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方法文章

用于计算机辅助设计与制造咬合贴面粘接至切削牙本质模拟材料的准静态力学测试

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DOI：

10.3791/67511

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2024年12月20日

 ,  , 
1Center for Oral Bioengineering, Institute of Dentistry, Queen Mary University of London, 2School of Engineering and Materials Science, Queen Mary University of London

本文内容

摘要

本研究建立了一种采用非固定不锈钢球的准静态加载至断裂试验方法，用于测定粘接于牙本质类似材料上的微创后牙计算机辅助设计与制造修复体的断裂强度。该试验模拟了导致牙科修复体断裂的典型受力状态。

摘要

在当前的微创治疗方案中，通过少量牙体预备和更薄的仿生陶瓷修复体来保存修复牙齿的活力、美观性和功能。新型计算机辅助设计与计算机辅助制造（CAD/CAM）类陶瓷材料 现已提供。为了确保持久性，牙科临床医生必须了解这些 与相对脆性的玻璃基陶瓷相比，新推出产品的机械强度有所提升。此外，一种牙齿替代材料已被推广用于实验室研究，尤其是在疫情之后，其应用亟需更多证据支持。

本研究建立了一种用于测定1 mm厚CAD/CAM咬合贴面断裂强度的单调加载至断裂试验的实验室方案。主模型采用高压玻璃纤维层压板铣削而成，该材料具有 具有与水合牙本质相似的弹性模量和粘结强度。将试样用冷固化环氧树脂固定于聚氯乙烯（PVC）端帽中。牙合面贴面，亦称台面修复体，由二硅酸锂（LD）和树脂纳米陶瓷块（RNC）切削制成，并使用双固化粘接性树脂水门汀粘固至预备好的主模型上。它们被 在37 °C的蒸馏水中储存48小时，使其完全固化。

随后将所有样本置于万能试验机中，通过一个可侧向移动的非固定5.5 mm不锈钢球施加载荷，以模拟与对颌牙接触时的实际受力情况 。以1 mm/min的速率进行压缩加载，并生成载荷-位移曲线。RNC组修复体的平均最大承载能力（3,212.80 ± 558.67 N）显著高于LD组（2,727.10 ± 472.41 N）（p < 0.05）。测试过程中未发现脱粘现象。 两种CAD/CAM材料可能具有相似的缺陷分布。在加载部位观察到赫兹锥形裂纹，而在两组样本的粘接面附近、靠近边缘处均发现从粘接界面起始并向外扩展的径向裂纹。

引言

由于具有优异的光学特性和生物相容性，无金属修复体目前在前牙和后牙修复中备受青睐1。然而，这类材料的主要缺点是易发生断裂2。大多数陶瓷即使在低应变条件下，也容易因拉应力而产生裂纹3。牙科陶瓷修复体的断裂通常源于咀嚼过程中长期承受拉应力所导致的缓慢径向裂纹扩展4。材料内部固有的缺陷或瑕疵，以及制作和后续处理过程中引入的外部缺陷，会进一步加剧其薄弱性5。通过标准化测试方法，如单轴弯曲试验（三点或四点弯曲）和双轴弯曲试验（球-环法、环-环法、活塞-三点球法），可获得并比较牙科CAD/CAM材料的抗弯强度——即材料抵抗拉应力的能力。另一方面，断裂韧性——即材料抵抗裂纹扩展的能力——可通过单边切口梁试验或压痕试验测定。然而，这些测试方法无法完全预测和反映具有不同解剖形态的粘接修复体的实际行为6。为此，已有其他静态或动态力学测试被引入，以从多种临床相关角度评估其性能表现7,8。

断裂载荷或 "压碎冠部" 该测试已广泛应用于牙科领域，用于研究和比较具有复杂几何结构的陶瓷修复体的强度9,10对修复体施加单调单轴压缩力，方向为垂直或侧向，直至发生灾难性断裂，且加载过程保持准静态。材料的断裂强度可通过最大载荷力确定，而断裂模式（包括裂纹的位置和方向）则可通过显微镜进行观察。良好的修复体应能够承受来自自主最大咬合力所产生的压应力和拉应力，该咬合力是在颅下颌生物力学及反射通路影响下，由升颌肌群产生的最大咀嚼力。11,12，后牙处的咬合力可能高达 900 N3此外，磨牙症可使同一区域的咬合力不自主地增加至1,200 N13除了材料特性（即弹性模量）外，几何形状、厚度、粘接水泥以及缺陷分布也会影响任何修复体的强度14然而，由于这些测试所采用的力远高于临床实际，且其失效机制与临床实际情况不同，因此有人对这类测试的临床相关性提出了质疑6,14. 一种结合步进应力分析和口内环境的抗疲劳性测试可能是预测牙科修复体使用寿命的更为现实的方法7然而，断裂载荷仍然是一种快速、简单且可重复的 体外 用于比较市场上新推出的CAD/CAM陶瓷材料强度的测试，其中制造商提供的数据可能不可靠15,16,17结果可能反映了修复体对副功能活动产生的极端力量以及意外临床情况（如咬到硬种子或小石子）的耐受性，这些情况同样会导致牙科修复体失败。18,19,20,21.

