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利用X射线显微断层扫描在地下条件下对烃类储层岩石润湿性的孔隙尺度成像与表征

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DOI：

10.3791/57915

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2018年10月21日

 ,  ,  , 
1Department of Earth Science and Engineering, Imperial College London

本文内容

摘要

本方案旨在利用在地下条件下通过X射线显微断层扫描获得的三维图像，表征不透明多孔介质（烃类储层岩石）复杂的润湿条件。

摘要

原位 最近才实现了对烃类储层岩石润湿性的测量。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征烃类储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟烃类储层中典型的润湿状态（称为混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行图像处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，执行以下步骤：首先，对流体-流体和流体-岩石界面进行网格化处理；接着对界面进行平滑处理，以消除体素伪影， 原位 接触角在整个图像的三相接触线上进行测量。该方法的主要优势在于其表征能力 原位 考虑孔隙尺度岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学成分和孔径）的润湿性。 原位 润湿性在数十万个点上被快速测定。

该方法受限于分割精度和X射线图像分辨率。本方案可用于表征其他复杂岩石在不同流体饱和及不同条件下的润湿性，适用于多种应用场景。例如，可有助于确定能够实现额外原油采收率的最优润湿性（即，根据设计盐水矿化度以获得更高的原油采收率）以及寻找最有效的润湿条件以封存更多的CO₂2 在地下岩层中。

引言

润湿性（不混溶流体在固体表面的接触角）是控制储层岩石中流体分布状态和原油采收率的关键性质之一。润湿性会影响包括相对渗透率和毛细管压力在内的宏观流动特性。1,2,3,4,5,6。然而，测量 原位 储层岩石的润湿性一直是一个挑战。传统上，储层岩石润湿性在岩心尺度上通过润湿性指数间接测定7,8，以及直接 离体 在平坦的矿物表面4,9,10,11润湿性指数和 原位之外 接触角测量存在局限性，无法表征烃类储层中通常存在的混合润湿性（或接触角范围）。此外，该方法未考虑对孔隙尺度流体分布具有直接影响的岩石孔隙尺度特性，如岩石矿物组成、表面粗糙度、孔隙几何结构和空间非均质性。

近年来在使用X射线显微断层成像技术进行无创三维成像方面的进展12，结合使用升高的温度和 压力装置13，使得多相流在多孔介质中的研究成为可能14,15,16,17,18,19,20,21,22,23这项技术促进了人工方法的发展 原位 在地下条件下对不透明多孔介质（采石石灰岩）的孔隙尺度接触角测量24CO 之间的平均接触角为 45° ± 6°2 以及通过原始图像手动获取了300个点的碘化钾（KI）盐水数据。然而，该手动方法耗时较长（即，测量100个接触角点可能需要数天时间，且所得数值可能存在主观偏差。

通过将不同方法应用于分割后的三维X射线图像，原位接触角的测量已实现自动化25,26,27。Scanziani et al.25改进了手动方法，在流体-流体界面处放置一个圆，使其与垂直于三相接触线的切片上流体-岩石界面处的一条直线相交。该方法已应用于从采石场石灰岩岩石的三维图像中提取的小型子体积，该岩石被癸烷和KI盐水饱和。Klise et al.26开发了一种通过拟合流体-流体界面和流体-岩石界面的平面来自动生成原位接触角的方法，并通过这些平面之间的夹角确定接触角。该方法已应用于被煤油和盐水饱和的玻璃珠三维图像。这两种自动化方法均作用于体素化的图像，可能引入误差；且在两种方法中，均需在流体-流体界面和流体-岩石界面处拟合直线或平面，并测量它们之间的接触角。将这两种方法应用于具有复杂岩石几何结构的体素化分割图像时，可能导致误差，同时耗时较长。

在本方案中，我们采用自动化方法 原位 由 AlRatrout 开发的接触角法 等27 通过在流体-流体和流体-固体界面应用高斯平滑以消除体素化伪影，随后仅对符合毛细管平衡条件的流体-流体界面施加均匀曲率平滑。结合各自信息，可快速测量数十万个接触角数据点 x-, y-，以及 z-坐标。AlRatrout 的方法 等27 已应用于饱和正癸烷和碘化钾盐水的水湿和混合湿石灰岩样品。

在本方案中，我们采用最新的X射线显微断层扫描技术，并结合高温高压装置，开展一项 原位 复杂碳酸盐岩储层岩石润湿性表征，岩石样品取自中东某大型在产油田。在模拟地下条件的情况下，将岩石饱和原油，以重现油藏发现时的原始状态。已有假说认为，部分与原油直接接触的储层岩石表面会变为油湿，而另一些被原始地层盐水充填的区域则仍保持水湿状态28,29,30然而，储层岩石的润湿性更为复杂，因为多种因素共同控制着润湿性改变的程度，包括表面粗糙度、岩石化学非均质性、原油组成、盐水组成和饱和度，以及温度和压力。最近的一项研究31 已表明，使用AlRatrout开发的自动化方法测得的储层岩石接触角通常存在一个范围，其值既有高于90°的，也有低于90°的。 等27.

