2.3: 进行室温下反应

冷浴设置

适用于一般的设置，如下所述准备选择冷却浴和烧瓶沉浸在浴 (图 1)。不要所有的方式，填补浴船只，但留有足够空间，以便反应瓶浸泡。

注: 如果反应是水分敏感，要非常小心，当添加试剂瓶或任何其他部分的装置 （例如下降漏斗）。如果玻璃器皿沉浸在冷却浴生成开放，则，然后室温空气迅速内流，并进行中的水分。

图 1。在三颈圆底烧瓶与下降漏斗，温度计在惰性气氛下的冷却浴设置的示例。

1.使冰水浴

1. 加冰水冷浴，权衡和选择在浴容器添加适量的冰。杜瓦是有用但不是必要。该船可塑料、 橡胶 （例如一桶），或玻璃 （例如大结晶菜）。对于这个实验，添加到 1 L 容器 500 克冰毒。
2. 权衡适量的添加剂咨询冰浴 (表 1)，并将这种添加剂添加到冰。对于这个实验，权衡和浴船只的 NaCl 添加 165 g （= 5 × 33 g）。
3. 添加少量的去离子水浴容器和彻底使用搅拌棒搅拌。添加只是足够的水，直到所有的冰被覆盖。
4. 检查以确保已达到所需的温度的温度计。如有必要，请调整添加剂的量。洗澡不会维护其温度很长时间和需要于频繁的关于每个 20 — — 30 分钟的时间间隔内进行调整。为此，它可能需要移液器关闭一些在浴缸里的水和添加更多的冰和添加剂。

表 1。盐冰获得通过混合盐和水或冰在特定的温度和指定的数量的冷却混合物。¹

2.使乾冰浴

1. 穿上低温保护手套和护目镜。总是努力实践这个处理乾冰时，永远不会触摸用赤裸的双手，因为它可以迅速烧伤皮肤，并导致冻伤。
2. 为与容量约 1 升的浴船只，采取约 1/3 块的干冰 （通常在 ~ 2 磅块中可用） 和分成几个较小的部分。
3. 将块干冰添加到浴船只。
4. 慢慢地把有机溶剂 （如丙酮） 干冰边用玻璃棒搅拌。还有由于 CO₂气体发展蓬勃嘶嘶声。
5. 继续慢慢添加溶剂和翻炒至均匀浆形式和大部分的干冰溶解。这是为了确保传热反应瓶是尽可能均匀。
6. 冷温度温度计插入浴以确保达到所需的温度。
7. 在固定的时间间隔检查干冰浴并添加更多块的干冰时浴温度升高注意到。间隔时间取决于程度的隔离，但通常是围绕每 45-60 分钟。

3.使液氮浴

1. 穿上低温保护手套和护目镜。在处理液态氮，因为它可以迅速燃烧的皮肤组织和眼液体，导致冻伤或永久性眼睛损伤时，总是和这个练习。
2. 无添加剂洗个澡，添加适量的 N₂对杜瓦瓶获得温度-196 ° c。移动到步骤 3.3 如果这是理想的温度。
3. 与添加剂洗个澡，有机溶剂的选择 （参考表 3寻找合适的温度合适的溶剂） 首先向添加杜瓦瓶，然后慢慢地将液体 N₂添加到溶剂。
4. 冷温度温度计插入浴以确保已达到所需的温度。与其他澡堂，杜瓦瓶内液体的 N₂浴一直几个小时的时间保持着它的温度。
5. 在适当的间隔 （几个小时），看看是否需要更多 N₂检查浴缸的水龙头。

为了安全或获得所需的产品，某些化学反应必须在室温下进行。

冷却浴允许系统在反应期间保持在一定的温度范围内。这是通过将反应瓶放入浴中，在不直接接触试剂的情况下冷却反应来实现的。

浴槽通常是一个隔热良好的容器，例如杜瓦瓶，其中包含达到所需温度所需的低温成分。在这样的简单设置中，温度不稳定，必须在整个过程中监测和调整浴槽。

本视频将探讨通常用于在室温以下进行反应的不同冷却浴。

在化学反应过程中，所涉及的物质必须碰撞才能形成新的键。提高温度会增加系统的内能，并会导致这些物种移动得更快，这意味着它们会更频繁地发生碰撞。因此，反应在较高温度下进行得更快。

然而，在某些情况下，尽管反应速率降低，但最好在低温下进行反应。例如，某些反应过于剧烈，必须冷却以防止溢出和压力积聚。如果不冷却，高放热反应也会迅速沸腾并喷出，从而造成安全隐患。