随着后牙修复中应用的日益增多，由切削和打印的CAD/CAM材料制成的咬合贴面在多种因素下的机械性能已得到研究，包括材料类型、修复体设计、基牙预备设计、厚度、表面处理、粘接方式以及粘固水门汀系统22,23。然而，相关数据仍有限，且测试材料主要来自玻璃基陶瓷和传统的CAD/CAM复合材料。一种新型的混合材料——树脂纳米陶瓷现已问世。该材料声称结合了纳米陶瓷填料的强度和树脂基质的弹性，可能适用于薄层、微创修复。但其机械性能，尤其是在磨牙区的应用，仍需更多证据支持其临床应用价值。

迄今为止，研究人员尚未找到可在实验室测试中替代天然牙齿的材料。自2010年以来，一种名为Garolite的高压玻璃纤维层压板（美国电气制造商协会标准；NEMA G10级）已被提议作为牙本质类似物，用于牙科陶瓷的力学测试14。该材料是一种热固性复合材料，由多层玻璃纤维在高压下浸渍环氧树脂制成。其弹性性能、疲劳行为和粘接强度与水合牙本质相似，能够耐受高应力条件14,24。与天然牙齿相比，该材料在试样制备、标准化和伦理审批方面具有优势，且由于生物安全顾虑较少，可节省时间24。表面处理可通过使用5%或10%氢氟酸蚀刻60至90秒，并涂布硅烷偶联剂来实现14,24。然而，针对使用该材料制备的粘接修复体的研究仍有限，现有证据的可靠性尚存疑问24,25。

本研究建立了一种实验室方案，用于对厚度为1 mm的咬合贴面进行单调加载至断裂测试。贴面使用牙本质模拟材料切削制成的代型进行粘接，并在非固定不锈钢球体上进行测试 。研究量化并统计比较了两种牙科CAD/CAM材料的最大承载能力：二硅酸锂（LD）—IPS e.max CAD 和树脂纳米陶瓷（RNC）—Lava Ultimate，每组样本量n = 15，采用双样本独立t-检验和Weibull统计分析进行比较。同时通过光学立体显微镜和扫描电子显微镜观察断裂模式。本研究的假设是，该方法可适当地模拟咬合贴面在临床应用中的失效情况；统计学零假设为：两种材料制成的咬合贴面在最大承载能力方面无显著差异。

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方案

1. 牙齿类似物的制备

  1. 使用粗细金刚砂车针，将牙科教学模型下颌第一磨牙（具有分叉根）的咬合面解剖形态减少1 mm，并对边缘进行斜面处理。
  2. 使用牙科实验室扫描仪对预备好的教学模型进行扫描。
  3. 在CAD软件中用OrthoAnalyzer打开扫描文件。在Sculpt toolkit窗口中，点击Wax knife工具，并将其直径和层级分别设置为2.6 mm和63 μm。逐渐将每侧根面相互拉近，使分叉根融合为单根，以方便后续切削加工过程（图1）。
  4. 使用五轴切削机从高压玻璃纤维层压板（n = 30）（Garolite，美国电气制造商协会 [NEMA] G10级）切削制备牙齿类似物的代型（图2）。

2. 装载

  1. 使用任何合适的计算机辅助设计软件（例如 Autodesk Inventor Professional 2025），设计一个夹具，使其适配模型牙齿的根部以及PVC端盖内部空间，以确保测试样本位置和方向的标准化。
  2. 使用3D打印机，以PMMA或具有类似模量的材料为每颗测试牙齿打印一个夹具。
  3. 将牙根部分与模具和PVC端盖结合，端盖通常内径为25 mm，高21.5 mm，壁厚5.5 mm。
  4. 混合冷固化低粘度环氧树脂，并将其浇注至模型牙齿的釉牙骨质界区域。注意避免流动的树脂污染模型牙齿的咬合面。在室温下静置，使其完全固化，至少24小时（图3）。

