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碳基离子型机电活性软致动器的制备

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DOI：

10.3791/61216

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2020年4月25日

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1Intelligent Materials and Systems Lab, Institute of Technology, University of Tartu, 2Smart Interfaces & Modules Department, Philips Research

本文内容

摘要

本文介绍了一种用于生物医学、仿生学及软体机器人应用中驱动器的离子型机电活性复合材料的快速、简单制造工艺。详细描述了关键制备步骤、这些步骤对驱动器最终性能的重要性，以及一些主要的表征技术。

摘要

离子型机电活性电容层压材料是一类在电刺激下能够产生运动的智能材料。由于其变形具有柔软、顺应性强以及仿生的特性，由该层压材料制成的驱动器在软体机器人和（生物）医学应用领域受到日益广泛的关注。然而，为了将相关技术从实验室向工业界转化，亟需开发能够简便地大批量（甚至工业化规模）制备此类活性材料，并具有高批次间和批次内重复性的方法。本实验方案描述了一种简单、可工业放大且可重复的制备离子型碳基机电活性电容层压材料及其驱动器的方法。该方法的一个显著特点是引入了一层被动的、化学惰性（不溶性）的中间层（例如，织物增强聚合物网络或微孔聚四氟乙烯），从而区别于其他方法。本方案分为五个步骤：膜制备、电极制备、电流收集体连接、切割与成型，以及驱动。按照本方案操作可获得具有活性的材料，例如，如文中所示，该材料能够顺应性地抓取并持握任意形状的物体。

引言

离子型机电活性聚合物或聚合物复合材料是一类本质上柔软且顺应性强的材料，近年来在各种软体机器人和仿生应用中（例如作为驱动器、夹持器或仿生机器人1,2）受到越来越多的关注。这类材料可在数伏特的电压信号下响应，因而易于与传统电子器件和电源集成3。目前已存在多种不同类型的离子驱动器基底材料，其他文献中已有详细描述4，并且最近再次被综述5。此外，近期特别强调，软体机器人装置的发展将与相关活性材料和组件的先进制造工艺发展密切相关6。进一步地，此前基于方法学的研究也指出，在制备可重复的驱动器时，建立高效且成熟的工艺流程至关重要，这对于推动驱动器从实验室走向工业化具有重要意义7。

近几十年来，人们开发或改进了多种制造方法用于制备驱动器（例如逐层浇铸8和热压9,10、浸渍-还原11、涂覆12,13，或溅射结合后续电化学合成14,15、喷墨打印16和旋涂17）；其中一些方法通用性较强，而另一些方法在材料选择方面则更具局限性。然而，目前许多方法较为复杂和/或仅适用于实验室规模的制备。本实验方案聚焦于一种快速、可重复、可靠、可自动化且可放大的驱动器制造方法，以制备批次间和批内变异小、使用寿命长的活性层合材料18。材料科学家可利用该方法开发用于下一代仿生应用的高性能驱动器。此外，软体机器人工程师和教师若直接采用本方法而不作修改，即可获得一种活性材料，用于新型器件的开发与原型设计，或用于软体机器人概念的教学。

离子型电机械活性聚合物或聚合物驱动器通常由两层或三层的层压复合材料制成，在几伏电压范围内的电刺激下会发生弯曲（图1）。这种弯曲运动是由电极层的溶胀和收缩效应引起的，通常由电极上的法拉第（氧化还原）反应（例如在导电聚合物等电机械活性聚合物（EAPs）的情况下）或双电层的电容性充电（例如在基于碳的聚合物电极中，其中聚合物可能仅作为粘结剂）所引发。在本实验方案（图2）中，我们聚焦于后者；我们展示了由两个高比表面积的电子导电碳基电极构成的电机械活性复合材料的制备方法，这两个电极之间由一种惰性的离子导电膜隔开，该膜可促进阳离子和阴离子在电极之间的移动——这种结构与超级电容器非常相似。此类驱动器在电容性充/放电响应下发生弯曲，电极随之发生的溶胀/收缩通常归因于电解质中阳离子和阴离子的体积与迁移率的差异8,10,19。除非使用表面功能化的碳作为活性材料，或电容性复合材料在电解质的电化学稳定电位窗口之外使用，否则此类电极上不应发生法拉第反应20。缺乏法拉第反应是此类驱动器材料具有较长使用寿命（即不同电容性驱动器在空气中可实现数千次循环8,18）的主要原因。

电极结构示意图；展示离子液体、膜完整性及导电通路。
图1：基于碳材料的驱动器在未激活状态（A）和激活状态（B）下的结构。 （B）还突出了决定离子型驱动器性能的关键特性。注意：该图未按比例绘制，离子尺寸已被放大，以说明在惰性膜条件下最常见的驱动机制，此类膜允许电解质中的阴离子和阳离子均可移动（例如离子液体）。 请点击此处查看该图的放大版本。

在整个制备过程中获得一张功能完整且保持完整的膜是成功制备驱动器的关键步骤之一。用于驱动器的高性能膜应尽可能薄，能够在电极之间实现离子导电，同时阻断任何电子导电。膜中的离子导电性可以通过将电解质与惰性多孔网络结合（例如本方案中采用的方法）来实现，也可以通过使用带有共价键合离子化单元或能够与电解质发生相互作用的其他基团的特定聚合物来实现。此处更倾向于采用前一种方法，因其操作简便；然而，若能排除不利的相互作用（例如因相互作用显著阻碍或减缓离子迁移），电解质与聚合物网络之间的特异性调控相互作用也可能具有优势。近年来已有综述对电机械活性驱动器所用的离子性或其它活性膜材料及其相应的驱动机制进行了系统总结21。膜的选择与电极的选择共同在驱动器的性能、使用寿命和驱动机制中起着至关重要的作用。本方案主要聚焦于提供离子迁移通道的惰性膜（如图1所示），尽管其中部分内容（例如膜选项C）也可能对活性膜具有借鉴意义。

