本研究建立了一种采用非固定不锈钢球的准静态加载至断裂试验方法,用于测定粘接于牙本质类似材料上的微创后牙计算机辅助设计与制造修复体的断裂强度。该试验模拟了导致牙科修复体断裂的典型受力状态。
本研究建立了一种采用非固定不锈钢球的准静态加载至断裂试验方法,用于测定粘接于牙本质类似材料上的微创后牙计算机辅助设计与制造修复体的断裂强度。该试验模拟了导致牙科修复体断裂的典型受力状态。
在当前的微创治疗方案中,通过少量牙体预备和更薄的仿生陶瓷修复体来保存修复牙齿的活力、美观性和功能。新型计算机辅助设计与计算机辅助制造(CAD/CAM)类陶瓷材料 现已提供。为了确保持久性,牙科临床医生必须了解这些 与相对脆性的玻璃基陶瓷相比,新推出产品的机械强度有所提升。此外,一种牙齿替代材料已被推广用于实验室研究,尤其是在疫情之后,其应用亟需更多证据支持。
本研究建立了一种用于测定1 mm厚CAD/CAM咬合贴面断裂强度的单调加载至断裂试验的实验室方案。主模型采用高压玻璃纤维层压板铣削而成,该材料具有 具有与水合牙本质相似的弹性模量和粘结强度。将试样用冷固化环氧树脂固定于聚氯乙烯(PVC)端帽中。牙合面贴面,亦称台面修复体,由二硅酸锂(LD)和树脂纳米陶瓷块(RNC)切削制成,并使用双固化粘接性树脂水门汀粘固至预备好的主模型上。它们被 在37 °C的蒸馏水中储存48小时,使其完全固化。
随后将所有样本置于万能试验机中,通过一个可侧向移动的非固定5.5 mm不锈钢球施加载荷,以模拟与对颌牙接触时的实际受力情况 。以1 mm/min的速率进行压缩加载,并生成载荷-位移曲线。RNC组修复体的平均最大承载能力(3,212.80 ± 558.67 N)显著高于LD组(2,727.10 ± 472.41 N)(p < 0.05)。测试过程中未发现脱粘现象。 两种CAD/CAM材料可能具有相似的缺陷分布。在加载部位观察到赫兹锥形裂纹,而在两组样本的粘接面附近、靠近边缘处均发现从粘接界面起始并向外扩展的径向裂纹。
由于具有优异的光学特性和生物相容性,无金属修复体目前在前牙和后牙修复中备受青睐1。然而,这类材料的主要缺点是易发生断裂2。大多数陶瓷即使在低应变条件下,也容易因拉应力而产生裂纹3。牙科陶瓷修复体的断裂通常源于咀嚼过程中长期承受拉应力所导致的缓慢径向裂纹扩展4。材料内部固有的缺陷或瑕疵,以及制作和后续处理过程中引入的外部缺陷,会进一步加剧其薄弱性5。通过标准化测试方法,如单轴弯曲试验(三点或四点弯曲)和双轴弯曲试验(球-环法、环-环法、活塞-三点球法),可获得并比较牙科CAD/CAM材料的抗弯强度——即材料抵抗拉应力的能力。另一方面,断裂韧性——即材料抵抗裂纹扩展的能力——可通过单边切口梁试验或压痕试验测定。然而,这些测试方法无法完全预测和反映具有不同解剖形态的粘接修复体的实际行为6。为此,已有其他静态或动态力学测试被引入,以从多种临床相关角度评估其性能表现7,8。
断裂载荷或 "压碎冠部" 该测试已广泛应用于牙科领域,用于研究和比较具有复杂几何结构的陶瓷修复体的强度9,10对修复体施加单调单轴压缩力,方向为垂直或侧向,直至发生灾难性断裂,且加载过程保持准静态。材料的断裂强度可通过最大载荷力确定,而断裂模式(包括裂纹的位置和方向)则可通过显微镜进行观察。良好的修复体应能够承受来自自主最大咬合力所产生的压应力和拉应力,该咬合力是在颅下颌生物力学及反射通路影响下,由升颌肌群产生的最大咀嚼力。11,12,后牙处的咬合力可能高达 900 N3此外,磨牙症可使同一区域的咬合力不自主地增加至1,200 N13除了材料特性(即弹性模量)外,几何形状、厚度、粘接水泥以及缺陷分布也会影响任何修复体的强度14然而,由于这些测试所采用的力远高于临床实际,且其失效机制与临床实际情况不同,因此有人对这类测试的临床相关性提出了质疑6,14. 一种结合步进应力分析和口内环境的抗疲劳性测试可能是预测牙科修复体使用寿命的更为现实的方法7然而,断裂载荷仍然是一种快速、简单且可重复的 体外 用于比较市场上新推出的CAD/CAM陶瓷材料强度的测试,其中制造商提供的数据可能不可靠15,16,17结果可能反映了修复体对副功能活动产生的极端力量以及意外临床情况(如咬到硬种子或小石子)的耐受性,这些情况同样会导致牙科修复体失败。18,19,20,21.
