本文介绍了通过在铌酸锂上采用直流溅射法沉积板电极来制备压电厚度模式换能器的方法。此外，通过使用换能器支架和流体供给系统实现了可靠运行，并通过阻抗分析、激光多普勒测振、高速成像以及基于激光散射的液滴尺寸分布对器件性能进行了表征。
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本文内容
摘要
摘要
我们介绍一种利用铌酸锂（LN）制备简单厚度模式压电器件的技术。与依赖于LN或锆钛酸铅（PZT）中瑞利波及其他振动模式的器件相比，此类器件在单位输入功率下的液体雾化效率更高。完整的装置由换能器、换能器支架和流体供给系统组成。由于声学液体雾化的基础原理尚不明确，本文还描述了用于表征器件及研究相关现象的技术方法。激光多普勒测振法（LDV）可提供比较声学换能器所需的关键振动信息，在本例中可用于判断器件是否能在厚度振动模式下良好工作。该方法也可用于确定器件的共振频率，尽管通过阻抗分析可更快获得此信息。以连续液体雾化为例的应用需要精确的流体流动控制，我们展示了结合高速成像和基于激光散射的液滴尺寸分布测量的相应方法。
引言
超声雾化已研究近一个世纪，尽管其应用广泛，但对潜在物理机制的理解仍存在局限。该现象的首次描述由 Wood 和 Loomis 于1927年提出1，此后该领域不断发展，应用范围涵盖气溶胶化药物液体输送2到燃料喷射3等。尽管该现象在这些应用中效果良好，但其背后的物理机制尚未被充分理解4,5,6。
超声雾化领域的一个关键限制在于所用材料的选择，即锆钛酸铅（PZT），这是一种具有滞后特性的材料，容易发热7，并且晶界处可能释放出元素铅，造成铅污染8,9。晶粒尺寸以及晶界的力学和电学特性也限制了PZT的工作频率10。相比之下，铌酸锂既不含铅，又无滞后效应11，用于流体雾化时，其效率比商用雾化器高出一个数量级12。传统上用于厚度振动模式的铌酸锂切割方式为36度Y旋转切割，但研究表明，在谐振且低损耗条件下，127.86度Y旋转、X传播切割（128YX）——通常用于表面声波产生——相较于36度切割具有更高的表面位移振幅13。此外，研究还表明，即使使用铌酸锂（LN），厚度振动模式的雾化效率也比其他振动模式高出一个数量级13。
工作在厚度模式下的压电装置的共振频率由其厚度 t 决定：波长 λ = 2t/n，其中 n = 1, 2,... 为波腹的数量。对于厚度为 500 µm 的基底，其基模对应的波长为 1 mm，若已知波速 v，则可利用公式 f = v/λ 计算基频共振频率。128YX LN 材料沿厚度方向的声速约为 7,000 m/s，因此 f = 7 MHz。与其他振动形式（尤其是表面束缚模式）不同，激发高阶厚度模式谐波至更高频率（此处可达 250 MHz 或更高）相对简单，尽管只有奇数阶模式可通过均匀电场激发14。因此，14 MHz 附近的二阶谐波（n = 2）无法被激发，但 21 MHz 的三阶谐波（n = 3）可以。高效厚度模式器件的制备需要在换能器相对的两个表面沉积电极。我们采用直流（DC）溅射法完成此过程，但也可使用电子束蒸发或其他方法。阻抗分析有助于表征器件性能，特别是在确定共振频率及这些频率下的机电耦合系数方面。激光多普勒测振法（LDV）可用于非接触、无需标定地测定输出振动的振幅和速度15，并通过扫描获得表面形变的空间分布，从而揭示与特定频率相关的振动模式。最后，为了研究雾化现象和流体动力学行为，可采用高速成像技术来观察静止液滴表面毛细波的发展过程16,17。在雾化过程中，与许多其他声流体学现象类似，特定位置会以极快速度（超过 1 kHz）产生微小液滴，其速度之快使得高速相机难以在足够大的视场和保真度下获取足够数量液滴的有用信息。为此可采用激光散射方法，使液滴穿过扩展的激光束，通过（米氏）散射在反射和折射过程中产生部分光信号，形成特征信号，进而用于统计估算液滴尺寸分布。
