使用原子吸收光谱法测定土壤中的铅

1. 土壤采集与制备

1. 在未受干扰的区域，采集土壤表层1-2英寸的土样。若采集菜园土壤，则采集深度为6英寸的样品。使用土壤钻取器从采样区域采集直径为1英寸的土芯。
2. 将样品充分混合，振荡2分钟，并使用USS #10筛网进行过筛。
3. 将土壤置于40 °C的烘箱中干燥24小时。

2. 样品消化

1. 使用分析天平称取1 g土壤样品，放入消解管中。记录样品重量至小数点后四位。
2. 在通风橱中，向消解管中加入5 mL水。
3. 向消解管中加入5 mL浓HNO₃。
4. 用玻璃棒搅拌混合物，用泪滴形玻璃塞盖住消解管。
5. 将消解管放入消解块中，加热样品至95 °C，回流10分钟，期间不得沸腾（图1）。请注意，此步骤涉及浓酸。
6. 让消解管冷却，再向其中加入5 mL浓HNO₃，重新盖上玻璃塞，继续回流30分钟。若产生棕色烟雾，则重复此步骤，直至样品不再释放棕色烟雾为止。
7. 将溶液蒸发至体积约为5 mL，过程中不得沸腾。
8. 让消解管冷却后，加入2 mL蒸馏水和3 mL 30% H₂O₂，用玻璃塞盖住，加热以启动过氧化氢反应。注意防止溶液沸腾溢出。加热至气泡停止产生后，冷却。
9. 继续以每次1 mL的增量加入30% H₂O₂，每次加入后温和加热，直至气泡产生极少。30% H₂O₂总加入量不得超过10 mL。
10. 用泪滴形玻璃塞盖住样品，加热至溶液体积减少至5 mL，过程中不得沸腾。
11. 向样品中加入10 mL浓HCl，并用泪滴形玻璃塞盖住。加热至95 °C，回流15分钟。
12. 让消解管冷却。若存在不溶颗粒，使用玻璃纤维滤膜过滤样品，并将滤液收集至100 mL容量瓶中。用蒸馏水定容至100 mL。

图 1. 块状消化器中的消化管。

3. 使用原子吸收光谱仪分析样品

1. 打开计算机和光谱仪。
2. 在仪器上设置参数。（参数和操作步骤可能因所用仪器品牌不同而有所差异。）将乙炔压力设置为 >700 kPa（约 100 psi），乙炔阀门设为 11 psi，空气阀门设为 45 psi。
3. 打开 SpectraAA 软件。
4. 新建一个工作表。
5. 选择“添加方法”，然后点击 Pb 进行铅分析。
6. 将类型/模式参数设置为以下内容：
   1. 类型 = 火焰法
   2. 元素 = Pb
   3. 进样模式 = 手动
   4. 仪器模式 = 吸光度
   5. 火焰类型 = 空气/乙炔
   6. 空气流量 = 13.5
   7. 乙炔流量 = 2.0
   8. 在线稀释器类型 = SIPS
7. 将测量参数设置为以下内容：
   1. 测量模式 = PROMT
   2. 校准模式 = 浓度
   3. 测量次数 = 10
   4. 读数延迟次数 = 10
   5. 标准品重复次数 = 3
   6. 样品重复次数 = 3
   7. 精密度（%）：标准品 = 1.0
   8. 精密度（%）：样品 = 1.0
8. 将光学参数设置为以下内容：
   1. 灯位置 = #4
   2. 灯电流（mA）= 10.0 mA
   3. 波长 = 217.0 nm
   4. 狭缝 = 1.0 nm
   5. 背景校正 = BC 关闭
9. 将 SIPS 参数设置为以下内容：
   1. 雾化器吸入速率 = 5.0 mL/min
   2. 右侧泵 = 无
   3. 标准加入法 = 取消选择
   4. 校准模式 = 自动设置标准浓度
   5. 双泵校准 = 取消选择
10. 在“标准品”选项卡下，系统会自动填充该特定测试所需的标准品列表。使用从化学试剂公司购买的 1,000 ppm Pb 标准溶液，仪器将自动对其进行稀释。每次运行新的一组样品时，都会生成一条新的校准曲线。
11. 退出“编辑方法”菜单，点击“标签”选项卡。输入样品名称及样品数量等相关信息。
12. 在“分析”选项卡中，使用“选择”按钮高亮标记待分析的样品。
13. 按下仪器上的点火按钮，点燃火焰。
14. 吸入空白溶液，并同时按下“Alt”和“Read”键，对仪器进行调零。
15. 将泵管放入空白溶液中，按下“Start”键。完成校准后，将泵管放入样品中，按下“Read”键。对所有样品依次重复此操作。
16. 按下仪器上的红色电源关闭按钮，关闭仪器。关闭所有气体钢瓶，并移除所有样品。