磨损进展。
  7. 到达CT扫描定义的目标区域后，切换至3 µm金刚石悬浮液，最后根据所用手动研磨机更换相应的研磨和抛光盘，使用合适的抛光悬浮液。使用体视显微镜以短时间间隔监控进展。
    注意：理想情况下，制备好的表面现在应与 CT 测量中定义的目标平面一致。
  8. 在步骤5.5和5.6中，每次使用显微镜前，必须用去离子水冲洗并用棉垫擦拭，以彻底清除研磨和抛光悬浮液。
  9. 抛光后，使用体视显微镜观察光滑且无划痕的表面。用去离子水和棉垫清洁样品，再用乙醇（纯变性酒精）冲洗以去除水分，并用吹风机干燥。
  10. 检查标本的电学可操作性， 即使用数字万用表检测发光二极管在正向导通时有电流通过，反向截止时无电流通过。

6. 激光显微测量设置

  1. 将样品安装至适用于CLEM的适当样品 holder 中参见 材料部分）。确保样品台能够固定样品，以便在光学显微镜（LM）、溅射镀膜仪和扫描电子显微镜（SEM）中使用。
  2. 调整校准标记（支架上的 L-结构）调整至与样品表面相同高度（约 4 mm）。确保抛光面与光学显微镜的焦平面平行。将样品 holder 固定到光学显微镜的电动 xy 载物台上。将 LED 连接到电源。电源应工作在恒流模式。
  3. 通过将校准标记的位置保存为参考点，校准样品台在xy平移台上的位置。
    注意：此步骤的详细说明（包括半自动操作程序）见用户手册参见 材料部分）

7. LM 表征

  1. 移动LM的xy载物台，使样品的感兴趣区域（ROI）位于LM视野范围内。通过LM软件提供的自动校准功能，并使用白色参考表面（例如，一张白纸），确保LM相机具有准确的白平衡。
  2. 根据供应商提供的用户手册中所述步骤，在复合式LM中使用反射光进行LM成像（参见 材料部分）。本研究中展示的结果采用50倍物镜获取明场、暗场和偏振对比图像。
  3. 打开电源，调节LED发光强度。关闭LM照明，调整LM相机的曝光时间（约 92毫秒，具体取决于发光强度）。获取样品内部光分布的LM图像（发光对比度）。
  4. 如条件允许，可通过同时激活LM照明和LED，对发光信号与其他对比模式进行联合成像。
    注意：否则，也可在后续通过图像处理方法合并不同对比模式的图像。
  5. 按照供应商提供的用户手册中的说明（参见 材料部分），保存所有LM图像及其对应的载物台位置信息。

8. 溅射镀膜

  1. 从显微镜和电源上取下样品台。确保样品在样品台内保持稳定固定。
  2. 将铜导电胶带固定在LED周围已抛光的样品表面，并使其与样品台接触。切勿用胶带覆盖感兴趣区域（ROIs）。
  3. 使用铝箔覆盖样品台，并制备一个与样品直径相似的窗口（约 5 mm）。将完整的样品载具固定在箔片内，使窗口位于样品正上方。
  4. 将样品台放入溅射镀膜仪的样品仓中，确保样品表面可被镀膜。从碳棒上向样品表面溅射一层5 nm厚的碳层。将样品台从溅射镀膜仪中取出，并移除箔片。

9. 扫描电镜测量设置

  1. 将样品台安装到SEM适配器上，并将其放置在SEM的电动载物台上。抽真空腔体。
  2. 通过保存校准标记的位置作为参考点，校准样品台在SEM中的位置。
    注意：此步骤的详细说明（包括半自动操作流程）见用户手册（参见 材料部分）。
  3. 定义从LM到SEM载物台的坐标转换，以实现感兴趣区域（ROI）的直接重定位以及在LM图像内的导航。此步骤也可由软件自动完成，具体方法见用户手册（参见 材料部分）。

10. 扫描电镜分析

  1. 移动载物台，使样品上的感兴趣区域（ROI）可见，并在与光学显微镜（LM）相同的位置进行扫描电镜（SEM）分析。
  2. 选择"二次电子检测（SE detection）"进行表面成像。选用20 keV的电子能量，将光阑设置为30 µm，并将样品置于8.7 mm的工作距离处。
  3. 选择"背散射电子检测（BSE detection）"以获得材料对比度。选用20 keV的电子能量，将光阑设置为30 µm，并将样品置于8.7 mm的工作距离处。
  4. 选择"能量色散X射线检测（EDX detection）"进行元素分布成像。选用20 keV的电子能量，将光阑设置为60 µm，并将样品置于9 mm的工作距离处。检测以下元素：Y、Al、Ca、Si、Ga、Au、Ni和Cu。