除了隔膜材料的选择外，其制备方法在获得适用于复合材料的功能性隔膜过程中也起着重要作用。以往使用的浇铸膜在后续热压步骤中容易熔化，从而可能形成短路热点22。此外，商用离子聚合物膜（如 Nafion）在后续制造步骤中使用的溶剂作用下容易发生显著溶胀和翘曲12，而某些聚合物（如纤维素23）在某些离子液体中会部分溶解，可能导致制备过程的重复性出现问题，并造成电极均匀性差。因此，本方案聚焦于在膜中包含整体性、惰性且化学稳定的组分（如玻璃纤维或蚕丝与 PVDF 或 PTFE 的复合材料），以防止复合材料在后续制备步骤中发生溶胀、翘曲或形成短路热点。此外，添加惰性且稳定的组分显著简化了制造工艺，并相较于传统方法可实现更大的批量生产。

在膜中引入被动增强材料最初由 Kaasik 等人.18提出，旨在解决上述执行器制造过程中的问题。引入编织织物增强材料（另见图3B和3D）进一步实现了将工具集成到活性复合材料中24，或开发智能纺织品18。因此，本方案中的膜选项C更适合此类应用。然而，对于微型化执行器（亚毫米级别），膜中被动组分与活性组分的比例变得越来越不利，有序织物增强材料的引入可能开始对执行器性能及样品间重复性产生负面影响。此外，增强材料的方向（相对于弯曲方向为纵向或对角方向）可能意外影响结构更复杂的执行器的性能。因此，对于微型化执行器以及结构更复杂的执行器形状，采用无序性更高且高度多孔的惰性结构将更为有利。

聚四氟乙烯（PTFE，也以商品名Teflon著称）是目前已知最惰性的聚合物之一。它通常具有高度疏水性，但存在经过表面处理而呈现亲水性的版本，后者在驱动器制备中更易于使用。图3A展示了本实验方案中用于制备驱动器的一种惰性亲水性PTFE过滤膜的随机结构。除了该材料在各个方向上具有均匀性，有利于切割出微型驱动器或复杂形状外，使用具有可控孔隙率的商用过滤膜还可进一步简化驱动器的制备过程，几乎无需进行任何膜的预处理。此外，在此前描述的织物增强结构中，极难获得低至30 µm的膜厚度。因此，在大多数情况下应优先采用本方案中的基于PTFE的驱动器制备方法（选项A和B），其中需进一步考虑的是：选项A速度更快，但采用选项B制备的驱动器表现出更大的应变（见图4B所示频率范围内的结果）。代表性结果部分介绍的柔性抓手同样是采用先浸渍电解质的PTFE膜制备而成。

在制备出功能膜后，该方案继续进行电极制备和集流体的连接。采用喷涂涂覆法添加基于碳的电极——这是一种工业上成熟的方法，能够高度控制最终电极层的厚度。与浇铸法（或其他可能的液相方法）相比，喷涂涂覆可制备出更均匀的电极，因为在这些方法中，已知碳颗粒在薄膜干燥过程中会发生沉降25。此外，本方法的另一个特点在于溶剂选择策略，这在纺织物增强膜的情况下尤为重要。更具体地说，4-甲基-2-戊酮（电极悬浮液和胶粘剂溶液中的溶剂）不会溶解惰性膜增强材料或膜溶液中使用的PVDF（聚偏氟乙烯）。因此，在喷涂过程中形成短路热点的风险进一步降低。

在施加碳电极后，电容性层压材料已具有活性。然而，使用金制集流体可获得快一个数量级的驱动器26。该实验方案中另一个重要步骤是在相应电极处于拉伸状态（即复合材料弯曲时）连接集流体。因此，在驱动器的中性平面状态下，金箔将在亚毫米尺度上产生屈曲。这种屈曲缓冲27方法使得即使对于极薄（约100 nm）的金属薄膜，也能在不破裂的情况下实现更大的形变。

执行器制造的所有步骤（薄膜制备、电极喷涂、电流收集器安装）也已在图2中总结。为展示性能表征，我们制备了一种柔性夹持器，可顺应性地抓取、握持并释放具有随机形状和任意表面纹理的物体。对于材料表征或其他利用弯曲型行为的应用，也常采用更简单的几何结构，例如从活性材料上裁剪出的矩形样品，其长宽比为1:4或更高（如4 mm至20 mm，甚至1 mm至20 mm28），并将其夹持在悬臂位置。

本文最后简要介绍了如何利用较为简单的矩形驱动器几何结构，对典型的离子型电化学活性电容材料进行表征及故障排查。我们展示了如何使用常见的电化学表征技术，如循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS），对驱动器材料进行更详细的表征与问题诊断。对于亚毫米尺度下复合材料的可视化，采用扫描电子显微镜（SEM）进行观察，样品制备过程中使用冷冻断裂技术。由于材料具有聚合物特性，仅通过常规切割难以获得清晰的横截面；然而，断裂冷冻样品可获得形貌清晰、边界明确的横截面。

隔膜制备示意图；聚合物凝胶涂层；离子液体中的电极组装。
图 2：制备过程概览。 最关键的步骤已突出显示。请点击此处查看该图的放大版本。

方案

警告：本实验方案中使用的多种化学试剂和组分具有危险性，在开始实验前请查阅相关的安全数据表（SDS）以获取详细信息。实验过程中操作挥发性溶剂时（例如配制溶液、制备增强膜、喷涂电极以及安装集流体），请在通风橱中进行，并佩戴个人防护装备（手套、护目镜、实验服）。操作最终复合材料时应始终佩戴手套，避免皮肤直接接触（除非材料已被封装28）。

