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方法文章

等离子体辅助分子束外延生长N极性InAlN势垒高电子迁移率晶体管

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DOI：

10.3791/54775

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2016年11月24日

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1NRC Postdoctoral Scholar, Naval Research Laboratory, 2Electronics Science and Technology Division, Naval Research Laboratory

本文内容

摘要

采用分子束外延法生长氮极性InAlN势垒高电子迁移率晶体管（HEMT）。通过控制晶圆制备、外延层生长条件及结构设计，可获得表面平整、组分均匀的InAlN层，所制备的HEMT电子迁移率高达1,750 cm2/V∙sec。

摘要

等离子体辅助分子束外延技术非常适合用于生长具有光滑、陡峭界面的III族氮化物薄膜和异质结构，这些特性是高质量高电子迁移率晶体管（HEMT）所必需的。本文介绍了一种N极性InAlN HEMT的生长工艺，包括衬底制备以及缓冲层、InAlN势垒层、AlN和GaN插入层和GaN沟道层的生长。文中指出了工艺每一步中的关键问题，例如避免GaN缓冲层中Ga的聚集、温度对InAlN组分均匀性的影响，以及在AlN插入层生长及GaN沟道层生长前中断过程中Ga束流的使用。实验展示了组分均匀的N极性InAlN薄膜，其表面均方根粗糙度低至0.19 nm；报道的InAlN基HEMT结构器件在二维电子气面密度为1.7 × 1013 cm-2时，电子迁移率高达1,750 cm2/V∙sec。

引言

分子束外延（MBE）是一种多功能的外延薄膜生长技术，采用超高真空环境，其本底压力可低至10-11 Torr，以确保所生长薄膜中的杂质掺入量极低。外延生长层的组分和生长速率通过控制各个蒸发源炉的温度来调节，从而控制不同源材料的蒸发通量。在III族氮化物外延生长中，III族元素（In、Al、Ga）通常由蒸发源炉提供，而活性氮（N*）通量则由N2等离子体1,2（射频等离子体辅助MBE：PAMBE或RFMBE）或氨气（NH3-MBE）提供。3,4 与其他外延生长技术（如金属有机化学气相沉积）相比，MBE生长具有更低的生长温度和更陡峭的界面突变特性。5 示意图见图1。

显示生长室、闸阀、预处理室和进样室的真空沉积示意图
图1：分子束外延（MBE）系统示意图。 示意图显示了进样室、传输系统、脱气站和生长室。请点击此处查看该图的放大版本。

氮化物III族材料可以在具有多种晶体取向的衬底上生长。最常用的取向是镓极性c面，通过利用势垒层（通常为AlGaN）与GaN沟道之间极化效应的差异，可在不进行掺杂的情况下形成二维电子气。由于非极性和半极性取向的GaN在量子阱中具有较弱的极化效应，因此在光电子器件领域受到了广泛关注6,7，但这也使得这些取向不太适用于高电子迁移率晶体管（HEMT）应用。与传统的镓极性器件相比，氮极性取向器件因其多种本征优势，成为下一代高频HEMT器件的理想选择8。在氮极性器件中，势垒层生长于GaN沟道下方，如图2所示，从而形成天然的背势垒，有助于增强对沟道的静电控制并抑制短沟道效应，同时更有利于电流进入GaN沟道，并降低接触电阻。此外，势垒层可独立于沟道进行调控，因此在为实现高频性能而减薄沟道厚度时，可通过调整势垒设计来补偿因费米能级钉扎效应而导致的沟道电荷损失。

显示电子气的氮化镓衬底横截面示意图，展示N极性和Ga极性变体。
图 2：外延层示意图。（a）N极性HEMT和（b）Ga极性HEMT的层结构对比。请点击此处查看此图的放大版本。

