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方法文章

利用超临界二氧化碳发泡法制备碳纤维和竹纤维增强聚(己二酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸丁二醇酯)泡沫材料

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DOI:

10.3791/68982

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2025年10月10日

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本文内容

摘要

本研究描述了一种超临界二氧化碳发泡法制备碳纤维和竹纤维增强聚(己二酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸丁二醇酯)泡沫材料的方法。

摘要

纤维增强聚合物泡沫已在众多领域得到广泛应用。其中,聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)因其优异的加工性能、力学性能和生物相容性,在可生物降解材料领域受到广泛关注。然而,纯PBAT泡沫的高收缩率限制了其应用。在多种可提升泡沫性能的材料中,碳纤维(CF)和竹纤维(BF)展现出独特优势。本研究采用超临界二氧化碳(scCO2)发泡技术,成功制备了PBAT/CF/BF泡沫材料。结果表明,CF与BF的协同作用显著改善了PBAT泡沫的抗收缩性能。与纯PBAT泡沫相比,PBAT/15CF/5BF泡沫的收缩率从55.63%降至6.92%,降幅达87.56%。PBAT/10CF/10BF泡沫的密度最低,为0.13 g/cm3,降低了31.58%。PBAT/10CF/10BF泡沫的膨胀比最高,达到9.43,提升了51.36%。压缩回弹性测试显示,所有PBAT/CF/BF泡沫均表现出良好的压缩回弹性,其中PBAT/15CF/5BF泡沫的压缩强度最高,达0.26 MPa。本研究为制备具有抗收缩性、轻质特性和优异回弹性的纤维增强可生物降解聚酯泡沫提供了有效解决方案。

引言

纤维增强聚合物泡沫已广泛应用于航空航天等领域1,运输2,构建3以及环境保护4,因其高强度重量比、优异的热稳定性和多样的可组合性。受全球 "双碳" 目标与塑料污染控制举措推动下,可生物降解聚合物泡沫正成为研究热点5,6,7PBAT 作为一种典型的生物基可生物降解聚酯,因其优异的加工性能和环境友好性,被认为是传统石油基泡沫材料的理想替代品8,9,10,11然而,纯PBAT泡沫表现出的显著收缩性限制了其应用12.

在各种改性技术中,研究发现采用纤维增强技术可显著提升PBAT泡沫的性能13。CF因其高强度、高模量和低密度而著称,常被用于增强聚合物,....

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方案

本研究中使用的试剂和设备列在材料表中。

1. 原料预处理

  1. 将PBAT、CF和BF放入80 °C的烘箱中干燥8小时(图1A)。

2. 称重与预混

  1. 以总质量为 200 g 为例,使用电子天平按比例称取 PBAT 和 CF(例如,PBAT/20CF:180 g PBAT 和 20 g CF)。
  2. 将称量好的 PBAT 和 CF 倒入聚乙烯袋中,混合 5 分钟,以确保 CF 初步均匀分散。

3. 熔融挤出

  1. 打开双螺杆挤出机的电源开关(图1B)。
  2. 将各温区的温度分别设置为 135 °C、145 °C、155 °C、165 °C 和 160 °C。
  3. 启动加热程序,待各温区温度达到设定值后,保温 30 分钟。
  4. 将主机转速设为 5 rpm。
  5. 将喂料器转速设为 3 rpm。
  6. 加入纯 PBAT 颗粒,运行 10 分钟以清....

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结果

根据上述方案制备的不同CF与BF比例增强的PBAT泡沫的物理形貌及物理性能如图2所示。可以看出,增加CF和BF的比例能有效抑制PBAT泡沫的收缩。经测量,纯PBAT泡沫的密度为0.19 g/cm3(图2B),发泡倍率为6.23(图2C),稳定收缩率为55.63%(图2D)。在添加不同比例的CF和BF后,泡沫密度总体下降,而发泡倍率相应提高。值得注意的是,PBAT/15CF/5BF泡沫的收缩率最低,仅为6.92%。与纯PBAT相比,PBAT/10CF/10BF泡沫的密度最低,为0.13 g/cm³,降低了31.58%,发泡倍率最高,达9.43,提高了51.36%。这表明CF与BF含量的协同作用可有效抑制泡沫收缩,并提升PBAT泡沫的尺寸稳定性。

图3 显示了泡沫材料的.......