1. 制备隔膜

  1. 取一个框架，例如刺绣框。
    注意：根据所需的批量大小，我们使用了从 7.5 cm 到 25 cm 的标准框架尺寸。最重要的是，框架材料必须能够耐受配方中使用的溶剂和其他材料。例如，本实验方案中使用的是聚丙烯（polypropylene）刺绣框。如果不确定，建议对框架进行溶剂测试。
  2. 在选项 A 至 C（上文已讨论，并在 图 2 中展示）之间进行选择，以确定最适合计划应用的膜结构。制备功能性驱动材料时，仅需使用三种膜中的一种即可。
  3. 选项 A：使用高孔隙率商用过滤膜制备离子导电隔膜
    1. 取一张高孔隙率过滤膜（例如厚度为 30 µm、孔隙率为 80% 的聚四氟乙烯（PTFE）膜滤器）。如果标准滤膜尺寸过大，可用剪刀将其裁剪成合适形状。为避免污染，请在转移膜之间进行裁剪。
    2. 将干燥的过滤膜紧绷地固定在框架上。
      注意：某些过滤膜在干燥状态下较为脆弱，固定时需格外小心，以防撕裂。
    3. 进入第 2 步，继续进行电活性复合材料的制备。
  4. 选项 B：使用电解质浸渍的商用过滤膜制备离子导电隔膜
    1. 取一张高孔隙率过滤膜（例如厚度为 30 µm、孔隙率为 80% 的聚四氟乙烯（PTFE）膜滤器）。如果标准滤膜尺寸过大，可用剪刀将其裁剪成合适形状。为避免污染，请在转移膜之间进行裁剪。
    2. 使用分析天平记录干燥膜的质量，以便后续计算电解质吸收量。此步骤仅用于批次间重复性监控，若无此需求可跳过。
    3. 将干燥膜放入培养皿中，用移液器加入过量离子液体（例如三氟甲磺酸1-乙基-3-甲基咪唑盐（[EMIM][OTf]））。
      注意：请佩戴手套，避免皮肤接触。
    4. 轻微倾斜培养皿，确保整个膜被离子液体覆盖；或使用移液器将离子液体转移至膜上仍干燥的区域。
    5. 让膜在离子液体中浸泡，以实现最大电解质吸收量。
    6. 当膜充分浸润后（视频中约 1 分钟后），用移液器吸除大部分过量离子液体。
    7. 使用镊子小心地将膜夹在滤纸之间，以去除未被膜吸收的剩余离子液体。最终膜应呈半透明状，但不应湿润。
    8. 使用分析天平记录步骤 1.4.7 中浸润并干燥后膜的质量。此步骤仅用于批次间重复性监控，若无此需求可跳过。
      注意：对于高孔隙率 PTFE 膜和相对低粘度的离子液体（如 [EMIM][OTf]），最大离子液体吸收几乎立即完成。若使用不同离子液体或不同（孔隙率较低）的商用聚合物膜，可能需要更长的浸泡时间。此类需求可通过重复步骤 1.4.1 至 1.4.8，直至膜质量恒定来确定。然而，若电解质粘度过高或膜孔隙不足，则驱动器性能可能较低。
    9. 将浸润并干燥后的膜平整、紧绷地固定在框架上，避免产生褶皱或折叠。
  5. 选项 C：制备离子导电纺织增强膜，适用于计划使用定制聚合物（即无法作为商用（过滤）膜获得的聚合物）、定制膜厚度、高粘度离子液体，或需将工具集成到驱动器中的情况。此处展示纺织增强膜制备的基本流程，例如可修改以集成工具或管路（更多信息参见参考文献24）。
    1. 在 100 mL 锥形瓶中，混合 2 g 聚偏氟乙烯（PVDF）、2 g 离子液体（例如 [EMIM][OTf]）、4 mL 碳酸丙烯酯（PC）和 18 mL N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）。
      注意：DMAc 和 PC 具有毒性和健康危害，可能刺激皮肤和眼睛。操作时需谨慎，使用通风橱和个人防护装备。
    2. 加入磁力搅拌子，并用塞子封闭锥形瓶。
    3. 用基于聚乙烯的实验室保鲜膜密封锥形瓶，防止溶剂蒸发。
      注意：应使用可耐受 70 °C 搅拌温度的保鲜膜（例如 Parafilm 的熔点仅为 60 °C，因此不适用于此实验）。
    4. 使用磁力搅拌器和温控加热板在 70 °C 下搅拌溶液过夜。搅拌速度设为中等。搅拌速度过高可能引入过多空气，而过低则可能导致制备时间显著延长。
      注意：实验可在此暂停并稍后继续。制备好的溶液可在密封容器中长期储存。再次使用前需重新加热并混合（通常在 70 °C 下混合 1 小时即足够）。
    5. 用剪刀裁剪一块织物（例如丝绸或玻璃纤维布）。
      注意：纤维组分惰性的织物（如丝绸或玻璃纤维）效果最佳，因为膜溶液中的溶剂不会溶解这些材料。但在使用任何织物前，建议先进行溶剂测试。优先选择轻质织物，因其对最终复合材料驱动性能的影响最小。视频中使用的是编织丝绸织物（11.5 g/m2）。
    6. 将织物紧绷地固定在框架上。
    7. 用剪刀修剪多余织物，并手动小心去除任何松散纤维。
    8. 在通风橱内操作，使用画笔在织物上均匀涂覆一层薄薄的膜溶液。
    9. 让涂层完全干燥。可先用低温热风枪，随后结合专用装置（详见 图 5）以加速溶剂蒸发。
      注意：在膜仍较湿润时，若专用装置转速过高，可能导致膜层变形或膜材料损失。
    10. 涂层干燥后，使用背光检查复合材料是否存在针孔。也可使用显微镜进行检测。
    11. 若膜存在针孔，重复步骤 1.5.8 和 1.5.9，再涂覆一层。
    12. 涂覆膜溶液时，应在织物两侧交替进行，以确保增强层（即中性面）保持在膜的中间位置（参见 图 3D 的扫描电镜图像，显示织物纤维位于膜层中间）。
      注意：聚合物溶液中的溶剂会缓慢溶解先前涂覆的层。因此，后续膜层的添加需格外小心，以防损坏已涂覆的膜。应尽可能涂覆薄层，且切勿在同一湿润表面重复涂抹。
    13. 获得无缺陷膜后，使用千分尺测量其最终厚度。通常至少需涂覆三层，形成约 50 µm 厚的膜。
    14. 将制备完成的膜在通风橱下后干燥至少 24 小时。
      注意：实验可在此暂停，稍后继续进行电极喷涂。但建议在干燥过程中对膜进行防尘保护。

