1.土壤收集和制备
2.样品消解

图 1。消化管座沼气池。
3.用原子吸收光谱仪的样品分析
资料来源: 玛格丽特工人和金伯利弗莱-Depaul 大学实验室
铅在土壤中的层次从 10-50 ppm 自然发生。然而,随着含铅涂料和汽油除污染工业的广泛应用,城市土壤往往都明显大于背景水平 — — 在一些地方达 10,000 ppm 的铅浓度。正在进行的问题产生于铅不能生物降解,和相反仍然在土壤中的事实。
严重的健康风险是与铅中毒,儿童特别是处于风险。数以百万计的儿童在美国受到土壤含有铅。这暴露可导致儿童发育和行为问题。这些问题包括学习障碍、 注意力不集中、 生长迟缓、 脑损伤。环境保护署 400 ppm 领域发挥和 1,200 ppm 为非发挥地区土壤中树立了一个标准的铅。
铅也是关注于土壤中,当它用于园艺。植物吸收土壤中的铅。因此,蔬菜或草药种植在污染土壤可以到铅中毒。此外,受污染的土壤颗粒可以吸了一口气同时园艺或带入屋服装和鞋类。建议不应该用于园艺土壤铅含量大于 400 ppm。进一步建议,土壤铅含量 100 和 400 ppm 之间不用于绿叶蔬菜或草药,因为铅可以存储在树叶中。对类似的注意,根菜类蔬菜应不种植在这片土地,因为铅也可以积累在植物的根部。
1.土壤收集和制备
2.样品消解

图 1。消化管座沼气池。
3.用原子吸收光谱仪的样品分析
油漆和汽油的广泛使用以及工业污染导致城市土壤中的铅含量升高,这可能导致健康问题。
铅天然存在于土壤中,含量为百万分之 10 至 50 或 ppm。然而,受污染的城市土壤通常含有集中的铅含量,明显高于此背景水平——在某些地区高达 10,000 ppm。这些升高的铅含量令人担忧,因为铅不会生物降解,而是留在土壤中。
铅中毒存在严重的健康风险,尤其是在受污染土壤中种植的食物和接触污染的儿童中。因此,环境保护署将园艺和游乐区的限值定为 400 ppm,其他区域限值为 1,200 ppm。
土壤中铅的浓度可以使用各种元素分析技术来确定,例如原子吸收光谱法。本视频将介绍土壤收集的原理以及使用原子吸收光谱法分析土壤中的铅污染。
原子吸收光谱法 (AAS) 是一种基于气相原子吸收离散波长光的元素分析技术。为此,使用空心阴极灯发射特定波长的光。该灯由一个空心阴极和一个阳极组成,其中包含感兴趣的元素。当感兴趣的元素被高压电离时,它会发射该物质特定波长的光。
样品之前在浓酸中消解,然后通过火焰雾化器以气态形式引入仪器。目标元素的原子吸收从空心阴极灯发射的光。吸收的能量将目标元素中的电子激发到更高的能量状态。吸收的光量与样品中元素的浓度成正比。
从具有已知元素浓度的样品创建的标准曲线用于确定样品中元素的未知浓度。AAS 提供至少 50 种不同元素的定量信息。某些元素的浓度可以低至十亿分之几,但金属的测量范围为百万分之几。该技术在土壤中铅分析中有很多好处,因为它可以测量铅的总浓度,而不管其形式如何。
现在,已经解释了先导化合物分析的基础知识,该技术将在实验室中进行演示。
要从菜园等耕地土壤中收集样本,请使用土壤螺旋钻。收集样本,并将其带回实验室。为了准备用于消化的土壤样品,请摇晃 2 分钟将其充分混合,然后将其通过 USS #10 筛子以去除较大的块状物。在 40 °C 的 X 中干燥样品C 烘箱 24 小时。
干燥后,使用分析天平称取 1 g 样品,将其重量记录到小数点后四位。将土壤放入消化管中。在化学通风橱中,向消解管中加入 5 mL 水,然后加入 5 mL 浓硝酸。使用搅拌棒混合浆液,并用泪滴塞盖住管子。将消化管放入块状消化器中,加热至 95 °C。C,反流 10 分钟而不沸腾。
从加热块中取出试管架,让试管冷却。然后,再加入 5 mL 浓硝酸,更换塞子,再反流 30 分钟。如果产生棕色烟雾,请重复添加酸和反流。
取下塞子,让溶液蒸发至 5 mL 的体积,不要煮沸。让试管冷却,然后加入 2 mL 蒸馏水和 3 mL 30% 过氧化氢。更换塞子并加热至 95 °C。C 直到冒泡停止,确保溶液不会沸腾。让试管冷却。重复此加热-冷却循环,每次使用 1 mL 30% 过氧化氢,直到气泡变得最小。
试管冷却后,用塞子松散地盖上试管,加热溶液而不煮沸,直到体积再次减少到 5 mL。加入 10 mL 浓盐酸,加热至 95 °C。C 并回流 15 分钟,然后让试管冷却。
要从溶液中去除任何颗粒,请在 B?chner 漏斗设置中使用玻璃纤维过滤器过滤溶液。然后在滤液中加入蒸馏水,将其体积稀释至 100 mL。
准备好样品进行分析后,打开 AAS 仪器和软件。有关实验参数的详细信息,请参阅文本。在本演示中,空气/乙炔火焰与铅协议一起使用,空心阴极灯发射波长为 217 nm。
制备硝酸的空白溶液、样品溶液和 10 ppm 铅标准品样品。打开火焰并开始分析样品。首先将泵管插入空白溶液中,以便将仪器"归零"。继续所有样品。
仪器自动稀释铅标准品以生成校准曲线,然后自动确定每个测量样品中的铅浓度。在该演示中,发现 100 mL 样品的浓度为 6 mg/L,或总浓度为 0.6 mg。使用消化前初始土壤样品的质量,发现土壤中的铅浓度为 479 ppm。这高于 EPA 推荐的农作物种植水平。
使用 AAS 分析铅和其他元素可用于回答环境科学中的各种问题。施用于土壤的其他有害化合物(例如肥料或杀虫剂)的命运尚不清楚。然而,如果这些化合物通过土壤径流到达水源,可能会造成危害。在这项实验中,研究人员使用 AAS 分析了从经过杀虫剂处理的草坪中提取的土壤层。
结果表明,农药砷酸甲酯钠通过土壤层浸出至 40 厘米深。毒素在土壤中停留了一年多,尤其是在草坪草根系中
。环境中重金属污染的另一个主要来源是汞,汞在鱼类和贝类中积累。各种监管机构都颁布了指导方针或建议,以尽量减少人类对汞的摄入量。可以使用 AAS 分析从海鲜中获得的样品,以确定其汞含量是否超过法律建议。
最后,美国环境保护署 (EPA) 等监管机构发布了针对水中铅、锌、铜、镍、镉和锰等金属的公告。AAS 可用于分析饮用水中金属元素的含量,这可能对人类健康产生有害影响。饮用水样品通过酸消解和煮沸制备用于分析。
然后使用 AAS 分析样品的金属污染。结果表明,饮用水中的铅含量低于 2 ppb,远低于 EPA 规定的 15 ppb。
您刚刚观看了 JoVE 关于使用 AAS 对土壤进行铅分析的视频。您现在应该了解这种分析方法背后的原理;如何执行;以及它在环境科学中的一些应用。一如既往,感谢您的观看!
该软件创建校准曲线,自动确定 (图 2) 样品中铅的浓度。

