不同制作技术与抛光方法对义齿基托树脂表面粗糙度的影响

摘要

本文介绍了一种评估不同加工方法（热固化PMMA、CAD-CAM切削PMMA和3D打印树脂）以及不同抛光技术（600、800和1000目碳化硅砂纸）对全口义齿用树脂基托材料表面粗糙度（Ra）影响的实验方案。

摘要

本研究旨在评估不同制备技术和抛光程序对用于全口义齿制作的树脂基材料表面粗糙度（Ra）的影响。共使用三种不同的树脂材料制备了90个试件：热聚合聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）树脂、CAD-CAM切削PMMA树脂和3D打印树脂（n = 30）。每个试件直径为10 mm，高度为2 mm。试件制作完成后，首先采用接触式轮廓仪测定其表面粗糙度（Ra）值。随后，在流水冷却条件下，各组试件依次使用600、800和1000目碳化硅砂纸进行抛光，并在抛光后再次测量表面粗糙度（Ra）值。数据采用Kruskal-Wallis检验、Mann-Whitney U检验、Wilcoxon符号秩检验和配对样本t检验进行统计分析（p = 0.05）。抛光前，各组之间的表面粗糙度（Ra）值差异具有统计学显著性（p < 0.001）。然而，抛光后，切削PMMA与热聚合PMMA基底材料之间的表面粗糙度差异无统计学显著性。3D打印试件在抛光过程中表面粗糙度改善最为明显。尽管如此，无论抛光前还是抛光后，其表面粗糙度值仍显著高于其他样品（p < 0.001）。结果表明，全口义齿基托材料的制备方法会影响其表面粗糙度。无论是抛光前还是抛光后，采用3D打印技术制备的基底材料其表面粗糙度值均高于切削和热聚合PMMA树脂制备的材料。

引言

缺牙区域的修复通常通过使用局部或全口可摘义齿来实现，当因解剖因素或患者相关条件（如经济限制或全身性疾病）而无法采用种植体支持的固定义齿时，可摘义齿是一种重要的替代方案¹。这些义齿所采用的基托材料通常为含有聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的树脂。PMMA是一种成本较低的材料，因其易于加工、便于修理和抛光而受到青睐²。此外，它还具有良好的理化性能和满意的美学效果³。目前已有多种制作方法被用于以PMMA树脂制备可摘义齿，例如流体树脂浇注法，以及压缩成型和注射成型等模具填充技术。

在传统方法中，最常用的制备技术是压缩成型，也称为压盒法。该方法包括将树脂材料放入成型盒内的模具中，然后在压力下加压，使材料充满模具并获得所需形状。压盒加压法已使用多年，具有操作简便和成本低等优点。然而，该方法也存在一些缺点，例如需要人工操作、实验室步骤耗时、容易引入人为误差、在树脂混合与加工过程中难以获得均匀结构，以及存在聚合收缩等问题。然而，随着计算机辅助设计与制造（CAD/CAM）技术的出现，也已采用铣削等减材制造技术进行生产⁴。研究表明，采用铣削技术制备的义齿基托材料比传统方法制备的材料具有更高的挠曲强度和更好的基托密合性^5,6。这些性能的提升可归因于在铣削用PMMA盘的制备过程中施加了更高的压力和温度，最终获得更致密、孔隙更少的材料^7,8,9。

