含有单链两亲性分子(特别是脂肪酸)的脂质体由于单链两亲性分子独特的化学性质,表现出与含有二酰基磷脂的脂质体不同的特性。本文介绍了部分或完全由这些两亲性分子组成的脂质体的制备、纯化及使用方法。
含有单链两亲性分子(特别是脂肪酸)的脂质体由于单链两亲性分子独特的化学性质,表现出与含有二酰基磷脂的脂质体不同的特性。本文介绍了部分或完全由这些两亲性分子组成的脂质体的制备、纯化及使用方法。
含有单链两亲性分子(特别是脂肪酸)的脂质体由于这些两亲性分子独特的化学性质,表现出与含有二酰基磷脂的脂质体不同的特性。具体而言,由于单链两亲性分子相对较高的溶解度,脂肪酸脂质体具有更强的动态特性。同样,由于羧酸头部基团与金属离子之间存在强相互作用,含有游离脂肪酸的脂质体对盐和二价阳离子更为敏感。本文介绍了部分或完全由单链两亲性分子(例如,油酸)组成的脂质体的制备、纯化及使用方法。
脂质体,或称囊泡——由两亲性脂质构成的双层膜所包围的区室——已被广泛应用于多种生物医学领域,例如作为药物递送载体、细胞膜模型以及合成细胞的构建。我们及其他研究者还曾将脂质体用作早期生命中原始细胞膜的模型1,2,3,4。通常在这些系统中,我们采用仅含一条脂质烃链的单链两亲分子(例如,油酸),因为相较于现代细胞所依赖的编码蛋白酶促合成途径,这些分子的化学合成更为简单。
由单链脂质组成的脂质体与由二酰基磷脂形成的脂质体相似例如1-棕榈酰-2-油酰-sn-甘油-3-磷脂酰胆碱(POPC)不同,其边界由双层膜构成。由这两类脂质形成的脂质体均可包载溶解态的有效成分,并可通过不同技术进行减小粒径和纯化。单链脂质独特的化学特性导致若干重要差异。磷脂形成的囊泡在较宽的pH范围内稳定,而脂肪酸囊泡仅在中性至弱碱性pH(约7–9)下稳定,因此囊泡制备时需要特定的pH缓冲体系。大多数情况下,该缓冲液还可含有用于囊泡包封的特定可溶性分子,这些分子可以是功能性材料(例如,RNA)进行区室化的生化反应或使用简单的荧光染料(例如,钙黄绿素(calcein)用于囊泡表征。
仅含一条烃链的结构会形成通透性更高且动态性更强的膜。此外,脂肪酸中的羧酸头基使其形成的囊泡对盐和二价阳离子(例如,Mg2+)更为敏感。在生命起源研究中的原始细胞中,镁是催化生化反应最重要的二价阳离子之一。在生命早期,复杂的蛋白质酶尚未进化出来之前,RNA可能因其兼具自我复制和催化功能的双重能力而成为主导的生物大分子。一个典型的依赖镁离子的RNA相关反应是无酶参与的RNA复制,该反应最早于20世纪60年代被证实。5 当化学活化的RNA核苷酸(即 2-甲基咪唑核苷酸)结合到已存在的引物-模板复合物上时,引物的3'-羟基攻击相邻活化单体的5'-磷酸基团,取代离去基团(即 2-甲基咪唑),从而形成新的磷酸二酯键。这种RNA复制化学反应需要高浓度的Mg2+,但为了与脂肪酸原始细胞相容,必须对该离子进行螯合处理。6 另一个依赖Mg2+的反应是由锤头状核酶(hammerhead ribozyme)催化的反应,该核酶可能是目前表征最充分的催化性RNA。这种核酶可由两条短寡核苷酸重建,能进行自我切割反应,并可通过凝胶迁移实验方便地监测其活性,因此常被用作生命起源研究中的模型核酶。7 由于该核酶需要游离的镁离子,通常需将脂质体构建为脂肪酸与脂肪酸甘油酯的混合体系,以增强其对镁离子的稳定性。8,9 在本实验方案中,我们介绍了自行开发的此类囊泡的制备、操作和表征技术,并展示了将这些囊泡作为原始细胞模型,用于承载无酶RNA复制和锤头状核酶催化的应用。
1. 囊泡制备
2. 囊泡纯化
3. 镁存在下囊泡的使用
4. 搭载于囊泡中的非酶促RNA复制
5. 水泡中的锤头状RNA自切割反应
6. 用于显微镜观察的巨型脂肪酸囊泡
我们通常使用尺寸排阻柱进行脂质体纯化。典型的脂质体制备物含有某种荧光染料。当脂质体生成并经过挤出后,待包封的物质会同时存在于脂质体内外。通过在尺寸排阻树脂(Sepharose 4B)上纯化脂质体,未包封的小分子溶质会被树脂孔隙截留,而较大的脂质体则无法进入孔隙,因而先被洗脱出来(图1A)。收集洗脱组分并绘制荧光强度相对于组分编号的曲线(图1B),通常会得到双峰图谱,其中先洗脱的组分对应脂质体,收集这些组分即可用于后续实验应用。