图 2。校准曲线,并由软件自动确定样品中铅的浓度。
在工作表中给出的值是 mg/L 的铅样品溶液中。必须做附加计算,将该数转换为土壤样品中的铅 ppm。
示例:
重 1.2523 g 前消化土壤样品的测定原子吸收光谱法有 6.0 毫克/升的 Pb 的 100 毫升溶液样品 (表 1) 中。
原子吸收光谱法是一个有用的技术,来分析环境样品 (例如,水、 土壤、 污泥和沉积物) 大量的元素 (例如,重金属) 的种类繁多。这个实验强调利用火焰原子吸收法测定土壤中的铅含量。然而,它也可以用于测量土壤中的铜、 铁、 锰、 K、 Na、 Mg 和锌浓度。
锌是重要的微量营养素和蛋白质合成的需要。锌有助于调节保护时环境胁迫条件下的细胞所需的基因的表达。缺锌是一个大的问题,在作物和牧草植物世界各地,从而减少产量。它估计,一半用于谷物生产的所有土壤缺锌。这会导致谷物中的锌缺乏。因此,在人类缺锌是一个严重的营养问题,全球范围内,影响世界人口的 1/3。锌在土壤中的典型范围是 10-300 毫克/公斤,平均 55 毫克/公斤。
铁是地球上第四最丰富的元素。然而,它主要见于形式不可用于植物,如硅酸盐矿物或铁的氧化物。铁被参与光合作用、 叶绿素形成、 固氮,在植物中的许多酶促反应。土壤中的缺铁是罕见的但它可以变得过分碱性土壤中不可用。土壤中缺铁的症状包括叶子枯黄、 减产。土壤中铁的典型范围是 100 —...
Chapters in this video
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Overview
1:30
Principles of Elemental Analysis by AAS
3:19
Sample Collection and Digestion
5:47
Analysis of the Sample with AAS
7:11
Applications
9:14
Summary
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