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方法文章

硅基外延纳米结构α-石英薄膜：从材料到新型器件

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DOI：

10.3791/61766

⸱

2020年10月6日

 ,  ,  ,  , 
1Institut d'Electronique et des Systemes (IES), CNRS, Université de Montpellier

本文内容

摘要

本研究提供了一种基于绝缘体上硅（SOI）技术衬底的纳米结构α-石英悬臂梁微加工的详细方案，该方案始于采用浸涂法进行石英薄膜的外延生长，随后通过纳米压印光刻技术对薄膜进行纳米结构化处理。

摘要

在本研究中，我们展示了首个基于压电纳米结构外延石英的微悬臂梁器件的详细工程化制备路线。我们将从材料到器件制造的全过程逐一进行说明。α-石英薄膜在SOI（100）衬底上的外延生长始于掺锶二氧化硅溶胶-凝胶的制备，随后在常温常压条件下，采用浸涂技术将该凝胶以薄膜形式沉积到SOI衬底上。在凝胶薄膜结晶之前，通过纳米压印光刻（NIL）技术在其表面实现纳米结构化。在1000 °C下实现外延薄膜生长，促使图案化的凝胶薄膜完全结晶。石英晶体悬臂梁器件的制备是一个基于微加工技术的四步过程。该过程首先对石英表面进行图形化，随后进行电极金属的沉积。去除硅层后，通过消除硅与石英之间的SiO2层，将悬臂梁从SOI衬底上释放出来。器件性能通过非接触式激光测振仪（LDV）和原子力显微镜（AFM）进行分析。在所制备芯片包含的不同尺寸悬臂梁中，本研究分析的纳米结构悬臂梁尺寸为宽40 µm、长100 µm，其由厚度为600 nm的图案化石英层（纳米柱直径和间距分别为400 nm和1 µm）外延生长在厚度为2 µm的Si器件层上构成。所 测得 共振频率为 267 kHz，在低真空条件下，整个机械结构的估算品质因数Q约为398。我们通过两种技术（即AFM接触测量和LDV）均观察到悬臂梁的电压依赖性线性位移，从而证明这些器件可通过间接压电效应被激活。

引言

具有压电特性的氧化物纳米材料在设计微机电系统（MEMS）传感器、微型能量收集器或储能器件等装置中起着关键作用1,2,3。随着互补金属氧化物半导体（CMOS）技术的进步，将高质量外延压电薄膜和纳米结构单片集成到硅基底中，已成为开发新型器件的研究热点4。此外，为了实现器件的高性能，需要对这些器件的微型化进行更精确的控制5,6。微纳加工技术的进步推动了电子、生物和医学领域中新传感器应用的发展7,8。

特别是，α-石英被广泛用作压电材料，表现出优异的特性，使用户能够针对不同应用进行器件制备。尽管其机电耦合系数较低，限制了其在能量收集领域的应用，但其化学稳定性高且机械品质因数优异，使其成为频率控制器件和传感器技术的理想候选材料9。然而，这些器件通常由具有理想特性的块体单晶石英微加工而成10。石英晶体的厚度需进行适当设计，以使器件获得最高的共振频率；目前，可实现的最小厚度为10 μm11。迄今为止，已有报道一些对块体晶体进行微图形化加工的技术，例如法拉第笼倾斜刻蚀11、激光干涉光刻12以及聚焦离子束（FIB）13。

最近，通过化学溶液沉积法（CSD）实现了在硅基底（100）上直接、自下而上地外延生长（100）α-石英薄膜的技术突破14,15。该方法为克服上述挑战以及开发基于压电效应的未来传感器器件开辟了新途径。通过调控硅基底上α-石英薄膜的结构，实现了对薄膜织构、密度和厚度的有效控制16。α-石英薄膜的厚度范围从几百纳米扩展至微米级，比体单晶材料经自上而下技术制备的器件薄10到50倍。通过优化浸涂沉积条件，结合一系列自上而下的光刻技术，在控制湿度和温度的条件下，可同时获得连续的纳米结构结晶石英薄膜和精确的纳米压印图案17。其中，软性纳米压印光刻（NIL）是一种低成本、可大规模制备且基于台式设备的工艺。将软性NIL与自上而下和自下而上方法相结合，是实现在硅基底上精确控制纳米柱直径、高度及柱间距的外延石英纳米柱阵列制备的关键。此外，通过定制外延石英薄膜的软性NIL工艺，已在硼硅酸盐玻璃上成功制备出形状、直径和周期可控的二氧化硅纳米柱，用于生物应用18。