2. 制作电极

注意：电极悬浮液由电极溶液A（一种聚合物溶液）和电极悬浮液B（含有碳粉和电解质）组成，两者需分别配制，随后混合以获得最终的悬浮液。所选的电极悬浮液溶剂不会溶解惰性膜增强材料或在织物增强膜结构中使用的PVDF，因此在添加电极时对已制备膜造成损伤的风险降至最低。

  1. 制备电极溶液 A
    1. 在 100 mL 锥形瓶中，将 2 g 聚（偏二氟乙烯-共-六氟丙烯）（PVDF-HFP）与 24 mL 4-甲基-2-戊酮（MP）混合。
      警告：MP 易燃且急性毒性。请在通风橱内操作，并佩戴个人防护装备。
    2. 加入磁力搅拌子，并用塞子封闭锥形瓶。
    3. 用聚乙烯材质的实验室保鲜膜密封锥形瓶。
    4. 使用磁力搅拌器和控温加热板，在 70 °C 下以中等速度搅拌，直至聚合物完全溶解，通常需过夜。
      注意：本方案可在此暂停。制备好的溶液可在密闭密封容器中长期储存。若溶液已形成凝胶，使用前重新加热（至 70 °C）并搅拌即可，无需额外添加溶剂。通常，本配方的用量可制备约 150 cm2 的活性材料（最终复合材料厚度约为 150 µm），相当于两个直径为 10 cm 的刺绣框批次。
  2. 制备电极悬浮液 B
    1. 在另一个 100 mL 锥形瓶中，将 1.75 g 碳材料（例如，由 TiC 或 B4C 前驱体制备的碳化物衍生碳）、2 g 离子液体（例如，[EMIM][OTf]）和 10 mL MP 混合。
      警告：碳粉在称量过程中可能产生不利的静电积聚效应，导致称量困难。称量时应穿戴防静电鞋以减少静电积累。此外，应佩戴个人防护装备，防止吸入细小碳颗粒。
    2. 在室温下，将悬浮液在密闭容器中用磁力搅拌器搅拌至少 1 小时。或者，也可在此步骤中使用超声探头（见步骤 2.3.4）。
      注意：实验可在此暂停，悬浮液 B 可在密闭密封容器中长期储存或持续搅拌，直至与溶液 A 混合以获得最终电极悬浮液。
  3. 制备最终电极悬浮液
    1. 轻轻倾斜锥形瓶，检查溶液 A 中的聚合物是否已完全溶解，确保无未溶解的聚合物颗粒（或碎片），且溶液呈粘稠但液态。若未完全溶解，则在 70 °C 下继续搅拌，再进行下一步操作。
    2. 将电极溶液 A（聚合物溶液）倒入含有电极悬浮液 B（碳、离子液体、溶剂）的锥形瓶中。
    3. 使用额外的 10 mL MP 冲洗锥形瓶 A 内壁残留物，并将冲洗液倒入锥形瓶 B 中的最终悬浮液中。
    4. 将超声探头浸入最终悬浮液中，设定脉冲周期为 0.5，在通风橱内均质化悬浮液 1 小时。避免探头与玻璃容器壁接触。若无超声探头，也可在密闭容器中使用磁力搅拌器搅拌数小时至过夜。
      注意：实验可在此暂停，最终电极悬浮液可在密闭密封容器中长期储存或持续搅拌。
  4. 喷涂电极
    注意：此处使用 Iwata 空气喷枪 HP TR-2 制备电极。但也可选用其他类型的喷枪或工业自动喷涂系统。
    1. 用厚实纸张和胶带覆盖通风橱内壁，以便后续清洁。切勿覆盖进气区域。喷涂过程中，尽量降低通风橱门板高度。
    2. 将喷枪连接至压缩空气源，并调节压力（此处使用标准接头和 2 bar 压力）。
      注意：压力应足以输送悬浮液，但不宜过高，以免损坏膜材。
    3. 在喷枪储液罐中加入丙酮（或其他兼容溶剂），先在纸张或纸板上试喷，确认喷枪清洁且无堵塞。
    4. 通过倾斜锥形瓶检查步骤 2.3 制备的电极悬浮液是否呈液态。若长期储存，悬浮液可能形成凝胶。此时将其加热至 70 °C，同时用磁力搅拌子在控温加热板上搅拌，使其恢复液态。无需额外添加溶剂。
    5. 将电极悬浮液从锥形瓶倒入清洁的喷枪储液罐中。
    6. 先在纸张上试喷，检查悬浮液流动情况，然后开始喷涂已准备好的膜材。
    7. 开始喷涂前先移动喷枪。保持喷枪与膜材垂直，距离约 20 cm，以直线、稳定的手法移动喷枪，均匀覆盖整个膜材表面。
    8. 记录喷涂覆盖膜材一侧所需的喷枪行程次数，或监测加入储液罐的悬浮液体积，以确保膜材两侧电极厚度一致。
    9. 让膜材一侧的电极在通风橱内自然干燥。如需加快干燥，可使用热风枪（见步骤 1.5.9）。
    10. 通过重复步骤 2.4.7 至 2.4.9，在膜材另一侧涂覆第二层电极。
    11. 多次重复喷涂膜材两侧，直至达到所需复合材料厚度（此处最终总厚度约为 150 µm）。使用千分尺测量干燥后复合材料的厚度。
      注意：实验可在此暂停。干燥后的复合材料可在第 3 步连接金电流收集器前，长期储存在自封袋中。

