本文描述了两种在压电基底铌酸锂上制备叉指电极换能器的加工技术：剥离法和湿法刻蚀。铌酸锂是一种广泛用于产生表面声波的材料，目前在微米至纳米尺度的微流控领域具有广泛应用。所制备的电极能够高效激发兆赫级的瑞利表面声波。
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本文内容
摘要
摘要
在微小尺度上通过声学驱动来操控流体和颗粒，正推动着芯片实验室应用的快速发展。兆赫级表面声波（SAW）器件在其表面产生巨大的加速度，高达 108 m/s2，进而引发多种已被确认为声流控学特征的现象：声学射流和声辐射力。这些效应已被用于微尺度甚至纳尺度下的颗粒、细胞和流体操控。本文详细展示了在铌酸锂基底上制备 SAW 器件的两种主要方法：逐步描述了剥离法和湿法刻蚀技术的具体步骤。同时详细展示了沉积在基底上的电极图形的代表性结果，以及表面生成的 SAW 性能。还涵盖了器件制备过程中的实用技巧与故障排除方法。该流程为高频 SAW 器件的制备与集成提供了切实可行的操作方案，适用于未来的微流控应用。
引言
利用众所周知的逆压电效应（即原子偶极子在施加电场时产生应变），诸如铌酸锂 LiNbO3（LN）和钽酸锂 LiTaO3（LT）等压电晶体可作为机电换能器，用于在微尺度应用中产生表面声波（SAW）1,2,3,4,5,6。通过在10–1000 MHz频率范围内实现高达1 nm的位移，SAW驱动的振动克服了传统超声技术的典型局限：加速度小、波长较长以及设备体积大。近年来，针对流体及悬浮颗粒操控的研究进展迅速，已有大量近期且易于获取的综述文献7,8,9,10。
制造集成声表面波（SAW）的微流控器件需要在压电基底上制备电极——即叉指换能器（IDT）11，以产生声表面波。当这些梳状电极连接到交变电信号时，会在基底中引发压缩与拉伸形变。SAW 器件的制备方法已在大量文献中报道，无论是采用剥离式紫外光刻结合金属溅射，还是湿法刻蚀工艺10。然而，即使在今天，许多研究团队仍因缺乏制造此类器件的知识与技能，而难以进入声流控领域。对于剥离法12,13,14，首先在基底表面制备具有反向图案的牺牲层（光刻胶），随后在整个晶圆上沉积目标材料（金属），使金属仅在所需区域与基底接触，最后通过“剥离”步骤去除残留的光刻胶。相比之下，在湿法刻蚀工艺15,16,17,18中，首先在晶圆上沉积金属层，然后在金属上通过光刻胶形成正向图案，以保护所需区域不被金属刻蚀液“刻蚀”掉。
在最常用的设计——直线型叉指换能器（IDT）中，SAW 器件的共振频率波长由指状电极对的周期性决定，其中指状电极的宽度以及相邻电极之间的间距均为 
/419。为了平衡电流传输效率与金属在基底上引起的质量负载效应，沉积在压电材料上的金属厚度通常优化为 SAW 波长的约 1%20。若金属沉积不足，则可能因焦耳热损耗21导致局部过热，进而引发指状电极过早失效。另一方面，金属膜过厚会因质量负载效应导致 IDT 的共振频率降低，并可能在 IDT 中形成非预期的声学腔，使所产生的声波与周围基底隔离。因此，在剥离工艺中所选用的光刻胶和紫外曝光参数会因 SAW 器件设计（尤其是频率）的不同而有所变化。本文中，我们详细描述了在双面抛光、厚度为 0.5 mm、128° Y 轴旋转切割的铌酸锂（LN）晶圆上制备 100 MHz SAW 发生器件的剥离工艺，以及采用湿法刻蚀制备相同设计的 100 MHz 器件的工艺流程。该方法可构建一种微流控系统，用于研究多种物理问题和生物学应用。