迄今为止，压电纳米结构α-石英微机电系统（MEMS）的片上集成仍无法实现。本文从材料到器件制备，详细阐述了完整的工程化路线。我们解释了材料合成、软纳米压印光刻（soft NIL）以及器件微加工的全部步骤，以在绝缘体上硅（SOI）衬底上释放出压电石英悬臂梁19，并结合一些表征结果，讨论其作为压电材料的响应特性。

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方案

1. 溶液的配制

  1. 在制备凝胶薄膜前18小时，在通风橱内配制含有预水解正硅酸四乙酯（TEOS）的溶液，通风橱内应放置天平和磁力搅拌器。
    1. 将0.7 g十六醇聚氧乙烯醚（Brij-58）和23.26 g乙醇加入50 mL瓶中，盖紧瓶盖，并搅拌至Brij完全溶解。
    2. 向步骤1.1.1中的烧瓶中加入1.5 g 35% HCl，盖紧瓶盖，搅拌20秒。
    3. 向步骤1.1.2中的烧瓶中加入4.22 g TEOS，盖紧瓶盖，持续搅拌18小时。
  2. 在制备凝胶薄膜前立即配制1 M的Sr2+水溶液，因为放置过久的溶液容易以Sr盐形式重新沉淀。
    1. 在10 mL容量瓶中称取2.67 g SrCl2·6H2O。
    2. 向步骤1.2.1中的容量瓶中加入超纯水（例如Milli-Q水）至10 mL刻度线，用塑料盖盖紧容量瓶，轻轻振荡使氯化锶完全溶解。
  3. 取275 µL 1 M的Sr2+水溶液，加入步骤1.1中配制的10 mL溶液瓶中，搅拌10分钟。

2. 聚二甲基硅氧烷（PDMS）模板的制备

  1. 步骤1.3之后制备PDMS溶液。
    1. 在天平上的烧杯中，将1份固化剂与10份弹性体混合。用玻璃棒搅拌混合物，直至气泡均匀分布，然后在真空腔中去除气泡。
  2. 使用PDMS溶液复制硅模板。请注意，本研究中使用的图案化硅模板由直径、高度和间距均为1 µm的柱状结构组成。
    1. 将硅模板结构面朝上放入塑料盒中，并用PDMS溶液填充盒子。
    2. 将塑料盒放入70 °C的烘箱中加热2小时，以获得固化的PDMS模板。
    3. 将PDMS模板与硅模板分离。使用刀片将PDMS模板切割至所需尺寸，并存放于洁净的盒子中。

3. 通过浸涂法在SOI (100)基底上沉积凝胶薄膜

  1. 底物的制备
    1. 使用金刚石笔沿晶圆平整边平行或垂直方向切割2英寸p型SOI晶圆（厚度为2/0.5/0.67 µm，即Si/SiO2/Si），制备尺寸为2 cm × 6 cm的底物。注意，硅器件层的电导率必须在1至10 Ω/cm之间。
    2. 将底物浸入piranha溶液中20分钟，以去除可能存在的 聚合物残留物。
    3. 用去离子水清洗，再用乙醇清洗，然后自然晾干或用氮气吹干。此步骤应在步骤1.3之后立即进行。
  2. 沉积含有预水解正硅酸乙酯（TEOS）、Brij-58表面活性剂和SrCl2·6H2O的溶液。
    1. 为获得均匀的二氧化硅薄膜，将浸涂仪腔室调节至相对湿度40%、温度25 °C的条件下。
    2. 在浸涂仪机械臂悬挂的SOI底物下方放置一个尺寸约为5 cm × 1 cm × 8 cm的烧杯，并设置浸涂程序：浸入和提拉速度均为300 mm/min，浸入时间（在最低位置的停留时间）设为零。
    3. 向烧杯中加入步骤1.3中配制的溶液，等待相对湿度和温度稳定至40%和25 °C。
    4. 进行一次单次浸涂，并等待薄膜变得均匀。
    5. 将SOI底物放入450 °C的炉中加热5分钟，使凝胶膜固化，获得约200 nm厚的薄膜。
    6. 重复步骤3.2.3和3.2.4共两次，以制备总厚度约为600 nm的薄膜。为确保溶液稳定性，整个重复过程应在1小时内完成。