3. 咬合贴面的制作

  1. 将牙模的扫描文件导入CAD软件中。
  2. 在方向选项下，确定咬合贴面的就位方向。
  3. 在界面选项下，选择边缘线并标记扫描牙模的边缘线。然后选择代型界面 | 高级设置，将粘接间隙调整为0.025 mm，额外粘接间隙调整为0.050 mm。
  4. 在解剖设计选项下，使用微笑库中的模板设计一个1 mm厚的咬合贴面，并利用雕刻工具进行调整。
  5. 使用五轴切削机床，按照制造商说明对二硅酸锂（IPS e.max CAD）和树脂纳米陶瓷（Lava Ultimate）块材进行切削（每组n=15）（图4）。

4. 粘接与粘固

  1. 将所有主模具在超声波清洗机中清洗 90 秒 超声波仪器处理并吹干。然后在咬合面涂布5%氢氟酸60秒，充分水洗，并吹干。
  2. 对于LD组，用5%氢氟酸蚀刻内表面20秒，充分用水冲洗，并用气流吹干。
  3. 对于RNC组，使用粒径为50 µm的氧化铝粉末在2 bar（200 kPa，30 psi）压力下喷砂处理10秒。用酒精去除残留砂粒后空气干燥。
  4. 涂抹硅烷偶联剂（一种通用粘接剂），并在修复体组织面加载双固化粘接性水门汀。将修复体置于预备好的主代型上，并在硅胶填充的加压头下进行就位 带有40 N载荷的万能试验机
  5. 使用发光二极管（LED）在正常模式下以1,000–1,200 mW/cm的光强度进行固化2 持续1-2秒。去除多余粘接剂，对每个表面继续用固化灯光照20秒，并将样本置于万能试验机中5分钟。
  6. 从万能试验机中取出，置于37 °C的蒸馏水中48小时，使水泥充分固化。
  7. 测试前，使用细头永久性记号笔以不同颜色绘制三条内外侧参考线（左侧、中央和右侧）和三条前后方向参考线（上侧、中央和下侧）。

5. 准静态力学测试

  1. 将测试试样置于配备5 kN载荷传感器的力学试验机下压板中心位置，设置为压缩测试模式。
  2. 将一个直径为5.5 mm的不锈钢球放置在修复体中央窝处，位于中心参考线的交点上（图5）。
  3. 在试样周围放置一个保护性丙烯酸环，并在试验机前方安装碎片防护罩，以限制碎片飞溅。
  4. 降低横梁，使其接近但尚未接触钢球，然后将载荷和位移归零。
  5. 以1 mm/min的速度施加压缩载荷，直至修复体发生断裂，断裂表现为载荷突然下降。记录此时的载荷值（图5）。
  6. 断裂后，移除防护罩和丙烯酸环，小心收集测试试样及其碎片。彩色标记线有助于将陶瓷碎片复位至原始位置，以便后续分析（图5）。
  7. 放置下一个测试试样，并重复步骤5.2–5.6，直至完成所有组别的测试。

6. 统计学分析

  1. 在 Minitab 工作表的第一列和第二列中分别填入从实验中获得的材料代码和最大载荷值（N）。
  2. 通过选择统计 | 基本统计量 | 双样本 t 检验进行独立双样本 t 检验。将置信水平设为 95%，并假定方差相等。
  3. 通过选择统计 | 可靠性/生存分析 | 分布分析（右删失）| 分布标识图创建威布尔分布图。在变量框中选择最大载荷值，在按变量分组框中勾选并选择材料名称，将分布指定为威布尔，然后点击确定。
  4. 通过选择统计 | 可靠性/生存分析 | 分布分析（右删失）| 参数分布分析 | 威布尔 | 图形进行威布尔统计分析。选择概率图 | 在上述图形上显示置信区间，然后点击确定。

7. 断口分析

  1. 使用体视显微镜时，安装目镜相机，通过体视显微成像软件以20倍放大倍数采集样品的俯视图和侧视图图像。
  2. 用于扫描电子显微镜观察时，将样本切割至釉牙骨质界（CEJ），放入超声波清洗机中的丙酮溶液中浸泡 然后空气干燥。镀金后拍摄样品的俯视图和侧视图图像（250-300倍放大）。

