Name: 光子晶体慢光波导和腔体的制备与表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-11-30T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 8 s
Description: 学习利用电子束光刻和等离子体刻蚀技术制备硅基光子晶体慢光波导与腔体的方法。本方案涵盖绝缘体上硅芯片处理、图案转移及光学表征等关键步骤，为光通信波长范围内的光子器件研发提供可靠的实验流程。

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作者衷心感谢帕维亚大学的 Matteo Galli 博士、Simone L. Portalupi 博士和 Lucio C. Andreani 教授，他们在 RS 技术及相关测量实施方面提供了有益的讨论。

免责声明：以下方案概述了光子晶体波导和腔体的制备与表征技术的一般流程。该流程针对本实验室现有特定设备进行了优化，若使用其他试剂或设备，参数可能会有所不同。
1. 样品制备
<ol>
	<li>样品劈裂——取一片绝缘体上硅（SOI）晶圆，使用金刚石刻划笔在硅表面边缘处划出一条长约1-2 mm的划痕，确保划痕延伸至晶圆边缘之外。将划痕与直边对齐（例如 与显微镜载玻片类似）并对划痕两侧施加均匀的正向压力：晶圆将在划痕处沿晶体平面裂开。重复此步骤以定义整个芯片。</li>
	<li>样品清洗——使用镊子将样品放入警示丙酮中，在超声波清洗仪中清洗1-2分钟。将样品从丙酮中取出后，用警示异丙醇冲洗残留的丙酮（30秒）（丙酮和异丙醇均易燃：需确保良好通风，并避免所有点火源）。使用洁净干燥的氮气枪吹干样品。</li>
	<li>旋涂光刻胶——将样品放置于旋涂仪上。用移液器吸取电子束敏感光刻胶ZEP520A（注意：ZEP520A易燃，吸入或接触皮肤及眼睛有害，应避免接触），滴加至样品表面，用量应足以完全覆盖样品，且光刻胶不溢出样品边缘。启动旋涂，获得厚度约为350 nm的薄膜，随后在180 °C热板上烘烤10分钟。我们发现该厚度在分辨率与抗刻蚀能力之间达到最佳平衡（见后文）。</li>
</ol>
2. 图案定义
<ol>
	<li>设计——使用合适的软件模拟所需的光子晶体图案。目前有多种可用的软件包，包括但不限于：MIT Photonic Bands (MPB)、FullWAVE(RSoft)、MIT Electromagnetic Equation Propagation (MEEP)。</li>
	<li>图形生成——使用适当的软件创建曝光文件（通常为 gds 格式），并进行邻近效应校正30。</li>
	<li>图形曝光——将样品装入电子束光刻系统（LEO 1530 / Raith Elphy）的腔室并抽真空。达到真空后，开启高压电源并设置为 30 kV。使系统在此状态下保持 1 小时，以确保样品、样品台和腔室达到热平衡。根据所用电子束光刻系统的用户手册设置曝光参数。使用适当的最小步长（例如 2 nm）（即系统可曝光的最小像素尺寸）、至少 1 ms 的稳定时间（即系统在移动电子束后、对图案特定部分进行曝光前的等待时间），以及 55 μAcm-2 的区域剂量对样品进行曝光。</li>
	<li>样品显影——在 23 °C 条件下，使用小心操作的二甲苯（二甲苯易燃且高度有毒，应在通风良好的区域操作，远离点火源，并避免接触皮肤和眼睛）显影 45 秒。随后用异丙醇冲洗。</li>
</ol>
3. 图案转移
<ol>
	<li>RIE 腔室清洗——将氩气和氢气的流速分别设定为 200 sccm。通过蝶形阀节流泵，使腔室压力达到 1 × 10-1 毫巴。将射频功率设为100 W，点燃等离子体并运行至少10分钟，此时应观察到约700 V的直流偏压。关闭Ar/H2 等离子体，使腔室抽气约1分钟。将氧气流入腔室的流速设为200 sccm，并再次将腔室压力节流至1 × 10-1 毫巴。以100 W功率点燃第二步氧气等离子体，持续运行5分钟。经过上述步骤后，反应室内的污染物（如先前干法刻蚀残留的聚合物）将被彻底清除。每次更换刻蚀工艺配方前均执行此步骤，以确保最佳的重复性。该流程针对我们的系统进行了优化，系统为平行板阴极加载式反应离子刻蚀（RIE）设备，主腔室直径12英寸、高14英寸，配备一个12英寸端口，连接节流阀和涡轮分子泵。</li>
	<li>光子晶体刻蚀——将样品装入反应离子刻蚀主腔室，并将系统抽真空至本底压力 &lt;3 × 10-6 毫巴，以确保腔室内无水蒸气。通过蚀刻气体（即CHF3 和 SF6）：将两种气体的流速均设置为100 sccm（标准毫升/分钟）即 设定气体比例为1:1，并通过节流阀将腔室压力调节至5 × 10-2 mBar；让气体流动至少10分钟。预处理完成后，将射频功率设为约20 W并点燃等离子体；刻蚀样品约2分钟（在此刻蚀参数下，硅的刻蚀速率约为150 nm/min），同时确保腔室压力维持在5 × 10⁻⁶ mBar。-2 保持 mBar。在整个刻蚀过程中，应维持 200–220 V 的直流偏压。</li>
	<li>去除残留的电子敏感型光刻胶的样品清洗——干法刻蚀后，将样品在 CAUTION 1165 去胶剂中进行超声清洗 1–2 分钟（1165 易燃，可能引起眼睛、鼻腔及呼吸道刺激），随后按上述步骤 1.2 的方法依次用丙酮和异丙醇冲洗。</li>
	<li>膜分离——将样品旋涂上对紫外光敏感的光刻胶（注意：Microposit S1818 G2，S1818 G2具有可燃性，并可引起眼睛、鼻腔及呼吸道刺激）（参见步骤1.3）。使用合适的光掩模，通过紫外光掩模对准仪在光子晶体图案上方的光刻胶上定义窗口。将样品曝光约30–45秒。在显影液（注意：Microposit Developer MF-319，MF-319为碱性液体，可引起眼睛、鼻腔及呼吸道刺激）中显影30–45秒，随后用去离子水冲洗。准备一个塑料烧杯，加入由氢氟酸（注意：1:5稀释的氢氟酸（1.1499 g/ml，48–51% HF），HF具有极强腐蚀性，可迅速破坏组织，操作时必须穿戴适用于HF的全套个人防护装备）与去离子水配制的混合液。出于安全考虑，氢氟酸只能使用塑料烧杯和塑料镊子操作。将样品浸入氢氟酸混合液中15分钟。蚀刻完成后，用去离子水彻底冲洗样品。使用丙酮和异丙醇去除残留的光刻胶（参见步骤1.2）——自此步骤起，不可再使用超声震荡。为确保样品尽可能洁净，丙酮和异丙醇清洗后，需用“piranha溶液”（注意：piranha溶液反应性极强，可能爆炸，并可攻击有机材料，操作时必须穿戴全套个人防护装备）（3:1的浓硫酸（注意：硫酸具有腐蚀性和高毒性，操作时应穿戴个人防护装备，避免吸入蒸气或雾滴）与过氧化氢（注意：过氧化氢在皮肤和眼睛接触时极为危险，操作时应穿戴个人防护装备））冲洗5分钟，随后依次用去离子水、丙酮和异丙醇冲洗样品。出于安全考虑，piranha溶液只能使用玻璃烧杯和金属镊子操作。由于piranha溶液与丙酮或异丙醇接触可能发生爆炸，操作时应远离这些试剂。</li>