4. 通过软刻印光刻技术实现表面微/纳米结构化

  1. 在相对湿度40%、温度25 °C的条件下，在薄膜表面制备微/纳米结构。
    1. 重复步骤3.2.3，在SOI衬底上沉积一层新薄膜。
    2. 将经过步骤3.2.1处理后的SOI衬底放置于平坦表面，并在溶胶-凝胶蒸发过程中，将步骤2.2中制备的PDMS模具置于SOI衬底上。
    3. 将带有PDMS模具的SOI衬底先放入70 °C的炉中1分钟，然后转移至另一台140 °C的炉中加热2分钟，随后静置冷却。
    4. 移除PDMS模具，获得在SOI衬底上的微/纳米结构凝胶薄膜。
    5. 将SOI衬底放入450 °C的炉中加热5分钟，以固化形成高度为600 nm的微/纳米结构凝胶薄膜。

5. 通过热处理进行凝胶薄膜结晶

  1. 在SOI (100)上对凝胶薄膜进行热处理。
    1. 将管式炉程序设置为从室温加热至1000 °C。
    2. 将置于陶瓷舟中的样品在1000 °C下放入炉中处理5小时。在整个热处理过程中不要覆盖管式反应管，以确保炉内充满空气。最后通过自然冷却使炉温降至室温，无需设定降温程序。

6. 光刻掩模版图的设计

本工艺中使用的掩模专为在具有外延纳米结构石英的绝缘体上硅（SOI）衬底上进行器件制备而设计。所有制备工艺均在石英侧进行。掩模的设计要求在每一步骤中均需使用负性光刻胶。该掩模分为以下四个不同步骤进行组织。

  1. 对石英进行图形化处理，以确定悬臂梁的形状以及30 µm x 30 µm的方形接触区域。例如，在120 µm x 160 µm区域内，使用负性光刻胶保护出40 µm x 100 µm尺寸的矩形悬臂梁区域，其余部分则刻蚀至硅层。
  2. 制备顶层和底层电极。顶层电极图形化于矩形悬臂梁区域上，底层电极图形化于第1步中30 µm x 30 µm刻蚀区域的2 µm厚硅层上。顶层接触电极的宽度比图形化的悬臂梁区域每边小4 µm，而底层接触电极的尺寸应大于第1步中30 µm x 30 µm的方形刻蚀区域。
  3. 刻蚀矩形悬臂梁周围120 µm x 160 µm U形区域内全部2 µm厚的硅层。该刻蚀区域再次呈U形，但每侧比前一步缩小4 µm，以在最后一步中保护悬臂梁区域免受HF腐蚀。
  4. 通过BOE对SiO2进行刻蚀以释放悬臂梁。被保护的悬臂梁区域比实际悬臂梁区域每边大2 µm。最关键的步骤是保护好悬臂梁的表面及其空白区域。

7. 使用食人鱼溶液清洁用于悬臂微加工工艺的石英样品

  1. 在室温下，将 10 mL 过氧化氢（H2O2）缓慢加入 20 mL 硫酸（H2SO4）中，配制芬顿溶液。该混合物会产生放热反应。
    1. 将样品放入该溶液中 10 分钟，以清除所有有机残留物。
    2. 用去离子水冲洗样品，并用氮气吹干。

8. 步骤1：在石英薄膜上构建悬臂梁形状

  1. 第一次光刻工艺
    1. 用丙酮、异丙醇（IPA）清洗样品，然后用氮气吹干 。
    2. 将样品置于140°C的热板上，进行10分钟的去湿处理。
    3. 以4000 rpm的转速旋涂AZ2070负性光刻胶，持续30秒。
    4. 将样品置于热板上，在115°C下进行前烘60秒。
    5. 使用37.5 mJ·cm-2的紫外光剂量曝光5秒。
    6. 将样品置于热板上，在115°C下进行曝光后烘烤60秒。
    7. 在室温下使用MIF 726显影液显影100秒，然后用去离子水冲洗，并用氮气吹干 。预期胶厚为5.5 μm。
    8. 将样品置于热板上，在125°C下硬烘10分钟，以固化光刻胶。
  2. 石英层的反应离子刻蚀（RIE）
    1. 使用反应离子刻蚀（RIE），在100 W射频功率下，以60 sccm CHF3、20 sccm O2和10 sccm Ar的气体流量，刻蚀石英层直至硅层。
  3. 去除光刻胶残留物
    1. 在90 sccm O2的等离子体中清洗5分钟。
    2. 如果第一步清洗不充分，则将样品置于PG剥离液中，在80°C下浸泡直至完全去除所有光刻胶。
    3. 随后，将样品浸入piranha溶液（20 mL浓硫酸H2SO4 + 10 mL过氧化氢H2O2）中10分钟，然后用去离子水冲洗，并用氮气吹干。

