开发了一种使用非固定不锈钢球的准静态断裂载荷测试,以确定粘合到牙本质模拟材料的微创后路计算机辅助设计和制造修复体的断裂强度。该测试模拟了导致牙科修复体断裂的典型加载机制。
方法文章
开发了一种使用非固定不锈钢球的准静态断裂载荷测试,以确定粘合到牙本质模拟材料的微创后路计算机辅助设计和制造修复体的断裂强度。该测试模拟了导致牙科修复体断裂的典型加载机制。
在目前的微创治疗方案下,使用小型牙齿准备和更薄的仿生陶瓷修复来保持修复牙齿的活力、美学和功能。新的计算机辅助设计和计算机辅助制造 (CAD/CAM) 类陶瓷材料现已推出。为了保证使用寿命,牙科临床医生必须了解这些新推出的产品与相对脆的玻璃基陶瓷相比的机械强度。此外,牙齿替代品已被推广用于实验室调查,尤其是在大流行之后,其应用需要更多的证据支持。
本研究开发了一种用于单调断裂载荷到断裂测试的实验室方案,以确定 1 mm 厚的 CAD/CAM 咬合贴面的断裂强度。母模由高压玻璃纤维层压板铣削而成,其弹性模量和粘合强度与水合牙本质相似。它们被安装在带有冷固化环氧树脂的聚氯乙烯 (PVC) 端盖中。咬合贴面,也称为桌面修复体,由二硅酸锂 (LD) 和树脂纳米陶瓷块 (RNC) 研磨而成,并使用双重固化的粘合树脂水泥粘合到准备好的母模上。通过在 37 °C 的蒸馏水中储存 48 小时,使它们完全固化。
然后将所有样品放入万能试验机中,并通过非固定的 5.5 mm 不锈钢球加载,该球允许横向移动,就像对拮抗剂牙齿发生的那样。以 1 mm/min 的速率施加压缩,并生成载荷-位移图。RNC 组修复体的平均最大承载能力 (3,212.80 ± 558.67 N) 显著高于 LD 组 (2727.10 ± 472.41 N) (p < 0.05)。测试过程中未发现脱键。两种 CAD/CAM 材料可能具有相似的缺陷分布。在加载部位发现赫兹锥裂纹,而在两组中,在靠近边缘的地方发现了从胶结表面扩展的径向裂纹。
无金属修复体现在成为前牙列和后牙列的首选,因为它们具有出色的光学特性和生物相容性1。然而,这种材料的主要缺点是它们对断裂2 的敏感性。大多数陶瓷容易受到拉应力产生的裂纹的影响,即使在低应变下也是如此3。牙科陶瓷修复体的骨折通常是由于长期暴露于咀嚼过程中产生的拉应力而引起的缓慢的径向裂纹增长而形成的 4。它们的弱点随着材料内部的内在缺陷或缺陷以及制造和后处理的外在缺陷而升级5.牙科 CAD/CAM 材料的弯曲强度,即承受拉伸应力的能力,可以通过标准测试来实现和比较,例如单轴弯曲(3 点或 4 点弯曲)和双轴弯曲测试(圆环对环、圆环对环和活塞对三个球)。同时,断裂韧性,即材料抵抗裂纹扩展的能力,可以从单刃缺口梁和压痕测试中得出。然而,这些测试不能完全预测和代表具有不同解剖结构的骨水泥假体的行为6。已经引入了其他单调或动态机械测试,以证明它们在各个临床方面的性能 7,8。
断裂载荷或"紧缩牙冠"测试已广泛用于牙科,以研究和比较具有复杂几何形状的陶瓷修复体的强度 9,10。单调单轴加压沿垂直或横向准静态施加在修复体上,直到发生灾难性骨折。材料的断裂强度可以通过最大负载力来确定,而断裂模式,包括裂纹的位置和方向,可以在显微镜下检查。一个好的修复体应该能够承受来自自主最大咬合力的压缩和拉伸应力,这是在颅下颌下颌生物力学和反射通路11,12 影响下颌提升肌产生的最高咀嚼力,在后牙中可能高达 900 N3。此外,磨牙症可以在同一区域不由自主地将力增加到 1,200 N13。除了材料特性(即弹性模量)外,几何形状、厚度、胶粘剂和缺陷分布也会影响任何修复体的强度14。然而,由于非临床高力和失败机制与临床情况不同,因此对此类测试的临床相关性提出了争论 6,14。涉及台阶应力分析和口腔内状况的抗疲劳性测试可能是预测牙齿修复体寿命的更现实的方法7。尽管如此,断裂载荷仍然是一种快速、简单且可重复的体外测试,用于比较投放市场的新型 CAD/CAM 陶瓷材料的强度,而制造商的数据可能不可靠 15,16,17。结果可能反映了修复体对来自功能正常活动和意外临床情况(例如咬住坚硬的种子或砾石)的极端力的耐受性,这也会导致牙科修复体失败 18,19,20,21。