冷却可用于提供经济效益。例如，防止溶剂沸腾或试剂分解可以节省时间和资源。

冷却也经常用于控制具有竞争途径的反应产生哪种产物。在这些反应中，活化能较低的途径在较低温度下产生，而活化能较高的途径在较高温度下产生。

现在您已经了解了在室温下进行反应的重要性，让我们来看看如何准备各种类型的冷却浴。

冰水浴易于设置，每个教学化学实验室都提供冰水浴。而冰水本身的温度为 0 ？C，可以通过添加某些盐来实现熔点降低。

这使得冰水浴的温度达到 -40 °C。可以通过增加或减少盐添加剂的浓度来调节最终温度。

要设置冰水浴，首先称量适量的冰和盐添加剂，如文本方案中的冰浴表所示。

接下来，将盐加入冰中。将少量去离子水倒入容器中。使用搅拌棒，将浴液充分混合。

现在浴槽已经设置好了，用温度计检查以确保已达到所需的温度。如果没有，请根据需要添加更多盐。当达到正确的温度时，将反应容器放入冰浴中。

冰水浴不会长时间保持温度，需要每 20-30 分钟调整一次。为了保持目标温度，可能需要去除液态水并添加更多的冰和盐。

适用于低至 -78 的温度 ？C，使用干冰浴。干冰是固体二氧化碳，因此从干冰到反应容器的高效热传递需要溶剂。因为干冰在 -78 ？C，如果要达到此温度，必须使用凝固点低于该凝固点的溶剂。可以使用凝固点较高的溶剂来制造更温暖的干冰浴。要准备干冰浴，请先戴上低温防护手套和安全护目镜。切勿让干冰接触裸露的皮肤。

对于 1？L 浴，取大约 1/3 的干冰块，将其掰成小块放入容器中。

接下来，在用玻璃棒搅拌的同时，慢慢地将选定的有机溶剂加入干冰中。随着二氧化碳气体的发展，将会发出剧烈的嘶嘶声。

继续缓慢添加溶剂并搅拌，直到大部分干冰溶解，形成均匀的浆液。这确保了向反应瓶的热传递尽可能均匀。

使用低温温度计或热电偶，确保浴槽已达到所需温度，然后将反应容器放入浴槽中。

定期监测浴槽，当发现浴槽温度升高时，加入大块干冰。

最后，当所需的浴槽温度低于干冰所能提供的温度时，使用液氮。液氮的熔点为 -196 ？C，并且仅在创建较温暖的浴槽时才需要溶剂。

由于液氮的温度极低，杜瓦瓶是唯一可接受的容器。

要准备液氮冷却浴，首先要戴上护目镜和低温防护手套。处理液氮时要小心，因为它会导致冻伤和永久性眼睛损伤。

对于含添加剂的浴液，确定所需温度的合适有机溶剂，如文中的液氮表所示。将溶剂添加到杜瓦瓶中，然后慢慢加入液氮。

将低温温度计或热电偶插入浴槽中，以确保达到所需温度。然后，将反应容器放入浴中。

对于不含添加剂的浴槽，只需在杜瓦瓶中加入适量的氮气，即可获得低至 -196°C 的温度。C.

定期监测浴液，看看是否需要额外的氮气。

不同科学领域的许多不同类型的反应都使用冷却浴在室温下运行。

机械实验室过程，就像非常放热的反应一样，也会产生不需要的热量。

在这个例子中，通过固态和熔融助熔剂合成制备了块状四硅酸钡铜。然后，使用超声处理技术去除这些分层材料。

超声处理使用声波来搅动颗粒。但是，由于这是一个高能量过程，它会在样品中产生过多的热量。

因此，在 1 小时的超声处理过程中，使用冰水浴冷却样品。防止这种过度加热确保了产品产量的完整性和一致性。

在这个例子中，使用干冰浴来确保通过二碘甲烷的去质子化合成二碘甲基锂。

将试剂加入装有搅拌棒的圆底烧瓶中。然后，将圆底烧瓶放入杜瓦瓶中。在杜瓦瓶中加入干冰和丙酮，并覆盖整个装置以尽量减少暴露在光线下。保持较低的系统能量对于产品的稳定性至关重要。

干冰和液氮浴经常用作冷凝样品的冷阱。特别是，这些冷阱可以帮助安全运输空气敏感化合物，同时防止设备污染。在这个例子中，使用液氮冷阱来冷凝挥发性和氧化敏感的样品，以便以后为质谱分析做准备。

首先对系统进行清洁和加热，以去除任何潜在的污染物。然后将可锁定的试管浸入液氮中，以便样品通过 Schlenk 管线冷凝。然后取出样品进行质谱分析。

您刚刚观看了 JoVE 关于在室温下进行反应的介绍。您现在应该了解冰水、干冰和液氮冷却浴，以及为什么它们在化学上很重要。

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