9. 步骤2：底电极和顶电极的制备

  1. 第二次光刻工艺
    1. 用丙酮、异丙醇（IPA）冲洗样品，然后用 氮气吹干。
    2. 将样品置于140 °C的热板上，进行10分钟的除湿处理。
    3. 以4000 rpm的转速旋涂AZ2020负性光刻胶，持续30 s。
    4. 将样品置于热板上，在115 °C下前烘60 s。
    5. 用23.25 mJ·cm-2的紫外光剂量曝光3 s。
    6. 将样品置于热板上，在115 °C下进行曝光后烘烤60 s。
    7. 在MIF 726显影液中室温显影50 s，然后用去离子水冲洗，并用 氮气吹干。预期胶厚为1.7 μm。
  2. 顶部和底部电极的金属沉积
    1. 在10-6 mbar条件下，采用电子束蒸发法沉积50 nm铬（沉积速率为4 Å/s）和120 nm铂（沉积速率为2.5 Å/s）。
  3. 金属剥离
    1. 先将样品浸入丙酮，再浸入异丙醇（IPA），直至金属完全剥离。
    2. 用光学显微镜检查样品；如有必要，将样品置于80 °C的PG剥离液中，直至所有金属完全剥离，然后用去离子水冲洗，并用 氮气吹干。
    3. 若步骤9.3.2仍不充分，将样品置于丙酮中超声清洗5分钟。根据需要重复此操作多次。
    4. 用丙酮、异丙醇（IPA）冲洗样品，然后用氮气吹干。

10. 步骤3：对样品进行图形化以刻蚀Si(100)层

  1. 第三次光刻工艺
    1. 用丙酮、异丙醇冲洗样品，然后用氮气吹干 。
    2. 将样品置于140 °C的热板上，烘烤10分钟以去除湿气。
    3. 以2000 rpm的转速旋涂AZ2070负性光刻胶，持续30秒。
    4. 将样品置于热板上，在115 °C下进行前烘，持续60秒。
    5. 使用37.5 mJ·cm-2的紫外光剂量曝光5秒。
    6. 将样品置于热板上，在115 °C下进行曝光后烘烤，持续60秒。
    7. 在室温下用MIF 726显影110秒，然后用去离子水冲洗，并用氮气吹干。预期胶厚为5.9 μm。
    8. 将样品置于热板上，在125 °C下烘烤10分钟，以完成光刻胶的坚膜。
  2. 硅层的反应离子刻蚀
    1. 使用反应离子刻蚀（RIE）对硅层进行刻蚀，直至达到SiO2层，气体流速为60 sccm CHF3、20 sccm O2和10 sccm Ar，射频功率为100 W。
  3. 去除光刻胶残留物
    1. 首先在90 sccm O2的等离子体条件下清洗5分钟。
    2. 将样品置于80 °C的PG剥离液中，直至完全去除光刻胶，然后用去离子水冲洗，并用氮气吹干 。

11. 步骤4：通过湿法化学刻蚀SiO2释放悬臂梁

  1. 第四次光刻工艺
    1. 用丙酮、异丙醇冲洗样品，然后吹干 氮
    2. 将样品置于140 °C的加热板上，干燥10分钟以除去水分。
    3. 以2000 rpm的速度旋涂AZ2020负性光刻胶30秒。
    4. 将样品置于加热板上，在 115 °C 下软烘 60 秒。
    5. 用 37.5 mJ·cm 暴露样品-2 5 秒的紫外剂量。
    6. 将样品置于热板上，在115 °C下进行曝光后烘烤，持续60 s。
    7. 在室温下用 MIF 726 显影 65 秒。用去离子水冲洗，然后吹干 氮气。预期厚度为2.3 μm。
    8. 将样品置于125 °C的加热板上加热10分钟，以坚膜光刻胶。
  2. 二氧化硅的湿法刻蚀2 用缓冲氧化物刻蚀液（BOE）进行分层
    1. 将BOE 7:1溶液置于聚四氟乙烯（PTFE）材质的容器中。
    2. 将样品放入该溶液中，并在室温下放置，直至所有SiO2 在悬臂下方进行刻蚀。然后用去离子水冲洗，并用氮气吹干。
  3. 清除电阻残留物
    1. 用丙酮、异丙醇冲洗样品，然后吹干 氮
    2. 如有必要，以90 sccm的氧气流速通过等离子体清洗残留的光刻胶2 5 分钟。