	<li>解理端面——若制备光子晶体慢光波导，样品需进行端面解理。按步骤1.1所述方法进行解理操作，但应使用尽可能小的划痕。具有约700 μm厚衬底的SOI芯片可可靠地解理成长度约为4–5 mm的样品。</li>
</ol>
4. 光子晶体慢光波导表征
<ol>
	<li>实验装置的初步准备——将宽带放大自发辐射（ASE）光源（注意：不可见红外辐射，避免使用过高功率，尽可能遮蔽光路）的输出端连接至一个 3 dB 光纤分束器，并利用分束器的两个输出端分别将光耦合进自由空间马赫-曾德尔干涉仪（MZI）的两个臂中，如图9所示。使用非球面透镜对光纤输出的光进行准直。在干涉仪的一个臂中，使用另外两个非球面透镜将光束耦合进入并离开样品芯片。在样品臂中放置一个偏振分束器（PBS），使输入样品的光为 TE 偏振。使用非球面透镜将两个臂输出的准直光束重新耦合进第二个 3 dB 光纤分束器，使其发生再合并。将其中一个输出端连接至红外探测器，并利用探测器读数最大化样品中的光耦合效率；将另一输出端连接至光谱分析仪（OSA）。当样品存在时，MZI 的两个臂应具有大致相等的光程长度：确保 MZI 两个臂中的光纤具有相同的标称长度，并在参考臂中加入可调延迟台，以便对其长度进行微调。在样品臂中，将非球面透镜安装在xyz精密调节台上，以实现样品的最佳耦合。</li>
	<li>调整参考臂长度——在样品臂中，将光束耦合至同一芯片上的空白（即无光子晶体）脊形波导（与将光导入光子晶体的接入波导类型相同）。在 OSA 上进行连续扫描，并观察测得的波长光谱。若 MZI 的两个臂具有大致相等的光程长度，光谱将因相长和相消干涉而出现条纹；若两臂光程长度差异过大（&gt;~cm），则不会出现条纹。条纹间距与两臂光程差成反比。移动延迟台使参考臂变短，并观察 OSA 中的条纹：若条纹变得更密集（稀疏），则参考臂比样品臂短（长）。调节延迟台，确保参考臂短于样品臂，并使在 10 nm 波长范围内出现约 5 至 10 个条纹（见图10a）。最后，针对提供最大延迟的器件完成此优化，随后在整个样品测量过程中保持延迟量固定不变。</li>
	<li>校准运行——在仍对准空白波导的情况下，在 OSA 上进行三次扫描：一次获取干涉光谱，另两次分别获取两个臂的独立光谱（通过阻断另一臂实现）。使用 0.05–0.1 nm 的分辨率。记录每次测得的光谱。</li>
	<li>慢光数据采集——对芯片上的每个光子晶体波导，重复步骤 4.3 进行三次光谱扫描并记录。</li>
	<li>傅里叶数据分析——干涉光谱（干涉图）I(ω) 的数学表达式为： 
 I(ω) = S(ω) + R(ω) + sqrt[S(ω)R(ω)]{exp[iΦ(ω) - iωτ] + c.c.}， 
 其中 S(ω) 和 R(ω) 分别为从样品臂和参考臂单独测得的光谱密度。延迟量 τ 由参考臂中延迟台的位置设定。光子晶体波导的色散信息包含在相位项中，需从测量数据中提取。 
 从干涉图中减去非干涉背景项 S(ω)+R(ω)，仅保留干涉项。计算干涉项的傅里叶变换：项 sqrt(SR)exp[i(Φ- ωτ)] 及其复共轭分别对应于 t=τ 和 t=-τ 处的峰值。数值上滤除其中一项，并逆变换回频率域。对所得数据的相位 Φ(ω) - ωτ 关于 ω 求导，得到 Δτg，即两臂之间的群延迟差。群折射率 ng=c/vg，其中 vg 为群速度，其表达式为： 
 ng = (ΔτgPhC - Δτgcal)c/L + ncal， 
 其中 Δτgcal 来自对空白波导测得的校准数据，L 为光子晶体波导长度，ncal=2.7 为参考脊形波导的有效折射率。实验装置中各光学元件引入的延迟贡献已在校准运行中计入，因此在本步骤中被扣除。</li>
</ol>
<ol start="6">
	<li>透射曲线——通过将光子晶体波导的样品光谱相对于空白波导的光谱进行归一化，计算透射曲线。</li>
</ol>
5. 光子晶体腔表征
<ol>
	<li>设置——设置的准备（图14) 对于RS，包括：将可更换元件切换至偏振分束器；在输入臂中插入一个起偏器，并在输出臂中插入一个检偏器；将一面镜子翻转至探针臂，以允许使用近红外光源；使样品被照明。将样品以相对于起偏器轴线45°的方向垂直安装图18在差分驱动装置上 xyz 微调微块，并调整微块位置，使样品处于焦点位置，且可通过相机观察到腔体结构，如 图15 （左侧）。使用放大自发辐射（ASE）光源，将光束与谐振腔中心对准 图15 （右侧）。翻转移开照明镜，并使输出臂进入光谱仪（带连接阵列检测器的单色仪）。以低至中等分辨率进行宽范围扫描，以识别腔模峰值。在ASE扫描中获取共振的粗略波长。图16a）精度为 1 nm。也可使用可调谐激光光源（TLS）进行宽谱扫描（注意事项图16b）（不可见红外辐射：避免使用过高的功率，尽可能遮蔽光束路径）。必须注意将分辨率设置为最高值，以确保对每个峰的线宽进行充分采样。</li>
	<li>对已识别的峰进行高分辨率扫描——将TLS连接至输入臂，并将光束衰减至毫瓦（mW）量级。为进行高分辨率扫描，使输出臂的光信号由光电探测器采集，并设置连续扫描模式，扫描范围为以先前找到的共振波长为中心的2 nm区间，分辨率为1 pm。此步骤的关键在于提高信噪比（SNR），以期获得洛伦兹（Lorentzian）线型共振曲线：调整 xyz 微区位置并重新扫描，直至信噪比达到最大，且线型接近洛伦兹线型，如代表性结果部分所示。</li>
</ol>