随着后牙修复中应用的日益增多,由切削和打印的CAD/CAM材料制成的咬合贴面在多种因素下的机械性能已得到研究,包括材料类型、修复体设计、基牙预备设计、厚度、表面处理、粘接方式以及粘固水门汀系统22,23。然而,相关数据仍有限,且测试材料主要来自玻璃基陶瓷和传统的CAD/CAM复合材料。一种新型的混合材料——树脂纳米陶瓷现已问世。该材料声称结合了纳米陶瓷填料的强度和树脂基质的弹性,可能适用于薄层、微创修复。但其机械性能,尤其是在磨牙区的应用,仍需更多证据支持其临床应用价值。
迄今为止,研究人员尚未找到可在实验室测试中替代天然牙齿的材料。自2010年以来,一种名为Garolite的高压玻璃纤维层压板(美国电气制造商协会标准;NEMA G10级)已被提议作为牙本质类似物,用于牙科陶瓷的力学测试14。该材料是一种热固性复合材料,由多层玻璃纤维在高压下浸渍环氧树脂制成。其弹性性能、疲劳行为和粘接强度与水合牙本质相似,能够耐受高应力条件14,24。与天然牙齿相比,该材料在试样制备、标准化和伦理审批方面具有优势,且由于生物安全顾虑较少,可节省时间24。表面处理可通过使用5%或10%氢氟酸蚀刻60至90秒,并涂布硅烷偶联剂来实现14,24。然而,针对使用该材料制备的粘接修复体的研究仍有限,现有证据的可靠性尚存疑问24,25。
本研究建立了一种实验室方案,用于对厚度为1 mm的咬合贴面进行单调加载至断裂测试。贴面使用牙本质模拟材料切削制成的代型进行粘接,并在非固定不锈钢球体上进行测试 。研究量化并统计比较了两种牙科CAD/CAM材料的最大承载能力:二硅酸锂(LD)—IPS e.max CAD 和树脂纳米陶瓷(RNC)—Lava Ultimate,每组样本量n = 15,采用双样本独立t-检验和Weibull统计分析进行比较。同时通过光学立体显微镜和扫描电子显微镜观察断裂模式。本研究的假设是,该方法可适当地模拟咬合贴面在临床应用中的失效情况;统计学零假设为:两种材料制成的咬合贴面在最大承载能力方面无显著差异。
1. 牙齿类似物的制备
2. 装载
3. 咬合贴面的制作
4. 粘接与粘固
5. 准静态力学测试
6. 统计学分析
7. 断口分析
采用参考软件进行样本量计算,得出效应量为0.39,并建议每组最小样本量为n = 13。然而,本研究选择每组n = 15的样本量,以检测5%的差异。原假设被拒绝。尽管弯曲强度更高,但由LD(二硅酸锂:2,727.10 ± 472.41 N)制成的1 mm厚咬合贴面(每组n = 15)的最大载荷力平均值显著低于RNC(树脂纳米陶瓷:3,212.80 ± 558.67 N)组(p < 0.05)。当失效概率为63.2%时,LD的尺度参数或特征强度(σ)略低于RNC组。然而,LD在概率图(95%置信区间)中由斜率表示的形状参数或威布尔模量(m)与RNC组相似,如图6所示,表明两种材料可能具有相似的内部缺陷或瑕疵分布。所有数据均列于表1中。
在图7和图8中分别展示了LD和RNC咬合贴面在空中视图和侧视图下的体视显微镜图像。两个测试组均在中央窝中央参考线交点处显示出环形表面裂纹。该裂纹实际上是赫兹锥形裂纹系统的一部分,广泛扩展至修复体的深层。通常由外裂纹(OC)、内裂纹(IC)和中位裂纹(MC)组成,如图9所示。由于修复体较薄以及“压碎牙冠”试验本身的特性,起源于粘接面并从冲击点对面扩展的径向裂纹难以识别。然而,在残余修复体与主代型连接的边缘区域,可观察到由拉应力引起的、表现为径向裂纹的次级断裂起源。显示从次级断裂起源处径向裂纹扩展方向的断口形貌特征的碎片如图10所示。除RNC组中一个样本在远中颊舌向发生断裂外,其余所有整体断裂均一致地位于两个修复组的远中舌侧区域。
两种测试组的代表性高倍扫描电子显微镜图像(包括俯视图和侧视图)如图11和图12所示。由于在20 wt%高度交联的聚合物基质中浸渍了80 wt%的纳米陶瓷填料,RNC饰面的断裂表面呈现出粗糙且呈纤维状的形貌,这是延性断裂中塑性变形的典型特征。相比之下,LD材料制成的修复体则碎裂成多个碎片,裂纹从断裂起始点(FO)直接向更深层扩展,几乎未出现裂纹中断或偏转现象。此外,在部分样本中,无论材料类型如何,均可在断裂线右上方约1 mm处观察到不锈钢球最初的冲击位置。这表明在压缩载荷过程中,若钢球未完全对准中央窝,可能会滑移至最终位置。