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结果

材料合成与器件制备的进展（参见 图1）通过真实图像对各个步骤进行监测，并以示意图形式展示。微加工工艺完成后，我们利用场发射扫描电子显微镜（FEG-SEM）图像观察了纳米结构悬臂梁的形貌。图2a-c）。二维微区X射线衍射用于表征悬臂梁不同堆叠层的结晶性（图 2d）。我们还利用电子衍射技术以及背散射电子模式下的场发射扫描电子显微镜（FEG-SEM）图像，对石英柱的详细结晶特征进行了分析。图2e-f）。通过记录极图和摇摆曲线，对单个石英基压电纳米结构悬臂梁进行了更深入的结构表征，如图所示 图2g-i基于石英的压电悬臂梁的机电响应通过以下两种方式检测：(i) 配备激光器、光电探测器和信号发生器的激光多普勒测振仪（LDV）（参见

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讨论

本方法结合了自下而上和自上而下的工艺，用于在硅基底上制备具有纳米结构的压电石英微悬臂梁。与体块石英相比，石英/硅基微机电系统（MEMS）技术在尺寸、功耗和集成成本方面具有显著优势。实际上，外延生长的石英/硅MEMS可通过与互补金属氧化物半导体（CMOS）兼容的工艺制备，这有望推动多功能频率器件向单芯片解决方案发展，同时保持微型化和低成本制造的优势。与当前石英器件制造工艺——即基于切割和抛光大尺寸水热法生长晶体的自上而下技术相比，本实验方案所述方法可在绝缘体上硅（SOI）衬底上获得显著更薄的石英层，厚度介于200至1000 nm之间，并实现精确的纳米结构化，从而可制造出不同尺寸和设计的压电图案化微器件。采用传统方法制得的石英器件厚度无法低于10 μm，直径不小于100 µm，且大多数应用中需将其键合到硅衬底上。这一限制制约了现有换能器的工作频率和灵敏度。

通过该方案获得的压电石英器件在不久的将来可广泛应用于电子、生物及医学领域。由于具有良好的石英/硅界面、厚度低于1000 nm，并具备可控的纳米结构，这些器件在保持器件机械品质因数的同时，预计可实现更高的灵敏度。此外，预计这些器件将同...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作由欧洲研究理事会（ERC）在欧盟“地平线2020”研究与创新计划（编号：803004）资助下完成。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
丙酮Honeywell Riedel de HaënUN 1090
AZnLOF 2020 负性光刻胶MicrochemicalsUSAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 负性光刻胶MicrochemicalsUSAW211327-1FK6
AZ 726 MIF 显影液MerckDEAA195539
BOE (7:1)TechnicAF 87.5-12.5
Brij-58Sigma9004-95-9
铬NeycoFCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
浸渍镀膜机 ND-R 11/2 FNadetecND-R 11/2 F
30% 过氧化氢溶液Carlo Erka Reagents DasitGroupUN 2014
H2SO4Honeywell FlukaUN 1830
异丙醇Honeywell Riedel de HaënUN 1219
掩模对准器EV GroupEVG620
PG 去除剂MicroChem18111026
铂NeycoINO272308/F14508
聚四氟乙烯（PTFE）容器Teflon
反应离子刻蚀（RIE）CorialICP Corial 200 IL
SEMFEGHitachiSu-70
绝缘体上硅（SOI）衬底University WaferID :3213
六水合氯化锶Sigma-Aldrich10025-70-4
SYLGARD TM 184 硅橡胶弹性体试剂盒Dow.000000840559
SYLGARD TM 184 硅橡胶弹性体固化剂Dow.000000840559
正硅酸四乙酯Aldrich78-10-4
管式炉CarbolitePTF 14/75/450
激光测振仪PolytecOFV-500D
二维X射线衍射（2D XRD）BrukerD8 Discover配备 Eiger2 R 500 K 二维探测器

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