<ol><li>Baba, T., Kawasaki, T., Sasaki, H., Adachi, J., Mori, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+delay-bandwidth+product+and+tuning+of+slow+light+pulse+in+photonic+crystal+coupled+waveguide%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Large delay-bandwidth product and tuning of slow light pulse in photonic crystal coupled waveguide.</a> Opt. Express. 16 (12), 9245-9253 (2008).</li>
<li>Melloni, A., Canciamilla, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+delay+lines+in+silicon+photonics%3A+coupled+resonators+and+photonic+crystals%2C+a+comparison%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Photon.+J%22%5BJournal%5D)">Tunable delay lines in silicon photonics: coupled resonators and photonic crystals, a comparison.</a> IEEE Photon. J. 2 (2), 181-194 (2010).</li>
<li>Ishikura, N., Baba, T., Kuramochi, E., Notomi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+tunable+fractional+delay+of+slow+light+pulse+and+its+application+to+fast+optical+correlator%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Large tunable fractional delay of slow light pulse and its application to fast optical correlator.</a> Opt. Express. 19 (24), 24102-24108 (2011).</li>
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<li>Beggs, D. M., White, T. P., O'Faolain, L., Krauss, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultracompact+and+low-power+optical+switch+based+on+silicon+photonic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ultracompact and low-power optical switch based on silicon photonic crystals.</a> Opt. Lett. 33 (2), 147-149 (2008).</li>
<li>Nguyen, H. C., Sakai, Y., Shinkawa, M., Ishikura, N., Baba, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((10+Gb%2Fs+operation+of+photonic+crystal+silicon+optical+modulators%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">10 Gb/s operation of photonic crystal silicon optical modulators.</a> Opt. Express. 19 (14), 13000-13007 (1364).</li>
<li>Kampfrath, T., Beggs, D. M., White, T. P., Melloni, A., Krauss, T. F., Kuipers, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+adiabatic+manipulation+of+slow+light+in+a+photonic+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+A%22%5BJournal%5D)">Ultrafast adiabatic manipulation of slow light in a photonic crystal.</a> Phys. Rev. A. 81 (4), 043837(2010).</li>
<li>Monat, C., Corcoran, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Slow+light+enhancement+of+nonlinear+effects+in+silicon+engineered+photonic+crystal+waveguides%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Slow light enhancement of nonlinear effects in silicon engineered photonic crystal waveguides.</a> Opt. Express. 17 (4), 2944-2953 (2009).</li>
<li>Corcoran, B., Monat, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((light+emission+in+silicon+through+slow-light+enhanced+third-harmonic+generation+in+photonic-crystal+waveguides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Photon%22%5BJournal%5D)">light emission in silicon through slow-light enhanced third-harmonic generation in photonic-crystal waveguides.</a> Nature Photon. 3, 206-210 (2009).</li>
<li>Li, J., O'Faolain, L., Rey, I. H., Krauss, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-wave+mixing+in+photonic+crystal+waveguides%3A+slow+light+enhancement+and+limitations%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Four-wave mixing in photonic crystal waveguides: slow light enhancement and limitations.</a> Opt. Express. 19 (5), 4458-4463 (2010).</li>
<li>Checoury, X., Han, Z., Boucaud, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stimulated+Raman+scattering+in+silicon+photonic+crystal+waveguides+under+continuous+excitation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Stimulated Raman scattering in silicon photonic crystal waveguides under continuous excitation.</a> Phys. Rev. B. 82 (4), 041308(2010).</li>
<li>Y, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photonic+crystal+nanocavity+laser+with+a+single+quantum+dot+gain%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Photonic crystal nanocavity laser with a single quantum dot gain.</a> Opt. Express. 17 (18), 15975-15982 (2009).</li>
<li>Ellis, B., Mayer, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow-threshold+electrically+pumped+quantum-dot+photonic-crystal+nanocavity+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Photon%22%5BJournal%5D)">Ultralow-threshold electrically pumped quantum-dot photonic-crystal nanocavity laser.</a> Nature Photon. 24, 297-300 (2011).</li>
<li>Galli, M., Gerace, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-power+continuous-wave+generation+of+visible+harmonics+in+silicon+photonic+crystal+nanocavities%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Low-power continuous-wave generation of visible harmonics in silicon photonic crystal nanocavities.</a> Opt. Express. 18 (25), 26613-26624 (2010).</li>
<li>Notomi, M., Shinya, A., Mitsugi, S., Kira, G., Kuramochi, E., Tanabe, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+bistable+switching+action+of+Si+high-Q+photonic-crystal+nanocavities%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Optical bistable switching action of Si high-Q photonic-crystal nanocavities.</a> Opt. Express. 13 (7), 2678-2687 (2005).</li>
<li>Shambat, G., Rivoire, K., Lu, J., Hatami, F., Vučkovič, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable-wavelength+second+harmonic+generation+from+GaP+photonic+crystal+cavities+coupled+to+fiber+tapers%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Tunable-wavelength second harmonic generation from GaP photonic crystal cavities coupled to fiber tapers.</a> Opt. Express. 18 (12), 12176-12184 (2010).</li>