图1:牙科计算机辅助设计软件生成的数字图像,显示牙科模型下颌第一磨牙的合并分叉牙根。请点击此处查看该图的放大版本。

图2:使用五轴牙科铣削机从高压玻璃纤维增强层压盘铣削出的主模具。 请点击此处查看此图的放大版本。

图3:主模具的安装。(A) 夹具由打印的PMMA丝材制成。(B) 将其牢固地插入PVC端帽中,以标准化牙齿模拟体的方向和位置。(C) 将冷固化低粘度环氧树脂浇注至牙齿模拟体的釉牙骨质界处,并在室温下静置至少24小时使其固化。缩写:PMMA = 聚甲基丙烯酸甲酯;PVC = 聚氯乙烯。 请点击此处查看该图的放大版本。

图4:根据制造商说明进行切削和精加工后的CAD/CAM块材。(A) 二硅酸锂,(B) 树脂纳米陶瓷。缩写:CAD = 计算机辅助设计;CAM = 计算机辅助制造。请点击此处查看该图的放大版本。

图5准静态力学测试 (A) 将一个直径为5.5 mm的不锈钢球置于修复体的中央窝处。B) 将样品置于配备5 kN载荷传感器的万能试验机中心,以受保护的压缩板以1 mm/min的速度进行压缩 丙烯酸环和防溅罩。延伸长度(mm)和最大载荷力(N)将被记录在软件中。C将断裂试样的大块碎片小心收集,并根据永久性记号笔标记的彩色线条将其放回原始位置。 请点击此处以查看此图的放大版本。

图6:LD与RNC制成的咬合贴面在95%置信区间下的最大断裂载荷的威布尔概率图。 图中显示了由LD(蓝线)和RNC(红线)制成的咬合贴面在95%置信区间下的最大断裂载荷(N)。 形状参数即威布尔模量(m)表示该图的斜率,而尺度参数即特征 强度(σ)表示当失效概率为63.2%时(绿线)材料的强度值。图中参数及拟合线均来自最大似然分析。缩写:LD = 二硅酸锂;RNC = 树脂纳米陶瓷。 请点击此处查看该图的放大版本。

