Name: 黄金Nanostar合成银种子介导的生长方法 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-01-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 39 s
Description: 学习使用银种子介导生长法合成金纳米星，该方法可制备直径200-300纳米、具有7至10个尖端的高产率稳定纳米结构，其表面等离子体共振位于近红外区域，适用于生物医学成像与治疗应用。

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本研究得到了美国国家科学基金会材料研究与教育合作伙伴关系（PREM）项目资助，项目编号为 DMR-0934218。同时获得美国研究资源中心资助项目编号 2G12RR013646-11 的支持。本内容仅由作者负责，不代表美国研究资源中心或美国国立卫生研究院的官方观点。

1. 银种子的制备
<ol>
	<li>配制硝酸银（AgNO₃）储备液3) 取任意质量的样品与 10 mL 去离子水（DI 水）混合，计算该溶液的摩尔浓度。将溶液置于避光处，避免光照。</li>
	<li>加入14.7 mg柠檬酸钠三水合物（Na3C6H5O7) 加入 10 mL 去离子水中，配制成 5 mM 溶液。振荡小瓶直至粉末完全溶解。</li>
	<li>加入 15.1 mg 硼氢化钠（NaBH₄）4) 转移至另一含有10 mL去离子水的小瓶中，配制成40 mM溶液。立即盖紧小瓶。用手轻轻振荡溶液，然后将其放入盛有冰块的烧杯中。将烧杯置于冰箱中，并启动计时器（t1 = 0）。该新配制的溶液将在15分钟后使用，此时间足以使其充分冷却。</li>
	<li>从硝酸银储备液（1.1）中配制10 mL浓度为0.25 mM的溶液。将搅拌子放入小瓶中，并开始搅拌。</li>
	<li>向1.2）至1.4）中加入0.25 mL的柠檬酸钠三碱溶液</li>
	<li>在 t1 = 15 分钟时，从冰箱中取出硼氢化钠溶液（1.3）。用移液器吸取 0.4 mL 该溶液，并加入至 1.5 中。注意：应一次性快速加入该溶液，溶液颜色将变为黄色。搅拌溶液 5 分钟。</li>
	<li>在 t1 静置20分钟，停止搅拌，将磁铁从离心管中移开，并将离心管置于避光处。不要封闭离心管。</li>
	<li>将溶液置于室温下避光保存至少2小时后再使用。建议在制备后一周内使用种子。</li>
</ol>
2. 生长溶液的配制
<ol>
	<li>通过将 140 mg 抗坏血酸（C6H8O6）加入 10 mL 去离子水中，配制 80 mM 的抗坏血酸溶液。</li>
	<li>配制 10 mL 浓度较高的氯金酸（HAuCl4）溶液。计算该溶液的摩尔浓度。将溶液避光保存。</li>
	<li>通过将 364 mg 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB - C19H42BrN）加入含有 20 mL 去离子水的样品瓶中，配制 20 mL 的 50 mM 溶液。立即将搅拌子放入样品瓶中，并在 30°C 的加热板上开始搅拌。待 CTAB 粉末完全溶解且溶液变为透明后，关闭加热板的加热功能，但继续搅拌直至完成步骤 2.7）。</li>
	<li>将溶液 1.1）加入溶液 2.3）中，使最终摩尔浓度为 4.9×10-2 mM。启动计时器（t2 = 0）。</li>
	<li>在 t2 = 1 min 时，将溶液 2.2）加入 2.4）中，使最终摩尔浓度为 0.25 mM。</li>
	<li>在 t2 = 2 min 时，向 2.5）中加入 0.1 mL 的 2.1）溶液。溶液将变为无色。</li>
	<li>在 t2 = 2 min 20 sec 时，向 2.6）中加入 0.05 mL 的 1.8）溶液（银种子）。持续搅拌悬浮液 15 分钟。悬浮液最初会变为蓝色，随后变为棕色。</li>
	<li>在 t2 = 17 min 时停止搅拌，取出搅拌子，并将悬浮液在室温下静置 24 小时。</li>
</ol>
3. 分离金纳米星中的CTAB以用于成像、表征或实验
注意：十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）在室温下可能结晶。为溶解晶体，可将金溶胶加热至30°C，或将小瓶浸入热水中直至晶体溶解。
<ol>
	<li>将悬浮液超声处理 2 分钟。</li>
	<li>将悬浮液在 730 rcf 条件下离心 5 分钟。纳米星将聚集在管壁上。</li>
	<li>用移液器尽可能吸除上清液，注意不要吸走纳米星。</li>
	<li>向管中加入去离子水，并超声处理 2 分钟。</li>
	<li>将悬浮液在 460 rcf 条件下离心 3 分钟。由于悬浮液中 CTAB 含量较低，因此需要较低的离心力即可分离纳米星。</li>
	<li>重复步骤 3.3）和 3.4）。</li>
	<li>向悬浮液中加入去离子水，并在 380 rcf 条件下离心 3 分钟。</li>
	<li>重复步骤 3.3）和 3.4）。纳米星现已可用于成像、光谱分析或实验。</li>
</ol>
4. 代表性结果：
图1显示了使用JEOL 2010-F透射电子显微镜（TEM）拍摄的银种子的透射电子显微镜图像。这些种子呈球形，平均尺寸为15 nm。金纳米星在扫描电子显微镜（SEM）模式下使用Hitachi S-5500进行成像。图2展示了采用本方法合成的纳米星在逐步放大下的图像。星形颗粒约占胶体中所有颗粒的70%。未形成完整星形的颗粒表现为十面体和菱形体的无定形聚集体（未显示）。图3显示了多个单个金纳米星。纳米星的尺寸范围为200 nm至300 nm，尖端数量在7到10个之间。若采用本方法合成的金纳米颗粒在CTAB中保存，其形貌在合成后至少1个月内保持稳定。
我们使用 Olis Cary-14 分光光度计测量了银种子和纳米星的吸收光谱。种子的吸收峰位于 400 nm，而纳米星的吸收峰位于 800 nm 至 850 nm 之间（图 4）。
<img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig1.jpg" alt="纳米颗粒透射电镜图像；a, b：尺寸对比；比例尺分别为100 nm、20 nm；材料分析。" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图1"> 
图1. 银种子的透射电子显微镜图像。
<img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig2.jpg" alt="纳米颗粒扫描电镜图像；放大倍数：1µm，500nm；形貌研究；表面分析。" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图 2"> 
图 2. 金纳米星的扫描电子显微镜图像。
<img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig3.jpg" alt="电子显微镜下的纳米颗粒形貌；比例尺：200 nm；颗粒形态分析。" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Figure 3"> 
图3. 单个金纳米星的扫描电子显微镜图像。
<img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig4.jpg" alt="归一化吸收光谱，金纳米星与银种子；光谱分析图。" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图6"> 
图4. 银种子（虚线）和金纳米星（实线）的归一化吸收光谱。