制备压电厚度模式换能器较为简单，但迄今为止，文献中尚未明确说明器件表征和雾化特性表征所需的技术，这在一定程度上阻碍了该领域的发展。为了使厚度模式换能器在雾化装置中有效工作，必须对其进行机械隔离，以防止其振动被阻尼，同时还需提供连续的液体供应，其流速应等于雾化速率，以避免发生干燥或液体过量现象。这两个实际问题在以往文献中未得到充分论述，因为其解决方案主要依赖于工程技术而非纯粹的科学创新，但它们对于研究该现象仍至关重要。本文提出了换能器固定装置组件和液体导流系统作为解决方案。本实验方案为雾化器的制备与表征提供了系统性的方法，有助于推动基础物理研究及多种应用领域的进一步发展。
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方案
1. 通过直流溅射法制备厚度模式换能器
- 晶圆制备
- 将一片100 mm的128YX LN晶圆放入直径至少为125 mm的洁净玻璃皿中。在至少200 mL的丙酮中对晶圆进行超声处理5分钟。
- 依次用异丙醇和去离子水分别超声处理5分钟。
- 使用干燥氮气去除表面可见的水分。
- 将晶圆置于100 °C的加热板上加热5分钟，彻底去除表面水分。确保加热板上覆盖有一层铝箔，以帮助消散晶圆表面的电荷积累。
- 电极沉积
- 将晶圆放入溅射沉积系统的真空腔室中，将腔室抽真空至5 × 10-6 mTorr。设定氩气压力为2.3 mTorr，转速为13 rpm。
注意：如果所用仪器已有可获得高质量薄膜的成熟参数，则应采用这些参数。 - 以1.2−1.6 A/s的速率沉积5−10 nm的钛。
注意：在正式晶圆上开始此过程前，先将等离子体功率设为200 W，沉积1分钟，测试沉积速率，并用台阶仪测量膜层厚度。每种金属均需单独测试。根据测试结果设定功率，以达到所述的沉积速率。 - 以7−9 A/s的速率沉积1−1.2 µm的金。
注意：提高等离子体功率或增加氩气分压以提高沉积速率，可能会降低薄膜质量。 - 取出晶圆，并对晶圆的另一面重复步骤1.2.1−1.2.3。
- 将晶圆放入溅射沉积系统的真空腔室中，将腔室抽真空至5 × 10-6 mTorr。设定氩气压力为2.3 mTorr，转速为13 rpm。
- 切割
- 根据需要使用切割锯对整个晶圆进行切割。
注意：可在切割前在基底上涂覆保护性光刻胶；本实验所用系统（材料表）会在样品装载到切割台前施加一层紫外光固化薄膜。研究发现，使用自动切割锯切割样品不会影响样品的完整性。手工划片切割LN晶圆虽可行，但过程繁琐且容易产生不一致性。
- 根据需要使用切割锯对整个晶圆进行切割。
2. 与换能器建立电连接和机械连接
注意：下文描述了多种方法（步骤 2.1−2.4），并在后续步骤中指明了每种方法最适用的情形。
- 将切割好的换能器平放在磁性钢板上。将一个弹簧探针与钢板接触，另一个弹簧探针与换能器的顶面接触。此后将此连接方式称为弹簧探针-钢板接触（pogo-plate contact）。
- 将换能器置于两个弹簧探针之间。此后将此连接方式称为弹簧探针-弹簧探针接触（pogo-pogo contact）。
- 在换能器的每个面上焊接导线。此后将此连接方式称为焊线接触（solder contact）。
- 组装定制的换能器支架。
- 订购已提供Gerber文件的定制印刷电路板（PCB）。
- 将两个表面贴装弹簧触点（材料表）焊接到每块定制PCB上。将尖钉压入定制PCB上的金属化孔中，使其朝相反方向伸出。
- 使用板间垫片和螺丝将两块定制PCB连接在一起，使触点刚好相互接触。如有必要，使用塑料垫圈调节间距。
- 将一个3 mm × 10 mm的换能器滑入内侧一对触点之间。将外侧触点剪断，以避免电路短路。
注：图1展示了整个组件结构。
3. 通过阻抗分析确定共振频率
- 根据所用特定接触方法的制造商说明，确保已完成端口校准。
- 使用步骤 2.1−2.4 中描述的接触方法之一，将换能器连接至网络分析仪的开放端口（材料表）。
注意：采用多种电接触方法重复此分析并比较结果，有助于加深理解。 - 通过网络分析仪的用户界面选择反射系数参数 s11，设定感兴趣的频率范围，并执行频率扫描。