图7:体视显微镜下(20倍)的二硅酸锂咬合贴面。(A) 俯视图;(B) 侧视图。比例尺 = 2 mm(A),1 mm(B)。 请点击此处查看该图的放大版本。

图8:体视显微镜下(20倍)的树脂纳米陶瓷𬌗面贴面。 (A) 俯视图;(B) 侧视图。比例尺 = 2 mm(A),1 mm(B)。 请点击此处查看该图的放大版本。

图9咬合贴面的代表性断口形貌特征 (A) LD 和(B) RNC。白色箭头指示 在环形裂纹处 主要断裂起源于球体压缩处,并由此扩展,形成典型的赫兹锥形裂纹,包括外锥裂纹、内锥裂纹和中位裂纹。由拉应力引起的次要断裂起源位于边缘区域附近。虚线箭头标示 裂纹扩展方向,根据成像条件的不同,还可观察到其他特征,如裂纹停滞线。比例尺 = 2 mm(A),1 mm(B缩写:LD = 锂硅酸盐;RNC = 树脂纳米陶瓷;1° FO = 初级骨折起源;2° FO = 二次断裂起始点;OC = 外锥裂纹;IC = 内锥裂纹;MC = 中位裂纹;DCP = 裂纹扩展方向;AL = 止裂线 请点击此处以查看此图的放大版本。

图10咬合贴面碎片的典型断口形貌特征 (A) LD 和(BRNC. 次级断裂起始点靠近咬合面饰面边缘。虚线箭头标示 裂纹扩展方向与其他断口形貌特征,如雾状区、扭曲的羽状线、瓦尔纳线和止裂线的关系。比例尺 = 1 mm。缩写:LD = 锂硅酸盐;RNC = 树脂纳米陶瓷;2° FO = 二次断裂起始点;DCP = 裂纹扩展方向;AL = 止裂线;M = 雾状区;TH = 扭曲棱线;WL = 瓦尔纳线 请点击此处以查看此图的放大版本。

图11:断裂的锂二硅酸盐(LD)咬合贴面的代表性扫描电子显微镜(SEM)图像。(A)俯视图;(B) 侧视图。白色箭头表示不锈钢球的初始冲击位置。比例尺 = 1 mm。缩写:LD = lithium disilicate;SEM = scanning electron microscope。 请点击此处查看该图的放大版本。