随着它们越来越多地用于修复后牙,由铣削和打印的 CAD/CAM 材料制成的咬合贴面的机械性能已经从各个方面进行了研究,包括材料类型、修复设计、牙齿基台准备设计、厚度、表面处理、粘合剂粘合和粘接粘接系统22,23.然而,数据仍然有限,测试材料来自玻璃基陶瓷和传统的 CAD/CAM 复合材料。另一种混合材料树脂纳米陶瓷现已上市。它声称结合了纳米陶瓷填料的强度和树脂基质的弹性,这可能适用于薄的微创修复。然而,它的机械性能,特别是在磨牙区域,需要更多的临床支持证据。
到目前为止,研究人员还没有可以在实验室测试中替代天然牙齿的材料。高压玻璃纤维层压板(美国国家电气制造商协会;自 2010 年以来,商品名为 Garolite 的 NEMA 等级 G10) 已被提议作为牙本质类似物材料,用于牙科陶瓷的机械测试14。它是一种热固性复合材料,由多层玻璃纤维在高压下浸泡在环氧树脂中组成。它可以承受高应力条件,具有与水合牙本质14,24 相似的弹性特性、疲劳行为和粘合强度。它在标本制备、标准化和道德授权方面优于天然牙,由于减少了生物安全问题,节省了时间24。表面处理可以通过在 60 秒至 90 秒内用 5% 或 10% 氢氟酸蚀刻并涂上硅烷偶联剂14,24 进行。然而,对用这种材料进行骨水泥修复体的研究是有限的,现有证据的可靠性仍然值得怀疑24,25。
在这项研究中,开发了一种实验室方案,用于对 1 mm 厚的咬合贴面进行单调断裂载荷测试,该咬合贴面粘合到由牙本质模拟材料铣削的母模上,与非固定不锈钢球粘合在一起。两种牙科 CAD/CAM 材料的最大承载能力:二硅酸锂 (LD) - IPS e.max CAD 和树脂纳米陶瓷 (RNC) - Lava Ultimate,每组 n = 15,通过两个样本独立 t 检验和 Weibull 统计分析进行统计比较。还在光学立体显微镜和扫描电子显微镜下研究了断裂模式。研究假设是,这是在临床应用中模拟咬合贴面失效的合适方法。统计零假设是,由两种材料制成的咬合贴面之间的最大承载能力应该没有差异。
1. 齿模拟制造
2. 安装
3. 咬合单板制造
4. 粘接和粘接
5. 准静态力学测试
6. 统计分析
7. 压裂分析
使用参考软件进行样本量计算,该软件生成的效应量为 0.39,并建议每组的最小样本量为 n = 13。然而,在本研究中选择了 n = 15 的样本量来检测 5% 的差异。零假设被拒绝。尽管具有更高的弯曲强度,但由 LD(二硅酸锂:2,727.10 ± 472.41 N)组制成的 1 mm 厚咬合贴面(每组 n = 15)的最大负载力平均值显着低于 RNC(树脂纳米陶瓷:3,212.80 ± 558.67 N)组 (p < 0.05)。当失败概率为 63.2% 时,LD 的量表参数或特征强度 (σ) 略低于 RNC 组。然而,LD 的概率图斜率 (95% CI) 所描述的形状参数或 Weibull 模量 (m) 与 RNC 组相似,如图 6 所示,这反映出两种材料可能具有相似的内部缺陷或缺陷分布。所有数据均列于 表 1 中。
鸟瞰和侧视图中骨折的 LD 和 RNC 咬合贴面的立体显微镜图像分别显示在 图 7 和 图 8 中。两个测试组都描绘了中央窝中央参考线交点处的表面环形裂纹。事实上,裂缝是赫兹锥体裂纹系统的一部分,该系统广泛扩展到修复体的深层。它通常由外部裂纹 (OC)、内部裂纹 (IC) 和中间裂纹 (MC) 组成,如图 9 所示。由于修复体的薄性和紧缩冠试验的性质,从嵌塞部位对面的胶结表面起源和传播的径向裂纹很难识别。然而,在连接到母模的剩余修复体的边缘区域可以观察到由拉伸应力表现为径向裂纹引起的二次断裂起源。 图 10 显示了从次生裂缝起源径向裂纹扩展方向的断口特征的片段。完全性大块骨折始终位于两个修复组的舌远侧,除了 RNC 组的一个样本,其中骨折发生在远端颊腹侧。