对所制备材料物理性质的研究 通过 减材制造在牙科领域展现出诸多优势，包括更佳的适配性、更高的耐用性以及增强的尺寸稳定性^5,10,11,12然而，已发现其存在相当多的缺点，包括研磨过程中产生大量废弃物，以及该工艺相关的高成本¹³为了解决这些挑战以及传统制作义齿基托时常见的聚合收缩问题，增材制造技术，特别是三维（3D）打印，已逐渐成为一种可行的替代方案。3D打印义齿基托材料具有多项优势，包括简化的生产流程、更高的尺寸稳定性以及极少的材料浪费，使其成为一种前景广阔的新型制造方法^8,14,15然而，人们推测，通过3D打印技术制作的义齿基托可能比通过传统方法或切削技术制造的义齿基托更容易发生变色¹⁶这种变色可能会影响义齿基托的长期美观效果和患者满意度，因此有必要进一步研究3D打印义齿基托所采用的材料成分及表面处理工艺。3D打印材料变色的主要原因之一是其固有的粗糙表面。表面粗糙的义齿基托更容易发生染色和变色。此外，表面粗糙度为生物膜的积聚提供了有利环境，从而增加微生物（如）的黏附。 白色念珠菌这种微生物积聚对口腔卫生和整体健康均具有危害性，凸显了优化义齿基托材料表面光滑度的重要性^17,18,19.

义齿基托制备过程中观察到的表面粗糙度增加 通过 与传统热固化或切削加工方法制造的物品相比，3D打印的表面特性可归因于其制造工艺的固有特征。3D打印采用逐层堆积的成型技术，每一层都会在表面留下显微尺度的痕迹，从而导致表面不规则性^14,17该效应在分辨率较低的打印机中更为显著，从而进一步加剧了表面粗糙度⁴此外，3D打印中使用的光敏聚合物树脂在光照下发生聚合反应，但在某些区域可能无法完全聚合，从而导致表面缺陷^2,15聚合不充分或后处理不足可能进一步加剧这一问题³此外，光敏聚合物树脂的性质及其涉及的快速聚合反应可能影响材料的均一性，从而降低表面光滑度。^5,13相比之下，减法铣削技术通过从预制块体上去除材料，由于铣削钻头的高精度和连续切削过程，可获得更均匀、更光滑的表面。^16,11最后，3D打印所需的后处理步骤（如打磨和抛光）可能并未始终严格进行，导致残留表面不平整。^8,10综上所述，这些因素解释了与3D打印义齿基托相关的表面粗糙度增加现象。然而，打印分辨率的提升、材料的优化以及更有效的后处理方案有望减轻这些表面缺陷。⁹.

3D打印技术也可能带来一些挑战，例如 "阶梯式现象，" 在曲面尤为明显。当打印表面缺乏光滑度，反而呈现出分层的阶梯状结构而非平滑表面时，就会出现这一问题，这可能对用于美学关键区域的材料的颜色稳定性产生负面影响^20,21已提出多种技术用于降低义齿基托表面的粗糙度，包括使用水砂纸进行机械抛光、应用专用化学试剂，以及结合上述两种方法的联合处理。^17,22,23,24.

尽管已有大量研究比较了可摘义齿基托材料的性能，但针对不同制作方法下表面粗糙度（导致变色的关键因素）的详细研究仍较为匮乏。本研究旨在评估现代义齿基托制作技术及机械抛光工艺对表面粗糙度的影响。首个待检验的零假设为：采用3D打印、切削或传统方法制作的义齿基托材料在表面粗糙度上无显著差异。第二个零假设为：机械抛光对义齿基托材料的表面粗糙度无影响。