11. 图像处理

  1. 通过选择光学显微镜（LM）和扫描电子显微镜（SEM）图像中的相同位置点，并按照供应商提供的用户手册中所述进行进一步的图像处理，实现LM与SEM图像的叠加。参见 材料部分）

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结果

表征所用的LED如图1所示。该LED为白光发射型，芯片尺寸为1 × 1 mm2，并带有部分陶瓷基的发光颜色转换层。将LED以略微倾斜的方式粘附于碳纤维杆上，可避免因样品对称性引起的CT伪影（图2）。CT测量结果可用于规划样品截面的位置，并确保在部分研磨后LED仍具备电学可操作性（图3和图4）。重建后的三维体积图像可实现功能结构的定位，尤其是由于相应金属（Au、Cu、Sn）具有较高的原子序数，在X射线图像中呈现高对比度，因而可清晰分辨出电学接触结构。若已知LED封装的基本结构，则可容易地识别出有源区（即发光芯片）、荧光粉、齐纳二极管以及包覆成型的光学元件所占据的体积。为进一步制样，将样品包埋于环氧树脂中（图5），并引出电极以实现LED的通电工作。随后，去除样品表面并根据CT规划结果对截面进行抛光处理。在光学显微镜（LM）下对截面成像。同时采用明场照明与LED发光（

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讨论

这种多模态方法的优势在于所获取数据具有与位置相关的关联性。此处描述的多模态方法应在后续分析中与各单独技术进行对比。例如，光学显微镜（LM）中观察到的发光特性可与扫描电镜/能谱分析（SEM/EDS）检测到的成分信息相关联。通过有针对性制备的截面进行深入分析，可进一步拓展CT获得的体积信息。此外，CT数据还能快速定位后续显微观察中的潜在兴趣区域。本文所述方法最终成为少数几种能够将光学特性与微结构甚至亚微米级结构细节相联系的技术之一。光学缺陷或不均匀性可以明确且可追溯地关联到器件的结构或电学缺陷。

本文提出的方法依赖于所采用的每种成像技术获得的高质量且可靠的数据。这一点尤为重要，特别是对于CT结果而言，其精度必须足够高，以获取体积小至1 mm3甚至更小区域内的清晰结构信息。如果误差过大，则将无法成功规划出合适的截面位置，从而难以在电子上保持器件的完整性。然而，正确的截面定位不仅可确保器件的电学功能正常，而且在研磨和抛光过程中还需格外注意，以避免因机械应力或引入外来颗粒（e.g.，来自研磨介质的颗粒）进入样品表面而导致器件发生短路。

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者谨此感谢"Akademische Gesellschaft Lippstadt"以及"北莱茵-威斯特法伦州创新、科学与研究部"提供的经费支持。图1、图2和图5中的照片由哈姆-利普施塔特应用技术大学Markus Horstmann惠赠。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
X射线计算机断层扫描仪通用电气不适用型号：nanotom s research edition
采集软件通用电气不适用phoenix Datos| x2 采集软件及相应手册
重建软件通用电气不适用phoenix Datos| x2 采集软件及相应手册
渲染软件Volume Graphics不适用VGStudio Max 2.2 及相应手册
研磨机（手动）Struers5296327Labopol 21
样品 holderStruers4886102UniForce
研磨机（自动）Struers6026127Tegramin 25
环氧树脂/固化剂Struers40200030/40200031Epoxy fix 树脂 / Epoxy fix 固化剂
乙醇Struers950301Kleenol
光学显微镜Zeiss不适用Axio Imager M2m 
电子显微镜Zeiss不适用Sigma 
CLEM 软件Zeiss不适用Axio Vision SE64 Rel.4.9 及相应手册
CLEM 样品 holderZeiss432335-9101-000Specimen holder CorrMic MAT Universal B
CLEM 样品 holder 的 SEM 适配器Zeiss432335-9151-000SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
溅射镀膜仪Quorum不适用Q150TES
EDS 探测器Röntec不适用X-Flash 1106
焊料Stannol535251型号：HS10
LEDLumileds不适用LUXEON Rebel 暖白光，研究样品

参考文献

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