图 11 和图 12 显示了两个测试组在扫描电子显微镜下的航拍和侧视图下具有代表性的高倍率图像。由于 80 wt% 的纳米陶瓷填料浸渍到 20 wt% 的高度交联聚合物基体中,由 RNC 制成的单板的断裂表面呈现粗糙和纤维状外观,这是韧性断裂中塑性变形的特征。相比之下,由 LD 制成的修复体碎成多块,裂纹从断裂起点 (FO) 直接蔓延到更深的层中,几乎没有裂纹中断或转移。此外,无论材料类型如何,在某些试样中,不锈钢球的原始撞击区域都可以在距离断裂线约 1 mm 的右上区域发现。这表明,在压缩载荷期间,当球没有完全对齐在中央窝上时,球可能会滑入其最终位置。

图 1:来自牙科计算机辅助设计软件的数字图像,显示了 Typodont 下颌第一磨牙的合并分叉牙根。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 2:使用 5 轴牙科铣床从高压玻璃纤维层压盘铣削母模。请单击此处查看此图的较大版本。

图 3:母模安装。 (A) 夹具由印刷的 PMMA 细丝制成。(B) 它们被牢固地放置在 PVC 端盖中,以标准化齿模拟物的方向和位置。(C) 将冷固化低粘度环氧树脂倒入牙齿类似物的牙骨质牙釉质交界处,并在室温下放置至少 24 小时以凝固。缩写:PMMA = 聚甲基丙烯酸甲酯;PVC = 聚氯乙烯。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 4:按照制造商的说明进行铣削和精加工后的 CAD/CAM 块。 (A) 二硅酸锂,(B) 树脂纳米陶瓷。缩写: CAD = 计算机辅助设计;CAM = 计算机辅助制造。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 5:准静态机械测试。 (A) 将一个 5.5 毫米的不锈钢球放置在修复体的中央窝上。(B) 将试样放置在万能试验机的中心,带有一个 5 kN 的载荷传感器,并用 1 mm/min 的压缩板以 1 mm/min 的速度压缩,由丙烯酸环和碎屑防护罩保护。伸长 (mm) 和最大加载力 (N) 将记录在软件中。(C) 仔细收集大块骨折标本,并按照永久记号笔的彩色线条放回原位。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 6:由 LD 和 RNC 制成的咬合贴面之间在 95% CI 处最大断裂负荷的 Weibull 概率图。 95% CI 时的最大骨折负荷 (N) 发生在由 LD(蓝线)和 RNC(红线)制成的咬合贴面之间。形状参数或 Weibull 模量 (m) 表示图的斜率,而比例参数或特征强度 (σ) 表示失效概率为 63.2%(绿线)时材料的强度值。参数和拟合线显示最大似然分析。缩写:LD = 二硅酸锂;RNC = 树脂纳米陶瓷。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 7:立体显微镜 (20x) 下的二硅酸锂咬合单板。 (A) 鸟瞰图;(B) 侧视图。比例尺 = 2 毫米 (A)、1 毫米 (B)。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 8:立体显微镜 (20x) 下的树脂纳米陶瓷咬合单板。 (A) 鸟瞰图;(B) 侧视图。比例尺 = 2 毫米 (A)、1 毫米 (B)。