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<li>Labilloy, D., Benisty, H., Weisbuch, C., Smith, C. J. M., Krauss, T. F., Houdré, R., Oesterle, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Finely+resolved+transmission+spectra+and+band+structure+of+two-dimensional+photonic+crystals+using+emission+from+InAs+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Finely resolved transmission spectra and band structure of two-dimensional photonic crystals using emission from InAs quantum dots.</a> Phys. Rev. B. 59 (3), 1649-1652 (1999).</li>
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<li>Galli, M., Bajoni, D., Marabelli, F., Andreani, L. C., Pavesi, L., Pucker, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photonic+bands+and+group-velocity+dispersion+in+Si%2FSiO2+photonic+crystals+from+white-light+interferometry%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Photonic bands and group-velocity dispersion in Si/SiO2 photonic crystals from white-light interferometry.</a> Phys. Rev. B. 69 (11), 115107(2004).</li>
<li>Vlasov, Y. A., O'Boyle, M., Hamann, H. F., McNab, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Active+control+of+slow+light+on+a+chip+with+photonic+crystal+waveguides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Active control of slow light on a chip with photonic crystal waveguides.</a> Nature. 438, 65-69 (2005).</li>
<li>Gomez-Iglesias, A., O'Brien, D., O'Faolain, L., Miller, A., Krauss, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+the+group+index+of+photonic+crystal+waveguide+via+Fourier+transform+spectral+interferometry%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of the group index of photonic crystal waveguide via Fourier transform spectral interferometry.</a> Appl. Phys. Lett. 90 (26), 261107(2007).</li>
<li>Akahane, Y., Asano, T., Song, B. -S., Noda, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Q+photonic+nanocavity+in+a+two-dimensional+photonic+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">High-Q photonic nanocavity in a two-dimensional photonic crystal.</a> Nature. 425, 944-947 (2003).</li>
<li>McCutcheon, M. W., Rieger, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonant+scattering+and+second-harmonic+spectroscopy+of+planar+photonic+crystal+microcavities%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Resonant scattering and second-harmonic spectroscopy of planar photonic crystal microcavities.</a> Appl. Phys. Lett. 87 (22), 221110(2005).</li>
<li>Galli, M., Portalupi, S. L., Belotti, M., Andreani, L. C., O'Faolain, L., Krauss, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+scattering+and+Fano+resonances+in+high-Q+photonic+crystal+nanocavities%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Light scattering and Fano resonances in high-Q photonic crystal nanocavities.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (7), 71101(2009).</li>
<li>WÃest, R., Strasser, P., Jungo, M., Robin, F., Erni, D., Jückel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+efficient+proximity-effect+correction+method+for+electron-beam+patterning+of+photonic-crystal+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectron+Eng%22%5BJournal%5D)">An efficient proximity-effect correction method for electron-beam patterning of photonic-crystal devices.</a> Microelectron Eng. 67-68, 182-188 (2003).</li>
<li>Tanaka, Y., Asano, T., Akahane, Y., Song, B. -S., Noda, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theoretical+investigation+of+a+two-dimensional+photonic+crystal+slab+with+truncated+cone+air+holes%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Theoretical investigation of a two-dimensional photonic crystal slab with truncated cone air holes.</a> Appl. Phys. Lett. 82 (11), 1661(2003).</li>
<li>Asano, T., Song, B. -S., Noda, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+the+experimental+Q+factors+%28%7E+1+million%29+of+photonic+crystal+nanocavities%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Analysis of the experimental Q factors (~ 1 million) of photonic crystal nanocavities.</a> Opt. Express. 14 (5), 1996-2002 (2006).</li>
<li>O'Faolain, L., Schulz, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Loss+engineered+slow+light+waveguides%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Loss engineered slow light waveguides.</a> Opt. Express. 18 (26), 27627-27638 (2010).</li>
<li>Joannopoulos, J. D., Johnson, S. G., Winn, J. N., Meade, R. D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJoannopoulos%2C+JD+%22Photonic+crystals%2C+molding+the+flow+of+light%22">Photonic crystals, molding the flow of light</a>. , 2nd ed, Princeton University Press. (2008).</li>
<li>Li, J., White, T. P., O'Faolain, L., Gomez-Iglesias, A., Krauss, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Systematic+design+of+flat+band+slow+light+in+photonic+crystal+waveguides%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Express%22%5BJournal%5D)">Systematic design of flat band slow light in photonic crystal waveguides.</a> Opt. Express. 16 (9), 6227-6232 (2008).</li>
<li>Takeda, M., Ina, H., Kobayashi, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fourier-transform+method+of+fringe-pattern+analysis+for+computer-based+topography+and+interferometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Opt.+Soc.+Am%22%5BJournal%5D)">Fourier-transform method of fringe-pattern analysis for computer-based topography and interferometry.</a> J. Opt. Soc. Am. 72 (1), 156-160 (1982).</li>
</ol>