方案

所用试剂、设备和软件的详细信息见材料表。

1. 样品制备

1. 热固化PMMA圆盘的制备
   1. 制作尺寸为2 mm高、10 mm宽的蜡模。将熔化的蜡倒入一个2 mm高、10 mm宽的金属环中，冷却至凝固。凝固后从环中取出，得到一个2 mm × 10 mm的蜡模。
   2. 将石膏倒入两段式型盒的下半部分。
   3. 将制备好的蜡模放入石膏中，使其一半嵌入。在向型盒上半部分填充石膏前，涂抹分离剂（见材料表）。
      注意：防止两层石膏粘连。
   4. 盖上型盒上半部分，并在其上方倒入石膏，以固定蜡模顶部。待石膏完全凝固后，加热型盒使蜡模熔化，然后将其从铸型中取出。
      注意：蜡模熔化后会形成空腔，可用于灌注丙烯酸树脂材料。
   5. 按22.5 g粉剂与10 mL液剂的比例混合热固化丙烯酸树脂的液体和粉剂。将混合好的树脂填入型盒的空腔中。
   6. 将丙烯酸材料置入铸型后，将型盒置于100 °C沸水中聚合45分钟。
   7. 聚合完成后，打开型盒，小心地从石膏中取出丙烯酸圆盘。用蒸汽清除圆盘上的石膏残留物，并用蒸馏水冲洗干净。
2. CAD-CAM切削聚甲基丙烯酸甲酯树脂圆盘的制备
   1. 使用设计软件（见材料表）设计一个高2 mm、宽10 mm的圆盘。
   2. 将98.5 mm/25 mm的CAD/CAM切削用PMMA圆盘放入切削设备中。在软件中将2 mm × 10 mm的设计图定位到圆盘上，并确保为切削工具预留4 mm的间隙。
   3. 使用锋利的碳化钨车针将丙烯酸圆盘从块体上分离。用蒸汽清除圆盘上的残留物，并用蒸馏水冲洗。
3. 3D打印聚甲基丙烯酸甲酯树脂圆盘的制备
   1. 将以标准三角语言（STL）格式保存的2 mm高、10 mm宽圆盘设计文件从设计软件中导出，并导入3D打印机的控制软件中。
   2. 在圆盘表面以45度角添加支撑结构。选择适用于可摘义齿的0.5 mm层厚。设置打印速度为20–30 mm/s。
   3. 打开打印机盖板，插入全口义齿专用树脂，然后关闭打印机盖板。
   4. 按下屏幕上显示的批准 按钮，确认构建时间。屏幕将显示提示信息："请确认构建区域已清空。是否立即开始打印？" 按下是 按钮。
      注意：3D打印完成后，所打印的义齿或牙科部件通常处于半固化状态。此时材料尚未达到完全的机械性能，可能仍存在较软的区域。
   5. 后固化前，使用异丙醇（IPA）清洗圆盘20分钟，以去除多余树脂并获得更光滑的表面。
   6. 将圆盘放入使用紫外光（UV）光源的后固化装置中。该设备在特定波长下发射紫外光，确保材料在30分钟内均匀硬化。
      注意：固化装置通常发射360度紫外光。
   7. 使用锋利的碳化钨车针将所制圆盘从打印支撑结构上分离。用蒸汽清除圆盘上的残留物，并用蒸馏水冲洗。

2. 表面粗糙度的测量

注意：在抛光过程前后均需对样品进行表面粗糙度测量。

1. 轮廓仪的校准
   1. 按住电源按钮以开启设备。主屏幕出现后，按下开始按钮。
      注意：扫描头将打开，并显示信息"正在返回。"
   2. 打开校准板，不要触碰灰色区域，并将校准板文字面向用户放置于扫描头下方。
      注意：将扫描头置于灰色哑光区域上。
   3. 在控制面板上按下菜单/确认按钮以启动校准。选择校准测量选项，然后按下开始按钮。
      注意：校准完成后，按红色按钮两次返回上一级菜单，再按下蓝色按钮以打开主菜单。
   4. 调整表面粗糙度读数的设置，测量长度为 0.5 mm，截止值为 0.8 mm，扫描速度为 0.25 mm/s，分辨率为 0.01 µm。
2. 样品表面粗糙度的测量
   1. 将样品放置在面板上，使其表面与扫描头接触。
      注意：如果未建立接触，屏幕上将出现红色警告。只有在接触建立且指示灯变为蓝色后，才会进行测量。
   2. 扫描头完成表面扫描后，将屏幕上显示的数值数据保存至 Excel 文件中。
      注意：每个样品测量三次，并记录测量值。完成所有测量后，当屏幕变暗时，按住电源按钮，然后按一次开始按钮，关闭设备电源。

