一种用于无损分析纸张纤维成分及相对年代的实验方案。
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摘要
摘要
目前用于表征印刷与图文艺术基材的分析技术大多为离线式且具有破坏性，这限制了从单个样品中获取的数据量，并使得对独特或稀有材料获得具有统计学意义的数据变得困难。谐振腔介电谱技术是一种非破坏性、非接触式的方法，可同时检测片状材料的两侧，并提供适用于统计分析的测量结果。该技术使分析人员能够根据材料的组成和储存历史快速区分不同的片状材料。在本方法学文章中，我们展示了如何利用非接触式谐振腔介电谱技术来区分不同纤维种类组成的纸张分析物，确定纸张的相对年代，并检测和量化制造办公用纸中消费后废料（PCW）再生纤维的含量。
引言
纸张是一种片状的、非均质的人造产品，由纤维素纤维、施胶剂、无机填料、着色剂和水组成。纤维素纤维可来源于多种植物；原料通过物理和/或化学处理相结合的方式被分解，以产生主要由纤维素纤维组成的可用纸浆。纸张产品中的纤维素也可以是回收的二次纤维或再生纤维1。TAPPI 方法 T 401《纸和纸板的纤维分析》是目前识别纸张样品中纤维类型及其比例的先进方法，已被多个领域广泛采用2。该方法是一种人工比色技术，依赖经过专门培训的人类分析人员的视觉敏锐度来辨别纸张样品中的组成纤维类型。此外，TAPPI 401 方法的样品制备过程繁琐且耗时，需要对纸张样品进行物理破坏和化学降解。使用特定规定试剂染色后，纤维样品易受氧化影响，难以长期保存或用于标本库建设。因此，TAPPI 方法 T 401 的结果依赖于人工判读，直接取决于个体分析人员的视觉辨别能力，而这种能力因个人经验与培训水平的不同而存在差异，导致在不同样品组之间或同一组内比较结果时产生固有误差。该方法还存在多种不精确和不准确的来源3。此外，TAPPI 方法无法确定二次纤维的含量或纸张样品的相对年代4,5。
相比之下，本文所描述的谐振腔介电谱法（RCDS）技术具有适用于纸张分析的优异分析....
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方案
1. 材料准备
- 记录纸张令重所提供的全部制造信息（例如，定量、制造商宣称的原生化学浆含量以及制造商宣称的白度）。
- 使用千分尺沿纸张令重中的一张纸测量十处厚度，并取平均值。
- 确定纸张的纵向和横向（即，纵向为纸张的长边方向）。
- 使用量角器确定并沿目标条带 角度在纵向与横向之间裁切纸张。
- 使用旋转切刀，按目标取向切割尺寸为0.5 cm宽、8 cm长的试样条。
- 从一端标记样品，并将其存放于玻璃显微镜载玻片之间。在氮气氛围下保存至测试前。
注意：建议佩戴手套并使用镊子操作，以避免压折和/或污染纸样。
2. 加速纸张褪色测试
注意：纸张样品在高温和实验室环境湿度下，通过紫外线照射进行人工加速老化。老化过程采用配备340 nm UVA灯管的加速耐候试验箱，在50 °C、辐照度0.72 W/m2的条件下持续169小时，具体操作步骤如下。
- 通过运行紫外加速老化箱中预设的校准辐射计程序，对紫外传感器进行校准。
- 通过运行老化箱中预设的P4 校准面板温度程序，对温度传感器进行校准。
- 使用便携式分光光度计测量纸样老化前后的颜色，该仪器在可见光波段（400 nm 至 80....
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结果
选择60°条带角度的依据
测试样品的切割方向会影响介电响应的大小，如图2中的图表所示。在初步实验中，测试条带按照纸张科学中测量物理性质的标准做法，从纸张的正交方向裁切；然而，从非正交方向沿纸张裁切的条带在不同类型纸张之间的分辨能力最强，尤其是在45°和60°方向15。这种响应差异可通过纤维素链的优先取向来解释：在活体植物细胞壁内的纤维素微纤丝结构中，纤维素链的取向通常偏离法线方向约30°–45°21,22。针对工厂制造纸张的纤维取向所进行的介电研究表明，在纸张的网面和毛毯面，纤维素聚合物链的取向均约偏离机器方向30°，这对应于我们所定义的纸张上60°的取向23,24。
棉纤维浓度对介电损.......
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讨论
我们已在其他地方表明，纤维中的木质素含量会显著改变所制造纸张的介电行为15。物种来源不仅在现代纸张的质量保证/质量控制（QA/QC）检测中具有重要意义，而且在历史纸张的研究中也备受关注，因为历史纸张主要由非木材植物原料（如竹子、大麻、亚麻和纸莎草）制成。如图7所示，我们的技术能够区分不同非木材植物来源（100%棉纸与90%竹浆/10%棉纸）。这与先前利用其他介电光谱技术进行的研究结果一致，这些研究成功区分了纯化的植物、细菌、动物及重组纤维素形式，以及使用不同类型木浆和不同工艺制造的白纹纸与新闻纸6,26,27。因此，介电损耗谱可以确认源自不同植物纤维种类及其混合物的纤维素链在形态上的差异。本文所采用的实验方案及结果基于将纸张样品沿相对于造纸机方向（90°）成60°角裁剪后进行检测。该方法在纸张样品分析中具有新颖性；目前对纸张物理性能的测量通常沿正.......
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披露
本文由美国国家标准与技术研究院贡献，不受版权保护。本报告中提及某些商业设备、仪器或材料，以充分说明实验步骤。此类提及并非表示美国国家标准与技术研究院或美国政府出版办公室的推荐或认可，亦不表示所提及的材料或设备必然是该用途下最佳的可用选项。作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
美国政府出版局与国家标准与技术研究院。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 市售彩色办公用纸 | Neenah Paper | 购自Staples | |
| Q-Lab QUV 加速老化试验箱 | Q-Lab Corporation, Westlake, OH | ||
| X-Rite eXact | X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI | ||
| Agilent N5225A 网络分析仪 | Agilent Technologies, Santa Rosa, CA | ||
| WR90 矩形波导管 | Agilent Technologies, Santa Rosa, CA | R 100（a = 10.16 mm，b = 22.86 mm，lz = 127.0 mm） | |
| JMP 数据分析软件 | SAS, Cary, NC |
参考文献
- Marinissen, E. J., Zorian, Y. Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
- TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , TAPPI Press. (2015).
- Jablonsky, M., et al.
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