用于高速、高功率放大器的高电子迁移率晶体管（HEMTs）通常在碳化硅（SiC）衬底上生长，以利用SiC的高热导率。采用位错密度较低的自支撑GaN衬底可提高电子迁移率。9 从而改善高频性能。在生长AlN成核层后，继续生长厚的GaN缓冲层，以在空间上将再生长界面处的杂质与HEMT沟道分离，并提高电学隔离性。与其他III-V族材料不同，PAMBE生长的GaN通常需要在III/V族元素比大于1的条件下进行生长。 即富含金属的条件，10,11 以获得光滑的表面形貌。在xAl1-xN 是一种用于 III 族氮化物高电子迁移率晶体管（HEMTs）的替代势垒材料，近年来受到广泛关注，因为它可以与 GaN 实现晶格匹配生长 x 约0.18，且由于其具有较强的自发极化，可产生的沟道电荷量超过AlGaN势垒的两倍。12-15 与AlGaN势垒层不同，Ga在InAlN层中会优先掺入而非In。16 因此，在富镓氮化镓缓冲层生长后、氮化铟铝生长前，必须小心确保表面无过量镓残留。

通过提供略低于形成镓滴所需通量的镓通量，可实现表面镓含量的控制。然而，该生长窗口较窄，镓表面覆盖不足会导致表面形貌退化为台地/沟槽结构，而过量的镓通量则会引起镓的聚集并形成宏观液滴。17 反射高能电子衍射（RHEED）强度可用于监测镓的积累与脱附过程。表面镓覆盖度的增加表现为RHEED强度的降低，而关闭镓（和氮*）快门后RHEED强度初始回升之间若存在延迟，则表明镓在表面发生积累，如图所示。 图3.

镓积累曲线图；时间与强度对比；理想与过量数据比较，快门开启/关闭。
图 3：通过 RHEED 强度监测镓覆盖情况。 RHEED 强度信号由在旋转条件下使用触发采集模式获得的 RHEED 图案测得。关闭快门后强度立即上升表明镓通量不足（未显示）。饱和/理想的镓覆盖表现为快门关闭后 RHEED 亮度突增存在延迟，而过量的镓覆盖则表现为初始 RHEED 亮度增加的延迟，以及强度更缓慢地上升，导致完全恢复至最大强度所需时间超过 60 秒。请点击此处查看此图的放大版本。

通过等离子体辅助分子束外延（PAMBE）获得高质量的InAlN材料时，由于存在横向组分涨落，会形成一种“蜂窝状”微观结构，该结构由富铟边界包围的富铝区域构成18。消除这种微观结构的方法是采用比铟开始脱附的温度高约50 °C的衬底温度15,19,20，对于氮极性InAlN而言，该温度约为630 °C。在此高温生长条件下，InxAl1-xN的组分对衬底温度高度敏感，温度越高，铟的掺入量越低。可通过提高铟通量来补偿因蒸发而损失的铟，但在实际操作中，随着铟通量的增加，其掺入效率会下降，从而限制了最大铟通量21。除了降低衬底温度或增加铟通量外，提高生长速率也可因“铟掩埋效应”而增加铟的组分，即入射的铝原子会捕获铟原子并阻止其挥发21,22。通过等比例提高铟和铝的通量可实现更高的生长速率。为保持富氮的生长条件，还需相应提高活性氮（N*）的供给，这可通过增加射频（RF）等离子体功率、提高氮气（N2）流量、优化等离子体腔室设计或增加光圈板孔密度来实现。

基于 InAlN 的高电子迁移率晶体管（HEMT）中的额外外延层包括 GaN 和 AlN 插入层（IL）以及 GaN 沟道。在势垒层与沟道之间插入 AlN 插入层可提高迁移率 µ 以及沟道二维电子气面密度 ns。迁移率的提升归因于减小了电子波函数与 InAlN 势垒层的重叠，从而降低了合金散射。9 为确保 AlN 插入层的高质量生长，在生长过程中需提供过量的 Ga 通量，以起到表面活性剂的作用。在 AlN 插入层与势垒层之间可引入 GaN 插入层，以进一步提高迁移率并降低沟道电荷密度。GaN 沟道可在与 InAlN 势垒层相同的温度下生长，从而实现从势垒层经插入层至沟道的连续生长。通过在 AlN 插入层生长后中断生长，并在生长 GaN 沟道前提高生长温度，可获得更高的迁移率。在此情况下，必须在生长中断期间维持 Ga 表面覆盖层，以防止迁移率下降。

以下方案专门适用于在氮极性GaN衬底上生长的InAlN势垒HEMT。通过引入一层50 nm厚的富氮AlN层，该方案可直接扩展至C极性4H-或6H-SiC衬底上的外延生长。