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</ol>

未声明任何利益冲突。

在本研究中，我们介绍了一种利用银种子合成金纳米星的方法。我们发现，使用银种子可使纳米星的产率达到70%。这些纳米星具有近红外吸收峰，对应于其表面等离子体共振模式，吸收峰中心位于800 nm至850 nm之间7, 23。这些特性使得我们的金纳米星可用于生物医学领域24-26，例如光热消融治疗。
此处所述方法与其他方法的一个主要区别在于使用银种子而非金种子。采用银种子可制备出具有更长尖端和更小核心的金纳米星。由于存在多种纳米胶体合成方法，不同制备方案之间的产率难以直接比较。然而，与采用类似种子介导合成的方法27（产率可达40%–50%28）相比，本方法所获得的目标形貌金胶体产率更高，达到70%。此外，我们的悬浮液稳定性超过一个月。尽管我们的纳米星尺寸较大16，但其表面等离子体共振模式已红移至近红外区，因而更适用于生物应用。
在纳米星合成过程中，有几个重要事项需要特别注意。在制备种子溶液时，柠檬酸钠用作封端剂，硼氢化钠用作还...

<table><tbody><tr><td>柠檬酸钠三水合物</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4641</td><td>99.0 %</td></tr><tr><td>硝酸银</td><td>Aldrich</td><td>204390</td><td>99.9999 %</td></tr><tr><td>硼氢化钠</td><td>Aldrich</td><td>213462</td><td>99 %</td></tr><tr><td>L-抗坏血酸</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>255564</td><td>99+ %</td></tr><tr><td>三水合氯金酸</td><td>Aldrich</td><td>520918</td><td>99.9+ %</td></tr><tr><td>十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H6269</td><td></td></tr><tr><td>JEOL 2010-F </td><td>JEOL</td><td></td><td>透射电子显微镜</td></tr><tr><td>Hitachi S-5500 </td><td>Hitachi</td><td></td><td>用于扫描电子显微镜模式</td></tr><tr><td>Olis Cary-14 分光光度计</td><td>Olis</td><td></td><td>分光光度计</td></tr></tbody></table>

银种子介导生长法制备金纳米星

Gold Nanostar Synthesis with a Silver Seed Mediated Growth Method

纳米级胶体的物理、化学和光学性质取决于其材料组成、尺寸和形状1-5。目前人们对其在光热消融、药物递送及其他多种生物医学应用中的使用具有浓厚兴趣6。金因其低毒性而被特别广泛使用7-9。金属纳米胶体的一个特性是可表现出强烈的表面等离子体共振10。表面等离子体共振模式的峰值取决于金属纳米胶体的结构和组成。由于表面等离子体共振模式由光激发，因此需要其峰值吸收位于近红外区域，以匹配生物组织透光率最高的波长范围11, 12。
我们介绍一种合成星形胶体金的方法，也称为星形纳米粒子13-15或纳米星16。该方法基于含有银种子的溶液，银种子作为胶体金各向异性生长的成核剂17-22。对所得胶体金进行扫描电子显微镜（SEM）分析显示，70%的纳米结构为纳米星，其余30%的颗粒为十面体和菱形体的无定形聚集体。纳米星的吸收峰位于近红外区域（840 nm）。因此，本方法制备的金纳米星适用于生物医学应用，特别是光热消融治疗。