未声明任何利益冲突。

样品制备
我们选择电子束抗蚀剂（即 ZEP 520A 具有高分辨率和高抗蚀刻性的双重优势。我们认为，ZEP 520A 可能会受到实验室顶灯发出的紫外光影响；因此，建议在将旋涂样品从一个实验室转移至另一个实验室时，将其置于防紫外的不透光容器中。
接下来定义光子晶体图案。在曝光样品之前，我们发现，样品装载后让电子束光刻系统稳定至少一小时，可减少写入过程中的对准误差——这是由于样品台与真空腔体在装载后尚未达到相同的温度。由于光子晶体图案及其接入波导的写入可能需要数小时，样品台相对于腔体的微小漂移（即使每个光子晶体孔仅漂移数纳米）也会导致显著的拼接误差，甚至可能引起图案畸变，超出光子晶体的加工容差。此类误差在不同曝光之间具有随机性，但其绝对位置误差最高可达100 nm/min，而相对位置误差， 即 一个光子晶体孔与另一个光子晶体孔之间的间距可达到纳米量级，通过提高图案写入速度还可进一步减小该间距。如前所述，这些问题可通过在首次加载样品后让系统充分稳定而进一步减弱（尽管无法完全消除）。
<p cla...

<table><tbody><tr><td>丙酮</td><td>Fisher Scientific</td><td>A/0520/17</td><td>&lt;strong&gt;警告：易燃，需良好通风，避免所有点火源。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>Fisher Scientific</td><td>P/7500/15</td><td>&lt;strong&gt;警告：易燃，需良好通风，避免所有点火源。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>电子束抗蚀剂</td><td>Marubeni Europe plc.</td><td>ZEP520A</td><td>&lt;strong&gt;警告：易燃，吸入有害，避免与皮肤和眼睛接触。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>二甲苯</td><td>Fisher Scientific</td><td>X/0100/17</td><td>&lt;strong&gt;警告：易燃且剧毒，需良好通风，避免所有点火源，避免与皮肤和眼睛接触。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Microposit S1818 G2</td><td>Chestech Ltd.</td><td>10277866</td><td>&lt;strong&gt;警告：易燃，对眼睛、鼻子和呼吸道有刺激性。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Microposit 显影液 MF-319</td><td>Chestech Ltd.</td><td>10058721</td><td>&lt;strong&gt;警告：碱性液体，可能对眼睛、鼻子和呼吸道造成刺激。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>氢氟酸</td><td>Fisher Scientific</td><td>22333-5000</td><td>&lt;strong&gt;警告：极强腐蚀性，可迅速破坏组织；操作时必须穿戴适用于氢氟酸的全套个人防护装备。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Microposit 1165 去除剂</td><td>Chestech Ltd.</td><td>10058734</td><td>&lt;strong&gt;警告：易燃，对眼睛、鼻子和呼吸道有刺激性。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>硫酸</td><td>Fisher Scientific</td><td>S/9120/PB17</td><td>&lt;strong&gt;警告：腐蚀性强且剧毒；操作时需佩戴个人防护装备，避免吸入蒸气或雾滴。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>过氧化氢</td><td>Fisher Scientific</td><td>BPE2633-500</td><td>&lt;strong&gt;警告：皮肤和眼睛接触时极为危险；操作时需佩戴个人防护装备。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;设备&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>绝缘体上硅晶圆</td><td>Soitec</td><td>G8P-110-01</td><td></td></tr><tr><td>金刚石划片笔</td><td>J M Diamond Tool Inc.</td><td>HS-415</td><td></td></tr><tr><td>显微镜载玻片</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB58622</td><td></td></tr><tr><td>烧杯</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33109</td><td></td></tr><tr><td>镊子</td><td>SPI Supplies</td><td>PT006-AB</td><td></td></tr><tr><td>超声波清洗仪</td><td>Camlab</td><td>1161436</td><td></td></tr><tr><td>旋涂仪</td><td>Electronic Micro Systems Ltd.</td><td>EMS 4000</td><td></td></tr><tr><td>移液器</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB55343</td><td></td></tr><tr><td>电子束光刻系统</td><td>Raith Gmbh</td><td>Raith 150</td><td></td></tr><tr><td>反应离子刻蚀系统</td><td>自主设计（内部）</td><td>--</td><td></td></tr><tr><td>紫外光掩模对准器</td><td>Karl Suss</td><td>MJB-3</td><td></td></tr><tr><td>ASE 光源</td><td>Amonics</td><td>ALS-CL-15-B-FA</td><td>&lt;strong&gt;警告：存在不可见的红外辐射。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>单模光纤</td><td>Thorlabs</td><td>P1-SMF28E-FC-2</td><td></td></tr><tr><td>3 dB 光纤分束器</td><td>Thorlabs</td><td>C-WD-AL-50-H-2210-35-FC/FC</td><td></td></tr><tr><td>非球面透镜</td><td>New Focus</td><td>5720-C</td><td></td></tr><tr><td>XYZ 位移台</td><td>Melles Griot</td><td>17AMB003/MD</td><td></td></tr><tr><td>偏振分束立方体</td><td>Thorlabs</td><td>PBS104</td><td></td></tr><tr><td>红外探测器</td><td>New Focus</td><td>2033</td><td></td></tr><tr><td>100&amp;#215; 物镜</td><td>Nikon</td><td>BD Plan 100x</td><td></td></tr><tr><td>示波器</td><td>Tektronix</td><td>TDS1001B</td><td></td></tr><tr><td>光谱分析仪</td><td>Advantest</td><td>Q8384</td><td></td></tr><tr><td>红外传感卡</td><td>Newport</td><td>F-IRC2</td><td></td></tr><tr><td>TLS 光源</td><td>Agilent</td><td>81940A</td><td>&lt;strong&gt;警告：存在不可见的红外辐射。&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>红外相机</td><td>Electrophysics</td><td>7290A</td><td></td></tr><tr><td>红外探测器</td><td>New Focus</td><td>2153</td><td></td></tr><tr><td>数字万用表</td><td>Agilent</td><td>34401A</td><td></td></tr><tr><td>照明光源</td><td>Stocker Yale</td><td>Lite Mite</td><td></td></tr><tr><td>单色仪</td><td>Spectral Products</td><td>DK480</td><td></td></tr><tr><td>阵列探测器</td><td>Andor</td><td>DU490A-1.7</td><td></td></tr><tr><td>GIF 光纤</td><td>Thorlabs</td><td>31L02</td><td></td></tr></tbody></table>

光子晶体慢光波导与腔体的制备及表征

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

在过去十年中，慢光一直是光子学领域的热点课题之一，不仅在基础研究方面引起了广泛关注，而且在实际应用中也展现出巨大的潜力。特别是慢光光子晶体波导，在延迟光信号1-4以及增强线性5-7和非线性器件性能8-11方面发挥了重要作用，并已成功实现应用。
光子晶体微腔可实现与慢光波导类似的效果，但工作带宽更窄。这类微腔具有很高的品质因数/体积比，可用于实现光泵浦12和电泵浦13的超低阈值激光器，并增强非线性效应14-16。此外，已有研究展示了基于光子晶体的无源滤波器17和调制器18-19，表现出极窄的线宽、高的自由光谱范围以及创纪录的低能耗水平。
为了获得这些令人振奋的结果，必须开发出一种可靠且可重复的制备工艺。本文深入探讨了我们采用电子束光刻技术定义光子晶体图案，并结合湿法与干法刻蚀技术的制备流程。我们优化后的制备方案所制得的光子晶体无垂直不对称性，且侧壁粗糙度非常良好。我们讨论了改变刻蚀参数对结果的影响，以及这些参数可能对器件造成的不利影响，进而提出一条诊断路径，可用于识别并消除类似问题。
评估慢光波导的关键在于对传输谱和群折射率谱进行无源表征。已有多种方法被报道，其中最显著的是通过分析透射谱中的法布里-珀罗干涉条纹20-21以及干涉测量技术22-25。本文中，我们描述一种结合光谱干涉与傅里叶变换分析的直接宽带测量技术26。该方法以简洁性和高效性为突出优势：我们能够对带有接入波导的裸光子晶体进行表征，无需片上干涉元件，实验装置仅包含一个马赫-曾德尔干涉仪，无需移动部件和延迟扫描。
在表征光子晶体微腔时，使用内部光源21或直接耦合到微腔的外部波导27的技术会影响微腔本身的性能，从而导致测量结果失真。本文介绍一种新颖且非侵入式的技术——共振散射（resonant scattering, RS），该技术利用交叉偏振的探测光束，通过物镜将探测光束以面外耦合方式引入微腔。该技术最早由 McCutcheon et al.28 实现，并由 Galli et al.29 进一步发展。