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方案

1. 外流源炉升温程序与束流校准

  1. 确认液氮2 正在流向低温面板，且生长室已达到基础压力。
  2. 将 Ga 和 In 的外延生长单元以 1 °C/秒的升温速率、Al 单元以 10 °C/分钟的升温速率升至束流通量测量（BFM）温度。等待 1 小时，使各单元达到热稳定。
  3. 打开每个腔室的快门30-60秒，然后关闭快门1-2分钟。每个腔室重复三次。舍弃第一次束流通量电离规的测量值，取后两次测量值取平均。根据先前的通量/温度校准结果，调节腔室温度以达到所需的通量。

2. 底物制备与加样

  1. 原位外衬底清洗
    1. 直接装入外延级N极性GaN衬底，无需进行原位外清洗。如果晶圆暴露在空气中超过数小时，则依次用丙酮冲洗（30秒）、异丙醇冲洗（30秒）和去离子水（DI水）冲洗（60秒）。在可能的情况下，推荐采用冲洗而非浸泡，因为冲洗通常可在晶圆表面留下更少的颗粒。
      注：对于Ga极性GaN衬底，建议采用更严格的表面清洗方法。23
  2. 装入晶圆
    1. 关闭装载锁隔离闸阀，并用N2充气。
    2. 将晶圆装入样品托，然后将样品盒放回装载锁。打开装载锁粗抽泵，开启粗抽泵阀门和歧管阀门。
    3. 当歧管压力降至0.1 Torr以下时，关闭歧管和粗抽泵阀门。关闭粗抽泵，打开装载锁涡轮分子泵隔离阀。
    4. 让装载锁抽气30–60分钟。理想情况下，在将晶圆转移至预处理室之前，装载锁压力应达到10-6–10-7 Torr。
    5. 打开装载锁通向预处理室的通道，使用摇杆将晶圆转移至小车上。然后使用小车将晶圆转移至预处理室的脱气站。通过预处理室上的旋转馈通装置手动沿导轨移动小车。
  3. 晶圆脱气
    1. 在10分钟内将脱气站加热器温度升至700 °C。
    2. 30分钟后，将温度重新降至100 °C。当温度≤250 °C时，使用摇杆在脱气站处将晶圆移回小车。
  4. 将晶圆装入生长室
    1. 将衬底操纵器降至装载位置，打开预处理室/生长室之间的闸阀，并将晶圆托转移至操纵器上。
    2. 将操纵器升至生长位置，靠近衬底加热器。
    3. 移出小车并关闭闸阀。
    4. 打开N2气瓶阀门、调压阀和隔离针阀。将质量流量控制器（MFC）设定为1.5 sccm（或根据需要调节，以使腔室压力达到3–4 × 10-5 Torr）。等离子体点火的最佳压力高度依赖于具体系统。注意，所用N2必须为超高纯度（优选优于6N级），且管路中需额外安装过滤器以进一步降低杂质含量。
    5. 在N*快门和主快门关闭的情况下，开启等离子体射频（RF）电源及自动匹配网络控制器。逐步提高射频功率，直至等离子体被成功点燃。
    6. 将射频功率和N2流量设定为所需工艺条件，本例中为350 W和2.0 sccm。在给定等离子体条件下产生的N*通量因系统而异，此处条件下可实现5.0 nm/min的GaN生长速率，对应N*通量为1.8 nm-2sec-1。使用连接在等离子体室后窗的光谱仪监测等离子体稳定性。
  5. 原位表面处理：Ga沉积与脱附
    1. 以≤1 °C/秒的升温速率，将衬底加热器温度升至比目标GaN生长温度高10 °C的水平。本例中，晶圆温度设定约为730 °C。
    2. 开启反射高能电子衍射（RHEED）系统，观察晶圆表面退化情况并监测Ga覆盖度。手动开启衬底旋转。设置触发式RHEED采集软件，使每次衬底旋转时采集一次RHEED图样，以便在生长过程中衬底旋转时获得静态图像。
    3. 打开衬底快门和Ga快门1分钟。确保RHEED强度先下降，随后随着Ga的积累达到平台期。Ga通量应与GaN生长时所用通量相近。本例中，Ga通量约为3.7 nm-2sec-1。
    4. 关闭快门2分钟，确保RHEED强度在2分钟结束前上升并达到平台期，表明Ga已脱附。
    5. 重复步骤2.5.2–2.5.4三次24，然后将衬底升温至GaN生长温度。