我们采用银种子介导生长法合成了星形金纳米星。纳米星的直径范围为200至300 nm，尖端数量在7到10之间。这些纳米粒子具有宽泛的表面等离子体共振模式，其峰值位于近红外区。

纳米级胶体的物理、化学和光学性质取决于其材料组成、尺寸和形状1-5。目前人们高度关注……

本实验的总体目标是利用银种子介导生长法合成金纳米星。该方法首先合成银种子，然后将其加入生长溶液中，最终生成尺寸为200纳米的金纳米星。与使用金种子相比，采用银种子的优势在于能够以更高的产率和稳定性合成具有更小核心和更长尖端的金纳米星。进行实验时，您需要六个小瓶、两个导向磁铁、六份ULA粉末（氯金酸、硝酸银、氢氧化钠、柠檬酸钠、抗坏酸和CTAB去离子水）、计时器和移液管。此外，您还需要搅拌板和天平，用于混合、加热和称量不同的化合物，铝箔可选择性地用于将溶液与光线隔绝。第一步是取用柠檬酸钠、硝酸银和硼氢化钠来制备细胞体系。取柠檬酸钠，使用天平称量其质量。量取10毫升去离子水，将两者混合，并用手轻轻摇动小瓶以溶解溶液，直至达到所需浓度。在小瓶上标注必要的信息。取任意质量的细胞硝酸盐，加入10毫升去离子水，配制硝酸盐储备液。计算该溶液的摩尔浓度，并用铝箔包裹或置于暗处，避免光照。配制硼氢化钠溶液。将小瓶放入装有冰块的容器中，然后置于冰箱内。不要使用涡旋振荡器检查溶液。先生，请开始计时。新配制的溶液将在15分钟内使用，这段时间足以按照此示意图将其冷却。取一个样品瓶，放在搅拌板上，放入一个磁子，加入10毫升水。加入从硝酸盐储备液中计算好的量，使硝酸盐的终浓度达到2.5 × 10⁻⁴ M。开始搅拌溶液。向溶液中加入柠檬酸钠。15分钟后，将硼氢化钠水合物从冰箱中取出，并加入溶液中。快速搅拌一次后，溶液颜色会立即变为黄色，继续搅拌五分钟。之后停止搅拌，取出磁子，并将小瓶避光放置。不要盖紧小瓶。使用前静置两小时。这些是通过透射电子显微镜获得的银种子的图像。下一步是制备生长溶液，随后加入银种子。根据此示意图，配制所需浓度的水杨酸和10毫升氯金酸浓溶液。将平板温度设置为30摄氏度。待其升温后，将装有20毫升水的试管置于其上，并配制设定溶液。立即将磁铁放入小瓶中并开始搅拌。待CA完全溶解且溶液变为透明后，关闭加热板但继续搅拌。此时，您需要硝酸盐细胞、氯化金作为核壳以及银种子。完成合成的最后步骤：首先取已配制好的细胞硝酸盐储备液，加入计算好的量至反应体系中。在一分钟后开始计时，加入计算体积的氯金酸储备液。再过一分钟后，加入 Acobi，溶液将在 20 秒内变为无色，加入八份 50 微升的银种子。溶液将开始变为蓝色，然后变为棕色。将纳米颗粒溶液隔离避光，并保存 24 小时使其生长。为了更有可能获得良好的纳米星，可以同时配制多份溶液。有时种子溶液可能出现颜色错误，或其表面变脏，这通常是由于磁铁不够洁净所致。出现这些情况时，需在配制生长溶液的同时重新准备种子溶液。如果在将sit up粉末加入水中后没有立即开始搅拌，则SITA会在底部形成凝胶，这将很难去除。在将这些金纳米星用于成像光谱学或某些实验之前，应将其洗涤以去除溶液中的CTAP。CTAP可能在室温下结晶，需溶解这些晶体。将溶液加热至最高30摄氏度，或使用热水直至晶体完全消失。将溶液放入离心管中，静置两分钟。在730 RCF条件下离心五分钟，纳米星将聚集在管壁上，用移液器尽可能吸除上清液，注意不要吸走纳米颗粒，静置两分钟。在460、300和A-T-R-C-F条件下重复洗涤过程两次，每次三分钟。现在纳米颗粒已准备好进行成像光谱学和实验。图像采用扫描电子显微镜获得。该图展示了金、纳米星和细胞座位的吸收光谱。观看本视频后，您应能够以高产率和不稳定性合成尺寸为200纳米的金纳米星。尖端数量从七个到十个不等，表面等离子体共振位于近红外区域。这些纳米星可用于光热消融、药物递送以及许多其他生物医学应用。

