利用铌酸锂表面声波驱动构建纳米高度通道用于声学纳米流控

摘要

我们展示了在铌酸锂上通过剥离光刻、纳米深度反应离子刻蚀以及单晶铌酸锂的室温等离子体表面活化多层键合技术，集成表面声波驱动器件以制备纳米高度通道的方法，该工艺同样适用于铌酸锂与氧化物之间的键合。

摘要

由于表面力和黏性力占主导地位，流体的纳米级可控操控一直被认为极具挑战性。兆赫级表面声波（SAW）器件在其表面可产生高达10⁸ m/s²的巨大加速度，进而引发多种已被观察到的现象，这些现象共同定义了声流控学：声学流和声辐射力。这些效应已被用于微米尺度下的颗粒、细胞和流体操控；然而近年来，SAW还通过一系列完全不同的机制实现了在纳米尺度上的类似现象。可控的纳米级流体操控为超快流体泵送和生物大分子动力学研究提供了广泛的应用前景，适用于物理与生物领域的多种应用。本文中，我们展示了通过室温下铌酸锂（LN）键合与SAW器件集成来制备纳米级高度通道的方法。我们详细描述了整个实验流程，包括通过干法刻蚀制备纳米级高度通道、在铌酸锂上进行等离子体活化键合、后续成像所需的光学系统配置以及SAW激励方法。我们展示了SAW诱导下纳米通道内流体毛细填充和排空的代表性结果。该方法为纳米通道的制备及其与SAW器件的集成提供了一种实用的技术方案，可为未来纳米流体学应用的研究奠定基础。

引言

纳米通道中的可控纳米级流体输运——纳米流体学¹——其尺度与大多数生物大分子处于同一量级，在生物分析与传感、医学诊断以及材料加工方面具有广阔的应用前景。在过去十五年中，纳米流体学领域已开发出多种设计与模拟方法，用于操控流体和颗粒悬浮液，其驱动机制包括温度梯度²、库仑拖曳³、表面波⁴、静电场^5,6,7以及热泳⁸。最近研究表明⁹，声表面波（SAW）能够产生纳米尺度的流体泵送与排空效应，其声压足以克服表面力和黏滞力的主导作用，从而实现纳米通道中有效的流体输运。声流效应的关键优势在于，它能够在无需考虑流体或颗粒悬浮液具体化学性质的情况下，驱动纳米结构中的有效流动，因此采用该技术的装置可直接应用于生物分析、传感及其他物理化学领域。

集成SAW的纳米流体器件的制备需要先制备电极—— 叉指换能器 （IDT）——置于压电基底铌酸锂上¹⁰，以促进....

方案

1. 纳米高度通道掩模的制备

1. 光刻：使用描述所需纳米高度通道形状的图案（图1B），通过常规光刻和剥离工艺在LN晶圆上形成纳米高度的凹槽。这些凹槽将在后续晶圆键合步骤中成为纳米高度的通道。
   注意：本方案中，纳米级凹槽的横向尺寸为微米级。可采用电子束或He/Ne离子束光刻技术制备具有纳米级横向尺寸的通道；基于Ga⁺的离子束光刻会导致基底膨胀和表面轮廓不均匀²³。两个LN晶圆的取向应保持一致，否则热应力可能导致晶圆本身或其间的键合失效。
2. 溅射沉积以保护区域免受干法刻蚀：将晶圆放入溅射沉积系统中。将腔室抽真空至5 × 10^-6 mTorr，通入Ar气至2.5 mTorr，并以200 W功率溅射Cr，形成厚度为400 nm的牺牲掩膜，用于在下一步第3步的反应离子刻蚀中保护特定区域。
3. 剥离：将晶圆转移至盛有足量丙酮的烧杯中，确保晶圆完全浸没。在中等强度下超声处理10分钟。随后用去离子水冲洗，并用干燥的N₂气流吹干晶圆。
4. 划片：使用划片锯将整个晶圆切割成单个芯片，每个芯片通常包含一个纳米狭缝图案。
   注意：本方案可在此处暂停。