3. HEMT 生长

  1. 缓冲层生长
    1. 打开氮源快门进行1分钟氮化，以启动生长。
    2. 打开铝源快门，生长一层1–3 nm厚的富氮AlN成核层。该AlN层有助于抑制穿通位错的产生25，但该AlN层会使X射线衍射（XRD）测量复杂化，因此不建议将其用于基于XRD校准的样品。使用与InAlN层相同的铝通量，或约为0.36 nm-2sec-1，对应的生长速率约为1 nm/min。
    3. 关闭铝源和氮源快门，立即打开镓源快门10秒，使镓在表面饱和，此时反射高能电子衍射（RHEED）强度应迅速下降。保持镓源快门开启的同时打开氮源快门，生长5分钟GaN。建议采用铍（Be）或碳（C）掺杂，特别是对于自支撑GaN衬底，以防止缓冲层中出现漏电流。
    4. 关闭镓源和氮源快门，进行1分钟的生长中断。监测RHEED强度变化。若RHEED强度立即上升，则表明镓通量不足；若RHEED强度在>30秒后才开始上升，或在1分钟内未达到平台，则表明镓通量过高。参见图3。
    5. 升高衬底温度几度（或降低镓源蒸发炉温度），以补偿3.1.4节中观察到的过高镓通量；若镓通量过低，则降低衬底温度（或升高镓源蒸发炉温度）进行补偿。
      1. 重复步骤3.1.3–3.1.5，直至RHEED强度在15–30秒延迟后开始上升，并在1分钟内达到稳定平台。
    6. 持续重复步骤3.1.4–3.1.5，直至达到目标GaN厚度。通过将总生长时间乘以校准后的生长速率来确定厚度。对于富镓生长，生长速率由氮源通量决定，可通过XRD测量独立生长的校准样品在已知生长时间下的厚度，进而计算氮源通量。
  2. InAlN势垒层生长
    1. 在完成最后一次GaN生长步骤后，额外等待1分钟，确保所有镓完全蒸发。
    2. 迅速将温度降至InAlN生长温度，约630 °C，并使衬底温度稳定约2分钟。
    3. 打开铟源、铝源和氮源快门。RHEED强度应在前3分钟内下降并趋于稳定。若RHEED强度持续下降，可能表明铟发生积累，这对InAlN生长不利。RHEED图样应保持条纹状，表明表面光滑。铟源和铝源通量分别约为0.31和0.36 nm-2sec-1，对应的III族元素限制生长速率为1.25 nm/min。
    4. 当达到目标势垒层厚度后，关闭铟源、铝源和氮源快门。对于富氮生长，生长速率由总的III族元素通量决定。使用XRD测量独立生长的InAlN校准样品，以确定生长速率。以本实验条件生长15 nm InAlN势垒层时，快门开启时间为12分30秒。
  3. 插入层与沟道层生长
    1. 首先打开镓源快门5秒，随后打开氮源快门，开始生长GaN插入层。此时衬底温度应仍保持在InAlN生长温度。
    2. 在不关闭镓源和氮源快门的情况下打开铝源快门，以生长AlN插入层。插入层的铝通量应等于或略高于氮源通量，理想情况下使用与InAlN势垒层不同的铝源蒸发炉，以避免频繁调节炉温。参见步骤3.2.4。
    3. 关闭氮源和铝源快门，保持镓源快门开启，将衬底温度升至GaN沟道层生长温度。
    4. 30秒后关闭镓源快门，再等待30秒（或一旦RHEED强度开始上升即刻），重新打开镓源快门。持续循环开关镓源快门，直至衬底达到GaN沟道层生长温度。此操作可在防止镓过度积累的同时保护表面。
    5. 打开镓源快门5秒，随后打开氮源快门，开始生长GaN沟道层。
    6. 关闭镓源、氮源及主快门，将衬底温度降至200 °C，关闭氮等离子体源，并切断N2气体流量。
    7. 若当日生长结束，将各蒸发炉降温至待机温度。
    8. 等待衬底温度降至250 °C以下，且腔室压力降至8 × 10-7 Torr以下，然后打开生长腔室的闸阀，将样品托架转移回推车。
    9. 按照步骤2.2的逆序操作，将晶圆转移回负载锁，用N2放气后取出晶圆。注意：在打开负载锁前必须确认生长腔室闸阀已关闭，在放气前必须确认负载锁涡轮泵闸阀已关闭。
    10. 按照步骤2.2.3–2.2.5操作，将样品盒和负载锁恢复至高真空状态。