3. 安装金电流收集器

  1. 配制胶水溶液
    注意：该溶液可提前与电极悬浮液（以及膜溶液）一同配制。使用前需重新加热胶水，以降低其黏度。
    1. 在100 mL锥形瓶中，加入2 g PVDF-HFP、2 g离子液体（例如[EMIM][OTf]）、4 mL PC和40 mL MP，混合均匀。
    2. 加入磁力搅拌子，盖紧瓶口，并用聚乙烯材质的实验室保鲜膜密封。
    3. 将溶液置于控温加热板上，在70 °C下搅拌至聚合物完全溶解，通常需过夜。
  2. 将集流体连接到碳复合材料的一侧
    1. 小心地将第2步制备的驱动器材料从框架上取下。
    2. 使用直尺和手术刀裁剪出一块4 cm × 3 cm的样品。若使用了织物增强膜，则应沿纤维方向裁剪（可通过复合材料边缘观察到纤维方向）。
      注意：建议的裁剪尺寸适用于小到中等规模的批次，但对获得可正常工作的驱动器而言并非关键。
    3. 取一根金属管（此处直径d = 3 cm），用胶带将裁好的样品紧密固定在管上。尽量仅用胶带覆盖驱动器材料约1 mm的区域，以避免浪费活性材料。
      注意：管材或其涂层应能耐受胶水溶液中使用的溶剂。具体材质对获得可正常工作的驱动器并不关键。导热性能良好的材料（如金属）可能有助于加快干燥过程，但陶瓷或聚合物管材同样适用。
    4. 用剪刀在转印纸上裁下4 cm × 4 cm的金箔，并将其中一片放置在纸巾上。
      注意：将金箔置于转印纸上并放在较柔软的表面上，对获得高质量的集流体至关重要。
    5. 为喷枪准备一个“对接”站，以便能快速且安全地将其直立存放。一旦停止喷涂，胶水即开始干燥，因此必须迅速完成金集流体的施加，不得延误。
    6. 在通风橱内操作，将第3.1.3步配制的胶水溶液喷涂至已固定在金属管上的驱动器材料表面（见第3.2.3步）。
    7. 在胶水仍湿润时，将金属管在金箔（第3.2.4步）上滚动压合。滚动时无需施加过大压力。
    8. 移除转印纸后，再次在纸巾上滚动，以确保金箔已牢固附着。
    9. 将材料置于红外（IR）灯下（距离10至15 cm）或真空烘箱中（室温下尽可能高的真空度），干燥约20至30分钟。
    10. 若集流体未完全附着或存在较大缺陷，待第一层完全干燥后，重复第3.2.3至3.2.9步，添加第二层，以获得无缺陷的完整集流体。
  3. 在复合材料的另一侧连接集流体
    1. 小心去除胶带，将材料从金属管上取下。
    2. 用丙酮和纸巾清洁金属管，去除残留的胶水和金箔。
    3. 再次将驱动器材料固定在金属管上，使已镀金的一面朝向管壁。
    4. 重复第3.2.3至3.2.10步，将集流体连接至材料的另一侧。
    5. 小心地将完成的复合材料从金属管上取下，并在通风橱中继续干燥至少24小时。
      注意：应防止灰尘颗粒污染材料。干燥后，可将材料存放在自封袋中。若长时间在较高温度下（数小时至数天）将样品留在金属管上进行干燥，会导致驱动器发生热成型，因此除非有意进行热成型，否则应避免。