我们经常研究非酶促引物延伸反应,这类反应可能是核酶和蛋白质依赖性RNA聚合酶出现之前RNA复制的可能途径。这些反应通常使用荧光标记的引物(图2A),由活化单体实现引物的延伸。可通过凝胶电泳监测这些反应(图2B),并对所得电泳图进行积分,以获得特定反应条件下的反应速率常数(图2C)。
为了证明RNA可以在原始细胞内发挥功能,我们采用锤头状核酶的自我切割反应(图3A)作为RNA催化反应的模型。该反应需要游离的Mg2+来促进催化,因此我们使用油酸/单油酸甘油酯(OA/GMO)囊泡,因为它们在含有5 mM Mg2+的条件下仍保持稳定。与引物延伸反应类似,锤头状核酶的自我切割反应也可通过凝胶电泳进行监测(图3B),随后可进一步分析以获得特定条件下的反应速率常数(图3C)。
我们采用荧光和透射光对脂质体进行成像。脂质体可通过荧光脂质标记,从而实现膜标记(图4A),或在其管腔内使用荧光溶质(图4B)。透射光也可用于观察囊泡(图中同样显示) 图4B).
| 表 1.1 氯仿中的纯油酸 | |||
| 组分 | 储存浓度 | 用量 | |
| 油酸 | >99% | 11.7 µL | |
| 氯仿 | 1 mL | ||
| 表 1.2 氯仿中的油酸与单油酸甘油酯(9:1)混合物 | |||
| 组分 | 储存浓度 | 用量 | |
| 油酸 | >99% | 10.5 µL | |
| 单油酸甘油酯 | >99% | 1.4 µL | |
| 氯仿 | 1 mL | ||
| 表 1.3 含 0.2 mol% 罗丹明-PE 的氯仿油酸溶液 | |||
| 组分 | 储存浓度 | 用量 | |
| 油酸 | >99% | 1.6 µL | |
| 氯仿中的罗丹明-PE | 10 mM | 20 µL | |
| 氯仿 | 1 mL | ||
表1. 脂肪酸氯仿溶液。

图1. 囊泡纯化及纯化组分的荧光表征。A. 在Sepharose 4B柱上将含有钙黄绿素的囊泡与游离钙黄绿素分离。B. 通过绘制各孔收集组分的荧光值相对于孔号的曲线,检测囊泡和游离钙黄绿素的峰。 请点击此处查看该图的放大版本。

图2. 油酸囊泡内非酶促RNA复制。A. 非酶促RNA引物延伸示意图。B. 纯油酸囊泡内引物延伸反应的PAGE图像,反应条件同第4节。C. 在30小时内,给定时间点剩余引物量与初始引物量比值的自然对数相对于时间的线性拟合。反应速率由ln(P/P0)对时间曲线的斜率计算得出,为0.058 h-1。请点击此处查看该图的放大版本。

图3. OA/GMO囊泡中的锤头状核酶切割反应。A. 荧光标记底物链被锤头状核酶切割的示意图(上方)。B. 在含5 mM Mg2+的OA/GMO囊泡内进行锤头状核酶切割反应的PAGE图像。C. 囊泡内核酶活性。前4小时中,剩余底物量与初始底物量比值的自然对数随时间变化的线性拟合。由ln(S/S0)对时间曲线的斜率计算得到的反应速率为0.36 h-1。请点击此处查看该图的放大版本。

图 4. 用于显微镜观察的巨型脂肪酸囊泡。A. 罗丹明PE标记的油酸囊泡的共聚焦显微镜图像,比例尺为 10 μm。B. 含有Alexa488标记RNA的油酸囊泡的共聚焦显微镜图像,膜结构显示在透射检测器(TD)通道中,比例尺为 5 μm。
许多研究者提出,由脂肪酸形成的脂质体因其高通透性和动态特性,可作为原始细胞的潜在模型。单链脂肪酸的羧基头部基团仅能在有限的pH范围内自发组装形成膜结构,且所形成的膜对盐类的存在非常敏感。因此,与磷脂囊泡相比,脂肪酸囊泡需要采用不同的制备和操作方法。
在本实验方案中,尽管我们以油酸为例进行脂质体的制备,但其他长链不饱和脂肪酸(C14)及其衍生物(如肉豆蔻油酸、棕榈油酸以及相应的醇类和甘油酯)只要总脂质浓度高于临界胶束浓度(cmc),且水合缓冲液的pH接近膜中脂肪酸的pKa值,也可通过薄膜水化法形成囊泡。除本方案中使用的Tris-HCl缓冲液外,已有文献报道其他缓冲体系(如双异丙基甘氨酸(bicine)、磷酸盐、硼酸盐)也支持脂肪酸囊泡的形成,但在磷酸盐或硼酸盐缓冲液中形成的囊泡通常通透性较高13。水化后得到的脂肪酸囊泡具有多分散性和多层结构,但如文中所述,可通过挤出法轻松转化为小尺寸、单分散的单层囊泡。与超声处理这一替代方法相比,挤出法可通过选用不同孔径的膜来更灵活地控制囊泡尺寸。挤出后的囊泡通常略大于膜的孔径,但通过增加挤出循环次数,可获得粒径分布更窄、平均粒径接近膜孔径的囊泡。