图12:断裂的RNC咬合贴面的代表性扫描电镜图像。 (A) 俯视图;(B) 侧视图。比例尺 = 1 mm。缩写:RNC = 树脂纳米陶瓷;SEM = 扫描电子显微镜。请点击此处查看该图的放大版本。
表1。 请点击此处下载该表格。
近年来,微创咬合贴面在现代修复牙科中日益受到关注。这类修复体通常由整体式CAD/CAM玻璃基陶瓷、多晶材料和混合材料制成26。其优势包括牙齿预备保守、预备过程中视野和操作便利、取模与粘接简便,以及对边缘牙龈组织的保护26,27。目前的指南建议在支撑牙尖和中央窝处保持1.5–2.0 mm的厚度,以确保修复体的耐久性和机械性能28,29。然而,由于实验生存率良好,厚度为0.7–1.0 mm的超薄咬合贴面现已被广泛用作一种微创修复方法26,30,31。
微观结构成分和加工技术的差异可能影响牙科CAD/CAM材料的性能,包括物理机械性能、光学性能、热膨胀系数(CTE)以及化学溶解性3。加工完成后,LD通常需要进行热处理,以将偏硅酸盐晶粒转化为完全结晶的二硅酸锂晶体,其挠曲强度约为377 MPa,弹性模量为67.2 GPa32,33,34。相比之下,RNC无需后续处理,其挠曲强度最高可达200 MPa,弹性模量为12.7 GPa34。多项研究发现,采用简单尺寸进行的一般标准测试所得出的挠曲强度值,与具有不同复杂形态和厚度的牙科修复体的断裂载荷之间并无相关性15,16,17。
本研究中,由RNC制成的1 mm咬合贴面的抗折性能优于LD组,结果与既往使用天然牙进行的研究相似35,36,37。这种复合材料较高的承载能力可能源于陶瓷填料和树脂复合基质的强度与韧性,使其弹性模量能够与牙本质(15 GPa)及牙本质模拟材料(16.5 GPa)相匹配,从而改善应力分布14,38。本研究未将老化过程和 咀嚼模拟纳入测试计算,因此 无法反映这些修复体的长期强度值。然而,已有报道称,早期CAD/CAM复合树脂制成的咬合贴面的存留率高于LD39,40。
与牙科合金不同,牙科陶瓷由于缺陷尺寸分布的变异性,其强度值不呈现高斯分布或正态分布41其失效通常与大尺寸缺陷群有关,这通常会使失效频率分布偏向右侧。因此,需要进行参数回归分析以确认材料强度的可靠性。根据 BS EN 61649:2008,威布尔统计分析可在样本量低至 n = 10 时应用,但置信度有限。42需要较大的样本量(通常大于20),以确保统计可靠性并减小估计误差。43. 低 威布尔模量(m)值较小时,材料可能在较宽的应力区域发生断裂;而m值较大时,由于强度分布较窄,材料更倾向于在最高应力区域发生破坏。大多数商用牙科陶瓷的m值介于5到15之间。 43,而 本研究中使用的两种CAD/CAM材料的结果均为约6.7,当纳入更多测试样本时,该结果可能会有所差异。
未来的牙科研究在更加关注生物安全问题和人权法律44的背景下,可能会更多地依赖替代材料进行体外(in vitro)实验测试。本研究提倡使用由环氧树脂浸渍的编织玻璃纤维制成的铣削牙本质模拟材料,替代聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),因为后者机械强度较低且存在脱粘问题45。此外,有研究建议采用玻璃填充聚酰胺作为实验室实验的另一种替代材料24。然而,尽管这些合成材料具有与天然牙本质相似的弹性性能和粘接能力,仍可能无法完全替代天然牙齿。最近一项研究发现,使用环氧玻璃层压板或玻璃填充聚酰胺粘接的二硅酸锂冠,其疲劳抗力高于粘接至天然牙本质的情况25。
本研究无法比较此类结果,因为未包含天然牙齿作为 对照 组。然而,在比较两种或多种不同贴面材料时,使用人工模型模拟天然牙齿可提高重复性,且不存在供体来源、储存、灭菌或疾病传播等问题。环氧玻璃层压板的唯一问题是其表面硬度较高,这在根分叉区域尤其影响了切削加工过程。采用单一非解剖形态牙根并省略牙周膜的简化模型 不会改变修复体的承力行为46。尚需进一步研究,以全面验证这些替代材料通过不同方法与其他修复材料结合时的力学性能及粘接性能。
本研究还强调了使用非固定的不锈钢球作为单轴压缩试验压头的可行性。实验室测试中已采用多种固定式压头,包括钝头、柱塞、半球和球形压头14,47,48,49,50。然而,这些固定压头可能在测试材料的某一局部产生不利的应力集中。此外,它们无法模拟临床情况,即对颌牙尖可发生达0.5至1 mm的偏心移动51,52。与固定压头不同,本研究中使用的不锈钢球可轻微移动,使应力接触并传导至修复体中心,从而避免在单一倾斜表面产生应力积聚。与以往研究类似,断口学分析表明,单次加载至断裂的载荷测试可能无法充分反映起源于加载面相对侧粘接界面的次表面裂纹系统6,14。然而,在本研究中,两种修复组均观察到边缘处的次表面径向裂纹,这标志着陶瓷修复体在长期日常使用中常见的失效模式53,54。因此,在微创修复体边缘的加工过程中,必须注意避免产生外部缺陷或瑕疵,以防加剧修复体的失效风险。