4. 驱动器的切割、塑形、连接与表征

  1. 切割驱动器
    1. 使用锋利的手术刀（以及金属直尺）将驱动器切割成所需的形状。务必切割材料的所有侧面，以避免因驱动器侧面残留的多余金层导致短路。
      注意：不建议使用剪刀切割材料，因为这可能会使材料变形，并导致样品侧面发生短路。
  2. 驱动器的塑形（例如，制成夹持器）
    注意：这种聚合物复合材料的形状可轻松从平面层状结构转变为更复杂的构型，以实现更有趣的应用。根据所需构型的不同，可能需要先安装电极触点。
    1. 取已切割好的驱动器，将其放入模具中（例如，如视频所示，放入一个小玻璃瓶中）。
    2. 将样品放入烘箱中，加热至 60 °C，持续至少 1 小时。
  3. 使用驱动器
    注意：在视频中，我们展示了定制的磁性触点和改进的开尔文夹具用于连接电极。在这两种情况下，24K 金片是唯一与驱动器直接接触的材料。
    1. 将驱动器夹在电化学惰性触点之间（例如，金触点）。
      注意：接触压力应足够以确保可靠的电接触，但不可过大，以免造成永久性形变。
    2. 施加阶跃电压（或电流），或使用更复杂的控制信号来控制驱动器。通常使用 ±2 V 或更低的阶跃电压来驱动此类驱动器。有关驱动器控制的更多细节，请参见参考文献24。
    3. 同时使用激光位移传感器或视频摄像机记录驱动过程。
  4. 用于 SEM 成像的低温断裂（基于 PTFE 的驱动器）
    注意：将样品在液氮中冷冻后进行断裂，是获得清晰横截面以进行 SEM 成像的首选方法。
    警告：切勿将液氮容器的盖子完全密封。压力积聚及随后的释放可能导致严重伤害。此外，液氮在 −196 °C 下沸腾，因此必须小心防止因低温造成的伤害。
    1. 将液氮倒入具有热绝缘性的容器中（例如，一次性泡沫杯）
    2. 先将样品，随后将金属工具放入液氮中，使样品冷冻约 1 分钟。
      注意：建议将金属工具（例如手术刀或镊子）预冷，以避免因温差导致的分层现象。然而，由于金属的导热性优于聚合物复合材料，工具所需的冷却时间更短。此外，过度冷却的金属工具可能难以操作。
    3. 用两对预冷的镊子夹住冷冻的样品并将其折断。
  5. 用于 SEM 成像的低温断裂（纺织增强型驱动器）
    注意：纺织增强型驱动器（尤其是使用玻璃纤维时）即使在冷冻状态下也可能难以断裂。可通过使用冷却的刀片切割来获得清晰的横截面。
    1. 将驱动器和手术刀在液氮中冷冻（参见步骤 4.4.2 中的注释）。
    2. 将冷冻的样品放置在防粘切割表面（例如，一块 PTFE）上，使用冷却的手术刀切割驱动器材料。

结果

区分实验成功与失败的主要终点是材料在连接电源后对电信号的响应。在电气工程领域，铜是众所周知的用于建立电接触的材料。然而，铜在电化学上具有活性，因此不适合用于与本文所介绍的离子体系进行接触。使用铜电极可能导致由于枝晶在复合材料中形成而引发短路。此外，在材料表征过程中，无法区分电流（以及驱动行为）是来源于电活性材料本身，还是来源于铜的电化学活性29。我们此前已证明，在仅使用湿润离子聚合物膜（例如 Nafion）和铜端子、且未添加任何活性材料（即不含碳基或导电聚合物电极）的情况下，虽然驱动行为不可靠，但仍可能发生驱动现象29。因此，本文中所有含活性材料的实验均仅使用惰性的金电极进行。

电化学阻抗谱（EIS）是一种在使用前对电容型驱动材料进行表征和故障排查的非破坏性方法。图4C和4D中的阻抗谱是采用恒电位仪/恒电流仪/频率响应分析仪（FRA）在双电极构型下测得的。将样品（20 mm × 4 mm × 150 µm）置于金电极之间，阻抗测量期间输入信号的幅值设定为5 mVRMS，扫描频率范围为200 kHz至0.01 Hz。图4C和4D分别展示了具有高（约300 Ω cm2）和低（约5 Ω cm2）内阻的驱动器的典型阻抗谱。这些谱图分别使用带有干燥PTFE膜的样品和带有浸润膜的样品测得。若其他参数（如机械参数）保持不变且材料整体具有活性，则材料中更高的离子电导率通常对应更快的驱动响应速度，以及在相同驱动频率下可能产生更大的位移（见图4B）。

电化学阻抗谱（EIS）的非破坏性特点对于检测复合材料中的短路尤为有利。按照当前实验方案制备的驱动器中，短路通常是由驱动器侧面的集流体残渣引起（参见步骤4.1.1中的切割说明），较少情况下是由膜材料缺陷所致（例如，在第1.5节所述操作中未能完全覆盖织物增强膜上的所有针孔）。电阻元件（在此情况下为短路）在EIS实验的奈奎斯特图中表现为一个点。若观察到此类响应，则明确表明样品存在缺陷（参见图4C和图4D中功能性电容型驱动器的参考谱图）。发生短路的样品通常无法驱动，且在尝试驱动时往往会因电阻发热导致复合材料熔化，从而永久失效。

在功能形式上，该材料是一种双电层电容器，由于其制备过程中使用了特制的电解质，能够在双电层充放电时产生弯曲运动。循环伏安法（CV）是电化学中广泛用于研究不同体系的技术。在CV实验中，工作电极（本例中为驱动器的其中一个电极）相对于对电极（此处为驱动器的另一电极）以恒定速度（例如，在±2 V之间以800 mV/s）改变电势，并使用恒电位仪记录系统的电流响应。典型的电容性复合材料的电流响应如图4E所示。浸泡过电解质的PTFE膜样品（在4E中以深灰色表示）的电流响应类似于理想电容器：电流不依赖于电极电势，在电势反转时，电流方向（及其符号）几乎立即发生改变，从而形成（近似）矩形的伏安图。初始状态为干燥膜的样品（在4E中以粉红色表示）在此扫描速率下的电流响应表现出较不理想的电容行为，这可能是由于材料内部电阻较高所致（电化学阻抗谱EIS结果在图4C中也证实了这一点）。尽管如此，两个样品均表现出复合材料的电容特性。另一方面，图4E中的浅灰色线条显示了可能存在缺陷的样品（例如短路样品）的响应行为，其电流-电压关系接近遵循欧姆定律。

