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方法文章

采用四通道并行悬臂阵列的有源探针原子力显微镜用于高通量大规模样品检测

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DOI：

10.3791/65210

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2023年6月13日

 ,  ,  ,  , 
1Mechatronics Research Lab, Department of Mechanical Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 2Mechatronics Group, Department of Mechanical Engineering, Ilmenau University of Technology, 3Production and Precision Measurement Technology Group, Institute of Process Measurement and Sensor Technology, Ilmenau University of Technology, 4Nanoscale Systems Group, Institute of Process Measurement and Sensor Technology, Ilmenau University of Technology, 5nano analytik GmbH

本文内容

摘要

具有纳米级分辨率的大规模样品检测具有广泛的应用，尤其适用于纳米制造的半导体晶圆。原子力显微镜可以成为实现此目的的有效工具，但其成像速度受到限制。本研究利用原子力显微镜中的并行主动悬臂阵列，实现高通量和大规模检测。

摘要

原子力显微镜 （AFM）是一种 一种用于纳米级表面研究的强大且多功能的工具，可获取样品的三维形貌图像。然而，由于成像通量有限，原子力显微镜（AFM）尚未广泛应用于大规模检测。研究人员已开发出高速AFM系统，能够以每秒数十帧的速度记录化学和生物反应中的动态过程视频，但其成像区域较小，仅达数平方微米。相比之下，对半导体晶圆等大规模纳米制造结构的检测，则要求在数百平方厘米范围内以高通量实现静态样品的纳米级空间分辨率成像。传统的AFM采用单个被动悬臂探针与光束偏转系统，AFM成像过程中每次只能采集一个像素，导致成像通量较低。本研究采用集成压阻传感器和热机械驱动器的主动悬臂阵列，实现多个悬臂探针的并行操作，从而显著提升成像通量。结合大范围纳米定位器与适当的控制算法，可对每个悬臂进行独立控制，以同步获取多个AFM图像。通过数据驱动的后处理算法，可将图像拼接，并通过与目标几何结构对比实现缺陷检测。本文介绍了基于主动悬臂阵列的定制AFM的工作原理，随后讨论了检测应用中的实际实验考量。使用四个主动悬臂组成的阵列，获取了硅校准光栅、高取向热解石墨以及极紫外光刻掩模的典型示例图像。"Quattro"）的探针尖端间距为125 µm。通过进一步的工程集成，该高通量、大规模成像工具可为极紫外（EUV）掩模、化学机械平坦化（CMP）检测、失效分析、显示器件、薄膜台阶测量、粗糙度测量晶粒以及激光雕刻干式气体密封沟槽提供三维计量数据。

引言

原子力显微镜（AFM）能够以纳米级空间分辨率获取三维形貌图像。研究人员已将原子力显微镜的功能拓展至生成样品在力学、电学、磁学、光学和热学等方面的性能图谱。与此同时，提升成像通量也成为研究重点，以使原子力显微镜适应新的实验需求。高通量原子力显微成像主要应用于两个领域：第一类是对微小区域进行高速成像，以捕捉样品因生物或化学反应引起的动态变化1,2；第二类则是在检测过程中对静态样品进行高空间分辨率的大尺度成像，本文将对此类应用进行详细讨论。随着晶体管尺寸缩小至纳米尺度，半导体产业迫切需要具备纳米级空间分辨率的高通量原子力显微镜，用于晶圆级纳米器件的检测3。

由于晶圆与晶体管特征尺寸之间存在巨大的尺度差异，在晶圆上对纳米加工器件进行表征具有较大挑战性。大型缺陷可通过光学显微镜自动识别4。此外，扫描电子显微镜（SEM）被广泛用于二维尺度下至数十纳米的检测5。对于三维信息和更高分辨率的表征，若能提高其通量，原子力显微镜（AFM）则是一种更为合适的工具。