2. 纳米级高度通道的制备

结果

在成功制备并键合集成声表面波的纳米流控器件后，我们在纳米高度的铌酸锂狭缝中进行流体毛细填充以及由声表面波诱导的流体排出。通过在叉指换能器（IDT）的40 MHz共振频率下施加经放大的正弦信号来驱动IDT，从而激发表面声波；该声表面波通过压电性铌酸锂基底传播进入纳米狭缝。可使用倒置显微镜观察纳米狭缝中流体与声表面波相互作用的行为。

我们展示了在不同宽度、高度为100 nm的通道中流体的毛细填充过程。图2显示了超纯去离子水在两个高度为100 nm的纳米狭缝中的毛细填充情况，其中一个通道宽400 μm，另一个宽40 μm。超纯水液滴通过入口注入纳米狭缝中。毛细力驱动流体完全填充整个纳米狭缝，且由于较窄通道具有更大的毛细力，填充速度更快。也可采用具有不同黏度和表面张力的其他流体进行毛细力驱动的流体填充，或使用其他高度的纳米狭缝以获得不同的实验结果。

我们还通过克服毛细压力，展示了声表面波（SAW）诱导纳米通道内液体排出的现象。在高度为100 nm的狭缝中的水被排出，形成水-空.......

讨论

室温键合是制备集成声表面波的纳米狭缝器件的关键。为确保键合成功并具有足够的键合强度，需要考虑五个方面。

等离子体表面活化的时间与功率
提高等离子体功率有助于增加表面能，从而增强键合强度。然而，在等离子体表面活化过程中提高功率的缺点是会导致表面粗糙度增加，这可能对纳米狭缝的制备及流体输运性能产生不利影响。已有研究表明，等离子体表面活化时间超过一定时长后，将不再有助于进一步提升表面能²¹。因此，需要合理设定等离子体活化的时间与功率，以在最大化表面能的同时，避免表面粗糙度的显著增加。

键合前芯片的清洗
由于键合后通道高度仅为纳米级，任何微米级颗粒都会成为巨大的障碍并导致键合失败。采用 piranha 溶液清洗以去除芯片表面的所有有机残留物。清洗后，强烈建议使用洁净容器覆盖芯片，防止污染。

键合前 LN 芯片对的取向

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
吸收体	Dragon Skin，Smooth-On, Inc.，美国宾夕法尼亚州麦康基	Dragon Skin 10 MEDIUM
放大器	Mini-Circuits，美国纽约州布鲁克林	ZHL–1–2W–S+
相机	日本东京都港区尼康公司	D5300
开发者	美国新泽西州富特里克斯	RD6
金刚石刻划笔	美国田纳西州孟菲斯市马尔科	Malco A50 美国制造 硬质合金刀头划线笔
切割锯	日本东京六本木	Disco 自动切片锯 3220
加热烘箱	Carbolite，Hope Valley，英国	HTCR 6/28	高温洁净室烘箱 - HTCR
打孔钻	Dremel，美国伊利诺伊州芒特普罗斯佩克特	型号 #4000	4000 高性能变频旋转仪
倒置显微镜	Amscope，美国加利福尼亚州尔湾	IN480TC-FL-MF603
铌酸锂基底	PMOptics，美国马萨诸塞州伯灵顿	PWLN-431232	4" 双面抛光，0.5 mm 厚，128° Y轴旋转切割的铌酸锂
掩模对准器	Heidelberg Instruments，德国海德堡	MLA150
Nano3 洁净室设施	美国加利福尼亚州拉霍亚，加州大学圣地亚哥分校		在其内部进行 fabrication 过程。
负性光刻胶	美国新泽西州富图雷克斯	NR9-1500PY
示波器	美国加利福尼亚州圣罗莎市是德科技公司	InfiniiVision 2000 X系列
等离子体表面活化	PVA TePla，美国加利福尼亚州科罗纳	PS100	特普拉·阿舍
偏振片	Edmund Optics，美国新泽西州巴灵顿	#86-182
RIE 刻蚀机	英国牛津，Oxford Instruments公司	Plasmalab 100
信号发生器	日本横滨，NF 公司	WF1967 多功能信号发生器
溅射沉积	Denton Vacuum，新泽西州，美国	邓顿 18	Denton Discovery 18 溅射系统
聚四氟乙烯晶圆浸渍器	ShapeMaster，美国伊利诺伊州奥格登	SM4WD1	Wafer Dipper 4"