3. 抛光步骤

1. 将600目的碳化硅砂纸放置在研磨/抛光机上。
2. 打开机器的供水装置。将样品接触旋转的砂纸表面，持续10秒，确保整个待测表面均与砂纸充分接触。
3. 依次使用800目和1000目的碳化硅砂纸重复上述过程，每个样品均使用新的砂纸。用蒸汽清除丙烯酸圆盘上的残留物，并用蒸馏水冲洗干净。

4. 统计分析

1. 进行统计分析。
2. 采用Kruskal-Wallis检验和两两比较的Mann-Whitney U检验（并进行Bonferroni校正），以确定各组之间是否存在显著差异。
3. 将小于0.05的p值视为具有统计学显著性。

结果

在抛光处理前，各研究组表面粗糙度值的测量结果如下：HP组为2.13（IQR 0.84），3D打印组为4.21（2.73），ML组为0.99（0.54）。经过机械抛光处理后，所有组的表面粗糙度值均有所降低，抛光后的表面粗糙度（SR）值测量结果分别为：HP组0.29（0.06），3D打印组0.41（0.05），ML组0.31（0.06）。尽管在抛光前，HP组样本的表面粗糙度值显著高于铣削加工组，但其在抛光过程中获得的改善效果优于ML组，最终在抛光后各组的SR值趋于相近（图1）。通过Kruskal-Wallis检验分析发现，抛光前后各组之间的表面粗糙度均存在统计学上的显著差异（表1）。两两比较结果显示，除铣削组与热聚合组在抛光后的表面粗糙度值之间无显著差异外，其余各组间的比较均具有统计学意义（表2）。

讨论

本研究系统评估了不同制作技术和抛光程序对用于全口义齿制作的树脂基材料表面粗糙度（Ra）的影响。统计分析显示，各组之间的表面粗糙度值存在显著差异，其中制备的样本 通过 3D打印样品在抛光前后均表现出最高的粗糙度值。机械抛光有效降低了表面粗糙度值。因此，两个零假设均被拒绝。

在抛光处理之前，所有实验组的表面粗糙度值均被观察到超过0.2 µm的阈值，这一现象已在先前的研究中有所记录^25,26,27。尽管在本研究中实施抛光处理后，表面粗糙度值仍高于该阈值，但与初始测量值相比，已接近阈值水平。该结果印证了以往研究的发现，即抛光可降低义齿基托材料的表面粗糙度^4,22,28,

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
3D打印树脂	Dentabase，Asiga，澳大利亚	https://www.asiga.com/materials-dental/	全口义齿材料
Asiga Composer 软件	Asiga，澳大利亚	https://www.asiga.com/software-composer/	3D 打印机软件
CAD-CAM 切削的聚甲基丙烯酸甲酯树脂	M-PM 牙科钻头，Merz Dental，德国	A2：货号 1019085	全口义齿材料
固化仪	Lilivis，Huvitz，韩国	https://www.medicalexpo.com/prod/huvitz/product-80194-1066733.html	3D 光固化
Exocad 软件	Align Technology，德国	https://exocad.com/company/about-us/	设计软件
研磨/抛光机	Buehler 公司，Phoenix Beta，德国		抛光
研磨单元	Dentifa PRO2，IFA机械设计工程服务行业贸易有限公司，土耳其	http://www.dentifa.com/	CAD-CAM 切削聚甲基丙烯酸甲酯树脂圆盘的铣削
聚合的聚甲基丙烯酸甲酯树脂	Probase，Ivoclar，列支敦士登	https://www.ivoclar.com/zh_cn/产品/可摘义齿/ProBase热凝冷凝	全口义齿材料
轮廓仪	Surftest SJ-210，Mitutoyo，日本	178-561-12A	表面粗糙度测量
分离剂	Ivoclar Vivadent 分离剂	https://www.ivoclar.com/zh_li/products/removable-prosthetics/probase-hot-cold	分离剂
SPSS28 软件	IBM 公司，阿蒙克，纽约州，美国	https://www.ibm.com/spss	统计分析