用于X射线衍射分析的晶体生长

1. 晶体管和滤膜的准备

1. 将核磁管放入锥形瓶中。
2. 制备移液过滤器。
   1. 通过将一块无尘擦拭纸（1 英寸 × 1 英寸）放入移液管中来构建过滤器，然后用一根细棒将擦拭纸紧紧塞入移液管的瓶颈部位（图 1）。
   2. 为每个所需的晶体管制作两个移液过滤器。

2. 将样品加入晶体管

1. 将化合物（四苯基卟啉，10 mg）溶解于0.75 mL溶剂（二氯甲烷）中。
2. 用移液枪通过滤膜将混合液缓慢、轻柔地加至试管顶部。
   1. 过滤可去除颗粒物，避免形成成核位点，从而防止生成多个小晶体而非所需的大单晶。
3. 将样品放入结晶管后，通过新的带滤膜移液枪，极其缓慢且轻柔地加入反溶剂（1.5 mL甲醇），使其缓慢地分层覆盖在先前加入的溶液上方（图2）。切勿使用洗耳球推动溶剂通过移液枪，应让溶剂依靠自身重力自然流过滤膜。
   1. 确保先将密度较高的溶剂加入结晶管中。
   2. 检查两种溶剂是否互溶。此步骤应在加入溶剂前完成。
4. 用核磁管盖密封试管。

3. 晶体生长

1. 在不使两种溶剂混合的情况下，将晶体管放入一个不会受到干扰的柜子中。
2. 每种化合物的结晶时间各不相同，通常应将晶体管静置一周而不受扰动。
3. 一周后，检查各管中是否形成晶体。
   1. 晶体通常在两种溶剂的界面处生长。
   2. 目视检查试管内是否有晶体生长的迹象。注意避免促使溶剂混合，以防化合物需要更长时间才能形成晶体。
   3. 若观察到晶体生长迹象，应使用显微镜进一步检查各试管。

4. 晶体筛选

1. X射线衍射晶体应具有清晰明确的晶面。
2. 应尽可能避免使用聚集在一起的晶体。
3. 在准备收获晶体并立即放置到衍射仪上之前，应将晶体保留在晶体管中。
   1. 将晶体保留在管中可确保晶体保持溶剂化状态。脱溶可能导致晶体开裂，从而影响晶体的衍射效果。

图1. 移液滤器示意图。 一小块无尘擦拭布被牢固地塞在移液管的瓶颈处。溶液在注入晶体管之前需先通过这些移液滤器过滤。

图2. 当含有目标化合物的溶液被置于结晶管中后，通过新的移液滤器缓慢地将反溶剂叠加在溶液上方。