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黄金Nanostar合成银种子介导的生长方法

通过首先沉积硫化银壳层，并将银阳离子置换为锌或镉阳离子，实现对均匀金纳米颗粒进行硫化镉（CdS）或硫化锌（ZnS）半导体壳层的包覆合成。...

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我们介绍一种通过硫氰酸钠（NaSCN）还原氯金酸（HAuCl4）来制备高度稳定的金纳米颗粒寡聚簇的简单方法。这些寡聚簇具有较窄的尺寸分布，并可制备出多种不同尺寸和表面包覆的产物。...

一种在常温条件下控制金纳米颗粒稳定寡聚簇尺寸的简便合成方法

介绍了一种利用水稳定硅醇合成金属核纳米粒子的新方法。...

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基于氢醌的金纳米棒合成

在此，我们介绍一种实验方案，用于 原位...

原位合成金纳米颗粒在层状钛酸盐透明薄膜层间空间中不发生聚集

我们报道了一种基于溶液的方法，用于合成基底结合的金纳米线。通过调节合成过程中使用的分子配体，可在具有不同表面性质的多种基底上生长金纳米线。通过调整反应参数，还可合成基于金纳米线的纳米结构。...

通过活性表面生长机制合成基底结合的金纳米线

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在氮化钛涂层硅基底上生长金枝状纳米森林

本文介绍了一种在有机溶剂中合成直径约12 nm的金纳米颗粒（Au...

金纳米颗粒的合成

在液相电子显微镜实验中进行温度控制，为研究纳米颗粒在模拟其形成或应用环境的液体条件下的动态行为提供了新的视角。利用近期开发的加热型液体池，我们直接观察了温度对金纳米颗粒在水中成核与生长过程的影响。...

通过液相透射电子显微镜研究温度对纳米颗粒成核与生长的影响

本文描述了使用Turkevich方法合成金（Au）种子的过程。随后利用这些种子合成具有可调谐等离子体性质的金-锡合金（Au-Sn）纳米颗粒。...

等离子体金锡合金纳米粒子的水相合成

学习使用银种子介导生长法合成金纳米星，该方法可制备直径200-300纳米、具有7至10个尖端的高产率稳定纳米结构，其表面等离子体共振位于近红外区域，适用于生物医学成像与治疗应用。

银种子介导生长法制备金纳米星

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