由于成像通量有限，一种方法是针对纳米制造缺陷更易发生的晶圆区域进行选择性成像6。这需要事先了解器件的设计与制造工艺。另一种方法是结合其他成像模式，例如将光学显微镜或扫描电子显微镜（SEM）与原子力显微镜（AFM）联用，实现大范围概览与局部放大成像7,8。为实现制造与表征工具之间坐标系统的精确对准，需要具备宽范围、高精度的定位系统。此外，还需配备能够自动成像多个选定区域的AFM系统，以实现该功能。

作为替代方案，研究人员已探索了多种提高原子力显微镜（AFM）扫描速度的方法。由于实现高通量AFM是一项系统性的精密仪器挑战，研究人员已尝试了多种途径，包括使用更小的AFM探针、重新设计高带宽纳米定位器9,10,11,12以及驱动电子元件13，优化工作模式、成像控制算法14,15,16,17等。通过这些努力，商用单探针AFM系统的探针与样品之间的有效相对速度最高可达到每秒数十毫米。

为进一步提高成像通量，增加多个探针并行操作是一种自然的解决方案。然而，用于悬臂梁偏转检测的光束偏转（OBD）系统相对庞大，这使得增加多个探针变得相对困难。此外，实现各个悬臂梁偏转的独立控制也较为困难。

为了克服这一局限性，优选采用无需笨重外部组件的嵌入式传感与驱动原理。如先前发表的研究报告所述18,19，基于压阻、压电和光机械原理的偏转检测可被视为嵌入式传感，其中前两种技术更为成熟且易于实现。对于嵌入式驱动，可采用基于电加热的热机械原理或压电原理。尽管压电原理可在更宽的温度范围内工作，甚至可延伸至低温环境，但其仅能支持轻敲模式原子力显微镜（AFM）操作，因为电荷泄漏导致无法测量静态偏转，且静态驱动易受滞后和蠕变影响。在以往的研究中，已开发出使用压阻传感器和压电传感器的主动悬臂探针阵列，用于大范围成像20,21，但尚未进一步扩展用于大规模成像或实现商业化。在本研究中，选用压阻传感与热机械驱动相结合的方式作为具备静态偏转控制能力的嵌入式换能器。

在此项工作中，一种新型的“Quattro”22 并联有源悬臂阵列用作探针23 用于通过有源悬臂梁进行同步成像。为测量悬臂梁的偏转，采用惠斯通电桥构型的压阻式传感器19 在每个微悬臂梁的底部纳米制造有传感器，用于测量内应力，该内应力与悬臂梁尖端的偏转呈线性正比关系。这种紧凑型嵌入式传感器亦可实现亚纳米级分辨率，与传统的光束偏转检测（OBD）传感器相当。惠斯通电桥电压输出的控制方程 U出 在施加的力作用下 F 或悬臂偏转 z 如图所示 公式 119 对于长度为的悬臂梁 L，宽度 W，以及厚度 H，压阻式传感器系数 PR，以及悬臂梁的有效弹性模量 E 桥式电源电压 Ub.

公式：实验物理学分析中的动态平衡，包含变量 PRF、WH、RHEZ 和 L。    (1)

由于动态轻敲/非接触模式操作有利于实现无损成像，避免对样品造成干扰，因此采用蛇形铝丝制成的热机械驱动器对由铝/镁合金制成的双金属悬臂梁进行加热。24, 硅和二氧化硅材料。在微观尺度上，热过程的时间常数要小得多，通过施加电信号驱动加热器，可激发数十至数百千赫兹频率的悬臂共振。悬臂自由端的偏转 zh 由加热器温度控制 ΔT 相对环境显示在 公式 219悬臂长度 L 保持恒定 K，具体取决于双金属材料的热膨胀系数以及几何厚度和面积。需要注意的是 ΔT 与加热功率成正比 P，等于所加电压的平方 V 除以其电阻 R.