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方案
1. 通过剥离法制备SAW器件
- 在100级洁净室环境中进行晶圆溶剂清洗，将4英寸（101.6 mm）LN晶圆依次浸入丙酮、异丙醇（IPA）和去离子水（DI水）中，每步均在超声波浴中处理5分钟。取出晶圆后，用氮气（N₂）吹干表面。2) 气体流动以去除晶圆上残留的去离子水。
警告：丙酮和异丙醇浸泡操作应在通风橱中进行。避免吸入异丙醇，避免异丙醇与皮肤接触。避免丙酮与皮肤和眼睛接触。切勿吞服。
注意：切勿使任何液体在晶圆表面蒸发；若表面存在灰尘或碎屑，需重新开始此步骤。 - 将晶圆置于100 °C的热板上预烘3分钟。
注意：由于 热电的 由于LN的特性，在晶圆加热和冷却过程中会产生静电荷及相关的应力。建议将晶圆从加热板上取下后立即放置在一片铝（Al）箔上，以释放静电荷并防止晶圆破裂。 - 将晶圆放置于旋涂仪上。使用滴管将负性光刻胶（NR9-1500PY）覆盖晶圆表面约75%的区域。设定转速程序：先以3,000 rpm/s的加速度加速至500 rpm，持续5秒；随后以3,000 rpm/s的加速度加速至3,500 rpm，持续40秒，以形成厚度约为1.3 µm的光刻胶层。
注意：旋涂操作应在通风橱中进行。吸入光刻胶烟雾可能引起头痛。
注意：即使采用相同的旋转参数，光刻胶的厚度也可能因光刻胶状态和所用匀胶机的不同而有所差异。光刻胶可能旋涂至晶圆边缘之外，并附着于晶圆正面边缘；必须使用浸有丙酮的棉签将其去除。若未清除，软烘过程中光刻胶会导致晶圆粘附在热板上。 - 将晶圆置于100 °C的热板上进行软烘，升温至150 °C，在150 °C下保持1分钟。随后将晶圆从热板上取下，在空气中冷却至室温（RT）。
注意：由于 热电的 如果突然改变LN晶圆的温度，例如将LN晶圆直接转移至150 °C的加热板或铝箔上，晶圆内部的热冲击很可能导致其碎裂。当表面存在不均匀的金属层（如电极）时，这种风险将显著增加。在对LN透明性要求不高的应用中，可考虑使用所谓的“黑色”LN，或更准确地说 降低的 LN呈深棕色且半透明，但几乎不具有热释电性。 - 将晶圆转移至掩模对准器（MLA150）进行紫外光曝光。以400 mJ/cm的曝光能量对光刻胶进行曝光。2 在375 nm下。所需剂量可能因掩模设计以及光刻胶的年龄和状态而异。
注意：为了有效激发声表面波（SAW），叉指换能器（IDT）所诱导的波传播方向应沿X传播方向。换句话说，IDT的“指状电极”应垂直于X轴方向。典型的铌酸锂（LN）晶圆制造商将主定位边（晶圆上较大的平直边缘）设置为垂直于X轴方向，因此您的IDT指状电极应与此平边平行。一些制造商引入第二个较小的定位边以辅助标识Y轴和Z轴方向，但该细节对SAW的产生并不重要。制造商通常会要求提供晶圆表面光洁度的规格；若需要透明晶圆，请指定双面光学抛光晶圆。然而需注意，LN具有双折射特性，因此在标准实验室光源照射下，透过该材料观察任何物体时将产生两个而非一个图像。此问题的解决方案将在后文讨论。如果无需透过晶圆进行观察，单面抛光LN晶圆是更适合SAW生成的选择，因为粗糙的背面可散射杂散声波。 - 将晶圆置于100 °C的热板上进行3分钟的曝光后烘烤。随后将其转移至铝箔上，使其冷却至室温。