制备的样品
图1显示了电子束抗蚀剂中曝光并显影后的图案的扫描电子显微镜（SEM）图像——从抗蚀剂与硅基底之间“清晰”的边缘可以看出，曝光和显影已完全完成。通过曝光剂量测试图案（由简单的重复形状组成，在本例中为50 × 50 μm的方块），每个图案采用不同的基础剂量，可用于确定后续薄膜所需的正确剂量因子和显影时间。
在使用电子束光刻技术制备高分辨率结构时，使用尽可能薄的抗蚀剂薄膜是有利的；然而，在将结构刻蚀到硅材料中时，建议使用尽可能厚的薄膜。平衡这两种相互矛盾的条件是优化制备工艺的目标：我们发现，厚度约为 350 nm 的 ZEP 520A 层能够在满足高分辨率要求的同时，仍能耐受刻蚀过程。
图2显示了第二个样品的扫描电子显微镜（SEM）图像，该样品经过曝光、显影，并使用反应离子刻蚀（RIE）系统进行刻蚀：样品中每个光子晶体孔均具有垂直的侧壁，且硅片表面和底面的孔均未出现扩宽现象。图3</...

光子晶体慢光波导和腔体已在光子学领域的众多不同应用中被广泛采用。因此，这些器件的制备与表征备受关注。本文概述了我们的制备技术以及两种光学表征方法，即：干涉测量法（用于波导）和共振散射法（用于腔体）。

过去十年中，慢光一直是光子学领域的热门课题，不仅在基础研究层面引起了极大兴趣……

本实验的总体目标是制备并表征一种光子晶体慢光波导或微腔。首先通过清洗硅绝缘体芯片，并在其表面旋涂ZEP 520 A光刻胶，为电子束光刻做好准备；第二步是利用电子束光刻进行图形曝光，并用二甲苯显影，从而形成光子晶体结构。接下来，通过在反应离子刻蚀机中对样品进行等离子体刻蚀，将光子晶体图案转移到芯片的顶层硅层中。最后一步是通过氢氟酸刻蚀去除埋入的氧化层。这样就形成了膜式光子晶体器件，即硅光子晶体层上下两侧均为空气的器件。最终，如果样品中含有光子晶体波导，则对器件进行光学表征；若样品由光子晶体微腔组成，则开展基于干涉仪的慢光实验。相反地，采用共振散射技术进行表征。本研究的目标是探索光子纳米结构中的光与物质相互作用，研制新型器件，并在这些结构中探究有趣的概念。因此，为了能够集中精力并真正专注于本研究的物理特性，我们需要一种可靠的制备方案。我们开发了一种基于绝缘体上硅（silicon on insulator）的制备方法，发现其非常可靠且便捷。通过将该方案提供给更广泛的用户和其他研究人员，我们希望推动该领域的更多研究活动。在对慢光晶体波导的表征方面，我们的技术因其简洁性和高效性而脱颖而出，无需片上干涉组件或可移动部件即可实现。与现有方法相比，这种共振散射技术的主要优势在于，它能够对光子晶体微腔进行表征并实现面外排列，而通常这类测量需要内置光源。首先，将绝缘体上硅（SOI）晶圆置于超声波丙酮浴中清洗一到两分钟以清洁表面。然后将样品转移至异丙醇中浸泡30秒，以去除残留的丙酮，并使用洁净干燥的氮气枪吹干。接着，将晶圆放入匀胶机中，用移液枪滴加足量的CEP 528光刻胶，使其完全覆盖样品表面。以 3,200 RPM 转速旋转样品 60 秒，形成厚度为 350 纳米的薄膜。从匀胶机中取出晶圆，并在加热板上于 180 摄氏度下烘烤 10 分钟。芯片冷却后，将其放入电子束光刻系统的图形曝光腔室，并在达到完全真空后开始抽气。将加速电压设为30千伏，并让系统平衡一小时。然后以55微安/平方厘米的面积剂量照射样品，步长为2纳米。将样品置于23摄氏度的二甲苯中孵育45秒以进行处理。随后用异丙醇冲洗去除残留的二甲苯。在清洁反应离子刻蚀腔室后，将样品装入并抽真空至系统压力低于3 × 10⁻⁶。毫巴 然后以1:1的比例通入氟气和六氟化硫气体，流速为100 SCCM，对腔室进行预处理，气体至少持续流动10分钟。接着，将射频功率设为20瓦并点燃等离子体。在保持腔室压力为5 × 10⁻² 毫巴的条件下，对样品刻蚀约两分钟。然后取出样品，通过冲洗进行清洗。在1165溶液中，使用超声波振荡处理一到两分钟，随后用丙酮和异丙醇冲洗。