热传导方程，具有比例关系的传热公式，科学示意图    (2)

此外，除了共振激发外，还可以控制静态偏转。这一能力对于单独调节每个悬臂梁与样品之间的探针-样品相互作用尤为有益。此外，利用嵌入式热机械驱动器，可以在同一基底芯片上的多个悬臂梁实现各自独立的激发，而使用压电产生的声波进行传统共振激发则无法实现这一点。

通过结合压阻传感与热机械驱动技术，主动悬臂探针已实现多种应用，包括在扫描电镜（SE显微镜）中进行共定位原子力显微成像、不透明液体中的成像以及扫描探针光刻，更多细节可参见综述25。为实现高通量检测，已构建包含四个并行悬臂的典型原子力显微镜（AFM）实施示例的主动悬臂阵列，如图1所示。未来，将采用八个并行主动悬臂和数十个定位器开发工业级系统28。以实例说明其规模：当面内空间分辨率为100 nm时，对100 mm × 100 mm区域成像将产生超过106条扫描线和1012个像素。若单个悬臂的扫描速度为50 mm/s，则单悬臂完成该成像需超过555.6小时（23天以上），这一时长在实际应用中难以接受。采用配备数十个定位器的主动悬臂阵列技术，可在不牺牲分辨率的前提下，将所需成像时间缩短约两个数量级，降至5–10小时（不足半天），这在工业检测应用中是可接受的时间尺度。

为了获取大范围、高分辨率的图像，纳米定位系统也进行了升级。在对晶圆级大尺寸样品成像时，优先采用扫描探针而非移动样品的方式，以减小被移动物体的尺寸。由于有源悬臂之间的间距为125 µm，扫描器覆盖的区域略大于该间距，以便在后期处理过程中将各个悬臂获取的图像拼接在一起。一次扫描完成后，粗调定位器会自动将探针重新定位到相邻的新区域，以继续成像过程。在嵌入式热机械执行器调节每个悬臂偏转的同时，所有并行悬臂的平均偏转由另一个比例-积分-微分（PID）控制器进行调控，以辅助悬臂在形貌追踪过程中保持稳定。扫描控制器还确保每个悬臂的弯曲程度不超过设定的最大阈值，以防因表面形貌变化过大而导致其他探针与样品表面失去接触。

对于位于同一基底芯片上的悬臂梁，其可跟踪的表面形貌变化程度应受到限制，因为悬臂梁的静态偏转控制范围在数十微米量级。对于半导体晶圆，样品表面形貌的变化通常在亚微米尺度，因此不应构成显著问题。然而，随着悬臂梁数量的增加，样品平面相对于悬臂梁排列线的倾斜可能成为问题。在实际应用中，八个间距接近1 mm的并行悬臂梁仍可允许1°的倾斜角，而进一步增加悬臂梁数量会使倾斜控制更难实现。因此，将多个八悬臂梁探针组分别布置在独立的探针扫描器上，是当前为充分发挥并行主动悬臂梁探针原理潜力而持续开展的工作。

数据采集完成后，需要进行后处理操作以提取所需信息。该过程通常包括去除扫描伪影、拼接相邻图像以形成整体全景图，并可选择通过合适的算法将结构与理想几何形状进行比较，从而识别结构缺陷26。值得注意的是，对于大量图像而言，累积的数据量可能极为庞大，目前也正在开发数据驱动的学习算法以实现更高效的数据处理27。

本文展示了使用集成于定制原子力显微镜系统中的并行主动悬臂梁阵列获取高分辨率AFM图像的一般流程。该系统的详细实现方法可参见22,28,29,30，并以所列型号进行商业化 材料表所有四个悬臂梁均通过内置的热机械驱动器激发，以轻敲模式运行。在标定样品、纳米加工掩模和高取向热解石墨（HOPG）样品上获得的代表性结果（见 材料表) 用于说明这种新型原子力显微镜工具在大面积检测中的有效性。