注意： 显影后烘烤后应可见图案。若不可见，建议剥离光刻胶并从上述第1.1步重新开始流程。 - 将晶圆放入盛有纯RD6显影液的烧杯中显影15秒。显影过程中轻轻摇动烧杯。随后将晶圆浸入去离子水中1分钟，再在去离子水冲洗流下冲洗晶圆。最后，用干燥的N₂吹干2 流动以去除晶圆表面残留的去离子水。切勿让任何液体在晶圆表面蒸发。
警告：应在通风橱中进行晶圆显影。避免吸入蒸气，防止显影液接触眼睛和皮肤。
注意：此步骤完成后，光刻过程即告结束。本实验方案可在此暂停。 - 在热板上以 100 °C 对晶圆进行坚膜烘烤 3 分钟。随后将其转移至铝箔上，并冷却至室温。
注意：此步骤旨在去除晶圆和光刻胶中的任何水分，以防止溅射过程中后续发生放气现象。 - 进行电极溅射沉积时，将晶圆放入溅射沉积系统中。将腔室抽真空至 5 x 10⁻⁶ Torr，然后以 10 sccm 的流速通入高纯度氩气。在 5 mTorr 工作压力下，使用 100 W 射频功率进行溅射，沉积 5 nm 钛作为粘附层，随后沉积 30 nm 金作为电极层。-6 2.5 mTorr氩气氛围下，以200 W功率溅射铬（Cr）5 nm作为粘附层，随后以300 W功率溅射铝（Al）400 nm，形成导电电极。
注意：沉积时间应根据预期厚度和沉积速率计算。可使用钛（Ti）替代铬，但因钛的韧性更高，去除过程更为困难。金（Au）也常被用作电极材料。然而，对于高频声表面波（SAW）器件，应以铝（Al）替代金，以避免金叉指换能器（IDT）电极指带来的质量负载效应。该效应会降低IDT下方区域的局部SAW共振频率，形成一个声学谐振腔，导致SAW只能以显著损耗的方式逸出。 - 对于剥离工艺，将晶圆转移至烧杯中并浸入丙酮。在中等强度下超声处理5分钟。用去离子水冲洗，并用N₂吹干晶圆2 流
警告：在通风橱中使用丙酮。避免吸入丙酮，避免与皮肤或眼睛接触。切勿吞服。
注意：此处可暂停本实验方案。 - 使用切割锯将整个晶圆切割成用于进一步应用的小块芯片，作为SAW器件。
注意：该流程已完成。此处可暂停实验方案。
注意：经过一定练习后，可使用金刚石尖头划片刀（或玻璃切割刀）代替锯子来切割LN晶圆，但由于LN具有各向异性，必须首先沿划线方向进行划痕并折断晶圆 垂直的 到 X轴，接着是沿X轴的那些线。
2. 通过湿法刻蚀方法制备SAW器件
- 晶圆溶剂清洗：在100级洁净室环境中，将4英寸（101.6 mm）LN晶圆依次浸入丙酮、异丙醇（IPA）和去离子水（DI水）中，每种溶剂均在超声波浴中处理5分钟。取出晶圆后，用氮气（N2）吹干表面，以去除残留的去离子水。
警告：丙酮和异丙醇应在通风橱中使用。避免吸入异丙醇蒸气及皮肤接触。避免丙酮接触皮肤和眼睛。切勿吞咽。 - 将晶圆置于100 °C的加热板上进行3分钟热处理，随后转移至铝箔上冷却至室温（RT）。
- 将晶圆放入溅射沉积系统中，将腔室抽真空至5 × 10-6 mTorr。通入2.5 mTorr的氩气，以200 W功率溅射5 nm厚的铬（Cr）作为粘附层，随后以300 W功率溅射400 nm厚的金（Au），形成导电电极。
注意：此步骤可暂停。 - 将晶圆放置于匀胶机上。使用滴管将正性光刻胶（AZ1512）覆盖约75%的晶圆表面。设定转速程序：先以500 rpm、加速度3,000 rpm/s旋转10秒，再以4,000 rpm、加速度3,000 rpm/s旋转30秒，最终形成约1.2 µm厚的光刻胶层。
警告：匀胶操作应在通风橱中进行。吸入光刻胶蒸气可能引起头痛。 - 进行前烘：将晶圆置于100 °C加热板上烘烤1分钟，随后转移至铝箔上冷却至室温。