本研究的主要目标是提供一个全面的实验方案，用于表征 原位 储层岩石润湿性（混合润湿性）在地下条件下的测定。准确测量一个 原位 接触角的测量需要良好的分割质量。因此，采用一种基于机器学习的分割方法，称为可训练的 WEKA 分割（Trainable WEKA Segmentation, TWS）。32 用于捕捉残余油量以及残余油滴的形态，从而有助于更精确地测量接触角。近年来，TWS 已被应用于多种场景，如填充颗粒床的分割、纺织纤维内液体的识别，以及致密储层孔隙的分析。33,34,35,36,37,38,39,40为了在高温高压条件下高分辨率地准确成像残余油，采用了一种新型实验装置（图 1 和 图 2。将岩石小样装入哈斯勒型岩心夹持器的中心41 由碳纤维制成。使用长而细的碳纤维套管可使X射线源非常接近样品，从而提高X射线通量并缩短所需的曝光时间，进而在更短时间内获得更高质量的图像。该碳纤维套管具有足够的强度以承受高温高压条件，同时对X射线保持充分的透射性。21.

在本研究中，我们概述了用于表征的步骤 原位 在地下条件下储层岩石润湿性的测定。包括钻取代表性微型样品、岩心夹持器组装、流动装置与流动程序、成像方案、图像处理与分割，以及最终运行自动化接触角代码以生成接触角分布。

方案

1. 钻取具有代表性的岩石小样

  1. 为获得高分辨率扫描图像，钻取微小样品（即，直径为5 mm，长度为15 - 30 mm）。首先，如图所示，在岩心样品上标记两个相互正交的参考标记 图3然后，以指定体素尺寸对岩心样品进行全视场扫描 40 µm/voxe用于观察孔隙和颗粒的内部分布情况。
  2. 仔细识别并标记合适的钻孔位置：应避开较大的溶蚀孔洞或矿物颗粒。使用数据可视化与分析软件（材料表) 以显示岩石的三维图像，如图所示 图3. 打开岩石干图像的二维切片，从岩石顶部到底部移动切片，识别合适的钻孔位置。
  3. 使用不锈钢钻头在流动水作为冷却液的条件下钻取微型样品。使用薄凿小心地提取脆弱的微型样品（即，使用小号平头螺丝刀）从基座上取下迷你样品。将迷你样品的两端打磨平整，以确保与流动端片良好接触。
  4. 使用卡尺精确测量微型样品的尺寸。根据测得的尺寸计算总体积。将测得的总体积乘以测得的氦孔隙度，得到孔隙体积。
  5. 为测量微型样品的氦气孔隙度，使用气体比重计。首先，利用气体比重计测定颗粒密度（kg/m³）。3) 的干燥岩石样品质量。将干燥样品的质量（kg）除以测得的颗粒密度（kg/m³3) 以获得颗粒体积（m3). 从步骤1.4中计算的总体积中减去颗粒体积，最后将差值除以总体积，得到总孔隙度（分数）。
  6. 以更高分辨率扫描钻取的微型样品（即, 5.5 µm/voxel) 使用X射线显微断层扫描仪评估内部孔隙结构。有关此操作的更多细节，请参见步骤4。
    注意：钻取微型样品时涉及移动的机械部件。因此，钻孔时须穿戴完整的个人防护装备（PPE），并采取适当的预防措施。

2. 核心支架组装

  1. 按照以下步骤将样品装入 Hassler 型岩心夹持器41（图 1）。
  2. 通过拆下密封螺钉和流体头上的 M4 螺栓，拆卸岩心夹持器组件。将密封圈从流体头的凹槽中取出，并使用蘸有丙酮等清洗液的洁净布清洁密封表面。将岩心夹持器组件有序地放置在干净的实验台上（参见 图 1A 为密封螺钉，图 1B 为流体头，图 1C 为 1/16 英寸 PEEK 管，图 1D 为不锈钢端接头，图 1E 为岩样，图 1F 为橡胶管，图 1G 为热电偶，图 1I 为碳纤维套管，图 1J 为柔性加热套）。
  3. 将柔性加热套包裹在碳纤维套管周围。
  4. 从岩心夹持器底座处将热电偶插入环形空间。
  5. 使用定制的 PID（比例-积分-微分）控制器（图 2）以控制温度在 ± 1 °C 范围内21。
    注意：保持温度稳定在 ± 1 °C 范围内至关重要，以避免油-盐水界面张力变化，从而影响接触角测量结果42,43。
  6. 将聚醚醚酮（PEEK）管穿过岩心夹持器的顶部和底座，然后将 PEEK 管连接至定制的端部接头。
  7. 将橡胶管截取至长度略等于岩样长度加上两端接头的总长。将岩样轻柔地滑入橡胶管中，并与端部接头连接。确保橡胶管在端部接头处紧密贴合，以防止围压流体渗入岩样。
  8. 将热电偶探头尖端置于岩样附近，用于测量孔隙内流体的温度。
  9. 仔细组装岩心夹持器的两端，确保岩样位于夹持器中心位置，以便处于扫描视野范围内。