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方案

1. 大规模检测的样品制备

  1. 准备适合原子力显微镜（AFM）检测的样品尺寸（参见 材料表).
    注意：具有面内直径的晶圆形状样品 从75毫米到300毫米，且预期面外高度变化低于200 µm的样品可适配于原子力显微镜（AFM）样品台。本研究中采用了一块4英寸晶圆上的极紫外（EUV）掩模（见 材料表).
  2. 清洁样品以去除污染物，并将样品置于洁净室或低粉尘环境中，例如真空腔室或通入氮气的柜子内。
    1. 使用压缩氮气喷枪吹除样品上的大颗粒灰尘，或在样品不与水发生反应的情况下用去离子水冲洗。为避免损坏样品，应使用低于0.1 m的低流速3/分钟
    2. 可选步骤：进行等离子清洗以去除有机污染物。将样品放入等离子处理仪中，关闭腔室并抽真空至600 mTorr。用等离子体处理样品30秒以完成清洗。
      注意：步骤 1.3.2 为可选步骤，用于去除污染。本研究中的制备与表征均在洁净室中进行，因此无需执行此步骤。
  3. 确定合适的成像策略，包括感兴趣区域、扫描范围、空间/像素分辨率和扫描线速度。
    1. 确定样本是否需要整体全景成像，或对多个选定的小区域进行自动成像。
      注意：对于具有目标结构的纳米制造样品，通常更容易确定更易出现缺陷的关键区域以进行检测。对于其他样品，可先获取低空间分辨率图像以快速概览，然后对感兴趣的较小区域进行高空间分辨率成像，这样操作可能更为简便。
    2. 根据对样品的先验知识估计特征的尺寸，以确定分辨这些特征所需的空间分辨率。
    3. 利用成像范围与空间分辨率的比值来确定像素分辨率。
    4. 根据以往对样品的经验选择初始扫描线速度，或根据样品材料、探针动力学特性及所需空间分辨率，后续使用原子力显微镜系统软件进行调整。

2. 原子力显微镜仪器校准与实验设置

  1. 选择合适的主动式原子力显微镜（AFM）悬臂梁阵列。
    注意：每个探针阵列中悬臂梁的刚度、一阶共振频率以及未使用的探针尖端锐度均已在生产过程中完成表征。相关数据可从制造商处获取，并在成像前自动加载至软件中。根据样品材料或应用选择软件推荐的合适悬臂梁，有助于确保成像成功。由于制造过程中的差异性，各悬臂梁的具体参数可能略有不同，但总体处于相似水平。
  2. 打开控制器主电源以启动原子力显微镜（AFM），等待系统初始化完成。开启主机计算机并打开AFM系统软件。
  3. 执行主动式悬臂探针的安装。
    1. 点击主动悬臂梁安装，将探针扫描器升起。等待探针支架从样品台上升起并自动停止。
    2. 将AFM悬臂梁探针阵列安装并固定在探针支架上。
      注意：AFM悬臂梁阵列附着于类似nano-SD卡形状的支架上，可直接用手操作完成探针安装。由于其感应与驱动原理存在根本差异，无需进行任何激光对准操作。
    3. 点击探针自动设置，加载制造商提供的探针信息（参见材料表）。请确保探针上的序列号与软件中输入的信息一致。
    4. 进行探针频率扫描，以验证每个悬臂梁在成像时的共振特性。点击悬臂梁调谐，在弹出窗口中点击扫描。若已知频率范围，请指定起始频率和终止频率；否则，软件将使用默认设置自动更新数值。
      注意：对于新探针而言，此步骤原则上为可选，因其已在出厂后完成校准。但对于曾使用过的探针，建议执行该扫描，以防此前操作过程中某些参数发生变化（例如污染物颗粒附着导致悬臂梁共振频率偏移）。由于采用热机械驱动方式，加热功率与驱动电压的平方成正比。在轻敲式非接触模式操作中，输入电压正弦波分量的二次谐波会因公式2中的平方关系而产生。该二次谐波通常在激励过程中与悬臂梁共振频率匹配，因为直流（DC）偏置信号不会影响其振幅。因此，直流分量控制悬臂梁的平均偏转，而驱动信号的交流（AC）分量则自动设定为悬臂梁共振频率的一半，用于成像。
  4. 将样品放置到位并固定牢固。确保与样品台接触的底面与待成像特征所在的顶面平行。使用微米调节旋钮精细调整样品台倾斜度，以保证样品表面平整。若倾斜过大，超出微调定位器的补偿范围，应添加垫片进行校正。
  5. 利用AFM样品台上的微米调节装置，调整样品在平面内的XY位置。通过光学显微镜图像定位感兴趣区域，并将悬臂梁阵列相对于第一个待成像区域准确定位。
  6. 点击XYZ归零按钮，建立全局坐标系。
    注意：在生成全景图像时，此步骤可通过光学显微镜视图粗略完成。当对纳米加工样品的特定区域进行成像时，可能需要精确对准加工设备的XYZ坐标与AFM坐标系。此步骤可通过先执行AFM成像，再点击XYZ归零按钮的方式更精确地完成。
  7. 关闭并密封声学屏蔽罩。
    ​注意：声学屏蔽罩有助于减少空气中传播的振动。此外，密封盖还可降低灰尘颗粒落在样品表面的可能性，因为大范围成像可能需要较长时间才能完成。在无振动源的洁净室环境中，该保护罩可选择性使用。