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 9:咬合贴面的代表性断口特征。 (A) LD 和 (B) RNC。白色箭头指向环状裂纹,该裂纹是主要断裂起源的地方,并从球压缩中传播,产生典型的赫兹锥裂纹,包括外锥裂纹、内锥裂纹和正中裂纹。在靠近边缘区域的地方发现了由拉应力引起的次生断裂起源。虚线箭头标记了裂纹扩展的方向,根据成像条件,还可以注意到其他特征,例如阻挡线。比例尺 = 2 毫米 (A)、1 毫米 (B)。缩写:LD = 二硅酸锂;RNC = 树脂纳米陶瓷;1° FO = 初级裂缝起源;2° FO = 继发性骨折起源;OC = 外锥裂纹;IC = 内锥裂纹;MC = 正中裂纹;DCP = 裂纹扩展方向;AL = 逮捕线。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 10:咬合单板碎片的代表性断口学特征。 (A) LD 和 (B) RNC。 继发性骨折起点靠近咬合贴面边缘。虚线箭头标记裂纹扩展的方向,并带有其他分枝特征,例如薄雾区、扭曲的 hackle、Wallner 线和阻止线。比例尺 = 1 毫米。缩写:LD = 二硅酸锂;RNC = 树脂纳米陶瓷;2° FO = 继发性骨折起源;DCP = 裂纹扩展方向;AL = 阻拦线;M = 雾区;TH = 扭曲的 hackle;WL = Wallner 线。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 11:骨折 LD 咬合贴面的代表性 SEM 图像。 (A) 鸟瞰图;(B) 侧视图。白色箭头表示不锈钢球的初始撞击。比例尺 = 1 毫米。缩写:LD = 二硅酸锂;SEM = 扫描电子显微镜。 请单击此处查看此图的较大版本。

图 12:骨折的 RNC 咬合贴面的代表性 SEM 图像。 (A) 鸟瞰图;(B) 侧视图。比例尺 = 1 毫米。缩写:RNC = 树脂纳米陶瓷;SEM = 扫描电子显微镜。 请单击此处查看此图的较大版本。
表 1. 请点击此处下载此表格。
近年来,微创咬合贴面在当代修复牙科中越来越受到关注。这些修复体通常由整体 CAD/CAM 玻璃基体陶瓷、多晶和混合材料制成26。保守的牙齿准备、牙齿准备过程中易于接近和可见、印模和粘接以及保留边缘牙龈已被推广为优势26,27。目前的指南建议支撑尖和中央窝的厚度为 1.5-2.0 毫米,以确保耐用性和机械性能28,29。然而,由于良好的实验存活率,0.7-1.0 毫米厚度的超薄咬合贴面现在被广泛用作微创修复方法 26,30,31。
微观结构组件和加工技术的差异会影响牙科 CAD/CAM 材料的性能,包括物理机械性能、光学性能、热膨胀系数 (CTE) 和化学溶解度3。加工后,LD 通常需要热处理,将偏硅酸盐微晶转化为完全结晶的二硅酸锂晶体,弯曲强度为 ~377 MPa,弹性模量为 67.2 GPa 32,33,34。相比之下,RNC 不需要后处理,弯曲强度高达 200 MPa,弹性模量为 12.7 GPa34。几项研究发现,使用简单尺寸的一般标准测试的弯曲强度值与具有不同复杂形态和厚度的牙科修复体的失效载荷无关 15,16,17。
在这项研究中,由 RNC 制成的 1 mm 咬合贴面的抗断裂性优于 LD 组,与之前使用天然牙齿进行的研究相似 35,36,37。这种混合材料更高的承载能力可能源于陶瓷填料和树脂复合基体的强度和弹性,这使得其弹性模量与牙本质 (15 GPa) 和牙本质类似物材料 (16.5 GPa) 协调一致,从而增强应力分布14,38。本研究没有将老化过程和咀嚼模拟纳入计算中,因此无法代表这些修复体的长期强度值。然而,据报道,由早期 CAD/CAM 复合树脂制成的咬合贴面的存活率高于 LD39,40。
