本文所述方案介绍了高压径向金刚石对顶砧实验及相关数据分析方法，这些对于获取纳米材料的力学强度至关重要，并显著突破了传统方法的局限。
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本文内容
摘要
摘要
金属的力学强化是工业界和学术界材料科学领域长期存在的挑战和热门课题。纳米金属强度的尺寸依赖性一直备受关注。然而，在纳米尺度较低范围内表征材料强度仍面临巨大挑战，因为传统技术（如纳米压痕、微柱压缩、拉伸等）已不再有效和可靠。本实验方案采用径向金刚石对顶砧（rDAC）结合X射线衍射（XRD）技术，追踪差分应力变化，从而测定超细金属的强度。研究发现，超细镍颗粒比粗颗粒具有更高的屈服强度，且镍的尺寸强化效应持续至3 nm。这一重要发现极大依赖于高效且可靠的表征技术。rDAC-XRD方法有望在纳米材料力学的研究与探索中发挥重要作用。
引言
材料抵抗塑性变形的能力决定了其强度。金属的强度通常随着晶粒尺寸的减小而增加。这种尺寸强化现象可以通过传统的Hall-Petch关系理论很好地解释，该理论适用于从毫米尺度到亚微米尺度的范围1,2，其基础是块体金属中以位错介导的变形机制，即位错在晶界（GBs）处塞积并阻碍其运动，从而导致金属的力学强化3,4。
相比之下，在过去二十年中，人们已报道了细粒纳米金属中存在机械软化现象，这种现象通常被称为逆霍尔-佩奇关系5,6,7,8,9,10。因此，纳米金属的强度仍令人困惑：一方面，当晶粒尺寸减小至约10 nm时仍观察到持续硬化现象11,12；另一....
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方案
1. 样品制备
- 从商业来源获取3 nm、20 nm、40 nm、70 nm、100 nm、200 nm和500 nm的镍粉（见材料表）。形貌表征如图1所示。
- 使用反应釜（见材料表）加热3 nm镍颗粒以制备8 nm镍颗粒。
- 将约20 mL无水乙醇和约50 mg的3 nm镍粉加入反应釜中。注意：溶液总体积不应超过反应釜容积的约70%。
- 在80 °C下加热反应釜24小时。
- 将溶液冷却至室温，并取少量溶液滴加到铜网上（透射电镜载网，见材料表）。
- 将干燥后的铜网放入透射电子显微镜（TEM）样品室，在200 kV电子束下观察样品形貌。
注意：铜网可在空气中干燥约5分钟，或使用干燥灯处理5分钟。 - 手动测量TEM图像中的粒径分布。
注意：也可使用任何免费软件（如Image J）进行粒径测量。 - 取出溶液并在室温下蒸发乙醇；剩余的黑色固体即为平均粒径为8 nm的纯镍粉。
- 制备12 nm镍粉
- 重复步骤1.2，但将“无水乙醇”和“80 °C加热24小时”分别改为“无水异丙醇”和“150 °C加....
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结果
在静水压压缩条件下，展开的X射线衍射线应呈直线，而非弯曲。然而，在非静水压条件下，衍射环的曲率（即XRD环的椭圆度，表现为沿方位角绘制的衍射线的非线性）显著增加，这在类似压力下的超细晶镍中尤为明显（图4）。在相近压力下，3 nm尺寸镍的差分应变最大。力学强度结果（应力-应变曲线）如图5所示。随着晶粒尺寸从粗到细，材料强度持续升高，这与传统认知5,6,10（即逆Hall-Petch关系）不同。纳米金属在完全屈服后仍表现出显著的应变硬化能力。
的 原位 通过径向DAC XRD数据，还可获得不同压力下具有不同晶粒尺寸的纳米镍的变形织构图像36在我们之前的研究中36，当纳米晶.......
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讨论
计算模拟已被广泛用于研究晶粒尺寸对纳米金属强度的影响5,6,16,17,27,42。已有研究提出，完整位错、不全位错以及晶界变形在纳米材料的变形机制中起着决定性作用。在分子动力学模拟中，Yamakov 等人42提出了一种包含完整位错、不全位错和晶界变形的变形机制图谱，该图谱取决于层错能、材料的弹性性质以及所施加应力的大小。Swygenhoven 等人27认为，纳米金属中的滑移不能仅用层错能的绝对值来描述，而应采用包含稳定与非稳定层错能的广义堆垛层错（GPF）能。Jo 等人44 基于GPF理论发现.......
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本研究得到国家自然科学基金委员会（NSFC）项目编号为11621062、11772294、U1530402和11811530001的资助。本研究还部分得到了中国博士后科学基金会（2021M690044）的支持。本研究使用了先进光源（Advanced Light Source）的资源，该设施是美国能源部科学办公室用户设施，合同编号为DE-AC02-05CH11231，同时也使用了上海同步辐射光源设施。本研究还部分得到了地球科学材料性质研究联盟（COMPRES）的支持，该联盟受美国国家科学基金会（NSF）合作协定EAR 1606856资助。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | 易燃 |
| 3 nm Ni | nanoComposix | 易燃 | |
| 40、70、100、200、500 nm Ni | US nano | US1120 | 易燃 |
| 无水乙醇 | 用于制备8 nm Ni的溶剂 | ||
| 无水异丙醇 | 用于制备12 nm Ni的溶剂 | ||
| 非晶硼粉 | Alfa Aesar | ||
| 铜网 | 北京中镜科仪技术有限公司 | 透射电镜载网 | |
| 环氧胶 | |||
| 乙醇 | 清洁实验装置 | ||
| 聚焦离子束系统 | FEI | ||
| 玻璃载片 | |||
| 胶带 | Scotch | ||
| Kapton | DuPont | 聚酰亚胺薄膜材料 | |
| 激光打孔机 | 位于先进光源（ALS）的高压实验室 | ||
| 单色同步辐射X射线 | 先进光源（ALS）12.2.2线站，劳伦斯伯克利国家实验室 | X射线能量：25–30 keV | |
| 光学显微镜 | Leica | 用于安装垫片和装载样品 | |
| Pt粉 | ThermoFisher | 38374 | |
| 反应釜 | 西安易创有限公司 | 50 mL | |
| 砂纸 | 从400目到1000目 | ||
| 透射电子显微镜 | FEI | Titan G2 60-300 | |
| 二维成像板 | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |
参考文献
- Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
- Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of....
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重印与许可