3. 形貌成像与参数调节

  1. 选择成像参数设置选项卡（激活悬臂梁的特征模式、扫描速度、设定点等），并输入所需的成像参数。
    1. 对于单幅全景图像，输入图像左上角的坐标及扫描尺寸。若需自动成像多个选定区域，请对所有待成像区域重复此过程。在成像区域周围添加额外的边缘空白，以便后续进行图像拼接。
      注意：在本研究中，EUV掩模的左上角设有预定义特征，系统配置为使用每个悬臂梁同时采集四幅130 µm × 130 µm的图像。
    2. 输入所需的面内像素分辨率（通常每扫描线数千像素），并使用软件推荐的默认线扫描速度进行成像。如有需要，可手动调整每个待成像区域的线扫描速度。
      注意：本研究中采用每行26,000像素的分辨率，对应每个像素5 nm，以获得高分辨率图像。
    3. 对于非接触模式，使用软件根据悬臂梁特性获得的默认驱动振幅、频率和设定点，或手动输入阵列中每个悬臂梁的设定点。PID控制器参数保持默认设置。
  2. 使激活的悬臂梁探针阵列与样品接触。
    1. 点击初始化悬臂梁，在成像前对悬臂梁进行预弯曲。
    2. 点击启动非接触驱动，以激发悬臂梁共振。
    3. 点击接触，使系统自动将样品与探针接近至接触状态。此步骤完成后，成像将自动开始。
  3. 根据已扫描的轨迹/图像调整每个悬臂梁的PID控制器参数。调节PID参数以改善正向扫描与反向扫描轨迹线之间的匹配度，有助于更准确地捕捉表面形貌变化。也可相应调整成像速度，以提升形貌跟踪性能。
  4. 点击保存按钮保存当前屏幕上的数据。数据还将在扫描过程中每帧结束时自动保存。
  5. 点击停止按钮结束成像。系统将停止成像，并自动将悬臂梁阵列从样品表面收回。同时停止悬臂梁驱动，以确保拆卸探针时的安全。
  6. 小心取下探针和样品，并关闭系统。

4. 后处理与图像分析

  1. 打开仪器供应商提供的原子力显微镜图像分析软件。
    1. 点击自动处理，以应用默认的后处理流程，包括样品倾斜校正、像素级异常值去除以及扫描线匹配。
    2. 根据对图像的观察，手动对图像缺陷进行进一步校正。尽管在先进的原子力显微镜仪器中此类缺陷较为罕见，但通过这些步骤仍可进一步提升图像质量。
      注意：对于大量图像，可通过宏或Python脚本进行批处理，实现流程自动化。但本研究中未采用此方法。
  2. 在软件中点击全景图像按钮，并选择多幅图像进行拼接，以生成全景图像。
    注意：图像拼接通过直接利用相邻图像之间的重叠区域自动完成。或者，图像合并会尝试最大化边缘重叠像素之间的相关性。这些命令提供多种可选参数，可根据需要优化，以提升整体拼接效果。
  3. 根据具体样品情况，保存数据以供进一步分析。