注意：s11 为输入反射系数，在器件工作谐振频率处取得最小值。对于典型的 500 µm 厚 128YX LN 晶圆，主谐振频率接近 7 MHz，二次谐波频率接近 21 MHz，如 图 2 所示。仪器上显示的频率域阻抗曲线在谐振频率处将出现局部极小值。 - 在用户界面中选择 保存/调用 | 保存轨迹数据，导出数据，以便使用数据处理软件进行更详细的检查，确定极小值的精确位置。
4. 通过激光多普勒测振仪进行振动表征
- 将换能器放置在激光多普勒测振仪（LDV）平台的探针板接触位置上。将探针引线连接至信号发生器。确保在采集软件中已选择当前使用的物镜（材料表），并在显微镜下聚焦于换能器表面。
- 选择定义扫描点以设定扫描点，或若执行连续扫描，则直接进入步骤4.3。
- 选择设置选项，在常规选项卡下，根据扫描是在频域还是时域进行，选择FFT或时间模式。 在此部分设置平均次数。
注意：平均次数会影响扫描时间。本方案所述换能器采用5次平均已可获得足够的信噪比。 - 在通道选项卡中，确保选中对应于换能器参考信号和反射信号的激活框。通过下拉菜单选择适当的电压值，调节参考通道和入射通道，以获得来自基底的最大信号强度。
- 在信号发生器选项卡中，若测量采用单一频率信号，则在波形下拉列表中选择Sine；若采用宽带信号，则选择MultiCarrierCW。
- 在频率选项卡中调整带宽和FFT线数，以设定频域扫描的分辨率。类似地，在进行时域测量时，应在时间选项卡中更改采样频率。
注意：通常使用的带宽为40 MHz，FFT线数为32,000。可使用数据处理软件（材料表）对扫描获得的数据进行处理与分析。图3展示了典型的位移谱。
5. 流体供应
- 取一根长度为 25 mm、直径为 1 mm 的灯芯，该灯芯由亲水性聚合物纤维束构成，可用于输送水性液体，类似于市售插电式空气清新剂所用的灯芯。 将一端修剪成偏心尖端。
- 将灯芯插入内径与之紧密匹配的注射器吸头中，吸头长度应使灯芯两端各伸出 1−2 mm。将吸头固定在所需容量（1−10 mL）的注射器上。
- 安装灯芯/注射器组件，使灯芯与水平方向成 10°−90° 角（根据所需的雾化速率调整，该速率还取决于所施加的电压），且灯芯尖端刚好接触换能器边缘，如图 1C所示。
- 用去离子水填充注射器，并在通过阻抗分析仪确定的共振频率下施加连续电压信号（起始电压为 20 Vpp）。调节电压水平，直至液体持续雾化，且装置既不发生溢流也不干涸。
6. 通过高速成像进行动力学观察
- 将高速相机水平刚性安装在光学平台上，将换能器置于靠近相机焦距位置的三维平移台（x-y-z 平移台）上，采用探针-探针接触或探针-平板接触方式，并在相机对面、距换能器至少一个焦距处放置漫射光源。
- 对于探针-探针接触，调整流体供给装置的位置，使其不遮挡相机视野或光源；对于探针-平板接触，使用移液器将流体直接施加到基底上。
- 调节相机焦距以及三维平移台的位置，使流体样品清晰聚焦。
- 根据文献估计待研究现象的特征频率，并依据奈奎斯特采样定理选择至少为该频率两倍的帧率，以避免混叠效应。
注：例如，考虑静止液滴表面发生的毛细波，其频率范围较广。空间分辨率有限的相机只能分辨具有一定最小振幅的波；在此情况下，最小可分辨振幅对应的频率约为 4 kHz，因此选择 8,000 帧每秒（fps）的帧率。 - 调节光源强度、相机快门速度或两者同时调节，以优化流体与背景之间的对比度。
注：可向流体中添加不透明染料以增强对比度。 - 将放大信号发生器的鳄鱼夹连接至探针引线。
- 通过电压信号激励的同时，在相机软件中同步采集视频，可通过手动同时触发两者，或通过将信号发生器的触发输出连接至相机来实现同步。
注：通常使用的帧率为 8,000 fps，并使用 CF4 物镜。 - 仅保存包含目标现象的帧，以避免存储浪费，这在高帧率情况下尤为重要，最终获得如图4所示的结果。
注：确保以与所选图像处理软件兼容的格式保存文件，以便提取有用数据。
7. 通过激光散射分析测量液滴尺寸
- 激光散射系统（材料表）包含一个发射激光的模块和一个接收散射激光信号的模块。将这两个模块安装在系统配备的导轨上，其间距为 20−25 cm。
- 在该间隙中刚性安装一个平台，使得当换能器和流体供给组件放置在平台上时，喷雾雾气能够进入激光束路径。通过开启激光束辅助对准：在软件中 选择 工具 | 激光控制... | 激光开启，以作为视觉指示。