3. 流体装置与流体实验步骤

  1. 准备流式装置（图2）由4个高压注射泵组成（参见 图2A 用于油泵， 图2B 用于接收泵， 图2C 用于盐水泵，以及 图2D 用于限流泵），一个岩心夹持器组件（参见 图2E），一个PID控制器（参见 图2F），以及一个 CO2 圆柱体（参见 图2G），在地下条件下进行水驱实验。
  2. 使用夹具固定岩心夹持器组件，并将其放置于X射线显微断层扫描仪内的旋转台上。
  3. 使用柔性聚醚醚酮（PEEK）管将泵中的流体连接至样品及围压环空。
  4. 用去离子水填充分离的环形间隙并排出空气。施加1.5 MPa的围压以挤压橡胶管，防止流体沿岩心侧面流动。
  5. 连接 CO2 将圆筒连接至基础三通阀并冲洗CO2 以低流速通过样品持续1小时，以去除孔隙空间中的空气。
  6. 将卤水泵（装有7 wt% KI卤水）通过岩心夹持器底部的三通阀连接至夹持器底部，并在向孔隙空间注入卤水前，将卤水注入管线中的空气从三通阀的另一侧排出。以0.3 mL/min的流速注入卤水1小时（约200个孔隙体积），使样品完全被卤水饱和。随后，关闭顶部和底部的三通阀。
  7. 对油泵与接收泵进行压力测试，以确定在进行任何排液（注油）操作前两泵内的等效压力。首先，通过一个双向阀将两个泵连接，并保持该阀关闭。将两个泵的压力均升至10 MPa，随后停止油泵，同时保持接收泵运行，然后打开双向阀。记录油泵的压力读数即，10.01 MPa），相当于接收泵中的10 MPa。
  8. 通过将孔隙压力升高至10 MPa、温度升高至60或 80 °C. 将柔性加热套和热电偶连接至PID控制器，并设定目标值（60或 80 °C将接收泵（装有KI盐水）连接至底部三通阀，并以1 MPa为步长逐步升高孔隙压力，同时升高围压，直至孔隙压力达到10 MPa、围压达到11.5 MPa。此阶段的条件模拟了油气从源岩运移前的烃类储层状态。
  9. 通过顶部三通阀将油泵连接至岩心夹持器顶部，并从阀门的另一侧冲洗油液，以排出管路中的任何空气。将压力升高至测试的等效压力（即，10.01 MPa）并保持阀门关闭。然后停止油泵，打开顶部三通阀，以0.015 mL/min的恒定流速注入20个孔隙体积的油，启动排水过程（该流速处于毛细管主导流动 regime），在10 MPa和60或 80 °C.
  10. 在注油后让系统至少平衡2小时，然后获取高分辨率扫描图像即, 2 µm/voxel) 使用X射线显微断层扫描仪。有关具体操作步骤，请参见第4步。
  11. 然后，采取全部必要的安全防护措施，小心地将岩心夹持器组件从X射线显微断层扫描仪中移出，放入烘箱内，并重新连接流体管线，进行为期3周的老化处理，以改变岩石的润湿性。
    1. 为研究润湿性对原油采收率的影响，采用不同的老化方案以形成不同的润湿性条件。通过调节温度和油相组成，控制润湿性的改变程度（从水湿到油湿）。30,31,44.
    2. 例如，为了生成具有更多油湿表面的混合润湿岩石，可采用相对较高的温度（80 °C）并注入原油（密度为 830 ± 5 kg/m³）3 在 21 °C）持续地或频繁地（动态老化），以持续提供能够加速润湿性转变的极性原油组分45. 为制备弱水湿性岩石，应使用较低温度（60 °C）且在老化过程中不注入原油（静态老化）。以生成具有接近平均接触角的混合润湿性储层岩石 90°，使用密度为870 ± 5 kg/m³的较重原油进行动态老化处理3 在 21 °C 与庚烷混合以诱导沥青质沉淀46,47,48）但于 60 °C31.
  12. 老化过程完成后，将岩心夹持器组件重新移回X射线显微断层扫描仪中。
  13. 在地下条件下进行水驱实验。在开展水驱前，按照步骤3.7中所述相同程序，对盐水泵与接收泵进行压力测试。
    1. 首先，将盐水管线连接至基部三通阀，并通过顶部三通阀将接收泵连接至岩心夹持器顶部。
    2. 在地下条件下，以恒定的低流速进行 20 孔隙体积的水驱实验即，0.015 mL/min），确保毛细数较低，约为10-7.
    3. 最后，在水驱后让系统至少平衡 2 小时，然后在同一位置再次获取高分辨率扫描图像。
      注意：在开展此类高温高压实验前，必须进行详细的风险评估，并在X射线显微断层扫描仪外部对整个流动装置进行严格测试，方可进行后续操作 原位 在采取全部安全预防措施的前提下进行实验。