开始进行膜分离时，将样品用对紫外光敏感的光刻胶Micros S 1818 G2旋涂。使用合适的光掩模。利用紫外光刻对准仪，在光刻胶上光子晶体图案的上方定义窗口。将样品曝光约30至45秒。将光刻胶在Micro Posit显影液MF 3 1 9中显影30至45秒。随后用去离子水冲洗。接下来，将样品置于一份氢氟酸与五份去离子水的混合液中刻蚀15分钟。蚀刻后，用去离子水彻底冲洗样品。使用丙酮清洗五分钟或直至样品表面干净，以去除残留的光刻胶。然后依次用异丙醇冲洗，并用氮气吹干。接下来，将样品置于由三份硫酸与一份过氧化氢组成的皮恩浴（piana bath）中清洗五分钟。然后用去离子水、丙酮和异丙醇冲洗样品。最后，通过在芯片两侧划出细小刻痕，并将刻痕与载玻片边缘对齐，施加压力，使样品沿刻痕裂开。为了测量慢光光子晶体波导的透射率和群折射率曲线，需建立如图所示的马赫-曾德尔干涉检测系统，具体步骤详见配套方案。接着，将芯片安装到位，并将光耦合至空白脊形波导中。调节延迟台，直至参考臂的光程短于样品臂。继续调节延迟阶段，并通过光谱分析仪的连续皮肤观察透射功率。调节至在10纳米波长范围内观察到4到10个条纹为止。调节完成后，在整个测量过程中保持延迟线固定不变。接下来，使用光谱分析仪对空白波导进行三次扫描，分辨率设置为 0.05 至 0.1 纳米，以校准装置。其中一次扫描用于获取干涉光谱，另外两次分别用于获取两个臂的独立光谱。记录每次测得的光谱。然后在芯片上的每个光子晶体波导上运行相同的三次扫描。最后，通过将光子晶体波导的样品光谱相对于空白波导的光谱进行归一化，计算透射曲线。同时，根据协议中所述方法，从干涉光谱计算群折射率曲线。首先，将样品垂直安装在差分驱动的 XY、Z 微调架上，使其相对于偏振器轴线呈 45 度角，调节微调架使样品处于焦点位置，并利用放大自发辐射光源通过相机观察到腔体。将光束与腔体中心对准。接着，以中等分辨率开始进行宽范围扫描。为了确定谐振腔的峰值，需通过放大自发辐射扫描获得共振波长的粗略值，精度为正负一纳米。确定谐振腔峰值后，使用可调谐激光光源进行高分辨率扫描，将激光功率衰减至微瓦量级。以一皮米的分辨率，在之前确定的共振波长为中心、两纳米范围内的波段进行扫描。调整微块的 XY 和 Z 位置并重新运行扫描，直至信噪比达到最大，且谱线形状接近此处所示的 lian 的线型。使用反应离子刻蚀系统成功刻蚀后，样品应具有垂直的侧壁，且在硅片表面的任一侧均无孔洞扩大的现象。压力、功率和时间参数均已优化，以实现理想结构的制备。当反应离子刻蚀压力高于最佳值时，压力的升高会导致光子晶体侧壁出现倾斜角度。射频功率的增加也可能导致晶体结构不规则，例如右侧所示的光子晶体孔洞扩大。曝光时间过长则会因光刻胶分解而产生多种效应的叠加，导致光子晶体孔洞扩大以及侧壁倾斜。空白波导在全波长范围内产生均匀分布的干涉条纹。当将空白波导替换为一段80微米长的慢光光子晶体波导后，在波长超过1,575纳米处，干涉条纹变得更加密集，标志着从快光到慢光区域的过渡。该方法测得80微米长波导的群折射率超过100，300微米长波导的群折射率接近90。采用T Noble激光源进行高分辨率扫描，理想情况下可在约1562纳米波长处获得Lian线型，从而对Q因子进行准确分析，Q值达到43,855。我们刚刚描述的这一方案已针对光子晶体波导和微腔在重要的通信波长范围1550纳米处进行了优化。显然，我们也可以制备其他类型同样具有高要求的波导。我们还可以在不同波长下进行该实验，通过向学术界提供所有这些细节，我们希望其他研究人员也能受到启发，尝试将其应用于不同的材料和其他用途。借助基于光谱干涉测量和傅里叶变换分析的测量技术，我们能够以非常简单的光学装置测量群折射率，其值可超过100。腔体表征技术可快速、直接且非侵入性地表征光子晶体纳米腔的光谱特性，例如确定谐振模式的品质因数。