- 将晶圆转移至掩模对准仪（MLA150）进行紫外曝光。在375 nm波长下，以150 mJ/cm2的能量剂量曝光光刻胶。所需剂量可能因掩模设计以及光刻胶的存放时间和状态而有所变化。
- 将晶圆浸入盛有纯AZ300MIF显影液的烧杯中显影30秒，期间轻轻摇动烧杯。随后将晶圆浸入去离子水中1分钟，并在流动的去离子水下冲洗。最后用氮气（N2）吹干以去除残留的去离子水。切勿让任何液体在晶圆表面自然蒸发。
警告：避免AZ300MIF接触皮肤或眼睛。切勿吞咽。 - 将晶圆浸入盛有金刻蚀液的烧杯中刻蚀90秒，期间轻轻摇动烧杯。刻蚀后在流动的去离子水下冲洗晶圆，并用氮气（N2）吹干以去除残留的去离子水。切勿让任何液体在晶圆表面自然蒸发。
警告：金刻蚀液对眼睛和皮肤具有危害性，可能引起呼吸道刺激。此步骤需额外佩戴个人防护装备（PPE），如护目镜、黑色氯丁橡胶手套、围裙等。 - 将晶圆浸入盛有铬刻蚀液的烧杯中刻蚀20秒，期间轻轻摇动烧杯。刻蚀后在流动的去离子水下冲洗晶圆，并用氮气（N2）吹干以去除残留的去离子水。切勿让任何液体在晶圆表面自然蒸发。
警告：铬刻蚀液可能引起眼睛、皮肤和呼吸道刺激。此步骤同样需要额外佩戴个人防护装备（PPE）。 - 通过将晶圆依次浸入丙酮、异丙醇（IPA）和去离子水的超声波浴中各5分钟，对（样品）晶圆进行清洗。取出晶圆后，用氮气（N2）气流吹拂表面，以去除残留的去离子水。
警告：丙酮应在通风橱中使用。避免吸入丙酮蒸气及皮肤和眼睛接触。切勿吞咽。
注意：此步骤用于去除晶圆上不需要的光刻胶。此步骤可暂停。 - 使用划片机将整片晶圆切割成独立的SAW器件，以供后续使用。
注意：工艺已完成。此步骤可暂停。
3. 实验装置与测试
- 在明场光学显微镜下观察SAW器件。
注意：LN上的金属层可能存在划痕。通常情况下，只要划痕不够深，未导致开路，就不会对器件性能产生显著影响。 - 进行SAW激励时，沿SAW器件的声波传播方向两端粘贴吸声材料，以防止声波从边缘反射。
- 使用信号发生器在约100 MHz的谐振频率下向IDT施加正弦电场。应连接放大器以增强信号。
- 使用示波器测量实际施加在器件上的电压、电流 和功率。SAW的振幅和频率响应由激光多普勒测振仪（LDV）测量；SAW驱动的液滴运动则通过连接在显微镜上的高速相机记录。
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结果
待测IDT的设计谐振频率为100 MHz，其指状电极的宽度及间距均为10 μm，由此产生的波长为40 μm。图1展示了采用此方法制备的SAW器件及IDT。
通过使用与叉指换能器（IDT）共振频率相匹配的交变电信号，可在压电材料表面产生表面声波（SAW）。激光多普勒测振仪（LDV）利用表面的多普勒效应测量振动，再通过信号处理，可获取并显示振幅、速度、加速度和相位等信息，并通过软件呈现。我们展示了在输入功率为140 mW、峰峰值电压为70 V、峰峰值电流为720 mA的条件下，频率从90 MHz到105 MHz扫频时的频率响应。如图2B所示，在96.5844 MHz的共振频率下，SAW的振幅为19.444 pm。相对于设计值100 MHz的微小频率降低，归因于金属IDT电极的质量负载效应。图2A展示了LDV测得的表面SAW振动，可见波从IDT处向外传播。计算得到的驻波比（SWR）为2.06，该值由最大振幅与最小振幅之比确定（纯行波时S...