4. 成像方案

  1. 使用X射线显微断层扫描仪，在地下条件下对饱和油和盐水的储层岩石进行三维X射线扫描，获取微米尺度的图像。
  2. 通过向盐水相中掺杂 KI，使其在 X 射线吸收上成为介于油、盐水与岩石之间的中间相，从而找到三者之间最有效的相位对比度。实现油（吸收最低，呈黑色）、盐水（中等吸收，深灰色）与岩石（吸收最强，浅灰色）之间的良好对比，如图所示 图4，准备含有不同重量百分比 KI 盐水的小型容器，并进行扫描。灰度值的直方图应显示 3 个分离的相（图 4b).
    1. 准备对比样品时，取一个小型圆柱形玻璃容器（1 mL），先用油和碘化钾盐水两相填充至容器一半容量，然后将另一半容器用破碎的岩屑填满并充分混合。使用洁净的圆柱形金属棒压实混合物，确保在扫描过程中无颗粒移动。操作时须穿戴全套个人防护装备，并在通风橱内进行原油与碘化钾盐水的混合。
  3. 使用直径较小且长度相对较长的碳纤维岩心夹持器，以便将X射线源尽可能靠近样品放置。避免使用过长的夹持器，以免在扫描过程中因旋转导致样品移动加剧。
  4. 使用4X物镜以高分辨率获取X射线图像（即, 2 µm/voxel）足以测量有效值 原位 接触角。使用柔性聚醚醚酮（PEEK）管作为进样管线，以实现平稳的 360° 扫描采集过程中核心夹持器组件的旋转。
  5. 对于薄或低密度样品，使用80 kV和7 W的X射线源电压和功率；对于厚或高密度样品，使用140 kV和10 W的X射线源电压和功率。
    注意：本实验中采用的X射线源电压为80 kV，功率为7 W。
  6. 获取 2 µm/voxel 扫描，使用 4X 物镜，曝光时间（即，1.5 秒或更长时间，以获得大于 5,000 计数/秒的 X 射线辐射强度。
  7. 根据时间限制，使用较多数目的投影（至少 3,200 次投影）。
    注意：X射线显微断层扫描涉及电离辐射风险，因此需要进行适当的风险评估，以确保安全的工作环境。

5. 图像处理与分割

  1. 首先，使用软件重建X射线断层扫描数据集材料表）以生成三维X射线图像（.txm）。点击 浏览 导入输入文件（.txrm）。然后，选择 手动中心偏移 并搜索最合适的中心偏移校正值，以校正扫描采集过程中可能出现的样本移动。
    1. 搜索合适的中心偏移值。首先使用较大的范围（-10 到 10）和较大的步长（1.0）。然后逐步缩小搜索范围和步长（至 0.1），直至获得最优值。
    2. 使用最优中心偏移值重建扫描图像。在图像重建前校正任何射束硬化效应。
  2. 采用适用于特定应用的适当分割方法。为表征 原位 润湿性准确，采用基于机器学习的图像分割方法，例如 TWS32 将灰度图像转换为三相分割图像（油、盐水和岩石）。在 TWS 中打开图像——TWS 是 Fiji（ImageJ）32 插件 - 用于分割图像，且不应用任何去噪滤波，以避免体素平均化，特别是在测量接触角的三相接触线附近区域。
  3. 选择随机森林算法及训练特征（如均值、方差和边缘）以进行基于特征的分割。
    1. 点击 设置 找到 12 训练特征 在分割设置中（高斯模糊、导数、结构、高斯差分、最大值、中值、方差、均值、最小值、边缘、拉普拉斯和黑森），需从中选择最佳的训练特征。该选择基于使用不同训练特征或其组合进行的多次分割试验。例如，针对此碳酸盐岩储层岩石系统，发现边缘、均值和方差训练特征的组合可获得最佳的分割结果。
    2. 在 分类器选项，选择 FastRandomForest.
    3. 添加新阶段（即，油），点击 创建新类别.
  4. 使用 ImageJ 软件（Fiji）中的手绘工具，手动标注所有 3 个相态（油相、盐水相和岩石相）的像素，作为训练分类器模型的输入。在标注时，尽量沿各相态的轮廓进行勾画。完成标注后，点击 添加到课程然后，对另外两个相位执行相同的操作。
  5. 应用训练好的分类器，通过单击将整幅图像分割为3个相位 训练分类器 按钮
  6. 重复步骤 5.4 和 5.5，直至获得理想的分割结果。点击 创建结果 以可视化分割后的图像。最后，单击 另存为 TIFF 保存图像。查看 图5 以查看良好分割的示例。
  7. 确保在测量前，分割后的图像为8位无符号格式，并将盐水、岩石和油三个相分别赋值为0、1和2 原位 使用自动方法测量接触角。
    1. 在数据可视化与数据分析软件中（材料清单），使用该模块 转换图像类型 将图像转换为 16位标签 类型。使用 算术 模块用于对分割后的图像执行计算。在 表达，指定用于更改指定相位数量的数学表达式即，如果岩石为第二相，则其数学表达式为 1*(a==2) 表示将岩石指定为第1相而非第2相。
    2. 将三维分割的X射线图像（.am格式）转换为8位无符号二进制原始数据（*.raw）。使用 转换图像类型 模块以及，在 输出类型，选择该选项 8位无符号 并点击 应用. 将数据导出为 原始数据 3D (*.raw)