- 将换能器支架固定在平台上，并将流体供给组件固定在万向臂（材料表）上。调整流体供给组件的位置，使灯芯的尖端刚好接触换能器的边缘。
- 在软件中点击 新建 SOP 图标创建标准操作程序（SOP）。将SOP配置如下：模板 = 默认连续模式，采样周期（s） = 0.1；在 数据处理 下点击 编辑...，设置 喷雾轮廓 | 光程长度（mm） 为 20.0；点击 报警 取消勾选 使用默认值，并设置 最小透射率（%） 为 5 和 1，设置 最小散射 为 50 和 10。其余所有设置保持默认。
注：请参考仪器附带的软件手册。 - 在软件中点击 测量 | 启动 SOP 并选择步骤 7.4 中创建的 SOP，开始测量。等待背景校准完成。将水注入流体供给储液器（即注射器）至所需液位，并记录初始体积。开启电压信号以开始雾化液体。启动秒表，然后点击 开始 开始数据采集。
- 软件根据接收器处的激光散射信号，基于米氏理论（Mie theory）和多重散射算法生成粒径分布。当达到预定雾化液体体积后，关闭电压信号，停止秒表，记录最终体积，并点击 停止 结束数据记录。
注：激光散射系统可测量低至 1 μL 的液体，且对液体体积无上限限制。雾化流速可通过将体积除以持续时间直接计算得出。 - 在测量直方图中，选择雾化正常进行且接收器信号足够强、具有统计学意义的数据段。点击 平均 | 确定，基于所选数据生成粒径分布。
注：该技术的所有测量均为统计平均值，因此若液滴数量过少，则散射信号将较弱，导致测量结果在统计学上不显著。 - 选中平均分布结果窗口，点击 编辑 | 复制文本，将内容粘贴至文本文件并以适当名称保存，以 保存平均分布数据。
注：该分布数据现在可用于其他软件（例如 MATLAB）生成 图 5 中的图表。
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结果
厚度模式压电器件由128YX铌酸锂制成。图1展示了一个完整的装配结构，用于固定换能器，其中使用了定制的换能器支架，并结合为连续雾化开发的被动流体输送系统。这些器件的表征步骤包括使用阻抗分析仪测定其谐振频率及谐波（图2）。根据本方案所述技术，器件的基频接近7 MHz，与基底厚度的理论预测一致。进一步通过非接触式激光多普勒测振仪对基底振动进行表征，测量基底位移的幅值，通常在纳米（nm）量级（图3）。连续雾化对于厚度模式器件的实际应用至关重要，为此已开发出一种向基底供液的被动流体输送系统以实现该功能。最后，描述了两种观察液滴振动与雾化动态的方法：高速成像法和液滴粒径分布测量法，如图4和图5所示。
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讨论
换能器的尺寸和宽高比会影响其产生的振动模式。由于横向尺寸是有限的，除了期望的厚度振动模式外，始终会存在横向振动模式。上述LDV方法可用于确定给定换能器在目标频率范围内的主要振动模式。边长小于10 mm的正方形通常能较好地近似厚度模式，3 mm × 10 mm的矩形也具有良好的效果。视频1和视频2展示了正方形及3 mm × 10 mm换能器的LDV面扫描结果，表明它们的振动模式接近厚度模式。这些尺寸是通过实验经验确定的，而非通过仿真与设计选定，尽管此类方法也可用于寻找理想的横向尺寸。
换能器的电接触和机械接触方式也会影响其产生的振动，因为这些接触方式构成了压电片所受的边界条件。我们在补充图1中提供了三种测量方法（顶针-平板法、顶针-顶针法和换能器支架法）的阻抗谱作为对比。显然，在本例中，接触方式的选择并未改变共振峰的位置。我们注意到，换能器与平板表面之间的机械接触会抑制振动，从而降低雾化效率。在使用激光多普勒测振仪（LDV）进行测量时，采用顶针-平板接触方式，因为这是获得一个平整且静...