为了合成具有功能的原始细胞,脂肪酸囊泡需要容纳由RNA或其他构建模块封装所引发的特定生化反应。薄膜再水化法为形成含有目标封装物质的囊泡提供了一种简便方法。然而,该方法的封装效率相对较低,在纯化过程中通常会损失大量珍贵材料(如RNA)。在某些情况下,挤出前进行多次冻融循环可适度提高封装效率。用于高产率制备磷脂脂质体的微流控方法可实现近100%的封装效率,但目前尚未开发出适用于脂肪酸囊泡的类似方法。
在处理含有螯合态或游离态 Mg2+ 的原始细胞时,每次添加镁溶液后进行纯化,并在每个时间点前重新纯化,可确保去除可能影响囊泡内反应速率测量准确性的泄漏包封物质。由于每次纯化至少需要 10 分钟才能实现良好的分离并收集囊泡组分,因此难以分析快速反应,必须在柱层析重新纯化前终止反应。
本文介绍的方案非常适用于构建含有脂肪酸的脂质体,用于模拟原始细胞中可能发生的反应。我们的方案还可为开发生物医学递送系统及其他生化反应的生物反应器提供潜在应用前景。
作者声明不存在任何竞争性经济利益。
J.W.S. 是霍华德·休斯医学研究所的研究员。本工作部分由西蒙斯基金会向 J.W.S. 提供的资助(编号 290363)支持。A.E.E. 和 K.P.A. 均感谢明尼苏达大学启动资金的支持。
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| sephorose 4B | SIGMA-ALDRICH INC | 4B200 | |
| 钙黄绿素 | SIGMA-ALDRICH INC | C0875-10G | |
| 1 M Tris-HCl(pH 8.0) | LIFE TECHNOLOGIES CORP | AM9851 | |
| 柠檬酸 | SIGMA-ALDRICH INC | 251275-500G | |
| 氢氧化钠 | SIGMA-ALDRICH INC | 71690-250G | |
| 氢氧化钾 | Sigma | 30614 | |
| 油酸 | Nu-Chek | U-46-A | |
| 单油酸甘油酯 | Nu-Chek | M-239 | |
| 丽丝胺罗丹明-PE | LIFE TECHNOLOGIES CORP | L1392 | |
| 氯化镁 | Fisher/Thermo Fisher Scientific | AM9530G | |
| sequagel 浓缩液 | National Diagnostics | EC-830 | |
| sequagel 稀释液 | National Diagnostics | EC-840 | |
| 15% TBE-尿素凝胶 | Thermo Fisher Scientific | EC68852BOX | |
| 尿素 | Sigma Aldrich | U6504-500G | |
| Triton X-100 | SIGMA-ALDRICH INC | T9284-100ML | |
| RNA 引物 | IDT | 5'Cy3-GCG UAG ACU GAC UGG | |
| RNA 模板 | IDT | 5'-AAC CCC CCA GUC AGU CUA CGC | |
| 锤头状核酶底物链 | IDT | 5'Cy3-GCG CCG AAA CAC CGU GUC UCG AGC | |
| 锤头状核酶链 | IDT | 5'GGC UCG ACU GAU GAG GCG CG | |
| 囊泡挤出装置套装 | AVANTI POLAR LIPIDS | 610000 | |
| 组分收集器 | Gilson, Inc. | 171041 | |
| 96 孔板 | Fisher | NC9995941/675 | |
| 酶标仪 | Molecular Devices | SpectraMax i3 | |
| 共聚焦显微镜 | Nikon | Nikon A1R MP Confocal | |
| 凝胶扫描仪 | GE Healthcare Life Sciences | Typhoon 9410 scanner |