6. 测量接触角分布

  1. 测量 原位 使用 AlRatrout 的自动接触角方法从分割图像中获取接触角分布 等27 （示例结果如图所示） 图6）。要进行这些测量，请按照以下步骤操作，如图所示 图7.
  2. 安装 OpenFOAM 库以执行自动接触角和流体-流体界面曲率测量。
  3. 将图像文件 (*.raw) 保存在一个包含头文件和一个名为 系统.
    1. 打开头文件并声明三个维度上的体素数量（x, y，以及 z），体素尺寸（x, y，以及 z）单位为微米，以及偏移距离（无位移时为 0 0 0）。将头文件重命名为与图像文件相同的名字。
    2. 使用名为的文件夹 系统 以符合 OpenFOAM 案例的基本目录结构。
  4. 确保有 2 个文件（一个 controlDict 文件和一个 网格划分字典 系统文件夹中包含设置参数的文件） controlDict 文件是设置运行控制参数的位置，包括开始/结束时间。 网格字典 文件用于指定算法每一步中的输入和输出文件。将文件名替换为新的分割图像名称 网格字典 以下步骤的文件（图7).
    1. 提取表面（多区域网格） M）（观察 图7b).
    2. 添加一个 层 靠近三相接触线处。
    3. 平整表面（观察 图7c).
    4. 设置所需的平滑参数，包括高斯半径核（R高斯）、高斯迭代、高斯松弛因子（β）、曲率半径核（RK），曲率松弛因子（γ）以及曲率迭代次数。更多细节请参见 AlRatrout 等27.
  5. 从同一文件夹目录中打开一个终端，然后输入以下命令， 体素到表面机器学习 && 添加表面层至CL && 表面平滑VP运行代码并执行接触角及油/盐水曲率测量。
    1. 观察 图7 以追踪接触线上每个顶点的接触角计算步骤由符号“i ∈ V_CL”表示的静态平衡；数学概念图示。）通过盐水相：
      使用反余弦函数计算角度 θ₁ 的数学分析方程。
      注意：法向量是在构成接触线的顶点上计算的 由符号“i ∈ V_CL”阐释的静态平衡；数学概念图示。每个顶点由两个垂直于油/水界面的向量表示（z2）以及盐水/岩石界面（z3)，如图所示 图7.
  6. 确保已生成光滑表面文件 *_Layered_Smooth.vtk。该文件包含接触角以及油/水界面曲率的测量数据，可使用数据可视化软件进行可视化。材料清单)，如所示 图 7.

7. 质量控制

  1. 为了确保获得的自动接触角结果可靠，通过使用AlRatrout方法对分割图像中测得的自动接触角值进行比较，以执行质量检查 等27 将该方法与使用Andrew方法从原始X射线图像手动测量的数值进行比较 等24.
  2. 为进行质量检查，从每个小样本中裁剪并分割出一个子体积图8). 使用数据可视化和数据分析软件裁剪出包含一个或多个油 ganglia 的小体积子区域，用于进行接触角的手动测量。
  3. 运行自动化代码以进行测量 原位 这些子体积的接触角分布。具体操作方法请参见步骤6。
  4. 在数据可视化软件中加载 *_Layered_Smooth.vtk 文件以显示表面，并选择 地区 查看油相和盐水相的选项，参见 图9.
    1. 点击 探针位置 并添加空间坐标（x, y，以及 z) 使用自动接触角法测量的随机选取的接触角点的即, 60°）。在三相接触线处确定其空间位置，例如在 图9a 显示所选点的位置（60°) 作为黄色的点。
  5. 然后，进入数据可视化与数据分析软件进行手动接触角测量。加载分割后的子体积图像。
  6. 使用降噪滤波器对原始X射线图像进行噪声过滤，仅用于手动接触角测量。
    注：一种非局部均值滤波器49,50 在此案例中应用了该方法。
  7. 使用分割后的图像将岩石渲染为透明，仅可视化油相和盐水相，以帮助确定所选位置，如图所示 图9b.
    1. 使用 算术 模块用于对分割后的图像执行计算。在 表达，指定用于分别分离油相和盐水相的数学表达式[即， 数学表达式 a==1 意味着分离第一相（本例中为盐水）。
    2. 然后，使用该模块 生成表面 生成油相和盐水相表面，并使用该模块 表面视图 以所需颜色显示油相和盐水相的表面。
  8. 确定该点的位置后，将滤波后的原始X射线图像切片移至相同位置，如图所示。 图9c.
    1. 打开模块 切片 并更换 翻译 值
  9. 使用三相接触线提取 标记界面 在分割后的图像上使用模块。
    1. 类型 3 在 相数 盒。选择 无 在 仅黑色体素，应用并打开 等值面 模块上的标记接口，并更改 色谱图 和 阈值 根据需要设置数值以实现有效可视化。
  10. 在 切片 模块，打开 平面定义，然后在选项中选择 显示拖动条握住拖动工具，将其移动到需要测量手动接触角的指定位置。
    1. 在 显示选项，选择旋转选项。按住旋转手柄以旋转切片。将切片旋转至与三相接触线垂直，然后使用角度测量工具手动测量接触角，如图所示 图9d.
      注意：此处测得的接触角为 61°.
  11. 将手动测量的接触角与在同一位置测得的自动接触角值进行对比作图，以验证自动接触角测量的准确性。观察 图10 观察迷你样品1的子体积通过自动法与手动法测得的接触角比较数据。