不同功能驱动器的性能如图4A和图4B所示。图4A展示了视频中的若干帧画面，显示一个五指热成型驱动器在施加电压阶跃后对一个形状随机的物体进行抓取、持握和释放的过程。通常采用较简单的几何结构用于材料表征。例如，图4B展示了干燥和浸泡后的PTFE膜驱动器在±2 V三角波电压信号作用下的最大弯曲角度28,30。为表征不同驱动器材料，将样品（4 mm × 20 mm × 150 µm）置于金制夹具之间，采用悬臂结构（留出18 mm自由长度用于驱动），并通过摄像机记录其弯曲角度。此外，通常也可监测驱动器上某一点（例如距电极接触点5 mm处）随时间的位移，并用于应变差值的计算31,32。尽管视频处理方法较为复杂，但它能提供样品整体弯曲形貌的更多信息，并可在需要时对驱动性能进行后续重新分析。图4B中的0.1 Hz数据点所对应的信号与图4E中循环伏安实验所用信号完全相同，包括驱动电压和驱动频率。采用相同的信号进行表征和驱动，使我们能够例如推断材料的电容特性，以及在驱动过程中不存在电化学反应且具有良好的稳定性。

电化学方法（EIS、CV）、在（通常为）微米尺度下对驱动器结构进行可视化观察（SEM）以及位移表征，是表征离子驱动器并评估其制备工艺成功与否的最常用方法。然而，为了评估驱动器在特定应用中的性能，通常还需设计定制化实验，以考察其面向具体应用的性能表现（例如承载负载的能力）。

膜电极组件结构的扫描电镜图像；横截面及表面细节。
图3：成像。 扫描电子显微图像显示高度多孔的聚四氟乙烯（PTFE）膜（A），以及使用相同膜制备的驱动器横截面，未见分层现象（C）。扫描电镜图像显示纺织材料增强型驱动器的横截面（D），以及相应丝素增强材料的光学照片（B）。用于扫描电镜横截面观察的样品首先用液氮进行冷冻断裂处理，随后固定于金属样品台，并使用溅射镀膜仪镀上5 nm厚的金层以提高成像清晰度。成像采用台式扫描电子显微镜，加速电压为15 keV。 请点击此处查看该图的放大版本。

机电驱动；图表显示弯曲角度与频率、阻抗以及电压-电流关系。
图 4：驱动器的代表性结果。（A）电压阶跃信号及对应的五臂夹持器柔性抓取任意形状物体的图像（驱动器无电极接触部分质量为 21 mg；聚苯乙烯泡沫负载质量为 17.8 mg）；（B）基于 PTFE 的 4 mm × 20 mm × 150 µm 驱动器在金电极间夹持固定（自由长度 18 mm）后，在不同驱动频率下对三角波驱动信号（±2 V）响应的总弯曲角度（n=3，误差棒表示均值的一个标准差）；（C 和 D）机电活性电容层压材料的典型电化学阻抗谱（5 mVRMS 信号幅值）；（E）电容层压材料的典型循环伏安曲线（采用 800 mV/s 扫描速率的三角波驱动信号，对应于 B 中 0.1 Hz 的数据点）。循环伏安图中的灰色线条用于对比，显示来自潜在故障驱动器（本质上为电阻）的响应，其行为基本遵循欧姆定律。请点击此处查看该图的放大版本。

离心干燥过程；轴旋转、气流、平衡配重的示意图与实验装置。
图5：膜制备过程中的旋转干燥。（A）装置示意图；（B）带有加强框的装置实物图。在旋转干燥过程中，离心力将膜层中残留的溶剂推向框架边缘，这有助于加快干燥过程。然而，对于完全湿润的膜，可能导致活性物质（聚合物和离子液体）的流失，因此应避免在此类情况下使用该方法。请点击此处查看该图的放大版本。

讨论

我们提出了一种简单、快速、可重复且用途广泛的离子型电机械活性复合材料的制备方法，适用于多种驱动器应用；通过微小的修改，也可用于能量存储33、能量收集34或传感应用。本方法聚焦于具有整体性被动且化学惰性组分的膜材料（例如，纺织增强聚合物网络或高度多孔的聚四氟乙烯膜，参见图3），因为此类膜材料显著简化了大规模驱动器的制备过程。此外，与许多其他常见的驱动器制备方法和材料相比，所得膜材料在电极悬浮液中的溶剂（或电解质）作用下发生溶胀和翘曲的风险更低，且不易形成短路热点。

电容型驱动器层压板制备的关键步骤包括膜制备、电极 fabrication、集流体 attachment、切割和电接触（图2）。这些步骤中的每一步都存在定制化和性能优化的空间，但也可能引入错误。在下文中，我们将更详细地讨论该制备方法的有益改进措施及故障排除策略。高性能复合材料的获得依赖于多个关键因素的协同作用，这些因素需始终予以关注：电极方向具备足够的电子导电性（在碳电极上添加金集流体）；膜内具备足够的离子导电性（使用薄而多孔的膜以及足量低粘度电解质，并通过采用惰性聚合物网络降低膜与电解质之间不利相互作用的风险）；电极具有高比表面积（选择合适的碳材料类型）；经过设计的电解质可导致电极发生非对称性溶胀/收缩（选择合适的电解质）；以及机械参数（各组分的杨氏模量）。这些影响高性能碳基驱动器性能的主要因素也在图1B中进行了重点标注。

高性能膜是该复合材料的核心部分，具有两个作用：既要防止电极之间发生电子导电（短路），又要实现高离子导电性。对膜的改性可实现多种目的，例如 Must 等人24提出的工具集成，或赋予其新的特性（如生物相容性、可生物降解性或不同的力学性能）。当前的制备方法可进一步改进，以在膜中使用其他聚合物和电解质，从而为活性层压材料引入新的性能。类似于本文为织物增强型驱动器所提出的溶剂选择策略，建议在后续电极制备过程中使用溶解能力较弱的溶剂，相较于膜的制备溶剂而言。这可确保在添加电极后，膜仍能保持其功能性和完整性。