与牙科合金不同,由于缺陷尺寸分布的变化,牙科陶瓷不表现出强度值的高斯或正态分布41。它们的失效通常与大尺寸的缺陷群有关,这通常使失效频率的权重位于分布的右侧。因此,需要参数回归来确认材料强度的可靠性。根据 BS EN 61649:2008,Weibull 统计分析可以应用于小至 n = 10 但置信度有限的样本量42。需要较大的样本量,通常大于 20 个,以确保统计可靠性和更微小的估计误差43。Weibull 模量 (m) 值较低的材料可能会在大范围内失效或断裂。相比之下,由于强度分布狭窄,值较大的值更有可能在最高应力区域失效。大多数商用牙科陶瓷的 m 值在 5 到 15 43 之间,而本研究中使用的 CAD/CAM 材料的结果为 ~6.7,当包含更多测试样品时,结果可能会有所不同。
未来的牙科研究,当更多地关注生物安全问题和人权法44 时,可能会更多地依赖替代材料进行 体外 实验测试。这项研究促进了由聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 上浸渍环氧树脂的编织玻璃纤维制成的铣削牙本质类似物的使用,该材料具有较低的机械强度和脱键问题45。玻璃填充聚酰胺也被建议作为实验室实验的另一种材料替代品24。尽管如此,尽管这些合成材料具有相似的弹性特性和粘合能力,但可能无法完全取代天然牙齿。最近的一项研究发现,与天然牙本质25 粘合时相比,用环氧树脂玻璃层压板或玻璃填充聚酰胺粘合的二硅酸锂牙冠显示出更高的抗疲劳性。
这项研究无法比较这样的结果,因为它不包括天然牙齿作为对照组。然而,当比较两种或多种不同的贴面材料时,使用天然牙齿的人工模型显示出更高的可重复性,并且没有供应、储存、灭菌或疾病传播问题。环氧树脂玻璃层压板唯一值得关注的是其表面硬度,这阻碍了铣削过程,尤其是在根部分叉处。在没有牙周韧带的情况下使用单个非解剖根的简化不会改变修复体的承重行为46。需要进一步的研究,以通过不同的方法充分证明这些替代材料的机械性能和与其他修复材料的粘合性能。
本研究还强调了使用非固定不锈钢球作为单调单轴压缩测试的压头的可行性。实验室测试中使用了几种类型的固定压头,包括钝形、活塞式、半球形和球形 14,47,48,49,50。但是,这些可能会在测试材料的某个位置产生不需要的应力。此外,它不模拟临床位置,其中拮抗剂的尖端可以偏心移动高达 0.5 或 1 毫米51,52。与固定压头不同,本研究中使用的不锈钢球可以轻微移动以接触并将应力分散到修复体的中心,从而防止应力在单个倾斜表面上积累。与以前的研究一样,断裂学研究表明,具有单调载荷的断裂载荷可能无法完全描绘源自与加载部位相对的粘合表面的地下裂纹系统 6,14。然而,在这项研究中,在两个修复组中都可以观察到边缘的地下径向裂纹,这标志着陶瓷假体在长期日常使用中的常见故障53,54。因此,注意微创假体边缘的加工过程对于不产生外在缺陷或可能升级故障事件的缺陷至关重要。
在本研究的限制范围内,可以得出结论,由 CAD/CAM 树脂纳米陶瓷制成的 1 mm 咬合单板比传统的二硅酸锂具有优异的抗断裂性。尽管如此,两者都显示出足够的抗自愿和非自愿最大咬合力的断裂强度,并且是在微创方案下恢复后牙的有前途的材料。本研究中的准静态力学测试可以通过最大承载能力并看到临床相关的裂纹系统,为牙科 CAD/CAM 修复材料的强度提供线索,可能是在放置后的早期阶段。在人工老化和口腔条件模拟下,可以使用这种拟议的实验室设置进一步研究新型修复材料,例如先进的硅酸铝锂 (LAS)、氧化锆增强二硅酸锂 (ZLS) 和其他牙齿类似物材料。
作者没有需要声明的利益冲突。
这项研究得到了泰国曼谷玛希隆大学牙科学院的资助。作者感谢来自工程与材料科学学院的Erica Di Federico博士和伦敦皇后玛丽大学地理学院的Thomas Kelly博士,感谢他们在这项工作中的专家技术投入和指导。