结果

对于所研究的3个样品，测得的 原位 接触角的分布如图所示 图6，含油率的回收情况如图所示 图11. 图12 显示水驱结束时不同润湿条件下残余油分布的图像。采用自动接触角法测量混合润湿性（或接触角范围）。27若通过分割图像的自动化方法测得的接触角数据点与从原始X射线图像手动测量的接触角之间具有良好的一致性，则认为所测得的接触角分布具有代表性结果。 图10 展示了来自1号小样品（弱水湿）的一个子体积在相同位置处自动接触角与手动接触角对比测量结果良好匹配的示例。

采用三种老化方案处理3个样品，以产生三种润湿条件（图6）。在较低温度（60 °C）下静态老化样品（老化期间不注入油）可导致弱水湿条件，如样品1在图中以蓝色显示的分布所示（图6）。相反，在较高温度（80 °C）下进行部分动态老化（老化期间注入油）可导致混合润湿条件，并具有更多油湿表面，如样品2在图中以灰色显示的情况（图6）。

原油采收率被发现与润湿性相关，这与早期的岩心尺度研究结果相似51然而，当时油相采收率被表示为岩心尺度润湿性指数的函数。在孔隙尺度上也观察到了类似的油相采收率行为，并将其绘制为平均值的函数 原位 接触角分布（图11）。样品1（弱水湿）的低采油率是由于油被截留在较大的孔隙空间中所致。盐水通过小孔隙角落渗流，使油以准球形的孤立油滴形态滞留在孔隙空间的中心。图12a），这与先前在水湿介质中的研究观察结果相似52,53,54,55相比之下，样品2（混合润湿情况，含更多油湿表面）中的油层大部分相互连通（图12b）。这些薄层仅能实现缓慢的原油产出，导致水驱结束时残余油饱和度较高。最高原油采收率出现在3号样品（混合润湿性，平均接触角接近 90°既非水润湿（因此大孔隙中的滞留较少）也非强油润湿（小孔隙空间中滞留的油较少）1. 在2号和3号样品的混合润湿情况下，油残留在相互连通的、薄片状结构中（图 12b 和 12c）与其他在油湿多孔介质中的研究相似52,53,56.

岩石变形实验示意图，显示设备：流体头、热电偶、加热套、管路。
图1：岩心夹持器组件的示意图。 图中标注了岩心夹持器的各个组成部分，并展示了其内部横截面视图。 请点击此处查看此图的放大版本。

用于CO₂/盐水流动研究的X射线µCT、旋转台、泵和阀门的核心驱替实验装置示意图。
图2：高温高压流动实验装置。 该流动装置由四台高压注射泵组成：（A）油泵，（B）接收泵，（C）盐水泵，以及（D）围压泵。图中（E）为岩心夹持器组件，（F）为PID控制器，（G）为CO2气瓶。 请点击此处查看此图的放大版本。

混凝土微观结构分析；显示样品缩放和细节视图的示意图与显微图像。
图3：展示代表性微型样品钻取过程的图像。（a）该示意图显示了正交标记及合适的钻取位置。x 和 y 是从岩心塞中心到确定钻取位置的距离。（b）该图显示岩心塞的干燥X射线三维图像（半透明渲染），其中包含一个微型样品（深灰色）。（c）这是岩心塞的水平横截面视图（扫描分辨率为40 µm/体素），岩石颗粒和孔隙分别以灰色和黑色显示。（d）该图显示微型样品的水平横截面视图（扫描分辨率为5.5 µm/体素）。（e）这是岩心塞的垂直横截面视图，展示了复杂且非均质的孔隙尺寸与几何形态，黑色方框标示了微型样品的位置。（f）这是图e中高亮微型样品的放大垂直横截面视图，扫描分辨率为5.5 µm/体素。请点击此处查看该图的高清版本。

显示岩石孔隙度、油和盐水分布的CT扫描图像；像素密度的灰度直方图。
图4：相位对比扫描。（a）本图显示了碎裂岩石（浅灰色）与盐水（深灰色）和油（黑色）相混合的对比扫描图像。该图像用于确定盐水的适当掺杂浓度，以确保获得良好的相位对比效果。（b）此图为三种相态的灰度值直方图。请点击此处查看该图的放大版本。