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结果

采用参考软件进行样本量计算，得出效应量为0.39，并建议每组最小样本量为n = 13。然而，本研究选择每组n = 15的样本量，以检测5%的差异。原假设被拒绝。尽管弯曲强度更高，但由LD（二硅酸锂：2,727.10 ± 472.41 N）制成的1 mm厚咬合贴面（每组n = 15）的最大载荷力平均值显著低于RNC（树脂纳米陶瓷：3,212.80 ± 558.67 N）组（p < 0.05）。当失效概率为63.2%时，LD的尺度参数或特征强度（σ）略低于RNC组。然而，LD在概率图（95%置信区间）中由斜率表示的形状参数或威布尔模量（m）与RNC组相似，如图6所示，表明两种材料可能具有相似的内部缺陷或瑕疵分布。所有数据均列于表1中。

在图7和图8中分别展示了LD和RNC咬合贴面在空中视图和侧视图下的体视显微镜图像。两个测试组均在中央窝中央参考线交点处显示出环形表面裂...

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讨论

近年来，微创咬合贴面在现代修复牙科中日益受到关注。这类修复体通常由整体式CAD/CAM玻璃基陶瓷、多晶材料和混合材料制成26。其优势包括牙齿预备保守、预备过程中视野和操作便利、取模与粘接简便，以及对边缘牙龈组织的保护26,27。目前的指南建议在支撑牙尖和中央窝处保持1.5–2.0 mm的厚度，以确保修复体的耐久性和机械性能28,29。然而，由于实验生存率良好，厚度为0.7–1.0 mm的超薄咬合贴面现已被广泛用作一种微创修复方法26,30,31。

微观结构成分和加工技术的差异可能影响牙科CAD/CAM材料的性能，包括物...

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披露

作者声明无任何利益冲突。

致谢

本研究获得了泰国曼谷玛希隆大学牙科学院的资助。作者感谢伦敦玛丽女王大学工程与材料科学学院的Erica Di Federico博士和地理学院的Thomas Kelly博士提供的专业技术支持。 & 本研究中的指导。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
3D 打印（SLA） Formlabs, Somerville, MA, USAForm3+
3Shape Dental Designer CAD 软件 3Shape A/S, Copenhagen, Denmark用于牙齿模型和贴面的 CAD 软件
5% 氢氟酸 Ivoclar Vivadent, Schaan, LiechtensteinIPS 陶瓷蚀刻凝胶
氧化铝粉末Ronvig Dental Mfg. A/S, Daugaard, Denmark
Bluehill Universal 材料测试软件 Instron Mechanical Testing Systems, Norwood, MA, USA
CamLabLite 软件 Bresser UK Ltd, Kent, UK体视显微镜软件
冷固化低黏度环氧树脂 Struers SAS, Champigny-sur-Marne, France
双固化树脂水门汀 3M, Saint Paul, MN, USARely X Ultimate 黏结性树脂水门汀
目镜相机 ToupTek Photonics Co., Ltd., Hangzhou, China
高压玻璃纤维层压盘 （G10）PAR Group Ltd, Lancashire, UK
IPS e.max CADIvoclar Vivadent, Schaan, LiechtensteinYB54G9/605330低透光性，A3，C14
实验室扫描仪 3Shape A/S, Copenhagen, DenmarkD900L
Lava Ultimate3M ESPE, Saint Paul, MN, USA9541467/3314A3-LT低透光性，A3，14L
发光二极管（LED）固化灯 啄木鸟医疗设备，桂林，中国
研磨机 VHF camfacture AG, Amnnerbuch, GermanyVHF S2
Minitab 18 Minitab Inc, State College, PA, USA
nQuery Advisor 版本 9.2.10 Statistical Solutions Ltd., CA, USA统计软件
聚氯乙烯端盖 Plastic Pipe Shop Ltd, Stirling, UK25 mm × 21.5 mm；
扫描电子显微镜 Tescan, Brno, Czech RepublicTescan Vega
硅烷偶联剂 3M, Saint Paul, MN, USARelyX 陶瓷底涂剂
Autodesk Inventor Professional 2024Autodesk, San Francisco, CA, USA夹具用 CAD 软件
溅射真空镀膜仪  Quorum, East Sussex, UKMiniQS 溅射镀膜仪
Stata18 StataCorp LLC, College Station, TX, USA
体视显微镜 Carl Zeiss AG, Oberkoche, GermanyZeiss Stemi 508
牙科教学模型下颌第一磨牙 Frasaco GmbH, Tettnang, GermanyANA-4 Z3RN-36
通用牙科黏结剂  3M, Saint Paul, MN, USAScotch Bond 通用黏结剂
万能试验机Instron Mechanical Testing Systems, Norwood, MA, USAIntron 5900-84 

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