最终复合材料的驱动性能受所选电极材料（碳）、电解质以及它们之间可能存在的相容性影响。本方案介绍了使用碳化硼衍生碳和三氟甲磺酸1-乙基-3-甲基咪唑盐（[EMIM][OTf]）离子液体来制备碳基电容性层压材料的方法。然而，该方案同样适用于其他高比表面积的碳材料，例如来自其他前驱体的碳化物衍生碳（如 TiC35、SiC 或 Mo2C36）、碳纳米管8,37、碳气凝胶38 或石墨烯39 等，这些材料也已在近期综述中被讨论40。此外，执行器的制备过程中也可采用其他类型的电解质。功能性复合材料的获得并不局限于本方案中所展示的碳材料和离子液体种类。碳颗粒的粒径、其在电极悬浮液中可能发生的团聚现象以及悬浮液的黏度，才是喷涂涂覆过程中更为关键的参数。

该方法能够大规模制备具有可重复性能的电机械活性层压材料。由该材料制成的驱动器的微型化主要通过高精度切割实现（例如，图3C）。在喷涂过程中，还可采用掩模和图案化等替代方法来制备精细结构41。此外，毫米级结构也可在后续的金电流收集层附着步骤中进行图案化。然而，在亚毫米尺度下，该方法可能变得相当困难。如果需要在微米尺度上实现可图案化结构，则其他类型的驱动器或不含金电流收集层的碳基驱动器可能更易于制备。

本征柔软的致动器因其柔软且顺应性强的特性、静音运行以及所需的低电压水平而具有诸多优势。本实验方案展示了如何大量制备此类材料，并在不牺牲驱动性能的前提下，实现批次间和批次内的高度重复性。未来的发展方向包括对现有方法进行改进，以引入更具生物相容性、甚至可能具备生物可降解性的组分，从而实现在活体附近或内部的运行；同时，还将探索有效的全封装策略，以及将所提出的活性材料集成到软体机器人或生物医学器件中的方法。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢飞利浦研究公司的 Ron Hovenkamp 和 Marcel Mulder 提供的有益讨论。本工作部分得到了爱沙尼亚教育与研究部机构研究资助 IUT（IUT 20-24）、爱沙尼亚研究理事会资助（PUT1696）、欧洲区域发展基金、Mobilitas Pluss 计划（资助号 MOBTP47）、欧盟“地平线2020”研究与创新计划下的玛丽·斯克沃多夫斯卡-居里资助协议 No 793377（BIOACT）以及 EIT Health 创新项目 IMPACT-MII 的支持。EIT Health 由欧洲联盟机构 EIT 提供支持。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
用于定制电极的约150 µm厚金片本地珠宝商纯度99.9%（24K）
1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（[EMIM][OTf]）Solvionic99.5%
100 ml 锥形瓶
4-甲基-2-戊酮（MP）Sigma Aldrich≥99%
丙酮工业级
分析天平Mettler Toledo AB204-S/PH
碳粉Y Carbon由碳化硼制备的碳，粒径<10 µm，比表面积1800 m2/g，孔体积0.5 cm3/g
碳粉Skeleton Technologies由碳化钛制备的碳
用于定制电极的圆形钕磁铁（d = 2 mm，厚度1 mm）本地五金店d = 2 mm，厚度1 mm
喷笔用压缩空气源
钳口相互绝缘的鳄鱼夹（开尔文夹）本地五金店可选，用于制作定制电极。普通鳄鱼夹不适用，因其钳口通过弹簧相互连接。
一次性泡沫杯
环氧胶本地五金店建议使用快速固化环氧胶，用于将金电极粘附至磁铁
用于干燥的滤纸Munktell, Filtrak例如，若使用142 mm PTFE片，可选用直径150 mm或更大的滤纸。
平头镊子
玻璃漏斗
附在转印纸上的金箔Giusto Manetti Battiloro24K
带刻度的玻璃量筒
吹风机或热风枪例如 Philips
红外灯泡例如 Philips
液氮注意：切勿将液氮容器盖子完全密封。压力积聚可能导致严重伤害。
磁力搅拌器/加热板
磁力搅拌子长约1 cm
金属管例如 d = 3 cm
金属直尺
千分尺测厚仪Mitotuyo量程0-25 mm，精度0.001 mm
N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）Sigma Aldrich99.5%
画笔
塑料绣花圈例如 Pony根据所需批量选择直径（例如7.5 cm至25 cm）
塑料巴斯德吸管
聚乙烯基实验室拉伸膜DuraSeal
偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物（PVDF-HFP）Sigma AldrichMn = 130000，Mw = 400000
聚偏二氟乙烯（PVDF）Sigma AldrichMw (g/mol) = 534000
电化学工作站/恒电位仪-恒电流仪-频率响应分析仪（FRA）PARSTAT 2273用于电化学表征
碳酸丙烯酯（PC）Merck99%
PTFE过滤膜OmniporeJVWP14225孔径0.1 µm，亲水性，直径142 mm，厚度30 µm，孔隙率80%
PTFE过滤膜OmniporeJGWP14225孔径0.2 µm，亲水性，直径142 mm，厚度65 µm，孔隙率80%
手术刀
透明胶带
丝绸（机织织物）Esaki Model Manufacturing#311.5 g/m2
焊接设备本地五金店用于将约150 µm厚的金片连接至夹子
喷枪、喷笔Iwata HP TR-2
溅射镀膜仪Leica EM ACE600
台式扫描电子显微镜Hitachi TM3000
超声波处理器Hielscher UP200S

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