矿物纹理分析，显微镜图像，模式识别，2mm比例尺，地质学研究。
图5：三个微型样品原始与分割后X射线图像的水平横截面视图。 图中（a）、（b）和（c）分别显示微型样品1、2和3的xy横截面视图。上排为原始灰度X射线图像（油相、盐水相和岩石分别呈黑色、深灰色和浅灰色）。下排图像为使用Trainable WEKA Segmentation对同一截面进行图像分割后的结果（油相、盐水相和岩石分别呈黑色、灰色和白色）。请点击此处查看该图的高清版本。

接触角分布、频率直方图；三个样品比较，表面分析。
图6：三个小样品接触角测量值的分布情况。样品1的平均接触角为77° ± 21°，共显示462,000个数据点，以蓝色表示。样品2的平均接触角为104° ± 26°，共显示141万个数据点，以灰色表示。样品3的平均接触角为94° ± 24°，共显示769,000个数据点，以红色表示。请点击此处查看该图的放大版本。

显示表面提取与平滑处理的分割图像分析，突出岩石孔隙结构中的三相接触线和接触角测量。
图7：自动接触角测量的工作流程。（a）这是一个三维分割图像，其中盐水显示为蓝色，油显示为红色，岩石部分为透明渲染。（b）该图显示了整个图像的表面提取结果，油/盐水界面显示为绿色，油/岩石界面显示为红色。（c）该图显示了整个图像的平滑处理后的表面。（d）该图显示了整个图像的三相接触线。（e）这是被黑色方框标出的油滴区域的平滑表面示例。（f）该图显示了被标出油滴区域的三相接触线。（g）这是在点 i（在图 f 中标出）进行单个接触角测量的示例。 油/盐水、油/岩石和盐水/岩石界面分别显示为绿色、红色和蓝色。请点击此处查看该图的放大版本。

土壤质地分析；灰度分割图像；显微镜观察；220μm、320μm尺度比较
图8：从三个小样品中提取出的三个分样。 (a该图展示了从1号微小样品（弱水润湿）中提取的子体积。b) 该图展示了从2号微小样品（混合润湿）中提取的子体积。c) 该图展示了从3号小样品（混合润湿）中提取的子体积. 请点击此处查看该图的放大版本。

三维微结构分割示意图，显示在100 μm尺度下、61°角度的细胞几何形态。
图9：一对一接触角测量工作流程。（a）该图展示了一个使用自动化代码测量的随机选取接触角点（60°）的可视化结果（图像来源于所使用的数据可视化软件）。（b）本图展示了如何使用数据可视化与分析软件确定同一位置的坐标。（c）本图展示了如何在同一位置进行手动接触角测量。（d）该图展示了在同一位置手动测量得到的接触角点示例（61°）。请点击此处查看此图的放大版本。

自动与手动角度相关性图，数据点沿线性拟合分布。
图 10：迷你样品1中同一子体积位置的自动接触角测量结果与手动接触角测量结果的比较。 数据值按照图 9中描述的步骤进行测量。请点击此处查看此图的放大版本。

原油采收率与接触角关系图；显示三个样品，表明采收效率的变化趋势。
图11：原油采收率随润湿性的变化关系。 样品1、2和3的原油采收率分别为67.1%、58.6%和84.0%。请点击此处查看该图的放大版本。

三维重建分析图、微体积内颗粒分布、彩色编码表面。
图 12：不同润湿条件下残余油的形态。（a）在1号样品（弱水湿）中，残余油以准球形的孤立油滴形式被截留在孔隙中心。图（b）和（c）显示在2号和3号样品（混合润湿）中，残余油以连通的、薄片状结构保留在小孔隙和裂缝中。不同颜色代表彼此不连通的油滴。 请点击此处查看该图的放大版本。

讨论

最关键的步骤是 原位 在高温高压条件下成功进行润湿性表征的关键要点如下：1）获得良好的图像分割，这是获取准确接触角测量值的关键。2）应避免在微型样品中包含可能阻断流体流动的大颗粒不渗透矿物，以及可能导致样品极为脆弱且孔隙度不具代表性的大孔洞。3）需进行严格控制的无泄漏流动实验，因为微型样品对注入流体的量极为敏感。即，一个孔隙体积约为0.1 mL）。4）避免孔隙空间中存在空气（作为第四相）。5）在整个流动实验过程中保持对样品的温度控制。6）在扫描采集期间避免任何界面松弛，需等待系统达到平衡状态。7）采用适当的中心偏移校正，这对于有效的X射线图像重建是必要的。