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结果

为了展示利用并行主动悬臂梁进行原子力显微镜大范围成像在形貌观测中的有效性，图2显示了由四个并行操作的悬臂梁获取的校准光栅拼接图像。该硅晶圆校准结构的特征长度为45 µm，高度为14 nm。每个悬臂梁覆盖125 µm × 125 µm的区域，最终拼接成一幅500 µm × 125 µm的全景图像。扫描速度设置为在振幅调制模式下每秒10行，每行每通道1,028像素，因此完成此大范围扫描所需时间少于2分钟。

通过比对相邻图像边缘的特征，将每个悬臂所采集的图像进行合并。由于实际成像尺寸大于悬臂间距，可通过相关性分析边缘特征实现图像拼接。值得注意的是，各图像在面内Y轴方向上还存在一定的垂直偏移，这可能是由于扫描轴与四个有源悬臂阵列的排列方向存在微小偏差所致。然而，对于表面形貌变化不显著的边界区域，相关性方法可能难以有效应用。因此，在已知先验偏移信息的前提下，采用基于相关性的匹配方法生成全景图像，相较于直接利用相对位置偏移进行拼接，是应对仪器此类非理想状况的首选方法。

为了验证主...

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讨论

如代表性结果所示，利用有源悬臂梁阵列可并行获取静态样品的多幅图像。这种可扩展的装置能显著提高大面积样品的成像通量，适用于半导体晶圆上纳米制造器件的检测。该技术不仅限于人造结构；只要一组有源悬臂梁内的形貌变化在悬臂梁阵列可承受范围内，即可实现高通量成像。

除了实现高通量、大范围检测外，有源悬臂探针阵列在成像设置方面还具有多项优势。首先，探针安装时无需进行激光-悬臂对准，从而在操作上降低了操作人员的工作负担。更重要的是，悬臂偏转传感器的增益是固定的，不会在不同实验之间发生变化。使用这些探针可在轻敲模式和接触模式下进行定量的力和偏转测量29,33,34。这同时也提高了成像过程的可靠性，因为长期成像过程中激光对准漂移的问题不再存在。其次，热机械驱动的悬臂避免了传统压电声学激励中可能出现的悬臂支架伪结构共振问题。传统的共振激励技术将压电致动器置于原子力显微镜（AFM）悬臂基底芯片上，由于振动通过整个基底芯片...

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致谢

作者 Ivo W. Rangelow 和 Thomas Sattel 谨此感谢德国联邦教育与研究部（BMBF）以及德国联邦经济事务与气候行动部（BMWK）对本研究中部分方法的支持，这些支持包括资助研究项目 FKZ:13N16580 "用于量子计量学与纳米制造的金刚石尖端主动探针"（属于“中小型企业创新计划：光子学与量子技术”研究方向），以及项目 KK5007912DF1 "用于原子力显微镜中快速大范围计量任务的共轭纳米定位-扫描仪"（属于“中小企业中央创新计划”ZIM 资助方向）。本文所报告的部分工作还获得了欧洲联盟第七框架计划 FP7/2007-2013 的资助，资助协议编号为 318804 "单纳米制造：超越CMOS"。作者 Ivo W. Rangelow 和 Eberhard Manske 谨此感谢德国研究基金会（DFG）在德国伊尔梅瑙工业大学开展的研究生院项目 "基于探针与激光的宏观工作区域扩展型三维纳米制造"（GRK 2182）框架内提供的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
主动悬臂 nano analytik GmbHAC-10-2012原子力显微镜探针
电子束光刻系统EBX-30, INC012323-15掩模图形化仪器
高取向热解石墨 – HOPGTED PELLA, INC626-10原子力显微镜校准样品
掩模样品Nanda Technologies GmbHTest substrate极紫外光刻掩模样品基底
NANO-COMPAS-PRO nano analytik GmbH23-2016原子力显微镜软件
nanoMetronom 20nano analytik GmbH1-343-2020原子力显微镜仪器

参考文献

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