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讨论
通过任一方法制备的SAW器件均能在表面产生有用的行波，这些方法也为更复杂工艺以制备其他设计奠定了基础。由于顶部沉积金属的质量负载效应，共振频率通常略低于设计值。然而，仍有一些问题值得讨论，以避免出现故障。
剥离法
光刻胶的选择非常重要。虽然可以使用正性光刻胶进行制备，但这会更加困难。由于未曝光的光刻胶被溶解，残留在基底上的部分会形成梯形结构，尤其是在曝光不足时，如图4A中夸张所示。在该类光刻胶顶部溅射的金属会阻碍溶剂渗透，导致在剥离步骤中难以去除。另一方面，负性光刻胶在紫外光曝光区域被去除，如图4B所示，通常会形成带有悬垂结构的倒梯形，从而使剥离过程更容易。
除了正性光刻胶存在的剥离问题外，由于梯形结构的影响，电极指条最终会比设计的略窄，即指条之间的间距会略微增大。而使用负性光刻胶时，间距则会更小。这些效应会使谐振频率与设计目标值有轻微偏差...
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者感谢加州大学以及加州大学圣地亚哥分校的NANO3设施为本研究提供的资金和设施支持。本工作部分在加州大学圣地亚哥分校的圣地亚哥纳米技术基础设施（SDNI）完成，SDNI是国家纳米技术协调基础设施的成员，由美国国家科学基金会资助（项目编号ECCS-1542148）。本文所展示的工作还得到了W.M.凯克基金会研究基金的慷慨支持。作者同时感谢美国海军研究办公室（项目编号12368098）对本研究的支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 吸收体 | Dragon Skin，Smooth-On, Inc.，美国宾夕法尼亚州麦康基 | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| 放大器 | Mini-Circuits，美国纽约州布鲁克林 | ZHL–1–2W–S+ | |
| 相机 | 日本东京都港区，尼康公司 | D5300 | |
| 铬蚀刻剂 | Transene Company, INC, Danvers, MA, 美国 | 1020 | |
| 开发者 | 美国新泽西州富特里克斯 | RD6 | |
| 开发者 | EMD Performance Materials Corp.，美国宾夕法尼亚州费城 | AZ300MIF | |
| 切割锯 | 日本东京迪斯科 | Disco 自动切片锯 3220 | |
| 金蚀刻剂 | Transene Company, INC, Danvers, MA, 美国 | TFA 型 | |
| 打孔钻 | Dremel，美国伊利诺伊州芒特普罗斯佩克特 | 型号 #4000 | 4000 高性能变频旋转器 |
| 倒置显微镜 | Amscope，尔湾，加利福尼亚州，美国 | IN480TC-FL-MF603 | |
| 激光多普勒测振仪（LDV） | Polytec，德国瓦尔德布隆 | UHF-120 | 4” 双面抛光，0.5 mm 厚，128°Y轴旋转切割的铌酸锂 |
| 铌酸锂基底 | PMOptics，美国马萨诸塞州伯灵顿 | PWLN-431232 | |
| 掩模对准器 | Heidelberg Instruments，德国海德堡 | MLA150 | 在其内部进行 fabrication 过程。 |
| Nano3 洁净室设施 | 美国加利福尼亚州拉霍亚，加州大学圣地亚哥分校 | ||
| 负性光刻胶 | 美国新泽西州富图雷克斯 | NR9-1500PY | |
| 示波器 | 美国加利福尼亚州圣罗莎市是德科技公司 | InfiniiVision 2000 X系列 | |
| 正性光刻胶 | AZ1512 | Denton Discovery 18 溅射系统 | |
| 信号发生器 | 日本横滨，NF 公司 | WF1967 多功能信号发生器 | Wafer Dipper 4" |
| 溅射沉积 | 美国新泽西州登顿真空公司 | 邓顿 18 | |
| 聚四氟乙烯晶圆浸渍器 | ShapeMaster，美国伊利诺伊州奥格登 | SM4WD1 |
参考文献
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