自动接触角方法的准确性受限于图像分割的精度，因为该方法仅适用于已分割的图像。图像分割在很大程度上依赖于成像质量，而成像质量又取决于成像协议和显微CT扫描仪的性能。此外，该方法对图像重建、降噪滤波器以及分割方法（如TWS32或基于种子的分水岭方法57）均较为敏感。在本研究中，与在经降噪滤波处理后的X射线图像上应用的分水岭方法相比，TWS方法在原始X射线图像上提供了更准确的接触角测量结果。使用降噪滤波器会使岩石某些区域的界面看起来油湿性降低，这是由于体素平均化效应，尤其是在三相接触线附近尤为明显31。TWS方法不仅能够捕捉残余油饱和度的大小，还能准确反映残余油滴的形态。这种情况在混合润湿条件下尤为显著，此时油相以薄片状结构滞留在孔隙空间中，仅依靠灰度阈值进行分割极具挑战性。

这 原位 润湿性测定相较于其他常规润湿性测量方法，能够更全面地描述储层岩石的润湿状态。该方法综合考虑了所有关键的孔隙尺度岩石参数，如岩石表面粗糙度、岩石化学组成以及孔隙大小和几何形态，而这些是润湿性指数无法实现的。7,8 和 离体 接触角方法4,9,10,11. 使用自动化设备 原位 微米尺度下的接触角测量具有高稳健性，并消除了手动方法带来的主观性24此外，与其他自动化方法相比，它在消除体素化伪影方面更为有效。25,26。该 原位 使用自动方法测量接触角分布的速度相对较快。例如，对包含5.95亿体素的三个样本图像中的任意一个进行接触角测量，使用单个2.2 GHz处理器的运行时间约为2小时。 GHz CPU 处理器

未来，该方案可用于表征其他含地层盐水和原油的储层岩石体系。该方法不仅限于石油工业，还可经过修改和调整，用于表征在多种润湿条件下多孔介质中含两种不混溶流体的任意分割三维图像的润湿性。

披露

本文报道的高分辨率X射线显微断层扫描数据集可在数字岩石门户网站获取：
www.digitalrocksportal.org/projects/151 
用于运行接触角和流体/流体界面曲率自动测量的代码可在GitHub获取：
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness 

致谢

我们衷心感谢阿布扎比国家石油公司（ADNOC）和ADNOC陆上公司（此前称为阿布扎比陆上石油作业有限公司）对本工作的资助。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
Xradia VersaXRM-500 X射线显微CTZEISS原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对表面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成和孔隙尺寸）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割精度和X射线成像分辨率。该方案可用于在不同流体饱和及不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即相应设计盐水矿化度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。X射线显微断层扫描仪，https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco 注射泵Teledyne Isco原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，需执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对界面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成和孔径大小）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割的准确性以及X射线成像的分辨率。该方案可用于在不同流体饱和状态和不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，该方法有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即通过相应设计盐水矿化度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。Model 100DM、Model 260D 和 Model 1000D，http://www.teledyneisco.com/en-uk
岩心夹持器空气传播的原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行图像处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，需执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对界面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成和孔径大小）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割的准确性以及X射线成像的分辨率。该方案可用于在不同流体饱和状态和不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，该方法有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即通过相应设计盐水盐度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。9.5 英寸核心支架，www.airborne-international.com
气体比重计Micromeritics原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，需执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对界面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成及孔隙尺寸）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割精度和X射线成像分辨率。该方案可用于在不同流体饱和状态和不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即相应设计盐水矿化度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。AccuPyc II 1340 比重计，http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
热电偶OmegaKMTSS-IM025U-1500.25 至 1.0 mm 细径 MI 安装热电偶，带迷你灌封接头和 1 米 PFA 引线，https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
柔性加热套OmegaKH-112/5-PKapton 绝缘柔性加热器，https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK 管运动性1533XLPEEK 管 1/16”OD X 0.030” （0.75毫米）内径绿色PEEK管，http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
管子切割器运动性003062管子切割器，http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK 指旋接头运动性F-120XFingertight 接头，单件式，适用于 1/16" OD 管，10-32 锥形，PEEK 材质，本色，http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK 接头和连接器运动性P-760适配器 & 连接器：PEEK™ ZDV Union，适用于 1/16" OD 接管，10-32 锥形，http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK 塞子运动性P-551堵头，10-32 锥形，PEEK 材料，本色，http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
数字卡尺RS50019630数字卡尺，http://uk.rs-online.com/web/
三通阀SwagelokSS-41GXS1不锈钢一体式40G系列三通球阀，0.08 Cv，1/16英寸Swagelok接头，https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
氟橡胶套管Cole-ParmerWZ-06435-03Viton FDA 认证软管，3/16" （4.8 毫米）内径，https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
钻头dk-holdings“标准壁钻 *EDS540，内径5mm × 欧洲柄，加强型阶梯柄，金刚石段后方20mm处管体直径为5mm，http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
正庚烷Sigma-Aldrich246654-1L正庚烷，无水，99%，http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&®ion=GB
碘化钾Sigma-Aldarich231-659-4 纯度 ≥ 99.0%，https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&®ion=GB
ParaView开源免费数据可视化软件（实验步骤 6.6），https://www.paraview.org/
Avizo 软件FEI许可数据可视化与分析软件（实验步骤 1.2、5.7.1），https://www.fei.com/software/amira-avizo/
重建软件ZEISS许可https://www.zeiss.com/

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