在本研究的局限性范围内,可以得出结论:由CAD/CAM树脂纳米陶瓷制成的1 mm咬合贴面具有优于其他材料的抗折裂性能 传统的二硅酸锂材料相比,两者在对抗主动和被动最大咬合力时均表现出足够的抗折强度,是采用微创方案修复后牙的有前景的材料。本研究中的准静态力学测试可通过观察具有临床相关裂纹系统的最大承载能力,为牙科CAD/CAM修复材料的强度(尤其是在修复体刚放置后的早期阶段)提供参考依据。借助本研究所提出的实验设置,可进一步对新型修复材料(如先进铝硅酸锂(LAS)、氧化锆增强型二硅酸锂(ZLS)及其他类牙材料)在人工老化及模拟口腔环境条件下的性能进行考察。
作者声明无任何利益冲突。
本研究获得了泰国曼谷玛希隆大学牙科学院的资助。作者感谢伦敦玛丽女王大学工程与材料科学学院的Erica Di Federico博士和地理学院的Thomas Kelly博士提供的专业技术支持。 & 本研究中的指导。
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 3D 打印(SLA) | Formlabs, Somerville, MA, USA | Form3+ | |
| 3Shape Dental Designer CAD 软件 | 3Shape A/S, Copenhagen, Denmark | 用于牙齿模型和贴面的 CAD 软件 | |
| 5% 氢氟酸 | Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein | IPS 陶瓷蚀刻凝胶 | |
| 氧化铝粉末 | Ronvig Dental Mfg. A/S, Daugaard, Denmark | ||
| Bluehill Universal 材料测试软件 | Instron Mechanical Testing Systems, Norwood, MA, USA | ||
| CamLabLite 软件 | Bresser UK Ltd, Kent, UK | 体视显微镜软件 | |
| 冷固化低黏度环氧树脂 | Struers SAS, Champigny-sur-Marne, France | ||
| 双固化树脂水门汀 | 3M, Saint Paul, MN, USA | Rely X Ultimate 黏结性树脂水门汀 | |
| 目镜相机 | ToupTek Photonics Co., Ltd., Hangzhou, China | ||
| 高压玻璃纤维层压盘 (G10) | PAR Group Ltd, Lancashire, UK | ||
| IPS e.max CAD | Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein | YB54G9/605330 | 低透光性,A3,C14 |
| 实验室扫描仪 | 3Shape A/S, Copenhagen, Denmark | D900L | |
| Lava Ultimate | 3M ESPE, Saint Paul, MN, USA | 9541467/3314A3-LT | 低透光性,A3,14L |
| 发光二极管(LED)固化灯 | 啄木鸟医疗设备,桂林,中国 | ||
| 研磨机 | VHF camfacture AG, Amnnerbuch, Germany | VHF S2 | |
| Minitab 18 | Minitab Inc, State College, PA, USA | ||
| nQuery Advisor 版本 9.2.10 | Statistical Solutions Ltd., CA, USA | 统计软件 | |
| 聚氯乙烯端盖 | Plastic Pipe Shop Ltd, Stirling, UK | 25 mm × 21.5 mm; | |
| 扫描电子显微镜 | Tescan, Brno, Czech Republic | Tescan Vega | |
| 硅烷偶联剂 | 3M, Saint Paul, MN, USA | RelyX 陶瓷底涂剂 | |
| Autodesk Inventor Professional 2024 | Autodesk, San Francisco, CA, USA | 夹具用 CAD 软件 | |
| 溅射真空镀膜仪 | Quorum, East Sussex, UK | MiniQS 溅射镀膜仪 | |
| Stata18 | StataCorp LLC, College Station, TX, USA | ||
| 体视显微镜 | Carl Zeiss AG, Oberkoche, Germany | Zeiss Stemi 508 | |
| 牙科教学模型下颌第一磨牙 | Frasaco GmbH, Tettnang, Germany | ANA-4 Z3RN-36 | |
| 通用牙科黏结剂 | 3M, Saint Paul, MN, USA | Scotch Bond 通用黏结剂 | |
| 万能试验机 | Instron Mechanical Testing Systems, Norwood, MA, USA | Intron 5900-84 |