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 3D 打印 (SLA) | Formlabs,美国马萨诸塞州萨默维尔Form3 | + | |
| 3Shape A/S,丹麦 | 用于牙齿模拟和贴面的 CAD 软件 | ||
| 5% 氢氟酸 | Ivoclar Vivadent, Schaan, 列支敦士登 | IPS 陶瓷蚀刻凝胶 | |
| 氧化铝粉 | Ronvig Dental Mfg.A/S, Daugaard, Denmark | ||
| Bluehill Universal 材料测试软件 | Instron 机械测试系统公司,美国马萨诸塞州 | ||
| CamLabLite 软件 | Bresser UK Ltd, Kent, UK | 立体显微镜软件 | |
| 冷固化低粘度环氧树脂 | Struers SAS, Champigny-sur-Marne, 法国 | ||
| 双固化树脂水泥 | ,美国明尼苏达州圣保罗 | Rely X Ultimate 粘合树脂水泥 | |
| 目镜相机 | ToupTek Photonics Co., Ltd., 杭州, 中国 | ||
| 高压玻璃纤维层压板 (10 年级) | PAR Group Ltd, 兰开夏郡, 英国 | ||
| IPS e.max CAD | Ivoclar Vivadent, Schaan, 列支敦士登 | YB54G9/605330 | 低透明度,A3,C14 |
| 实验室扫描仪 | 3Shape A/S,丹麦 | D900L | |
| Lava Ultimate | 3M ESPE,美国明尼苏达州圣保罗 | 9541467/3314A3-LT | 低透明度,A3,14L |
| 发光二极管 (LED) 固化灯 | 啄木鸟医疗器械,桂林,中国 | ||
| 铣削机 | VHF camfacture AG, Amnnerbuch, 德国 | VHF S2 | |
| Minitab 18 | Minitab Inc,美国 | ||
| nQuery Advisor 版本 9.2.10 | Statistical Solutions Ltd., CA, USA | Statistical Software | |
| 聚氯乙烯端盖 | Plastic Pipe Shop Ltd,英国 | 25 毫米 X 21.5 毫米; | |
| 扫描电子显微镜 | Tescan, 布尔诺, 捷克共和国 | Tescan Vega | |
| 硅烷偶联剂 | 3M,圣保罗,明尼苏达州,美国 | RelyX 陶瓷底漆 | |
| Autodesk Inventor Professional 2024 | Autodesk,旧金山,加利福尼亚州,美国 | ||
| 溅射真空镀膜机的CAD软件 | Quorum, East Sussex, UK | MiniQS 溅射镀膜机 | |
| Stata18 | StataCorp LLC, 美国德克萨斯州 | ||
| 显微镜 | Carl Zeiss AG, Oberkoche, Germany | 蔡司 Stemi 508 | |
| Typodont 下颌第一磨牙 | Frasaco GmbH, Tettnang, Germany | ANA-4 Z3RN-36 | |
| 通用牙科粘接剂 | 3M,美国明尼苏达州 | Scotch Bond 通用胶粘剂 | |
| 万能试验机 | Instron 机械测试系统公司,美国马萨诸塞州诺 | Intron 5900-84 |
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