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光子晶体慢光波导和腔体的制备与表征

我们介绍了使用二氧化碳激光回流技术制备二氧化硅谐振腔的方法，包括自支撑微球和片上微环腔。该回流工艺可消除表面缺陷，从而在两种器件中实现较长的光子寿命。所制得的器件具有极高的品质因数，可应用于从光通信到生物检测等多个领域。...

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本文介绍了我们实验室开发的基于超高Q值回音壁模式谐振器的微波光子学系统定制技术。详细阐述了获取和表征这些谐振器的实验方案，并解释了它们在微波光子学中的一些应用。...

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最近，通过光辐射压力和受激布里渊散射，已在微流控光力学谐振器中实验验证了参量型光力学激发。本文描述了这些微流控谐振器的制备方法，以及产生和验证光力学振荡的技术方案。...

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我们介绍一种利用飞秒激光诱导烧蚀技术在亚波长直径二氧化硅光纤（光学纳米光纤）上制备一维光子晶体微腔的实验方案。...

利用飞秒激光烧蚀技术在纳米光纤上制备一维光子晶体微腔

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光子能带结构能够帮助理解受限电磁模式在光子晶体中的传播方式。在包含磁性元素的光子晶体中，这些受限且共振的光学模式伴随着增强和改变的磁光效应。我们描述了一种通过傅里叶空间显微术提取磁光能带结构的测量方法。...

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本方案描述了一种低成本、分立式、光纤耦合且空气间隔的法布里-珀罗标准具的构建方法，可用于痕量气体光谱学等多种应用。只要有标准光学实验室设备，任何实验场所均可完成该器件的制备。...

低成本、光纤耦合及空气间隔法布里-珀罗标准具的制备

学习利用电子束光刻和等离子体刻蚀技术制备硅基光子晶体慢光波导与腔体的方法。本方案涵盖绝缘体上硅芯片处理、图案转移及光学表征等关键步骤，为光通信波长范围内的光子器件研发提供可靠的实验流程。

光子晶体慢光波导与腔体的制备及表征

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