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者感谢加州大学以及加州大学圣地亚哥分校的NANO3设施为本研究提供的资金和设施支持。本工作部分在加州大学圣地亚哥分校的圣地亚哥纳米技术基础设施（SDNI）完成，SDNI是国家纳米技术协调基础设施的成员，由美国国家科学基金会资助（项目编号ECCS−1542148）。本文所展示的工作还得到了W.M.凯克基金会研究基金的慷慨支持。作者同时感谢美国海军研究办公室（项目编号12368098）对本工作的支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 放大器 | Amplifier Research, Souderton, PA, USA | 5U1000 | |
| 万向臂 | Fisso, Zurich, Switzerland | ||
| CF4物镜 | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | 用于高速成像的物镜 | |
| 划片机 | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| 纤维香薰扩散芯 | Weihai Industry Co., Ltd., Weihai, Shandong, China | https://www.weihaisz.com/Fiber-Fragrance-Diffuser-Wick_p216.html | |
| 高速相机 | Photron, San Diego, USA | Fastcam Mini | |
| 激光多普勒测振仪 | Polytec, Waldbronn, Germany | UHF120 | 非接触式激光多普勒测振仪 |
| 激光散射液滴粒径测量系统 | Malvern Panalytical, Malvern, UK | STP5315 | |
| 铌酸锂基片 | PMOptics,Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | 4” 双面抛光，厚度0.5 mm，128°Y切铌酸锂 |
| 鲁尔锁式注射器 | Becton Dickingson, New Jersey, USA | ||
| Nano3洁净室设施 | UCSD, La Jolla, CA, USA | 制造工艺在该设施中进行 | |
| 网络分析仪 | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | 5061B | |
| 示波器 | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| PSV采集软件 | Polytec, Waldbronn, Germany | Version 9.4 | LDV软件 |
| PSV显示软件 | Polytec, Waldbronn, Germany | Version 9.4 | LDV软件 |
| 信号发生器 | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967多功能信号发生器 | |
| 单柱连接器 | DigiKey, Thief River Falls, MN | ED1179-ND | |
| 溅射沉积设备 | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | Denton Discovery 18溅射系统 |
| 表面贴装弹簧触点 | DigiKey, Thief River Falls, MN | 70AAJ-2-M0GCT-ND | |
| 特氟龙晶圆浸渍器 | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 | 晶圆浸渍器 4" |
| XYZ位移台 | Thor Labs, Newton, New Jersey, USA | MT3 | 光学平台位移台 |
参考文献
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