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讨论

干燥处理是熔融挤出前的关键步骤。其主要目的是去除材料中的水分,以防止在高温条件下发生水解、汽化以及界面缺陷。这有助于确保PBAT复合材料的力学性能、加工稳定性及外观质量8。本研究中,具体操作是将PBAT、CF和BF置于烘箱中,在80 °C温度下进行8小时的干燥处理。

通过测量泡沫的密度和膨胀率,可直接反映发泡过程的有效性,并作为评价泡沫轻量化效果的关键指标。收缩率的计算对于评估泡沫的稳定性至关重要25。在本实验方案中,采用密度计进行直接测量与计算,以确保实验结果的准确性和可靠性。

采用扫描电镜(SEM)对细胞结构进行表征,以从微观角度系统研究不同纤维对细胞形态、尺寸及均匀性的影响。在本实验方案中,利用 ImageJ 软件测量了100多个细胞的直径,并据此绘制细胞尺寸分布的直方图。通过计算平均细胞直径和细胞尺寸变异系数,对细胞结构的均匀性进行定量分析。

如

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

感谢西南林业大学国家林业和草原局西南地区林业生物质资源高效利用重点实验室(2023KF10)、黑龙江省自然科学基金(LH2024C044)、黑龙江省一流学科协同创新项目(LJGXCG2024-F11)、黑龙江省青年科技人才支持计划(2024QNTG006)、黑龙江省博士后科研基金(LBH-Z24041)以及2023年黑龙江省新时代优秀硕士博士学位论文资助项目的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
竹纤维Sichuan Lvzhu Plant Fiber Co.,Ltd., 中国1000 目实验工作所用的原料
增压泵Dongguan Suncenter Fuild Control Equipment Co.,Ltd., 中国DGA15C用于控制压力
二氧化碳Harbin Qinghua Industrial gases Co. Ltd., 中国纯度 99.9%用作发泡剂
碳纤维 Toray Industries Incorporated,  日本1000 目实验工作所用的原料
发泡反应器Zhengzhou Zechen Instrument Equipment Co., Ltd., 中国0.5 L用作发泡容器
压缩机Zhejiang Kaishan Compressor Co., Ltd., 中国XK06-010-00487用于加压
数显油浴锅Boho Temptech Co.,Ltd., 中国HH-5-12L用于加热
干燥箱Shanghai Yiheng Scientific Instrument Co., Ltd., 中国DGG-9070用于干燥原料
电子天平Mettler Toledo (Changzhou) Weighing Equipment System Co., LtdSPN501F用于称量原料
平板硫化仪Bolon Precision Testing Machines Co.,Ltd., 中国BL-6170-A用于复合材料的热压成型
高精度固体密度计Yuemang Intelligent Equipment Co., Ltd., 中国JHY-120Y用于测定  密度的装置
图像分析软件美国国立卫生研究院ImageJ用于测定泡沫形态特征的软件
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯Xinjiang Blue Ridge Tunhe Sci.& Tech. Co.,Ltd., 中国TH801T实验工作所用的原料
聚四氟乙烯薄膜Luo Huixing Plastic Materials Trading Company, 中国0.5 mm用于脱模
粉碎机Shenzhen Chengzhongsheng Electromechanical Technology Co., Ltd.,中国380 w, 50 Hz用于粉碎和造粒
扫描电镜FEI Inc., 美国QUANTA 220用于拍摄泡沫图像的扫描仪
双螺杆挤出机Nanjing Jiente Machine Point Co. Ltd., 中国SHJ-20熔融共混
万能材料试验机Wance Technologies Ltd., 中国TestPilot X10A用于测量压缩性能

参考文献

  1. Xu, X., et al. Material performance, manufacturing methods, and engineering applications in aviation of carbon fiber reinforced polymers: A comprehensive review. Thin Wall Struct. 209, 112899(2025).
  2. Wang, Z., et al.

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