4. 表征

  1. 使用光学显微镜表征材料质量，检查沟道生长过程中可能形成的凹坑、裂纹或镓液滴；使用X射线衍射（XRD）检查界面和结构质量；使用原子力显微镜（AFM）检查表面形貌。20,21
  2. 若存在镓液滴，将晶圆浸入浓氢氟酸（HF）中5–10分钟，以去除液滴，同时不损伤化学敏感的氮极性表面。
  3. 采用Lehighton非接触电阻测量法测量方块电阻。
  4. 对样品进行加工，以便进行电学表征，包括霍尔效应测量、传输线模型接触电阻测量（CTLM）以及直流和射频晶体管特性表征。9,26

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结果

如图4(a)所示，在N极性GaN衬底上生长的InAlN薄膜的X射线衍射（XRD）扫描结果表明，50 nm和200 nm厚的薄膜均呈现单一衍射峰。50 nm厚InAlN薄膜的XRD扫描显示出高达15阶的Pendellösung干涉条纹，表明其具有极高的界面质量。图4(b)中的非对称倒易空间图显示，200 nm厚的InAlN层具有与GaN衬底相同的q‖，即具有相同的面内晶格常数，表明InAlN层在较合理的厚度下实现了完全共格生长。InAlN层与GaN衬底在q‖方向上的半高全宽（FWHM）非常接近，说明InAlN层中未引入额外的位错或其他结构缺陷。InAlN层在q⊥方向上的展宽是由相对较薄的InAlN层中有限的相干长度展宽所导致的。

所示的AFM图像 图5 比较两种 In...

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讨论

高质量GaN缓冲层的生长对于实现任何III族氮化物HEMT中的高电子迁移率至关重要。对于N极性InAlN HEMT而言，缓冲层的生长更为复杂，因为在开始生长InAlN之前必须将表面的所有Ga完全去除。除本文所述方法外，还有多种技术可用于实现这一目标，例如金属调制外延法27、采用处于中间Ga覆盖度与Ga液滴聚集区域边缘的生长条件28，或在周期性关闭Ga快门时保持连续的N*-通量以掺入多余的Ga24。

本案例中采用生长中断（以允许 Ga 蒸发）的方法，因为该方法可减少金属调制外延过程中快门的损耗，对晶圆温度不均匀性具有容忍性29，并能避免实际生长时间（及层厚）的不确定性，同时防止因使用 N* 束流引入 Ga 润湿层而导致杂质掺入24。若采用适当的 Ga 束流以及生长/中断时间，该技术可获得条纹状反射高能电子衍射（RHEED）图样，并实现光滑的表面/界面，其均方根粗糙度 <1 nm。除图3中描述...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢 Neil Green 先生在样品制备方面的协助。本工作由海军研究办公室在 P. Maki 博士资助下完成。MTH 获得国家研究委员会博士后奖学金的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
N极性自支撑GaN晶圆Kyma10 mm × 10 mm
C极性SiC晶圆CreeW4TRE0R-L6003英寸直径
微电子级丙酮Fischer ScientificA18-4
微电子级异丙醇J.T. Baker9079-05/JT9079-5
Al源材料（6N5纯度）UMCALR62060I
Ga源材料（7N纯度）UMCGA701
In源材料（7N纯度）UMCIN750
ULSI级N2源气体（6N纯度）Matheson Tri-gasG2659906D
PRO-75分子束外延系统OmicronScientia

参考文献

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等离子体辅助分子束外延生长N极性InAlN势垒高电子迁移率晶体管
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